DE69001716T2

DE69001716T2 - Verfahren zum aufloesen und entlueften.

Info

Publication number: DE69001716T2
Application number: DE9090111574T
Authority: DE
Inventors: Sadao Kumazawa; Hiroshi Onishi; Shigeru Yamaguchi; Hirokazu Yuki
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 1989-06-19
Filing date: 1990-06-19
Publication date: 1993-09-02
Anticipated expiration: 2010-06-20
Also published as: EP0404067A3; US5044761A; JPH0321306A; DE69001716D1; JP2799435B2; EP0404067A2; EP0404067B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auflösen eines Pulvermaterials in einer Flüssigkeit und zum Entlüften der so aufgelösten Lösung, oder irgendeiner aufgelösten Lösung, und insbesondere ein Verfahren, durch das das Pulvermaterial, das dazu neigt, sich zu einer unaufgelösten Agglomeration zu entwickeln, aufgelöst und schnell und leicht entlüftet wird, wobei keine Blasen entstehen.
Die unaufgelösten Agglomerate des Pulvermaterials sind in der Flüssigkeit verteilt, wobei das Lösungsflächenmaterial in Kontakt mit der Flüssigkeit steht und einen dünnen gelartigen Film hoher Dichte bildet, in dem das Pulvermaterial bleibt, wie es ist. Die vorliegende Erfindung erlaubt nicht nur die Auflösung solcher Agglomerate, sondern auch die Lüftung oder Entschäumung einer Flüssigkeit.
Es sind verschiedene Verfahren entwickelt worden, um das Pulvermaterial aufzulösen, das zum Agglomerieren neigt.
Eines dieser Verfahren sieht vor, daß das Pulvermaterial über eine ausreichend lange Zeit, bis das Material anschwillt, in eine Flüssigkeit von relativ niedrigen Temperaturen eingetaucht wird, bei denen sich nicht leicht Agglomerate entwickeln, woraufhin die Flüssigkeit erwärmt wird, damit sich das Pulvermaterial in der Flüssigkeit auflöst. Dieses Verfahren erfordert eine lange Zeitspanne, um das Pulvermaterial in der Flüssigkeit anschwellen zu lässen und um die Lösung auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der das Pulvermaterial sich aufzulösen beginnt.
Ein anderes Verfahren sieht vor, daß das Pulvermaterial der Flüssigkeit einer relativ niedrigen Temperatur beigefügt wird, bei der sich nicht leicht Agglomerate entwickeln, woraufhin das Material in der Flüssigkeit ausreichend aufgelöst wird, und schließlich wird die Flüssigkeit erwärmt, damit sich das Pulvermaterial in der Flüssigkeit auflöst, während sie zwangsweise umgerührt wird. Bei diesem Verfahren wird die Flüssigkeit, sobald das Pulvermaterial in die Flüssigkeit eingeführt wird, gerührt, so daß das Pulvermaterial keine Agglomerate bildet, und wird dann weiter gerührt, während die Temperatur der Flüssigkeit auf einen Punkt angehoben wird, bei dem das Material beginnt, sich in der Flüssigkeit aufzulösen.
Ein anderes Verfahren sieht vor, daß das Pulvermaterial stetig in eine Flüssigkeit mit einer konstanten Strömungsmenge eingegeben wird, so daß das Material gleichmäßig in der Flüssigkeit verteilt wird. Die Flüssigkeit befindet sich bei einer relativ niedrigen Temperatur, bei der die Agglomeratbildung nicht leicht stattfindet, und dann wird die Flüssigkeit unter Umrühren erwärmt, damit sich das Pulvermaterial stetig auflöst.
Dieses Verfahren erfordert eine konstante Strömungsmaterialbeschickungsvorrichtung und eine stetig auf lösende Vorrichtung. Außerdem neigt das Pulvermaterial dazu, an der Innenwand der Leitungen abgelagert zu werden, wodurch es schwierig wird, die zwei Vorrichtungen auf stetige Weise zu betreiben.
Um die vorstehenden Nachteile zu vermeiden, wurde das Verfahren vorgeschlagen, das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 50-97578 offenbart ist. Dieses Verfahren sieht vor, daß eine Flüssigkeit, in der das Pulvermaterial aufgelöst werden soll, auf eine Temperatur erwärmt wird, die höher ist als diejenige, bei der sich das Pulver aufzulösen beginnt, und anschließend wird das Pulvermaterial in die Flüssigkeit eingeführt, während der Tank, in dem sich die Flüssigkeit befindet, kräftig an einer Stelle nahe der Flüssigkeitsoberfläche und am Boden der Flüssigkeit umgerührt wird, wodurch das Pulvermaterial in der Flüssigkeit aufgelöst wird.
Die Dekompression eines Tankes wird allgemein verwendet, wenn eine Lösung in dem Tank entlüftet wird, wie dies in der zum Stand der Technik gehörenden DE-A-3037144 beschrieben ist. Dies heißt, daß der Druck im Tank reduziert wird, damit die Blasen in der Lösung zur Oberfläche der Lösung zum Verschwinden aufsteigen können.
In dem Dokument Patent Abstract of Japan, Band 6, Nr. 68: JP-A- 57008744 ist ein Verfahren angegeben, welches die Dekompression zum Auflösen eines aufgelösten Stoffpulvers in einem Lösungsmittel verwendet. In diesem Fall wird nach Hinzufügen des Lösungsmittels in den Auflösungstank ein Rührwerk gestartet, und ebenfalls eine Vakuumpumpe in Betrieb gesetzt, so daß der Tank dekompressiert wird, um das Pulver in den Tank einzuführen.
Eine andere Art zur Zerstörung von Blasen bsteht darin, Luft oder ein Inertgas zum Unterdrucksetzen der Lösung einzuführen (japanische Patentveröffentlichung Nr. 63-66564).
Die oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren des Auflösens des Pulvermaterials haben die folgenden Probleme:
(1) Die Herstellung einer Lösung hoher Konzentration des Pulvermaterials erfordert ein sehr kräftiges Umrühren des Pulvers, wodurch die Möglichkeit erhöht wird, daß Blasen in die Lösung beim Rühren eingeführt werden, wodurch eine Entlüftung notwendig wird. Die Entlüftungsverfahren schließen das Entlüften durch Ansteigen der Blasen zu der Flüssigkeitsoberfläche und die Entlüftung durch Verwendung von Ultraschall ein. Beide Verfahren erfordern eine lange Zubereitungszeit der Flüssigkeit oder komplexe Bearbeitungsschritte: und
(2) das Umrühren mit größerer Kraft ist ein Versuch, die Auflösungszeit bei niedrigen Pulvermaterialkonzentration zu verkürzen, wobei ebenfalls Luft in die Lösung eintritt und die Entstehung von Blasen in der Lösung zunimmt, wodurch Entlüftung erforderlich wird.
Die Entlüftungsverfahren, die nur die Dekompression des Tanks verwenden, haben die folgenden Nachteile:
(1) Das Anwachsen des Volumens der Blasen in der Lösung infolge Dekompression bewirkt eine Vergrößerung des Volumens der gesamten Lösung, wodurch ein Tank einer nicht tolerierbaren großen Abmessung erforderlich wird und Begrenzungen des Dekompressionsverfahrens gegeben sind.
(2) Die Entlüftung hängt vom Ansteigen der Blasen zu der Flüssigkeitsoberfläche ab. Deshalb erfordert die Entlüftung eine lange Zeit, bis sich die Blasen an der Oberfläche der Flüssigkeit ansammeln, so daß sie zerstört werden können, und
(3) wenn die Viskosität der Flüssigkeit hoch ist, werden die Blasen nicht wirkungsvoll an der Flüssigkeitsoberfläche zerstört, wodurch ein unzureichendes Entlüftungsergebnis hervorgerufen wird.

