DE69008934T2 - Feste gaserzeugende Zusammensetzung und deren Anwendung in Gasgeneratoren für Airbags in Kraftfahrzeugen. - Google Patents
Feste gaserzeugende Zusammensetzung und deren Anwendung in Gasgeneratoren für Airbags in Kraftfahrzeugen.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf den Bereich des Aufprallschutzes der Insassen eines Kraftfahrzeugs durch ein aufblasbares Kissen mittels eines pyrotechnischen Erzeugers kalter, ungiftiger Gase. Genauer gesagt betrifft die Erfindung eine neue feste, gaserzeugende Zusammensetzung auf der Basis von Molybdänsulfid und einem Alkali- oder Erdalkalimetallnitrid und deren Verwendung in einem solchen Gaserzeuger.
- Es ist bekannt, den Aufprallschutz der Insassen eines Kraftfahrzeugs mittels Kissen zu gewährleisten, die sich im Moment des Aufpralls unter der Wirkung eines aus einem pyrotechnischen Gaserzeuger strömenden Gases aufblasen, wobei der Gaserzeuger durch einen Aufpralldetektor in Gang gesetzt wird. Die Gaserzeugung erfolgt durch die Verbrennung einer festen gaserzeugenden Zusammensetzung im Gaserzeuger, wobei die erzeugten Gase abgekühlt und filtriert werden, bevor sie in das Kissen gelangen.
- Damit der Gaserzeuger zufriedenstellend funktioniert, muß die feste Zusammensetzung, die im allgemeinen in Form von Tabletten oder kleinen Blöcken vorliegt, mehrere Bedingungen erfüllen:
- a) ihre Verbrennungsgeschwindigkeit muß sehr hoch sein, damit sichergestellt ist, daß das Kissen innerhalb von einigen Zehnern von Millisekunden aufgeblasen wird; sie darf jedoch nicht explosiv sein,
- b) sie muß sogenannte "kalte" Gase erzeugen, so daß diese abgekühlten Gase nach raschem Durchlaufen der Abkühlungsvorrichtung des Erzeugers mit einer für den Organismus der Insassen verträglichen Temperatur in das Kissen gelangen. Im allgemeinen heißt dies, daß die Verbrennungstemperatur dieser "kalten" Gase 500 ºC bis 600 ºC nicht übersteigen darf,
- c) sie muß für die Passagiere ungiftige Gase erzeugen,
- d) um schließlich jedes überflüssige Brandrisiko zu vermeiden, muß sie Inertgase erzeugen.
- Aus den beiden letztgenannten Gründen heraus sind stickstofferzeugende Zusammensetzungen besonders gefragt. Unter den stickstofferzeugenden Zusammensetzungen haben sich die festen Zusammensetzungen auf der Basis eines Alkali- oder Erdalkalimetallnitrids und von Molybdänsulfid, gegebenenfalls in Gegenwart von Schwefel, als besonders tauglich erwiesen, die beiden erstgenannten Anforderungen, nämlich die hohe Verbrennungsgeschwindigkeit und eine gemäßigte Verbrennungstemperatur, zu erfüllen. Solche Zusammensetzungen sind zum Beispiel in den US-Patenten 3 741 585, 4 203 787 und 4 547 235 beschrieben. Diese Zusammensetzungen zeigen sehr gute Befriedigung bei der Erzeugung kalter ungiftiger Gase im Bereich der Kraftfahrzeugsicherheit, weisen aber gewisse Nachteile bei der Anwendung und Lagerung auf, die mit der Gegenwart von Metallnitriden verbunden sind, bei denen es sich um explosive und gegen Nässe empfindliche Körper handelt, deren Hyrolyseprodukte gefährliche Explosivstoffe sind.
- Man hat dann analoge Zusammensetzungen auf der Basis von Molybdänsulfid und einem Alkalimetallnitrid oder analoger Verbindungen vorgeschlagen, in denen die reaktiven Bestandteile mit einem sauerstoffreichen Bindemittel aus Polyurethan umhüllt sind und durch Warmpressen aus festen Verbindungen erhalten werden. Diese Lösung, die zum Beispiel im US-Patent 3 779 823 beschrieben ist, hat jedoch den Nachteil, auf Grund der pyrotechnischen Beschaffenheit der zu zerreibenden und warmzupressenden Bestandteile schwer anwendbar zu sein.
