JPH01229037A - 粉末状高分子の溶解方法 - Google Patents
粉末状高分子の溶解方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、紡糸原液等の製造過程における粉末状高分子
の溶剤溶液への溶解を迅速に行うための溶解方法に関す
る。 （従来技術） 従来、紡糸原液等の高粘度液体は粉粒体原料と溶剤溶液
を溶解槽で長時間加熱溶解する。この製造過程において
は泡を含み、品質上の問題から脱泡処理を行う工程がさ
らに必要となる。また、芳香族ポリアミド繊維の製造方
法でポリアミドポリマーと溶媒の混合物を減圧下に溶解
する程度の記載は特開昭５２−４６１１８号公報にある
が特に粉粒状高分子に関する記述はない。従って、その
他のポリマーについての減圧溶解に関する記載は見当た
らない。 従来の溶解方法では処理能力の増大が期待できず生産性
の面から効率が悪いといった欠点を有している。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は生産性向上の観点から溶解スピードを迅速にし
溶解時間を極めて短縮、且つ、同時に脱泡も行える方法
を提供するものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明方法は、紡糸原液等の粉粒体原料中に含有してい
る気体を真空脱気することにより粉粒体の溶媒に取り込
みを迅速にし、均一分散を短時間に効率よく行うこと、
及び紡糸原液等に含まれる気泡、溶解状態にある気体を
同時に脱泡できる特徴を有している。即ち、高分子粉粒
体を加熱状態の溶解槽に投入し該粉粒体に含有している
気体を真空脱気後、溶剤溶液を添加混合撹はんすること
を特徴とする粉末状高分子の溶解方法あるいは溶剤溶液
と高分子粉粒体を溶解槽に投入後、撹はん混合して真空
加熱することを特徴とする粉末状高分子の溶解方法であ
る。 本発明法は、紡糸原液等の原料形状である繊維状、粉末
状、フレーク状、チップ状の中で粉末状原料に利用し得
る。原料高分子には、ポリアクリロニトリル、ポリスル
ホン、ポリエーテルサルホン等がある。該原料を室温以
上１００°Ｃ以下の加熱状態にした溶解槽へ投入し、原
料中に含有している気体を１０ｍｍＨｇ程度の圧力で真
空脱気した後、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセト
アミド、ジメチルスルホキシド等の溶剤溶液を添加混合
撹はんする。撹はん形式は原料形状によって選定される
が、本発明法は撹はん形式によって限定はされない。 本発明法のもうひとつの特徴について説明する。前述し
た溶剤溶液と高分子粉粒体原料を溶解槽に投入後１０ｍ
ｍＨｇ〜１００ｍｍＨｇの圧力で撹はん混合し、紡糸原
液等に含まれる気泡及び溶解状態にある気体を加熱溶解
と同時に取り除くことが可能となる。 粉粒体高分子の溶解のしくみは、高分子粒子中への溶剤
をとりこみ、高分子粒子の膨潤、均一分散と考えられる
。後述する実施例から明らかなように、高分子粒子への
溶剤とりこみ段階が溶解スピードに大きく影響を及ぼし
ている。 そこで、本発明法の特徴である真空加熱溶解方法を用い
ると、迅速に高分子粉粒体への溶剤とりこみが行え、溶
解スピードが向上し極めて生産性が増大する。 次に、実施例を挙げて本発明方法を説明する。 （実施例） 実施例１ 紡糸原液の原料であるポリエーテルサルホン粒子を溶解
槽に投入し、粒子中に含有している気体を１０ｍｍＨｇ
程度の圧力で充分真空脱気した後、真空下でジメチルス
ルホキシド溶剤を添加混合する。その後、常圧で加熱撹
はん混合を行った。溶解温度は８０°Ｃ１撹はん条件は
アンカー翼を用い８０ｒｐｍで行った。 溶解の評価には、ウベローデ粘度管によって測定した粘
度を用いた。溶解時間１時間での原液粘度と最終到達溶
解粘度との比をパラメーターにとり溶解速度の評価を行
ったところ、本発明法によるパラメータ値は０．９８で
あった。 比較例１ 紡糸原液の原料である粉末状高分子ポリエーテルサルホ
ンとジメチルスルホキシド溶剤を溶解槽に投入し、加熱
状態で混合撹はんを行った。実施例１と同じ溶解条件で
行ったところ、溶解速度のパラメーター値は０．９３と
なり、本発明法により溶解速度が向上していることがわ
かる。 実施例２ 紡糸原液の溶剤ジメチルスルホキシドと粉末状高分子原
料ポリエーテルサルホンを加熱状態の溶解槽に投入後、
２０ｍｍＨｇ〜５０ｍｍＨｇの真空下で混合撹はんし溶
解を行った。溶解温度は８０°Ｃ２撹はん翼はアンカー
翼２回転数は８０ｒｐｍで行いこの際、溶解スピードの
圧力依存性を第１図に示す。 溶解速度のパラメーター値は、圧力が ５０ｍｍＨｇで０．９８ 、２０ｍｍＨｇで１．０とな
り、真空度が増すにつれて溶解速度は向上した。 比較例２ 比較例１と同様粘度が一定となるまでの溶解時間でみる