Zusammenfassung der Erfindung

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, bei dem unter Verwendung eines einfachen und leicht zu benutzenden Gerätes das Pulvermaterial, das zur Entstehung von Agglomeraten neigt, leicht und schnell aufgelöst wird, wobei keine Blasen in der Lösung entstehen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, bei dem ein flüssiges Material, das Blasen enthält, durch die Verwendung eines einfachen und leicht zu benutzenden Gerätes entlüftet wird.
Die obigen Aufgaben der Erfindung werden durch die folgenden Verfahren gelöst.
(1) Ein Verfahren zum Auflösen eines Pulvermaterials in einer Flüssigkeit unter Umrühren in einem luftdicht ummantelten Tank, und zum Entlüften einer Lösung des Pulvermaterials enthält die Schritte des Umrührens der Flüssigkeit, des Zugebens des Pulvermaterials in die Flüssigkeit und des Reduzierens eines Drucks in dem Tank durch Einleiten eines Dekompressionsvorganges, gekennzeichnet durch die weiteren Verfahrensschritte des Stoppens des Dekompressionsvorganges, bevor das Flüssigkeitsniveau auf ein vorbestimmtes Niveau ansteigt, was durch Erfassen des Flüssigkeitsniveaus oder dadurch veranlaßt wird, daß der Dekompressionsvorgang während eines vorbestimmten Intervalls stattfindet, des Umrührens der Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit, die hoch genug ist, um aus dem Dekompressionsvorgang resultierende Blasen zu zerstören, und des zyklischen Abarbeitens des Reduktions- und des Stoppschritts in diskreten bzw. getrennten Schritten zum fortlaufenden Absenken des Drucks in dem Tank, während die Flüssigkeit kontinuierlich bei der hohen Geschwindigkeit umgerührt wird.
(2) Ein Verfahren zum Entlüften einer Flüssigkeit enthält die Schritte des Zuführens der Flüssigkeit in einen luftdicht ummantelten Tank, des Umrührens der Flüssigkeit und des Reduzierens eines Drucks in dem Tank durch Einleiten eines Dekompressionsvorganges, gekennzeichnet durch die weiteren Verfahrensschritte des Stoppens des Dekompressionsvorganges, bevor das Flüssigkeitsniveau auf ein vorbestimmtes Niveau ansteigt, was durch Erfassen des Flüssigkeitsniveaus oder dadurch veranlaßt wird, daß dem Dekompressionsvorgang ermöglicht wird, über ein vorbestimmtes Intervall stattzufinden, des Umrührens der Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit, die hoch genug ist, um aus dem Dekompressionsvorgang resultierende Blasen zu zerstören, und des zyklischen Abarbeitens des Reduktions- und Stoppschritts in diskreten Schritten zum fortlaufenden Absenken des Drucks in dem Tank, während die Flüssigkeit mit der hohen Geschwindigkeit kontinuierlich umgerührt wird.
In der vorliegenden Erfindung wird der ummantelte Tank dazu verwendet, die Lösung bei Temperaturen zu halten, die höher liegen als diejenige, bei denen das Pulvermaterial in der Flüssigkeit aufgelöst werden kann, jedoch ist die Anwendung der vorliegenden Erfindung nicht auf Hoch-Temperatur-Lösungen oder Niedrig-Temperatur-Lösungen begrenzt.
In der vorliegenden Erfindung ist die Reihenfolge, in der die verschiedenen Prozesse ausgeführt werden, äußerst wichtig. Das Umrühren der Flüssigkeit vor dem Hochgeschwindigkeitsumrühren sollte bei niedrigen oder mittleren Geschwindigkeiten ausgeführt werden, so daß keine Luft durch den Rührflügel in die Flüssigkeit eingeführt wird, während das Pulvermaterial in die Flüssigkeit eingegeben wird. Die Rührgeschwindigkeit wird dann auf höhere Werte geschaltet, nachdem der Druck in dem Tank auf ein bestimmtes Niveau reduziert ist, um große Blasen zu zerstören, die aus dem Dekompressionsvorgang herrühren.
Die Dekompressin wird gestoppt, so daß Gase, die in der Flüssigkeit, die sich in dem Tank befindet, enthalten sind, nicht weiter in ihrem Volumen anwachsen, wodurch ein weiteres Ansteigen des Flüssigkeitsniveaus hervorgerufen würde. Dies hindert die Lösung daran, durch die Vakuumpumpe aus dem Tank gepumpt zu werden. Während des Stoppens der Druckreduzierung werden die Blasen in der Flüssigkeit zu dieser Zeit durch die Hochgeschwindigkeitsrühreinrichtung zerstört, so daß die Gase in den Blasen in den Raum über der Flüssigkeitsoberfläche entweichen. Dann sinkt das Flüssigkeitsniveau.
