DE69007954T2

DE69007954T2 - Verfahren zum Aufbringen einer haftenden Beschichtung auf einem Kohlenstoffsubstrat und so hergestellte Spiegel.

Info

Publication number: DE69007954T2
Application number: DE69007954T
Authority: DE
Inventors: Serge Alperine; Pierre Josso
Original assignee: Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA
Current assignee: Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA
Priority date: 1989-12-13
Filing date: 1990-12-07
Publication date: 1994-07-21
Anticipated expiration: 2010-12-08
Also published as: EP0433148A1; DE69007954D1; FR2655643B1; US5110422A; EP0433148B1; FR2655643A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Metallabscheidung an einem massiven Substrat auf der Basis von Kohlenstoff, insbesondere zur Herstellung von Spiegeln mit geringer Trägheit und genauer für Leistungslaserstrahlen.
Unter Substrat auf der Basis von Kohlenstoff ist hier ein Substrat aus einem Material zu verstehen, das entweder wenigstens 50 Gew.% ungebundenen Kohlenstoff aufweist, oder aus einem Verbundmaterial, das aus einer dispersen Phase und einer Matrix gebildet ist, die wenigstens 50 Gew.% ungebundenen Kohlenstoff aufweist.
Die Erfindung zielt auf die Herstellung einer Metallabscheidung an der Außenfläche eines massiven Substrats ab, d.h. eines porös oder nicht aus einem einheitlichen Block gebildeten Substrats, unter Ausschluß einer Abscheidung an der Oberfläche der Elementteilchen eines geteilten Substrats, wobei diese Teilchen beispielsweise die Form von Körnchen oder Fasern aufweisen.
Die französische Patentanmeldung FR-A-2 552 554 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Spiegels, das insbesondere die Äbscheidung eines Metalls (Rhenium, Rhodium, Molybdän oder Wolfram) auf einem Substrat aus Graphit sowie die Oberflächenverbesserung des Metallüberzugs beinhaltet, um eine gewünschte Oberflächengestalt zu erhalten. Die Zusammenfassung dieser Patentanmeldung deutet an, daß Schichten aus diesen Metallen auf dem Graphit tadellos haftend aufgebracht werden können.
Allerdings stellt die Haftung eines beliebigen Metalls auf Graphit nach der Erfahrung der Autoren der vorliegenden Erfindung ein sehr schwieriges Problem dar; das betrachtete Dokument liefert zur Lösung dieses Problem kein Mittel. Ein hervorragendes Haftvermögen des Überzugs ist einerseits erforderlich, damit seine mechanische Bearbeitung ohne Risse möglich wird, und andererseits damit der Spiegel Temperaturschwankungen sowie hohe Temperaturgradienten aufgrund des Einfalls von Strahlen mit hoher Leistung aushält; dies in Anbetracht der Differenz zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Kohlenstoff und denjenigen der Metalle, was sehr wichtig ist, selbst wenn die Qualität des Graphits so gewählt wird, daß diese Differenz begrenzt ist, wie dies in der früheren Anmeldung vorgeschlagen ist.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzuschlagen, das es ermöglicht, eine Metallabscheidung zu erhalten, die tatsächlich ein starkes Haftvermögen gegenüber dem Substrat auf der Basis von Kohlenstoff aufweist.
Zu diesem Zweck wird bei dem Verfahren nach der Erfindung an der Oberfläche des Substrats eine durch eine poröse Vorabscheidung eines Materials, das Kohlenstoff und/oder ein Carbid enthält, gebildete Oberflächenschicht hergestellt, die stark an dem Substrat haftet, wobei sie eine erhöhte spezifische Oberfläche und eine säulenförmige Struktur mit offenen Poren mit einer Tiefe von wenigstens 1 nm aufweist, und auf dieser Oberflächenschicht im wesentlichen unter Füllung der Poren ein metallisches Material mit starker Affinität zu Kohlenstoff aufgebracht, das wenigstens ein Metall aus der Gruppe von Cerium, Kobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Iridium, Osmium, Palladium, Platin, Rhodium, Ruthenium, Lanthan, Mangan, Molybdän, Nickel, Silicium, Tantal, Thor, Titan, Uran und Wolfram aufweist.
Ist in der vorliegenden Schrift angegeben, daß ein Material oder eine Schicht eine Komponente enthält oder aufweist, dann ist darunter zu verstehen, daß diese Komponente in einer beträchtlichen Menge oder sogar mehrheitlich anwesend ist, wobei sie möglicherweise die Gesamtheit oder nahezu die Gesamtheit des betrachteten Materials oder der Schicht darstellen kann.
