DE68925952T2 - Harzzusammensetzung auf Basis von Polycarbonat - Google Patents

Harzzusammensetzung auf Basis von Polycarbonat

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusamensetzung auf Basis von Polycarbonat und bezieht sich insbesondere auf glasfaserverstärkte Harzzusamensetzungen auf Basis von Polycarbonat mit besonders hervorragender Schlagfestigkeit, die sehr geeignet sind für die Verwendung als verschiedene industrielle Materialien.
    • Stand der Technik
  • Polycarbonatharze zeichnen sich durch mechanische Festigkeit, elektrische Charakteristiken, Transparenz etc. aus und finden zahlreiche Anwendungen im Bereich der Herstellung von Kunststoff.
  • Zusätzlich ist ein glasfaserverstärktes Polycarbonatharz bekannt, in dem Glasfasern in ein Polycarbonatharz eingebettet werden, um die Starrheit und Dimensionsstabilität zu verbessern. Die Einlagerung von Glasfasern führt jedoch zu einem Abfall der Izodschlagfestigkeit, was zum spröden Zerbrechen führen kann.
  • Aus diesem Grund wurden Zusammensetzungen, die diese glasfaserverstärkten Polycarbonatharze umfassen und solche, die ein Organopolysiloxan umfassen, vorgeschlagen (siehe JP-B-35929/1984 und JP-A-501860/1982).
  • Ein Problem mit gußgeformten oder auf andere Weise geformten Artikeln, die aus dieser Zusammensetzung erhalten werden, ist jedoch, daß sie nur sehr schwache Isolationseigenschaften besitzen. Unter Einbeziehung dieses Problems wurden glasfaserverstärkte Polycarbonatharze, enthaltend eine geringe Menge an Organopolysiloxan/Polycarbonatcopolymer vorgeschlagen (siehe JP-A-160052/1980 und US-A-3 640 943).
  • Zwar sind derartige Zusammensetzungen im Bereich der Schlagfestigkeit in gewissem Ausmaß verbessert, jedoch ist diese Schlagfestigkeit noch unzureichend für eine Verwendung in Bereichen, in denen eine besonders hohe Schlagfestigkeit notwendig ist, z. B. Chassis oder elektrisch betriebene Werkzeugbereiche.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis mit verbesserter Schlagfestigkeit zur Verfügung zu stellen.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Als Ergebnis breiter und intensiver Studien zur Lösung des oben genannten Problems wurde gefunden, daß eine Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis mit nicht nur hervorragender Schlagfestigkeit sondern auch Starrheit, Dimensionsstabilität etc. erhalten werden kann, durch Verwendung eines Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymers, Glasfasern und einem Polycarbonatharz mit einem spezifischen Anteil. Diesen Ergebnissen liegt die vorliegende Erfindung zugrunde.
  • Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung eine Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis umfassend (jeweils basierend auf der Zusammensetzung)
  • 10 bis 80 Gew.% eines Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymers mit einem durchschnittlichen Viskositätsmolekulargewicht (Mv) von 10.000 bis 40.000,
  • 20 bis 50 Gew.% Glasfasern und
  • 0 bis 70 Gew.% eines Polycarbonatharzes, das ein Polycarbonathomopolymer oder -copolymer ist, erhalten durch Reaktion von wenigstens einer Art divalenter Phenole und Phosgene und bestehend aus sich wiederholenden Einheiten, die durch die folgende Formel (I) ausgedrückt werden:
  • worin:
  • Z eine Einfachbindung ist, eine Etherbindung, eine Alkylengruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, eine Alkylidengruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, eine Cycloalkylengruppe mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen, eine Cycloalkylidengruppe mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen, eine Sulfonylgruppe, eine Sulfoxidgruppe, eine Carbonylgruppe, eine Sulfidgruppe oder eine Gruppe:
  • R¹ und R², die gleich oder verschieden voneinander sein können, können Wasserstoff, Halogen oder Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen sein,
  • m und n stehen jeweils für eine ganze Zahl von 1 bis 4, vorausgesetzt, daß, wenn m gleich 2 oder mehr ist, R¹ gleich oder verschieden ist, und wenn n gleich 2 oder mehr ist, R² gleich oder verschieden ist, und
  • l zwischen 3 und 50 ist,
  • die Menge dieses Polyorganosiloxans ist 3,5 bis 29 Gew.% der besagten Harzkomponente.
