DE69107229T2 - Ausfällungsvorrichtung und Verfahren. - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur prozeßgekoppelten Behandlung von chemischen Reagenzien. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Mischung von Reagenzien, um die Ausfällung von Teilchen mit enger Größenverteilung mit der Möglichkeit zu prozeßgekoppelten Änderungen in der Mischungsintensität zu bewirken, um die mittlere Teilchengröße und die Größenverteilung zu verändern.
• In der GB-A-2,200,574 werden Reagenzien einer Durchflußmenge entlang einer Rohrleitung bei einer Anzahl von Wirbelmischern zugegeben und die Querschnitte der Rohrleitung stromabwärts von den Wirbelmischern sind so bemessen, daß eine Verweilzeit für die Reaktion geboten wird. Die gemischte Durchflußmenge wird in ein Absetzgefäß eingespeist, aus dem ein Teil des Inhalts in eine Trennschleuder eingespeist wird, um eine Flüssigkeit/Feststoff-Trennung zu bewirken.
• Eine schnelle und gründliche Mischung ist notwendig, wenn die Reagenzien reagieren, um einen Niederschlag innerhalb eines sehr kurzen Zeitabschnittes zu bilden. Es ist deshalb wünschenswert, die Mischung in einer Zeit fertigzustellen, die nicht länger ist als die Inkubationszeit zur Ausfällung, so daß eine Keimbildung unter Bedingungen gleichmäßiger Übersättigung eintritt.
• Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung weist eine Vorrichtung für die prozeßgekoppelte Ausfällung folgendes auf: eine Flußleitung für einen Reagenzienfluß, einen Wirbelmischer in der Flußleitung zur Zusammenführung und Mischung des Reagenzienflußes mit wenigstens einem weiteren Reagenzienfluß, eine Pulsiereinrichtung in der Flußleitung, um ein Pulsieren des gemischten Flusses aus dem Wirbelmischer zu bewirken, und ein Gefäß, das eine Anordnung von Wirbelzellen aufweist, um den pulsierenden, gemischten Fluß aufzunehmen und um Entwicklung und Wachstum einer Ausfällung unter beschränkten Verweildauer- Verteilungsbedingungen zu verursachen.
• Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren der prozeßgekoppelten Ausfällung das gründliche Mischen eines Reagenzienflusses, um eine Ausfällung einzuleiten, das Veranlassen des Flusses von beigemischten Reagenzien und das Veranlassen des pulsierenden, gemischten Flusses mit konstant umkehrendem Drehfluß zu wirbeln, um die Entwicklung und das Wachstum einer Ausfällung zu erzielen.
• Eine Ausführung der Erfindung wird anhand eines Beispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Zeichnungen einer Vorrichtung zur prozeßgekoppelten Ausfällung beschrieben.
• Reagenzien werden entlang einer Flußleitung 1 durch z.B. eine Zahnradpumpe 2 gepumpt, um in einen ersten Wirbelmischer 3 einzutreten. Der Wirbelmischer weist eine zylindrische Wirbelkammer auf, die wenigstens eine tangentiale Einlaßöffnung in der Umfangswand der Kammer und eine axiale Ausgangsöffnung in einer Endwand der Kammer hat. Der Fluß tritt tangential ein, um durch die Kammer zu wirbeln, um am Auslaß auszutreten und dabei eine gründliche Mischung der Reagenzien in dem Fluß stattfinden zu lassen.
• Der Fluß aus dem Wirbelmischer 3 verläuft entlang der Leitung 4 weiter, um in einen zweiten Wirbelmischer 5 an einer tangentialen Einlaßöffnung einzutreten. Ein zweiter Reagenzienfluß der flüssig oder ein Gas sein kann, entlang einer Leitung 6 und ebenso durch z.B. eine Zahnradpumpe 7 gepumpt, tritt in den zweiten Wirbelmischer 5 durch eine weitere tangentiale Einlaßöffnung ein. Die zwei Flüsse aus den Leitungen 4 und 6 wirbeln durch den zweiten Wirbelmischer 5 und werden dabei so gründlich zusammengemischt, daß die Mischzeit kleiner oder gleich der Inkubationszeit für die Teilchen-Ausfällungsreaktion ist.