Wenn der Flüssigkeitsspiegel auf ein vorbestimmtes Niveau gesunken ist, wird die Dekompression wieder aufgenommen, so daß in der Lösung gelöste Gase in Form von Blasen austreten. Sobald der Flüssigkeitsspiegel auf ein bestimmtes Niveau ansteigt, wird die Dekompression gestoppt, damit die Gase in den Blasen in die Luft oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche entweichen können, indem die Blasen durch die Verwendung der Rühreinrichtung zerstört werden. Dieser Schritt wird eine bestimmte Anzahl von malen wiederholt und dann wird der Tank weiter auf das nächste tiefere Druckniveau dekompressiert. Die großen Blasen werden durch den Rührvorgang unter reduziertem Druck zur Trennung von der Lösung zerstört, während die kleinen Blasen in der Flüssigkeit gelöst sind, um zu entweichen, wenn der Druck wieder zu atmosphärischem Druck zurückkehrt.
Die Grenzschichtentbindungswirkung infolge der Entwicklung von Blasen unter reduziertem Druck zwingt das Pulvermaterial zur raschen Auflösung.
Bei der vorliegenden Erfindung wird nach Beendigung der Auflösung und Entlüftung am Ende der oben beschriebenen Vorgänge die Drehung der Rühreinrichtung auf niedrige Geschwindigkeiten reduziert, bevor der Druck in dem Tank zu atmosphärischem Druck zurückkehrt. Der Vorgang wird in dieser Reihenfolge ausgeführt, so daß Luft, die einmal entfernt ist, nicht wieder in die Lösung eingeführt wird. Die Flüssigkeiten, auf die die vorliegende Erfindung anwendbar ist, schließen Stammlösungen zum Auflösen des Pulvermaterials und Lösungen ein, die bereits aufgelöste Stoffe darin enthalten.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine allgemeine Querschnittsseitenansicht einer Ausführungsform einer Auflösungs- und Entlüftungsvorrichtung, die gemäß der Erfindung verwendet wird.
Fig. 2 ist ein Diagramm, bei der die Abszisse eine Zeitskala darstellt, während die Ordinatenänderungen der Rührgeschwindigkeit, des Drucks in dem Tank, des Flüssigkeitsniveaus des Tanks, Betätigungen eines Vakuumventils 7 und eines Entlüftungsventils oder Ausschaltventils anzeigen.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Wenn ein Pulvermaterial in einer Flüssigkeit aufgelöst und entlüftet werden soll, arbeitet das Auflösungs- und Entlüftungsgerät folgendermaßen.
In Figur 1 durchläuft die Flüssigkeit einen Wärmeaustauscher 1, durch den die Flüssigkeit erhitzt wird, wobei eine vorbestimmte Menge davon einem ummantelten Tank 4 zugeführt wird. Die Temperatur der Flüssigkeit 12 wird in einer gewünschten Höhe ge - halten. Dann wird ein Motor 13 betätigt, um ein Rührwerk 11 mit einer niedrigen bis mittleren Geschwindigkeit in Drehung zu versetzen, um eine Flüssigkeit ausreichend umzurühren. Danach wird ein Pulverbeschickungsventil 9 geöffnet, um eine vorbestimmte Menge des Pulvermaterials aus einem Pulvermaterialbehälter 8 in die Flüssigkeit 12 einzugeben. Das Pulvermaterial in der Flüssigkeit wird durch das Rührwerk 11 gerührt, um einen vollständig benetzten Zustand zu erreichen. Dann wird ein Vakuumventil 7 geöffnet, während gleichzeitig die Ventile 3, 9 und 14 geschlossen werden, so daß eine Vakuumpumpe 5 den Tank 4 durch eine Druckreduzieröffnung 6 evakuieren kann. Die Druckreduktion bewirkt, daß die in der Flüssigkeit enthaltenen Blasen ein größeres Volumen bekommen; dadurch wächst das scheinbare Volumen der gesamten Flüssigkeit dementsprechend. Die überreichliche Dekompression neigt dazu, die Flüssigkeit durch die Druckreduktionsöffnung 6 hinaus zu pumpen; deshalb wird das Ventil 7 geschlossen, um die Dekompression zu stoppen, wenn das Flüssigkeitsvolumen auf ein Niveau ansteigt, unmittelbar bevor die Flüssigkeit in die Druckreduktionsöffnung 6 eingesaugt werden kann.