  • Die beanspruchte Harzzusammensetzung, wie oben angegeben, ist dadurch gekennzeichnet, daß sie nicht nur eine weit verbesserte Schlagfestigkeit besitzt, sondern auch einen hohen Elastizitätsmodul und eine hohe Biegefestigkeit.
    • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht das Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, aus einem Polycarbonatsegment mit sich wiederholenden Einheiten ausgedrückt durch die nachfolgende Formel (I):
  • worin Z, R¹, R², m, n und l dieselbe Bedeutung haben wie vorstehend definiert und
  • ein Polyorganosiloxansegment mit sich wiederholenden Einheiten ausgedrückt durch die nachstehende Formel (II):
  • worin:
  • R³, R&sup4; und R&sup5;, die identisch oder verschieden voneinander sein können, jeweils für Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe stehen und p und q jeweils eine ganze Zahl von 1 oder mehr sind.
  • Üblicherweise besitzt das Polyorganosiloxansegment einen Polymerisationsgrad von 5 bis 300.
  • Gemäß weiteren bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist die Menge an Polycarbnat/Polyorganosiloxancopolymer in der Zusammensetzung 15 bis 80 Gew.% und die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Glassfasern sind bevorzugt oberflächenbehandelt.
  • Das oben beschriebene Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer ist ein Blockcopolymer umfassend das Polycarbonatsegment mit sich wiederholenden Einheiten gemäß der allgemeinen Formel (I) und das Polyorganosiloxansegment mit sich wiederholenden Einheiten ausgedrückt durch die allgemeine Formel (II), und wobei das durchschnittliche Viskositätsmolekulargewicht 10.000 bis 40.000, vorzugsweise 15.000 bis 35.000, ist.
  • Derartige Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymere werden beispielsweise hergestellt durch Lösen eines als Vorstufe hergestellten Polycarbonatoligomers, das das Polycarbonatsegment formt und eines Polyorganosiloxans mit einer endständigen reaktiven Gruppe, wobei das Polyorganosiloxansegment in einem Lösungsmittel, wie Methylenchlorid, Chlorbenzol oder Pyridin hergestellt wird, unter Zusatz wässriger Natriumhydroxidlösung von Bisphenol zur erhaltenen Lösung und anschließender Oberflächenreaktion dieser Lösung mit einem Katalysator wie Triethylamin oder Trimethylbenzylammoniumchlorid. Es kann weiterhin zur Herstllung von Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer Gebrauch gemacht werden von den in JP-B-30108/1969 und 20510/1970 beschriebenen Verfahren.
  • Polycarbonat mit sich wiederholdenden Einheiten, ausgedrückt durch die allgemeine Formel (I), kann durch ein Verfahren in Lösung hergestellt werden, in dem man divalentes Phenol mit einer Carbonatvorstufe reagieren läßt, wie beispielsweise Phosgen oder eine Esteraustauschreaktion mit einer Carbonatvorstufe, wie Diphenylcarbonat, in einem Lösungsmittel, wie Methylenchlorid in Anwesenheit eines Säureacceptors und eines Molekurlargewichtsregulators gemäß dem Stand der Technik durchführt.
  • Die divalenten Phenole, die bevorzugt für die vorliegende Erfindung verwendet werden, schließen Bisphenole ein. Besondere Bevorzugung wird 2,2-bis-(4-Hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol A) gegeben. Dieses Bisphenol A kann teilweise oder vollständig substituiert sein durch andere divalente Phenole. Andere divalente Phenole als Bisphenol A können auf Verbindungen wie beispielsweise (4-Hydroxyphenyl)-alkane, Hydrochinon, 4,4'-Dihydroxy-diphenyl, bis-(4-Hydroxyphenyl)-cycloalkane, bis-(4-Hydroxyphenyl)-sulfide, bis-(4-Hydroxyphenyl)-sulfone, bis-(4-Hydroxyphenyl)-sulfoxide, bis- (4-Hydroxyphenyl)-ether und bis-(4-Hydroxyphenyl)-ketone oder halogenierte Bisphenole, wie bis-(3,5-Dibromo-4-hydroxyphenyl)-propan und bis-(3,5- Dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan sein.
