DE69107758T2 - Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan und Titanlegierungen, und Titanlegierungen mit guter Zerspanbarkeit. - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan und Titanlegierungen, und Titanlegierungen mit guter Zerspanbarkeit.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit bzw. Bearbeitbarkeit von Titan (Ti) und Titanlegierungen. Sie betrifft ebenfalls Titanlegierungen guter Zerspanbarkeit sowie ein Verfahren zur Herstellung derselbigen.
- Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan und Titanlegierungen, welche sich zur Verwendung bei Teilen wie Bauteilen von Beförderungsmitteln, eingeschlossen Flugzeuge und Automobile, und beweglichen Teilen der Motoren dieser Fahrzeuge, welche ein geringes Gewicht sowie eine hohe Festigkeit haben müssen, eignen.
- Reines Titan und Titanlegierungen finden ihre Anwendung bei Teilen von Hochgeschwindigkeitsfahrzeugen wie Flugzeugen und Automobilen infolge ihres geringen Gewichts und ihrer hohen Festigkeft. Allerdings schrankt bei der Herstellung solcher Teile aus Titan oder einer Titanlegierung mittels Zerspanen die schlechte Zerspanbarkeit des Materials die Werkzeuglebensdauer und die Bearbeitungszeit ein. Deshalb ist das Bearbeitungsverfahren kostspielig und zeitraubend, und die Massenfertigung von Teilen aus Titan oder einer Titanlegierung war schwierig. Dies ist einer der Gründe für die hohen Kosten von Produkten aus Titan oder einer Titanlegierung.
- Es war bekannt, daß Titan und Titanlegierungen eine schlechtere Zerspanbarkeit bzw. Bearbeitbarkeit als Stähle aufweisen. Man nimmt an, daß die schlechte Zerspanbarkeft von Titan und Titanlegierungen (i) von einer verstärkten Kraft herrührt, die infolge des für Titan und dessen Legierungen typischen Mechanismus bei der Herstellung von Zerspanungsprodukten auf die Kante eines Zerspanungswerkzeuges einwirkt, was leicht zu einer Beschädigung der Kante führt, (ii) von einer erhöhten Zerspanungstemperatur, d. h., die Temperatur im Zerspanungsbereich aufgrund der geringeren thermischen Leitfähigkeit von Titan und seinen Legierungen im Vergleich zu Stahl und (iii) von einer größeren Neigung bei Titan, mit dem Zerspanungswerkzeug chemisch zu reagieren, als Stahl, was sich durch die Tatsache belegen läßt, daß Titan mit anderen Elementen leichter reagiert als Stahl.
- Demzufolge besteht weiterhin das Erfordernis einer Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan und Titanlegierungen.
- Es wurde vorgeschlagen, daß die Zerspanbarkeit von Titan und Titanlegierungen durch Hinzufügen eines oder mehrerer der aus S (Schwefel), Se (Selen), Te (Tellur), REM (Seltenerdmetalle) und Ca (Calcium) gewählten Elemente verbessert werden kann [Japanische Patentanmeldung Kokai Nr. 60-251239 (1985), 61-153247 (1986), 61-257445 (1986) und 62-89834 (1987), US-Patent Nr. 4810465 und Europäische Patentveröffentlichung Nr. 199 198]. Diese Elemente bilden Einschlüsse in Titan oder einer Titanlegierung und bewirken, daß deren Zerspanbarkeit verbessert wird. Da allerdings durch Zusetzen derartiger Elemente gleichzeitig eine Verschlechterung der Warmverarbeitbarkeit und der mechanischen Festigkeit (insbesondere der Ermüdungsfestigkeit) verursacht wird, sind die Mengen dieser Elemente, die zugesetzt werden können, begrenzt. Folglich kann die Hinzugabe von S, Se, Te, REM und/oder Ca in begrenzten Mengen bei der erhaltenen Titanlegierung nicht nur keine ausreichende Verbesserung der Zerspanbarkeit bewirken, sondern sie verschlechert auch die Warmverarbeitbarkeit und die Ermüdungsfestigkeit der Titanlegierung, so daß sie eine schlechtere Warmverarbeitbarkeit und Ermüdungsfestigkeit als herkömmliches Titan oder eine herkömmliche Titanlegierung hat.
- Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan und Titanlegierungen bereitzustellen, ohne wesentlich deren andere Eigenschaften zu beeinträchtigen.
- Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, eine Titanlegierung guter Zerspanbarkeit mit verbesserter Bearbeitbarkeit bereitzustellen, während die wunschenswerten Eigenschaften des geringen Gewichts und der hohen Ermüdungsfestigkeit oder der Korrosionsbeständigkeit, die für Titan oder Titanlegierungen typisch sind, beibehaken werden.
- Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Titanlegierung guter Zerspanbarkeit bereitzustellen.
- Diese und andere Ziele können durch Zusetzen zu Titan oder einer Titanlegierung einer Kombination aus Elementen guter Zerspanbarkeit, welche aus den folgenden Gruppen (a) bis (d), auf Gewichtsbasis, gewählt wird, realisiert werden:
- (a) P: 0,01 - 1,0 % und S: 0,01 - 1,0 %,
- (b) P: 0,01 - 1,0 % und Ni: 0,01 - 2,0 %,
- (c) P: 0,01 - 1,0%, S: 0,01 - 1,0 % und Ni: 0,01 - 2,0%
- und
- (d) P: 0,01 - 1,0 %, S: 0,01 - 1,0 %, Ni: 0,01 - 2,0 % und REM: 0,01 - 5,0 %
- Demzufolge stellt die vorliegende Erfindung in einer Hinsicht ein Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan oder einer Titanlegierung bereit, welches das Zusetzen einer Kombination aus Elementen guter Zerspanbarkeit, welche aus den oben beschriebenen Gruppen (a) bis (d) gewählt wird, umfaßt.
- In einer anderen Hinsicht beruht die vorliegende Erfindung auf einer Titanlegierung guter Zerspanbarkeit, welche eine Kombination aus Elementen guter Zerspanbarkeit, welche aus den obenstehenden Gruppen (a) bis (d) gewählt wird, umfaßt, wobei der Rest Titan oder eine Titanlegierung ist.