Dann wird der Motor 13 auf die hohe Geschwindigkeit zum Hochgeschwindigkeitsbetrieb des Rührwerks 11 geschaltet. Infolge des Hochgeschwindigkeitsbetriebs des Rührflügels 11 stellt sich eine turbulente Strömung der Flüssigkeit und eine Kavitationswirkung ein, die die Blasen in der Flüssigkeit zerstört, wodurch das Volumen der Flüssigkeit zunehmend verringert wird. Wenn der Flüssigkeitsspiegel auf ein vorbestimmtes Niveau reduziert ist, oder wenn eine vorbestimmte Zeitspanne verstrichen ist, nach dem der Motor 13 auf den Hochgeschwindigkeitsbetrieb geschaltet wurde, wird das Vakuumventil 7 geöffnet, um die Dekompression wieder aufzunehmen.
Für den zweiten Dekompressionsvorgang wird beim Lauf des Motors 13 mit der hohen Geschwindigkeit das Vakuumventil 7 geschlossen, um die Dekompression zu stoppen, wenn das Flüssigkeitsvolumen auf ein Niveau ansteigt, unmittelbar bevor die Flüssigkeit in die Druckreduktionsöffnung 6 eingesaugt wird. Dann wird der nächste Dekompressionsvorgang eine vorbestimmte Zeitspanne nach der zweiten Dekompression ausgeführt, oder wenn der Flüssigkeitsspiegel auf ein vorbestimmtes Niveau sinkt. Auf diese Weise ermöglicht die Wiederholung des Druckreduziervorgangs ein stetiges Absenken des Drucks in dem System.
Das Wachsen der Blasen infolge des Dekompressionsvorgangs bewirkt, daß die Schichtgrenze, die durch die hochgradig konzentrierte gelöste Lösung gebildet ist, die um das Pulvermaterial herum existiert, von dem Pulvermaterial weg kommt, wodurch die Auflösung des Pulvermaterials erzwungen wird.
Nach einer vorbestimmten Anzahl von ein- und aus-Vorgängen der Dekompression wird der Motor auf eine niedrige Betriebsgeschwindigkeit geschaltet, und dann wird das Entlüftungsventil 14 zur Dekompression geöffnet, um den Tank 4 auf atmosphärischen Druck einzustellen. Dadurch werden mikroskopische Blasen, die in dem System während der Auflösung enthalten sind, und große Blasen wegen einer schnellen Änderung des Drucks zerstört. Der Grund dafür, warum der Motor zuerst auf den Betrieb niedriger Geschwindigkeit geschaltet wird, besteht darin, daß die Blasen wieder in die Lösung eintreten würden, falls die Hochgeschwindigkeitsumrührung ausgeführt würde, nachdem der Druck in dem Tank wieder auf atmosphärischem Druck zurückkehrt.
Fig. 2 zeigt Änderungen der Rührgeschwindigkeit, nachdem die Dekompression begonnen hat, den Druck in dem Tank, das Flüssigkeitsniveau in dem Tank und dem Betrieb des Vakuumventils 7 und des Entlüftungsventils 14, während die Abszisse die Zeit angibt.
Punkt a bezeichnet die Zeit, bei der die Dekompression beginnt. Punkt b die Zeit, zu der die erste Dekompression gestoppt wird, Punkt c die Zeit, zu der die zweite Dekompression beginnt, Punkt d die Zeit, zu der die zweite Dekompression gestoppt wird, Punkt e die Zeit, zu der die dritte Dekompression beginnt, Punkt f die Zeit, zu der die dritte Dekompression gestoppt wird, Punkt v die Zeit, zu der das Umrühren auf den Betrieb niedriger Geschwindigkeit geschaltet wird, und Punkt z die Zeit, zu der die Dekompression beendet ist, um den Druck in dem System auf atmosphärischem Druck einzustellen.
Wenn ein flüssiges Material nur entlüftet werden soll. d.h. in Situationen, in denen es nicht nötig ist, auch ein Material in einer Flüssigkeit aufzulösen, arbeitet das Gerät folgendermaßen:
In Fig. 1 wird die Flüssigkeit durch eine Zuführöffnung 2 in den ummantelten Tank 4 eingeführt. Die zugeführte Flüssigkeit 12 wird bei einer erforderlichen Temperatur durch den ummantelten Tank 4 gehalten. Dann wird der Motor 13 betätigt, um durch Antrieb des Rührwerks 11 in Drehung in einer niedrigen oder mittleren Geschwindigkeit die Flüssigkeit 12 ausreichend umzurühren. Dann wird die Vakuumpumpe 5 betätigt und dann das Vakuumventil 7 geöffnet, während gleichzeitig die Ventile 3, 9 und 14 zur Dekompression durch die Druckreduktionsöffnung 6 geschlossen sind. Die Blasen in der Flüssigkeit erhalten in dem Anfangszustand ein wachsendes Volumen infolge der Dekompression, und das scheinbare Volumen der gesamten Flüssigkeit steigt dementsprechend an. Die übermäßige Dekompression neigt dazu, die Flüssigkeit in die Druckreduktionsöffnung 6 einzusaugen; somit wird das Ventil 7 geschlossen, um die Dekompression zu stoppen, wenn das Flüssigkeitsvolumen auf ein Niveau ansteigt, unmittelbar bevor die Flüssigkeit in die Druckreduktionsöffnung 6 eingesaugt wird.