  • Das Polycarbonat kann ein Homopolymer (Oligomer) mit einem dieser divalenten Phenole oder ein Copolymer mit 2 oder mehreren davon sein. Alternativ kann es ein verzweigtes thermoplastisches Polycarbonat sein, das unter Verwendung der oben bezeichneten divalenten Phenole in Verbindung mit einer polyfunktionellen aromatischen Verbindung verwendet wird.
  • Zum Beispiel kann das Polyorganosiloxan entsprechend der allgemeinen Formel (II) erhalten werden durch Reaktion von Dialkyldichlorsilan und/oder Diaryldichlorsilan mit Wasser. Das Monomer eines derartigen Polyorganosiloxans kann Dimethylsiloxan oder Methylphenylsiloxan einschließen.
  • Ein derartiges Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer, wie oben bezeichnet, wird in die Zusammensetzung eingearbeitet in einer Menge von 10 bis 80 Gew.%, vorzugsweise 15 bis 80 Gew.%. Wenn die Menge dieses Copolymers geringer als 10 Gew.% ist, ergibt sich keine Verbesserung bei der Schlagfestigkeit. In Mengen von größer als 80 Gew.% ergibt sich andererseits eine Abnahme der Dimensionsstabilität.
  • Die Menge an Polyorganosiloxan, die im Harz abgesehen von der Glaskomponente (Gesamtmenge Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer + Polycarbonatharz) enthalten ist, ist 3,5 bis 29 Gew.%. Wenn die Menge an Polyorganosiloxan unter 3,5 Gew.% liegt, ergibt sich keine Verbesserung der Schlagfestigkeit. In einer Menge über 29 Gew.% kann andererseits ein Copolymer mit ausreichendem Molekulargewicht nicht erhalten werden.
  • Bezüglich der verwendeten Glasfasern, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind alle Arten von alkalihaltigem Glas, Niedrig-Alkaliglas und Nicht-Alkaliglas gebräuchlich. Vorzugsweise werden Glasfasern einer Länge von 1 bis 8 mm, bevorzugt 3 bis 6 mm und einem Durchmesser von 3 bis 20 µm, bevorzugt 5 bis 15 µm, verwendet. Die Glasfasern können in jeglicher, nicht beschränkter Form verwendet werden, wie beispielsweise als vorgesponnene, gefräste oder zerhackte Stränge und können alleine oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden.
  • Als Glasfasern können auch mit Silankupplungsagenzien, wie Amminosilan, Epoxysilan, Vinylsilan oder Methacrylsilan oder Chromkomplexverbindungen, Borverbindungen oder derartige Verbindungen oberflächenbehandelte Glasfasern verwendet werden, um deren Affinität zum Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer und den Polycarbonatharzen zu verbessern.
  • Derartige Glasfasern, wie oben erwähnt, werden in die Zusammensetzungen in einer Menge von 20 bis 50 Gew.% gegeben. Eine Menge an Glasfasern unter 20 Gew.% ist nicht bevorzugt, da sich dadurch die Dimensionsstabilität verringert. Eine Menge von über 50 Gew.% an Glasfasern ist ebenfalls nicht bevorzugt, da das Kneten dann nicht durchführbar ist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann, falls notwendig, ein Polycarbonatharz verwendet werden.
  • Das Polycarbonatharz besitzt sich wiederholende Einheiten ausgedrückt durch die allgemeine Formel (I) und kann, wie oben erwähnt, einfach erhalten werden durch Reaktion von divalentem Phenol mit Phosgen entsprechend einem Beispiel. Die verwendeten divalenten Phenole können solche einschließen, die bereits erwähnt wurden.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polycarbonatharz besitzt ein durchschnittliches Viskositätsmolekulargewicht von 10.000 bis 40.000, vorzugsweise 20.000 bis 40.000.
  • Das Polycarbonatharz wird in die Zusammensetzung in einer Menge von 10 bis 80 Gew.% gegeben. Wenn die Menge an Polycarbonatharz über 80 Gew.% ist, ist keine Verbesserung der Schlagfestigkeit festzustellen.
  • Die Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis entsprechend der vorliegenden Erfindung besteht im wesentlichen aus den oben bezeichneten Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer, Glasfasern und Polycarbonatharz und kann zusätzlich, falls notwendig, verschiedene Additive enthalten, vorausgesetzt, daß die Aufgabe der vorliegenden Erfindung erreichbar bleibt. Zum Beispiel können Kohlenstoffasern, Metallfasern, anorganische Füllstoffe, Metallpulver, UV-Absorber, Flammschutzmittel und Färbemittel hinzugefügt werden.
