DE69008387T2 - Wasserabstossende Zusammensetzung und hydrophobe Gipszusammensetzung. - Google Patents
Wasserabstossende Zusammensetzung und hydrophobe Gipszusammensetzung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein wasserabstoßendes Mittel mit bisher unbekannten ausgezeichneten Eigenschaften. Mehr im besonderen bezieht sie sich auf ein wasserabstoßendes Mittel mit verbesserter Wasserbeständigkeit und Betriebswirksamkeit sowie eine es benutzende hydrophobe Gipszusammensetzung.
- Produkte, die Gips verwenden, wie Gipsplatten und Gipsunterputz, haben bemerkenswerte Eigenschaften, wie Feuerhemmung, schallabschirmende Eigenschaften, Festigkeit und geringe Herstellungskosten, die der Natur des Gipses zuzuschreiben sind. Solche Produkte haben aber einen Nachteil hinsichtlich der Wasserbeständigkeit, und ihre Anwendung wurde durch diesen Nachteil ziemlich eingeschränkt. Es wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen, um einen solchen Nachteil von Gips zu überwinden. So wurde z. B. ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem Asphalt oder Paraffin zu Gips in Form von Pulver hinzugegeben wurde, gefolgt vom Formen und Schmelzen, weiter ein Verfahren, bei dem Asphalt und Paraffin zu Gips in einem emulgierten Zustand hinzugegeben wurden, sowie ein Verfahren, bei dem eine Siliconverbindung oder eine Emulsion eines synthetischen Harzes zu Gips hinzugegeben wurden. Es war jedoch schwierig, mit solchen Verfahren ein befriedigendes wasserabstoßendes bzw. hydrophobes Produkt zu erhalten.
- Um den obigen Nachteil zu überwinden, wurde vorgeschlagen, als ein Wasserabstoßung verleihendes Mittel Paraffin und oxidiertes Paraffin (JP-PS 50906/1980), Wachs und Carboxylgruppen-haltiges Wachs (JP-OS 37423/1980), Paraffin und ein Addukt ungesättigter Fettsäure an ein Olefin (JP-OS 14932/1985), Wachs und ein Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer (JP-OS 56178/1980) oder ein Alkyl- oder Alkenylsuccinat und wasserlösliche Aluminiumverbindung (JP-OS 113650/1985) zu benutzen.
- Obwohl die Wasserabstoßung der wasserabstoßenden Mittel durch diese Verfahren befriedigend gelöst sein mag, ist es noch immer erforderlich, zur Schaumstabilisierung während der Herstellung eines Formproduktes, wie einer Gipsplatte, ein oberflächenaktives Mittel hinzuzugeben. Dementsprechend ergab sich der Nachteil, daß die verliehene Wasserabstoßung dadurch beeinträchtigt wurde.
- Die vorliegenden Erfinder haben ausgedehnte Untersuchungen nach einem Verfahren zur Lösung solcher Probleme ausgeführt und festgestellt, daß durch Einsatz eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymers und eines spezifischen Polyvinylalkohols in Kombination zur Emulgierung eines Wachses die Schaumstabilität verbessert werden kann, ohne daß die Wasserabstoßung oder die Fluidität bzw. das Fließvermögen der Gipsaufschlämmung beeinträchtigt wurde. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Feststellung gemacht.
- Die vorliegende Erfindung schafft ein wasserabstoßendes Mittel, wie es in Anspruch 1 definiert ist, bei dem die folgenden Komponenten (A), (B), (C) und (D) in Wasser emulgiert sind:
- (A) ein Wachs mit einem Schmelzpunkt von 40 bis 90ºC,
- (B) ein Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer,
- (C) eine wasserlösliche Alkaliverbindung und
- (D) ein Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von mindestens 85 Mol-%.
- Die vorliegende Erfindung schafft auch eine wasserabstoßende bzw. hydrophobe Gipszusammensetzung, die ein solches wasserabstoßendes Mittel und Gips umfaßt.