Dann wird der Motor 13 auf eine hohe Geschwindigkeit zum Hochgeschwindigkeitsbetrieb des Rührwerks 11 geschaltet. Die Hochgeschwindigkeitsrotation des Rührwerks bewirkt eine turbulentere Strömung der Flüssigkeit und außerdem eine Kavitationswirkung infolge des Hochgeschwindigkeitsbetriebs des Rührwerks, wodurch die Blasen in der Flüssigkeit zerstört werden und das Volumen der Flüssigkeit zunehmend sinkt. Wenn der Flüssigkeitsspiegel auf ein vorbestimmtes Niveau gefallen ist oder wenn eine vorbestimmte Zeitspanne verstrichen ist, nachdem der Motor 13 auf den Hochgeschwindigkeitsbetrieb geschaltet ist, wird das Vakuumventil 7 geöffnet, um die Dekompression wieder aufzunehmen.
Bei dem zweiten Dekompressionsvorgang wird beim Betrieb des Motors 13 mit hoher Geschwindigkeit das Vakuumventil 7 geschlossen, um die Dekompression zu stoppen, wenn das Flüssigkeitsvolumen auf ein Niveau ansteigt, gerade bevor die Flüssigkeit in die Druckreduktionsöffnung 6 eingesaugt wird. Dann wird der nächste Dekompressionsvorgang eine vorbestimmte Zeitspanne nach der zweiten Dekompression oder dann ausgeführt, wenn der Flüssigkeitsspiegel auf ein vorbestimmtes Niveau gesunken ist. Auf diese Weise ermöglicht das Wiederholen des Dekompressionsvorgang es, den Druck in dem System zunehmend zu senken.
Nach einer vorbestimmten Anzahl von EIN- und AUS-Vorgängen der Dekompression wird der Motor auf den Niedriggeschwindigkeitsbetrieb geschaltet, und dann wird das Lüftungsventil 14 zur Dekompression geöffnet, um den Tank 4 auf atmosphärischem Druck zu bringen. Dadurch werden mikroskopische Blasen in dem System, die während der Auflösung verschwunden sind, und große Blasen wegen der raschen Änderung des Drucks zerstört. Der Grund dafür, weshalb der Motor zuerst auf den Niedriggeschwindigkeitsbetrieb geschaltet wurde, liegt darin, daß die Blasen wieder in die Lösung eingeführt würden, wenn die Hochgeschwindigkeitsumrührung andauern würde, nachdem der Druck in dem Tank auf den atmosphärischen Druck zurückkehrt.
Wenn bei dem Auflösungs und Entlüftungsgerät das Pulvermaterial in die Flüssigkeit eingeführt wird, ist eine starke Verteilungskraft in der Nähe der Flüssigkeitsoberfläche erforderlich. Deshalb muß der Rührflügel eine starke Rührkraft haben, so daß eine starke Strömung der Flüssigkeit in Richtung des Bodens des Tanks entwickelt werden kann. Nachdem die Dekompression begonnen hat, ist ein Umrühren mit sehr hoher Geschwindigkeit, die eine große Rührkraft erzeugt, erforderlich, um eine sehr turbulente Strömung zu erzeugen. Zu diesem Zweck kann jede Rühreinrichtung verwendet werden, die mit einem Rührelement ausgerüstet ist, die eine Verteilungswirkung durch Rotation mit hohen Geschwindigkeiten ausführt. Solche Rühreinrichtungen enthalten Hochgeschwindigkeitsrührelemente sowie ein Tank, ein Homo-Mixer, einen Homo-Mischer und eine Kaddy-Mühle. Außerdem kann ein Rührelement an mehreren Hochgeschwindigkeitsflügeln befestigt sein, oder andere Arten von Rühreinrichtungen wie Erz-artige, Propellerartige oder Kolloidmühlen-artige können gleichzeitig befestigt sein.
Die Verfahren zum Überwachen des Flüssigkeitsspiegels schließen ein solches ein, bei dem die zu der Flüssigkeitsoberfläche aufsteigenden Blasen von Niveausensoren erfaßt werden, die von der herkömmlichen Schwimmart, Ultraschallart, elektrostatischen Kapazitätsart und photoelektrischen Art sein können, und solche, bei denen das Vakuum nach einem vorbestimmten Zeitplan zur Dekompression und zum Stoppen geöffnet und geschlossen wird. In der Tat kann jedes Verfahren zum Erfassen des Flüssigkeitsspiegels verwendet werden.
Versuchsbeispiele der Auflösungs- und Entlüftungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung werden weiter unten beschrieben. Diese Beispiele sind nur beispielhaft.

