DE69024037T2 - Homogene Gemische von festen organischen Säuren und festen kationischen Ester-Gruppen enthaltenden Polymerflockungsmitteln. - Google Patents
Homogene Gemische von festen organischen Säuren und festen kationischen Ester-Gruppen enthaltenden Polymerflockungsmitteln.Info
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Description
- Diese Erfindunig bezieht sich auf die Herstellung und Verwendung von homogenen Gemischen aus festen organischen Säuren mit festen kationischen Ester-basierenden Polymerflockungsmitteln.
- Kationische Polymerflockungsmittel werden verwendet für die Schlammentwässerung, bei der Wasserbehandlung, bei der Abwasserbehandlung und für viele industrielle Verfahren, wie die Papierherstellung. Die kationischen Polymerflockungsmittel werden als erstes in Wasser gelöst, um eine verdünnte Lösung zu bilden und dann wird die Lösung mit dem Schlamm oder Wasser gemischt, das behandelt werden soll. In den meisten Anwendungen bewirkt das Polymerflockungsmittel die Ausflockung der festen Schwebstoffe, welche konzentriert und vom Wasser durch mechanische Einrichtung getrennt werden können. In Labortests wird die Ablaufrate des Wassers durch die suspendierten Feststoffe, die auf einem Filter zurückgehalten werden, häufig verwendet, um die relative Wirksamkeit der Polymerflockungsmittel zu bestiznmen. Schnellere Ablaufraten und geringerer Filterwiderstand ergeben sich aus der Verwendung von wirkungsvolleren Polymeren.
- In einigen Fällen kann gezeigt werden, daß die Leistung der kationischen Ester-basierenden Polymerflockungsmittel durch die Zugabe von Säure zu der Polymerlösung verbessert werden kann. Die erhaltene Verbesserung wird der Verringerung der Hydrolyse von Esterbindungen (z. B. siehe US-A 4 668 747) oder anderen Reaktionen, die bis jetzt nicht verstanden werden, zugeschrieben.
- Die US-A 3 402 137 offenbart eine partikuläre, feste, wasserlösliche Polymerzusammensetzung, umfassend ein Gemisch aus festem, wasserlöslichen Acrylamidpolymer und einem festen wasserlöslichen Dispergiermitteln, ausgewähl aus (1) dibasischen aliphatischen Carboxylsäuren, (2) monobasischen Hydroxy- Carboxylsäuren, (3) dibasischen Hydroxy-Carboxylsäuren, (4) tribasischen Hydroxy-Carboxylsäuren, (5) dibasischen Polyhydroxy- Carboxylsäuren und (6) Alkalimetall-Säuresalzen von Sulfaten, Karbonaten und Mono- und Di-Hydrogenphosphaten.
- Eine Anzahl von Techniken für die Herstellung von diesen Zusammensetzungen sind in der US-A 3 402 137 beschrieben, aber alle diese ergeben homogene Zusammensetzungen; beide Bestandteile sind in den Partikeln fein verteilt.
- Die Vermeidung von feinen Partikeln in dem trockenen Polymerflockungsmittel ist wichtig, weil der Staub das Bedienungspersonal belästigt. Ebenso führen die feinen Partikel, die durch den Herstellungsprozeß erzeugt werden, oftmals zu einem Ausbeuteverlust. Es wäre ein zusätzlicher Vorzug, falls ein Verfahren eine Säure hinzufügen kann, welche ebenfalls die Feinanteile verringert, die in dem trockenen Produkt vorhanden sind.
- Es ist eine schwierige Angelegenheit, die Säure in einem separaten Schritt zu der Lösung der Polymeren hinzuzugeben. Es ist vorteilhaft, wenn die Säure mit dem festen kationischen Polymer eingeschlossen sein kann. Ein einfaches Gemisch von festen Säuren mit festen und kationischen Polymeren ist nicht das Bestmögliche, weil die Dichte oder die Partikelgröße von üblichen festen Säuren sich deutlich unterscheidet von der des festen kationischen Polymers und folglich eine Trennung der beiden während des Transports und der Handhabung stattfinden kann. Wenn Lösungen von nichthomogenen Gemischen der Säure und des Polymers hergestellt werden, kann das Ergebnis ein Uberschuß an Säure in einer Lösung und ein Unterschuß in einer anderen sein. Dies führt natürlich zu einer nicht hinnehmbaren Variation in der Leistung des Produkts.