  • Die Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis gemäß der vorliegenden Erfindung kann erhalten werden durch Mischen und Kneten der oben bezeichneten Komponenten. Mischen und Kneten kann in konventioneller Weise, beispielsweise mit Bandmischern, Henschelmischern, Banburymischern, Trommeltrocknern, Einzel-, Zwei- oder Multischraubextrudern, Koknetern oder dergleichen Geräten erfolgen. Zum Kneten ist üblicherweise eine Erhitzungstemperatur von 250 bis 300 ºC anzuwenden.
  • Die Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis gemäß der vorliegenden Erfindung zeichnet sich nicht nur durch Schlagfestigkeit sondern auch durch Starrheit, ausgedrückt in Einheiten der Biegefestigkeit und Zugfestigkeit der Elastizität oder dimensionalen Stabilität aus. Die vorliegenden Zusammensetzungen können effektiv in verschiedenen industriellen Gebieten inklusive elektrische/elektronische Bereiche verwendet werden, im einzelnen Bereiche, in denen eine hohe Schlagfestigkeit notwendig ist, beispielsweise Chassis oder ähnliche andere Bereiche.
    • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird nun genauer, unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele, erklärt.
    • Herstellungsbeispiel 1-1 (Herstellung des reaktiven Polydimethylsiloxans)
  • Über zwei Stunden wird eine Mischung von 100 g Wasser mit 206 g Dioxan zu 800 g Dimethyldichlorsilan gegeben. Unter mildem Erhitzen am Rückfluß wird die resultierende Mischung erhitzt und gerührt, bis ein homogener Zustand erreicht ist. Die Mischung wird in Vakuum überführt und auf eine Temperatur von 200 ºC bei einem Druck von 1,6 kPa gebracht. Danach wird das erhaltene Produkt filtriert, und es wird ein öliges, durchsichtiges Produkt erhalten. 225 g dieses öligen Produktes wurden in 130 g trockenem Dichlormethan gelöst und die Lösung wurde unter intensivem Rühren für 65 min zu einer Mischung von 114 g Bisphenol A, 130 g trockenem Pyridin und 1300 g Dichlormethan gegeben. Danach wurde das Produkt mit 1000 g einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid (0,01 N) alkalisch gewaschen, dann mit 1000 g Salzsäure (0,1 N) sauer gewaschen und schließlich mit 1000 g Wasser gewaschen. Die Entfernung des Dichlormethans durch Abdampfen ergab das reaktive Polydimethylsiloxan (PDMS) mit einer endständigen phenolischen Hydroxylgruppe.
    • Herstellungsbeispiel 1-2 (Herstellung des reaktiven PDMS)
  • Die Menge des anfänglich erwähnten Wassers im Herstellungsbeispiel 1-1 wurde von 100 g auf 140 g gesetzt. Unter ähnlichen Bedingungen wurde das reaktive PDMS erhalten.
    • Herstellungsbeispiel 1-3 (Herstellung von reaktivern PDMS)
  • Es wurde für das reaktive PDMS ein Silikonöl, das an beiden Endungen reaktiv ist, verwendet (KF 6002 , Shinetsu Silicone Co., Ltd.).
    • Herstellungsbeispiel 1-4 (Herstellung von reaktivem PDMS)
  • Es wurden gemischt, 1483 g Octamethylcyclotetrasiloxan, 137 g 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxan und 35 g 86 %ige Schwefelsäure.
  • Die Mischung wurde bei Raumtemperatur für 17 Stunden gerührt. Danach wurde eine ölige Phase abgetrennt und 25 g Natriumhydrogencarbonat zu dieser Phase hinzugegeben und eine Stunde gerührt. Nach der Filtrierung wurde das Produkt im Vakuum über 150 ºC und 400 Pa destilliert, um niedrigsiedende Produkte zu entfernen. 294 g des oben erhaltenen Öls wurden bei einer Temperatur von 90 ºC zu einer Mischung von 60 g 2-Allylphenol mit 0,0014 g Platin in Form eines Platin/Alcolatkomplexes gegeben. Die Mischung wurde 3 Stunden gerührt und auf einer Temperatur von 90 bis 115 ºC gehalten. Das Produkt wurde mit Methylenchlorid extrahiert und mit drei Portionen 80 %igem wässerigem Methanol gewaschen, um das überschüssige 2-Allylphenol zu entfernen. Das Produkt wurde über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und die Lösungsmittel im Vakuum bei einer Temperatur bis zu 115 ºC entfernt, um das reaktive PDMS zu erhalten.