Beispiel Nr. 1

Unter Verwendung des Gerätes in Fig. 1 wurde Gelatine auf die folgende Weise aufgelöst. 35 l heißes Wasser, welches von einem Wärmetauscher auf 60º erhitzt wurde, wurde in einen ummantelten Tank gegeben. Ein Auflösebehälter wurde an dem Tank befestigt, und dann wurden 15 kg Gelatine aus einem Pulverbehälter 8 30 s zugegeben, während das heiße Wasser mit einer Geschwindigkeit von 100 Upm gerührt wurde. Nach einer Minute Umrühren wurde die Vakuumpumpe 5 betätigt, um die Dekompression des Tanks zu beginnen. Der Tank wurde 5 s lang dekompressiert, und dann wurde das Vakuumventil 7 geschlossen, um die Dekompression zu stoppen, während gleichzeitig die Rührgeschwindigkeit auf 3100 Upm erhöht wurde. Danach wurde ein 3-Minuten-Rührvorgang gefolgt von einer 3-Sekunden-Dekompression viermal wiederholt. An dem Ende des vierten Zyklus wurde die Hochgeschwindigkeitsumrührung über zwei Minuten ausgeführt, dann wurde die Geschwindigkeit auf 500 Upm reduziert, bevor das Lüftungsventil 14 zum atmosphärischen Druck geöffnet wurde. Die Untersuchung der gelösten Gelatine ergab, daß die Flüssigkeit dunkelbraun war, daß Blasen selten beobachtet wurden und daß keine ungelöste Gelatine vorhanden war.

Vergleich Nr. 1

Gelatine wurde auf die folgende Weise unter Verwendung desselben Gerätes gemäß Figur 1 aufgelöst, mit Ausnahme des Rührers.
35 l heißen Wassers, welches von dem Wärmetauscher auf 60º erhitzt wurde, wurde in den ummantelten Tank eingegeben. Eine 6- Flügel-Gegenrotationsturbine wurde an dem Tank befestigt, und die 15 kg Gelatinepulver wurden aus dem Pulverbehälter 8 30 s zugegeben, während das Wasser mit einer Geschwindigkeit von 124 Upm (Zyklen pro Minute) umgerührt wurde. Die Untersuchung der Auflösung der Gelatine ergab, daß die Flüssigkeit wegen übermäßiger Blasen trübe war, und eine große Menge nicht-aufgelöster Gelatine wurde beobachtet.

Vergleich Nr. 2

Unter Verwendung des Gerätes gemäß Fig. 1 wurde Gelatine auf die folgende Weise aufgelöst. 35 l heißen Wassers, das von dem Wärmetauscher auf 60º erhitzt wurde, wurde in dem ummantelten Tank eingegeben. Ein Auflöser bzw. Auflösebehälter wurde an dem Tank befestigt, und die 15 kg Gelatine wurden von dem Pulverbehälter 8 30 s lang zugegeben, während das Wasser mit einer Geschwindigkeit von 1000 Upm umgerührt wurde. Dann wurde das Umrühren 30 Minuten lang bei einer Geschwindigkeit von 3100 Upm ausgeführt. Die Untersuchung der Auflösung der Gelatine ergab, daß die Flüssigkeit wegen übermäßiger Blasen trübe war. Das Volumen der Flüssigkeit in dem Tank war 30% größer als vor dem Umrühren.

