DE69018080T2

DE69018080T2 - Kontinuverfahren zur herstellung von wässrigen dispersionen der metallseifen.

Info

Publication number: DE69018080T2
Application number: DE69018080T
Authority: DE
Inventors: H Koenig; Gary Speenburgh
Original assignee: Henkel Corp
Current assignee: Cognis Corp
Priority date: 1989-07-26
Filing date: 1990-07-24
Publication date: 1995-10-05
Anticipated expiration: 2010-07-25
Also published as: AU6142590A; FI920290A0; KR920701109A; EP0484400A1; FI97129C; BR9007561A; NO179579C; ES2073029T3; AU633134B2; AR243598A1; WO1991001962A1; JPH05501867A; NO920337D0; FI97129B; NO920337L; EP0484400B1; DE69018080D1; ATE120174T1; NO179579B

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen aus unlöslichen Metallsalzen organischer Säuren (hierin nachstehend als Metallseifen bezeichnet) und insbesondere von Metallsalzen höherer Fettsäuren. Die Dispersionen der Metallseifen können in der Form verwendet werden wie sie hergestellt wurden oder sie können getrocknet werden, um fein zerteilte Metallseifen herzustellen.

Hintergrund der Erfindung

1. Metallseifen haben viele Anwendungen in der Industrie gefunden. Sie besitzen im allgemeinen viele der erwünschten Eigenschaften der Säuren, aus denen die Metallseifen hergestellt werden. Einige Anwendungen der Metallseifen machen es notwendig, daß sie in Form einer stabilen wäßrigen Dispersion hergestellt werden müsssen. Die wäßrigen Dispersionen umfassen im allgemeinen die Metallseife, Wasser und Dispersionsmittel für die Metallseife. Das Dispersionsmittel ist im allgemeinen ein Tensid oder eine Mischung aus Tensiden, die im allgemeinen vom anionischen und nichtionischen Typ sind.

Beschreibung des Standes der Technik

Metallseifen-Dispersionen sind im Handel mit Feststoffgehalten von etwa 35 bis etwa 75 Gew.-% erhältlich. Die wäßrigen Dispersionen enthalten typischerweise etwa 30 bis etwa 60% Metallseife, die restlichen Feststoffe umfassen Emulgatoren, Dispersionshilfsmittel und andere Verfahrenshilfsmittel. Die Additive sind enthalten, um das Herstellungverfahren für die Metallseife oder die Endanwendung des Produkts zu verbessern.
Wäßrige Dispersionen von Metallseifen wurden in der Vergangenheit durch drei Verfahren hergestellt.
Eines der ältesten Verfahren umfaßt die Umsetzung der organischen Säure mit einem Oxid oder Hydroxid des Metalls, in Gegenwart einer geringen Menge Wasser, um eine feste Metallseife der Säure zu bilden, Mahlen der Metallseife und Dispergieren des gemahlenen Materials in Wasser mit Hilfe eines Dispersionsmittels.
Bei Verfahren jüngeren Datums wird die Dispersion der Metallseife durch Umsetzen einer Fettsäure mit einem Oxid oder Hydroxid des Metalls in Gegenwart eines Dispersionsmittels und dem Wasser, in dem die Metallseife der Fettsäure dispergiert werden soll, hergestellt. Die Verfahren sind im allgemeinen ansatzweise Verfahren und sie benötigen mehrere Stunden, um die Umsetzung zu vervollständigen. Für die Dispersionen, die durch die bekannten Verfahren hergestellt werden, ist es notwendig, daß die Dispersion gemahlen wird, um eine stabile Dispersion bereitzustellen, die Teilchen innerhalb erforderlicher Teilchengrößenbereiche aufweist.
Die Metallseifen wurden durch eine zweifache Zersetzungsmethode hergestellt, worin die Metallseife aus einer wäßrigen Lösung durch Umsetzung eines Alkalimetallsalzes der Fettsäure mit einem Säuresalz des Metalls, das zur Bildung der Metallseife verwendet wird, präzipitiert wird. Die Metallseife präzipitiert als ein flockiges Material, sie kann aus dem wäßrigen Medium gewonnen werden, frei von den Alkalimetallsalzen gewaschen werden, dann in einem wäßrigen Medium dispergiert werden, um eine Dispersion zu bilden. Die bekannten Verfahren sind im allgemeinen ansatzweise Verfahren und sie benötigen ein Mahlen der Dispersion, um ein stabiles Produkt bereitzustellen, das darin dispergiert, Metallseife von einer geringen Teilchengröße aufweist.
Es gibt viele Patente, die Verfahren zur Herstellung von Metallseifen und Dispersionen von Metallseifen offenbaren. Patente wie US-A-2 660 568, US-A-3 803 188, US-A-4 060 535, US-A-4 307 027, japanische Kokai 51/34904 (25. März 1976), Kokai 54/8606 (23. Januar 1979), Kokai 59/51236 (24. März 1984) offenbaren Verfahren zur Herstellung von Metallseifen und wäßrigen Dispersionen von Metallseifen. Insbesondere US- A-3 803 188 offenbart die drei allgemeinen Verfahren, die zur Herstelllung von Metallseifen verwendet werden.
Ein ansatzweises Verfahren wird in dem ostdeutschen Patent DD-A-106629, patentiert am 20. Juni 1974, offenbart. Das Patent offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Dispersionen aus Metallseifen wie Calcium-, Zink- oder Bleistearat. Das Verfahren umfaßt die Herstellung einer Mischung aus Wasser, einem Dispersionsmittel und dem Hydroxid des Metalls mit Essigsäure bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts der Fettsäure in einem Cowles Disolver und Einführen der Fettsäure in die Mischung bei einer Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunkts.
Ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Dispersionen von Metallseifen wird im ostdeutschen Patent DD-A- 241900 offenbart. Das Verfahren umfaßt das kontinuierliche Einführen einer Dispersion des Metalloxids oder Metallhydroxids in eine Kaskade gerührter Reaktoren. Die Fettsäure wird in jeden der gerührten Reaktoren gemäß der Konzentration der Fettsäure an diesem Punkt des Verfahrens eingeführt. Das Verfahren ist relativ komplex, in dem die Konzentration der Fettsäure in einer Vielzahl von Reaktoren gemessen werden muß und die Zugabe der Fettsäure in jede der Serien von Reaktoren gesteuert werden muß. Das Verfahren stellt eine relativ lange Verweilzeit der Dispersion in dem System bereit.
JP-A-59 051 236 (Chemical Abstracts CA 101: 40223k) offenbart, daß eine Dispersion einer Metallseife durch Mahlen einer Metallseife mit Wasser und einem Dispersionsmittel in einer Perlmühle ("media mill"), die dafür bekannt ist, daß sie ein gutes Mahlwerkzeug für Pigmente ist, und anderer Materialien, die als eine feine Dispersion bereitgestellt werden müssen, hergestellt werden kann. Gemäß dieser Offenbarung wurde die Metallseife gemahlen, um eine Dispersion in Gegenwart von Wasser und Dispersionsmitteln während einer Zeitspanne von 15 Minuten zu bilden.

