DE69110613T2 - Aroma freisetzendes Material und Verfahren zu seiner Herstellung. - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft Aroma freisetzendes Material und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
• In der Zigaretten- und Tabakindustrie gab es eine starke Entwicklung in bezug auf die Verstärkung von Tabak, Zigarettenpapier und die Herstellung einer neuen und besseren Zigarette. Zur Verbesserung des Geschmacks und Aromas einer Zigarre oder Zigarette wurden dem Tabak zur Verstärkung oder Veränderung des Geschmacks und Aromas Aromastoffe zugefügt. Zusätzlich wurden Tabakersatzstoffe mit normalem Tabak zur Verstärkung oder Veränderung des Geschmacks und Aromas beigemengt.
• Briskin et al. (U.S. Patent 3.608.560) offenbart eine Rauchware aus oxidiertem celluloseartigen Material. Das Füllmittel besteht aus celluloseartigem Material, welches verbrennbaren Kohlenstoff enthält. Martin et al. (U.S. Patent 3.993.082) ist ein Tabakersatzstoff, der mit zelluloseartigen Fasern und pulverisiertem Kohlenstoff hergestellt wird. Kirkland (U.S. Patent 3.461.879) lehrt einen oxidierten Cellulose-Tabakersatzstoff. Der Ersatzstoff wird aus oxidierter Cellulose in Form eines Netzgewebes oder Faserbreis hergestellt, der mit anderen Formen von Cellulose, Polymeren oder Tabak vermischt werden kann. Aromastoffe wie Menthol, Tonkabohne oder pulverisierte Falsche Vanille oder Lakritze können dem Cellulosematerial zugegeben werden.
• Es wurden auch andere celluloseartige Tabakersatzstoffe offenbart. Boyd et al. (U.S. Patent 3.943.941) lehrt eine synthetische Rauchware, die aus verbrennbaren elastischen Fasern und einer flüchtigen Substanz hergestellt wird. Die elastischen Fasern enthalten mindestens 80 Gew.-% Kohlenstoff, und die flüchtige Substanz kann Aromastoffe wie Formate, Acetate, Propionate und Butyrate, Terpineole oder alicyclische Alkohole mit hohem Molekulargewicht, Menthol, Vanillin oder Tabakextrakte enthalten. Boyd et al. (U.S. Patent 4.044.777) ist eine weitere synthetische Rauchware, die aus elastischem selbstkohärenten kohlenstoffhaltigen Material besteht.
• Carroll (U.S. Patent 3.369.551 und 3.369.552) lehrt ein Produkt und Verfahren zur Herstellung eines Tabakersatzstoffes. Der Tabakersatzstoff wird aus Blattpflanzen wie Salat, Kopfkohl, Brokkoli, Kohl, Kohlrabi, Spinat und Papayablättern hergestellt. Das Produkt wird durch Befreien des blätterigen Material von im wesentlichen allen seinen Inhaltsstoffen mit Ausnahme der Kohlenhydrate und Stickstoffverbindungen hergestellt. Zur Erzielung des Geschmacks und Aromas von Tabak können Aromastoffe zugegeben werden.
• Ein weiteres Entwicklungsgebiet im Bereich von Zigaretten und Tabak ist die Entwicklung von aromatisiertem Papier. Die Aromastoffe, die dem Zigarettenpapier zugegeben werden, können auch den Geschmack und das Aroma einer Zigarette oder Zigarre verstärken oder verändern.
• Cogbill et al. (U.S. Patent 4.505.282) offenbart ein Innendeckblatt für Rauchwaren. Das Innendeckblatt besteht aus einem verbrennbaren porösen Blatt aus celluloseartigen Fasern und fein pulverisierten porösen Kohlenstoffteilchen. Dem Blatt können jederzeit Aromen zugegeben werden, aber vorzugsweise werden sie der Aufschlämmung beigefügt. Die Aromastoffe umfassen Johannisbrot, Lakritze, Glycyrrhizin, Ammoniumglycyrrhizinat, Clary Sage Oil oder Absolute, Sclerolid, Lupulin, Vanillin, Menthol, Nikotin und Tabakextrakte. Cline et al. (U.S. Patent 4.225.636) lehrt ein hochporöses kohlenstoffbeschichtetes Zigarettenpapier und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
• Nach modernsten Technologien hergestellte oder synthetische Zigaretten wurden ebenso entwickelt, um den Geschmack und das Aroma der Zigarette zu verstärken und zu verbessern. Bennett (U.S. Patent 3.738.374) offenbart eine Zigarre oder Zigarette mit einem Ersatzstoff-Füllmittel. Die Zigarre oder Zigarette hat einen Tabakersatzstoff mit einer minimalen Teermenge. Der Ersatzstoff wird aus Kohlenstoff- oder Graphitfasern, -matten oder -gewebe in Verbindung mit einein Oxidationsmittel hergestellt.
• Owens Jr. et al. (U.S. Patent 3.902.504) offenbart eine nach modernsten Technologien hergestellte Zigarette. Die Erfindung ist eine modifizierte Zigarette, die eine Tabaksäule mit einem Tabakersatzstoff aus kohlenstoffgefüllten Papierschnitzeln enthält, wobei die Tabakmenge zum Mundstück der Zigarette hin zunimmt. Es wird behauptet, daß diese Zigaretten eine gleichmäßigere Nutzung der Bestandteile im Rauch von der Spitze zum Mundende bieten, gemessen auf der Basis der einzelnen Züge.
• Banerjee (Europäische Patentanmeldung 0270916) offenbart eine Rauchware mit einem verbesserten aerosolbildenden Substrat. Bei der Rauchware wird eine Aluminiumkapsel verwendet, in der Kohlenstoffteilchen angeordnet sind. Die Aromastoffe werden von dem Kohlenstoff adsorbiert und bei Zuführung von Wärme freigesetzt.