- Diese Nachteile bei der Anwendung, die zum Beispiel im US- Patent 4 370 181 dargelegt sind, haben den Fachmann dazu gebracht, Zusammensetzungen auf der Basis von Molybdänsulfid, jedoch ohne Nitrid, zu suchen. Das obengenannte US- Patent 4 370 181 schlägt somit kalte, ungiftige Gase erzeugende Zusammensetzungen auf der Basis von Molybdänsulfid und einer nicht wasserstoffhaltigen Tetrazolverbindung vor. Solche Zusammensetzungen haben jedoch den Nachteil, daß ein auf dem Markt wenig verfügbares Produkt benötigt wird, da die nicht wasserstoffhaltigen Tetrazolverbindungen wie das Bitetrazol nämlich keine Produkte großer industrieller Verbreitung sind, und diese Zusammensetzungen sind darüber hinaus nicht leicht zu tablettieren.
- Es ist außerdem bekannt, daß die funktionelle Nitridgruppe durch bestimmte Trägerpolymere dieser Gruppe, wie zum Beispiel das Glycidolpolynitrid, in eine Zusammensetzung eingebracht werden kann.
- Das US-Patent 4 601 344 beschreibt zum Beispiel gaserzeugende Zusammensetzungen für Feuerlöscher, die zum einen aus Tetrazolverbindungen und zum anderen aus einem Bindemittel auf der Basis von Glycidolpolynitrid bestehen. Solche Zusammensetzungen weisen jedoch den Nachteil auf, Gase zu erzeugen, die in einem mit den Erfordernissen der Kraftfahrzeugsicherheit unvereinbarem Maß giftig sind.
- Im Bereich des Schutzes der Insassen eines Kraftfahrzeugs durch ein aufblasbares Kissen ist der Fachmann immer noch auf der Suche nach einer gaserzeugenden Zusammensetzung, die alle Vorteile der Zusammensetzungen auf der Basis von Molybdänsulfid und Alkali- oder Erdalkalimetallnitriden aufweist, jedoch nicht deren Nachteile bei Anwendung und Lagerung besitzt.
- Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, gerade eine solche Zusammensetzung vorzuschlagen. Der Gegenstand der Erfindung betrifft eine feste, ungiftige, kalte Gase erzeugende Zusammensetzung, die Molybdänsulfid, ein Alkali- oder Erdalkalimetallnitrid aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwischen 3 und 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, eines Bindemittels enthält, das aus dem Reaktionsprodukt eines Glycidolpolynitrids mit Hydroxylendgruppen mit mindestens einem aus der Gruppe der Diisocyanate und Triisocyanate ausgewählten Polyisocyanat gebildet wird.
- Gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das genannte Nitrid das Natriumnitrid.
- Gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Teil des Molybdänsulfids durch Schwefel ersetzt.
- Die Erfindung betrifft ebenfalls die Verwendung einer solchen Zusammensetzung in einem Gasgenerator für aufblasbare Sicherheitskissen in Kraftfahrzeugen.
- Die Anmelderin hat nämlich überraschenderweise festgestellt, daß man, wenn man in einer herkömmlichen Zusammensetzung auf der Basis von Molybdänsulfid und Alkali- oder Erdalkalimetallnitrid einen geringen Anteil - zwischen 3 und 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, - der Metallnitride durch ein Polyurethan-Bindemittel auf der Basis von Glycidolpolynitrid ersetzt, eine kalte, ungiftige Gase erzeugende Zusammensetzung mit hoher Verbrennungsgeschwindigkeit erhält, die nicht mehr die Nachteile der herkömmlichen Zusammensetzungen bei Anwendung und Lagerung aufweist.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen sich somit besonders gut für die pyrotechnischen Gaserzeuger, die dazu bestimmt sind, die Sicherheitskissen in Kraftfahrzeugen aufzublasen.
- Im folgenden wird die Erfindung im einzelnen beschrieben:
- Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen auf der Basis von Molybdänsulfid und einem Alkali- oder Erdalkalimetallnitrid, wie zum Beispiel dem Natriumnitrid, Lithiumnitrid, Strontiumnitrid, Calciumnitrid.
- Gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird Natriumnitrid verwendet.
- Typischerweise enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zwischen 3 und 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, eines Bindemittels, das aus dem Reaktionsprodukt eines Glycidolpolynitrids mit Hydroxylendgruppen OH mit mindestens einem aus der Gruppe der Diisocyanate und Triisocyanate ausgewählten Polyisocyanat gebildet wird.
- Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendbaren Glycidolpolynitride mit Hydroxylendgruppen OH sind Polyäther der allgemeinen Formel:
- in der C, H, O, N jeweils Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff darstellen und in der n eine ganze Zahl zwischen 5 und 100 ist.
- Diese Polymere erhält man im allgemeinen durch die Reaktion des Natriumnitrids mit einem Polyepichlorhydrin, wie zum Beispiel in den US-Patenten 4 268 450, 4 379 894 oder 4 486 351 beschrieben. Im allgemeinen werden Glycidolpolynitride verwendet, deren Molekularmasse zwischen 600 und 7000 liegt; dabei werden diejenigen mit einer Molekularmasse zwischen 1500 und 2500 bevorzugt.
- Als Polyisocyanat können die üblichen alipathischen, cycloalipathischen oder aromatischen Diisocyanate und Triisocyanate verwendet werden, wie zum Beispiel das Methyl- 1-cyclohexan-2,4-diisocyanat, das Methyl-1-cyclohexan-2,6- diisocyanat, das Dicyclohexylmethan-4,4'diisocyanat, das Isophorondiisocyanat, das Methylendiisocyanat, das Hexan- 1,6-diisocyanat, das Trimethyl-2,2,4-Hexan-1,6-Diisocyanat, das Toluoldiisocyanat, das trimere Biuret des Hexamethylendiisocyanats, das Polymethylenpolyphenylisocyanat.
- Als Polyisocyanat bevorzugt man jedoch das trimere Biuret des Hexamethylendiisocyanats mit folgender Formel:
- sowie die Polymethylenpolyphenylisocyanate der Formel:
- in der x eine ganze Zahl oder Null ist, und die eine mittlere Funktionalität der NCO-Gruppe von 2,7 haben.
- In der erfindungsgemäßen Formulierung des Bindemittels ist das Verhältnis NCO : OH ungefähr 1 : 1.
- Wie oben bereits erwähnt wurde, liegt ein Merkmal der Erfindung in der Tatsache, daß der Gewichtsanteil des Bindemittels an der Zusammensetzung innerhalb einer sehr präzisen Spanne liegt, nämlich zwischen 3 und 6 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, so daß die Zusammensetzung die Vorteile der herkömmlichen Zusammensetzungen auf der Basis von Molybdänsulfid und Natriumnitrid im Hinblick auf die Ungiftigkeit der Gase beibehält und dank der Tatsache, daß die Nitridkörner zumindest teilweise von einem Bindemittel umhüllt sind, leichter einzusetzen und zu lagern ist. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt der Gewichtsanteil des Bindesmittels an der Zusammensetzung zwischen 4 und 5 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
- Unter diesen Bedingungen liegt der Gewichtsanteil des Nitrids an der Zusammensetzung vorteilhafterweise zwischen 55 und 71 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, und der Gewichtsanteil des Molybdänsulfids liegt vorteilhafterweise zwischen 25 und 40 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
- Gemäß einer letzten bevorzugten Variante der Erfindung kann ein Teil des Molybdänsulfids durch Schwefel ersetzt werden. In diesem Fall muß der Gewichtsanteil des Schwefels an der Zusammensetzung unter 8 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, liegen, wobei der Gesamtanteil des Schwefels und des Molybdänsulfids an der Zusammensetzung zwischen 25 und 40 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, beträgt.
- Die Formulierung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erfolgt vorteilhafterweise auf folgende Art und Weise.
- In einem Pulvermischer werden die festen Bestandteile gemischt, nämlich das Nitrid, das Molybdänsulfid und eventuell der Schwefel. In einem Flüssigkeitsmischer wird eine Lösung aus Glycidolpolynitrid und Isocyanat in einem nicht reaktiven, flüchtigen, wasserfreien Lösungsmittel, wie zum Beispiel dem Methylenchlorid bereitet. Vorteilhafterweise wird eine Lösung mit einem Volumenanteil von 50 : 50 von Lösungsmittel einerseits und den Bindemittelbestandteilen andererseits bereitet. Das Gemisch der festen Bestandteile und die Lösung werden dann in einen Mischer eingeführt, wobei eventuell Katalysatoren, wie zum Beispiel Zinndibutyldilaurat oder Eisenacetonatacetyl, zugegeben werden, um die Reaktion des Isocyanats mit dem Glycidolpolynitrid zu begünstigen, und unter Vakuum geknetet, um das Lösungsmittel herauszutreiben. Man erhält dann ein Pulver, das durch Tablettierung oder Kompression in Form gebracht werden kann. Die so gewonnenen Tabellen oder Blöcke werden dann in einem auf eine Temperatur zwischen 60 ºC und 100 ºC geheizten Trockenofen gebrannt, um die Vernetzung des Bindemittels zu erreichen.
