JPH068386B2 - ポリカーボネート系樹脂組成物 - Google Patents
ポリカーボネート系樹脂組成物Info
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- JPH068386B2 JPH068386B2 JP63326349A JP32634988A JPH068386B2 JP H068386 B2 JPH068386 B2 JP H068386B2 JP 63326349 A JP63326349 A JP 63326349A JP 32634988 A JP32634988 A JP 32634988A JP H068386 B2 JPH068386 B2 JP H068386B2
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/14—Glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/10—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリカーボネート系樹脂組成物に関し、詳しく
は特に耐衝撃性に優れていて、各種工業部材として好適
なガラス繊維強化ポリカーボネート系樹脂組成物に関す
るものである。
は特に耐衝撃性に優れていて、各種工業部材として好適
なガラス繊維強化ポリカーボネート系樹脂組成物に関す
るものである。
［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ ポリカーボネート樹脂は機械的強度，電気的特性，透明
性などに優れ、エンジニアリングプラスチックとして様
々な分野で利用されている。
性などに優れ、エンジニアリングプラスチックとして様
々な分野で利用されている。
このようなポリカーボネート樹脂の剛性および寸法安定
性を向上させるためにガラス繊維を添加したガラス繊維
強化ポリカーボネート樹脂が知られている。
性を向上させるためにガラス繊維を添加したガラス繊維
強化ポリカーボネート樹脂が知られている。
しかしながら、ガラス繊維を添加することによりアイゾ
ット衝撃強度は、脆性破壊し低くなってしまう。
ット衝撃強度は、脆性破壊し低くなってしまう。
このためガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂にさらに
オルガノポリシロキサンを配合した組成物が提案されて
いる（特公昭59-35929号公報，特開昭57-501860号公
報）。
オルガノポリシロキサンを配合した組成物が提案されて
いる（特公昭59-35929号公報，特開昭57-501860号公
報）。
しかしながら、この組成物を用いて得られる成形品は絶
縁不良が生ずるという欠点がある。
縁不良が生ずるという欠点がある。
そこでガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂に少量のオ
ルガノポリシロキサン−ポリカーボネート共重合体を配
合した組成物が提案されている（特開昭55-160052号公
報）。
ルガノポリシロキサン−ポリカーボネート共重合体を配
合した組成物が提案されている（特開昭55-160052号公
報）。
このものは耐衝撃性は改良されているものの、その度合
いが小さく、特に高い耐衝撃性が要求される分野、例え
ばシャーシー分野，電導工具分野等で用いるには耐衝撃
性の向上が十分ではなかった。
いが小さく、特に高い耐衝撃性が要求される分野、例え
ばシャーシー分野，電導工具分野等で用いるには耐衝撃
性の向上が十分ではなかった。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結
果、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合
体，ガラス繊維およびポリカーボネート樹脂を特定割合
で配合することにより、耐衝撃性に優れ、しかも剛性や
寸法安定性等に優れたポリカーボネート系樹脂組成物が
得られることを見出し、この知見に基いて本発明を完成
するに到った。
果、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合
体，ガラス繊維およびポリカーボネート樹脂を特定割合
で配合することにより、耐衝撃性に優れ、しかも剛性や
寸法安定性等に優れたポリカーボネート系樹脂組成物が
得られることを見出し、この知見に基いて本発明を完成
するに到った。
すなわち本発明は、ポリカーボネート−ポリオルガノシ
ロキサン共重合体10〜90重量％，ガラス繊維10〜60重量
％およびポリカーボネート樹脂０〜80重量％からなり、
かつ樹脂成分中のポリオルガノシロキサン量が0.5〜40
重量％であることを特徴とするポリカーボネート系樹脂
組成物を提供するものである。
ロキサン共重合体10〜90重量％，ガラス繊維10〜60重量
％およびポリカーボネート樹脂０〜80重量％からなり、
かつ樹脂成分中のポリオルガノシロキサン量が0.5〜40
重量％であることを特徴とするポリカーボネート系樹脂