• Bei der Zugabe von Aromastoffen zu Tabak oder Zigarettenpapier gibt es mehrere Probleme. Wenn der Aromastoff nicht vollständig durch ein oberflächenaktives Mittel wie Kohlenstoff adsorbiert wird, neigt der Aromastoff zur Migration. Wenn der Aromastoff migriert, bewegt er sich zu anderen Bereichen der Zigarette wie zum Papier und Filter. Bei herkömmlichen Zigaretten migrieren einige Aromastoffe wie Menthol zu allen Teilen der Zigarette. Da Menthol migriert, ist die Kohlenstoffbrennquelle, wie in Banerjee beschrieben, eine logische Stelle, zu welcher Menthol migriert, wobei diese Migration einen "Fremdgeschmack" erzeugen könnte. Bei einigen Anwendungen ist es wünschenswert, den Aromastoff zu hemmen, so daß er nicht migriert. Es gibt einige Vorteile bei der Hemmung von Aromastoffen, da einige einen unerwünschten Geruch aufweisen oder unauffällig sein müssen.
• Auch das Aroma kann durch einen Aromastoff beeinträchtigt werden. Im Laufe der Zeit können Aromastoffe zu der benachbarten Verpackung der Zigarette oder Zigarre migrieren. Die Wirksamkeit des Aromastoffes kann mit fortgesetzter Migration abnehmen. Wenn der Aromastoff zu der Verpackung oder zu anderen Bereichen der Zigarette oder Zigarre migriert, beschleunigt der Kontakt mit der Atmosphäre den Abnahmevorgang. Eine Zigarettenschachtel, die Raumluft ausgesetzt wird, neigt dazu, ihr Aroma sehr rasch zu verlieren. Daher muß der Aromastoff vollständig an einem Medium adsorbiert werden, um die mit der Migration in Zusammenhang stehenden Probleme zu beseitigen.
• Ein weiteres Problem entsteht, wenn Aromastoffe Tabak- oder Rauchwaren zugegeben werden. Bei einer normalen Zigarette sorgen die hinzugefügten Aromastoffe für eine unbeständige Freisetzung von zusätzlichem Geruch oder Aroma, wenn die Zigarette geraucht wird. Im ersten Zug ist die Aromamenge konzentriert, aber während des Rauchens der Zigarette nimmt der Aromastoff ab, so daß die letzten Züge wenig oder keinen hinzugefügten Aromastoff enthalten.
• Eine Methode zur Lösung dieses Problems ist in US-A- 3 236 244 offenbart, das sich auf einen Zigarettenfilter mit einem flüchtigen Raucharomamittel bezieht, das im wesentlichen an einem adsorptiven Material adsorbiert ist, von welchem der Aromastoff durch ein und abhängig von der Menge an Partikelmaterial im Tabakrauch eluiert wird. So besteht nach wie vor ein Bedarf an einer gesteuerten und reproduzierbaren Freisetzung eines Aromastoffes von einem Medium, wenn dieses einer bekannten erhöhten Temperatur ausgesetzt wird.
• Diese und andere Aufgaben werden durch das Aroma freisetzende Material des unabhängigen Anspruchs 1 und durch das Verfahren des unabhängigen Anspruchs 10 gelöst. Weitere vorteilhafte Merkmale, Einzelheiten und Aspekte der Erfindung gehen aus den abhängigen Ansprüchen, der Beschreibungen, den Beispielen und Zeichnungen hervor.
• Das Material der Erfindung wird durch Kombinieren eines Faserteils mit einer sorgfältig bestimmten Menge an oberflächenaktivem Mittel hergestellt. Die Haltekapazität des oberflächenaktiven Mittels wird bestimmt, bevor der Aromastoff zugegeben wird, so daß eine beständige Freisetzung des Aromastoffes erzielt wird, wenn dieser einer im voraus bestimmten erhöhten Temperatur ausgesetzt wird.
• Die vorliegende Erfindung schafft ein Aroma freisetzendes Material und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Das Material wird mit einem Faserteil und einer spezifischen Menge eines oberflächenaktiven Mittels hergestellt. Ein oberflächenaktives Mittel ist für den Zweck der Erfindung als granulares Material definiert, das derart gebildet oder behandelt wurde, daß es eine besonders hohe Innenporosität aufweist. Beispiele für ein solches Material sind Aktivkohle, Molekularsiebe und Polymermikroschwämme. Sobald das Aroma freisetzende Material gebildet ist, wird es zur Bestimmung des Gehalts an oberflächenaktivem Mittel analysiert. Aufgrund des Gehalts an oberflächenaktivem Mittel wird die Menge des Aromastoffes gewählt und dem Material zugegeben. Sobald der Aromastoff zugegeben wurde, werden Proben des Materials auf den Aromastoffgehalt getestet. Das Verhältnis zwischen der Menge an oberflächenaktivem Mittel und Aromastoff ist für die Wirksamkeit der vorliegenden Erfindung kritisch.