- Im folgenden wird die vorliegende Erfindung detailliert unter Bezugnahme auf die bevorzugten Ausführungsformen beschrieben.
- Das Wachs mit einem Schmelzpunkt von 40 bis 90ºC als Komponente (A) des wasserabstoßenden Mittels der vorliegenden Erfindung bedeutet einen paraffinartigen oder olefinartigen Kohlenwasserstoff. Spezifisch schließt es z. B. Paraffinwachs, Montanwachs und ein Polyolefinwachs mit einem geringen Schmelzpunkt ein.
- Ist der Schmelzpunkt des Wachses geringer als 40ºC, dann tritt im Sommer eine Beeinträchtigung der Qualität des Produktes ein, und wenn er 90ºC übersteigt, ist es schwierig, ein gut wasserabstoßendes Produkt zu erhalten.
- Das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer (B) wird erhalten durch die Copolymerisation von Styrol und Maleinsäureanhydrid, und sein Molekulargewicht beträgt üblicherweise von 800 bis 100.000, vorzugsweise von 1.000 bis 50.000.
- Ein solches Copolymer kann auch in Form eines Derivats, wie eines Teilesters einer organischen Monohydroxyverbindung eingesetzt werden. Die Teilveresterung kann nach der Umsetzung von Styrol mit Maleinsäureanhydrid ausgeführt werden. Sie kann auch durch die Umsetzung eines Teilesters des Maleinsäureanhydrids mit Styrol ausgeführt werden. Das molare Verhältnis von Styrol zu Maleinsäureanhydrids oder seines Teilesters liegt vorzugsweise innerhalb eines Bereiches von 1:1 bis 1:5. Liegt das molare Verhältnis außerhalb dieses Bereiches, dann ist die Stabilität der Emulsion oder die Wasserabstoßung der Gipszusammensetzung beeinträchtigt, was unerwünscht ist.
- Die zur Bildung des Teilesters einzusetzende organische Monohydroxyverbindung kann ein Alkohol, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol, Butanol oder 2-Ethylhexanol oder eine Cellosolve, wie Butylcellosolve oder Ethylcellosolve, sein. Die organische Monohydroxyverbindung wird in einer Menge von nicht mehr als 1 Mol pro Mol des Maleinsäureanhydrids eingesetzt.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Wasserabstoßung verbessert werden, durch Einbeziehen eines Kohlenwasserstoffharzes (E) zusätzlich zu dem oben erwähnten Wachs (A) und dem Styrol-Mäleinsäureanhydrid-Copolymer (B). Ein solches Kohlenwasserstoffharz kann Petrolharz, wie Cumaron-Inden-Harz mit einem Molekulargewicht von 500 bis 3.000 sein, das erhältlich ist durch Polymerisieren einer aromatischen C&sub9;- Kohlenwasserstoff - oder aliphatischen C&sub5;-Kohlenwasserstoff-Fraktion, erhalten beim Raffinieren eines Petroleums oder aus einem Verfahren der petrochemischen Industrie mittels eines Friedel-Crafts-Katalysators, ein Terpenharz mit einem Molekulargewicht von 500 bis 3.000, erhältlich aus Terpentinöl, Terpentinharz, ein Oligomer von Äthylen, Propylen, Buten, Isobutylen oder Styrol mit einem Molekulargewicht von 500 bis 3.000 und einem Schmelzpunkt von mindestens 95ºC oder Asphalt. In der vorliegenden Erfindung schließt das "Kohlenwasserstoffharz" Petrolharze als typische Beispiele ein, wie sie oben erwähnt sind und kann zusätzlich zu Kohlenstoff und Wasserstoff einige andere Atome, wie Sauerstoff, enthalten.
- Das Kohlenwasserstoffharz wird in einem Gewichtsverhältnis von Wachs zu Kohlenwasserstoffharz von 100:0 bis 30:70 benutzt. Wird zuviel Kohlenwasserstoffharz eingesetzt, dann wird die Wasserabstoßung des Wachses beeinträchtigt, und es werden auch die Kosten erhöht.