Beispiel Nr. 2

Unter Verwendung des Gerätes gemäß Fig. 1 wurde eine Gelatinelösung auf die folgende Weise entlüftet. 50 l der trüben Gelatinelösung von 50º C und 20º Konzentration, die ein Übermaß an Blasen enthielt, wurde in den ummantelten Tank eingeführt. Ein Auflöser wurde an dem Tank befestigt, und die Dekompression begann, während die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 500 Upm umgerührt wurde. Am Ende des 5-minutigen Rührens wurde das Vakuumventil 7 geschlossen, um die Dekompression zu stoppen. Der Druck in dem Tank erreichte 210 torr. Dann wurde die Rührgeschwindigkeit auf eine hohe Geschwindigkeit von 3100 Upm erhöht. Danach wurde ein Zyklus eines 3-minutigen Umrührens gefolgt von einer 3-sekundigen Dekompression viermal wiederholt. Der niedrigste Druck, der erreicht wurde, betrug 105 torr am Ende der vierten Dekompression. Danach wurde die Lösung mit der hohen Geschwindigkeit drei Minuten lang umgerührt, und dann wurde die Geschwindigkeit auf 500 Upm gesenkt, bevor das Lüftungsventil 14 zum atmosphärischem Druck geöffnet wurde. Die Untersuchung der Entlüftung der Gelatinelösung ergab, daß die Flüssigkeit dunkelbraun war und daß selten Blasen beobachtet wurden.

Vergleich Nr. 3

Unter Verwendung des Gerätes gemäß Fig. 1 wurde eine Gelatinelösung auf folgende Weise entlüftet. 50 l der trüben Gelatinelösung von 50º C und 20% Konzentration, die ein Übermaß an Blasen enthielt, wurden in den ummantelten Tank eingegeben. Während die Rührvorrichtung nicht arbeitete, erreichte eine 5-Sekunden- Dekompression des Tanks einen Druck in dem Tank von 210 torr, gerade bevor die Lösung in das Ableitungsventil eingesaugt wurde. Die Lösung wurde dann so belassen, wie sie war, jedoch wurde keine signifikante Änderung des Flüssigkeitsniveaus beobachtet. Das Ableitungsventil 14 wurde dann zum atmosphärischen Druck geöffnet. Die Untersuchung der erreichten Entlüftung der Gelatinelösung ergab, daß die Blasen an der Oberfläche der Flüssigkeit konzentriert waren und daß mehr als die Hälfte der gesamten Lösung trübe war.
Die oben beschriebene Erfindung ist unter anderem mit folgenden Vorteilen verbunden.
(1) Die vorliegende Erfindung macht es möglich, eine hochgradig konzentrierte Auflösung eines Pulvermaterials ohne darin enthaltene Blasen zu erzeugen, wobei eine solche Auflösung nach bekannten Verfahren nicht möglich war.
(2) Eine starke Rührkraft kann im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren eingesetzt werden, was eine viel kürzere Auflösungszeit ermöglicht.
(3) Das Gerät kann nicht nur Auflösen, sondern auch zum Entlüften verwendet werden.
(4) Wenn Blasen die Qualität eines Produktes beeinträchtigen, erfordert der Auflösungsvorgang gemäß der Erfindung im Gegensatz zu dem herkömmlichen Verfahren keinen zusätzlichen Entlüftungs vorgang. Somit sind kürzere Verfahrensabschnitte und eine kürzere Vorbereitungszeit möglich.

Claims

1. Ein Verfahren zum Auflösen eines Pulvermaterials in einer Flüssigkeit unter Umrühren, in einein luftdicht ummantelten Tank, und zum Entlüften einer Lösung des Pulvermaterials, mit den Verfahrensschritten:

Umrühren der Flüssigkeit;

Zugeben des Pulvermaterials zu der Flüssigkeit; und

Reduzieren eines Drucks in dem Tank durch Einleiten eines Dekompressionsvorgangs, gekennzeichnet durch die weiteren Verfahrensschritte:

Stoppen des Dekompressionsvorgangs, bevor das Flüssigkeitsniveau auf ein vorbestimmtes Niveau ansteigt, was durch Erfassen des Flüssigkeitsniveaus oder dadurch veranlaßt wird, daß der Dekompressionsvorgang während eines vorbestimmten Intervalls stattfindet;

Umrühren der Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit die hoch genug ist, um aus dem Dekompressionsvorgang resultierende Blasen zu zerstören, und

zyklisches Abarbeiten des Reduktions- und des Stoppschrittes in getrennten Schritten zum voranschreitenden Absenken des Drucks in dem Tank, während die Flüssigkeit kontinuierlich bei der hohen Geschwindigkeit umgerührt wird.

