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Die vorliegende Erfindung bietet eine verbesserte Spinntechnik
für die Gewinnung eines Filaments, das elektrische Ladungen rasch
ableitet.
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Synthetische Filamente mit antistatischen Eigenschaften, die eine
kontinuierliche nicht leitende Hülle aus synthetischem Polymer,
die einen leitenden, polymeren, Ruß enthaltenden Kern umgibt,
umfaßt, lehrte Hull in US-A-3,803,453. Der in diesem Patent
gezeigte Querschnitt des Kerns ist kreisförmig. Bei bestimmten
Endverbrauchsanwendungen, wie Berufskleidung, die man in staubfreien
Räumen (clean rooms) trägt, entstand ein Bedarf an einer noch
stärkeren Reduktion der statischen Neigung, und im Gegensatz zu
den von anderen geäußerten Wünschen, die Schwärze der Fasern zu
verbergen, steht ein Wunsch nach einer besseren Sichtbarkeit des
Kerns.
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Patent abstracts of Japan, 13 (1989), No. 15 (C-559) (3363), von
JP-A-63-2/9624 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines
synthetischen zweikomponentigen Kern-Hülle-Filaments mit
antistatischen Eigenschaften, umfassend eine kontinuierliche nichtleitende
Hülle aus einem synthetischen thermoplastischen faserbildenden
Polymer, die einen elektrisch leitenden polymeren Kern umgibt,
der aus einer elektrisch leitenden Substanz (z.B. Zinn(IV)oxid)
besteht, die in einem thermoplastischen synthetischen Polymer
dispergiert ist.
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Kern-Hülle-Filamente, in denen der Querschnitt des Kerns
dreilappig ist, sind bekannt. Sie können mit einer Spinndüse des in US-
A-2,936,482 gezeigten Typs hergestellt werden. Während mit
solchen Spinndüsen nützliche Produkte der Erfindung hergestellt
werden können, sind Verbesserungen bei der Erhaltung der
Definition
des dreilappigen Kerns während des Spinnverfahrens ein
lohnendes Ziel.
Beschreibung der Zeichnungen
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Fig. 1 und 2 sind schematische Querschnittsansichten eines Kern-
Hülle-Filaments der Erfindung, die dreilappige und vierlappige
Kerne veranschaulichen sowie zeigen, wie die erforderlichen
Strukturparameter bestimmt werden.
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Fig. 3 ist ein Teilschnitt durch eine Verteilungs- und
Spinndüsenplatte entlang der Linie 3,3 von Fig. 4.
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Fig. 4 ist eine Ansicht der Verteilungsplatte von Fig. 3 von
unten.
Kurzbeschreibung der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren für
die bessere Aufrechterhaltung der Kerndefinition während des
Schmelzspinnens einer Kern-Hülle-Paser bereit, worin eine
Polymerzusammensetzung die Hüllenkomponente bildet und eine andere
Polymerzusammensetzung die Kernkomponente bildet und worin der
Kern drei oder mehr Lappen hat. Das Verfahren umfaßt das
gleichzeitige Extrudieren der geschmolzenen Hüllen- und
Kernkomponentenzusammensetzungen durch eine Spinnöffnung, wobei die
Hüllenkomponente die Kernkomponente vollständig umgibt, wobei die
Verbesserung das Aufrechterhalten der Kernquerschnittsform umfaßt
durch
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(1) Einspeisen der geschmolzenen Kernkomponentenzusammensetzung
mit dem gewünschten mehrlappigen Querschnitt durch eine
Kanalöffnung (2) über einer Spinndüsenkapillare (3),
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(2) Einspeisen der geschmolzenen Hüllenkomponente aus allen
Richtungen gegen den Kern entlang des Randes (9) des
Zugangs zur Spinndüsenkapillare (3), so daß sie die
Kernkomponente vollständig umgibt,
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(3) Steuern des Zuflusses der geschmolzenen
Hüllenkomponentenzusammensetzung an ausgesparten Abschnitten (10) entlang
des Randes des Zugangs zur Spinndüsenkapillare (3), so daß
mehr in Bereiche zwischen den Lappen als in Bereiche an den
Lappen fließen kann, sowie
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(4) Verfestigen der geschmolzenen Komponenten nach dem
Verlassen der Spinndüsenöffnung.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
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Ladungsableitende Fasern sind in der Technik gut bekannt und
werden seit vielen Jahren in Textilien verwendet. Eine besonders
erfolgreiche Faser war die in US-A-3,803,453 beschriebene Faser.