組成物を提供するものである。
本発明において用いられるポリカーボネート−ポリオル
ガノシロキサン共重合体は、次の一般式 （式中のＺは単結合、エーテル結合あるいは炭素数１〜
８のアルキレン基、炭素数２〜８のアルキリデン基、炭
素数５〜15のシクロアルキレン基、炭素数５〜15のシク
ロアルキリデン基、スルホニル基、スルホキシド基、カ
ルボニル基、スルフィド基又は式 で示される基、R1及びR2は、それぞれ水素原子、ハロゲ
ン原子又は炭素数１〜８のアルキル基であり、それらは
同一であってもよいし、異なっていてもよく、ｍ及びｎ
は１〜４の整数であって、ｍが２以上の場合はR1は同一
であってもよいし、異なっていてもよく、ｎが２以上の
場合はR2は同一であってもよいし異なっていてもよい。
また、は３〜50である。） で表わされる繰返し単位を有するポリカーボネート部
と、次の一般式 （式中、R3，R4，R5はそれぞれ水素原子，炭素数１〜６
のアルキル基またはフェニル基であり、それぞれ同じで
あっても異なるものであってもよい。また、ｐ，ｑは０
または１以上の整数である。） で表わされる繰返し単位を有するポリオルガノシロキサ
ン部からなるものである。このポリオルガノシロキサン
部の重合度は通常、５〜300である。
ガノシロキサン共重合体は、次の一般式 （式中のＺは単結合、エーテル結合あるいは炭素数１〜
８のアルキレン基、炭素数２〜８のアルキリデン基、炭
素数５〜15のシクロアルキレン基、炭素数５〜15のシク
ロアルキリデン基、スルホニル基、スルホキシド基、カ
ルボニル基、スルフィド基又は式 で示される基、R1及びR2は、それぞれ水素原子、ハロゲ
ン原子又は炭素数１〜８のアルキル基であり、それらは
同一であってもよいし、異なっていてもよく、ｍ及びｎ
は１〜４の整数であって、ｍが２以上の場合はR1は同一
であってもよいし、異なっていてもよく、ｎが２以上の
場合はR2は同一であってもよいし異なっていてもよい。
また、は３〜50である。） で表わされる繰返し単位を有するポリカーボネート部
と、次の一般式 （式中、R3，R4，R5はそれぞれ水素原子，炭素数１〜６
のアルキル基またはフェニル基であり、それぞれ同じで
あっても異なるものであってもよい。また、ｐ，ｑは０
または１以上の整数である。） で表わされる繰返し単位を有するポリオルガノシロキサ
ン部からなるものである。このポリオルガノシロキサン
部の重合度は通常、５〜300である。
上記のポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重
合体は、上記一般式（Ｉ）で表わされる繰返し単位を有
するポリカーボネート部と、上記一般式（II）で表わさ
れる繰返し単位を有するポリオルガノシロキサン部とか
らなるブロック共重合体であって、粘度平均分子量10,0
00〜40,000、好ましくは15,000〜35,000のものである。
合体は、上記一般式（Ｉ）で表わされる繰返し単位を有
するポリカーボネート部と、上記一般式（II）で表わさ
れる繰返し単位を有するポリオルガノシロキサン部とか
らなるブロック共重合体であって、粘度平均分子量10,0
00〜40,000、好ましくは15,000〜35,000のものである。
このようなポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン
共重合体は、例えば予め製造されたポリカーボネート部
を構成するポリカーボネートオリゴマーと、ポリオルガ
ノシロキサン部を構成する、末端に反応性基を有するポ
リオルガノシロキサンとを、塩化メチレン，クロロベン
ゼン，ピリジン等の溶媒に溶解させ、ビスフェノールの
水酸化ナトリウム水溶液を加え、触媒としてトリエチル
アミンやトリメチルベンジルアンモニウムクロライド等
を用い、界面反応することにより製造することができ
る。また、特公昭44-30108号公報や特公昭45-20510号公
報に記載された方法によって製造されたポリカーボネー
ト−ポリオルガノシロキサン共重合体を用いることもで
きる。
共重合体は、例えば予め製造されたポリカーボネート部
を構成するポリカーボネートオリゴマーと、ポリオルガ
ノシロキサン部を構成する、末端に反応性基を有するポ
リオルガノシロキサンとを、塩化メチレン，クロロベン
ゼン，ピリジン等の溶媒に溶解させ、ビスフェノールの
水酸化ナトリウム水溶液を加え、触媒としてトリエチル
アミンやトリメチルベンジルアンモニウムクロライド等
を用い、界面反応することにより製造することができ
る。また、特公昭44-30108号公報や特公昭45-20510号公
報に記載された方法によって製造されたポリカーボネー
ト−ポリオルガノシロキサン共重合体を用いることもで
きる。
ここで上記一般式（Ｉ）で表わされる繰返し単位を有す
るポリカーボネートは溶剤法、すなわち塩化メチレンな
どの溶剤中で公知の酸受容体、分子量調節剤の存在下、
二価フェノールとホスゲンのようなカーボネート前駆体
との反応又は二価フェノールとジフェニルカーボネート
のようなカーボネート前駆体とのエステル交換反応によ
って製造することができる。
るポリカーボネートは溶剤法、すなわち塩化メチレンな