• Es hat sich gezeigt, daß oberflächenaktive Mittel wie Kohlenstoff die Fähigkeit besitzen, wesentliche Mengen an Aromastoffen zu adsorbieren. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben entdeckt, daß bei einer konstanten bekannten erhöhten Temperatur unterschiedliche Ergebnisse erhalten werden, wenn verschiedene Mengen an Aromastoff bei verschiedenen Adsorptionswerten dem Teil des oberflächenaktiven Mittels des Materials zugegeben werden. Wenn eine kleine Menge Aromastoff adsorbiert wird, wird bei Ausübung von Wärme wenig oder kein Aromastoff freigesetzt, und somit ist das Aroma freisetzende Material wirkungslos. Wenn eine große Menge Aromastoff dem oberflächenaktiven Mittel zugeführt wird, kann das oberflächenaktive Mittel nicht den gesamten Aromastoff adsorbieren, und somit gibt es einen Überschuß in dem Material. Der überschüssige Aromastoff ist nicht erwünscht, da er im Laufe der Zeit und Freisetzung migriert und eine Verschlechterung erfährt.
• Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben beobachtet, daß eine vollständige Adsorption des Aromastoffes durch das oberflächenaktive Mittel wünschenswert ist. Wenn das oberflächenaktive Mittel vollständig mit Aromastoff gesättigt ist, "bindet" das oberflächenaktive Mittel den Aromastoff und dieser wird nicht freigesetzt, bis er einer bekannten erhöhten Temperatur ausgesetzt wird. Ferner kann das Aroma freisetzende Material in einer gesteuerten und reproduzierbaren Weise freigesetzt werden. Die Menge an Aromastoff, die freigesetzt werden soll, wird durch die Menge an oberflächenaktivem Mittel gesteuert, die während des Materialherstellungsverfahren hinzugefügt wird, wie auch durch den Prozentsatz an Aromastoff, der in dem oberflächenaktiven Mittel adsorbiert ist und durch die erhöhte Temperatur, welcher das Material ausgesetzt wird.
• In einer Rauchware bleibt die Wärmequelle an der Spitze. Ein Strom warmer Luft (Aerosol) bewegt sich der Zigarette entlang in den Filter. Bei der vorliegenden Erfindung wird das Aroma freisetzende Material sorgfältig mit einem bestimmten Abstand zu der Wärmequelle angeordnet, so daß die Aerosoltemperatur ziemlich konstant ist. Die Temperatur, welcher das Aroma freisetzende Material ausgesetzt wird, ist ein wesentlicher Faktor bei der Bestimmung der Menge an oberflächenaktivem Mittel und Aromastoff, die zur Erzeugung eines wirksames Produkts hinzugefügt werden.
• Bei einer bestimmten Temperatur für die Aromastofffreisetzung muß eine bestimmte Menge an oberflächenaktivem Mittel zur Bildung der Erfindung beigegeben werden. Sobald das Material gebildet ist, wird es analysiert, um den tatsächlichen Gehalt an oberflächenaktivem Mittel festzustellen. Wenn der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel bekannt ist, wird die beizugebende Menge des Aromastoffes bestimmt, so daß der Adsorptionswert des oberflächenaktiven Mittels erreicht aber nicht überschritten wird. Dann wird der Aromastoff gemäß dieser Bestimmung dem Material hinzugefügt. Schließlich wird das Material auf den Aromastoffgehalt getestet, um die tatsächliche Menge an Aromastoff festzustellen, die in dem oberflächenaktiven Mittel in dem Material adsorbiert ist. Beide Tests, auf den Gehalt an oberflächenaktivem Mittel und Aromastoff, werden zur Kontrolle der Zugabeverfahren durchgeführt.
• Allgemein gesagt, kann die vorliegende Erfindung durchgeführt werden, indem zunächst anerkannte Papierherstellungsverfahren zum Kombinieren eines Faserteils mit einem oberflächenaktiven Mittel verwendet werden. Der Faserteil kann aus celluloseartigen oder synthetischen Materialien hergestellt werden. Die oberflächenaktiven Mittel können Aktivkohlen, Molekularsiebe, Polymermikroschwämme und andere solche Materialien sein, die als oberflächenaktive Mittel bekannt sind. Die beiden Inhaltsstoffe werden kombiniert und zu einem Blatt geformt. An Proben des Blattes wird der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel getestet.
• Die Wirksamkeit der vorliegenden Erfindung hängt sehr von der vollständigen Adsorption des Aromastoffes in dem oberflächenaktiven Mittel ab. Daher ist die Bestimmung der Menge an oberflächenaktivem Mittel vor der Zugabe des Aromastoffes wichtig. Ferner kann die gesteuerte, reproduzierbare Freisetzung des Aromastoffes aufgrund einer bestimmten Temperatur spezifiziert werden. Wenn die Rauchwaren-Aerosoltemperatur bekannt ist, kann das Aroma freisetzende Material so hergestellt werden, daß es eine bestimmte Menge an oberflächenaktivem Mittel und Aromastoff enthält, so daß eine gesteuerte Menge an Aromastoff im Rauch freigesetzt wird.