- Die Titanlegierung guter Zerspanbarkeit gemäß der vorliegenden Erfindung läßt sich leicht durch Schmelzen von Titan zusammen mit einer oder mehreren Quellen von jedem der Elemente guter Zerspanbarkeit und, sofern vorhanden, von Legierungselementen herstellen, wobei die Quelle von Phosphor aus Eisenphosphid und Titanphosphid und die Quelle von Schwefel aus Eisensulfid, Aluminiumsulfid und Titansulfid gewählt wird.
- Die einzige Figur zeigt schematisch eine Art der Anwendung von Kräften auf ein Ieicht eingekerbtes 4-Punkt-Biegeteststück bei einem Test zur Sulfid-Korrosionsbeständigkeit.
- Die Erfinder der vorliegenden Aumeldung kamen während der Untersuchungen mit dem Zweck einer Verbesserung der Zerspanbarkeit von Titan (Ti) und Titanlegierungen zu den folgenden Ergebnissen.
- (1) Wenn Phosphor (P) zu Ti oder einer Ti-Legierung zugesetzt wird, wird ein Teil von P in Ti aufgelöst unter Bildung einer festen Lösung, wodurch die Duktilität der Matrix abnimmt, und der Rest von P reagiert mit Ti und bildet Einschlüsse. Eine svnergistische Wirkung der Abnahme der Duktilität der Matrix und der Bildung von Einschlüssen führt zu einer wesentlichen Verbesserung der Zerspanbarkeit. Allerdings haben die durch Zusetzen von P gebildeten Einschlüsse eine grobe Beschaffenheit und eine unregelmäßige Form und sie verschlechtern die Warmverarbeitbarkeit und die Ermüdungsfestigkeit der erhaltenen P-haftigen Ti-Legierung.
- (2) Wenn zudem Schwefel (S) hinzugegeben wird, wird S als feste Lösung in den durch Zusetzen von P gebildeten Einschlüssen aufgelöst, wodurch die Einschlüsse auf einfache Weise verfeinert werden. Damit werden die durch kombiniertes Zusetzen von P und S gebildeten Einschlüsse feiner und verursachen eine geringere Verschlechterung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit als die durch das Zusetzen von P allein gebildeten Einschlüsse.
- (3) Wenn Nickel (Ni) zu Ti oder einer Ti-Legierung zusammen mit P zugesetzt wird, wird Ni teilweise als feste Lösung in den durch Zusetzen von P gebildeten Einschlüssen aufgelöst, wodurch sich die Einschlüsse leicht abrunden lassen. Damit führen die Einschlüsse mit abgerundeter Form, die durch das kombinierte Zusetzen von P und Ni gebildet werden zu einer geringeren Verschlechterung der Warmbearbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit als die durch Hinsetzen von P allein gebildeten Einschlüsse mit unregelmäßiger und eckiger Form. Außerdem bildet das überschüssige Ni, das in den Einschlüssen ungelöst zurückbleibt, eine intermetallische Verbindung mit Ti, was zu einer weiteren Verbesserung der Zerspanbarkeit beiträgt.
- (4) Die Wirkung von S auf die Verfeinerung der Einschlüsse und die Wirkung von Ni auf deren Form wird durch Zusetzen sowohl von S als auch von Ni zusammen mit P zu Ti oder einer Ti-Legierung erreicht.
- (5) Ein Sekenerdmetall (REM) vermindert die Menge an gelöstem P und verringert die Abnahme der Duktilität, wodurch die Verschlechterung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit reguliert werden. Dies führt jedoch zur Bildung einer vermehrten Menge an Einschlüssen, da das überschüssige P, das in Titan ungelöst bleibt, als Einschlüsse präzipitiert wird. Wenn die Einschlüsse eine grobe oder unregeimäßige Form haben, kann die erhöhte Menge an Einschlüssen eine beträchtliche Verschlechterung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit herbeiführen. Deshalb ist es wünschenwert, wenn ein REM zusammen mit P zugesetzt wird, daß sowohl S als auch Ni ebenfalls zugesetzt werden, um die resultierenden Einschlüsse zu verfeinern und abzurunden und um die Verschlechterung bei der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit zu vermindern.
- (6) Das Zusetzen von P und S zu Ti oder einer Ti-Legierung kann unter Verwendung von Eisensulfid, Aluminiumsulfid, Titansulfid, Eisenphosphid und/oder Titanphosphid als Phosphor- oder Schwefelquelle durchgeführt werden. Eisensulfid und Eisenphosphid sind nicht so teure Quellen von Schwefel bzw. Phosphor, doch zieht die Verwendung dieser Eisen-(Fe-)Verbindungen ein gleichzeitiges Zusetzen von Fe nach sich. Da das Zusetzen einer großen Menge Fe die Zerspanbarkeit von Ti oder einer Ti-Legierung beeinträchtigt, werden Eisensulfid oder Eisenphosphid, wenn sie verwendet werden, vorzugsweise in Kombination mit einer anderen Fe-freien Schwefel- oder Phosphorquelle zugesetzt, um die Menge an zugesetztem Fe zu regulieren.
- Auf Basis dieser Erkenntnisse kann, gemäß der vorliegenden Erfindung, eine Ti- Legierung guter Zerspanbarkeit aus Ti oder einer Ti-Legierung als Basismaterial hergestellt werden, indem deren Zerspanbarkeit durch Zusetzen von 0,01 - 1,0 Gew.-% P zusammen mit einem oder beiden von 0,01 - 1,0 Gew.-% S und 0,01 - 2,0 Gew.-% Ni, oder zusammen mit einer Kombination aus 0,01 - 1,0 Gew.-% S, 0,01 - 2,0 Gew.-% Ni und 0,01 - 5,0 Gew.-% REM verbessert werden, wobei alle diese Additive als Elemente guter Zerspanbarkeit dienen.