• Der Fluß entlang der Leitung 8 von dem zweiten Wirbelmischer 5 wird die zugemischten Reagenzien aufweisen, wobei sich eine Ausfällung aus der Wechselwirkung der Reagenzien ergibt. Ein ph-Meßgerät 9 kann in die Leitung 8 mit aufgenommen werden. Eine Pulsiereinrichtung 10, die eine mechanische oder strömungstechnische Vorrichtung sein kann, ist auch in der Leitung 8 enthalten, um so einen pulsierenden oder oszillierenden Fluß zu veranlassen, aus der Leitung 8 in ein Gefäß 11 auszutreten, in dem sich die Ausfällung unter beschränkten Verweildauer-Verteilungsbedingungen bis zu einem Endzustand entwickeln kann. Der pulsierende Fluß dient der Mischung des Strömungsmittels, der Minimierung der Ablagerung der Ausfällung auf den Wänden der Leitungen und des Gefäßes 11 und dient auch dazu, Grenzschicht-Strömungsmittel zurück in den Hauptteil der Strömungsmittel erneut zu verteilen. Das Gefäß 11 kann eine Anzahl von im wesentlichen kreisförmig gerundeten Abschnitten 12 aufweisen, die eine Anordnung von Wirbelzellen bilden, die miteinander verbunden sind und Rücken an Rücken miteinander verbunden sind. Die mittlere Verweildauer des Flusses in dem Gefäß kann verändert werden, indem man die Anzahl der Abschnitte 12 wie benötigt ändert. Die Verteilung der Verweildauer um den Mittelwert und der Grad der Rührwirkung in dem Gefäß kann durch eine Änderung der Pulsamplitude und/oder -frequenz und auch der Anzahl der Abschnitte 12 geändert werden. Der pulsierende Fluß tritt allmählich durch das Gefäß 11, und die Anordnung der Abschnitte 12 ist so, daß der Fluß veranlaßt wird, durch die Abschnitte zu wirbeln, die die Anordnung von Wirbelzellen mit konstant umkehrender Drehrichtung bilden.
• Der Fluß aus dem Gefäß 11 tritt in einen Pulsdämpfer 13 ein, der im wesentlichen ein Gefäß ist, daß ein eingeschlossenes Gasvolumen hat, das als ein Puffer wirkt, um die Oszillationen oder Pulse in dem Fluß zu dämpfen. Von da aus tritt der Fluß in eine Trennschleuder ein, wie z.B. einen Hydrozyklon 14 mit niedriger Scherwirkung zur Abscheidung vollentwickelter bzw. gereifter Teilchengrößen.
• Der Überlauf aus dem Hydrozyklon 14, der im wesentlichen an größeren Teilchen abgereichert ist, kann entlang der Leitung 15 mittels einer Niedrigschub-Monopumpe oder dergleichen 16 zurückgeführt werden, wobei zurückgeführte Fluß tangential in den Wirbelmischer 5 eingeführt wird, um als ein Keimfluß zu dienen, um die homogene Keimbildung zu minimieren. Eine Verlängerung 17 der Leitung 15, die eine Zahnradpumpe 18 hat, fördert einen Teil des Überlaufstroms des Hydrozyklons zu einer zweiten tangentialen Öffnung an dem ersten Wirbelmischer 3. Dies erlaubt das Mischen mit dem hereinkommenden Strom entlang der Leitung 1. Idealerweise werden sich die Teilchen in dem Rückführ-Strom erneut lösen und tatsächlich können in vielen Hydrolysereaktionen der Fluß und ph so eingestellt werden, daß dies geschieht. Das sich ergebende Einzelphasen-Strömungsmittel kann dann in das Mischerventil 5 eingespeist werden, um die Mittel für eine veränderliche Mischungsstärke zur Verfügung zu stellen, ohne Keimteilchen dem System zuzuführen. Indem die Umpumprate in der Fortführung 17 geändert wird, ist es möglich die Mischstärke in dem Mischventil im Prozeßablauf und ohne Einstellung der Haupteinspeisungs-Durchsätze zu verändern. Es ist dadurch möglich, eine Einstellung der Teilchengrößen-Verteilung im Prozeßablauf zu erzielen, weil eine Veränderung in der Mischstärke den Bereich der Übersättigungswerte bestimmt, der in dem Mischvolumen bei Beginn der Keimbildung vorliegt. Dies bestimmt sowohl die Erzeugungsrate der Keime als auch die darauf folgende Wachstumsrate.
• Der zurückgeführte Fluß wird dann auf zwei Arten verwendet:
• 1. Er kann in dem Mischventil 5 verwendet werden, um als ein Ausfällungs-Keimstrom zu wirken.
• 2. Er kann mit der hereinkommenden Einspeisung und den zurückgeführten Teilchen, die in dem Mischer 3 gelöst sind, gemischt werden. Das Einzelphasen-Strömungsmittel kann dann verwendet werden, um die Mischungsstärke in dem Mischventil 5 zu ändern.
• Dies ermöglicht es, Keimbedingungen und Mischungsstärke zu entkoppeln. Das System als Ganzes kann nun drei Freiheitsgrade zur Verfügung stellen.
• 1. Veränderung der Mischungsstärke, um die Anfangs-Keimbildung und Wachstumsrate einzustellen.
• 2. Veränderung der Keimstrom-Flußrate, um die Anfangskeimbildungs-Rate und die Teilchenmorphologie zu steuern.
• 3. Veränderung in der Ausfällungsentwicklung oder der Reifungsbedingungen, indem die Mischungsstärke geändert wird und indem die Verweildauer-Verteilung (im Gefäß 11) verändert wird, um die letztendliche Teilchen-Größe und -Verteilung zu steuern.