Da die Oberflächenschicht durch eine poröse Vorabscheidung aus einem Material gebildet ist, das Kohlenstoff und/oder ein Carbid enthält, ist ihr Haftvermögen gegenüber dem Substrat in der Ähnlichkeit der chemischen Beschaffenheit zwischen dem Kohlenstoff des Substrats und dem Kohlenstoff der Oberflächenschicht oder in der chemischen Affinität zwischen dem Kohlenstoff des Substrats und dem Carbid der Oberflächenschicht begründet. Dieses Haftvermögen ist dann besonders stark, wenn die Oberflächenschicht durch Pyrolyse, insbesondere aus organischen oder organometallischen Verbindungen oder aus Silanen erhalten ist.
Die eigentliche Metallabscheidung weist ebenfalls eine starke Affinität zu Kohlenstoff auf, die mit dem Vorhandensein wenigstens einer binären Verbindung zwischen jedem der gewählten Metalle und Kohlenstoff zusammenhängt. Allerdings würde diese Eigenschaft nicht zu einem ausreichenden Haftvermögen des Metallüberzugs gegenüber dem Substrat führen, und sie führt alleine auch noch nicht zu einem ausreichenden Haftvermögen gegenüber der Oberflächenschicht. Deshalb ist es erforderlich, daß diese eine erhöhte spezifische Oberfläche mit offenen Poren mit einer Tiefe von wenigstens 1 nm aufweist, und daß die Metallabscheidung diese Poren im wesentlichen füllt, wodurch die Kontaktfläche zwischen der Metallabscheidung und der Oberflächenschicht erhöht und eine gegenseitige mechanische Verhakung hervorgerufen wird.
Die Dicke der Oberflächenschicht und die Tiefe ihrer offenen Poren liegen bevorzugt zwischen 1 nm und 100 um und insbesondere zwischen 10 nm und 10 um.
Die Metallabscheidung kann ihrerseits durch eine beliebige Methode erhalten werden, solange sie ein gutes Eindringen der Abscheidung in die Poren der Oberflächenschicht ermöglicht. Es kann beispielsweise nach der Imprägnierung der Poren durch ein Elektrolytbad auf eine Abscheidung auf elektrolytischem Wege zurückgegriffen werden oder auf eine Abscheidung auf autokatalytischem, chemischem Wege oder auch auf eine elektrophoretische Abscheidung oder eine Abscheidung durch Einsatzhärtung bei Niederdruck.
Selbstverständlich kann der Metallüberzug aus wenigstens zwei Schichten aus zwei unterschiedlichen Materialien und/oder durch unterschiedliche Abscheidungsarten gebildet sein, beispielsweise aus zwei Schichten, von denen die erste unter Bedingungen hergestellt ist, die eine gute Füllung der Poren fördern, und von denen die zweite unter Bedingungen hergestellt ist, die dazu geeignet sind, rasch den Erhalt der gewünschten Überzugsdicke zu ermöglichen und/oder die gewünschten Eigenschaften für die spätere Bearbeitung und die endgültige Verwendung des überzogenen Teils zu liefern.
Nickel und Kobalt sind die gängigsten Metalle, die für diese Abscheidung geeignet sind, und können getrennt oder zusammen wenigstens zur Bildung der wesentlichen Teile der Abscheidung verwendet werden.
Der Grundbestandteil des Substrats, Kohlenstoff, kann beispielsweise im Graphitzustand oder im glasförmigen oder amorphen Zustand vorliegen. Alle teilweise graphitierten und teilweise amorphen Zwischenformen sind möglich, einschließlich der mehr oder weniger graphitierten Teer- und Petrolpeche. Falls das Substrat aus einem Verbundmaterial besteht, dann kann seine disperse Phase faserig oder körnchenförmig sein und selbst auf der Basis von Kohlenstoff vorliegen oder nicht.
Das Verfahren nach der Erfindung sieht auch die Bearbeitung des Metallüberzugs vor, um ein Werkstück mit gewünschter Form und Oberflächenzustand zu erhalten, wobei diese Bearbeitung gegebenenfalls eine Polierung auf optische Qualität beinhaltet.
Die Erfindung zielt auch auf ein Werkstück auf der Basis von Kohlenstoff mit einem Metallüberzug, der durch das oben definierte Verfahren erhalten wurde, und insbesondere auf einen auf optische Qualität polierten Spiegel ab.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele und der beigefügten Zeichnungen; darin zeigen
- Fig. 1a, 1b und 1c jeweils schematisch zwei aufeinanderfolgende Phasen eines elektrolytischen Abscheidungsprozesses zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie das sich ergebende Produkt;
- Fig. 2a, 2b und 2c veranschaulichen jeweils schematisch zwei Phasen eines modifizierten Verfahrens und eines resultierendes Produkts, die nicht der Erfindung entsprechen.

