DE69108530T2 - Verfahren zur Fabrikation einer faserigen Rohrform gebildet aus feuerfesten Fasern zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Fabrikation einer faserigen Rohrform gebildet aus feuerfesten Fasern zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung vonaus feuerfesten Fasern gebildeten faserigen Vorformlingen zur Herstellung von Teilen aus einem Verbundwerkstoffentsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
- Die Erfindung betrifft auch einen zusammengesetzten Faden zur Herstellung derartiger Vorformlinge entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 8.
- Unter feuerfesten Fasern versteht man hier im wesentlichen die Fasern aus Kohlenstoff und die Fasern aus Keramik. Unter dem letzteren kann man die Fasern aus feuerfestem Carbid, Nitrid oder Oxid wie Siliziumcarbid oder -nitrid, Bohrkarbid, Aluminiumoxid, .. erwähnen.
- Unter Precursern aus feuerfesten Fasern versteht man hier Fasern in einem Zustand, der dem feuerfesten Zustand vorangeht, wobei der Übergang zu letzterem meistens durch thermische Behandlung erfolgt. Z. B. ist ein Kohlenstoffprecurser voroxidiertes Polyacrylonitrin (PAN) oder Tonmasse, während ein Siliciumcarbidprecurser Polycarbosilan (PCS) ist.
- Ein besonderes Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Herstellung von Teilen aus Verbundwerkstoff, die aus einem faserigen, feuerfesten Vorformling, verdichtet durch eine Matrix, gebildet sind. Die Verdichtung besteht in der Ablagerung oder Infiltrtion des Materials der Matrix in die Porosität des Vorformlings, und zwar in dessen gesamtes Volumen.
- Es gibt verschiedene Verfahren zur Herstellung eines Vorformlings aus feuerfesten Fasern. Ein übliches Verfahren besteht darin, Schichten einer zweidimensionalen, faserigen Struktur, insbesondere eines Gewebes übereinander anzuordnen und die Schichten ggfs. untereinander z. B. durch Vernadelung zu verbinden.
- Das Dokument FR-A-2 608 641 beschreibt die Herstellung eines faserigen Vorformlings ausgehend von einem Faden, der aus diskontinuierlichen Fasern aus einem feuerfesten Material unter Verwendung einer üblichen Spinnmaschine hergestellt ist.
- Das Dokument JP-A-2 210 036 offenbart einen Verstärkungsfaden, der mehrere Fäden, insbesondere aus hitzefestem Material umfaßt, die mittelseines oder mehrerer Umspinnungsfäden umwickelt sind. Diesekönnen aus einem löslichen oder leicht karbonisierbarem Material oder auch aus einem Material bestehen, das sichnach Wärmebehandlung wie eine Matrix verhält.
- Eine Schwierigkeit, die beiden bekannten Fäden aus feuerfesten Fasern auftritt,besteht in ihrer geringen Fähigkeit, textile Operationenwie Weben, insbesondere für die Fäden aus Keramikfasern, undvor allem die Vernadelung auszuhalten.
- Ein Mittel, diese Schwierigkeitzu überwinden, besteht darin, die notwendigen textilen Operationen an den Fäden durchzuführen, deren Grundfasern sich im Precurser-Zustand befinden, der besser geeignet ist, diese Operationen auszuhalten. Die Transformation des Precursers in feuerfestes Material wird dann nach Durchführung der textilen Operationen durchgeführt.
- Ein weiteres Mittel, diese Schwierigkeit zur Vernadelung der übereinander angeordneten Gewebeschichten aus Kohlenstoff- Fasern zu überwinden, besteht darin, Filzlagen zwischen den Schichten anzuordnen. Mit einem Gewebe, das aus Fasern gebildet ist, in denen der Zusammenhalt der Kohlenstoff-Fasern durch Verdrillen erfolgt, hat eher die Wirkung, die Fasern zu brechen als sie zu lösen. Die Zwischenanordnung von Filzlagen ermöglicht es, diejenigen Fasern verfügbar zu machen, die durch die Nadeln mitgenommen werden können.
- Ein weiteres Problem, das bei der Herstellung von Teilen aus Verbundwewrkstoff auftritt, ist das der Zugänglichkeit der inneren Porosität des Vorformlings während der Verdichtung.