Kurzbeschreibung der Erfindung

Die Erfindung ist ein kontinuierliches einstufiges Verfahren zur Herstellung wäßriger Metallseifen-Dispersionen, umfassend kontinuierliches Einführen einer wäßrigen Dispersion eines Oxids oder Hydroxids des Metalls, wenigstens eines Dispersionsmittels und einer geschmolzenen organischen Säure in eine Perlmühle und Entfernen einer Dispersion der Metallseife aus der Perlmühle. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird bei einer Verweilzeit im Bereich von 1 bis 55 Minuten durchgeführt und erzeugt eine Dispersion, die einen Gehalt an niederer freier Fettsäure aufweist. Das Verfahren benötigt kein zusätzliches Mahlen, um eine wäßrige Dispersion bereitzustellen. Die Dispersion ist stabil, hat eine geringe Teilchengröße und weist im wesentlichen kein übermäßig großes Material auf. Im Detail bezieht sich die vorliegenden Erfindung auf ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Dispersion einer Metallseife, umfassend: Bildung einer Mischung durch kontinuierliches Einführen wenigstens einer Carbonsäure mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen, wenigstens eines Oxids oder Hydroxids eines Metalls, welches eine Metallseife mit der wenigstens einen Carbonsäure bildet, von Wasser und wenigstens eines Dispersionsmittels in eine Perlmühle ("media mill"), worin Wasser wenigstens 25 Gew.-% der Mischung umfaßt, und Umsetzung der Mischung in der Perlmühle während 1 bis 55 Minuten unter Bildung einer wäßrigen Dispersion der Metallseife, die 25 % bis 65 % Wasser umfaßt.