Diese Faser ist eine zweikomponentige Kern-Hülle-Faser, die durch
Schmelz-Coextrusion zweier thermoplastischer Zusammensetzungen
als Hülle bzw. Kern hergestellt wird. Die Hülle ist nichtleitend.
Das Kernpolymer wird durch Einbau von elektrisch leitendem Ruß
leitend gemacht. Die Hülle versieht die Faser mit Festigkeit,
versteckt den schwarzen Kern und schützt den Kern vor Abblättern
und Abschuppen, was vorkommen kann, wenn der Kern an der
Faseroberfläche freiliegt. Bestimmte heutige Endverbrauchsanwendungen
erfordern eine größere antistatische Wirkung mit weniger
Rücksicht auf die Farbe. Ganz im Gegenteil möchte man eher, daß man
mehr Kernfarbe sieht, um bei der Verwendung geschützte von nicht
geschützter Kleidung unterscheiden zu können. Die Anmelder
fanden, daß dies erreicht werden kann, indem man die Kern-Hülle-
Faser von US-A-3,803,453 modifiziert. Die Abänderung besteht in
erster Linie in der Verwendung eines Kerns mit derselben
Zusammensetzung wie in dem genannten Patent, aber mit einem
Querschnitt mit von drei bis sechs Lappen und einem
Modifikationsverhältnis von wenigstens 2, wobei jeder Lappen ein L/D-Verhältnis
von 1 bis 20 hat. Fig. 1 zeigt einen solchen Querschnitt.
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Fig. 1 ist eine schematische Darstellung des Querschnitts einer
Kern-Hülle-Faser, worin ein dreilappiger Kern von einer Hülle
umgeben ist, wie man auf einer Vergrößerung einer Mikrophotographie
erkennen könnte. Die Natur des Kerns und der Hülle wird unten im
Einzelnen diskutiert. Die Bestimmung des
Modifikationsverhältnisses ist in der Technik bekannt, kann aber zweckmäßigerweise unter
Bezugnahme auf Fig. 1 definiert werden. Das
Modifikationsverhältnis ist das Verhältnis zwischen dem Radius des kleinsten Kreises,
der den dreilappigen Kern umschreibt und dem Radius des größten
Kreises, der in den dreilappigen Kern eingezeichnet werden kann,
wo die Lappen aufeinandertreffen. In Fig. 1 ist dies A/B.
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Die Bestimmung des L/D-Verhältnisses für die Lappen wird
ebenfalls unter Bezugnahme auf Fig. 1 erläutert. Man zeichnet eine
erste Linie, die die niedrigsten Punkte benachbarter Täler auf
beiden Seiten eines Lappens miteinander verbindet, und eine
andere Linie L von der Mitte der ersten Linie zum entferntesten
Punkt dieses Lappens. Der Wert D stellt die größte senkrecht zu
L gemessene Breite des Lappens dar. Fig. 2 ist ein Schema, das
einen Querschnitt einer runden Faser mit einem vierlappigen Kern
zeigt.
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Das Spinnen der Filamente der Erfindung kann mit einer
konventionellen Zweipolymer-Kern-Hülle-Spinnausrüstungerfolgen, wobei man
die unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Komponenten
entsprechend berücksichtigt. Die Filamente lassen sich leicht durch
bekannte Spinntechniken und mit Polymeren, wie sie zum Beispiel
US-A-2,936,482 lehrt, hergestellt werden. Zusätzliche Lehre
solchen Spinnens mit Polyamiden findet man in US-A-2,989,798. Ein
neues verbessertes Verfahren wurde entwickelt, um die Definition
zweikomponentiger Kern-Hülle-Fasern mit drei-, vier-, fünf- oder
sechslappigen Kernen so, wie sie extrudiert wurden, besser zu
erhalten. Dies wird unten beschrieben.