- Es gibt verschiedene Verdichtungstechniken, insbesondere die Verdichtung aufflüssigem Wege und die Verdichtung auf gasförmigen Wege. Das Verfahren auf flüssigem Wege besteht darin, den Vorformling durch einen flüssigen Precurser aus dem Grundmaterial der Matrix zu imprägnieren und dann den Precurser umzuwandeln, im allgemeinen durch Wärmebehandlung. Das Verfahren auf gasförmigem Weg (chemische Infiltration in der Dampfphase) besteht darin, den Vorformling in einem Gehäuse anzuordnen, in das ein Gasstrom unter Temperatur- und Druckbedingungen eingeleitet wird, die zur Bildung des Materials der Matrix in Kontakt mit den Fasern des Vorformlings durch Zerlegung eines oder mehrer Bestandteile des Gasstroms oder durch Reaktion zwischen dessen Bestandteilen bestimmt werden.
- Unabhängig von der angewandten Technik ist es praktisch nicht möglich, den Vorformling vollkommen zu verdichten. Tatsächlich bilden die Grundfäden des Vorformlings untereinander Volumina, von denen bestimmte nahezu geschlossen sind. Die Verdichtung dieser "toten Volumina" kann selbst durch chemische Infiltration in der Dampfphase nicht durchgeführt werden, da ihr möglicher, reduzierter Zugang sehr rasch zugesetzt wird.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines faserigen Vorformlings aus feuerfesten Fasern zu schaffen, wobei das Herstellungsverfahren textile Operationen inklusiv die Vernadelung umfassen kann.
- Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung von faserigen Vorformlingen, die praktisch keine "toten Volumina" haben umfaßt, die also leicht verdichtet werden können.
- Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung eines Vorformlings und einen Faden gemäß Anspruch 1 bzw. Anspruch 8.
- Vorzugsweise hat der Umspinnungsfaden ein niedriges Denir bezüglich der zusammengesetzten diskontinuierlichen Fasern, um keine zu großen Leerräume innerhalb des Vorformlings nach der Beseitigung des Umspinnungsfadens zu belassen. Das Denir des Umspinnungsfadens ist vorzugsweise geringer als 1/10 desjenigen der zusammengesetzten diskontinuierlichen Fasern.
- Unter dem unbeständigen Material, das den Umspinnungsfaden bildet, wird hier jedes Material verstanden, das in der Lage ist, ohne einen Rückstand auf dem Faden zu belassen und ohne Änderungen der feuerfesten Fasern beseitigt werden kann. Z. B. ist das unbeständige Material ein lösliches Polymer wie ein PVA (Polyvinylalkohol) oder ein Polymer, das durch Wärmebehandlung vollständig beseitigt werden kann, wie Polyvinylacetat oder Polyethylen.
- Das Zuliefern eines Fadens umfaßt eine Stufe der Herstellung diskontinuierlicher Fasern, vorzugsweise paralleler, diskontinuierlicher, langer Fasern aus einem feuerfesten Material oder einem Precurser hiervon. Dies kann z. B. durch kontrolliertes Strecken oder Reissen eines Multifilamentseils geschehen, wie insbesondere in dem Dokument FR-A 2 608 641 beschrieben ist.
- In dem zuvor erwähnten Dokument FR-A-2 608 641 werden die Fasern durch Verdrillen auf einer üblichen Spinnmaschine in einen Faden umgewandelt.
- Bei dem gemäß der Erfindung verwendeten Faden dagegen werden die Fasern untereinander parallel belassen und nicht verdrillt, wobei die Unversehrtheit des Fadens durch Umspinnen mittels eines Fadens aus einem unbeständigen Material realisiert wird. Die Umspinnung wird mittels einer bekannten Umspinnungsmaschine durchgeführt, z. B. mit der Maschine "Parafil" des deutschen Unternehmens Spindelfabrik Suessen.
- Die Umspinnung verleiht dem Faden die notwendige Festigkeit, textile Operationen, insbesondere Weben, auszuhalten.
- Nach Beseitigung des Umspinnungsfadens ermöglicht das Vorhandensein von nicht verdrillten, diskontinuierlichen, parallelen Fasern eine Vernadelung durch Mitnahme dieser Fasern durch die Nadeln, ohne daß es notwendig ist, ein Gewebe vom Filztyp zur Verfügung zu stellen, das diejenigen Fasern liefert, die durch die Nadeln mitgenommen werden können.