Kurze Beschreibunci der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines typischen Verfahrens des Standes der Technik zur Herstellung wäßriger Dispersionen aus Metallseifen.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die Vorteile des Verfahrens der vorliegenden Erfindung können besser durch Vergleich mit einem ansatzweisen Verfahren verstanden werden, das gemäß dem Stand der Technik bekannt ist. Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines ansatzweisen Verfahrens gemäß dem Stand der Technik zur Herstellung einer Calcium-Fettsäureseifen-Dispersion. Ein Dispersionsmittel oder eine Mischung von Dispersionsmitteln wird in Behälter 1 hergestellt und in den Reaktor 6 durch Leitung 2 eingeführt. Eine Suspension von Kalk in Wasser wird in Behälter 3 hergestellt und in Reaktor 6 durch Leitung 4 eingeführt. Reaktor 6 ist ein gut gerührter Reaktor. Nachdem das Dispersionsmittel und die Kalk-Suspension in Reaktor 6 eingeführt worden sind, wird die wäßrige Mischung auf eine Temperatur in der Nähe des Schmelzpunkts der Fettsäure erhitzt. Geschmolzene Fettsäure wird dann durch Leitung 5 in die gerührte Suspension des Calciumhydroxids eingeführt und das Rühren wird fortgesetzt bis die Fettsäure sich im wesentlichen zu der gewünschten Metallseife umgesetzt hat. Die Umsetzung erfordert im allgemeinen 1 bis 10 Stunden bis zur Vervollständigung. Die Temperatur in dem Reaktor wird durch Steuerungsvorrichtungen in dem Reaktormantel gesteuert.
Nach der Vervollständigung der Reaktion wird die Dispersion von dem Reaktor 6 durch Leitung 7 zum Vorratsbehälter 11 geleitet. Vorratsbehälter 11 ist notwendig, damit es ermöglicht wird, daß der Reaktor wieder mit umzusetzenden Ausgangsstoffen gefüllt wird und eine andere Charge der Dispersion der Metallseife hergestellt wird. Die Dispersion aus dem Vorratsbehälter 11 wird dann durch Leitung 12 in eine Mahl oder Zerkleinerungsvorrichtung 13 eingeführt. Die Mahlvorrichtung 13 kann eine oder mehrere Mahlvorrichtungen umfassen, die die Teilchengröße der Metallseifen-Dispersion zum erforderlichen Teilchengrößenbereich reduzieren. Geeignete Mahlvorrichtungen sind in der Technik bekannt. Die gemahlene Dispersion wir dann durch Leitung 14 durch den Wärmeaustauscher 15 geführt und durch Leitung 16 zur Teilchengrößen-Trennvorrichtung 17. In der Teilchengrößen-Trennvorrichtung 17 werden die übermäßig großen Teilchen in der Dispersion von der Dispersion abgetrennt und sie können zur Mahlvorrichtung zurückgeführt werden. Die Dispersion der erforderlichen Teilchengröße, die die Teilchengrößen-Trennvorrichtung 17 passiert hat, wird durch Leitung 18 zum Vorratsbehälter 21 geleitet. Die Dispersion wird im Vorratsbehälter 21 vermischt, es werden Proben genommen und falls sie die Spezifikationen erfüllt, kann sie zu einem Vorratabehälter (nicht gezeigt) durch Leitung 22 oder zur Anwendung überführt werden.
Wie aus dem schematischen Diagramm eines gebräuchlichen Verfahrens ersichtlich ist, ist das Verfahren ein ansatzweises Verfahren, welches Umsetzungs- und Mahlstufen benötigt und welches eine beträchtliche Menge an Verfahrensausrüstung zur Durchführung des Verfahrens benötigt.
Gegenüber dem gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung von Metallseifen-Dispersionen ist Fig. 2 eine schematische Darstellung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.
Wie in Fig. 2 gezeigt wird, wird ein Dispersionsmittel oder eine Mischung von Dispersionsmitteln in die Fettsäure in Vorratsbehälter 34 und in die wäßrige Metalloxid- oder Metallhydroxid-Suspension in Behälter 36 durch die Leitung 47 eingeführt, und damit vermischt. Die Fettsäure in Fettsäure- Vorratsbehälter 34 liegt in geschmolzenem Zustand vor. Die geschmolzene Fettsäure wird kontinuierlich in den Rektor 41 durch Leitung 35 eingeführt und die wäßrige Suspension des Metalloxids oder -hydroxids im Vorratsbehälter 36 wird kontinuierlich in den Rektor 41 durch Leitung 37 eingeführt. Reaktor 41 ist eine Perlmühle. Die Temperatur in der Perlmühle kann durch Umwälzen von Kühlflüssigkeit in dem Mantel oder durch intern angeordnete Kühlvorrichtungen gesteuert werden. In der Mühle wird ein Medium veranlaßt, sich hin und her zu bewegen und in Kontakt mit den Teilchen der Fettsäure und des Metalloxids oder -hydroxids zu kommen, um ihre Umsetzung zu veranlassen und um dispergierte Teilchen in einem geeigneten Teilchengrößenbereich bereitzustellen.
Die Verweilzeit in den Perlmühle ist relativ kurz und sie reicht von 1 bis zu weniger als 55 Minuten, vorzugsweise von 2 bis 20 Minuten. Die Dispersion wird dann von der Perlmühle 41 durch Leitung 42 durch Wärmeaustauscher 43 und Leitung 44 zu Vorratsbehälter 45 geleitet. Im Vorratsbehälter 45 werden von der Dispersion Proben genommen, um festzustellen, ob sie die geeignete Teilchengröße, Viskosität, freie Säure und andere Spezifikationen erfüllt, und dann wird sie durch Leitung 46 zu einem Vorratsbehälter (nicht gezeigt) geleitet.
Die Teilchengröße am Auslaß des Perlmühle-Reaktors ist gleichförmig und im allgemeinen ist kein Sieb- oder Klassierungssverfahren notwendig. Jedoch kann, falls etwas in dem System nicht richtig funktionieren sollte, eine Klassierungsvorrichtung als eine Sicherheitsmaßnahme in Leitung 44 zwischen Wärmeaustauscher 43 und Vorratsbehälter 45 eingebaut werden.
Wie aus einem Vergleich der schematischen Darstellung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung und der schematischen Darstellung des ansatzweisen Verfahrens ersichtlich ist, ist das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung einfacher, es benötigt weniger Ausrüstung und es kann bei geringeren Kosten als die bekannten Verfahren betrieben werden.