- Spezifische Beispiele der wasserlöslichen Alkaliverbindung (C), die zur Emulgierung eingesetzt wird, schließen Alkalimetallhydroxide, wie Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid; Alkalimetallcarbonate, wie Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat; Ammoniak; Ammoniumhydroxid; Amine, wie Dimethylamin, Trimethylamin und Triethylamin und Ethanolamine, wie Triethanolamin, Diethanolamin, Dimethylethanolamin und Methyldiethanolamin, ein. Eine solche Alkaliverbindung wird in einer Menge vom 0,3- bis 3-fachen der zur Neutralisierung des Styrol-Maleinsäureanhydrid- Copolymers erforderlichen Menge eingesetzt. Liegt die Menge außerhalb dieses Bereiches, dann wird die Stabilität der Emulsion beeinträchtigt, was unerwünscht ist.
- Das Gewichtsverhältnis des Wachses oder einer Mischung aus dem Wachs und dem Kohlenwasserstoffharz zum Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer wird innerhalb eines Bereiches von 1:0,01 bis 1:0,7, vorzugsweise von 1:0,02 bis 1:0,4, ausgewählt.
- Weiter hat die vorliegende Erfindung das Merkmal, daß durch Einbeziehen des spezifischen Polyvinylalkohols (D) die Schaumstabilität und die Stabilität der Emulsion verbessert werden, ohne daß die Wasserabstoßung der Emulsion als einem wasserabstoßenden Mittel beeinträchtigt wird. Als ein solcher spezifischer Polyvinylalkohol ist der bevorzugt, bei dem mindestens 85 Mol %, insbesondere von 86 bis 99,8 Mol %, Polyvinylacetat verseift wurden, sowie der, der eine Viskosität in einer 4 %igen wässrigen Lösung bei 20ºC von 1 bis 8 Centipoise, insbesondere von 3 bis 30 Centipoise hat. Üblicherweise liegt das Gewichtsverhältnis der Gesamtmenge des Wachses (oder des Wachses und des Kohlenwasserstoffharzes) und des Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymers zum Polyvinylalkohol innerhalb eines Bereiches von 1:0,01 bis 1:1. Der Polyvinylalkohol kann nach der Bildung der Emulsion oder während der Emulgierung hinzugegeben werden.
- Weiter kann nach den Erfordernissen des Einzelfalles ein wasserlösliches Polymer, wie Polyacrylamid, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose oder Hydroxypropylcellulose, hinzugegeben werden.
- Als ein Verfahren zum Herstellen einer Emulsion der wasserabstoßenden Komponente der vorliegenden Erfindung kann die Phasenumkehremulgierung oder die mechanische Emulgierung erwähnt werden. Diese Verfahren können allein oder in Kombination benutzt werden. Die mechanische Emulgierung kann mit einem Homogenisationsmischer, einem Ventilhomogenisator, einer Kolloidmühle oder einem Ultraschallverfahren erfolgen. Es kann irgendein Verfahren benutzt werden, so lange damit eine gleichmäßige Emulsion hergestellt werden kann.
- Das wasserabstoßende Mittel der vorliegenden Erfindung wird aus einer Emulsion hergestellt, die, wie oben beschrieben, zubereitet ist und für Fasern, Papiere, Holzmaterialien oder synthetische Holzmaterialien (Teilchenplatten) brauchbar ist. Aufgrund seiner ausgezeichneten Schaumstabilität ist es besonders für eine hydrophobe Gipszusammensetzung brauchbar. Als Gips kann in der vorliegenden Erfindung β-Gips und α- Hemihydrat- sowie wasserfreier Typ 2-Gips, die üblicherweise für industrielle Zwecke eingesetzt werden, benutzt werden. Weiter können nach den Erfordernissen des Falles leichte Füllstoffe, wie Pearlit und Vermikulit, verschiedene Treibmittel, wasserverringernde Mittel für Gips, Mittel zum Regeln der Koagulationsgeschwindigkeit von Gips, verstärkende Fasern usw. einbezogen werden.
