DE69020066T2 - Polyimid und fluorpolymer enthaltende filme und schichtstoffe. - Google Patents

Polyimid und fluorpolymer enthaltende filme und schichtstoffe.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neuartiges Polyimid und Fluorpolymer enthaltende Filme, gekennzeichnet durch sehr hohe Adhäsion zwischen dem Polyimid und dem Fluorpolymer. Solche Filme sind nützlich, beispielsweise zum Herstellen elektrischer Isolierbänder für Luft- und Raumfahrtelektronische Systeme. Außerdem bezieht sich diese Erfindung auf die Kombination solcher Filme für den Gebrauch in der Herstellung von Schichtverbunden verbesserter Adhäsion und Kohäsion als Isolierung für Draht- und Kabelkonstruktionen, welche hervorragende chemische, thermische, Festigkeits- und mechanische Eigenschaften haben, insbesondere verbesserte Lichtbogenkriechwegbildungs- und Durchschneidefestigkeit.
  • Hochtemperaturdraht- und -kabelisolierung, insbesondere Isolierung für Luftfahrtdraht und -kabel, erfordert eine Kombination exzellenter elektrischer Eigenschaften, Durchschneide- und Verschleißfestigkeit, Feuerhemmung, geringe Rauchentwicklung, Sicherheit im Gebrauch, Leichtigkeit beim Abbeizen von galvanischen Überzügen und Begrenzen sowie Chemikalien- und Lösemittelfestigkeit. Hochtemperaturdraht- und -kabelisolierung basierend auf Fluorpolymeren, wie z.B. Polytetrafluorethylen (PTFE) und Kopolymere aus Tetrafluorethylen (TFE) mit Hexafluorpropylen, wie z.B. Teflon FEP, oder mit Perfluorvinylethern, wie z.B. Teflon PFA, sind in der Technik allgemein bekannt. Während solch eine Isolierung eine exzellente chemische Flüssigkeitsbeständigkeit aufweist, mit welcher sie in Berührung kommen kann, wie z.B. "Skydrol ", sowie hervorragende dielektrische und witterungsbeständige Eigenschaften besitzt, sind ihre mechanischen Eigenschaften derart, daß sie häufig wenig Abschabungsverschleißfestigkeit bietet und weniger als wünschenswerte Durchschneidefestigkeit aufweist, insbesondere bei den erhöhten Temperaturen verbunden mit ihrem Gebrauch in Luft- und Raumfahrt-elektronischen Systemen, welche einen Betrieb bei 180 ºC ansetzen und auf Abweichungen bis zu 200 ºC treff en können.
  • Um sich diesem mechanischen Mangel bei erhöhten Temperaturen zu widmen, sind Isolierverbunde erfunden worden, die sowohl Polyimidharze als auch Fluorpolymere enthalten. Solch eine Isolierung basiert häufig auf Polyimidfilmen, wie z.B. Kapton , die anfänglich mit TFE-Kopolymeren, wie beispielsweise FEP oder PFA, z.B. Kapton F, überzogen oder beschichtet sind. Diese Filme werden dann in Bänder zerteilt, welche selbstklebend sind, während sie auf Leiter bei erhöhter Temperatur gewunden werden. Diese gewundenen Bänder können dann mit Fluorpolymeren überwickelt oder überpreßt werden, um eine Drahtisolierung zu verschaffen, deren Äußeres die gute chemische Beständigkeit, Wetterbeständigkeit und das dielektrische Verhalten des Fluorpolymers darlegt, und deren Polyimidinneres die mechanische Festigkeit verschafft, um eine gute Abschabungsverschleiß- und Durchschneidefestigkeit bei erhöhten Temperaturen zu bieten.
  • Während Konstruktionen, welche Polyimid enthalten, so angesehen werden, daß sie ein sehr wünschenswertes Gleichgewicht von Eigenschaften haben, da das Polyimid sehr gute Hochtemperatureigenschaften, exzellente Feuerhemmung und sehr gute elektrische Eigenschaften aufweist, ist festgestellt worden, daß unter gewissen Bedingungen Polyimid enthaltende Konstruktionen Lichtbogen bilden können, was zur Bildung eines kohlenstoffhaltigen Verbrennungsproduktes führt. Der resultierende leitende Weg kann sich schnell ausbreiten, wenn scheinbar kleine Spannungen angelegt werden. Lichtbogen- Kriechwegbildung führt zu einem sprunghaften Vollausfall in Anwesenheit eines elektrischen Lichtbogens, wenn ein Kurzschluß zwischen dem Leiter und einem stromleitenden Medium außen an der Isolation, wie z.B. eine mäßig leitende Flüssigkeit, auftritt. Solch ein Vollausfall kann durch einen relativ leichten mechanischen Schaden an dem Isoliermaterial verursacht werden, der sich bei der erhöhten Temperatur des elektrischen Lichtbogens schnell vergrößert.