Claims (8)

1. Vorrichtung zur prozeßgekoppelten Ausfällung, die folgendes aufweist:

eine Flußleitung (1, 4, 8) für einen Reagenzienfluß, einen Wirbelmischer (5) in der Flußleitung (1, 4, 8) zur Zusammenführung und Mischung des Reagenzienflusses mit wenigstens einem weiteren Reagenzienfluß, gekennzeichnet durch eine Pulsiereinrichtung (10) in der Flußleitung (1, 4, 8), um ein Pulsieren des gemischten Flusses aus dem Wirbelmischer (5) zu bewirken, und durch ein Gefäß (11), das eine Anordnung von Wirbelzellen (12) aufweist, um den pulsierenden, gemischten Fluß aufzunehmen und um Entwicklung und Wachstum einer Ausfällung unter beschränkten Verweildauer-Verteilungsbedingungen zu verursachen.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Trennschleudereinrichtung (14) zur Aufnahme eines Flusses von dem Gefäß (11).

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Pulsdärnpfer (13) in einer Flußleitung von dem Gefäß (11) zu der Trenneinrichtung (14).

4. Vorrichtung gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trenneinrichtung einen Hydrozyklon (14) aufweist.

5. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, 3 oder 4 umfassend eine Rückflußleitung (15), um einen Teil des Ausflusses aus der Trenneinrichtung (14) zum Wirbelmischer (5) zurückzuführen.

6. Vorrichtung gemäß irgendeinem vorhergehenden Anspruch, gekennzeichnet durch einen weiteren Wirbelmischer (3) in der Flußleitung (1) stromaufwärts vom Wirbelmischer (5).

7. Verfahren der prozeßgekoppelten Ausfällung durch gründliches Mischen eines Reagenzienflusses, um eine Ausfällung einzuleiten, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fluß beigemischter Reagenzien pulsieren läßt und den pulsierenden, gemischten Fluß veranlaßt, mit konstant umkehrendem Drehfluß zu wirbeln, um die Entwicklung und das Wachstum einer Ausfällung zu erzielen.

8. Verfahren gemäß Anspruch 7, gekennzeichnet durch Trennung der Ausfällung und durch eine Rückführung eines Teils des abgetrennten Flusses zur Mischung mit dem hereinkommenden Reagenzienfluß.