どの溶剤中で公知の酸受容体、分子量調節剤の存在下、
二価フェノールとホスゲンのようなカーボネート前駆体
との反応又は二価フェノールとジフェニルカーボネート
のようなカーボネート前駆体とのエステル交換反応によ
って製造することができる。
ここで、好適に使用し得る二価フェノールとしてはビス
フェノール類があり、特に2,2−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）が好ましい。
また、ビスフェノールＡの一部又は全部を他の二価フェ
ノールで置換したものであってもよい。ビスフェノール
Ａ以外の二価フェノールとしては、例えばビスフェノー
ルＡ以外のビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン、
ハイドロキノン、4,4′−ジヒドロキシジフェニル、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）シクロアルカン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン
のような化合物又はビス（3,5−ジブロモ−４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、ビス（3,5−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）プロパンのようなハロゲン化ビス
フェノール類などを挙げることができる。
フェノール類があり、特に2,2−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）が好ましい。
また、ビスフェノールＡの一部又は全部を他の二価フェ
ノールで置換したものであってもよい。ビスフェノール
Ａ以外の二価フェノールとしては、例えばビスフェノー
ルＡ以外のビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン、
ハイドロキノン、4,4′−ジヒドロキシジフェニル、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）シクロアルカン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン
のような化合物又はビス（3,5−ジブロモ−４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、ビス（3,5−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）プロパンのようなハロゲン化ビス
フェノール類などを挙げることができる。
このポリカーボネートはこれらの二価フェノール１種を
用いたホモポリマー（オリゴマー）であってもよいし、
２種以上を用いたコポリマーであってもよく、さらには
多官能性芳香族化合物を前記二価フェノールと併用して
得られた熱可塑性ランダム分岐ポリカーボネートであっ
てもよい。
用いたホモポリマー（オリゴマー）であってもよいし、
２種以上を用いたコポリマーであってもよく、さらには
多官能性芳香族化合物を前記二価フェノールと併用して
得られた熱可塑性ランダム分岐ポリカーボネートであっ
てもよい。
また、上記一般式（II）で表わされるポリオルガノシロ
キサンは、例えばジアルキルジクロロシランおよび／ま
たはジアリールジクロロシランと水の反応により得るこ
とができる。このようなポリオルガノシロキサンの単量
体としては、ジメチルシロキサンやメチルフェニルシロ
キサンが挙げられる。
キサンは、例えばジアルキルジクロロシランおよび／ま
たはジアリールジクロロシランと水の反応により得るこ
とができる。このようなポリオルガノシロキサンの単量
体としては、ジメチルシロキサンやメチルフェニルシロ
キサンが挙げられる。
上記の如きポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン
共重合体は、組成物中に、10〜90重量％、好ましくは15
〜80重量％の割合で配合される。ここで該共重合体の配
合割合が10重量％未満であると、耐衝撃性の向上が見ら
れず、一方、90重量％を超えると寸法安定性が低下する
ため好ましくない。
共重合体は、組成物中に、10〜90重量％、好ましくは15
〜80重量％の割合で配合される。ここで該共重合体の配
合割合が10重量％未満であると、耐衝撃性の向上が見ら
れず、一方、90重量％を超えると寸法安定性が低下する
ため好ましくない。
また、ガラス成分を除いた樹脂中（ポリカーボネート−
ポリオルガノシロキサン共重合体とポリカーボネート樹
脂との合計量中）における、オルガノシロキサン量は0.
5〜40重量％、好ましくは1.0〜35重量％である。ここで
オルガノシロキサン量が0.5重量％未満であると耐衝撃
性の向上が見られず、一方、40重量％を超えると分子量
の十分な共重合体が得られない。
ポリオルガノシロキサン共重合体とポリカーボネート樹
脂との合計量中）における、オルガノシロキサン量は0.