Seifen von Metallen wie Aluminium, Barium, Calcium, Cadmium, Cobalt, Kupfer, Eisen, Blei, Lithium, Magnesium, Mangan, Nickel, Strontium und Zink können durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden. Allgemein kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung angepaßt werden1 um Dispersionen der Metallseifen bereitzustellen, die durch das ansatzweise Verfahren gemäß dem Stand der Technik hergestellt werden können.
Die Fettsäuren, die verwendet werden können, um Metallseifen- Dispersionen durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen, enthalten 8 bis 30 und vorzugsweise 10 bis 24 Kohlenstoffatome. Die Säuren können gesättigt oder ungesättigt, geradkettig und verzweigtkettig sein. Dispersionen von Metallseifen von Fettsäuren wie Octansäure, Nonansäure, Decansäure, Undecansäure, Dodecansäure, Tridecansäure, Tetradecansäure, Pentadecansäure, Hexadecansäure, Heptadecansäure, octadecansäure, Nonadecansäure, Eicosansäure, Hencosansäure, Docosansäure und deren Isomere können durch das Verfahren der Erfindung hergestellt werden. Dispersionen von Seifen der ungesättigten Fettsäuren wie Octensäuren, Nonensäuren, Decensäuren, Undecensäuren, Dodecensäuren, Tridecensäuren, Tetradecensäuren, Pentadecensäuren, Hexadecensäuren, Heptadecensäuren, Octadecensäuren, Nonadecensäuren, Eicosensäuren, Docosensäuren, Tetracosensäuren und deren Isomere können durch das Verfahren der Erfindung hergestellt werden. Dispersionen von Metallseifen von Dien-, Trien- und Tetraensäuren mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen können durch das Verfahren der Erfindung hergestellt werden.
Dispersionen von Metallseifen von hydroxysubstituierten Fettsäuren mit 8 bis 30 Kohlenstoffatomen können durch das Verfahren der Erfindung hergestellt werden. Dispersionen von wasserunlöslichen Seifen von alicyclischen und aromatischen Säuren können auch durch das Verfahren der Erfindung hergestellt werden.
Geeignete Tenside oder Dispersionsmittel umfassen anionische Tenside wie ethoxylierte Alkylphenolsulfate und -sulfonate, Fettsäuresulfate und -sulfonate, Petroleumsulfate und -sulfonate, Alkoholsulfate, ethoxylierte Alkoholsulfate, Fettsäureestersulfate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Sulfosuccinate, Taurate, Betaine und carboxylierte Alkoholethoxylate. Nichtionische Tenside wie ethoxylierte Alkohole, ethoxylierte Alkylphenole, ethoxylierte Amine oder Amide, ethoxylierte Fettsäureester, Propylenoxid-Ethylenoxid, statistische oder Block-Copolymere, Fettsäureester und Polyethylenglycolether können als Dispersionsmittel in der Praxis der Erfindung verwendet werden.
Die Dispersionsmittel liegen in einer Menge vor, die ausreicht, um eine stabile Dispersion bereitzustellen. Allgemein liegt das Dispersionsmittel oder die Mischung von Dispersionsmitteln im Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-% der Dispersion und vorzugsweise im Bereich von 1,5 bis 10 Gew.-% der Dispersion vor. Die Menge und Art des Dispersionsmittels ist nicht kritisch, außer daß sie es ermöglichen muß, stabile Dispersionen bereitzustellen. Spezielle Notwendigkeiten des Benutzers können es erforderlich machen spezielle Dispersionsmittel zu verwenden.
Das Verfahren kann auch zu Herstellung von Dispersionen von Metallseifen aus aromatischen und alicyclischen Säuren verwendet werden. Das Verfahren kann angewendet werden, um Metallseifen von aromatischen Säuren wie Naphthensäure herzustellen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann allgemein verwendet werden, um Dispersionen von Metallsalzen von Säuren herzustellen, die wasserunlösliche Metallsalze (Metallseifen bereitstellen.
Die Dispersionsmittel, die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind gebräuchlich und in der Technik wohlbekannt. Sowohl anionische als auch nichtionische Tenside können zur Herstellung wäßriger Dispersionen von Metallseifen verwendet werden. Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden werden bevorzugt, da die vorteilhaften Eigenschaften eines jeden der Tenside in der Mischung beibehalten werden. Jedoch erfordern einige Anwendungen spezielle Dispersionsmittel, um speziellen Notwendigkeiten bei der Endanwendung zu genügen.
In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann das Dispersionsmittel zu der wäßrigen Suspension des Metallhydroxids oder -oxids, zu der geschmolzenen Fettsäure, zu jedem der Reaktionspartner oder direkt in den Reaktor zusammen mit der Dispersion des Metalloxid oder -hydroxids in Wasser und der Fettsäure gegeben werden. Jedoch bevorzugt man, daß das Dispersionsmittel in Vermischung mit wenigstens der Dispersion aus dem Metalloxid oder -hydroxid in Wasser oder mit der geschmolzenen Fettsäure eingegeben wird. Das Vorvermischen des Dispersionsmittels mit den Reaktionspartnern erlaubt die Einführung des Dispersionsmittels in den Reaktor in einer abgemessenen Menge, ohne der Notwendigkeit, daß ein zusätzlicher Strom der Reaktionspartner in den Reaktor abgemessen werden muß. Für spezielle Notwendigkeiten können zusätzliche Dispersionsmittel oder Tenside der Dispersion zugegeben werden, die die Perlmühlen-Reaktionszone verläßt. Jedoch sollte wenigstens ein Teil des Dispersionsmittels in den Perlmühlenreaktor allein oder vorzugsweise vermischt mit wenigstens der Fettsäuredispersion oder der Metallhydroxid- bzw. -oxiddispersion zugegeben werden.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet man im allgemeinen etwa eine stöchiometrische Menge einer mehrwertigen Metallverbindung, um die Fettsäure zu neutralisieren. Es kann ein geringer Überschuß oder Unterschuß an Metallhydroxid oder -oxid angewendet werden, um Notwendigkeiten des Anwenders zu genügen. Im allgemeinen wird ein geringer Überschuß von 1 bis 10% auf einer Äquivalenzbasis an Metallhydroxid oder -oxid verwendet. Die Dispersion enthält im allgemeinen 25% bis 65 Gew.-% Wasser, vorzugsweise 30 bis 55 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht der Dispersion.