- Es ist ein Ziel dieser Erfindung, eine Zusammensetzung oder ein Gemisch aus fester organischer Säure und festem kationischen Polymerflockungsmittel bereitzustellen, welches homogen ist und sich unter normalen Verwendungs- und Materialhandhabungsbedingungen nicht trennt.
- Andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden dem Fachmann offensichtlich durch die folgende Beschreibung, die Beispiele und die angefügten Ansprüche.
- Gemäß dieser Erfindung wird eine homogene Verbindung aus einer festen organischen Säure und einem festen kationischen Esterbasierenden Polymerflockungsmittel bereitgestellt, welches ein Copolymer aus Acrylamid und kationischem Monomer ist, in der die Partikel des Polymerflockungsmittels mit der Säure beschichtet sind und das Gemisch beständig ist gegen mechanische Trennung oder Schichtung aufgrund von Bewegung.
- Die organische Säure, die in dieser Erfindung eingesetzt wird, ist Glutarsäure, welche die Formel hat:
- (CH&sub2;)&sub3; (COOH)&sub2;
- Es mag andere brauchbare Säuren geben, aber Experimente unter beschränkten Laborbedingungen mit Adipinsäure und Bemsteinsäure zeigten überraschenderweise, daß sie die Leistung des kationischen Flockungsmittels verringern, anstatt sie zu steigern, so wie es in den folgenden Beispielen gezeigt wird.
- Die festen kationischen Ester-basierenden Polymerflockungsmittel dieser Erfindung sind Copolymere aus Acrylamid und einem Monomer mit der Formel
- II CH&sub2;=C(D)C(O)EN(CH&sub3;)&sub3;+ x&supmin;
- worin
- D ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus H und -CH&sub3;; E ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus -(CH&sub2;)&sub2;-, -(CH&sub2;)&sub3;-, -CHOH-CH&sub2;-CH&sub2;- und -CH&sub2;-CHOH-CH&sub2;-; und Xx ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Cl, Br, und CH&sub3;SO&sub4;.
- Beispiele des Monomers der Formel II sind 1-Trimethylammonium-2- Hydroxypropylmethacrylat-Methylsulfat, Trimethylammonium-2- Hydroxypropylacrylat-Methylsulfat, 1-Trimethylammonium-2-2- Hydroxypropylacrylat-Methylsulfat, quaternäres Dimethylaminoethylmethacrylat-Methylchlorid und ähnliches. Die Polymerflockungsmittel dieser Erfindung sind auf Esterbasis und chemisch und thermisch stabil bei den Temperaturen, die in dem Verfahren gemäß dieser Erfindung verwendet werden. Diese Flockungsmittel und ihre Herstellung sind im Stand der Technik wohlbekannt, Details sind einfach verfügbar.
- Eine weite Bandbreite von Säure- und Flockungsmittelverhältnissen kann in dem erfindungsgemäßen Gemisch verwendet werden. Grundsätzlich wurde gefunden, daß weniger als 20 Gewichtsprozent, aber nicht weniger als 1 Gewichtsprozent der Säure in dem Säure/Flockungsmittel-Polymergemisch ausreichend sind, um die gewünschte Verbesserung in der Flockungsleistung zu erbringen. Insbesondere nützlich sind Zusammensetzungen, die von 10 bis 2 Gewichtsprozent organische Säuren und 90 - 98 Gewichtsprozent Polymerflockungsmittel enthalten.
- Das Verfahren zur Herstellung eines homogenen Gemisches wird durch die Beschichtung der Oberfläche der Polymerpartikel mit der Säure verwirklicht. Die Säure hat eine Affinität zur Oberfläche des Polymers und löst sich trotzdem schnell ab, wenn sie in Wasser gebracht wird, um dem Polymer zu ermöglichen, sich zu lösen. Dieses Verfahren hat den zusätzlichen Vorteil, daß es unerwünschte Feinstoffe und Staubpartikel zusammenbinden kann, um Partikel von einer mehr einheitlichen Größe herzustellen.
- Das Verfahren zur Herstellung eines homogenen Gemisches kann erreicht werden durch die Beschichtung der Polymerpartikel mit Säure durch jede von verschiedenen bekannten Techniken wie das Mischen der Flockungsmittelpartikel mit geschmolzener Säure oder die Beschichtung mit einer konzentrierten Lösung der Säure auf den Copolymerpartikeln und Trocknung. Die besonderen Einzelheiten dieses Verfahren können gefunden werden durch den Verweis auf jedes Standardnachschlagewerk der chemischen Verfahrenstechnik, z.B. siehe "Encyclopedia of Chemical Engineering", John Wiley and Sons, New York, ISBN 0-471-02037-0.