5〜40重量％、好ましくは1.0〜35重量％である。ここで
オルガノシロキサン量が0.5重量％未満であると耐衝撃
性の向上が見られず、一方、40重量％を超えると分子量
の十分な共重合体が得られない。
次に本発明においてはガラス繊維を用いる。ここでガラ
ス繊維としては、含アルカリガラス，低アルカリガラ
ス，無アルカリガラスのいずれも用いることができる。
このガラス繊維としては繊維長１〜８mm、好ましくは３
〜６mmであって、繊維径３〜20μｍ、好ましくは５〜15
μｍのものが用いられる。ガラス繊維の形態については
特に制限はなく、例えばロービング，ミルドファイバ
ー，チョップドストランドなど、いずれの形態のもので
あってもよい。これらのガラス繊維は単独で用いるほ
か、二種以上を組合せて用いることもできる。
ス繊維としては、含アルカリガラス，低アルカリガラ
ス，無アルカリガラスのいずれも用いることができる。
このガラス繊維としては繊維長１〜８mm、好ましくは３
〜６mmであって、繊維径３〜20μｍ、好ましくは５〜15
μｍのものが用いられる。ガラス繊維の形態については
特に制限はなく、例えばロービング，ミルドファイバ
ー，チョップドストランドなど、いずれの形態のもので
あってもよい。これらのガラス繊維は単独で用いるほ
か、二種以上を組合せて用いることもできる。
このようなガラス繊維としては、ポリカーボネート−ポ
リオルガノシロキサン共重合体やポリカーボネート樹脂
との親和性を高めるために、アミノシラン系，エポキシ
シラン系，ビニルシラン系，メタクリルシラン系等のシ
ラン系カップリング剤やクロム錯化合物，ホウ素化合物
等で表面処理されたものであってもよい。
リオルガノシロキサン共重合体やポリカーボネート樹脂
との親和性を高めるために、アミノシラン系，エポキシ
シラン系，ビニルシラン系，メタクリルシラン系等のシ
ラン系カップリング剤やクロム錯化合物，ホウ素化合物
等で表面処理されたものであってもよい。
上記の如きガラス繊維は、組成物中に10〜60重量％、好
ましくは15〜55重量％の割合で配合される。ここでガラ
ス繊維の配合割合が10重量％未満であると寸法安定性が
低下し好ましくない。一方、60重量％を超えると混練が
不可能となるため好ましくない。
ましくは15〜55重量％の割合で配合される。ここでガラ
ス繊維の配合割合が10重量％未満であると寸法安定性が
低下し好ましくない。一方、60重量％を超えると混練が
不可能となるため好ましくない。
さらに本発明においては必要によりポリカーボネート樹
脂を用いることができる。
脂を用いることができる。
ここでポリカーボネート樹脂は、前記一般式（Ｉ）で表
わされる繰返し単位を有するものであり、前記した如
く、例えば二価フェノールとホスゲンとを反応させるこ
とにより容易に製造することができる。二価フェノール
としては前記したものが挙げられる。
わされる繰返し単位を有するものであり、前記した如
く、例えば二価フェノールとホスゲンとを反応させるこ
とにより容易に製造することができる。二価フェノール
としては前記したものが挙げられる。
ここで用いるポリカーボネート樹脂は、機械的強度およ
び成形性の点から、その粘度平均分子量が10,000〜100,
000のものが好ましく、特に20,000〜40,000のものが好
適である。
び成形性の点から、その粘度平均分子量が10,000〜100,
000のものが好ましく、特に20,000〜40,000のものが好
適である。
このポリカーボネート樹脂は、組成物中に０〜80重量
％、好ましくは０〜70重量％の割合で配合される。ポリ
カーボネート樹脂の配合割合が80重量％を超えると耐衝
撃性の向上が見られない。
％、好ましくは０〜70重量％の割合で配合される。ポリ
カーボネート樹脂の配合割合が80重量％を超えると耐衝
撃性の向上が見られない。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は基本的に上記
のポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合
体，ガラス繊維およびポリカーボネート樹脂からなるも
のであるが、本発明の目的を阻害しない限り、各種の添
加剤を必要に応じて配合することができる。たとえば炭
素繊維，金属繊維，無機充填剤，金属粉末，紫外線吸収
剤，難燃剤，着色剤などを配合することができる。
のポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合
体，ガラス繊維およびポリカーボネート樹脂からなるも
のであるが、本発明の目的を阻害しない限り、各種の添
加剤を必要に応じて配合することができる。たとえば炭
素繊維，金属繊維，無機充填剤，金属粉末，紫外線吸収
剤，難燃剤，着色剤などを配合することができる。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は上記の各成分
を配合し、混練することにより得ることができる。配
合、混練方法は通常の方法で行なえばよく、たとえばリ
ボンブレンダ，ヘンシェルミキサー，バンバリーミキサ
ー，ドラムタンブラー，単軸スクリュー押出機，２軸ス