• Aromastoffe in flüssiger Form können durch Drucken hinzugefügt werden. Andere Aromastoffe werden in Dampfform zugegeben und zwar durch Hindurchleiten des Blatts durch eine Dampfatmosphäre. Das Druckverfahren umfaßt eine untere Walze mit einer zellähnlichen Oberfläche und eine obere Gummiwalze. Ein Teil der unteren Walze ist in eine Wanne eingetaucht, die den flüssigen Aromastoff enthält. Während sich die untere Walze dreht, kommt die Walzenoberfläche mit einer Seite des Papiers in Kontakt, während sich das Material zwischen der oberen und unteren Walze bewegt. Der Aromastoff wird auf das Material übertragen. Nachdem der Aromastoff dem Papier hinzugefügt wurde, wird das Papier aufgerollt und umhüllt, um ein Verflüchtigen des Aromastoffes vor der vollständigen Adsorption zu verhindern. An Proben des Materials mit dem hinzugefügten Aromastoff werden Tests durchgeführt um zu bestätigen, daß die richtige Menge an Aromastoff adsorbiert wurde, so daß die vorliegende Erfindung wirksam funktioniert.
• Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die Anwendung bei Rauchwaren beschränkt, sondern kann viele andere Anwendungen haben. Ferner ist die vorliegende Erfindung nicht auf Blätter beschränkt, sondern kann zu anderen Formen wie zylindrischen Stäben, Pyramiden oder Würfeln geformt werden.
• Daher ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Schaffung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Aromastoff freisetzenden Materials, welches die Migration des Aromastoffes verhindert.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials, wobei die Adsorption des Aromastoffes exakt beschrieben ist, so daß eine gesteuerte Freisetzung des Aromastoffes erzielt wird.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials, wobei der Aromastoff dazu bestimmt ist, in das oberflächenaktive Mittel adsorbiert zu werden und somit nicht dazu neigt, im Laufe der Zeit zu migrieren oder den Raumbedingungen ausgesetzt zu werden.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials, das bei Verwendung in einer Rauchware eine steuerbare Zusammensetzung von Geschmack und Aroma ermöglicht, die bei jedem Zug freigesetzt werden.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials, wobei der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel besonders gesteuert und mit der Aerosoltemperatur in Zusammenhang gebracht wird.
• Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zu Herstellung eines neuen und verbesserten Aromastoff freisetzenden Materials, wobei der Aromastoff insbesondere dazu bestimmt ist, vollständig in dem oberflächenaktiven Mittel adsorbiert zu werden, so daß verhindert wird, daß er im Laufe der Zeit migriert oder den Raumbedingungen ausgesetzt wird.
• Weitere Gegenstände, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden ausführlichen Beschreibung der Ausführungsbeispiele der Erfindung in Verbindung mit den Zeichnungen und beigefügten Ansprüchen hervor.
• Die Erfindung wird nun mit Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung beschreiben, die ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Aromastoff freisetzenden Materials und des Verfahrens zu seiner Herstellung darstellt, wobei:
• Fig. 1 eine schematische Darstellung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist.
• Fig. 2 eine Graphik ist, welche das Verhältnis der Kohlenstofftetrachloridaufnahme in Gramm pro Quadratmeter zu dem Prozentsatz von Aktivkohle in einem Papierblatt zeigt.
• Fig. 3 eine Darstellung einer Vorrichtung ist, die zum Messen der Aromastofffreisetzung von dem Aromastoff freisetzenden Material gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
• Fig. 4 eine Graphik ist, welche zeigt, daß die Menge an Mentholfreisetzung unter bestimmten Bedingungen durch eine Kohlenstofftetrachloridaufnahme in dem Blattmaterial vorhergesagt werden kann.
• Fig. 5 ein Profil der Mentholfreisetzung von dem Aromastoff freisetzenden Material ist, das zu einem Pfropfen geformt und in eine simulierte Zigarettenstruktur eingesetzt wurde.
• Mit ausführlicher Bezugnahme auf die Zeichnung, welche das allgemeine Verfahren der vorliegenden Erfindung darstellt, umfaßt der erste Schritt der vorliegenden Erfindung das Kombinieren des Faserteils mit einem oberflächenaktiven Mittel. Dar Faserteil des Materials kann aus celluloseartigem Material wie Holz, Tabak, Flachs, oder synthetischem Material wie Polyester, Celluloseacetat oder Polypropylen bestehen. Das oberflächenaktive Mittel kann Aktivkohlen, Molekularsiebe oder Polymermikroschwämme und andere Materialien, die als oberflächenaktive Mittel bekannt sind, enthalten.
• Die bevorzugte Form der vorliegenden Erfindung ist ein Blatt. Der Faserteil und der Teil des oberflächenaktiven Mittels werden mechanisch gemischt, und unter Anwendung herkömmlicher Papierherstellungstechniken wird ein Blatt geformt. Die beiden in der vorliegenden Erfindung am häufigsten verwendeten Techniken umfassen die Blattbildung durch Naßablegen oder Trockenablegen. Das bevorzugte Verfahren ist ein Naßablegeverfahren.