- Um eine Gipszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen, wird die oben beschriebene hergestellte wasserabstoßende Emulsion zu einer Gips enthaltenden wässrigen Aufschlämmung hinzugegeben, und nach dem Härten wird das gehärtete Produkt nach den Erfordernissen des Einzelfalles getrocknet. Die oben erwähnte Emulsion der vorliegenden Erfindung wird üblicherweise in einer Menge hinzugegeben, so daß der Feststoffgehalt der Emulsion 0,5 bis 20 Gew.-Teile, vorzugsweise 0,7 bis 10 Gew.-Teile auf 100 Gew.- Teile des kalzinierten Putzes beträgt. Ist der Feststoffgehalt geringer als der obige Bereich, dann erhält man keine angemessene Auswirkung, und wenn er den obigen Bereich übersteigt, dann gehen die Feuerhemmung und der wirtschaftliche Vorteil als Merkmal der Gipszusammensetzung verloren, was unerwünscht ist.
- Im folgenden wird die Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf Beispiele, Vergleichsbeispiele und Herstellungsbeispiele beschrieben. Es sollte jedoch klar sein, daß die vorliegende Erfindung durch solche spezifischen Beispiele in keiner Weise eingeschränkt ist. In den folgenden Beispielen bedeuten "Teile" und "%" "Gew.-Teile" und "Gew.-%".
- 60 Teile Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt von 62,8ºC und 32 Teile Petrolharz mit einem Schmelzpunkt von 97ºC und einem Bromwert von 31,2 wurden bei 120ºC geschmolzen. Dann wurde die Temperatur des Systems auf 98ºC gesenkt und 4 Teile eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymers (Säurewert: 360, Molekulargewicht: 1.800), 122 Teile 98ºC warmes Wasser, 1,5 Teile Kaliumhydroxid und 4 Teile, bezogen auf den Feststoffgehalt, eines Polyvinylalkohols mit einem Verseifungsgrad von 88 Mol % und einer Viskosität von 5 Centipoise in einer 4%-igen Lösung bei 25ºC hinzugegeben und die Mischung mit einem Homogenisierungsmischer emulgiert. Die Emulsion wurde dann weiter einem kolbenartigen Hochdruck-Homogenisator unter einem Druck von 250 kg/cm² zur Homogenisierung ausgesetzt. Die homogenisierte Mischung wurde dann gekühlt, um eine Emulsion A mit einem Feststoffgehalt von 45 % zu erhalten.
- 76 Teile Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt von 62,8ºC und 19 Teile Petrolharz mit einem Schmelz punkt von 97ºC und einem Bromwert von 31,2 wurden bei 120ºC geschmolzen. Dann wurde die Temperatur des Systems gesenkt und 2,5 Teile eines Styrol-Mäleinsäureanhydrid-Copolymers (Säurewert: 360, Molekulargewicht: 1.800), 122 Teile 98ºC warmes Wasser, 0,5 Teile Kaliumhydroxid und 2,5 Teile, bezogen auf den Feststoffgehalt, eines Polyvinylalkohols mit einem Verseifungsgrad von 88 Mol % und einer Viskosität von 5 Centipoise in einer 4%-igen wässrigen Lösung bei 25ºC hinzugegeben, und die Mischung wurde in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 1 behandelt, um eine Emulsion B mit einem Feststoffgehalt von 45 % zu erhalten.
- Eine Emulsion C mit einem Feststoffgehalt von 45 % wurde in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 2 zubereitet, außer, daß ein Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 98 Mol % und einer Viskosität von 5 Centipoise in einer 4%-igen wässrigen Lösung bei 25ºC in einer Menge von 2,5 Teilen eingesetzt wurde.