  • Fluorpolymere und Fluorpolymer enthaltende Materialien weisen exzellente elektrische Eigenschaften auf, einschließlich einer sehr geringen Neigung zur Lichtbogen-Kriechwegbildung. Jedoch sind Fluorpolymere im allgemeinen weich und empfänglich für Durchschneiden und Kriechen insbesondere bei den erhöhten Temperaturen, wo der Gebrauch isolierter Konstruktionen in der Luft- und Raumfahrt-Elektronik erwünscht ist.
  • Viele solcher Hybridkonstruktionen aus Polyimiden und Fluorpolymeren enthalten ausschließlich Lagen von TFE- Kopolymeren. Die Anwesenheit einer fluorpolymeren Lage in den Bandumwicklungselementen jedoch, die ausschließlich ein TFE- Kopolymer, wie z.B. FEP oder PFA, ist, resultiert in einem Bandwindungselement, welches bei erhöhten Temperaturen delaminationsempfindlich sein kann, wenn nur eine bescheidene Adhäsion zwischen dem Polyimid und Fluorpolymer erreicht wird wie bei dem allgemein bekannten Stand der Technik. Ein weiterer Mangel bekannter Polyimidisolierung basierend auf Bändern unter Verwendung von Bindeschichten, welche ausschließlich TFE- Kopolymere enthalten, ist, daß solch eine Isolierung nicht durchweg eine gute Lichtbogen-Kriechwegbildungsfestigkeit an den Tag legt. Ein Beispiel solch einer Hybridkonstruktion, die eine Bindeschicht verwendet, welche ausschließlich TFE- Kopolymere enthält, ist in der US-A-3 422 215 beschrieben.
  • Die Bindung zwischen dem Polyimid und dem FEP oder PFA, direkt auf das Polyimid in gegenwärtigen Filmen, wie z.B. Kapton F, aufgetragen, ist nicht so vollständig entwickelt, wie es sein könnte, typischerweise beträgt sie etwa 700 N/m (4 engl. Pfund/Zoll) bei Raumtemperatur. Da diese Kopolymere anfangen, weich zu werden und sogar unterhalb ihres Schmelzpunktes fließen, ist der Fehlermechanismus an der Grenzfläche für diese bekannten Filme mit Kleber beschichtet, und ein Ablösen kann bei relativ geringen Temperaturen - verglichen mit ihren Schmelztemperaturen - eingeleitet werden.
  • Andere auf Polyimid/Fluorpolymer basierende Bänder, wie z.B. DF2929 oder DF2919, sind kommerziell von der Chemical Fabrics Corporation erhältlich gewesen. Während diese Bänder PTFE- Homopolymer und einen Deckanstrich aus PTFE-Kopolymer, wie z.B. FEP oder PFA, über dem Polyimid enthalten, weisen sie nicht die sehr hohe Adhäsion zwischen dem Polyimid und dem Fluorpolymer auf wie die erfindungsgemäßen Filme.
  • US-A-3 616 177 beschreibt eine asymmetrische lamellenförmige Struktur, die Polyimid enthält, auf einer oder beiden Seiten mit einem FEP-Kopolymer überzogen, und außerdem auf einer Seite mit einem PTFE-Kopolymer überzogen. Jedoch ist solch eine Struktur empfänglich für Delamination bei hohen Temperaturen aufgrund des Gebrauchs eines TFE-Kopolymers (FEP) direkt auf die Polyimidlage mit nur mäßiger Adhäsion.
  • US-A-4 628 003 beschreibt eine Heißsiegel-, Hochtemperaturisolierungsumhüllung. Die Umhüllung ist ein Film bestehend aus einem Polyimid, überzogen mit zwei Fluorpolymerlagen. Verschiedene Fluorpolymere, wie z.B. Hexafluorpropylen-/- tetrafluorethylen-Kopolymere und Perfluoralkyvinylether und Perfluorpropylvinylether-Kopolymere mit Tetrafluorethylen, sind nützlich in den Fluorpolymerlagen. Jede Fluorpolymerlage enthält ebenfalls ein Pigment, um eine Einfärbung zu schaffen und als ein Infrarotabsorber zu wirken und resultiert ebenfalls in erhöhter Retention der Heißsiegelverbundfestigkeiten nach der Wärmealterung. Der Polyimidfilm kann ebenfalls mit einem Silan behandelt werden, um die Adhäsion der Fluorpolymerlagen zu verbessern. Diese Schichtzusammensetzungen jedoch vermeiden die durch mäßige Grenzflächenadhäsion verursachten ernsten Probleme nicht vollständig, insbesondere bei der Polyimid/Fluorpolymer-Grenzfläche.
  • Das technische Problem, um welches es sich bei dieser Erfindung handelt, ist, Polyimid- und Fluorpolymerfilme vorzusehen, die zum Herstellen von Isolierbändern geeignet sind, die durchschneidefest bei hohen Temperaturen sind und in welchen die Tendenz bekannter Schichtungen zur Lichtbogen- Kriechwegbildung reduziert ist.