• Nachdem das Blatt gebildet wurde, wird es getrocknet, wobei der Feuchtigkeitsgehalt sorgfältig aufgezeichnet wird. Die Feuchtigkeit wird durch eine Regelschleife geregelt, die auch das Flächengewicht oder das Gewicht pro Flächeneinheit des Blattes regelt. Die Regelschleife regelt die Trocknertemperatur, so daß, wenn bei dem Blatt ein geringer Feuchtigkeitsgehalt gemessen wird, die Regelschleife automatisch die Temperatur des Trockners senkt. Der bevorzugte, auf das Gewicht bezogene Feuchtigkeitsgehalt bei Tabak enthaltenden Blättern liegt zwischen 10-16%, wobei 13% die optimale Menge darstellt. Bei Blättern, die vollständig aus Holz hergestellt wurden, ist der Bereich für den Feuchtigkeitsgehalt 4-7%, wobei der optimale Wert 5 Gew.-% beträgt. Es hat sich gezeigt, daß Material, das mit Tabak hergestellt wird und einen Feuchtigkeitsgehalt über 16 Gew.-% aufweist, zum Formen geeignet ist. Material mit weniger als 10 Gew.-% Wasser wird für die Verarbeitung als zu brüchig erachtet.
• Nach dem Trocknen wird das Blatt auf den Gehalt an oberflächenaktivem Mittel getestet. Der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel ist bei der effektiven Durchführung der vorliegenden Erfindung wichtig. Die Menge des oberflächenaktiven Mittels kann zwischen 0,1-40 Gew.-% schwanken, wobei der bevorzugte Bereich 15-35% beträgt. Die Menge an zugegebenem oberflächenaktiven Mittel hängt von der gewünschten Menge des Aromastoffes ab, die bei einem bestimmten Satz von Bedingungen freigesetzt werden soll. Zu den Bedingungen zählen Adsorptionswert, Temperatur und Art des zugegebenen Aromastoffes. Es hat sich zum Beispiel gezeigt, daß eine Rauchware mit 17 Gew.-% Kohlenstoff, der vollständig mit Menthol gesättigt ist, 450 Mikrogramm Menthol bei einer Temperatur von 150ºC freisetzt. Somit muß die Menge an oberflächenaktivem Mittel in dem Blatt bekannt sein, um die richtige Adsorption der Aromastoffe in dem oberflächenaktiven Mittel zu bestimmen.
• Das bevorzugte oberflächenaktive Mittel ist Kohlenstoff. Der Test zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes in dem Papier ist die Prüfung der Adsorption von Kohlenstofftetrachlorid (CCl&sub4;). Derselbe Test kann zur Bestimmung des Gehalts an Molekularsieben und theoretisch an Molekularschwämmen oder jedes anderen oberflächenaktiven Mittels verwendet werden.
• Die Menge an Kohlenstoff in dem Aromastoff freisetzenden Material kann einfach durch Bestimmung der Menge an Kohlenstofftetrachlorid bestimmt werden, die in dem Kohlenstoff adsorbiert ist. Dieses Verhältnis zwischen der Kohlenstofftetrachlorid-Adsorption in Gramm pro Quadratmeter und dem Prozentsatz einer besonderen Aktivkohle in dem Blatt ist in Fig. 2 dargestellt. Für den Test werden Proben mit 10 cm Breite und 25 cm Länge verwendet. Der Test wird in einer Kammer mit kontrollierter Umgebung durchgeführt, die bei 50% relativer Feuchtigkeit und 22ºC gehalten wird. Die Proben werden an einen Waagenhaken gehängt, der an einer Sartorius-Waage oder dergleichen hängt, die eine Bodenbelastbarkeit und eine 0,001 Gramm-Genauigkeit bis zu mindestens 10 Gramm aufweist. Die Proben müssen bei Raumluft zehn Minuten äquilibriert werden. Dann werden die Proben gewogen und aufgezeichnet. Hierauf werden die Proben in einer Waagschale einem Überschuß an Kohlenstofftetrachlorid (CCl&sub4;) ausgesetzt, der in einem 1000 Milliliter Harzbehälter enthalten ist. Die Proben sollten dem Kohlenstofftetrachlorid- (CCl&sub4;&submin;) Dampf zehn Minuten ausgesetzt werden. Dann sollten die Proben gewogen und aufgezeichnet werden. Die Menge der Kohlenstofftetrachloridaufnahme als Flächengewicht kann unter Anwendung der folgenden Gleichung berechnet werden:
• BWCT = CCl&sub4;-Aufnahme, g/m² = 40 × (Wf - Wi)
• wobei:
• Wf = Probenendgewicht (nach der Exposition) Gramm
• Wi = Probenanfangsgewicht, Gramm
• Nachdem die Menge an oberflächenaktivem Mittel bestimmt wurde, wird der Aromastoff dem Blatt zugegeben. Die beizugebende Menge wird durch die Menge an oberflächenaktivem Mittel in dem Material, seiner Haltekapazität für den spezifischen zu verwendenden Aromastoff, und den gewünschten Adsorptionswert bestimmt. Zu den Aromen zählen Aromastoffe und Duftstoffe wie Menthol und Tabakdampf.
• Das bevorzugte Verfahren, das bei der Zugabe des Aromastoffes für Aromen in flüssiger Form verwendet wird, ist eine Rota-Prägetechnik. Das Verfahren umfaßt eine untere und obere Walze, zwischen welchen das Blatt hindurchläuft. Die Oberfläche der unteren Walze enthält Zellen, die vorzugsweise vierseitig ausgebildet sind und deren Enden nach außen gewinkelt sind. Die Zellen unterstützen die Übertragung des flüssigen Aromastoffes auf das Blatt. Ein Teil der unteren Walze ist in den flüssigen Aromastoff eingetaucht, so daß die Zellen den flüssigen Aromastoff adsorbieren. Der bevorzugte Aromastoff ist Menthol. Bei dem gegenwärtigen Verfahren ist das Menthol in einem geschmolzenen Zustand. Wenn sich die untere Walze dreht, übertragen die Zellen die Flüssigkeit an die untere Oberfläche des Papiers. Die obere Walze besteht aus Gummi oder einer ähnlichen Substanz und steuert den Zuführvorgang.