- Somit kann das Verfahern gemäß der Erfindung für alle diejenigen Anwendungsfälle durchgeführt werden, die die Durchführung textiler Operation am Faden, wie Weben oder die Vernadelung erfordern.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung hat einen zusätzlichen Vorteil darin, daß es die Unterdrückung von nicht vollständig verdichtbaren toten Volumina ermöglicht. Wenn der Vorformling hergestellt und der Umspinnungsfaden beseitigt ist, haben die freigesetzten Fasern tatsächlich die Tendenz, die verfügbaren Volumina unter der Wirkung des "Anschwellens" des Fadens einzunehmen. Dies ermöglicht es, einen Vorformling zu erhalten, dessen Porosität leichter und gleichmäßiger für das Grundmaterial der Matrix zugänglich ist. Daraus ergibt sich eine vollständigere Verdichtung und eine geringere Inhomogenität des Materials.
- Da der für die Herstellung des Vorformlings verwendete Faden ein Precurser des gewünschten feuerfesten Materials ist, wird die Umwandlung des Precursers in feuerfestes Material nach der Herstellung des Vorformlings und nach der Beseitigung des Umspinnungsfadens durchgeführt. Da der Umspinnungsfaden aus einem durch Wärme beseitigbaren Material besteht, kann diese Beseitigung während einer Temperaturerhöhung durchgeführt werden, die zur Umwandlung des Precursers durch Wärmebehandlung durchgeführt wird.
- Besondere Beispiele zur Herstellung faseriger Vorformlinge gemäß der Erfindung werden nun zur Erläuterung, jedoch ohne Einschränkung, beschrieben.
- Ein zweidimensionales Gewebe (2D) wird durch Weben eines Fadens aus mit einem Faden aus PVA (Polyvinylalcohol) umsponnenen nicht verdrillten Fasern aus voroxidierten PAN (Polyacrylonitril) hergestellt. Die charakteristika des Gewebes 2D sind die folgenden:
- - Feinheit des voroxidierten PAN-Fadens : Nm2
- - PVA-Umspinnungsfaden : 45 dtex
- - Gewebearmure : satin de 8
- - Anzahl der Kettfäden : 10/cm
- - Anzahl der Schußfäden : 10/cm
- - Oberflächenmasse : 1050 g/m²
- Nach dem Weben wird das Gewebe in einem Wasserbad von 80ºC während 10 Minuten gewaschen, dann geschleudert und getrocknet. Der PVA-Umspinnungsfaden ist vollkommen aufgelöst und die Fäden aus voroxidierten PAN breiten sich innerhalb des Gewebes aus und ermöglichen dessen direkte Vernadelung ohne Bereitstellung einer Filzschicht.
- Mehrere Gewebeschichten werden dann übereinander angeordnet und vernadelt, um einen faserigen Vorformling herzustellen. Dieser wird dann einer Wärmebehandlung (Carbonisation) unterworfen, um das voroxidierte PAN in Kohlenstoff umzuwandeln. Ein faseriger Vorformling aus Kohlenstoff-Fasern wird nun erhalten. Das zuvor beschriebene Gewebe ermöglicht es, einen vernadelten Vorformling zu erhalten, in dem der Anteil der Kohlenstoff-Fasern ertwa 30 % (Prozentsatz des scheinbaren Volumens des Vorformlings, das effektiv von den Fasern eingenommen wird) beträgt.
- Der Vorformling aus Kohlenstoff-Fasern kann dann durch ein Grundmaterial einer Matrix z. B. aus Kohlenstoff oder Keramik verdichtete werden, um das gewünschte Verbundmaterial mit Verstärkung aus Kohlenstoff-Fasern zu erhalten.
- Die Verdichtung wird dann auf flüssigem Wege oder durch chemische Infiltration in der Dampfphase durchgeführt. Das Aufschwellen der Phasen innerhalb der faserigen Struktur aufgrund des Freisetzens der nicht verdrillten Fasern nach der Beseitigung des Umspinnungsfadens vermeidet die Bildung von toten Volumina innerhalb des Vorformlings und begünstigt damit eine voliständigere und homogenere Verdichtung.