クリュー押出機，コニーダ，多軸スクリュー押出機等に
より行なうことができる。混練に際しての加熱温度は通
常250〜300℃が適当である。
を配合し、混練することにより得ることができる。配
合、混練方法は通常の方法で行なえばよく、たとえばリ
ボンブレンダ，ヘンシェルミキサー，バンバリーミキサ
ー，ドラムタンブラー，単軸スクリュー押出機，２軸ス
クリュー押出機，コニーダ，多軸スクリュー押出機等に
より行なうことができる。混練に際しての加熱温度は通
常250〜300℃が適当である。
［実施例］ 次に、本発明を実施例により詳しく説明する。
製造例１−１（反応性ポリジメチルシロキサンの製造） 100ｇの水と206ｇのジオキサンの混合物を800ｇのジメ
チルジクロロシランに２時間かけて加えた。生成した混
合物を均一になるまで攪拌しながら加熱して穏やかに還
流させた。混合物を真空下でストリッピングにかけて12
mmHgの圧力で202℃とした。次いでストリッピングした
生成物をろ過し透明な油状物を得た。この油状物225ｇ
を130ｇの乾燥ジクロロメタンに溶解させ、114ｇのビス
フェノールＡ，130ｇの乾燥ピリジン，1300ｇのジクロ
ロメタンの混合物に添加した。添加は65分間かけて激し
く攪拌しながら行なった。その後、1000ｇの水酸化ナト
リウム水溶液（0.01規定）でアルカリ洗浄、1000ｇの塩
酸（0.1規定）で酸洗浄、1000ｇの水で水洗を順次行な
った。ジクロロメタンを蒸発させて除き、目的とする。
末端にフェノール性水酸基を有する反応性ポリジメチル
シロキサン（以下、反応性PDMSという。）を得た。
チルジクロロシランに２時間かけて加えた。生成した混
合物を均一になるまで攪拌しながら加熱して穏やかに還
流させた。混合物を真空下でストリッピングにかけて12
mmHgの圧力で202℃とした。次いでストリッピングした
生成物をろ過し透明な油状物を得た。この油状物225ｇ
を130ｇの乾燥ジクロロメタンに溶解させ、114ｇのビス
フェノールＡ，130ｇの乾燥ピリジン，1300ｇのジクロ
ロメタンの混合物に添加した。添加は65分間かけて激し
く攪拌しながら行なった。その後、1000ｇの水酸化ナト
リウム水溶液（0.01規定）でアルカリ洗浄、1000ｇの塩
酸（0.1規定）で酸洗浄、1000ｇの水で水洗を順次行な
った。ジクロロメタンを蒸発させて除き、目的とする。
末端にフェノール性水酸基を有する反応性ポリジメチル
シロキサン（以下、反応性PDMSという。）を得た。
製造例１−２（反応性PDMSの製造） 製造例１−１において、最初の100ｇの水を140ｇに変え
たこと以外は同様にして反応性PDMSを得た。
たこと以外は同様にして反応性PDMSを得た。
製造例１−３（反応性PDMSの製造） 反応性PDMSとして、両末端反応性シリコーンオイル（KF
6002，信越シリコーン社製）を用いた。
6002，信越シリコーン社製）を用いた。
製造例１−４（反応性PDMSの製造） 1483ｇのオクタメチルシクロテトラシロキサン、137ｇ
の1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン及び35ｇの86％
硫酸を混合し、室温で17時間攪拌した。その後、油相を
分離し、25ｇの炭酸水素ナトリウムを加え、１時間攪拌
した。濾過後、150℃で３mmHgで真空蒸留し、低沸点物
を除去した。
の1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン及び35ｇの86％
硫酸を混合し、室温で17時間攪拌した。その後、油相を
分離し、25ｇの炭酸水素ナトリウムを加え、１時間攪拌
した。濾過後、150℃で３mmHgで真空蒸留し、低沸点物
を除去した。
60ｇの２−アリルフェノールと0.0014gの塩化白金−ア
ルコラート錯体としてのプラチナとの混合物に、294gの
上記で得られた油を90℃の温度で添加した。この混合物
を90℃から115℃の温度に保ちながら３時間攪拌した。
生成物を塩化メチレンで抽出し、80％の水性メタノール
で３回洗浄し、過剰の２−アリルフェノールを除去し
た。その生成物を無水硫酸ナトリウムで乾燥し、真空中
で115℃の温度まで溶剤を除去して反応性PDMSを得た。
ルコラート錯体としてのプラチナとの混合物に、294gの
上記で得られた油を90℃の温度で添加した。この混合物
を90℃から115℃の温度に保ちながら３時間攪拌した。
生成物を塩化メチレンで抽出し、80％の水性メタノール
で３回洗浄し、過剰の２−アリルフェノールを除去し
た。その生成物を無水硫酸ナトリウムで乾燥し、真空中
で115℃の温度まで溶剤を除去して反応性PDMSを得た。
製造例１−５（反応性PDMSの製造） 反応性PDMSとして、両末端反応性シリコーンオイル（Ｘ
−２２−165B、信越シリコーン社製）を用いた。
−２２−165B、信越シリコーン社製）を用いた。
製造例１−６（反応性PDMSの製造） 反応性PDMSとして、両末端反応性シリコーンオイル（Ｘ
−２２−165C、信越シリコーン社製）を用いた。
−２２−165C、信越シリコーン社製）を用いた。
製造例２（ポリカーボネートオリゴマーの製造） 400の５％水酸化ナトリウム水溶液に60kgのビスフェ