• Die Oberfläche des Papiers ist bei der Übertragung des Aromastoffes wesentlich. Bei Kohlenstoffpapier gibt es eine kohlenstoffreiche Seite und eine kohlenstoffarme Seite. Die Übertragung des Aromastoffes auf die kohlenstoffarme Seite führt aufgrund der glatten Oberfläche zu einer besseren Übertragung, da ein besserer Kontakt mit der Walze möglich ist. Die in der Technik allgemein bekannten Parameter für die Übertragung von Aromastoffen (wie Aromastoffviskosität und Oberflächenspannung) müssen berücksichtigt werden, wenn dieses Verfahren angewendet wird. Zusätzliche Faktoren, welche die Aromastoffübertragung beeinflussen, sind die Liniengeschwindigkeit und die Zellgröße und -form und der Druck zwischen den Walzen.
• Nachdem der Aromastoff dem Blatt zugefügt wurde, können zusätzliches Wasser oder Gleitmittel wie Glycerin dem Blatt hinzugefügt werden, um zu garantieren, daß das Material den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt aufweist. Wenn das Blatt zu trocken wird, wird es brüchig und schwer handzuhaben.
• Nachdem der Aromastoff zugegeben wurde, werden Proben zur Bestimmung des tatsächlichen Aromastoffgehalts getestet. Der Test zur Bestimmung des Aromastoffgehalts ist ein Gaschromatographietest, wobei Lösungen, die eine bekannte Menge an Aromastoff enthalten, durch Gaschromatographie mit den Testproben verglichen werden, um die Menge des Aromastoffes in den Testproben zu bestimmen.
• Ein Gaschromatograph wird zur Trennung des Menthols oder anderen verwendeten Aromastoffes von anderen Extraktbestandteilen und zur Messung der Konzentration verwendet. Der Gaschromatograph wird mit einer Standardlösung kalibriert, welche eine bekannte Mentholkonzentration aufweist. Der Vergleich der Gaschromatograph-Ergebnisse von dem Extrakt mit dem Standard wird zur Bestimmung der Mentholkonzentration des Extrakts verwendet. Der Mentholgehalt des Blattes wird dann aus der Mentholkonzentration errechnet und in Gramm pro Quadratmeter ausgedrückt.
• Der Gaschromatograph wird mit bekannten Standards kalibriert, welche exakte Mentholmengen enthalten. Proben des Testmaterials haben Standardgrößen, wobei die Proben aus der Mitte des Materials ausgeschnitten werden. Die Proben werden vorzugsweise entlang der Breite des Blattes geschnitten, auch als Querrichtung bekannt. Aus einem Stapel von zehn Proben wird eine Probe aus der Mitte des Stapels entfernt, gefaltet und in einen Erlenmeyer-Kolben gelegt, der zuvor mit frischem Isopropylalkohol beschickt wurde. Zum Beispiel werden 20 Milliliter Isopropylalkohol bei einem 21,61 cm² (3,35 Quadratinch) großen Blatt verwendet.
• Die Probe wird dann zur Extraktion des Menthols auf eine Schüttelvorrichtung bei 3 und vorzugsweise 250 rpm aufgebracht. Nach drei Stunden wird eine Wegwerfspritze zur Entfernung von einem Milliliter Lösung aus dem Kolben und Injektion in eine Gaschromatograph-Phiole verwendet. Eine weitere Spritze wird zur Injektion von einem Milliliter Mentholstandard in eine Gaschromatograph-Phiole verwendet. Der Vergleich der Probe mit der bekannten Mentholkonzentration wird dann auf dem Gaschromatographen durchgeführt, und die Ergebnisse werden aufgezeichnet.
• Die Ergebnisse aus dem Gaschromatographietest dienen zur Bestätigung des Mentholgehalts in dem Aromastoff freisetzenden Material. Wenn der Kohlenstoffgehalt in dem Material bei einem spezifizierten Wert liegt und der Aromastoff vollständig in dem Kohlenstoff adsorbiert ist, sollte die Menge an tatsächlich. adsorbierten Aromastoff gleich der spezifizierten Menge sein. Wenn sich herausstellt, daß die Aromastoffmenge unter oder über der spezifizierten Menge liegt, wird das Blatt verworfen und das Verfahren zur Imprägnierung des Aromastoffes wiederholt, wobei ein neues Blatt verwendet wird, das bereits auf den Kohlenstoffgehalt getestet wurde.
• Wenn der gemessene Kohlenstoffgehalt bei dem spezifizierten Wert liegt, wird das Blatt zur weiteren Verwendung gelagert. Das Blatt wird gelagert, indem es aufgerollt und in einer Aluminiumfolie eingehüllt wird. Die Aluminiumfolie trägt dazu bei, die Migration des Aromastoffes zu verhindern, bevor dieser vollständig in dem oberflächenaktiven Mittel adsorbiert ist.
• Für den Nachweis der Aromastoff freisetzenden Eigenschaften des Materials der vorliegenden Erfindung hat sich die in Fig. 3 dargestellte Testvorrichtung als zweckdienlich erwiesen.
• Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung kann als "Propfen-Desorber" bezeichnet werden und umfaßt eine Säule aus Glasrohr (1) mit einem Innendurchmesser von etwa 7 mm, die von einem Ofen (2) umgeben ist, dessen Temperatur sorgfältig mit einem Temperaturregler (nicht dargestellt) aufrechterhalten werden kann. Die Temperatur wird mit einer Thermosonde (3) gemessen, und der Ofen erstreckt sich 25,4 cm (zehn Inch) (4) über der Position der Testprobe (5). Der Testprobenpfropfen (5) wird jedesmal mit Hilfe einer Vergleichsmarkierung (6) an exakt derselben Position in die Vorrichtung eingebracht. Ein Luft/Stickstoff-Einlaß (7) führt das Gas zur Erwärmung der Probe (5) zu. Der Boden der Säule (1) ist erwärmt und isoliert (8), und das ausgehende Aerosol (9), das aus Luft oder Stickstoff und Aromastoff besteht, wird mit einer Borgwaldt-Rauchmaschine (nicht dargestellt) durch einen Gaschromatographen (nicht dargestellt) gezogen, um den Aromastoffgehalt zu analysieren. Die Verwendung der Borgwaldt-Rauchmaschine ermöglicht, daß die Proben unter verschiedenen Rauchbedingungen getestet werden. Ein typischer Satz von verwendeten Zugbedingungen war ein 35 Milliliter-Zug mit einer Dauer von zwei Sekunden und ein Wiederholungszug alle 30 Sekunden. Die Gastemperatur an der Probenstelle wurde üblicherweise oder normalerweise bei 150ºC eingestellt.
• Unter Verwendung des Pfropfen-Desorbers wurde gezeigt, daß bei einem bestimmten Satz von Bedingungen die Aromastofffreisetzung vorhergesagt werden konnte, wenn die Kohlenstofftetrachloridaufnahme in dem Aromastoff freisetzenden Material bekannt war. Dieses Verhältnis ist in Fig. 4 dargestellt.
• Mit dem Pfropfen-Desorber ist die Bestimmung der Freigabe eines Aromastoffes, wie z.B. Menthol, der an einen Zigarettenraucher unter typischen Rauchbedingungen abgeben wird, auf einer Zug-um-Zug-Basis möglich. Fig. 5 zeigt das Mentholfreisetzungsprofil für zwei verschiedene Aromastoff freisetzende Materialien. Dies ermöglicht einem Zigarettenhersteller die Erkenntnis, wieviel Aromastoff ein Zigarettenraucher aufnimmt, ohne teure Produktionsabläufe und extensive Testungen von Zigaretten vornehmen zu müssen.
• Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Darstellung der verschiedenen Ausführungs formen der Erfindung, sind aber nicht als Einschränkung ihres Umfangs gedacht.
Beispiel 1
• Ein Blatt mit 40,7 g/m², das Cellulosefasern und ein oberflächenaktives Mittel enthält, wird auf einer Papiermaschine hergestellt. Eine Kohlenstofftetrachlorid- Adsorptionszahl wird bei der Papierprobe gemessen und ein Wert von 5,9 g/m² erhalten. Da aus Experimenten bekannt ist, daß die zur Herstellung des Papiers verwendete Probe von Aktivkohle 63% ihres Gewichts an CCl&sub4; adsorbiert, zeigt die oben gemessene CCl&sub4;-Zahl, daß das Papier 23% Aktivkohle enthält. Unter der Voraussetzung, daß sich diese Menge an Aktivkohle in dem Blatt befindet, müssen 3,5 g/m² Menthol aufgetragen werden, um die Aktivkohle in dem Papier vollständig zu sättigen. Nachdem der Kohlenstoff das Menthol adsorbiert hat, besitzt das Blatt einen geringen oder gar keinen Mentholgeruch bei Raumbedingungen, wenn es aber auf eine erhöhte Temperatur erwärmt wird, gibt das Papier einen konstanten Mentholgeruch oder -geschmack ab.
Beispiel 2
• Ein Blatt mit 40,2 g/m², das Cellulosefasern und ein oberflächenaktives Mittel enthält, wird auf einer Papiermaschine hergestellt. Für die Kohlenstofftetrachlorid- Adsorptionszahl wurde ein Wert von 4,3 g/m² erhalten. Dieses Blatt enthielt 17% Aktivkohle. Zur vollständigen Sättigung des Blattes mit Menthol müssen 2,6 g/m² Menthol auf das Blatt aufgetragen werden. Für diese Blatt wurde ein zweites Aroma, Pfefferminze, zur Herstellung des fertigen Blattes verwendet. Das Menthol wurde zunächst mit einer Rotationstiefdruck-Walze mit 2,4 g/m² aufgetragen. Analytische Ergebnisse vom Gaschromatographen bestätigten den korrekten Mentholwert in dem Papierblatt. Die Materialrolle wurde umhüllt und stehengelassen, bis das gesamte Menthol von der Aktivkohle adsorbiert war. Die Rolle wurde ein zweites Mal mit einer wässerigen Lösung aus Pfefferminze und Glycerin behandelt. Analytische Ergebnisse bestätigten, daß 0,10 bis 0,13 g/m² Pfefferminze und 1,5 g/m² Glycerin auf das Blatt gedruckt worden waren. Nachtestungen von Zigaretten, welche das wie zuvor behandelte Papier als Pfropfen im Mundendstück enthielten, an Rauchergruppen bestätigten sowohl den Menthol- als auch Pfefferminzegeschmack. Der Aromaeindruck wurde während des Rauchens der Zigarette als eindeutig gleichmäßig erachtet.
• Es versteht sich, daß verschiedene alternative Ausführungsformen in Betracht gezogen werden. Zum Beispiel kann das Aromastoff freisetzende Material zu anderen Formen als einem Blatt geformt werden. Ferner werden Positionsadjektiva wie "untere" und "obere" nur dazu verwendet, das gegenseitige Verhältnis verschiedener Teile der Erfindung besser verständlich zu machen.