- Vorzugsweise wird bei der Herstellung der Ti-Legierung guter Zerspanbarkeit die Quelle P aus Eisenphosphid und Titanphosphid und die Quelle S aus Eisensulfid, Aluminiumsulfid und Titansulfid gewählt.
- Wenn das Basismaterial, welchem eines oder mehrere aus den obenstehend beschriebenen Gruppen (a) bis (d) gewählte Elemente guter Zerspanbarkeit zugesetzt werden, eine Ti-Legierung ist, ist die Zusammensetzung der Legierung auf Ti-Basis nicht kritisch, und die gewüuschte Verbesserung der Zerspanbarkeit kann ohne Rücksicht auf die Zusammensetzung der Legierung auf Ti-Basis erreicht werden.
- Die Legierung auf Ti-Basis kann eines oder mehrere aus den folgenden Legierungselementen gewählte Teile in Mengen bis zu dem untenstehend in Gew.-% angegebenen Maximalgehalt enthaken:
- Al: 10 %, Sn: 15 %, Co: 10 %, Cu: 5 %, Ta: 15 %,
- Mn: 10 %, Hf: 10 %, W: 10 %, Si: 0,5 %, Nb: 20 %,
- Zr: 10 %, Mo: 20 %, V: 25 %, Fe: 10 %, C: 5 %,
- Cr: 15 %, Pt: 0,25 %, Pd: 0,25 %, Ru: 0,25 %, Os: 0,25 %
- Ir: 0,25 % und Rh: 0,25 %,
- unter der Voraussetzung, daß, wenn die Ti-Legierung zwei oder mehr Legierungselemente enthält, der Gesamtgehalt der Legierungselemente nicht 50 % übersteigt.
- In ähnlicher Weise kann handelsübliches reines Ti-Metall eine geringe Menge Fe, im allgemeinen in der Größenordnung bis 2 %, beinhalten, um die mechanischen Eigenschaften zu verbessern. Deshalb kann, wenn das Basismaterial ein Ti-Metall ist, Fe in dem Ti-Basismetall vorhanden sein.
- Sauerstoff (O) kann in dem Ti-Basismetall oder der Ti-Legierung in einer Menge von nicht mehr als 0,5 % vorhanden sein. Wie im Stand der Technik bekannt ist, dient eine solche kleine Menge Sauerstoff dazu, das Ti oder eine Ti-Legierung zu festigen, und er wird in dem meisten handelsüblichen Ti und den Ti-Legierungen zugesetzt.
- Repräsentative Ti-Legierungen, die in bezug auf ihre Zerspanbarkeit gemäß der vorliegenden Erfindung verbessert werden können, schließen Ti-3Al-2,5V, Ti-6Al-4V, Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo, Ti-10V-2Fe-3Al, Ti-15Mo-5Zr-3Al, Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al, Ti- 3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr und Ti-0,15Pd ein.
- Die Menge für jedes Element guter Zerspanbarkeit, welche gemäß der Erfindung zugesetzt werden kann, wird aus den weiter unten beschriebenen Gründen festgelegt. Bei der folgenden Beschreibung sind alle Prozentangaben, falls nichts anderes angegeben, auf das Gewicht bezogen.
- Phosphor wird teilweise in Ti gelöst, um eine feste Lösung zu bilden und die Duktilität der Matrix zu vermindern, und der verbleibende Phosphorteil bildet Einschlüsse in Ti, um die Zerspanbarkeit zu verbessern. Allerdings verursacht das Zusetzen von P allein eine beträchtliche Verminderung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit. Deshalb wird P in Kombination mit einem oder beiden aus S und Ni, oder S, Ni und REM, zugesetzt.
- Wenn der Gehak an P weniger als 0,01 % beträgt, reicht weder die Menge an P, die in der Ti-Matrix gelöst ist, noch die Menge der gebildeten Einschlüsse aus, um eine bemerkenswerte Verbesserung der Zerspanbarkeit zu erzielen. Die Hinzugabe von P in einer Menge von mehr als 1,0 % verursacht die Bildung von grobförmigen Einschlüssen, was zu einer Abnahme der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit führt, obgleich die Zerspanbarkeit wirksam verbessert wird. Deshalb ist P in einer Menge von 0,01 - 1,0 %, vorzugsweise 0,03 - 0,30 % und weiter vorzugsweise 0,04 - 0,12 % vorhanden.
- Wenn Schwefel zusammen mit P zugesetzt wird, verfeinert es die durch Zusetzen von P gebildeten Einschlüsse und verringert die hierdurch verursachte Verminderung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit auf ein Mindestmaß. Das Zusetzen von weniger als 0,01 % S sorgt nicht für eine ausreichende Verfeinerung der Einschlüsse, so daß die Verringerung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit nicht genügend unterdrückt werden kann. Wenn der Gehalt an S größer ist als 1,0 %, werden die Einschlüsse vermehrt gebildet und viele Einschlüsse treten entlang der Korngrenzen auf, was eine Verminderung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit zu Folge hat. Deshalb ist S, wenn es zugesetzt wird, in einer Menge von 0,01 - 1,0 %, vorzugsweise 0,03 - 0,30 % und weiter vorzugsweise 0,08 - 0,24 % vorhanden.
- Wenn das Gewichtsverhältnis von S zu P innerhalb eines Bereiches von 1 : 3 bis 3 : 1 liegt, ist die Wirkung von S auf die Verfeinerung der Einschlüsse ganz besonders signifikant, und es werden feine Einschlüsse mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis 10 um gebildet. Somit ist es bevorzugt, daß S in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß das Gewichtsverhältnis von S : P in einem Bereich von 1 : 3 bis 3 : 1 und weiter vorzugsweise von 1 : 2 bis 2 : 1 liegt.