Beispiel 1

Es wird von einem vorbearbeiteten Graphitquader etwa mit den Abmessungen 40 x 20 x 15 mm ³ ausgegangen.
Eine Kohlenstoffvorabscheidung wird durch thermische Zersetzung von kohlenstoffreichen organischen Verbindungen durchgeführt. Genauer wird ein Gemisch verwendet, das 45 Gew.% Cyclohexan und 55 Gew.% Xylol enthält. Es handelt sich um ein azeotropes Gemisch, dessen Siedepunkt bei etwa 75ºC bei Atmosphärendruck liegt, wodurch ein Trägergas wie Argon leicht gesättigt werden kann.
Das Substrat wird in einen von einem Argonstrom durchspülten Behälter gesetzt (um die Anwesenheit von Sauerstoff zu verhindern) und auf eine Temperatur von 600ºC gebracht. Dann wird das trockene Argon durch das durch das azeotrope Cyclohexan-Xylol-Gemisch gesättigte Argon ersetzt. Die Spülung ist auf an sich bekannte Weise so eingestellt, daß die Geschwindigkeit des Gases in Fließrichtung etwa Null beträgt und dieses folglich auf Höhe des Substrats vom laminaren Typ ist. So erhält man eine Kohlenstoffabscheidung des sogenannten laminar-rauhen Typs.
Diese Oberflächen- oder Anpassungsschicht mit dunkler, schwarzer Farbe ist etwa 1 um dick. Ihre Struktur ist säulenförmig und porös, d.h. sie ist aus von offenen Poren getrennten Säulen gebildet, die sich über ihre gesamte Dicke erstrecken.
Das so überzogene Substrat wird stromlos in ein elektrolytisches Nickelabscheidungsbad eingebracht, das die folgende Zusammensetzung aufweist:
- Nickelsulfamat 350 g/l
- Nickelchlorid 3,4 g/l
- Borsäure 30 g/l
Dieses Bad enthält außer den obengenannten Hauptbestandteilen Netzmittel und eventuell Glanzmittel. Seine Betriebstemperatur liegt bei 45ºC, wobei die anzuwendende Stromdichte bei 3A/dm ² liegt.
Dank der Anwesenheit des Netzmittels sind die Poren der Oberflächen- oder Anpassungsschicht nach einem Eintauchen von einer halben Stunde praktisch völlig mit Elektrolyt imprägniert. Dann wird das Werkstück unter Strom gesetzt und Nickel beginnt, sich auf der gesamten mit dem Elektrolyt benetzten Oberfläche einschließlich der Porenoberfläche abzusetzen. Die Nickelabscheidung füllt die Poren und wird bis zu einer Dicke von 250 um fortgesetzt.
Die Abscheidung wird in aufeinanderfolgenden Durchgängen von 0,02 mm bearbeitet, bis man auf der gesamten behandelten Seite eine homogene Oberfläche erhält. Dann wird die Abscheidung poliert, wobei keinerlei Ablösung der Metallschicht zu beobachten ist.
Fig. 1a zeigt schematisch das Substrat 1 und eine Anode 2, die seit einiger Zeit in den Elektrolyt 3 eingetaucht und noch nicht polarisiert sind. Nickelionen 4 sind auf der gesamten Oberfläche der Oberflächenschicht einschließlich derjenigen der Poren 5 anwesend.
In Fig. 1b sind das Substrat 1 und die Anode 2 mit einer Stromquelle 6 verbunden. Die Ionen 4 sind bei Kontakt mit dem Substrat reduziert, während andere Nickelionen 7 aus der Badmasse ihrerseits in die Poren 5 eindringen, um später reduziert zu werden. Wie in Fig. 1c gezeigt ist, erhält man am Ende der Operation eine Nickelabscheidung 8, die die Oberfläche des Substrats 1 überdeckt und durch Eindringen in die Poren 5 der Oberflächenschicht fest damit verankert ist.
Falls, wie in Fig. 2a gezeigt, das Substrat 1 und die Anode 2 mittels der Stromquelle 6 vor dem Eintauchen in das Bad 3 (Fig. 2b) polarisiert worden wären, dann hätten sich die Nickelionen 4' am Eingang der Poren 5 reduziert, ohne in diese einzudringen, und man hätte eine Abscheidung 8' (Fig. 2c) erhalten, die nicht in den Poren 5 verankert ist und nicht ausreichend an dem Substrat 1 haftet.