ノールＡを溶解させ、ビスフェノールＡの水酸化ナトリ
ウム水溶液を調製した。次いで、室温に保持した、この
ビスフェノールＡの水酸化ナトリウム水溶液を138／
時間の流量で、またメチレンクロライドを69／時間の
流量で、内径10mm，管長10ｍの管型反応器にオリフィス
板を通して導入し、これにホスゲンを並流して10.7kg／
時間の流量で吹き込み、３時間連続的に反応させた。こ
こで用いた管型反応器は二重管となっており、ジャケッ
ト部分には冷却水を通して反応液の排出温度を25℃に保
った。また、排出液はpHは10〜11を示すように調整し
た。このようにして得られた反応液を静置することによ
り水相を分離除去し、メチレンクロライド相（220）
を採取して、これにさらにメチレンクロライド170を
加え、十分に攪拌したものをポリカーボネートオリゴマ
ー（濃度317g／）とした。ここで得られたポリカーボ
ネートオリゴマー（以下、PCオリゴマーという。）の重
合度は３〜４であった。
ノールＡを溶解させ、ビスフェノールＡの水酸化ナトリ
ウム水溶液を調製した。次いで、室温に保持した、この
ビスフェノールＡの水酸化ナトリウム水溶液を138／
時間の流量で、またメチレンクロライドを69／時間の
流量で、内径10mm，管長10ｍの管型反応器にオリフィス
板を通して導入し、これにホスゲンを並流して10.7kg／
時間の流量で吹き込み、３時間連続的に反応させた。こ
こで用いた管型反応器は二重管となっており、ジャケッ
ト部分には冷却水を通して反応液の排出温度を25℃に保
った。また、排出液はpHは10〜11を示すように調整し
た。このようにして得られた反応液を静置することによ
り水相を分離除去し、メチレンクロライド相（220）
を採取して、これにさらにメチレンクロライド170を
加え、十分に攪拌したものをポリカーボネートオリゴマ
ー（濃度317g／）とした。ここで得られたポリカーボ
ネートオリゴマー（以下、PCオリゴマーという。）の重
合度は３〜４であった。
製造例３−１（PC-PDMS共重合体Ａの製造） 製造例１−１で得られた反応性PDMS160ｇをメチレンク
ロライド２に溶解し、製造例２で得られたPCオリゴマ
ー10と混合した。そこへ水酸化ナトリウム26ｇを水１
に溶解させたものと、トリエチルアミン5.7ccとを加
え、500rpmで室温にて１時間攪拌した。その後、5.2重
量％の水酸化ナトリウム水溶液５にビスフェノールＡ
600ｇを溶解させたもの、メチレンクロライド８およ
びｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール81ｇを加え、500rpm
で室温にて２時間攪拌した。しかる後、メチレンクロラ
イド５を加え、さらに水５で水洗、0.01規定の水酸
化ナトリウム水溶液５でアルカリ洗浄、0.1規定の塩
酸５で酸洗浄、水５で水洗を順次行ない、最後にメ
チレンクロライドを除去し、チップ状のPC-PDMS共重合
体Ａを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＡのPDMS含有率
は3.5重量％であった。
ロライド２に溶解し、製造例２で得られたPCオリゴマ
ー10と混合した。そこへ水酸化ナトリウム26ｇを水１
に溶解させたものと、トリエチルアミン5.7ccとを加
え、500rpmで室温にて１時間攪拌した。その後、5.2重
量％の水酸化ナトリウム水溶液５にビスフェノールＡ
600ｇを溶解させたもの、メチレンクロライド８およ
びｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール81ｇを加え、500rpm
で室温にて２時間攪拌した。しかる後、メチレンクロラ
イド５を加え、さらに水５で水洗、0.01規定の水酸
化ナトリウム水溶液５でアルカリ洗浄、0.1規定の塩
酸５で酸洗浄、水５で水洗を順次行ない、最後にメ
チレンクロライドを除去し、チップ状のPC-PDMS共重合
体Ａを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＡのPDMS含有率
は3.5重量％であった。
製造例３−２（PC-PDMS共重合体Ｂの製造） 製造例３−１において、製造例１−１で得られた反応性
PDMS160ｇの代わりに、製造例１−２で得られた反応性P
DMS500ｇを用いたこと以外は製造例３−１と同様にして
PC-PDMS共重合体Ｂを得た。得られたPC-PDMS共重合体Ｂ
のPDMS含有率は10重量％であった。
PDMS160ｇの代わりに、製造例１−２で得られた反応性P
DMS500ｇを用いたこと以外は製造例３−１と同様にして
PC-PDMS共重合体Ｂを得た。得られたPC-PDMS共重合体Ｂ
のPDMS含有率は10重量％であった。
製造例３−３（PC-PDMS共重合体Ｃの製造） 製造例３−１において、製造例１−１で得られた反応性
PDMS160ｇの代わりに、製造例１−２で得られた反応性P
DMS2.6kgを用い、かつ水酸化ナトリウムの使用量を26ｇ
から50ｇに変えたこと以外は製造例３−１と同様にして
PC-PDMS共重合体Ｃを得た。得られたPC-PDMS共重合体Ｃ