- Die vorliegenden Copolymere sind nützlich für Viscositätsmodifiziermittel, zum Verfestigen und zum Ausflocken oder Sedimentieren von Schwebstoffen. Industrien, wo solche Verwendungen wichtig sind, schließen die Prozeßwasseraufbereitung oder Abwasserbehandlung ein. Solche Polymere werden in der Papierindustrie für die Papierherstellung benutzt, in Verwendung als Retentionshilfen, als Papierstärke und Beschichtungsmodifiziermittel und als Naß- und Trockenwiderstandsmodifiziermittel. Andere Verwendungen beinhalten Garngleitmittel, antistatische Beschichtungen, Personenpflegeprodukte einschl. Schampoos und Seifen, Industriereiniger, Biozide, Klebemittel, Reibungsverminderer, Emulsions- und Umkehremulsionsbrecher, Flotationschemikalien, Erzaufbereitungshilfen, die Herstellung von elektrisch leitendem Papier, sterische Stabilisiermittel und die Steigerung der Oberflächenaktivität und Filtrationseigenschaften.
- Die vorliegenden Säure/Copolymerzusaxnmensetzungen sind besonders nützlich als Flockungsmittel. Die Flockungsmittel werden zu Suspensionen mit fein verteilten Feststoffen hinzugegeben; die Flockungsmittel bewirken, daß die einzelnen Partikel zusaxnmenklumpen. Dies verringert die Standzeit in den Absetztanks, bevor die Dekantation der Flüssigkeit durchgeführt wird und es können somit kleinere Tanks verwendet werden. Die Schlammentwässerung wird ebenfalls durch die Verwendung solcher Flockungsmittel verbessert.
- Die vorliegende Erfindung wird weitergehend erläutert durch die folgenden nichtbeschränkenden Beispiele, in welchen, soweit nicht anders aufgeführt, alle Temperaturen in Grad Celsius und alle Anteile als Gewichtsanteile aufgeführt werden.
- 25 Gramm des trockenen Polymers, bestehend aus 75 Mol Prozent Acrylamid und 25 Mol Prozent des Methylchloridsalzes von Dimethylaminoethylacrylat, wurden in jedem von drei Glasbehältern eingebracht. Dann wurden 2,8 Gramm Adipinsäure in den ersten Behälter, 2,8 Gramm Bemsteinsäure in den zweiten und 2,8 Gramm Glutarsäure in den dritten Behälter eingebracht. Der Inhalt von jedem Behälter wurde gründlich gemischt. Die Behälter wurden dann in einen Ofen gestellt, der 105ºC für die Gesamtdauer von 45 min. beibehielt. Die Proben wurden in regelmäßigen Abständen gemischt während sie im Ofen waren. Die Probe, welche Glutarsäure enthielt, war weiß und homogen nach der Abkühlung. Die Proben, welche Adipinsäure und Bemsteinsäure enthielten, waren nicht homogen und kamen zurück in den Ofen für weitere 45 Min., bei 160ºC mit regelmäßigem Mischen. Beißende Dämpfe und Rauch wurden von diesen Proben abgegeben. Diese Proben waren nun homogen, aber ihre Farbe hatte sich von weiß zu cremefarben geändert.
- Die Siebanalyse von jeder der partikulären Proben erfordert ein heftiges Schütteln der Partikel, siehe z.B. die verschiedenen Testverfahren der "American Socierty for Testing Material". Die säurebehandelten Polymerflockungsmittel, wie sie oben hergestellt wurden und zusätzlich eine gleiche Menge eines unbehandelten Copolymers werden jeweils getrennt auf ein 0,149 mm (100 mesh) Sieb gebracht und über einen Standardzeitabschnitt heftig geschüttelt. Die Ergebnisse des Siebens sind tabelliert in der folgenden Tabelle I. Die Siebanalyse zeigt, daß die mit Glutarsäure behandelte Probe weniger Feinanteile hat als die anderen Proben. Bei der genauen Prüfung zeigten die beschichteten Polymerpartikel keine Brüche in der im wesentlichen einheitlichen Säurebe schichtung.