- Nickel gibt den durch Zusetzen von P gebildeten Einschlüssen eine runde Form und ist daher wirksam bei der Unterdrückung der Abnahme der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit, welche durch Zusetzen von P verursacht wird. Außerdem bildet Ni eine intermetallische Verbindung mit Ti, wodurch die Bearbeitbarkeit verbessert wird. Das Zusetzen von weniger als 0,01 % Ni verbessert nicht wesentlich die Form der Einschlüsse und hat daher keine größere Wirkung bei der Unterdrückung einer Verminderung der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit. Demgegenüber verursacht das Zusetzen von mehr als 2,0 % Ni die Bildung einer großen Menge einer Ti-Ni-intermetallischen Verbindung, wodurch die Duktilität abnimmt und die Warmverarbeitbarkeit und Ermüdungsfestigkeit eher vermindert wird. Daher ist Ni, wenn es zusammen mit P zugesetzt wird, in einer Menge von 0,01 - 2,0 %, vorzugsweise 0,05 - 0,60 % und weiter vorzugsweise 0, 15 - 0,50 % vorhanden.
- Seltenerdmetalle reagieren mit P und dienen der Verringerung der in der Matrix gelösten Menge an P, wodurch die Abnahme der Duktilität der Matrix vermindert wird und eine Abnahme der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit, welche durch Zusetzen von P verursacht wird, unterdrückt wird. Eines oder mehrere von REM wie La (Lanthan), Ce (Cermetall), Nd (Neodym), Y (Yttrium), Sc (Scandium) etc. können in einer Gesamtmenge im Bereich von 0,01 - 5,0 %, vorzugsweise 0,05 - 1,5 % und weiter vorzugsweise 0,20 - 1,0 % zugesetzt werden. Wie zuvor beschrieben, wird es zusammen mit S und Ni neben P zugesetzt, um die Einschlüsse zu verfeinern und ihnen eine runde Form zu geben.
- Das Zusetzen eines REM in einer Menge von weniger als 0,01 % hat wenig Auswirkung auf eine Abschwächung der Abnahme der Duktilität der Matrix und trägt nicht zu einer Unterdrückung einer Abnahme der Warmverarbeitbarkeit und der Ermüdungsfestigkeit bei. Das Zusetzen eines REM in einer Menge von mehr als 5,0 % verursacht eine Erhöhung der Viskosität des geschmolzenen Ti bzw. der Ti-Legierung, wobei das REM aufgelöst wird und dazu neigt, eine unerwünschte Absonderung zu verursachen. Ein REM kann ohne größeren Kostenaufwand unter Verwendung eines handelsüblichen Mischmetalls zugesetzt werden, welches eine Legierung aus Seltenerdmetallen ist, die vorwiegend Ce, La und Nd beinhaftet.
- Die Ti-Legierung guter Bearbeitbarkeit gemäß der vorliegenden Erfindung kann zufällige Verunreinigungen wie Wasserstoff (H) und Stickstoff (N) enthaken, und es ist bevorzugt, daß die Gesamtmenge dieser zufälligen Verunreinigungen nicht größer als 0,1 % und vorzugsweise nicht größer als 0,05 % sind.
- Die Ti-Legierung guter Zerspanbarkeit gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch Schmelzen von Titan zusammen mit einer oder mehreren Quellen jedes der Elemente guter Zerspanbarkeit die zugesetzt werden und, sofern vorhanden der Legierungselemente hergestellt werden. Zu diesem Zweck kann jedes herkömmliche Verfahren, welches zur Herstellung von herkömmlichem Ti und Ti-Legierungen verwendet wurde, einschließlich des VAR-(Vakuumlichtbogenumschmelz)-Verfahrens und des Lichtbogenschmelz-Verfahrens, angewandt werden.
- Die Quelle von P kann aus Eisenphosphid und Titanphosphid gewählt sein, während die Quelle von S aus Eisensulfid, Aluminiumsulfid und Titansulfid gewählt sein kann. Eisensulfid und Eisenphosphid sind nicht so teure Quellen von S bzw. P, doch bringt die Verwendung dieser Eisenverbindungen das gleichzeitige Zusetzen von Fe mit sich. Da das Zusetzen einer großen Menge Fe die Bearbeitbarkeit beeinträchtigt, ist es vorzuziehen, daß die in dieser Stufe zugesetzte Gesamtmenge an Eisensulfid und Eisenphosphid in der Weise beschrankt wird, daß die erhaltene Ti-Legierung einen Fe- Gehalt von nicht mehr als 2,0 % und weiter vorzugsweise von nicht mehr als 1,0 % hat. Deshalb wird jede dieser Eisenverbindungen vorzugsweise in Kombination mit einer anderen Fe-freien Schwefel- oder Phosphorquelle verwendet.
- Sofern gewünscht, kann die erhaltene Ti-Legierung einem oder mehreren verschiedenen thermischen Behandlungsverfahren wie dem Homogenisieren, dem Glühen bzw. Tempern, der Lösungsbehandlung und dem Mtern unterzogen werden, nachdem oder bevor sie zum Beispiel durch Kalt- oder Heißschmieden oder -Walzen bearbeitet wird.
- Die Ti-Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung weist gegenüber Ti und herkömmlichen Ti-Legierungen eine wesentlich verbesserte Bearbeitbarkeit auf, hat jedoch die günstigen Eigenschaften des leichten Gewichts und der hohen Festigkeit oder guten Korrosionsbeständigkeit, welche fiir das Ti-Basismaterial ode die Ti-Legierung typisch sind. Deshalb kann sie mit wesentlich geringerem Kostenaufwand bearbeitet werden, um verschiedene Produkte herzustellen, und trägt damit zu einer beträchtlichen Senkung der Herstellungskosten der Produkte bei. Die relativ geringen Bearbeitungskosten der Ti-Legierung ermöglichen es, daß die Legierung fig die Massenproduktion von Teilen für Automobile und ähnlichen Beförderungsmittel angewandt wird.
- Die folgenden Beispiele beschreiben die Erfindung noch ausführlicher.