- Die so gewonnenen Tabletten oder Blöcke verbrennen bei einer gemäßigten Temperatur mit hoher Verbrennungsgeschwindigkeiten, wobei ein beträchtliches Volumen ungiftiger Gase entsprechend den von den Kraftfahrzeugherstellern vorgegebenen Normen freigesetzt wird; diese Gase werden im wesentlichen aus Stickstoff gebildet. Darüber hinaus wurde festgestellt, daß die Tabletten oder Blöcke der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen weit weniger empfindlich gegenüber äußeren Einwirkungen, insbesondere gegenüber Feuchtigkeit sind, als die Tabletten oder Blöcke herkömmlicher Zusammensetzungen auf der Basis eines Alkali- oder Erdalkalimetallnitrids und Molybdänsulfids.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können somit vorteilhafterweise verwendet werden, um die pyrotechnische Ladung der Erzeuger kalter, ungiftiger Gase zu bilden, die dazu bestimmt sind, Sicherheitskissen in Kraftfahrzeugen aufzublasen.
- Man hat Tabletten mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
- - Molybdänsulfid : 35 Gew.-%
- - Natriumnitrid : 60 Gew.-%
- - Bindemittel : 5 Gew.-%
- Das Bindemittel wurde durch Reaktion eines Glycidolpolynitrids mit Hydroxylendgruppen OH mit einer durchschnittlichen Molekularmasse von 2000 mit dem trimeren Biuret des Hexamethylendiisocyanats hergestellt. Das Zinndibutyldilaurat wurde als Katalysator eingesetzt.
- Die erhaltenen Tabletten verbrennen mit einer Geschwindigkeit von 7 mm/s unter einem Druck von 7 MPa in manometrischer Bombe. Die Verbrennungstemperatur liegt bei 867 ºK, also 594 ºC.
- Die Analyse der ungefilterten Verbrennungsgase ergibt einen Stickstoffanteil von über 99 %, einen Kohlenmonoxidanteil CO von unter 120 ppm und einen stickstoffoxidanteil (NO + NO&sub2;) von unter 0,5 ppm.
Claims (12)
1. Feste, ungiftige Gase erzeugende Zusammensetzung, die
Molybdänsulfid, ein Alkali- oder Erdalkalimetallnitrid
aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwischen 3 und
6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Zusammensetzung, eines Bindemittels enthält, das aus dem
Reaktionsprodukt eines Glycidolpolynitrids mit
Hydroxylendgruppen mit mindestens einem aus der Gruppe der
Diisocyanate und Triisocyanate ausgewählten Polyisocyanat
gebildet wird.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Nitrid aus der von Natriumnitrid, Lithiumnitrid,
Strontiumnitrid, Calciumnitrid gebildeten Gruppe
ausgewählt wird.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Nitrid das Natriumnitrid ist.
4. Zusammensetzung nach einem der Anspruche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil des Nitrids
zwischen 55% und 71%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Zusammensetzung, beträgt.
5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Glycidolpolynitrid mit
Hydroxylendgruppen eine durchschnittliche Molekularmasse zwischen
1000 und 7000 aufweist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Glycidolpolynitrid mit Hydroxylendgruppen eine
durchschnittliche Molekularmasse zwischen 1500 und 2500
aufweist.
7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polyisocyanat aus der Gruppe des
trimeren Biurets des Hexamethylendiisocyanats und des
Polymethylenpolyphenylisocyanats ausgewählt wird.
8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil des Bindemittels
zwischen 4% und 5%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Zusammensetzung, beträgt.
9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil des
Molybdänsulfids zwischen 25% und 40%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Zusammensetzung, beträgt.
10. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Molybdänsulfids
durch Schwefel ersetzt wird.
11 . Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil an Schwefel unter 8%,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, liegt.
12. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der
Ansprüche 1 bis 11 in einem Gasgenerator für ein für
Kraftfahrzeuge bestimmtes, aufblasbares
Sicherheitskissen.
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