Das Verfahren kann über einen breiten Temperaturbereich durchgeführt werden. Es kann eine Temperatur von 25-100ºC angewendet werden. Jedoch wird eine Temperatur im Bereich von 35ºC bis 95ºC bevorzugt und am meisten bevorzugt sind Temperaturen im Bereich von 50ºC bis 95ºC. Es können Temperaturen oberhalb von 100ºC angewendet werden, dabei benötigt man jedoch spezielle Druckausrüstung und Produkthandhabung. Temperaturen im Bereich von 50ºC bis 95ºC ermöglichen eine schnelle Umsetzung und dabei wird eine Dispersion gebildet, die einen geringen Fettsäuregehalt hat. Höhere Temperaturen sind nicht notwendig. Die Reaktionstemperatur soll nicht oberhalb des Schmelzpunkts der Säure oder Seife liegen.
Die Perlmühle, die als die Reaktionszone in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfaßt ein Gefäß, das teilchenförmiges Material enthält, welches in dem Gefäß herumgestoßen wird oder sich darin bewegt. Das teilchenförmige Material kann in dem Gefäßinneren durch Rotation oder Schwingen des Gefäßes bewegt werden oder in dem man Mittel zum Rühren des Mediums bereitstellt. Wenn das Medium oder teilchenförmige Material durch Schwingen oder Rühren bewegt wird, kann das Gefäß horizontal oder vertikal angeordnet werden. Aufgrund der Flexibilität bezüglich des Anordnens der Ausgangsmaterial-Einführung und Produktabgabe-Vorrichtung wird eine horizontal angeordnete Perlmühlen-Reaktionszone bevorzugt.
Perlmühle, so wie der Ausdruck hierin verwendet wird, bezieht sich auf Zerkleinerungs- und Mahlvorrichtungen, die die Bewegung von festen Teilchen - bekannt als Medium - in der Apparatur anwenden, um auf das zu mahlenden Material Energie zu übertragen. Bewegung des Mediums kann durch Rotation oder Schwingen des Gefäßes, das das Medium enthält, erreicht werden. Bewegung des Mediums kann auch durch Rührvorrichtungen, die in dem Gefäß oder der Reaktionszone bereitgestellt werden, erfolgen. Eine Kombination aus Rühren und Bewegung des Gefäßes kann ebenfalls angewendet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine horizontal angeordnete Perlmühle, hergestellt von Premier Mill Corporation, die mit Glasperlen oder Keramikper1en beschickt ist, als die Reaktionszone für das Verfahren der Erfindung verwendet.
Die Mühle wird mit Medium einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 3 mm Durchmesser beschickt. Das Medium kann Glas, Keramik oder Metallteilchen o. dgl. sein. Es wurde gefunden, daß das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ausgezeichnete Ergebnisse ergibt, wenn man ein Medium verwendet, das Glasperlen von 1,5-2,5 mm Durchmesser umfaßt.
Das Leervolumen in der Mühle wird im allgemeinen zu 50 bis 95% durch das Mahlmedium gefüllt. Vorzugsweise wird die Mühle zu 62 bis 90% des Leervolumens mit dem Mahlmedium beschickt.
Als eine bevorzugte Apparatur umfaßt die Premier-Mühle ein horizontal angeordnetes Gefäß mit einer Rotationsvorrichtung zum Rühren des Mediums. Die Rotationsvorrichtung dreht sich im allgemeinen bei 1000 bis 3000 U/min. Es können geringere oder höhere Umdrehungsgeschwindigkeiten verwendet werden, und dies ist von dem verwendeten Medium und der Größe der Apparatur abhängig. Die Rotationsvorrichtung tritt in Kontakt mit dem Medium und verursacht, daß sich das Medium in der Reaktionszone bewegt. Der Stoß des Mediums auf die Teilchen der Fettsäure und des Metalloxids oder -hydroxids und die präzipitierten Metal1seifen bedingt, daß sich die Umsetzung bei einer schnellen Geschwindigkeit fortsetzt und daß eine Dispersion von kleiner Teilchengröße gebildet wird.
Es werden die folgenden Beispiele präsentiert, um das Verfahren der Erfindung zu illustrieren. Die Beispiele dienen zur Erläuterung und es ist nicht beabsichtigt, daß sie eine Einschränkung der Erfindung darstellen. Das Verfahren wird durch eine Ausführungsform zur Herstellung von Calciumstearat illustriert, es können jedoch auch andere Metallseifen durch das Verfahren hergestellt werden.
In den Beispielen wird eine Dispersion aus Calciumhydroxid in dem Wasser für die Dispersion hergestellt. Ein Anteil der Dispersionsmittel wurde zu der Dispersion gegeben. Die Suspension aus calciumhydroxid wurde bei 20 bis 30ºC gehalten.
Ein Anteil des Dispersionsmittels wurde mit geschmolzener Stearinsäure bei einer Temperatur von 80 bis 85ºC vermischt.
Die Reaktionszone war eine horizontal angeordnete Premier Super Mill mit einem freien Volumen von 15 Litern, beschickt mit Glasperlen von 1,5 oder 2 mm Durchmesser oder Zirconiumsilicat-Perlen von 1,7 oder 2 mm Durchmesser oder Zirconiumoxid-Perlen von 1,7 mm Durchmesser. Die Mühle umfaßte einen Mantel mit einem beweglichen Endverschluß, auf dem eine rotierende Mahlwelle angeordnet war. Die Mahlwelle wies Scheiben auf, die beim Rotieren Energie und Bewegung auf die Perlen übertrugen. Die Rotationsgeschwindigkeit der Mahl welle variierte von 110 bis 1650 U/min.
Die Mühle wurde auf 50 bis 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mühle erwärmt. Sobald die Temperatur der Mühle 50 bis 55ºC erreicht hatte, wurde der Fluß des heißen Wassers gestoppt, die Mahlwelle begann zu rotieren und das Fließen von Calciumhydroxid-Suspension und geschmolzener Fettsäure begann in der Mühle. Die Temperatur der Dispersion, die die Mühle verläßt, wurde durch den Fluß von Kühlwasser durch den Mantel der Mühle gesteuert.
Die Beispiele zeigen die Zusammensetzungen der Beschickungsströme, der Beschickungsgeschwindigkeit, Verweilzeit und Produkttemperatur. Die Tabelle stellt eine Zusammenfassung der Daten und Eigenschaften der Dispersionen dar. Die Beispiele wurden gemäß dem Verfahren durchgeführt, das in Fig. 2 illustriert ist.