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Das verbesserte Verfahren, das zum Spinnen des zweikomponentigen
Kern-Hülle-Garns von Beispiel 1 und 2 unten verwendet wurde, ist
eine Modifizierung eines konventionellen zweikomponentigen Kern-
Hülle-Schmelzspinnverfahrens. Bei dem konventionellen Verfahren
werden der Kernpolymereinspeisestrom und der
Hüllenpolymereinspeisestrom in ein Spinndüsenbündel, das Filter und Siebe
beinhaltet, und auf eine Platte, die die Ströme aus geschmolzenem
Polymer auf Spinnöffnungen, die den Kern formen und ihn mit der
Hülle umgeben, verteilt, eingespeist. Die Bezugnahme auf Fig. 3
und 4 wird das Verständnis des modifizierten Verfahrens
erleichtern. Das Kernpolymer wird in Kanal 2 eingespeist und tritt über
den Zugang zur Kapillare 3 der Spinndüsenplatte 5 aus. Das
Hüllenpolymer wird durch den Durchgang 7 der Platte 8 in den Raum
zwischen den Platten 5 und 8, der durch nicht gezeigte
Zwischenstücke aufrechterhalten wird, eingespeist. Dieses Polymer wird
aus allen Richtungen gegen den Kernpolymerstrom in der Nähe des
Zugangs zur Spinndüsenkapillare 3 eingespeist, und beide Ströme
treten in Kern-Hülle-Beziehung durch die Kapillare 3, wobei sie
schließlich am Austritt der Kapillare 3 aus der nicht gezeigten
Spinndüsenöffnung austreten. Das verbesserte Verfahren hält die
Definition der Kernlappen besser aufrecht. Dies wird durch
Steuern des Zuflusses der geschmolzenen
Hüllenkomponentenzusammensetzung gegen den Kernpolymerstrom an ausgesparten Abschnitten
entlang des Randes des Zugangs zur Kapillare erreicht, so daß
mehr Hüllenpolymer in Bereiche zwischen den Lappen als in
Bereiche an den Lappen fließen kann. Dies kann durch Erweitern des
Durchgangs für das Hüllenpolymer zur Kapillare nur in den
Abschnitten, die zu Bereichen zwischen Lappen führen, erreicht
werden. Wie in Fig. 3 und 4 gezeigt, wurden also Vertiefungen 10 in
die Platte 8 geätzt, um einen verstärkten Zufluß von
Hüllenpolymer zu Bereichen zwischen Lappen zu ermöglichen.
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Die Filamenthülle kann aus jedem extrudierbaren, synthetischen,
thermoplastischen, faserbildenden Polymer oder Copolymer
bestehen. Dazu gehören Polyolefine, wie Polyethylen und Polypropylen,
Polyacryle, Polyamide und Polyester mit faserbildendem
Molekulargewicht. Besonders geeignete Hüllenpolymere sind
Polyhexamethylenadipinamid, Polycaprolactam und Polyethylenterephthalat.
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Zugfestigkeits- und andere physikalische Eigenschaften der
Filamente der Erfindung hängen in erster Linie vom Hüllenpolymer ab.
Für hochfeste Filamente werden in der Hülle Polymere mit höherem
Molekulargewicht und solche, die höhere Reckverhältnisse
erlauben, verwendet. Während unverstreckte Filamente der Erfindung für
einige Zwecke geeignete Festigkeiten liefern können, werden
verstreckte Filamente bevorzugt. Bei einigen Anwendungen, zum
Beispiel wenn die Filamente der Erfindung einer Verarbeitung mit
anderen Filamenten bei hoher Temperatur ausgesetzt werden sollen,
wie bei der Heißstrahltexturierung oder bei anderen
Texturierungsoperationen, ist es wichtig, daß das Hüllenpolymer einen
ausreichend hohen Schmelzpunkt hat, um unangebrachtes Erweichen
oder Schmelzen unter solchen Bedingungen zu vermeiden.