と、従来方法の比較例１では２時間であったのに対し、
本発明法では１時間と半分の時間に短縮され、且つ同時
に脱泡も行えることがわかった。 実施例３ 紡糸原液の溶剤ジメチルスルホキシドと粉末状高分子原
料ポリエーテルサルホンを加熱状態の溶解槽に投入後、
１０ｍｍＨｇ〜５０ｍｍＨｇの真空下で混合撹はんし溶
解を行った。溶解温度は６０°Ｃ９撹はん翼はアンカー
翼２回転数は８０ｒｐｍで行なった。 溶解速度のパラメーター値は、圧力が ５０ｍｍＨｇで０．８９．１０ｍｍＨｇで０．９５とな
り、真空度が増すにつれて溶解速度は向上した。 比較例３ 溶解温度６０°Ｃ２撹はん翼にはアンカー翼を用い、８
０ｒｐｍの回転数で、比較例１と同様な方法により混合
撹はんを行った。溶解速度のパラメーター値は、０．８
６であった。 実施例３と比較を行うと、本発明法によって溶解速度が
向上し、粘度が一定となるまでの溶解時間でみると従来
方法である比較例３では４時間であるのに対し、本発明
法による実施例３では２時間と半分の時間に短縮され、
且つ溶解と同時に脱泡も行えることがわかった。 （効果） 以上、粉末状高分子の溶解について実施例、比較例を上
げたが、高分子粉粒体を溶剤に溶解する方法に本発明法
を採用すれば、従来の溶解方法と比較して溶解時間を短
縮、効率化が図れ、且つ次工程の脱泡も同時に行えるこ
とにより、生産性が増大し経済的に有利となる。
の溶剤溶液への溶解を迅速に行うための溶解方法に関す
る。 （従来技術） 従来、紡糸原液等の高粘度液体は粉粒体原料と溶剤溶液
を溶解槽で長時間加熱溶解する。この製造過程において
は泡を含み、品質上の問題から脱泡処理を行う工程がさ
らに必要となる。また、芳香族ポリアミド繊維の製造方
法でポリアミドポリマーと溶媒の混合物を減圧下に溶解
する程度の記載は特開昭５２−４６１１８号公報にある
が特に粉粒状高分子に関する記述はない。従って、その
他のポリマーについての減圧溶解に関する記載は見当た
らない。 従来の溶解方法では処理能力の増大が期待できず生産性
の面から効率が悪いといった欠点を有している。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は生産性向上の観点から溶解スピードを迅速にし
溶解時間を極めて短縮、且つ、同時に脱泡も行える方法
を提供するものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明方法は、紡糸原液等の粉粒体原料中に含有してい
る気体を真空脱気することにより粉粒体の溶媒に取り込
みを迅速にし、均一分散を短時間に効率よく行うこと、
及び紡糸原液等に含まれる気泡、溶解状態にある気体を
同時に脱泡できる特徴を有している。即ち、高分子粉粒
体を加熱状態の溶解槽に投入し該粉粒体に含有している
気体を真空脱気後、溶剤溶液を添加混合撹はんすること
を特徴とする粉末状高分子の溶解方法あるいは溶剤溶液
と高分子粉粒体を溶解槽に投入後、撹はん混合して真空
加熱することを特徴とする粉末状高分子の溶解方法であ
る。 本発明法は、紡糸原液等の原料形状である繊維状、粉末
状、フレーク状、チップ状の中で粉末状原料に利用し得
る。原料高分子には、ポリアクリロニトリル、ポリスル
ホン、ポリエーテルサルホン等がある。該原料を室温以
上１００°Ｃ以下の加熱状態にした溶解槽へ投入し、原
料中に含有している気体を１０ｍｍＨｇ程度の圧力で真
空脱気した後、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセト
アミド、ジメチルスルホキシド等の溶剤溶液を添加混合
撹はんする。撹はん形式は原料形状によって選定される
が、本発明法は撹はん形式によって限定はされない。 本発明法のもうひとつの特徴について説明する。前述し
た溶剤溶液と高分子粉粒体原料を溶解槽に投入後１０ｍ
ｍＨｇ〜１００ｍｍＨｇの圧力で撹はん混合し、紡糸原
液等に含まれる気泡及び溶解状態にある気体を加熱溶解
と同時に取り除くことが可能となる。 粉粒体高分子の溶解のしくみは、高分子粒子中への溶剤
をとりこみ、高分子粒子の膨潤、均一分散と考えられる
。後述する実施例から明らかなように、高分子粒子への
溶剤とりこみ段階が溶解スピードに大きく影響を及ぼし
ている。 そこで、本発明法の特徴である真空加熱溶解方法を用い
ると、迅速に高分子粉粒体への溶剤とりこみが行え、溶
解スピードが向上し極めて生産性が増大する。 次に、実施例を挙げて本発明方法を説明する。 （実施例） 実施例１ 紡糸原液の原料であるポリエーテルサルホン粒子を溶解
槽に投入し、粒子中に含有している気体を１０ｍｍＨｇ
程度の圧力で充分真空脱気した後、真空下でジメチルス
ルホキシド溶剤を添加混合する。その後、常圧で加熱撹
はん混合を行った。溶解温度は８０°Ｃ１撹はん条件は