- Es wird ein Gewebe durch Mehrschichtweben eines Fadens aus durch einen Faden aus PVO umsponnenen, nicht verdrillten Fasern aus Siliziumcarbid (SiC) hergestellt. Die Chrakteristika des Gewebes sind folgende:
- - Feinheit des SiC-Fadens : Nm3
- - PVA-Umspinnungsfaden : 45 dtex
- - Gewebearmure : Interlock
- - Anzahl der Schichten : 5
- - Anzahl der Kettfäden : 40/cm
- - Anzahl der Schußfäden : 30/cm
- - Dicke des Gewebes : 3 mm
- Nach dem Weben wird das Gewebe in ein Wasserbad mit 80ºC während 15 Minuten getaucht, dann geschleudert undgetrocknet. Man stellt fest, daß der PVA-Faden aufgelöst ist, und daß die SiC-Fasern sich innerhalb des Gewebes expandieren.Der Volumenanteil der Fasern in dem Gewebe, das wieoben angegeben, gewebt wurde, beträgt etwa 30 %.
- Wie bei dem Beispiel 1 angegeben, eignet sich das erhaltene Gewebe insbesondere gut für eine spätere Verdichtung auf flüssigem oder gasförmigem Wege.
- Ein Vorformling aus Kohlenstoff-Fasern kann direkt ausgehend von Kohlenstoff-Fasern inklusive Fasern mit hoher Festigkeit hergestellt werden.
- Es ist auch möglich, einen Vorformling aus Keramikfasern wie SiC-Fasern ausgehend von einem Vorformling aus SiC wie Polycarbosilan (PCS) herzustellen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines faserigen Vorformlings zur
Bildung eines Verbundwerkstoffteiles, bestehend aus den
folgenden Stufen:
- es wird ein im wesentlichen aus diskontinuierlichen Fasern
aus einem feuerfesten Material oder einem Precurser davon
bestehender Faden zugeführt, und
- es wird ein faseriger Vorformling aus dem im wesentlichen
aus diskontinuierlichen Fasern bestehenden Faden gebildet,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Faden aus im wesentlichen diskontinuierlichen Fasern
zusammengesetzt wird, die parallel zueinander und im
ungezwirnten Zustand angeordnet werden, und die Integrität
des Fadens durch einen Umspinnungsfaden aus einem
unbeständigen Material sichergestellt wird, und
nach der Bildung des faserigen Vorformlings der
Umspinnungsfaden entfernt wird, damit sich die
diskontinuierlichen Fasern im gesamten Volumen des Vorformlings
freisetzen können.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Umspinnungsfaden ein Denier weniger als ein Zehntel
desjenigen der zusammengestzten diskontinuierlichen Fasern hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die diskontinuierlichen Fasern durch gesteuertes Strecken und
Reißen erhalten werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Umspinnungsfaden aus einem lösbaren Polymer besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Umspinnungsfaden aus einem durch Wärme entfernbaren
Material besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 - 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Faden im wesentlichen aus diskontinuierlichen Fasern aus
einem Precurser aus einem Keramikmaterial zsammengesetzt wird,
und daß die Umwandlung des Precurser aus keramischem Material
nach dem Entfernen des Umspinnungsfadens durchgefüht wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6,
gekennzeichnet durch
eine Nadelungsstufe, die am faserigen Vorformling nach
Entfernen des Umspinnungsfadens durchgeführt wird.
8. Zusammengesetzter Faden, der im wesentlichen aus Fasern
aus einem hitzebeständigen Material oder aus einem Precurser
hiervon und einem Umspinnungsfaden aus einem flüchtigen
Material zusammengesetzt ist,
dadurchgekennzeichnet, daß
die Fasern diskontinuierlich und parallel zueinander sowie im
ungezwirnten Zustand angeordnet sind, und daß der
Umspinnungsfaden, der die Integrität des zusammengesetzten
Fadens bewirkt, ein Denier niedriger als ein Zehntel
desjenigen der zusammengesetzten diskontinuierlichen Fasern hat.
9. Zusammengesetzter Faden nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
das hitzebeständige Material aus Kohlenstoff und
Keramikmaterialien ausgewählt ist.
10. Zusammengesetzter Faden nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
das unbeständige Material ein lösliches Polymer ist.
11. Zusammengesetzter Faden nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
das unbeständige Material ein durch Wärme entfernbares
Material ist.
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