- Verschiedene Ti-Legierungen mit den in Tabelle 1 aufgeführten Zusammensetzungen, wobei die Legierungen Nr. 1 - 25 erfindungsgemäße Ti-Legierungen, die Legierungen Nr. 26 - 31 herkömmliches Ti-Metall oder Ti-Legierungen und die Legierungen Nr. 32 - 46 Vergleichs-Ti-Legierungen waren, wurden in der Form von Rohblöcken mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Länge von 400 mm durch Schmelzen gemäß dem VAR-Verfahren hergestellt. Alle Rohblöcke bzw. Ingots mit Ausnaume jener der Legierungen Nr. 24, 25, 30 und 31 wurden durch Erhitzen bei 1050ºC während 3 Stunden, gefolgt von einer Luftkühlung, homogenisiert. Anschließend wurde der Durchmesser jedes homogenisierten Rohblockes mittels Schmieden nach dem Erhitzen auf 1150ºC auf 90 mm reduziert und danach auf 65 mm mittels Schmieden nach dem Erhitzen auf 950ºC.
- Bei jeder der geschmiedeten Vergleichs-Ti-Legierungen (Legierungen Nr. 32 - 46), wurden Risse auf deren Oberfläche beobachtet, doch waren diese nicht so ernsthaft, daß Teststücke durch Schneiden entnommen werden konnten.
- Die geschmiedeten Ti-Legierungen wurden durch Erhitzen bei 705ºC während 1,5 Stunden, gefolgt von einer Luftkühlung, geglüht, und es wurden verschiedene Teststücke einschließlich eines Kompressionsteststückes (8 mm Durchmesser und 12 mm lang), eines Umlaufbiegeermüdungs-Teststückes (12 mm Außendurchmesser und 110 mm lang) und eines Bohrteststückes (20 mm dick, 50 mm breit und 350 mm lang) von jeder geglühten Ti-Legierung genommen, um jeweils die Warmverarbeitbarkeit, die Ermüdungsfestigkeit und die Bearbeitbarkeit der Ti-Legierung zu bewerten.
- Die Rohblöcke der verbleibenden Ti-Legierungen, d. h. die erfindungsgemäßen Ti- Legierungen Nr. 24 und 25 und die herkömmlichen Ti-Legierungen Nr. 30 und 31, die mittels des VAR-Verfahrens hergestellt wurden, wurden in ähnlicher Weise durch Erhitzen während 3 Stunden bei 1050ºC, gefolgt von einer Luftkühlung, homogenisiert, und der Durchmesser jedes Rohblockes wurde dann mittels einstufigem Schmieden nach Erhitzen auf 1050ºC auf 65 mm reduziert. Die geschmiedeten Ti-Legierungen wurden dann einer Lösungsbehandlung durch Erhitzen während 1 Stunde bei 800ºC, gefolgt von einer Luftkühlung, unterzogen, und ein Kompressionsteststück und ein Bohrteststück mit den oben beschriebenen Maßen wurde von jeder der Ti-Legierungen entnommen, um es auf seine Warmverarbeitbarkeit und Zerspanbarkeit hin zu testen. Die verbleibenden Materialien einer Ti-Legierung wurden einem Altern während 15 Stunden bei 500ºC, gefolgt von einer Luftkühlung, unterzogen, und ein Umlaulbiegeermüdungs-Teststück wurde dem gealterten Material entnommen, um es auf seine Ermüdungsfestigkeit zu testen.
- Die Testergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.
- Der Kompressionstest wurde durchgeführt, um die Warmverarbeitbarkeit des Teststückes unter den folgenden Bedingungen zu bewerten:
- Temperatur: 750ºC
- Belastungsrate: 1 sec&supmin;¹
- Reduktionsrate: 75 %
- Die Warmverarbeitbarkeit jeder Testlegierung bei der Kompression wurde durch Betrachtung mit dem bloßen Auge der Oberfläche des Teststückes nach dem Kompressionstest beurteilt, um das Vorliegen oder das Fehlen von Rissen an der Oberfläche zu bestimmen. Das Symbol "O" gibt an, daß keine Risse beobachtet wurden, während das Symbol "X" die Bildung von Rissen angibt.
- Alle Vergleichs-Ti-Legierungen, welchen nur P zugesetzt wurde (Legierungen Nr. 32, 33 und 43) oder welche eines oder mehrere aus REM, Ni, P und S in übermäßig großen Mengen enthielt (Legierungen Nr. 34 - 43 und 44 - 46), wiesen Risse aufs während bei allen erfindungsgemäßen Ti-Legierungen (Legierungen Nr. 1 - 25) keine Risse beobachtet wurden.
- Der Umlaufbiegeermüdungsversuch wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt, um die Ermüdungsfestigkeit eines Teststückes zu bestimmen, nachdem dieses 10&sup7; Biegezyklen unterzogen wurde.
- Teststück: Teststück eines Umlaufbiegeermüdungsversuch vom Ono-Typ, Testdurchmesser = 8 mm,
- Temperatur: Raumtemperatur.
- Hinsichtlich der Testergebnisse mit herkömmlichem reinem Ti oder Ti-Legierungen, welche keine Elemente guter Zerspanbarkeit enthielten, wurde die Ermüdungsfestigkeit jeder Legierung der Erfindung und jeder Vergleichslegierung als gut befunden, wenn sie für jene auf reinem Ti-Metall basierenden Legierungen gleich oder höher als 24 kgf/mm² war oder für jene auf einer Ti-6Al-4V-Legierung basierenden Legierungen gleich oder höher als 45 kgf/mm² war.
- Alle Vergleichs-Ti-Legierungen (Legierungen Nr. 32 - 46) hatten eine Ermüdungsfestigkeit unter derjenigen von entsprechenden Ti-Legierungen der Erfindung, welche auf derselben Ti-Basis oder Ti-Legierung (Legierungen Nr. 1 - 25) basierten, und sie überschritten nicht die oben beschriebene mindestzulässige Ermüdungsfestigkeit.
- Der Bohrtest wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
- Werkzeugmaterial: zementiertes Carbid (entspricht K20)
- Bohrdurchmesser: 6 mm
- Zuführung: 0,1 mm/Umdrehung
- Drehgeschwindigkeit: 980 U/min
- Gleitmittel: wasserlösliches Schmier- bzw. Gleitmittel*, 4 l/min
- Bohrtiefe: 15 mm (nicht eindringed)
- Im Handel erhältlich unter der Handelsbezeichnung "Cosmocool".