  • Dieses Problem ist gemäß der Erfindung durch den mehrlagigen Verbund des Anspruchs 1 und durch das Verfahren des Anspruchs 15 gelöst.
  • Ein mehrlagiger Film verbesserter Haftfestigkeit kann durch die Kombination Polyimid enthaltenden Films und einer oder mehrerer adhäsiver Lagen, die aus einer Mischung aus PTFE und wenigstens einem thermisch kompatiblen TFE-Kopolymer besteht, hergestellt werden. Es ist herausgefunden worden, daß die Ablöseadhäsion zwischen dem Polyimid enthaltenden Film und irgendeiner adhäsiven Lage gegenüber bekannten Produkten erheblich verbessert ist und wenigstens 1.575 N/m (neun engl. Pfund pro Zoll) sein kann. Mehrlagige Verbunde verbesserter Adhäsion und Kohäsion, unter Verwendung solch eines mehrlagigen Films und wenigstens eines Fluorpolymerfilms hergestellt, sind gleichermaßen zufriedenstellend. Es sollte verstanden werden, daß der oder die Fluorpolymerfilm/e mit dem Polyimid enthaltenden Film thermisch schweißbar sein sollten, und dieser Fluorpolymerfilm kann Fluorpolymer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus PTFE, thermisch kompatiblen TFE-Kopolymeren und jeglicher Kombination oder Mischung davon, enthalten. Der Begriff "TFE-Kopolymere", wie hier verwendet, beinhaltet Kopolymere aus TFE mit anderen ethylenisch ungesättigten Monomeren, wie z.B. mit HFP (Hexafluorpropylen) und als FEP (fluoriertes Ethylenpropylen) bekannt, oder mit Perfluorpropylvinylether und als PFA bekannt. Die adhäsive Lage oder Lagen kann/können ebenfalls eine Mischung aus PVF&sub2; und wenigstens einem thermisch kompatiblen VF&sub2;-Kopolymer sein.
  • Isolierband für Draht und Kabel, unter Verwendung dieser mehrlagigen Verbunde hergestellt, ist besonders nützlich bei Luftfahrtanwendungen, da es nicht die Nachteile ähnlicher Verbunde nach dem bekannten Stand der Technik hat.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich ebenfalls auf ein Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen Verbundes, welches aus der Herstellung wenigstens eines Polyimid enthaltenden Films, dem Überziehen des Polyimid enthaltenden Films mit einer adhäsiven Lage des in Anspruch 1 definierten Typs, dem Überziehen der adhäsiven Lage auf wenigstens einer Oberfläche des Polyimid enthaltenden Films mit einem Fluorpolymerfilm, dem Auftragen eines zweiten Fluorpolymerfilms auf die adhäsive Lage auf wenigstens einer Oberfläche der Polyimid enthaltenden Lage sowie dem thermischen Schweißen der Lagen, um einen Verbund zu bilden, besteht.
  • Die beanspruchten Verbunde können als Isolierbänder für Drähte verwendet werden. Solche Bänder haben die Vorteile des Maximierens des PTFE-Gehalts des Isoliersystems, um die beste elektrische Funktion zu erreichen, während das Gleichgewicht zwischen thermischer Verarbeitbarkeit und Kohäsionsstrukturintegrität optimiert wird.
  • Es ist herausgefunden worden, daß Mischungen aus TFE- Kopolymeren mit PTFE-Homopolymer delaminationsbeständig von dem Polyimid bei erhöhten Temperaturen gemacht werden können, was in Adhäsion zu dem Polyimid resultiert, welche ungefähr dreimal stärker ist als die des mit TFE-Kopolymer nach dem bekannten Stand der Technik umhüllten Polyimids bei Raumtemperatur. Mischungen aus TFE-Kopolymeren mit PTFE, verwendet als Umhüllung und Überzugskomponenten, legen einen Hochtemperaturfehlermechanismus an den Tag, der eher kohäsiv als adhäsiv ist, sogar bei Temperaturen über derjenigen des Schmelzpunktes des Kopolymers, und Annäherung derjenigen des Homopolymers selbst. Dieses ist unerwartet, da der Stand der Technik die Erwünschtheit des Anwendens ausschließlich von TFE-Kopolymeren, wie z.B. FEP oder PFA, unterstreicht, um diese Bindung zu erreichen. Es ist herausgefunden worden, daß ein mit Fluorpolymer und mit von Fluorpolymer umhüllten Polyimidbändern isolierter Draht erheblich lichtbogen-kriechstromfester ist, wenn der Gesamtfluorpolymergehalt mehr auf PTFE basiert als auf Kopolymeren. In dieser Hinsicht verschafft die Aufnahme des PTFE in die adhäsiven Lagen, welche Kopolymer enthalten, den zusätzlichen Vorteil verbessernden Lichtbogen-Kriechstromwiderstandes sowie Adhäsion, da die adhäsiven Lagen in jeglich gegebenem Bandumwicklungselement relativ dünn (! 0,2 Milli- Zoll) gehalten werden können, die beste Ausnutzung des PTFE erlaubend.