- Eine Emulsion D mit einem Feststoffgehalt von 45 % wurde in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 2 zubereitet, außer, daß statt des Petrolharzes 19 Teile Destillationsbitumen mit einem Erweichungspunkt von 49ºC und einem Grad des Nadeleindringens von 60 bis 80 benutzt wurden und kein Polyvinylalkohol hinzugegeben wurde. Dann gab man zu dieser Emulsion einen Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 98 Mol % und einer Viskosität von 5 Centipoise in einer 4%-igen wässrigen Lösung bei 25ºC in einer Menge von 50 Teilen, bezogen auf den Feststoffgehalt, hinzu, um eine Emulsion D mit einem Feststoffgehalt von 32 % zu erhalten.
- 60 Teile Päräffinwächs mit einem Schmelzpunkt von 62,8ºC und 32 Teile Petrolharz mit einem Schmelzpunkt von 97ºC und einem Bromwert von 31,2 wurden bei 120ºC geschmolzen. Dann senkte man die Temperatur des Systems auf 98ºC und gab 8 Teile eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymers (Säurewert: 360, Molekulargewicht: 1.800), 122 Teile 98ºC wärmes Wasser und 2,9 Teile Kaliumhydroxid hinzu und behandelte die Mischung in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 1, um eine Emulsion a mit einem Feststoffgehalt von 45 % zu erhalten.
- 76 Teile Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt von 62,8ºC und 19 Teile des Destillationsbitumen mit einem Erweichungspunkt von 49ºC und einem Nadeleindringgrad von 60 bis 80 wurden bei 120ºC geschmolzen. Dann senkte man die Temperatur des Systems auf 98ºC und gab 5 Teile eines Styrol-Maleinsäureamhydrid-Copolymers (Säurewert: 360, Molekulargewicht: 1.800), 122 Teile 98ºC wärmes Wasser und 1,8 Teile Kaliumhydroxid hinzu und behandelte die Mischung in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 1, um eine Emulsion b mit einem Feststoffgehalt von 45 % zu erhalten.
- Eine Emulsion c mit einem Feststoffgehalt von 45 % wurde in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 2 zubereitet, außer, daß statt des Polyvinylalkohols mit einem Verseifungsgrad von 88 Mol % und einer Viskosität von 5 Centipoise in einer 4%-igen wässrigen Lösung bei 25ºC 2,5 Teile, bezogen auf den Feststoffgehalt eines Polyvinylalkohols (10 %ige wässrige Lösung) mit einem Verseifungsgrad von 80 Mol-% und einer Viskosität von 5 Centipoise in einer 4%-igen wässrigen Losung bei 25ºC eingesetzt wurden.
- Die in jedem der Hesrstellungsbeispiele 1 bis 4 und Vergleichs-Herstellungsbeispiele 1 bis 3 erhaltene Emulsion wurde zu β-Halbhydratgips (Grad A von Sakura-Jirushi, hergestellt durch Yoshino Gypsum Co., Ltd.) in einer Menge, bezogen auf den Feststoffgehalt, von 1,5 Teilen auf 100 Teile Gips hinzugegeben. Weiter wurden 0,015 bis 0,030 Teile Natriumlaurylsulfat als ein Treibmittel und 80 Teile Wasser hinzugegeben und vermischt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einen Meßzylinder gegeben und das Volumen gemessen und als die Schaumstabilität in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Schaumstabilität (ml) Menge des Treibmittels (Teile) Emulsion
- Die in jedem der Herstellungsbeispiele 1 bis 4 und Vergleichs-Herstellungsbeispiele 1 bis 3 erhaltene Emulsion wurde zu β-Halbhydratgips (Grad A von Sakura-Jirushi, hergestellt durch Yoshino Gypsum Co., Ltd.) in einer Menge, bezogen auf den Feststoffgehalt, von 1,0 Teil auf 100 Teile Gips hinzugegeben. Weiter wurden 2 Teile Gips-Dihydrat als die Coagulation beschleunigendes Mittel, 0,1 Teil Kaliumsulfat, 80 Teile Wasser und ein Treibmittel in einer Menge hinzugegeben, um der resultierenden Gipsplatte ein spezifisches Gewicht von 0,75 bis 0,80 zu geben. Die Mischung wurde zwischen ein Paar von Platten gegossen, um eine Gipsplatte herzustellen, die dann 2 1/2 Stunden lang bei 70ºC getrocknet wurde.