のPDMS含有率は29重量％であった。
PDMS160ｇの代わりに、製造例１−２で得られた反応性P
DMS2.6kgを用い、かつ水酸化ナトリウムの使用量を26ｇ
から50ｇに変えたこと以外は製造例３−１と同様にして
PC-PDMS共重合体Ｃを得た。得られたPC-PDMS共重合体Ｃ
のPDMS含有率は29重量％であった。
製造例３−４（PC-PDMS共重合体Ｄの製造） 製造例１−３で得られた反応性PDMS（両末端反応性シリ
コーンオイル）480ｇを、製造例２で得られたPCオリゴ
マー9.5に溶解させ、攪拌しながらトリエチルアミン1
01ｇをゆっくり滴下した。滴下後、１時間攪拌し、次い
で0.1規定の塩酸５を加えて酸洗浄し、有機相を分離
した。その後、5.2重量％の水酸化ナトリウム水溶液５
にビスフェノールＡ600ｇを溶解させたもの、メチレ
ンクロライド８およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル25ｇを加え500rpmで室温にて２時間攪拌した。しかる
後に、メチレンクロライド５を加え、さらに水５で
水洗、0,01規定の水酸化ナトリウム水溶液でアルカリ洗
浄、0.1規定の塩酸５で酸洗浄、水５で水洗を順次
行ない、最後にメチレンクロライドを除去し、チップ状
のPC-PDMS共重合体Ｄを得た。得られたPC-PDMS共重合体
ＤのPDMS含有率は3.9重量％であった。
コーンオイル）480ｇを、製造例２で得られたPCオリゴ
マー9.5に溶解させ、攪拌しながらトリエチルアミン1
01ｇをゆっくり滴下した。滴下後、１時間攪拌し、次い
で0.1規定の塩酸５を加えて酸洗浄し、有機相を分離
した。その後、5.2重量％の水酸化ナトリウム水溶液５
にビスフェノールＡ600ｇを溶解させたもの、メチレ
ンクロライド８およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル25ｇを加え500rpmで室温にて２時間攪拌した。しかる
後に、メチレンクロライド５を加え、さらに水５で
水洗、0,01規定の水酸化ナトリウム水溶液でアルカリ洗
浄、0.1規定の塩酸５で酸洗浄、水５で水洗を順次
行ない、最後にメチレンクロライドを除去し、チップ状
のPC-PDMS共重合体Ｄを得た。得られたPC-PDMS共重合体
ＤのPDMS含有率は3.9重量％であった。
製造例３−５（PC-PDMS共重合体Ｅの製造） PC-PDMS共重合体として、バイエル社製、マクロロンTyp
e1207を用いた。このもののPDMS含有率は4.8重量％であ
った。なお、以上すべてのPC-PDMS共重合体のPDMS含有
率はHNMRにより測定した。
e1207を用いた。このもののPDMS含有率は4.8重量％であ
った。なお、以上すべてのPC-PDMS共重合体のPDMS含有
率はHNMRにより測定した。
製造例３−６（PC-PDMS共重合体Ｆの製造） 製造例３−１において、製造例１−１で得られた反応性
PDMSの代わりに、製造例１−４で得られた反応性PDMSを
用いたこと以外は製造例３−１と同様にしてPC-PDMS共
重合体Ｆを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＦのPDMS含
有率は3.5重量％であった。
PDMSの代わりに、製造例１−４で得られた反応性PDMSを
用いたこと以外は製造例３−１と同様にしてPC-PDMS共
重合体Ｆを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＦのPDMS含
有率は3.5重量％であった。
製造例３−７（PC-PDMS共重合体Ｇの製造） 製造例３−１において、製造例１−１で得られた反応性
PDMSの代わりに、製造例１−５で得られた反応性PDMSを
用いたこと以外は製造例３−１と同様にしてPC-PDMS共
重合体Ｇを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＧのPDMS含
有率は3.5重量％であった。
PDMSの代わりに、製造例１−５で得られた反応性PDMSを
用いたこと以外は製造例３−１と同様にしてPC-PDMS共
重合体Ｇを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＧのPDMS含
有率は3.5重量％であった。
製造例３−８（PC-PDMS共重合体Ｈの製造） 製造例３−１において、製造例１−１で得られた反応性
PDMSの代わりに、製造例１−６で得られた反応性PDMSを
用いたこと以外は製造例３−１と同様にしてPC-PDMS共
重合体Ｈを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＨのPDMS含
有率は3.5重量％であった。
PDMSの代わりに、製造例１−６で得られた反応性PDMSを
用いたこと以外は製造例３−１と同様にしてPC-PDMS共
重合体Ｈを得た。得られたPC-PDMS共重合体ＨのPDMS含
有率は3.5重量％であった。
実施例１〜18および比較例１〜５ 製造例３−１〜３−８で得られたPC-PDMS共重合体Ａ〜
Ｈ，ポリカーボネート（商品名：タフロンA-2500、平均