  • Vom verfahrenstechnischen Gesichtspunkt aus ist es vorteilhaft, eine Kombination aus PTFE und einem thermisch kompatiblen TFE- Kopolymer als das adhäsive Lagenmaterial zu verwenden, da der Gebrauch von PTFE allein Verarbeitungstemperaturen und -zeiten erfordert, die zum Festigkeitsabbau des Polyimids oder der Polyimid/Fluorpolymer-Grenzfläche führen kann. Thermisch kompatible TFE-Kopolymere müssen gemäß der beanspruchten Erfindung benutzt werden, das bedeutet, diese Kopolymere müssen gemeinsam verarbeitbar mit PTFE sein, um so eine geschmolzene Mischung von Polymeren mit guten physikalischen Eigenschaften vorzusehen. Solche Verarbeitungsverfahren werden in des Anmelders schwebenden Anmeldungen, U.S.-Anmeldung Aktenzeichen Nummern 226 614 (nun US-A-4 883 716) und 305 748 (nun US-A-5 141 800), beschrieben, die hier durch Bezugnahme mit eingeschlossen sind.
  • Vorzugsweise wird das thermisch kompatible TFE-Kopolymer aus der Gruppe bestehend aus FEP und PFA ausgewählt. Durch Benutzung einer Mischung aus PTFE und FEP oder PFA als eine adhäsive Lage zwischen den Verbundfilmen, wird nachfolgendes Zusammenwickeln der Bänder, um ein Drahtisoliersystem zu schaffen, erleichtert und resultiert in einem sehr hohen Kohäsionsgrad an allen Grenzflächen. Außerdem, da das Kopolymer in jeder der Berührungsflächen der zu verbindenden Bänder gegenwärtig ist, wird tatsächlich geringer Massentransport in der Schmelze benötigt, um die Bindung zu erreichen. Folglich wird ein Minimum an Zeit und Temperatur benötigt, um das gewünschte Resultat zu bewirken.
  • Die Drahtisolierkonstruktionen der Erfindung sind reicher an PTFE als diejenigen, die gegenwärtig in Gebrauch sind, da die in dem System verwendeten Bindeschichten zwischen den Polyimid enthaltenden und den Fluorpolymer-Filmen sowohl PTFE- als auch TFE-Kopolymere enthalten. Solch eine Konstruktion ist beständiger gegen sprunghaften Vollausfall in Anwesenheit eines elektrischen Lichtbogens als Systeme, die reicher an Polyimid sind und die weniger gut verbundene Kopolymere allein in solchen Bindeschichten verwenden.
  • Aus diesen Gründen ist es vorzuziehen, den PTFE-Gehalt in solchen Verbunden zu maximieren. Ein oder mehrere der Fluorpolymerfilme können aus dem PTFE gebildet werden. Wenn PTFE in einer Bindeschicht so verwendet wird, daß es in einem ungeschmolzenen Zustand in einem Band bereit zum Winden auf einen Draht ist, sollte die Dicke solch einer Lage etwa 0,005 bis 0,01 mm (0,2 bis 0,4 Milli-Zoll) betragen. Außerdem sollte die Dicke der adhäsiven Lagen, wenn sie TFE-Kopolymer enthalten, minimiert werden.
  • Während die Einzelheiten des Fluorpolymer-Verhaltens in Anwesenheit eines intensiven Hochtemperaturlichtbogens nicht vollständig verstanden werden, kann eine verbesserte Lichtbogen-Kriechwegbildung der beanspruchten Verbunde das allgemein bekannte wärmeabsorbierende Verhalten des PTFE bei erhöhten Temperaturen gut einbeziehen. Aus diesem Grund kann es ebenfalls zuträglich sein, Additive in die verwendeten Fluorpolymerlagen hineinzubringen, um ein Isoliersystem zu schaffen, welches ebenfalls wärmeabsorbierend von der Beschaffenheit her ist.
  • Solche Additive enthalten Mineralien, die bei der Temperatur des Lichtbogens entgasen, z.B. Karbonate, wie Kalzium- oder Magnesiumkarbonat, welche Kohlendioxid oder Mineralien enthaltendes Hydratwasser ausscheiden. Andere geeignete Additive würden Polymere enthalten, welche, wie PTFE selbst, sich auflösen, ohne kohlenstoffhaltige oder andere leitende Nebenprodukte bei der Auflösung zu produzieren. Diese Additive können in die Fluorpolymerlagen des beanspruchten Verbundes hineingebracht werden, vorzugsweise in die Lagen, die dem zu isolierenden Leiter am nächsten sind.
  • Um eine Verbindung jeglichen Fluorpolymerfilms des beanspruchten Verbundes mit dem Leiter selbst während des Bandwickelns zu vermeiden, ist es wünschenswert, daß die neben dem Leiter befindliche Fläche der Innenlage allein PTFE enthält, wohingegen ihre gegenüberliegende Fläche einen Kleber enthält, welcher aus einer Mischung aus PTFE und einem thermisch kompatiblen TFE-Kopolymer besteht, um thermisches Schweißen an sich selbst und an andere Lagen in der Konstruktion zu fördern.