- Die so erhaltene Gipsplatte wurde in Wasser von 20ºC ± 1ºC in einer Position 2 mm unterhalb der Wasseroberfläche 2 Stunden lang eingetaucht, woraufhin die Wasserabsorption (Aw) nach der folgenden Gleichung ermittelt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
- Aw(%)= (Gewicht nach dem Eintauchen -Gewicht vor dem Eintauchen)/Gewicht vor dem Eintauchen x 100 Tabelle 2 Emulsion Wasserabsorption (Aw) Spezifisches Gewicht der Platte Menge des Treibmittels (Teile)
- Mit dem wasserabstoßenden Mittel der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein vorbestimmtes spezifisches Gewicht mit einer geringeren Menge des Treibmittels zu erhalten, als bei Einsatz konventioneller wasserabstoßender Mittel erforderlich ist. Das Produkt hat daher eine höhere Wasserbeständigkeit als mit den konventionellen wasserabstoßenden Mitteln, und es ist daher möglich, eine ausgezeichnete Gipsplatte herzustellen.
Claims (6)
1. Wasserabstoßendes Mittel, das die folgenden
Komponenten (A), (B), (C), (D) emulgiert in Wasser
aufweist:
(A) ein Wachs vom Paraffintyp oder Olefintyp mit einem
Schmelzpunkt von 40ºC bis 90ºC,
(B) ein Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer mit einem
Molekulargewicht von 800 bis 100.000 und einem molaren
Verhältnis von Styrol zu Maleinsäureanhydrid von 1/1 bis
1/5,
(C) eine wasserlösliche alkalische Verbindung in einer
Menge vom 0,3- bis 3-fachem der zum Neutralisieren des
Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymers erforderlichen
Menge und
(D) einen Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von
mindestens 85 Mol%,
worin das Gewichtsverhältnis des Wachses (A) zum Styrol-
Maleinsäureanhydrid-Copolymer (B) im Bereich von 1:0,01
bis 1:0,7 liegt und
worin das Gewichtsverhältnis der Gesamtmenge des Wachses
(A) und des Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymers (B) zum
Vinylalkohol (D) im Bereich von 1:0,01 bis 1:1 liegt.
2. Wasseräbstoßendes Mittel mit den Komponenten (A),
(B), (C) und (D), wie in Anspruch 1 definiert und
zusätzlich der folgenden Komponente (E) emulgiert in Wasser:
(E) einem Petrolwachs oder Terpenwachsen in einem
Gewichtsverhältnis des Wachses (A) zur Komponente (E) von
100:0 bis 30:70,
worin das Gewichtsverhältnis einer Mischung der
Komponenten (A) und (E) zum Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer
(B) im Bereich von 1:0,01 bis 1:0,7 liegt und
worin das Gewichtsverhältnis der Gesamtmenge der
Komponenten (A), (B) und (E) zum Polyvinylalkohol (D) im
Bereich von 1:0,01 bis 1:1 liegt.
3. Wasserabstoßendes Mittel nach Anspruch 1 oder 2,
worin das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer (B) ein
Teilester einer organischen Monohydroxyverbindung ist.
4. Hydrophobe Gipszusammensetzung, umfassend ein
wasserabstoßendes Mittel, wie in Anspruch 1 definiert, und
Gips.
5. Hydrophobe Gipszusammensetzung, umfassend ein
wasserabstoßendes Mittel, wie in Anspruch 2 definiert, und
Gips.
6. Gipsplätte, hergestellt aus einer hydrophoben
Gipszusammensetzung gemäß Anspruch 4 oder 5.
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