- Die Verarbeitbarkeit jeder Testlegierung wurde in bezug auf die Bohrleistung bewertet, die aus der Bohrstrecke in bezug auf reines Ti (Legierung Nr. 26) mittels der folgenden Gleichung errechnet wurde:
- Bohrleistung = Bohrstrecke der Testlegierung / Bohrstrecke von reinem Ti X 100
- wobei die Bohrstrecke das Produkt aus der Anzahl der während der Lebensdauer des Bohrers gebohrten Bohrlöcher multipliziert mit der Bohrtiefe ist.
- Alle Ti-Legierungen der Erfindung (Legierungen Nr. 1 - 25), welche P zusammen mit S und/oder Ni enthielten, wiesen eine Bohrleistung aufs die derjenigen der entsprechenden Ti-Basis oder Ti-Legierung überlegen waren. Einige der Vergleichslegierungen, welche P enthieften, wiesen infolge des Zusetzens einer übermäßigen Menge an S, Ni oder REM (Legierungen Nr. 37, 41 und 42) eine schlechtere Bohrleistung auf.
- Als Ergebnis hieraus kam man zu dem Schluß, daß die Ti-Legierungen der Erfindung eine Warmverarbeitbarkeit und Ermüdungsfestigkeit hatten, die zumindest derjenigen von entsprechendem herkömmlichem Ti oder von Ti-Legierungen entsprach und eine wesentlich verbesserte Verarbeitbarkeit aufwiesen. Tabelle 1 Legierungszusammensetzung und Testergebnisse der erfindungsgemäßen Titanlegierungen Chemische Zusammensetzung (Gew.-%) Andere Kompressionstest 1) Ermüdungsfestigkeit2) (kgf/mm²) Bohrleistung (%) Bezogen auf Rest Reines Ti 1) O: Kein Riß, X: mit Rissen versehen; 2) Bestimmt durch Umlaufbiegeermüdungstest (wird fortgestezt) Legierungszusammenseztung und Testergebnisse von herkömmlichem(n) und vergleichendem(n) Ti und Ti-Legierungen Chemische Zusammensetzung (Gew.-%) Andere Kompressionstest 1) Ermüdungsfestigkeit2) (kgf/mm²) Bohrleistung (%) Bezogen auf Rest Reines Ti 1) O: Kein Riß, X: mit Rissen versehen; 2) Bestimmt durch Umlaufbiegeermüdungstest * Außerhalb der hierin definierten Legierungszusammensetzung
- Einige der in Beispiel 1 verwendeten Ti-Legierungen der Erfindung, d. h. die Legierungen Nr. 1, 3, 11, 13, 15 und 16 wurden einem Kompressionstest mit einer höheren Reduktionsrate als in Beispiel 1 unterzogen. Die Temperatur und die Belastungsrate waren diesselben wie die in Beispiel 1 verwendeten, d. h. 750ºC bzw. 1 sec&supmin;¹, während die Reduktionsrate auf 85 % und 90 % erhöht wurde. Die Warmverarbeitbarkeit wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 bewertet, d. h. anhand des Vorhandenseins oder des Fehlens von Rissen an der Oberfläche eines Teststückes.
- Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 zusammen mit jenen, welche in Beispiel 1 bei einer Reduktionsrate von 75 % erhaken wurden, aufgeführt. TABELLE 2 Legierung Nr. Reduktionsrate Basismaterial reines Ti-Metall Ti-6Al-4V-Legierung
- Die auf reinem Ti basierende Ti-Legierung der Erfindung, welcher P und S zugesetzt wurden (Legierung Nr. 1) wurde rissig gemacht durch Kompression mit einer Reduktionsrate von 90 %, während die Legierungen Nr. 3, welchen P, S und Ni zugesetzt wurden, einer Reduktionsrate von 90 % ohne Rissbildung widerstanden.
- Die auf Ti-6Al-4V basierenden Ti-Legierungen der Erfindung, welchen P zusammen mit entweder S oder Ni (Legierungen Nr. 11 und 13) zugesetzt wurde, wurden durch Kompression mit einer Reduktionsrate von 85 % rissig gemacht. Die Legierung Nr. 15, welcher P zusammen mit S und Ni zugesetzt wurde, und die Legierung Nr. 16, welcher außerdem ein REM zugesetzt wurde, widerstand jeweils einer Reduktionsrate von 85 % und einer Reduktionsrate von 90 %, ohne daß sich Risse bildeten.
- Dieses Beispiel veranschaulicht, daß die mit Hilfe der vorliegenden Erfindung erreichte Verbesserung der Verarbeitbarkeit auch mit Metalle der Platingruppe enthaltenden Ti- Legierungen, welche eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit haben, erreicht werden kann.
- Verschiedene Ti-Legierungen mit den in Tabelle 3 gezeigten Zusammensetzungen, wobei die Legierungen Nr. 51 - 58 Ti-Legierungen der Erfindung und die Legierungen Nr. 59 - 66 herkömmliche Ti-Legierungen waren, wurden in der Form von Rohblöcken mit einem Durchmesser von 120 mm und einer Länge von 400 mm mittels Schmelzen gemäß dem VAR-Verfahren hergestellt. Alle Rohblöcke wurden durch Erhitzen bei 1050ºC während 3 Stunden, gefolgt von einer Luftkühlung, homogenisiert.
- Der Durchmesser jedes der homogenisierten Rohblöcke der Ti-Legierungen Nr. 51 - 55 und 58 der Erfindung und der Vergleichslegierungen Nr. 59 - 63 und 66 wurde durch Schmieden nach dem Erhitzen auf 1150ºC auf 90 mm reduziert und er wurde durch Schmieden nach dem Erhitzen auf 950ºC weiter auf 65 mm reduziert. Die gescbmiedeten Ti-Legierungen wurden durch Erhitzen während 1,5 Stunden bei 705ºC, gefolgt von einer Luftkühlung, geglüht und es wurden verschiedene Teststücke einschließlich eines Bohrteststückes, das diesselben Maße, wie in Beispiel 1 beschrieben, hatte, kleine Teststücke für einen Säure-Beständigkeitstest (3 mm dick, 10 mm breit und 40 mm lang), Teststücke für einen Spaftkorrosionstest (3 mm dick, 30 mm breit und 30 mm lang) und ein Teststück für einen Sulfid-Korrosionstest (2 mm dick, 10 mm breit und 75 mm lang) von jeder geglühten Ti-Legierung entnommen und für die jeweiligen Tests entsprechend bearbeitet.