Beispiel 1

Kalkaufschlämmungsbeschickung

318,00 kg (702 lbs) Wasser
41,67 kg (92 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
1,13 kg (2,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,81 kg (4,0 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickunng

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
16,76 kg (37 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 90% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,43 Kg/min (0,96 lbs/min) gestartet und geschrnolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,34 kg/min (0,76 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 8,9 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 70ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur abgekühlt.

Beispiel 2

Kalkaufschlämmungsbeschickung

339,75 kg (750 lbs) Wasser
41,67 kg (92 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
1,13 kg (2,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,81 kg (4,0 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
21,74 kg (48 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
16,76 kg (37 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1100 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,45 Kg/min (1,01 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,34 kg/min (0,76 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 12,4 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 85ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 3

Kalkaufschlämmungsbeschickung

339,75 kg (750 lbs) Wasser
41,67 kg (92 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
1,13 kg (2,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,81 kg (4,0 lbs) Natriumsalz eines Alky1arylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
21,74 kg (48 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
16,76 kg (37 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,90 Kg/min (2,00 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,69 kg/min (1,53 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 5,2 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 85ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 4

Kalkaufschlämmungsbeschickung

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
16,67 kg (37 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1100 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,95 kg/min (2,10 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,69 kg/min (1,53 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 6,1 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 55ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 5

Kalkaufschlämmungsbeschickung

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
16,67 kg (37 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1100 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,62 kg/min (3,58 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,05 kg/min (2,32 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,6 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 80ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 6

Kalkaufschlämmungsbeschickung

339,75 kg (750 lbs) Wasser
41,67 kg (92 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
17,89 kg (39,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,81 kg (4,0 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
21,74 kg (48 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,37 kg/min (3,03 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,98 kg/min (2,16 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 4,0 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 60ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 7

Kalkaufschlämmunasbeschickung

328,42 kg (725 lbs) Wasser
41,67 kg (92 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
17,89 kg (39,5 1bs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,81 kg (4,0 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
10,19 kg (22,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 1bs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmo1zen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

9,97 kg (22 lbs) Wasser
9,97 kg (22 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,49 kg/min (3,30 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,98 kg/min (2,16 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,8 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 70ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt. Das Produkt aus dem Wärmeaustauscher wurde danach wie folgt mit der Zusatzbeschickung vermischt:
43,94 kg (97 lbs) Produkt aus dem Wärmeaustauscher 1,36 kg (3 lbs) Zusatzbeschickung
Das Vermischen erfolgte bei 20-30ºC.

Beispiel 8

Kalkaufschlämmungsbeschickung

253,68 kg (560 lbs) Wasser
41,67 kg (92 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
17,89 kg (39,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,81 kg (4,0 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
10,19 kg (22,5 1bs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

294,45 kg (650 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 60% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,16 kg/min (2,56 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,98 kg/min (2,18 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 4,2 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 70ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Das Produkt wurde auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 9

Kalkaufschlämmungsbeschickung

183,01 kg (404 lbs) Wasser
31,25 kg (69 lbs) ge1öschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
12,45 kg (27,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
0,72 kg (1,6 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
2,26 kg (5,0 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

201,13 kg (444 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
1,04 kg (2,3 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

7,24 kg (16 lbs) Wasser
13,59 kg (30 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
0,22 kg (0,5 lbs) Benzisothiazolin-3-on (Proxel GXL/ICI Americas)
Die Komponenten wurden eingegeben und bei 20-30ºC vermischt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 65% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,22 kg/min (2,70 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,14 kg/min (2,53 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,8 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 75ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Sobald das Material die Mühle verließ, wurde es durch einen statischen Rührer hindurchgeführt, wobei 0,09 kg/min (0,20 lb/min) der Zusatzbeschickung zugegeben wurden. Das Produkt wurde dann auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 10

Kalkaufschlämmunasbeschickung

185,73 kg (410 lbs) Wasser
33,52 kg (74 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
0,72 kg (1,6 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
2,35 kg (5,2 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

197,51 kg (436 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
12,45 kg (27,5 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
0,99 kg (2,2 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