  • Wenigstens ein Pigment kann in jede beliebige der Fluorpolymerlagen, -filme oder Kleber des beanspruchten Verbundes zu Zwecken der Lasermarkierung eingegliedert werden. Solch ein Pigment kann aus 3 bis 15 Gew.-% eines Fluorpolymerfilms oder einer Fluorpolymerlage bestehen, vorzugsweise aus 4 bis 10 Gew.-%, und am meisten vorzuziehen aus 4 bis 8 Gew.-%. Beispielsweise kann ein Außenfluorpolymerfilm aus PTFE verwendet werden, welcher ein Pigment einschließt. Alternativ können zwei Filme für diesen Zweck verwendet werden, jeder verschiedene Pigmente kontrastierender Farben einschließend. Laserätzen des äußersten pigmentierten Films würde dann die kontrastierende Farbe zur Identifizierung des Drahttypes offenbaren. Der äußerste pigmentierte Film sollte nicht dicker als etwa 0,0006 cm (0,25 Milli-Zoll) sein, um eine klare Definition des Kenncodes bei der Energiedichte von gegenwärtig handelsüblichen Lasern zu erhalten.
  • Geeignetes Material für den Gebrauch in dem Polyimid enthaltenden Film des beanspruchten Verbundes ist in der US-A-3 616 177 bekanntgemacht, deren Offenbarung hier durch Bezugnahme mit eingeschlossen ist. Kapton H, Kapton HN oder Kapton F sowie andere Polyimidfilme, wie z.B. Apical oder Upilex , können in der Polyimidlage verwendet werden. Die Polyimidfilmlage sollte eine Dicke von etwa 0,0127 bis 0,05 mm (0,5 bis 2,0 Milli-Zoll), vorzugsweise 0,0178 bis 0,025 mm (0,7 bis 1,0 Milli-Zoll), aufweisen.
  • PTFE für den Gebrauch in der beanspruchten Erfindung sollte ein hohes Molekulargewicht mit einer Schmelzviskosität von wenigstens 10¹&sup0; Poise, vorzugsweise 10¹&sup0; bis 10¹² Poise, bei 380 ºC haben. PTFE für den Gebrauch in der beanspruchten Erfindung kann von wässeriger Dispersion solcher Materialien wie Teflon 30, AD 1 und Algoflon 60 abgeleitet werden.
  • Solches PTFE wird mit einem thermisch kompatiblen TFE- Kopolymer, vorzugsweise FEP und PFA, kombiniert, um die Kleberschichten des Verbundes zu bilden. Wenn FEP verwendet wird, sollte es einen Schmelzpunkt von 268 ºC und eine Schmelzviskosität von 3 x 10&sup4; bis 2,5 x 10&sup5; Poise bei 372 ºC aufweisen. FEP kann von wässeriger Dispersion solcher Materialien wie Teflon 120, Teflon TE 9503 und Teflon TE 5582 abgeleitet werden.
  • Wenn PFA in den Kleberschichten der beanspruchten Erfindung verwendet wird, sollte es einen Schmelzpunkt von 305 ºC und eine Schmelzviskosität von 3 x 10&sup4; bis 2,5 x 10&sup5; Poise bei 372 ºC aufweisen. PFA kann von wässeriger Dispersion eines Materials wie z.B. Teflon 322 J abgeleitet werden. Die Kleberschichten können entweder durch Überzugs- oder durch Schichtungsverfahren aufgetragen werden. Vorzugsweise werden sie durch wässerigen Dispersionsüberzug gebildet.
  • Die Kleberschichten sollten wenigstens 40 Vol.-% PTFE enthalten, wobei der Rest ein TFE-Kopolymer ist, mit welchem es thermisch kompatibel ist. Wenn der Kleber PTFE mit TFE- Kopolymer ist, kann die Menge des PTFE 60 bis 40 Vol.-% des Klebers betragen. Die bevorzugste Zusammensetzung für die Kleberschichten ist 50 Vol.-% PTFE und 50 Vol.-% thermisch kompatiblen TFE-Kopolymers. Die Dicke jeder Kleberschicht kann 0,00127 bis 0,05 mm (0,05 bis 2 Milli-Zoll), vorzugsweise 0,002 bis 0,004 mm (0,08 bis 0,15 Milli-Zoll), betragen - ausgenommen dort, wo eine Kleberschicht sich neben dem PTFE befindet, wenn es vorzuziehen ist, daß die Dicke 0,0038 bis 0,01 mm (0,15 bis 0,40 Milli-Zoll) beträgt. Jede Fluorpolymerlage kann 0,0127 bis 0,038 mm (0,50 bis 1,50 Milli-Zoll) dick sein, vorzugsweise 0,019 bis 0,03 mm (0,75 bis 1,20 Milli-Zoll) dick, und die Gesamtdicke des Verbundes kann 0,02 bis 0,05 mm (0,80 bis 2,0 Milli-Zoll) sein.