- Die Rohblöcke der restlichen Ti-Legierungen, d. h. die Legierungen Nr. 56 und 57 der Erfindung und die herkömmlichen Ti-Legierungen Nr. 64 und 65, wurden nach dem oben beschriebenen Homogenisieren nach Erhitzen auf 1050ºC einem Schmieden unterzogen, um den Durchmesser in einem Arbeitsschritt auf 65 mm zu reduzieren. Die geschmiedeten Ti-Legierungen wurden danach einer Lösungsbehandlung durch Erhitzen während 1 Stunde bei 800ºC, gefolgt von einer Luftkühlung, unterzogen und die oben beschriebenen Teststücke fiir die Bohr-, Säure-Beständigkeits-, Spaltkorrosionsbeständigkeits-, und Sullid-Korrosionsbeständigkeitstests wurden für jede Ti-Legierung entnommen und für die jeweiligen Tests entsprechend bearbeitet.
- Der Säure-Beständigkeitstest wurde durchgeführt, indem ein dünnes rechteckiges Teststück mit den Maßen 3 mm (d) x 10 mm (b) x 40 mm (l), das mit einem #600- Schmirgelpapier poliert wurde, in eine siedende, wäßrige 5%ige HCl-Lösung 6 Stunden lang eingetaucht wurde und anschließend der Gewichtverlust der allgemeinen Korrosion durch Wiegen des Teststückes vor und nach dem Eintauchen bestimmt wurde. Die Korrosionsrate wurde dann aus dem Korrosions-Gewichtsverlust berechnet. Es wurden bei diesem Test zwei Teststücke verwendet, um die Ergebnisse der Säurebeständigkeit als durchschnittliche Korrosionsrate darzustellen.
- Der Spaltkorrosionstest wurde unter Verwendung eines Paares von Teststücken eines Spakkorrosionstestes, die jeweils die Maße 3 mm (d) x 30 mm (b) x 30 mm (l) hatten, durchgeführt. Nachdem jedes einzelne Teststück angebohrt war, um in dessen Mitte ein Loch mit einem Durchmesser von 7 mm zu bilden, und mit einem #600-Schmirgelpapier poliert wurde, wurde ein anaerobes Klebeband auf Harzbasis vom Dimethacrylattyp auf die Oberfläche jedes Teststückes dem anderen Teststück gegenüberliegend aufgebracht, und die zwei Teststücke wurden mittels einer Teflon - Hülse unter Verwendung einer Schraube und einer Mutter, die beide aus Titan hergestellt waren, miteinander veklemmt.
- Drei Paare von Teststücken für einen Spaltkorrosionstest wurden wie obenstehend für jedes einzelne zu testende Ti-Legierungsmaterial entsprechend vorbereitet und diese wurden 500 Stunden lang in einer wäßrigen 25 %igen NaCl-Lösung (pH 2) bei 150ºC eingetaucht. Die Beständigkeit gegenüber Spaltkorrosion wurde mit bloßem Auge durch Beobachten der einander gegenüberliegenden Oberflächen der Teststücke nach dem Eintauchen bewertet. Das Symbol "O" gibt an, daß keines der Teststücke irgendein Zeichen von Spaltkorrosion aufwies.
- Der Sulfid-Korrosionstest wurde unter Verwendung eines Vier-Punkt-Biegeteststückes mit den Maßen 2 mm (d) x 10 mm (b) x 75 mm (l), welches mit einer rinnenförmigen Einkerbung mit einem halbkreisförmigen Querschnitt von 0,25 mm Radius und 0,25 mm Tiefe versehen wurde, die in der Längenmitte des Teststückes in Richtung zur Breite verläuft, durchgeführt.
- Wie in der beigefügten Figur gezeigt wird, wurde ein Vier-Punkt-Biegeteststück 1, das wie obenstehend beschrieben leicht eingekerbt war, auf einer Vier-Punkt-Biege- Spannvorrichtung 2 befestigt und darin mit vier Glasrundstäben 3, die als Stützpunkt dienten, abgestützt. Auf das Teststück wurde mittels eines Spannungsbolzens 4 eine Spannung, die einer 100 %igen Streckspannung entsprach, angewandt, und das Teststück wurde 720 Stunden lang in einem Autoklaven einer Korrosionsumgebung ausgesetzt, welcher eine Korrosionslösung unter den folgenden Bedingungen enthielt:
- Korrosionslösung: wäßrige, 25 %iges NaCl und 1 g S/l enthaftende Lösung
- Lösungstemperatur: 250ºC
- Dampfphasen-Partialdruck: 10 kgf/cm² H&sub2;S,
- 10 kgf/cm² CO&sub2;
- Testdauer: 720 Stunden
- Angewandte Spannung: 1 x 0,2
- Die Beständigkeit gegenüber Sulfid-Korrosion wurde durch Beobachten des exponierten Teststückes mit dem bloßen Auge bewertet, um das Vorhandensein oder Fehlen von Anzeichen einer Spannungs-Korrosionsrissigkeit (SCC) zu bestimmen. Das Symbol "O" gibt an, daß keine Anzeichen von SCC zu beobachten waren.
- Die Bohrleistung wurde getestet und in derselben Weise wie in Beispiel 1 beschrieben bewertet.