Beispiel 2

Das Ausgangssubstrat ähnelt dem von Beispiel 1.
Die Oberflächenschicht ist durch gelenkte Oxidation nach der folgenden Vorgehensweise hergestellt:
- das Substrat wird in einen vorher auf 700ºC erhitzten, rohrförmigen Ofen eingeführt;
- nach dem Verschließen der beiden Enden des Laborrohrs wartet man 10 Minuten, die der vollständigen Aufzehrung des anwesenden Sauerstoffs entsprechen;
- der Ofen wird abgekühlt, und die Probe wird herausgenommen, wenn seine Temperatur unter 400ºC liegt.
Diese Behandlung führt zu einer selektiven Oxidation der aktivsten Stellen des Graphits, wodurch die Oberfläche der Probe porös wird.
Dann werden die Nickelabscheidung und die Bearbeitung wie im Beispiel 1 durchgeführt.

Beispiel 3

Es wird ein zylindrisches Substrat mit einem Durchmesser von etwa 40 mm und einer Dicke von 8 mm verwendet, das vorher an seinen beiden Hauptflächen bearbeitet wurde, wobei es aus einem Verbundmaterial besteht, das unter der Bezeichnung AEROLOR 30 vertrieben wird und aus in drei rechtwinkligen Richtungen eingebrachten Kohlenstoffasern und einer Kohlenstoffmatrix besteht.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden eine Vorabscheidung, eine Metallabscheidung und eine Bearbeitung durchgeführt, wobei die Dicke der Nickelabscheidung allerdings nur bei 200 um liegt.

Beispiel 4

Man geht wie im Beispiel 3 vor, wobei die in diesem Beispiel beschriebene pyrolytische Vorabscheidung von Kohlenstoff durch eine chemische Dampfphasenabscheidung bei Niederdruck ersetzt ist, die von der Firma LE CARBONE LORRAINE unter der Bezeichnung "Carbone pyrolytique mince 5/146" vertrieben wird.
Die Dicke der Nickelabscheidung beträgt 250 um.

Beispiel 5

Man geht wie im Beispiel 4 vor, wobei die chemische Dampfphasenabscheidung bei Niederdruck diejenige ist, die von der Firma LE CARBONE LORRAINE unter der Bezeichnung "Carbone pyrolytique épais 5/145" vertrieben wird.

Beispiel 6

Ein zylindrisches Substrat mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Dicke von 7 mm wird verwendet, das aus einem unter der Bezeichnung AEROLOR 20 vertriebenen Verbundmaterial besteht, das aus in zwei Richtungen orientierten Kohlenstoffasern und einer Kohlenstoffmatrix besteht.
Dieses Substrat wird wie im Beispiel 5 beschrieben behandelt.