  • Das beanspruchte Verbundmaterial kann verwendet werden, um eine große Vielfalt von Isolierumhüllungen herzustellen. Die Dicke der einzelnen Lagen, das Gesamtgewicht der Isolierung und der Grad der Überlappung zwischen den Lagen können ebenfalls variiert werden, um ein gewünschtes Isolationsprodukt mit jeder beliebigen gegebenen Wanddicke vorzusehen. Beispielsweise können zwei zentrale Polyimidfilme auf eine Oberfläche mit doppelten PTFE-Filmen aufgetragen werden, mit Kleberschichten wie oben beschrieben dazwischen angeordnet. Weitere PTFE-Filme können auf eine andere Oberfläche des Polyimidfilms aufgetragen werden, ebenfalls mit Kleberschichten dazwischen angeordnet. Dieses bildet einen zentralen Polyimid enthaltenden Film, einen äußeren PTFE enthaltenden Film und einen inneren PTFE enthaltenden Film. Pigmentation kann in den äußersten PTFE-Film eingeschlossen werden, während Ablative in die der Leitung am nächsten gelegenen PTFE-Filme eingeschlossen werden können. Die Kleberschichten der beanspruchten Erfindung verschaffen höhere Verbindung der gesamten Umhüllung.
  • Die folgenden nicht einschränkenden Beispiele werden skizziert, um die beanspruchte Erfindung weiter zu illustrieren.
    • Beispiel 1
  • Ein 0,005-cm-(2-Milli-Zoll-)Polyimidfilm aus Kapton HN wurde anfänglich mit einer wässerigen Dispersionsmischung aus PTFE und PFA, abgeleitet von Teflon 308 und Teflon 322J jeweils, derart überzogen, daß ein 0, 0013-cm-(0,5-Milli-Zoll-)Harzüberzug erhalten wurde, der 50 Gew.-% PTFE und 50 Gew.-% PFA auf jeder Fläche des Polyimidfilms enthält. Dieser Film wurde anschließend mit Teflon -30B-Dispersion überzogen, um eine Überschicht zu der legierten Kopolymerlage von 0,0125 mm (0,5 Milli-Zoll) aus PTFE zu konstruieren. Zuletzt wurde eine Oberschicht aus derselben PTFE/PFA-Legierung aufgetragen unter Verwendung derselben Kodispersion, die in der Grundschicht angewendet wurde. Diese Überzüge wurden in einem konventionellen Tauchlackierungsturm mit einer Verdampfungs-/Hitzehärtungszone von 2,13 m (sieben Fuß) Länge und einer Schmelzzone von 2,13 m (sieben Fuß) Länge bei einer Durchgangsgeschwindigkeit von 90 bis 120 cm (3 bis 4 Fuß) pro Minute aufgetragen. Die Stegtemperatur in der Schmelzzone betrug etwa 360 ºC (680 ºF).
  • Dieser mehrlagige Fluorpolymer-umhüllte Polyimidfilm wies eine Raumtemperatur auf, 180 º Ablösungsadhäsionsfestigkeit von etwa 700 N/m (4 engl. Pfund/Zoll), vergleichbar mit derjenigen spezifiziert für andere Fluorpolymer-umhüllte Polyimide, wie z.B. Kapton F.
  • Dieser Film wurde anschließend zusätzlicher Wärmebehandlung unterworfen, indem er durch einen konvektiv erhitzten Ofen mit einer 2,4 m (acht Fuß) langen Trocknungszone und einer 2,4 m (acht Fuß) langen Hitzehärtungs-/Schmelzzone gefahren wurde. Eine zusätzliche Quelle thermischer Energie, in der Hitzehärtungs-/Schmelzzone des konvektiven Ofens enthalten, war ein 1,2 m (vier Fuß) langes Elektrostrahlungs-Heizgerät mit einer maximalen Wattdichte von 3,4 Watt/cm² (22 Watt pro Quadratzoll).
  • Die lineare Durchgangsgeschwindigkeit des Films durch den Ofen betrug 1,52 m (fünf Fuß) pro Minute, und die Temperatur der konvektiv erhitzten Schmelzzone betrug 400 ºC (750 ºF). Wichtig war, daß das Strahlungsheizgerät mit Energie gespeist wurde, um eine 538-ºC-(1000-ºF-)Emittertemperatur vorzusehen. Die Verweilzeit für den Film, in welcher er diesem Strahlungsgerät ausgesetzt war, betrug etwa 45 Sekunden.
  • Nach dieser Wärmebehandlung stieg die Ablösungsadhäsion bei Raumtemperatur dramatisch auf über 1.575 N/m (9 engl. Pfund/Zoll) an, gut oberhalb derjenigen der im Handel erhältlichen Fluorpolymer-umhüllten Polyimidfilme, welche bei demselben Ausmeßverfahren typischerweise 528 bis 875 N/m (3 bis 5 engl. Pfund/ Zoll) beträgt.