- Wie aus den in der Tabelle 3 aufgeführten Ergebnissen zu ersehen ist, wiesen alle Ti- Legierungen der Erfindung (Legierungen Nr. 51 - 58) gegenüber herkömmlichen Ti- Legierungen (Legierungen Nr. 59 - 66) eine verbesserte Bohrleistung auf, während sie eine Korrosionsbeständigkeit vergleichbar derjenigen der herkömmlichen Ti-Legierungen hatten. Deshalb ist es offensichtlich, daß die vorliegende Erfindung die Verarbeitbarkeit von Metalle der Platingruppe enthaltenden Ti-Legierungen, die sich beispielsweise als Drehwelle bei chemischen Anlagen eignen, verbessern kann.
- Die Prinzipien, bevorzugten Ausführungsformen und die Arbeitsweise der vorliegenden Erfindung wurden beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht als Beschränkung auf die besonderen offenbarten Formen auszulegen, da diese Formen eher einen erläuternden Charakter als einen einschränkenden Charakter haben. Abänderungen und Modifikationen können von Fachleuten vorgenommen werden, ohne vom Wesen der Erfindung abzuweichen. Tabelle 3 Legierungszusammensetzung und Testergebnisse von erfindungsgemäße und herkömmlichen Ti-Legierungen Korrosionsbeständigkeit Chemische Zusammensetzung (Gew.-%) Andere Bohrleistung (%) Säurekorrosionsrate (mm/Jahr) Spaltkorrosion1) Sulfidkorrosion Rate (mm/a) Rest 1) O: Kein Spaltkorrosion beobachtet; 2) Kein Auftreten von SCC
Claims (10)
1. Verfahren zur Verbesserung der Zerspanbarkeit bzw. Bearbeitbarkeit von
Titan oder einer Titanlegierung, umfassend das Zusetzen zu Titan oder einer
Titanlegierung einer Kombination aus Elementen guter Zerspanbarkeit, welche aus
den folgenden Gruppen (a) bis (d). auf Gewichtsbasis, gewählt wird:
(a) P: 0,01 - 1.0 % und S: 0,01 - 1,0 %,
(b) P: 0,01 - 1,0% und Ni: 0.01 - 2,0%,
(c) P: 0,01 - 1,0%, S: 0,01 - 1,0% und Ni: 0,01 - 2,0%,
und
(d) P: 0,01 - 1,0%, 5:0,01 - 1,0%, Ni: 0,01 - 2,0% und REM: 0,01 - 5,0%.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Titan oder die Titanlegierung
höchstens 0,5 Gew.-% Sauerstoff und/oder höchstens 2 Gew.-% Eisen enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1. wobei die Titanlegierung ein oder mehrere
Legierungselemente enthält, welche aus Al, Sn, Co, Cu, Ta, Mn, Hf, W, Si, Nb, Zr, Mo,
V, Fe, C, Cr, Pt, Pd, Ru, Os, Ir und Rh gewählt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Titanlegierung aus Ti-3Al-2,5V,
Ti-6Al-4V, Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo, Ti-10V-2Fe-3Al, Ti-15Mo-5Zr-3Al,
Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al, Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr und Ti-0,15Pd gwählt wird.
5. Titanlegierung mit guter Zerspanbarkeit bzw. Bearbeitbarkeit, umfassend
eine Kombination aus Elementen guter Zerspanbarkeit, welche aus den folgenden
Gurppen (a) bis (d). auf Gewichtsbasis, gewählt ist:
(a) P: 0,01 - 1,0 % und S: 0,01 - 1,0 %,
(b) P: 0,01 - 1,0% und Ni: 0,01 - 2,0%,
(c) P: 0,01 - 1,0 %, S: 0,01 - 1,0 % und Ni: 0,01 - 2,0 %,
und
(d) P: 0,01 - 1,0%, 5:0,01 - 1,0%, Ni: 0,01 - 2,0% und REM: 0,01 - 5,0%,
wobei der Rest Titan oder eine Titanlegierung ist.
6. Titanlegierung nach Anspruch 5, wobei das Titan oder die Titanlegierung,
welche den Rest ausmacht, höchstens 0,5 Gew.-% Sauerstoff und/oder höchstens
2 Gew.-% Eisen enthält.
7. Titanlegierung nach Anspruch 5, wobei der Rest im wesentlichen eine
Titanlegierung ist, welche ein oder mehrere Legierungselemente enthält, welche aus
Al, Sn, Co, Cu, Ta, Mn, Hf, W, Si, Nb, Zr, Mo, V, Fe, C, Cr, Pt, Pd, Ru, Os, Ir und Rh
gewählt sind.
8. Titanlegierung nach Anspruch 5, wobei der Rest im wesentlichen eine
Titanlegierung ist, welche aus Ti-3Al-2,5V, Tl-6Al-4V, Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo,
Ti-10V-2Fe-3Al, Ti-15Mo-5Zr-3Al, Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al, Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr
und Ti-0,15Pd gewählt ist.
9. Verfahren zur Herstellung einer Titanlegierung, welche eine Kombination
aus Elementen guter Zerspanbarkeit umfaßt, welche aus den folgenden Gruppen
(a) bis (d), auf Gewichtsbasis, gewählt wird:
(a) P: 0,01 - 1,0 % und S: 0,01 - 1,0 %,
(b) P: 0,01 - 1,0 % und Ni: 0,01 - 2.0 %,
(c) P: 0,01 - 1,0%, S: 0,01 - 1,0% und Ni: 0,01 - 2,0%,
und
(d) P: 0,01 - 1,0%, S: 0,01 - 1,0%, Ni: 0,01 - 2,0% und REM: 0,01 - 5,0%,
wobei der Rest Titan oder eine Titanlegierung ist, durch Schmelzen von Titan
zusammen mit einer oder mehreren Quellen für Jedes der Elemente mit guter
Zerspanbarkeit, und, falls vorhanden, Legierungselementen, wobei die
Phosphorquelle aus Eisenphosphid und Titanphosphid gewählt wird und die
Schwefelquelle aus Eisensulfid, Aluminiumsulfid und Titansulfid gewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei Eisenphosphid und/oder Eisensulfid in
Kombination mit einer anderen oder mehreren eisenfreien Phosphor- und/oder
Schwefelquellen verwendet wird, so daß die resultierende Titanlegierung einen
Eisengehalt von nicht mehr als 2,0 % besitzt.
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