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Der Filamentkern der antistatischen Fasern besteht aus einem
elektrisch leitenden Ruß, der in einem polymeren,
thermoplastischen Matrixmaterial dispergiert ist. Das Kernmaterial wird so
gewählt, daß man primär die Leitfähigkeit und Verarbeitbarkeit
berücksichtigt, wie es im Einzelnen in US-A-3,803,453 beschrieben
ist. Rußkonzentrationen im Kern von 15 bis 50 Prozent können
verwendet werden. Man findet, daß 20 bis 35 Prozent das bevorzugte
Niveau hoher Leitfähigkeit ergeben, während ein vernünftiges
Ausmaß an Verarbeitbarkeit aufrechterhalten wird.
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Das Kernpolymer kann ebenfalls aus derselben Gruppe wie bei der
Hülle ausgewählt werden, oder es kann nichtfaserbildend sein, da
es von der Hülle geschützt wird. Im Falle nichtantistatischer
Fasern wird der Kern der zweikomponentigen Faser selbstverständlich
nichtleitend sein.
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Die Querschnittsfläche des Kerns in dem Verbundfilament braucht
nur ausreichend zu sein, um diesem die gewünschten antistatischen
Eigenschaften zu verleihen, und kann so gering wie 0,3
Volumenprozent, vorzugsweise wenigstens 0,5 und bis zu 35 Volumenprozent
sein. Die untere Grenze wird in erster Linie durch die
Möglichkeit der Herstellung von Kern-Hülle-Filamenten mit ausreichend
gleichmäßiger Qualität, während sie bei den unteren
Kernvolumenwerten
eine adäquate Kernkontinuität aufrechterhalten,
festgelegt.
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Konventionelle Streckverfahren für die Filamente können verwendet
werden, aber man sollte darauf achten, scharfe Ecken zu
vermeiden, die dazu neigen, den Kern der antistatischen Fasern zu
zerreißen oder zu beschädigen. Im allgemeinen wird Heißverstrecken,
d.h. mit unterstützendem Erhitzen während des Verstreckens,
bevorzugt. Dies neigt dazu, das Kernmaterial weiter zu erweichen
und das Verstrecken der Filamente zu unterstützen. Diese
antistatischen Filamente können mit konventionellen synthetischen
unverstreckten Filamenten gefacht und gemeinsam verstreckt werden.
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Für allgemeine Anwendungen haben die Filamente dieser Erfindung
eine Fadenstärke in dtex [denier pro Filament (dpf)] von weniger
als 55,5 dtex (50 dpf) und vorzugsweise weniger als 27,8 dtex
(25 dpf).
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Die Filamente dieser Erfindung können bei allen Typen vön
Textilendverwendungen, einschließlichgestrickter, getufteter, gewebter
und Vliestextilien, einen ausgezeichneten Statikschutz bieten.
Sie können konventionelle Additive und Stabilisatoren, wie
Farbstoffe und Antioxidantien, enthalten. Sie können allen Typen der
Textilverarbeitung unterworfen werden, einschließlich Kräuseln,
Texturieren Vorpolieren (scouring), Bleichen usw. Sie können mit
Stapel- oder Filamentgarnen kombiniert und als Stapelfasern oder
als Endlosfasern verwendet werden.
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Die Filamente können während jedem geeigneten Schritt der
Garnerzeugung (z.B. Spinnen, Verstrecken, Texturieren, Fachen,
Aufwickeln, Garnspinnen) oder während der Stoffherstellung mit
anderen Filamenten oder Fasern kombiniert werden. Man sollte darauf
achten, unerwünschtes Reißen der antistatischen Filamente bei
diesen Operationen zu minimieren.