    • Herstellungsbeispiel 1-5 (Herstellung von reaktivem PDMS)
  • Für das reaktive PDMS wurde ein Silikonöl, das an beiden Enden reaktiv ist, verwendet (X-22-165B , Shinetsu Silicone Co., Ltd.).
    • Herstellungsbeispiel 1-6 (Herstellung von reaktivem PDMS)
  • Für das reaktive PDMS wurde ein Silikonöl mit endständigen, reaktiven Gruppen verwendet (X-22-165 R, Shinetsu Silicone Co., Ltd.).
    • Herstellungsbeispiel 2 (Herstellung des Polycarbonatoligomers)
  • 60 kg Bisphenol A wurden in 400 Litern einer 5 %igen wässerigen Lösung von Natriumhydroxid gelöst, um eine wässerige Lösung von Bisphenol A in Natriumhydroxid herzustellen. Die Lösung wurde bei Raumtemperatur gehalten. Die wässerige Natriumhydroxidlösung von Bisphenol A und Methylenchlorid wurde mit einer Flußrate von 138 Litern/Std. bzw. 69 Litern/Std. in einen röhrenförmigen Reaktor von 10 mm innerem Durchmesser und 10 m Länge durch eine Öffnung geführt. Es wurden für eine Dauer von drei Stunden 10,7 kg/Std. Phosgen hineingeblasen, . Der verwendete röhrenförmige Reaktor besaß eine Doppelkammerstruktur, um Kühlwasser durch einen äußeren Mantel zu führen, so daß die Innentemperatur der Reaktionslösung 25 ºC beträgt. Die Lösung wurde auf einen pH-Wert von 10 bis 11 reguliert. Die so erhaltene Reaktionsiösung wurde stehengelassen, um sich zu trennen, und eine wässerige Phase entfernt, wodurch eine Methylenchloridphase (220 Liter) erhalten wurde, zu der 170 Liter Methylenchlorid hinzugefügt wurden unter ausreichender Bewegung, um Polycarbonatoligomer in einer Konzentration von 317 g/Liter zu erhalten. Dieses Polycarbonatoligomer (PC) besaß einen Polimerisationsgrad von 3 bis 4.
    • Herstellungsbeispiel 3-1 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer A)
  • 160 g reaktives PDMS, erhalten gemäß Herstellungsbeispiel 1-1, wurden in 2 Litern Methylenchlorid gelöst und die Lösung mit 10 Litern des PC-Oligomers, erhalten aus Herstellungsbeispiel 2, gemischt. Zu der Mischung wurden 26 g Natriumhydroxid, gelöst in 1 Liter Wasser, und 5,7 ml Triethylamin gegeben, wonach eine Stunde bei 500 U/min. und Raumtemperatur gerührt wurde. Danach wurden zu der Lösung gegeben 600 g Bisphenol A, gelöst in 5 Litern einer wässrigen Lösung von 5,2 Gew.% Natriumhydroxid, 8 Litern Methylenchlorid und 81 g p-Tert.-butylphenol und diese Mischung zwei Stunden bei 500 U/min. und Raumtemperatur gerührt. Danach wurden zusätzliche 5 Liter Methylenchlorid zur Lösung gegeben und das erhaltene Produkt mit 5 Litern Wasser gewaschen, danach mit 5 Litern 0,01 N wässriger Lösung von Natriumhydroxid alkalisch gewaschen, danach mit 5 Litern 0,1 N Salzsäure sauer gewaschen und schließlich mit 5 Litern Wasser gewaschen. Die nachfolgende Entfernung von Methylenchlorid ergab ein PC-PDMS Copolymer A in Form von Chips, wobei gefunden wurde, das es sich um PDMS mit einem Gehalt von 3,5 Gew.% handelt.