  • Es wurde herausgefunden, welches von gleicher Bedeutung ist, daß, wenn diese Art Film mit sich selbst bei 354 ºC (670 ºF) unter mäßigen Druck abgedichtet wurde, eine Untersuchung der Neigung der Bindung, sich unter konstanter Belastung in einem 180º-Ablösungsmodus und bei erhöhter Temperatur (350 ºC) zu verformen, dramatisch reduziert wurde im Verhältnis zu derjenigen der Fluorpolymer-umhüllten Filme basierend auf TFE- Kopolymer allein. Bei 350 ºC (oberhalb des Schmelzpunktes sowohl des PFTE als auch des PFA) und unter einer 87-N/m-(0,5- engl-Pfund/Zoll-)Belastung betrug die Ablösungsgeschwindigkeit 1,5 bis 3 mm (1/16 bis 1/8 Zoll) pro Minute. Es wird angenommen, daß diese geringe Hochtemperatur- Verformungsgeschwindigkeit dieser Fluorpolymerumhüllung sich auf höhere Hochtemperatur-Durchschneidefestigkeit überträgt und daß sie auf die Fähigkeit, PTFE in die Kleberschicht einzuschließen, hinweist.
  • Außerdem zeigte eine mikroskopische Untersuchung der abgelösten Oberfläche, daß ein Adhäsionsfehler des Fluorpolymers zu dem Polyimid nicht aufgetreten war. Eher ein Kohäsionsfehler innerhalb der legierten adhäsiven oder PTFE-Lage selbst war aufgetreten, eine große thermische Stabilität der adhäsiven Bindung zwischen dem Polyimid und Fluorpolymer in dem erfindungsgemäßen Film aufweisend. Der beobachtete Fehlermechanismus für Fluorpolymer-umhüllte Polyimide basierend auf TFE-Kopolymeren allein, wie z.B. FEP, und welche keine hohe Raumtemperatur-Adhäsion aufweisen, ist adhäsiv und kann weit unterhalb des Fluorpolymer-Schnelzpunktes initiiert werden.
  • Es ist herausgefunden worden, daß Filme dieses Erfindungstypus durch die Fähigkeit ihrer gut entwickelten Adhäsion, in Kombination mit Fluorpolymer-Filmen mit ähnlichen Kleberschichten, hervorragend als Band-umwickelte Drahtisolierung sind. Höhere Durchschneidefestigkeit und exzellentes Lichtbogen-Kriechstromverhalten sind beobachtet worden.
    • Beispiel 2
  • Ein 0,025-min-(1,0-Milli-Zoll-)Film aus Kapton HN wurde mit derselben legierten PTFE/PFA-Dispersion überzogen wie in Beispiel 1 beschrieben, um eine dünne fluorpolymere Kleberschicht vorzusehen.
  • Bei Nichtvorhandensein der in Beispiel 1 beschriebenen Strahlungswärmehistorie [538-ºC-(1000-ºF-)Emitter] betrug die Ablösungsfestigkeit dieses Fluorpolymer-umhüllten Polyimidfilms zu einem 0,075-mm-(3-Milli-Zoll-)Guß-PTFE-Film, der eine 0,0025-mm-(0,1-Milli-Zoll-)Lage aus PFA auf jeder Oberfläche enthielt, lediglich 175 N/m (1,0 engl. Pfund/Zoll).
  • Nach derselben thermischen Strahlungsbehandlung des überzogenen Polyimids, wie in Beispiel 1 beschrieben, stieg die Ablösungsfestigkeit auf 2.187 N/m (12,5 engl. Pfund/Zoll) an, die Fähigkeit eines solchen gut gebundenen, legierten PTFE/PFA- Klebers anzeigend, um eine sehr starke kohäsive Bindung zu einem Fluorpolymer-Film mit einer TFE-Kopolymer-Oberfläche zu bilden.
  • Es ist ebenfalls beobachtet worden, daß etwas hohe Emittertemperaturen (1.040 ºF) effektiver für die Schaffung starker adhäsiver Bindungen von PTFE-Legierungen zu TFE-Kopolymeren oder PTFE/TFE-Kopolymer-Legierungen sind.
  • Außerdem sind leicht höhere Emittertemperaturen (weniger als 1.080 ºF) effektiv bei der Förderung starker Adhäsion von PTFE selbst zu einem Polyimid. Obgleich betriebsfähig, sind diese Emittertemperaturen hoch genug, um anzufangen, das Polyimid selbst abzubauen, aber können durch variierende Durchgangsgeschwindigkeit angepaßt werden.