7,25 kg (16 lbs) Wasser
13,59 kg (30 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
0,22 kg (0,5 lbs) Benzisothiazolin-3-on (Proxel GXL/ICI Americas)
Die Komponenten wurden eingegeben und bei 20-30ºC vermischt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Glasperlen zu 65% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,23 kg/min (2,71 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,15 kg/min (2,53 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,8 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 75ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Sobald das Material die Mühle verließ, wurde es durch einen statischen Rührer hindurchgeführt, wobei 0,11 kg/min (0,24 lb/min) der Zusatzbeschickung zugegeben wurden. Das Produkt wurde dann auf Raumtemperatur durch Hindurch führen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 11

Kalkaufschlämmungsbeschickung

284,03 kg (627 lbs) Wasser
48,65 kg (107,4 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
3,40 kg (7,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

328,42 kg (725 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
23,10 kg (51,0 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,77 kg (3,9 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
1,22 kg (2,7 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
7,02 kg (15,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

25,46 kg (56,2 lbs) Wasser
21,47 kg (47,4 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
0,32 kg (0,7 lbs) Benzisothiazolin-3-on (Proxel GXL/ICI Americas)
Die Komponenten wurden eingegeben und bei 20-30ºC vermischt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Zirconiumsilicat-Perlen zu 90% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,98 kg/min (2,16 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,07 kg/min (2,36 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,3 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 85ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Sobald das Material die Mühle verließ, wurde es durch einen statischen Rührer hindurchgeführt, wobei 0,15 kg/min (0,33 lb/min) der Zusatzbeschickung zugegeben wurden. Das Produkt wurde dann auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 12

Kalkaufschlämmungsbeschickung

284,03 kg (627 lbs) Wasser
48,65 kg (107,4 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
3,39 kg (7,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

328,42 kg (725 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
23,10 kg (51,0 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,76 kg (3,9 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
1,22 kg (2,7 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
7,02 kg (15,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

25,45 kg (56,2 lbs) Wasser
21,47 kg (47,4 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
0,31 kg (0,7 lbs) Benzisothiazolin-3-on (Proxel GXL/ICI Americas)
Die Komponenten wurden eingegeben und bei 20-30ºC vermischt.
Die Premier-Mühle wurde mit 1,7 mm Zirconiumoxid-Perlen zu 80% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1650 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,98 kg/min (2,18 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,05 kg/min (2,33 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,8 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 95ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Sobald das Material die Mühle verließ, wurde es durch einen statischen Rührer hindurchgeführt, wobei 0,15 kg/min (0,33 lb/min) der Zusatzbeschickung zugegeben wurden. Das Produkt wurde dann auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 13

Kalkaufschlämmungsbeschickung

245,52 kg (542 lbs) Wasser
41,99 kg (92,7 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
2,9 kg (6,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

293,77 kg (648,5 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
20,65 kg (45,6 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
1,13 kg (2,5 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate 1238/Witco)
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

29,35 kg (64,8 lbs) Wasser
24,64 kg (54,4 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
0,36 kg (0,8 lbs) Benzisothiazolin-3-on (Proxel GXL/ICI Americas)
Die Komponenten wurden eingegeben und bei 20-30ºC vermischt.
Die Premier-Mühle wurde mit 2 mm Zirconiumsilicat-Perlen zu 80% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1350 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,98 kg/min (2,17 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,05 kg/min (2,32 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,8 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 85ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Sobald das Material die Mühle verließ, wurde es durch einen statischen Rührer hindurchgeführt, wobei 0,15 kg/min (0,33 lb/min) der Zusatzbeschickung zugegeben wurden. Das Produkt wurde dann auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt.

Beispiel 14

Kalkaufschlämmungsbeschickung

245,52 kg (542 lbs) Wasser
41,99 kg (92,7 lbs) gelöschter Kalk (MV300/Mississippi Lime Co.)
2,94 kg (6,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 20-30ºC eingestellt.

Fettsäurebeschickung

293,77 kg (648,5 lbs) C&sub1;&sub8;-Fettsäure (Industrene 7018(Witco Chemical)
20,65 kg (45,6 lbs) Ethoxyliertes Nonylphenol (Hyonic PE- 100/Henkel Corp.)
1,58 kg (3,5 lbs) C&sub3;&sub6;-C&sub5;&sub4; dimere/trimere Fettsäure (Empol 1022/Emery Chemicals
1,13 kg (2,5 lbs) Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats (Witconate l238/Witco)
7,02 kg (15,5 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
Das Gefäß wurde erwärmt bis der Ansatz geschmolzen war. Rühren wurde begonnen und die Temperatur wurde auf 80-85ºC eingestellt.