    • Herstellungsbeispiel 3-2 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer B)
  • Im Vergleich zum Herstellungsbeispiel 3-1 wurden 500 g reaktives PDMS, erhalten gemäß Herstellungsbeispiel 1-2, anstelle von 160 g reaktivem PDMS, hergestellt nach Herstellungsbeispiel 1-1, verwendet. Unter ansonsten ähnlichen Bedingungen wie im Herstellungsbeispiel 3-1 wurde ein PC-PDMS Copolymer B hergestellt, mit einem PDMS-Gehalt von 10 Gew.%.
    • Herstellungsbeispiel 3-3 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer C)
  • 2,6 kg reaktives PDMS, erhalten nach Herstellungsbeispiel 1-2, wurden anstatt 160 g reaktivem PDMS, erhalten gemäß Herstellungsbeispiel 1-1, verwendet und die Menge an verwendetem Natriumhydroxid wurde von 26 g auf 50 g gesetzt. Unter ansonsten ähnlichen Bedingungen wie im Herstellungsbeispiel 3-1, wurde ein PC-PDMS Copolymer C hergestellt, mit einem PDMS- Gehalt von 29 Gew.%.
    • Herstellungsbeispiel 3-4 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer D)
  • In 9,5 Litern des PC Oligomers, erhalten gemäß Herstellungsbeispiel 2, wurden 480 g reaktiven PDMS, erhalten gemäß Herstellungsbeispiel 1-3 (Silikonöl, an beiden Enden reaktiv), gelöst und 101 g Triethylamin langsam und tropfenweise zu dieser Lösung unter Rühren hinzugefügt. Nach der tropfenweisen Addition wurde die Lösung eine Stunde gerührt, danach sauer gewaschen mit 5 Litern 0,1 N Salzsäure, um eine organische Phase abzutrennen. Danach wurden zu dieser Lösung 600 g Bisphenol A gelöst in 5 Litern wässeriger Lösung von 5,2 Gew.% Natriumhydroxid, 8 Litern Methylenchlorid und 25 g p-Tert.- butylphenol gegeben, wonach 2 Stunden bei 500 U/min. und Raumtemperatur gerührt wurde. Danach wurden 5 Liter Methylenchlorid zusätzlich zur Lösung hinzugegeben, mit 5 Litern Wasser gewaschen, mit 5 Litern 0,01 N wässriger Lösung von Natriumhydroxid alkalisch gewaschen, dann mit 5 Litern 0,1 N Salzsäure sauer gewaschen und schließlich mit 5 Litern Wasser gewaschen. Das anschließende Entfernen von Methylenchlorid ergab PC-PDMS Copolymer D in Form von Chips mit einem Gehalt von 3,9 Gew.% PDMS.
    • Herstellungsbeispiel 3-5 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer E)
  • Als PC-PDMS Copolymer wurde Macrolon, Typ 1207 , hergestellt von Bayer Corp, verwendet mit einem PDMS-Gehalt von 4,8 Gew.%. Die PDMS-Gehalte der oben bezeichneten PC-PDMS Copolymere wurde alle durch H-NMR-Chromatografie festgelegt.
    • Herstellungsbeispiel 3-6 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer F)
  • Das reaktive PDMS, erhalten im Herstellungsbeispiel 1-4, wurde verwendet anstatt des reaktiven PDMS, erhalten im Herstellungsbeispiel 1-1. Unter ansonsten ähnlichen Bedingungen wie im Herstellungsbeispiel 3-1 wurde ein PC-PDMS Copolymer F erhalten mit einem PDMS-Gehalt von 3,5 Gew.%.
    • Herstellungsbeispiel 3-7 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer G)
  • Reaktives PDMS, erhalten in Herstellungsbeispiel 1-5, wurde verwendet anstatt reaktivem PDMS, erhalten im Herstellungsbeispiel 1-1. Unter ansonsten ähnlichen Bedingungen wie in Herstellungsbeispiel 3-1 wurde ein PC-PDMS Copolymer G erhalten mit einem PDMS-Gehalt von 3,5 Gew.%.
    • Herstellungsbeispiel 3-8 (Herstellung von PC-PDMS Copolymer H)
  • Das reaktive PDMS, erhalten in Herstellungsbeispiel 1-6, wurde verwendet anstatt reaktivem PDMS, erhalten in Herstellungsbeispiel 1-1. Unter ansonsten ähnlichen Bedingungen wie in Herstellungsbeispiel 3-1 wurde ein PC-PDMS Copolymer H erhalten mit einem PDMS-Gehalt von 3,5 Gew.%.