アンカー翼を用い８０ｒｐｍで行った。 溶解の評価には、ウベローデ粘度管によって測定した粘
度を用いた。溶解時間１時間での原液粘度と最終到達溶
解粘度との比をパラメーターにとり溶解速度の評価を行
ったところ、本発明法によるパラメータ値は０．９８で
あった。 比較例１ 紡糸原液の原料である粉末状高分子ポリエーテルサルホ
ンとジメチルスルホキシド溶剤を溶解槽に投入し、加熱
状態で混合撹はんを行った。実施例１と同じ溶解条件で
行ったところ、溶解速度のパラメーター値は０．９３と
なり、本発明法により溶解速度が向上していることがわ
かる。 実施例２ 紡糸原液の溶剤ジメチルスルホキシドと粉末状高分子原
料ポリエーテルサルホンを加熱状態の溶解槽に投入後、
２０ｍｍＨｇ〜５０ｍｍＨｇの真空下で混合撹はんし溶
解を行った。溶解温度は８０°Ｃ２撹はん翼はアンカー
翼２回転数は８０ｒｐｍで行いこの際、溶解スピードの
圧力依存性を第１図に示す。 溶解速度のパラメーター値は、圧力が ５０ｍｍＨｇで０．９８ 、２０ｍｍＨｇで１．０とな
り、真空度が増すにつれて溶解速度は向上した。 比較例２ 比較例１と同様粘度が一定となるまでの溶解時間でみる
と、従来方法の比較例１では２時間であったのに対し、
本発明法では１時間と半分の時間に短縮され、且つ同時
に脱泡も行えることがわかった。 実施例３ 紡糸原液の溶剤ジメチルスルホキシドと粉末状高分子原
料ポリエーテルサルホンを加熱状態の溶解槽に投入後、
１０ｍｍＨｇ〜５０ｍｍＨｇの真空下で混合撹はんし溶
解を行った。溶解温度は６０°Ｃ９撹はん翼はアンカー
翼２回転数は８０ｒｐｍで行なった。 溶解速度のパラメーター値は、圧力が ５０ｍｍＨｇで０．８９．１０ｍｍＨｇで０．９５とな
り、真空度が増すにつれて溶解速度は向上した。 比較例３ 溶解温度６０°Ｃ２撹はん翼にはアンカー翼を用い、８
０ｒｐｍの回転数で、比較例１と同様な方法により混合
撹はんを行った。溶解速度のパラメーター値は、０．８
６であった。 実施例３と比較を行うと、本発明法によって溶解速度が
向上し、粘度が一定となるまでの溶解時間でみると従来
方法である比較例３では４時間であるのに対し、本発明
法による実施例３では２時間と半分の時間に短縮され、
且つ溶解と同時に脱泡も行えることがわかった。 （効果） 以上、粉末状高分子の溶解について実施例、比較例を上
げたが、高分子粉粒体を溶剤に溶解する方法に本発明法
を採用すれば、従来の溶解方法と比較して溶解時間を短
縮、効率化が図れ、且つ次工程の脱泡も同時に行えるこ
とにより、生産性が増大し経済的に有利となる。
第１図は、実施例２の結果を示したもので、溶解スピー
ドの圧力依存性を表したものである。 （符号の説明） ○ ・・・・ ２０ｍｍＨｇ ◎ ・・・・ ５０ｍｍＨｇ ・ ・・・・ 常圧 特許出願人 ダイセル化学工業株式会社第１図 溶解時間
ドの圧力依存性を表したものである。 （符号の説明） ○ ・・・・ ２０ｍｍＨｇ ◎ ・・・・ ５０ｍｍＨｇ ・ ・・・・ 常圧 特許出願人 ダイセル化学工業株式会社第１図 溶解時間
手続補正書（自発）
昭和６３年８り／／日
特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 灸事件との関係
特許出願人 住 所 大阪府堺市鉄砲町１番地 名 称 （２９０）ダイセル化学工業株式会社代表者
児島章部３．・ ４、補正の対象 −二・】
・明細書の発明の詳細な説明の欄及び
特許出願人 住 所 大阪府堺市鉄砲町１番地 名 称 （２９０）ダイセル化学工業株式会社代表者
児島章部３．・ ４、補正の対象 −二・】
・明細書の発明の詳細な説明の欄及び
５、補正の内容
（１）明細書２頁１３行の［スピード］を「速度」に訂
正 （１）同２頁１８行〜１９行の［粉粒体の溶媒に取り込
みを・・・・ｊを［粉粒体への溶媒取り込みを・・・・
］に訂正 （１）同４頁１０〜１１行の「スピード」を「速度」に
訂正
正 （１）同２頁１８行〜１９行の［粉粒体の溶媒に取り込
みを・・・・ｊを［粉粒体への溶媒取り込みを・・・・
］に訂正 （１）同４頁１０〜１１行の「スピード」を「速度」に
訂正
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高分子粉粒体を加熱状態の溶解槽に投入し該粉粒体
に含有している気体を真空脱気後、溶剤溶液を添加混合
撹はんすることを特徴とする粉末状高分子の溶解方法。 ２、溶剤溶液と高分子粉粒体を溶解槽に投入後、撹はん
混合して真空加熱することを特徴とする粉末状高分子の
溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5462588A JPH01229037A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 粉末状高分子の溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5462588A JPH01229037A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 粉末状高分子の溶解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01229037A true JPH01229037A (ja) | 1989-09-12 |
Family
ID=12975926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5462588A Pending JPH01229037A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 粉末状高分子の溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01229037A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0404067A2 (en) * | 1989-06-19 | 1990-12-27 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Dissolving and deaerating method |
| EP0427446A2 (en) * | 1989-11-08 | 1991-05-15 | Arco Chemical Technology, Inc. | Process for deaerating polymeric solutions |
| WO2012144555A1 (ja) * | 2011-04-19 | 2012-10-26 | 三菱レイヨン株式会社 | ポリマーの溶解脱泡方法および多孔質膜の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60222137A (ja) * | 1983-12-15 | 1985-11-06 | Taiyo Chuki Kk | 真空、加熱溶解槽への粉粒体の空気輸送装置 |
-
1988
- 1988-03-08 JP JP5462588A patent/JPH01229037A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60222137A (ja) * | 1983-12-15 | 1985-11-06 | Taiyo Chuki Kk | 真空、加熱溶解槽への粉粒体の空気輸送装置 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0404067A2 (en) * | 1989-06-19 | 1990-12-27 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Dissolving and deaerating method |
| EP0427446A2 (en) * | 1989-11-08 | 1991-05-15 | Arco Chemical Technology, Inc. | Process for deaerating polymeric solutions |
| EP0427446A3 (en) * | 1989-11-08 | 1991-11-27 | Arco Chemical Technology Inc. | Process for deaerating polymeric solutions |
| WO2012144555A1 (ja) * | 2011-04-19 | 2012-10-26 | 三菱レイヨン株式会社 | ポリマーの溶解脱泡方法および多孔質膜の製造方法 |
| CN103635516A (zh) * | 2011-04-19 | 2014-03-12 | 三菱丽阳株式会社 | 聚合物的溶解脱泡方法和多孔性膜的制造方法 |
| JP5655856B2 (ja) * | 2011-04-19 | 2015-01-21 | 三菱レイヨン株式会社 | ポリマーの溶解脱泡方法および多孔質膜の製造方法 |
| US9296886B2 (en) | 2011-04-19 | 2016-03-29 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for dissolving and degassing polymer, and method for producing porous film |
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