分子量25,000，出光石油化学（株）製）およびガラス繊
維（アミノシランで表面処理された無アルカリガラス，
繊維長：６mm，繊維径：13μｍ）を第１表に示す所定割
合で配合し、30mmベント付押出機によりペレットを作
り、成形温度300℃で射出成形して成形品を得、物性を
測定した。結果を第１表に示す。なお、ガラス繊維は押
出機の原料樹脂のホッパー供給位置よりも下流側から供
給した。
Ｈ，ポリカーボネート（商品名：タフロンA-2500、平均
分子量25,000，出光石油化学（株）製）およびガラス繊
維（アミノシランで表面処理された無アルカリガラス，
繊維長：６mm，繊維径：13μｍ）を第１表に示す所定割
合で配合し、30mmベント付押出機によりペレットを作
り、成形温度300℃で射出成形して成形品を得、物性を
測定した。結果を第１表に示す。なお、ガラス繊維は押
出機の原料樹脂のホッパー供給位置よりも下流側から供
給した。
［発明の効果］ 本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、耐衝撃性に
優れ、しかも引張弾性率や曲げ強度などで示される剛性
や、寸法安定性に優れたものである。
優れ、しかも引張弾性率や曲げ強度などで示される剛性
や、寸法安定性に優れたものである。
したがって、電気・電子分野をはじめとする各種産業分
野、特に高い衝撃強度の要求される分野、例えばシャー
シー分野等に有効に利用することができる。
野、特に高い衝撃強度の要求される分野、例えばシャー
シー分野等に有効に利用することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサ
ン共重合体10〜90重量％，ガラス繊維10〜60重量％およ
びポリカーボネート樹脂０〜80重量％からなり、かつ樹
脂成分中のポリオルガノシロキサン量が0.5〜40重量％
であることを特徴とするポリカーボネート系樹脂組成
物。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326349A JPH068386B2 (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | ポリカーボネート系樹脂組成物 |
| DE68925952T DE68925952T2 (de) | 1988-12-26 | 1989-12-13 | Harzzusammensetzung auf Basis von Polycarbonat |
| EP89122982A EP0376052B1 (en) | 1988-12-26 | 1989-12-13 | Polycarbonate-based resin composition |
| BR898906708A BR8906708A (pt) | 1988-12-26 | 1989-12-22 | Composicao de resina a base de policarbonato |
| KR1019890019858A KR960001227B1 (ko) | 1988-12-26 | 1989-12-26 | 폴리카보네이트계 수지조성물 |
| US08/006,177 US5322882A (en) | 1988-12-26 | 1993-01-15 | Polycarbonate/polyorganosiloxane composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326349A JPH068386B2 (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | ポリカーボネート系樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02173061A JPH02173061A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH068386B2 true JPH068386B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=18186797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63326349A Expired - Lifetime JPH068386B2 (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | ポリカーボネート系樹脂組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5322882A (ja) |
| EP (1) | EP0376052B1 (ja) |
| JP (1) | JPH068386B2 (ja) |
| KR (1) | KR960001227B1 (ja) |
| BR (1) | BR8906708A (ja) |
| DE (1) | DE68925952T2 (ja) |
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