2. Ein Verfahren zum Entlüften einer Flüssigkeit, mit den Verfahrensschritten:

Zuführen der Flüssigkeit in einen luftdicht ummantelten Tank;

Umrühren der Flüssigkeit; und

Stoppen des Dekompressionsvorganges bevor das Flüssigkeitsniveau auf ein vorbestimmtes Niveau ansteigt, was durch Erfassen des Flüssigkeitsniveaus oder dadurch veranlaßt wird, daß dem Dekompressionsvorgang ermöglicht wird, während eines vorbestimmten Intervalls stattzufinden;

Umrühren der Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit, die hoch genug ist, um aus dem Dekompressionsvorgang resultierende Blasen zu zerstören; und zyklisches Abarbeiten des Reduktions- und Stoppschritts in diskreten Schritten zum voranschreitenden Absenken des Drucks in dem Tank, während die Flüssigkeit mit der hohen Geschwindigkeit kontinuierlich umgerührt wird.

3. Ein Verfahren zum Auflösen eines Pulvermaterials in einer Flüssigkeit unter Umrühren mit hoher Geschwindigkeit, in einem luftdicht ummantelten Tank, und zum Entlüften einer Lösung des Pulvermaterials, mit den Verfahrensschritten:

Umrühren der Flüssigkeit; Eingeben des Pulvermaterials in die Flüssigkeit; und Reduzieren eines Drucks in dem Tank durch Beginnen eines Dekompressionsvorgangs, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Umrührens der Flüssigkeit mit einer niedrigen oder mittleren Geschwindigkeit derart durchgeführt wird, daß keine Luft in die Flüssigkeit durch die Rühreinrichtung während des Zugebens des Pulvermaterials eingeführt wird, und daß ferner der Schritt des Anhaltens des Dekompressionsvorgangs, bevor das Flüssigkeitsniveau auf ein bestimmtes Niveau ansteigt, was durch Erfassen des Flüssigkeitsniveaus oder dadurch veranlaßt wird, daß dem Dekompressionsvorgang ermöglicht wird, während eines vorbestimmten Intervalls stattzufinden, vorgesehen ist;

Zyklisches Abarbeiten der Schritte der Reduzierung und des Anhaltens in diskreten Schritten zum voranschreitenden Absenken des Drucks in dem Tank, während die Flüssigkeit mit der niedrigen oder mittleren Geschwindigkeit kontinuierlich umgerührt wird; und Erhöhen der niedrigen oder mittleren Rührgeschwindigkeit auf eine Geschwindigkeit, die hoch genug ist, um aus dem Dekompressionsvorgang resultierende Blasen zu zerstören, wenn der Druck in dem Tank auf ein vorbestimmtes Niveau reduziert ist, während kontinuierlich die weiteren Schritte des Reduzierens und Anhaltens zyklisch abgearbeitet werden.

4. Ein Verfahren zum Entlüften einer Flüssigkeit, mit den Verfahrensschritten:

Einfüllen der Flüssigkeit in einen luftdicht ummantelten Tank;

Umrühren der Flüssigkeit; und

Reduzieren eines Drucks in dem Tank durch Beginn eines Dekompressionsvorgangs, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Umrührens der Flüssigkeit bei einer niedrigen oder mittleren Geschwindigkeit derart durchgeführt wird, daß keine Luft in die Flüssigkeit durch die Rühreinrichtung eingeführt wird; und daß ferner die Schritte des Anhaltens des Dekompressionsvorgangs, bevor das Flüssigkeitsniveau auf ein vorbestimmtes Niveau ansteigt, was durch Erfassen des Flüssigkeitsniveaus oder dadurch veranlaßt wird, daß dem Dekompressionsvorgang ermöglicht wird, während eines vorbestimmten Intervalls stattzufinden; und des zyklischen Reduzierens und Anhaltens in diskreten Schritten zum voranschreitenden Absenken des Drucks in dem Tank, während die Flüssigkeit kontinuierlich mit der niedrigen oder mittleren Geschwindkeit umgerührt wird; und der Erhöhung der niedrigen oder mittleren Rührgeschwindigkeit auf eine Geschwindigkeit, die hoch genug ist, um aus dem Dekompressionsvorgang resultierende Blasen zu zerstören, wenn der Druck in dem Tank auf ein vorbestimmtes Niveau reduziert ist, während kontinuierlich die weiteren Schritte des Reduzierens und Anhaltens abgearbeitet werden, vorgesehen sind.

5. Ein Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, wobei ferner auf eine niedrige Rührgeschwindigkeit umgeschaltet wird und dem Druck in dem Tank ermöglicht wird, Atmosphärendruck zu erreichen, nachdem eine vorbestimmte Anzahl von Dekompressionsvorgängen stattgefunden hat, wobei die niedrige Rührgeschwindigkeit eine Geschwindigkeit derart ist, daß Luft nicht wieder durch die Rühreinrichtung in die Lösung eingeführt wird, wenn der Druck in dem Tank auf Atmosphärendruck zurückgeführt wird.