Claims (20)

1. Aroma freisetzendes Material, umfassend Fasern, ein oberflächenaktives Mittel und einen Aromastoff, wobei das Material den Aromastoff steuerbar freisetzt, wenn es einer konstanten, im voraus festgelegten, erhöhten Temperatur ausgesetzt ist, wobei das Material durch ein Verfahren erhältlich ist, das die folgenden Schritte umfaßt:

- Kombinieren eines Faserteiles mit einem oberflächenaktiven Mittel und Formen des Materials zu einer gewünschten Form,

- Analysieren des tatsächlichen Gehalts an oberflächenaktivem Mittel in dem Material aus Fasern und oberflächenaktivem Mittel,

- Zugabe eines Aromastoffes zu dem Material aus Fasern und oberflächenaktivem Mittel in einer solchen Menge, daß der Adsorptionswert des oberflächenaktiven Mittels erreicht, aber nicht überschritten wird, wodurch das oberflächenaktive Mittel vollständig mit dem Aromastoff gesättigt ist, und

- Testen des Materials auf den Aromastoffgehalt, um die tatsächliche Menge an Aromastoff, die in dem oberflächenaktiven Mittel in dem Material adsorbiert ist, festzustellen.

2. Material nach Anspruch 1, wobei die Faser celluloseartiges oder synthetisches Material umfaßt.

3. Material nach Anspruch 1 oder 2, wobei das oberflächenaktive Mittel Aktivkohlen, Molekularsiebe und Polymer-Mikroschwämme umfaßt.

4. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Aromastoff Menthol, Tabakdampf oder ein anderer Duft und ein anderes Aroma ist.

5. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Menge des oberflächenaktiven Mittels durch die Adsorptionsmenge von Kohlenstofftetrachlorid (CCl&sub4;) bestimmt wird.

6. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Aromastoff durch ein Rota-Prägeverfahren zugegeben wird.

7. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Menge an tatsächlich adsorbiertem Aromastoff durch Gaschromatographie bestimmt wird.

8. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das oberflächenaktive Mittel im Bereich von 0,1 - 40 Gew.-% vorhanden ist.

9. Material nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Form des Materials ein Blatt ist.

10. Verfahren zur Herstellung eines Aroma freisetzenden Materials, welches folgende Schritte umfaßt:

- Kombinieren eines Faserteiles mit einem oberflächenaktiven Mittel und Formen des Materials zu einer gewünschten Form,

- Analysieren des tatsächlichen Gehalts an oberflächenaktivem Mittel in dem Material aus Fasern und oberflächenaktivem Mittel,

- Zugabe eines Aromastoffes zu dem Material aus Fasern und oberflächenaktivem Mittel in einer solchen Menge, daß der Adsorptionswert des oberflächenaktiven Mittels erreicht, aber nicht überschritten wird, wodurch das oberflächenaktive Mittel vollständig mit dem Aromastoff gesättigt wird, und

- Testen des Materials auf den Aromastoffgehalt, um die tatsächliche Menge an Aromastoff, die in dem oberflächenaktiven Mittel in dem Material adsorbiert ist, festzustellen.

11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Form ein Blatt ist.

12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei der Faserteil celluloseartiges oder synthetisches Material umfaßt.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei das oberflächenaktive Mittel Aktivkohlen, Molekularsiebe und Polymer-Mikroschwämme und andere bekannte oberflächenaktive Mittel umfaßt.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei die Bildung des Blattes durch ein Naßablegeverfahren erfolgt.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei die Bildung des Blattes durch ein Trockenablegeverfahren erfolgt.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, wobei der Gehalt des oberflächenaktiven Mittels durch die Adsorptionsmenge von Kohlenstofftetrachlorid (CCl&sub4;) bestimmt wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 16, wobei der Aromastoff Menthol, Tabakdampf oder einen anderen Duft und ein anderes Aroma umfaßt.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 17, wobei der Aromastoff durch ein Rota-Prägeverfahren zugegeben wird.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, wobei der Aromastoffgehalt durch Gaschromatographie bestimmt wird.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 19, wobei der Gehalt des oberflächenaktiven Mittels im Bereich von 0,1 - 40 Gew.-% liegt.