    • Beispiele 1 bis 15 und Vergleichsbeispiele 1 bis 6
  • Die PC-PDMS Copolymere A bis H erhalten gemäß den Herstellungsbeispielen 3-1 bis 3-8, Polycarbonate (mit einem mittleren Molekulargewicht von 25.000; und erhältlich unter dem Handelsnamen von Toughron A-2500, hergestellt von Idemitsu Petrochemichal Co., Ltd.) und Glasfasern (mit Aminosilan oberflächenbehandelte nichtalkische Gläser; 6 mm lang und 13 µm Durchmesser) wurden in den entsprechend Tabelle 1 genannten Mengen zusammengemischt und diese Mischungen wurden durch einen 30 mm Extruder in Pellets geformt, die bei einer Temperatur von 300 ºC spritzgegossen wurden, um gegossene Proben für die Überprüfung der physikalischen Eigenschaften zu erhalten. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 1 zu entnehmen. Die Glasfasern wurden unterhalb des Trichters des Extruders, durch den der Harzrohstoff eingeführt wird, zugegeben. Tabelle 1 PC-PDMS Typen Copolymer Menge (Gew.%) Polycarbonat (Gew.%) PDMS-Gehalt der Harzkomponenten (Gew.%) Glasfasern (Gew.%) Izod Schlagfestigkeit *1 (kg cm/cm²) Tensil Modulus *2 (kg/cm²) Biegefestigkeit *3 (kg/cm²) Beispiel Vergl. beispiel *1: Gemessen gemäß JIS-K-7110 *2: Gemessen gemäß JIS-K-7113 *3: Gemessen gemäß JIS-K-7203

Claims (4)

1. Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis umfassend (jeweils basierend auf der Zusammensetzung)
10 bis 80 Gew.% eines Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymers mit einem durchschnittlichen Viskositätsmolekulargewicht (Mv) von 10.000 bis 40.000,
20 bis 50 Gew.% Glasfasern und
0 bis 70 Gew.% eines Polycarbonatharzes, das ein Polycarbonathomopolymer oder -copolymer ist, erhalten durch Reaktion von wenigstens einer Art divalenter Phenole und Phosgene und bestehend aus sich wiederholenden Einheiten, die durch die folgende Formel (I) ausgedrückt werden:
worin:
Z eine Einfachbindung ist, eine Etherbindung, eine Alkylengruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatgmen, eine Alkylidengruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, eine Cycloalkylengruppe mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen, eine Cycloalkylidengruppe mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen, eine Sulfonylgruppe, eine Sulfoxidgruppe, eine Carbonylgruppe, eine Sulfidgruppe oder eine Gruppe:
R¹ und R², die gleich oder verschieden voneinander sein können, können Wasserstoff, Halogen oder Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen sein,
m und n stehen jeweils für eine ganze Zahl von 1 bis 4, vorausgesetzt, daß, wenn m gleich 2 oder mehr ist, R¹ gleich oder verschieden ist, und wenn n gleich 2 oder mehr ist, R² gleich oder verschieden ist, und
l zwischen 3 und 50 ist,
die Menge dieses Polyorganosiloxans ist 3,5 bis 29 Gew.% der besagten Harzkomponente.
2. Polycarbonatzusammensetzung auf Polycarbonatbasis gemäß Anspruch 1, wobei das Polycarbonat/Polyorganosiloxan-copolymer besteht aus
einem Polycarbonatsegment mit sich wiederholenden Einheiten ausgedrückt durch die nachfolgende Formel (I):
worin Z, R¹, R², m, n und l dieselbe Bedeutung haben wie vorstehend definiert und
ein Polyorganosiloxansegment mit sich wiederholenden Einheiten ausgedrückt durch die nachstehende Formel (II): worin:
R³, R&sup4; und R&sup5;, die identisch oder verschieden voneinander sein können, jeweils für Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe stehen und p und q jeweils eine ganze Zahl von 1 oder mehr sind.
3. Polycarbonatharzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Menge an Polycarbonat/Polyorganosiloxancopolymer 15 bis 80 Gew.% der Zusammensetzung ist.
4. Harzzusammensetzung auf Polycarbonatbasis gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Glasfaser oberflächenbehandelt ist.
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