Zusatzbeschickung

29,35 kg (64,8 lbs) Wasser
24,64 kg (54,4 lbs) PEG 600 Monolaurat (Nopalcol 6-L/Henkel Corp.)
0,36 kg (0,8 lbs) Benzisothiazolin-3-on (Proxel GXL/ICI Americas)
Die Komponenten wurden eingegeben und bei 20-30ºC vermischt.
Die Premier-Mühle wurde mit 1,5 mm Glasperlen zu 80% des vorliegenden Volumens beschickt. Die Mühle wurde auf 55ºC durch Hindurchführen von heißem Wasser durch die Mahlkammer vorerwärmt. Gleichzeitig wurde die Mahlwelle mit 1350 U/min gestartet, Kalkaufschlämmungsbeschickung wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,978 kg/min (2,16 lbs/min) gestartet und geschmolzene Fettsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,06 kg/min (2,36 lbs/min) gestartet. Die durchschnittliche Verweilzeit (ART) in der Mühle war 3,8 min. Die Temperatur des austretenden Materials wurde auf 95ºC durch Kühlwasser gesteuert, das auf den Mantel der Mühle gegeben wurde. Sobald das Material die Mühle verließ, wurde es durch einen statischen Rührer hindurchgeführt, wobei 0,15 kg/min (0,33 lb/min) der Zusammensetzung in den Zusatzbehältern zugegeben wurden. Das Produkt wurde dann auf Raumtemperatur durch Hindurchführen durch einen Wärmeaustauscher abgekühlt. Tabelle Arbeitsbedingungen der Mühle Produkteigenschaften Beispiel ART Produktionsgeschwindigkeit in kg/min proz. Perlen-Beschickung U/min Temp. (ºC) Feststoffe Viskosität ALK (% KOH) Proz. Sieben nicht analysiert ALK: Alkalinität, ausgedrückt als % KOH gemessen 1-24 Stunden nach der Umsetzung proz. Sieben: %-Gehalt an Metallseife, die auf einem 0,044 mm (325 mesh) Sieb zurückblieb (Tagesbasis) ART: durchschnittliche Verweilzeit in Minuten ZIR SIL: Zirconiumsilicat-Perlen ZIR OX: Zirconiumoxid-Perlen Alle anderen Perlen sind aus Glas

Claims

1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Dispersion einer Metallseife, umfassend: Bildung einer Mischung durch kontinuierliches Einführen wenigstens einer Carbonsäure mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen, wenigstens eines Oxids oder Hydroxids eines Metalls, welches eine Metallseife mit der wenigstens einen Carbonsäure bildet, von Wasser und wenigstens eines Dispersionsmittels in eine Perlmühle ("media mill"), worin Wasser wenigstens 25 Gew.-% der Mischung umfaßt, und Umsetzung der Mischung in der Perlmühle während 1 bis 55 Minuten unter Bildung einer wäßrigen Dispersion der Metallseife, die 25 % bis 65 % Wasser umfaßt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die wenigstens eine Carbonsäure aus der Gruppe, bestehend aus Monocarbonsäuren mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, ausgewählt ist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das wenigstens eine Oxid oder Hydroxid eines Metalls aus der Gruppe, bestehend aus Oxiden und Hydroxiden des Aluminiums, Bariums, Calciums, Cadmiums, Cobalts, Kupfers, Eisens, Bleis, Lithiums, Magnesiums, Mangans, Nickels, Strontiums und Zinks, ausgewählt ist.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Reaktion bei einer Temperatur von 25 ºC bis 100 ºC durchgeführt wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Wasser, wenigstens ein Teil des Dispersionsmittels und das Oxid oder Hydroxid des Metalls in die Perlmühle als eine Mischung eingeführt werden.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin wenigstens ein Teil des Dispersionsmittels in die Perlmühle, vermischt mit einer Carbonsäure, eingeführt wird.

7. Verfahren gemäß Anspruch 1, umfassend: Bildung der Zugabemischung, die das Oxid oder Hydroxid des Metalls, Wasser und wenigstens einen Teil des Dispersionsmittels umfaßt, kontinuierliches Einführen der Zugabemischung und der geschmolzenen Carbonsäure in die Perlmühle, um die Mischung zu bilden und Umsetzung der Mischung in der Perlmühle bei einer Temperatur von 35 ºC bis 95 ºC während 1 bis 20 Minuten, um die wäßrige Dispersion der Metallseife zu bilden.

8. Verfahren gemäß Anspruch 7, worin ein Teil des Dispersionsmittels mit der Carbonsäure vor dem Einführen der Carbonsäure in die Perlmühle vermischt wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, worin das Dispersionsmittel 0,5 Gew.-% bis 20 Gew.-% der Mischung umfaßt.

10. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Säure Stearinsäure ist und das Metallhydroxid Calciumhydroxid ist.

11. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Temperatur des Materials in der Perlmühle unterhalb des Schmelzpunkts der Carbonsäure liegt.

12. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Permühle eine horizontal gerührte Perlmühle ist.

13. Verfahren gemäß Anspruch 12, umfassend:

a) Bildung einer Mischung aus Wasser, Dispersionsmittel und Metalloxid oder -hydroxid,

b) Bildung einer Mischung aus einer Fettsäure mit 8 bis 30 Kohlenstoffatomen und Dispersionsmittel bei einer Temperatur, bei der die Mischung geschmolzen ist,

c) kontinuierliches Einführen von a) und b) in die Perlmühle, die bei einer Temperatur von 35 ºC bis 95 ºC gehalten wird, und Umsetzen von a) und b) während 1 bis 20 Minuten und

d) Gewinnung als wäßrige Metallseifen-Dispersion.

14. Verfahren gemäß Anspruch 13, worin die Temperatur in der Perlmühle unterhalb des Schmelzpunkts der Fettsäure/Dispersionsmittel-Mischung liegt.

15. Verfahren gemäß Anspruch 13, worin die Temperatur in der Perlmühle oberhalb des Schmelzpunkts der Fettsäure/Dispersionsmittel-Mischung liegt.

16. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die wäßrige Dispersion der Metallseife 30 Gew.-% bis 55 Gew.-% Wasser umfaßt.