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Beim Austreten aus der Spinndüsenöffnung kühlt der
zweikomponentige Strom ab und beginnt sich zu verfestigen. Es ist im
allgemeinen
nicht wünschenswert, bei den leitenden Fasern eine zu hohe
Spinnstreckung anzuwenden, da die Qualität als antistatische
Faser abnimmt. Dies bedeutet bei anderen zweikomponentigen Fasern
keine Einschränkung.
Testverfahren
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Die Reißlänge und die Dehnung der Garne wurden nach ASTM D-2256-
80 gemessen. Das Verfahren für die Bestimmung der relativen
Viskosität (LRV) von Polyesterpolymeren wird in US-A-4,444,710
(Most) beschrieben. Das Verfahren für die Bestimmung der
relativen Viskosität (RV) von Polyamiden ist in US-A-4,145,473
(Samuelson) offenbart. Der spezifische Oberflächenwiderstand von
Textilstoffen wird nach dem AATCC-Testverfahren 76-1987 bestimmt. Die
elektrostatische Neigung von Teppichen wird nach dem
AATCC-Testverfahren 134-1986 gemessen. Die Daten für die Abnahme der
statischen Aufladung werden nach Verfahren 4046 (13. März 1980),
Federal Test Method Std. No. 101C, gemessen. Die
Modifikationsverhältnisse und L/D-Verhältnisse wurden anhand von Querschnitten
auf Mikrophotographien gemessen, wie es in der Technik gut
bekannt ist.
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Die folgenden Beispiele, außer Kontrollen, sollen die Erfindung
veranschaulichen und sollen nicht als einschränkend betrachtet
werden. Mehrlappige Kernfilamente der Erfindung sind in jedem der
Beispiele 1 bis 3 beschrieben.
Beispiel 1
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Kern-Hülle-Filamente mit einer Hülle aus
23,5-LRV-Polyethylenterephthalat und einem Polyethylenkern, der 28,4% Ruß enthielt,
wurden ohne Strecken mit 1200 Meter pro Minute gesponnen und
aufgewickelt. Der leitende Kern bildete 6 Gew.-% dieser Filamente,
und die Garne, die sechs Filamente enthielten, wurden
anschließend auf 140ºC erwärmt und mit den in Tabelle I aufgeführten
Verhältnissen verstreckt. Proben mit einem runden leitenden Kern
wurden unter Verwendung einer ähnlichen Spinndüsenanordnung wie
in Fig. 11 von US-A-2,936,482 gezeigt gesponnen, während die mit
dreilappig geformten Kernen nach dem verbesserten Verfahren
dieser Erfindung unter Verwendung der in Fig. 3 und 4 gezeigten
Spinndüsenanordnung und Platte gesponnen wurden. Das
Modifikationsverhältnis des dreilappigen leitenden Kerns war 5, und das
L/D-Verhältnis war 3. Die Garne mit dreilappigen Kernen waren
dunkler als die Garne mit runden Kernen. Nach dem Verstrecken
wurden diese Garne durch Zuführen der Garne mit leitendem Kern
in Intervallen von 7,9 mm (5/16 inch) in einen gestrickten Jersey
aus 100% Polyester (1102 Nadeln/m; 28 cut) eingearbeitet. An
diesen Proben gemessene Garn- und Stoffeigenschaften sind in
Tabelle I gezeigt:
Tabelle I
Kernform
rund
dreilappig
Reckverhältnis
Gesamt-dtex (Denier)
Reißlänge, g/dtex (g/d)
% Dehnung
Stoffeigenschaften
spezifischer Oberflächenwiderstand Ohm/Flächeneinheit
Federal Test Method 4046
Standard 101C (90% Abnahme)
Zeit in s/2-s-Ladungsniveau von: +5kV -5kV
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Der Stoff, der das Garn mit dem dreilappig geformten leitenden
Kern enthielt, hatte einen erheblich geringeren spezifischen
Oberflächenwiderstand und viel kürzere Zeiten für die Abnahme der
statischen Aufladung als der aus den Garnen mit runden leitenden
Kernen hergestellte.