Beispiel 7

Ein zylindrisches Substrat mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Dicke von 10 mm wird verwendet, das aus einem Verbundmaterial besteht, das unter der Bezeichnung AEROLOR 00 vertrieben wird und aus kurzen Kohlenstoffasern gebildet ist, die isotrop in einer Kohlenstoffmatrix dispergiert sind.
Dieses Substrat wird so behandelt, wie dies im Beispiel 4 beschrieben ist.

Beispiel 8

Bei diesem Beispiel wird ein dem von Beispiel 7 ähnliches Substrat der im Beispiel 5 beschriebenen Behandlung unterzogen.

Beispiel 9

Das Substrat und die Vorabscheidung sind die gleichen wie im Beispiel 7.
Dann wird die Probe für 10 Minuten in eine Hydrazinlösung 2,06 M (also 100 ml/l Hydrazinhydrat) eingetaucht, die 10 ml/l Netzmittel enthält. Daraufhin wird die Probe in ein ultrareines autokatalytisches, chemisches Nickelbad getaucht, wie es in der französischen Patentschrift 2 590 595 beschrieben ist. Die Abscheidung beginnt, sobald die Betriebstemperatur von 90 ± 2ºC erreicht ist. Man erhält eine ultrareine chemische Nickelabscheidung mit einer Dicke von 50 um, deren freie Oberfläche strikt parallel zur Ausgangsoberfläche ist, wobei das Wachstum der autokatalytischen, chemischen Nickelabscheidung strikt senkrecht zu der Oberfläche des Substrats stattfindet.
Nach dem Polieren ist keine Ablösung der Abscheidung festzustellen.

Beispiel 10

Dieses Beispiel unterscheidet sich vom Beispiel 9 alleine durch die wie im Beispiel 5 hergestellte Kohlenstoffvorabscheidung.

Beispiel 11

Es wird von einem Substrat mit der gleichen Beschaffenheit wie in den Beispielen 7 bis 10 ausgegangen, das die Form einer Scheibe mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Dicke von 8 mm aufweist.
Die Behandlung unterscheidet sich von derjenigen vom Beispiel 9 darin, daß die Kohlenstoffvorabscheidung durch eine Siliciumcarbidvorabscheidung ersetzt ist.
Dazu wird die Probe in einen Behälter eingebracht, in dem Unterdruck herrscht (Druck zwischen 33 und 133 Pa). Sie wird auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1150ºC erhitzt, dann wird in den Behälter Tetramethylsilan in Dampfphase injiziert, das sich pyrolysiert, um Siliciumcarbid zu ergeben.
Nach einer halben Stunde erhält man eine Abscheidung mit schwarzer Farbe, deren Dicke 3 um nicht überschreitet. Die Betriebsbedingungen sind in an sich bekannter Weise gewählt, um eine Abscheidungsmorphologie mit säulenförmigem Wachstum mit feinen Körnchen zu erhalten, bei der die Wachstumssäulen nicht untereinander verbunden sind, so daß die Abscheidung eine starke Oberflächenporosität aufweist.

Beispiel 12

Man geht wie im Beispiel 11 bis zu der Nickelabscheidung vor, deren Dicke auf 25 um begrenzt ist.
Dann werden eine elektrolytische Nickelabscheidung mit einer Dicke von 250 um und danach eine Bearbeitung und Polierung durchgeführt, wie sie im Beispiel 1 beschrieben sind.
Die chemische Zwischenabscheidung von Nickel ermöglicht dann die Realisierung einer elektrolytischen Nickelabscheidung, obwohl die Siliciumcarbidvorabscheidung keine elektrische Leitfähigkeit aufweist.
Dieses Beispiel veranschaulicht die Möglichkeit der Herstellung wenigstens zweier aufeinanderfolgender Metallschichten durch unterschiedliche Techniken. Ebenso können nacheinander Schichten aus unterschiedlichen Metallen aufgebracht werden.
Bei allen oben beschriebenen Beispielen haben die mögliche Bearbeitung und die Polierung keinerlei Loslösung der Abscheidung hervorgerufen, womit ihr hervorragendes Haftvermögen auf dem Substrat gezeigt ist.