- Es ist wichtig, feine Partikel, besonders jene von weniger als 0,149 mm (100 mesh) Größe, in der Herstellung und der Handhabung der trockenen Polymerprodukte zu vermeiden, hauptsächlich, um die Staubaussetzung der Arbeiter zu verringern. In der großtechnischen Herstellung von trockenen Polymerflockungsmitteln wird alles Material, das durch das 0,149 mm "100 mesh) Sieb hindurchtritt, häufig verworfen und stellt einen Ausbeuteverlust für das Verfahren dar. In diesem Experiment verringerte die Säure die Menge an Material, das durch das 0,149 mm (100 mesh) Sieb hindurchtritt, dadurch ergibt sich eine höhere Ausbeute in dem Gesamtverfahren der Herstellung von trockenen Polymeren. TABELLE I Siebanalyse Probe Prozent, die durch 0,149 mm (100 mesh) hindurchtreten unbehandeltes Polymerflockungsmittel Glutarsäure/Flockungsmittel-Gemisch Bernsteinsäure/Flockungsmittel-Gemisch Adipinsäure/Flockungsmittel-Gemisch
- Die Leistung von dem unbehandelten Anfangs-Polymerflockungsmittel und den drei Gemischen, die oben hergestellt wurden, wird verglichen unter Verwendung eines Entwässerungstests mit städtischem anaerob verdautem Schlamm aus der städtischen Kläranlage Syracuse, New York. Eine detaillierte Beschreibung des Entwässerungstests ist in der US-A 4 668 747 zu finden. An dem Punkt der gleichen Leistung (spezifischer Filterwiderstand von ungefähr 1 x 10&supmin;&sup8;sec 2/gm) erbringen 140 Teile von dem Glutarsäuregemisch die gleiche Leistung wie 190 Teile von dem ursprünglichen, unbehandelten Polymerflockungsmittel, ein Leistungsgewinn von 26 % für das Gemisch. Da das Gemisch zu 90 % Polymer ist, ist die Gesamtverbesserung eine 29%ige bessere Leistung für das Polymerflockungsmittel. Die Bernsteinsäure- und die Adipinsäuregemische lösen sich nicht vollständig und versagen beim Erbringen jeglicher nennenswerten Schlammentwässerungswirkung.
Claims (8)
1. Eine homogene Zusammensetzung, umfassend Partikel von
einem festen kationischen Ester-basierenden
Polymerflockungsmittel, welches ein Copolymer aus
Acrylamid und einem kationischen Monomer ist, wobei die
Polymerflockungsmittelpartikel mit Glutarsäure
beschichtet sind.
2. Die Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das
kationische Monomer von der Formel ist:
CH&sub2;=C(D)C(O)EN(CH&sub3;)&sub3;&spplus; X&supmin;
worin
D ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus H und
CH&sub3;;
E ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus
-(CH&sub2;)&sub2;-(CH&sub2;)&sub3;-, -CHOH-CH&sub2;-CH&sub2;- und -CH&sub2;-CHOH-CH&sub2;-; und
x ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus Cl, Br,
und CH&sub3;SO&sub4;.
3. Die Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin die
Zusammensetzung umfaßt 1 bis 20 Gewichtsprozent
Glutarsäure und von 80 biß 99 Gewichtsprozent
Polymerflockungsmittel.
4. Die Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin das Gemisch
besteht aus 10 bis 2 Gewichtsprozent Glutarsäure und 90
bis 98 Gewichtsprozent Polymerflockungsmittel.
5. Die Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin das Copolymer
ausgewählt ist aus einer Gruppe, bestehend aus
Coolymeren von Acrylamid und
Methacryloyloxyhydroxyalkyl -Ammoniumsalzen und
Copolymeren von Acrylamid und Methacrylamidohydroxy-
Ammoniumsalzen.
6. Ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen
Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, worin die Beschichtung
erhalten wird durch Sprühtrocknung einer Lösung von
Glutarsäure auf den Polymerflockungsmittelpartikeln.
7. Ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen
Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, welche umfaßt die
Beschichtung der Polymerflockungsmittelpartikel mit der
Glutarsäure bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes
der Glutarsäure.
8. Die Verwendung einer homogenen Zusammensetzung nach
jedem der Ansprüche 1 bis 5 in der Schlammentwässerung,
Wasserbehandlung, Abwasserbehandlung und
Papierherstellung.
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