Claims (19)

1. Mehrlagiger Verbund mit verbesserter Adhäsion, bestehend aus wenigstens einem Polyimid enthaltenden Film, wenigstens einem aut den Polyimid enthaltenden Film au-getragenen Fluorpolymerfilm und aus einer adhäsiven Lage zwischen dem oder jedem Polyimid enthaltenden Film und dein oder jedem Fluorpolymer enthaltenden Film, dadurch gekennzeichnet, daß
(1) die oder jede adhäsive Lage aus
(a) einer Mischung aus Polytetrafluorethylen (PTFE) und wenigstens einem thermisch kompatiblen Tetrafluorethylenkopolymer (TFE-Kopolymer) oder
(b) einer Mischung aus Polyvinyldifluorid (PVF&sub2;) und wenigstens einem thermisch kompatiblen Vinyldifluoridkopolymer (VF&sub2;-Kopolymer) besteht, und daß
(2) die Filme thermisch schweißbar oder thermisch verschweißt sind.
2. Verbund nach Anspruch 1, in welchem die oder jede adhäsive Lage eine Mischung aus PTFE und wenigstens einem thermisch kompatiblen TFE-Kopolymer enthält.
3. Verbund nach Anspruch 2, in welchem die Filme thermisch verschweißt sind, und daß sich nach der Adhäsionsschälauswertung des Verbundes bei hoher Temperatur eine Delamination eher durch kohäsive Fehler in der adhäsiven Lage ergibt als durch adhäsive Fehler zwischen dem Polyimidfilm und der adhäsiven Lage.
4. Verbund nach Anspruch 1, 2 oder 3, in welchem die Polyimidfilmlage eine Dicke von 0,0127-0,05 mm (0,5-2 Milli-inch) hat.
5. Verbund nach Anspruch 1, 2 oder 3, in welchem die Polyimidfilmlage eine Dicke von 0,0178-0,025 mm (0,7-1,0 Milli-inch) hat.
6. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Anspruche 3 bis 5, wenn davon abhängig, in welchem die Dicke der oder jeder adhäsiven Lage 0,00127-0,005 mm (0,05 bis 0,2 Milli-inch) beträgt.
7. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 5, wenn davon abhängig, in welchem die Dicke jeder adhäsiven Lage 0,002- 0,004 mm (0,08-0,15 Milli-inch) beträgt.
8. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 5, wenn davon abhängig, in welchem, wenn die oder jede adhäsive Lage sich neben dem PTFE befindet, die adhäsive Lage 0,0038-0,01 mm (0,15-0,4 Milli-inch) dick ist.
9. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 8, wenn davon abhängig, in welchem jede Fluorpolymerlage 0,0127-0,0038 mm (0,5-1,50 Milli-inch) dick ist.
10. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 8, wenn davon abhängig, in welchem jede Fluorpolymerlage 0,019- 0,03 mm (0,75-1,20 Milli-inch) dick ist.
11. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 10, wenn davon abhängig, in welchem der Fluorkohlenstoff-Film wärmeabsorbierende Additive auserwählt aus der Gruppe, bestehend aus Karbonaten, die CO&sub2; ausscheiden, Mineralien, Wasser durch Hydratisierung enthaltend und Polymeren, die sich auflösen, ohne kohlenstoffhaltige oder Leitfähige Nebenprodukte bei der Auflösung zu produzieren.
12. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 11, wenn davon abhängig, in welchem der Fluorkohlenstoff-Film ausserdem wengistens eine Pigmentschicht enthält.
13. Verbund nach einem der vorhergehenden Ansprüche, in welchem der Kleber PTFE ist, gemischt mit FEP oder PFA.
14. Verbund nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche 3 bis 11, wenn davon abhängig, in welchem der oder jeder Fluorpolymerfilm zu 100 % PTFE ist.
15. Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen Verbundes nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit folgenden Verfahrensschritten:
(1) Überziehen eines Polyimid enthaltenden Films mit einer Kleberschicht aus
(a) einer Mischung aus PTFE und wenigstens einem thermisch kompatiblen TFE-Kopolymer oder
(b) einer Mischung aus PVF&sub2; und einem thermisch kompatiblen VF&sub2;-Kopolymer, und
(2) Aufbringen eines Fluorpolymer-Films auf den Polyimid enthaltenden Film.
16. Verfahren nach Anspruch 15, für welches die Stoffe zur Bildung der Kleberschicht ausgewählt sind aus:
PTFE mit einer Schmelzviskosität 10¹&sup0;-10¹² Poise bei 380ºC; FEP mit einem Schmelzpunkt von 268ºC und einer Schmelzviskosität von 3x10&sup4; bis 2,5x10&sup5; Poise bei 372ºC;
PFA mit einem Schmelzpunkt von 305ºC und einer Schmelzviskosität von 3x10&sup4; bis 2,5x10&sup5;Poise bei 372ºC.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, für welches der Stoff zur Bildung der Kleberschicht aus 50 vol% PTFE und 50 vol% thermisch kompatiblem TFE-Kopolymer besteht.
18. Verfahren nach Anspruch 15, 16 oder 17 mit dem weiteren Schritt einer thermischen Behandlung des Films zum Zusammenschweißen der Lagen.
19. Draht, isoliert mit einem Band aus einem mehrlagigen Verbund nach einem der Ansprüche 1 bis 14 oder hergestellt nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17.
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