Beispiel 13

Das Substrat und die Vorabscheidungsbehandlung gleichen denen von Beispiel 7.
Dann wird mittels eines Bades mit der folgenden Zusammensetzung eine elektrolytische Kobaltabscheidung hergestellt:
- heptahydratisiertes Kobaltsulfat337 g/l
- hexahydratisiertes Kobaltchlorid 50 g/l
- Borsäure 37 g/l
- pH 3 bis 4.
Dieses Bad enthält außer den oben genannten Hauptbestandteilen Netzmittel und eventuell Glanzmittel. Seine Betriebstemperatur liegt bei 50ºC und die anwendbare Stromdichte bei 3 A/dm².
Das Unterspannungsetzen wird wie bei der Beschreibung von Beispiel 1 nach einer Imprägnierungszeit von einer halben Stunde durchgeführt.
Die Behandlung wird fortgeführt, bis eine bestens haftende Kobaltabscheidung mit einer Dicke von 100 um erhalten ist.

Beispiel 14

Man geht wie beim Beispiel 4 vor, wobei die Bearbeitungsoperationen durch eine bis zur optischen Qualität getriebene Polierung beendet werden. Man erhält einen Spiegel, der nur einen Streifen aus polychromatischem sichtbaren Licht aufweist, was darauf hinweist, daß die Dicke seiner Oberflächenunregelmäßigkeiten nicht über 0,1 um liegt.
Diese Eigenschaft bleibt nach etwa zehn Erhitzungszyklen auf 160ºC und rascher Abkühlung erhalten.
Ein identischer Spiegel wurde durch Laser-Interferenztechniken untersucht. Die Erhitzung wurde durch einen Luftstrom mit geregelter Temperatur an der Rückseite sichergestellt. Bei 80ºC zeigte dieser Spiegel nur zwei Streifen.
Außerdem wurde ein weiterer Spiegel durch Laserinterferenztechniken geprüft, wobei die Erhitzung mittels eines CO&sub2;-Lasers sichergestellt war und die von dem Spiegel absorbierte Leistung bei 10 W/cm² lag. Nach mehreren Anstrahlungen mit einer Dauer von 5 Sekunden wies der Spiegel nur einen einzigen Streifen im sichtbaren Bereich auf.
Vergleichsweise wurde versucht, einen Spiegel unter den gleichen Bedingungen, aber unter Weglassung der Anpassungsschicht aus pyrolytischem Kohlenstoff herzustellen. Der Nickelüberzug löste sich im Laufe des Polierens ab.