Beispiel 2
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Kern-Hülle-Filamentgarne (44,4 dtex; 40 denier 6 Filamente) mit
einer Hülle aus 46 RV Nylon-66 und entweder runden oder
dreilappig geformten leitenden Kernen ähnlich wie die in Beispiel 1
beschriebenen wurden hergestellt, außer daß sie bei 110ºC mit
einem 3,2 x Reckverhältnis verstreckt wurden. Das
Modifikationsverhältnis des dreilappigen leitenden Kerns war 4, und das L/D-
Verhältnis war 2. Diese leitenden Kernfasern wurden mit
Nylonteppichgarn (1360 dtex; 1225 denier) gefacht und direkt zu Teppichen
mit gleichhohen Schlingen getuftet. Beide Teppiche wurden nach
dem AATCC-Testverfahren 134 bewertet. Der Teppich, der die Garne
mit dreilappig geformten Kernen enthielt, hatte eine erheblich
geringere Messung von 0,8 kV gegenüber 1,2 kV für den Teppich aus
Garnen mit runden leitenden Kernen.
Beispiel 3
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Unter Verwendung von Spinndüsenanordnungen, wie sie in Fig. 11
von US-A-2, 936,483 beschrieben sind, wurden Kern-Hülle-Produkte
mit einem zentralen leitenden Kern (24%), der von einer Hülle aus
Polyethylenterephthalat (76%) umgeben war, erzeugt. Filamente mit
entweder runden oder dreilappig (Modifikationsverhältnis 2,0; L/D
1,0) geformten leitenden Kernen wurden hergestellt, und die Kerne
enthielten 32,0% Ruß ("Vulcan P", erhältlich von Cabot Corp.),
der in ein filmqualitätsäquivalentes Polyethylen mit hohem
Schmelzindex und geringer Dichte compoundiert wurde.
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Die resultierenden Fasern wurden bei 21ºC an der Luft getrocknet,
1,84 x verstreckt und mit 1372 Metern pro Minute als 38,9-dtex-
(35 denier)-6-Filament-Produkt aufgewickelt. Nach Tempern
(130ºC), um das Schrumpfen zu reduzieren, wurden die Produkte zur
Bewertung der Ladungsableitung zu Stoffen gewebt.
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Gewebte Stoffe wurden wie folgt hergestellt:
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Nichtleitende Garne - 166,7 dtex (150 denier), 34 Filamente
- 129,9 twist m&supmin;¹ (3,3Z twist inch&supmin;¹)
Polyesterfaser.
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ladungsableitende Garne - 111,1 dtex (100 denier), 34
Filamente - 157,5 twist m&supmin;¹ (45 twist inch&supmin;¹)
Polyesterfaser plus ein ladungsableitendes Garn wie oben
beschrieben.
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Weben:
96 Enden (96 Kettgarne, die sich in Parallel- oder
Maschinenrichtung (MD) bewegen, pro inch der MD, 3779,5
Garne m&supmin;¹), 88 Schußfäden (88 Schußfadengarne, die sich
beim Weben des Stoffs in Querrichtung (XD) bewegen,
pro inch der XD, 3464,5 Garne m&supmin;¹), 8 x 8
Pfeilverzahnung
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Kette - 1 ladungsableitendes Garn und 905,5 Garne m&supmin;¹
(23) nichtleitende Enden.
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Schuß - 2 ladungsableitende Garne und 866 Garne m&supmin;¹
(22) nichtleitende Schußfäden.
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Stoffe:
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A. enthält dreilappigen Kern
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B. enthält runden Kern
elektrostatische Eigenschaften
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spezifischer Widerstand des Garns, Ohm/cm (Länge), wie
hergestellt.
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A. 3,7 x 10¹¹
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B. 7,4 x 10¹¹
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spezifischer Widerstand des Stoffs (AATCC 76-1987),
Ohm/Flächeneinheit nach Heißfixieren und Vorpolieren
(scouring).
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A. Kette - 2,9 x 10¹², Schuß - 2,7 x 10¹²
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B. Kette - > 1 x 10¹&sup4;, Schuß - > 1 x 10¹³