Beispiel 15

Es ist beabsichtigt, einen flächigen Spiegel auf einem kohlenstoffhaltigen Substrat mit der sogenannten Technik der "optischen Replik" herzustellen.
Dazu wird ein zylindrisches Substrat mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Dicke von 10 mm aus einem Verbundmaterial verwendet, das unter der Bezeichnung AEROLOR 00 vertrieben wird und aus kurzen Kohlenstoffasern gebildet ist, die isotrop in einer Kohlenstoffmatrix dispergiert sind.
Auf dieses Substrat wird die im Beispiel 4 beschriebene Vorabscheidung oder Anpassungsschicht aufgebracht.
Andererseits wird eine flächige und bestens polierte Gegenform, die allgemein "Master" genannt wird, von der auf dem Substrat zu reproduzierenden Oberfläche erstellt.
Dann wird das Substrat mit einer Klebeschicht bestrichen, die aus einem oder mehreren polymerisierbaren Harzen besteht. Man bringt eine dünne Nickel- oder Aluminiumfolie auf, die für ihre Reflexionsqualitäten bekannt ist. Die Dicke der Metallfolie kann zwischen 10 und 50 um liegen.
Daraufhin wird der Master mit Hilfe einer Presse auf die Einheit aus Substrat + Anpassungsschicht + Klebstoff + Metallfolie gedrückt. Während dieser Operation dringt der Klebstoff in die Poren der Anpassungsschicht ein und stellt eine tadellose Benetzung der Metallfolie sicher. Dieser Druck wird über die zur Polymerisation des Klebstoffs erforderliche Zeit angelegt.
Nach der Trennung des Masters von dem so erhaltenen Spiegel ist festzustellen, daß eine Reflexionsfläche erhalten wurde, die die gleiche optische Qualität wie die Gegenform aufweist und tadellos an dem Kohlenstoffsubstrat haftet.
Diese im übrigen bekannte Technik, die die Herstellung optisch behandelter Spiegel auf einmal ermöglicht, konnte bis heute nicht auf kohlenstoffhaltigen Substraten verwendet werden, da die Klebstoffe an diesem Materialtyp schlecht hafteten.
Durch die Hinzufügung einer Anpassungsschicht mit einer erhöhten spezifischen Oberfläche und mit offenen Poren wird eine mechanische Verhakung des Klebstoffs in den Poren und damit die Herstellung eines Spiegels durch diese Technik möglich.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Metallabscheidung an der Außenfläche eines massiven Substrats auf der Basis von Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß an der Oberfläche des Substrats eine durch eine poröse Vorabscheidung eines Materials, das Kohlenstoff und/oder ein Carbid enthält, gebildete Oberflächenschicht hergestellt wird, die stark an dem darunterliegenden Substrat haftet, wobei sie eine erhöhte spezifische Oberfläche aufweist und eine säulenförmige Struktur mit offenen Poren mit einer Tiefe von wenigstens 1 nm aufweist, und dar auf dieser Oberflächenschicht im wesentlichen unter Füllung der Poren ein metallisches Material mit starker Affinität zu Kohlenstoff aufgebracht wird, das wenigstens ein Metall aus der Gruppe von Cerium, Kobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Iridium, Osmium, Palladium, Platin, Rhodium, Ruthenium, Lanthan, Mangan, Molybdän, Nickel, Silicium, Tantal, Thor, Titan, Uran und Wolfram aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Oberflächenschicht und die Tiefe ihrer offenen Poren zwischen 1 nm und 1 um liegen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Oberflächenschicht und die Tiefe ihrer offenen Poren zwischen 10 nm und 10 um liegen.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dar die Oberflächenschicht pyrolytischen Kohlenstoff aufweist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenschicht durch die Pyrolyse eines Silans erhaltenes Silciumcarbid aufweist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallabscheidung nach der Imprägnierung der Poren der Oberflächenschicht durch das Elektrolytbad auf elektrolytischem Wege durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dar die Metallabscheidung auf autokatalytischem, chemischem Wege durchgeführt wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dar die Metallabscheidung im wesentlichen aus Nickel und/oder Kobalt gebildet ist.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat wenigstens 50 Gew.% ungebundenen Kohlenstoff aufweist.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus einem Verbundmaterial besteht, das aus einer dispersen Phase und einer Matrix gebildet ist, die wenigstens 50 Gew.% ungebundenen Kohlenstoff aufweist.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff des Substrats wenigstens teilweise amorph ist.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff des Substrats wenigstens teilweise in Form von Graphit vorliegt.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallüberzug bearbeitet wird, um ein Werkstück mit gewünschter Form und Oberflächenzustand zu erhalten.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallüberzug auf optische Qualität poliert wird.

15. Werkstück auf der Basis von Kohlenstoff, das mit einem Metallüberzug versehen ist, der durch das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche erhalten wurde.

16. Spiegel, der durch das Verfahren nach Anspruch 14 erhalten wurde.

17. Werkstück mit einem massiven Substrat auf der Basis von Kohlenstoff, das an seiner Außenfläche eine durch eine poröse Vorabscheidung eines Materials, das Kohlenstoff und/oder ein Carbid enthält, gebildete Oberflächenschicht aufweist, die stark an dem darunterliegenden Substrat haftet, eine erhöhte spezifische Oberfläche und eine säulenförmige Struktur mit offenen Poren mit einer Tiefe von wenigstens 1 nm aufweist, sowie einen Überzug, der die Oberflächenschicht überdeckt und im wesentlichen die Poren füllt, aus einem metallischen Material mit starker Affinität zu Kohlenstoff und mit wenigstens einem Metall aus der Gruppe von Cerium, Kobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Iridium, Osmium, Palladium, Platin, Rhodium, Ruthenium, Lanthan, Nangan, Molybdän, Nickel, Silicium, Tantal, Thor, Titan, Uran und Wolfram.

18. Spiegel nach Anspruch 17, dessen Reflexionsfläche aus der freien Fläche des Metallüberzugs gebildet ist.

19. Anwendung des Spiegels nach einem der Ansprüche 16 und 18 auf Leistungslasersysteme.