DE68911976T2 - Fugenmasse für Asphaltstrassen. - Google Patents

Fugenmasse für Asphaltstrassen.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und Materialien für das Verschließen von Fugen in horizontalen Oberflächen, wobei mindestens eine der Seiten der Fuge Asphalt ist.
  • Fahrbahnoberflächen aus Asphalt, entweder auf einem Asphalt-Unterbau oder eine Asphalt-Deckschicht, sind der Rißbildung infolge von thermischer Beanspruchung unterworfen. Die Risse können auf Spannungen im Unterbau (pavement structure) selbst, in der Asphalt-Deckschicht (asphalt overlay) selbst oder auf Spannungen in der Deckschicht infolge von Bewegung des darunterliegenden Unterbaus zurückgehen. Auf jeden Fall müssen diese Risse ausgefüllt oder abgedichtet werden, um das Eindringen von Wasser und festem Schmutz zu verhindern, was zu einer weiteren Schädigung der Asphaltstraße führen würde. Viele Oberflächen von Betonstraßen haben einen Asphaltstreifen längs des äußeren Randes. Die Fuge zwischen dem Beton und dem Asphalt muß ausgefüllt werden, um das Eindringen von Wasser und festem Schmutz zu verhindern.
  • Das traditionelle Verfahren zum Abdichten ist das Ausfüllen der Risse mit heiß angewandten bituminösen Dichtungsmassen gewesen. Diese sind für Risse brauchbar, die sich nicht bewegen, aber nicht für sich bewegende Risse, wie die Reflektionsrisse (reflection cracks) über Dehnungsfugen in einem Straßen-Unterbau. Diese Erfindung ist auf die Lösung des Problems der Abdichtung von arbeitenden Rissen in Asphaltstraßen und -banketten gerichtet.
  • Materialien nach dem Stand der Technik sind als Dichtungsmassen im Straßenbau verwendet worden, und diese Materialien haben sich als sehr gut geeignet erwiesen; sie sind jedoch schwierig anzuwenden, weil sie in die Fuge extrudiert und dann bearbeitet werden müssen, um eine gute Abdichtung der Betonseitenflächen der Fuge zu erreichen, da die Dichtungsmassen nicht selbstausgleichend (self-leveling) sind. Sie sind nicht brauchbar für Fugen, deren eine Seite aus Asphalt besteht.
  • CA-A-1 195 033 beschreibt RTV-Organopolysiloxan-Gemische, die einen gegebenenfalls behandelten Füllstoff enthalten.
  • Ein selbstausgleichendes Silikon-Gemisch, das als Dichtungsmasse im Kontakt mit Asphalt brauchbar ist, reagiert unter dem Einfluß von Feuchtigkeit in der Atmosphäre aus. Das Gemisch besteht im wesentlichen aus einem Polydiorganosiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen; einem nicht sauren, nicht verstärkenden, behandelten Füllstoff; einem Diacetamido-funktionalen Silan als Kettenverlängerer; einer Aminoxysilikon-Verbindung als Vernetzungsmittel; und einem nicht reaktiven, fluiden Silikon als Verdünnungsmittel. Das ausreagierte Gemisch hat eine Dehnung von mindestens 1.200% und einen Modul sowohl bei 50%, als auch bei 100% Dehnung von weniger als 172 kPa (25 pounds per square inch).
  • Diese Erfindung betrifft eine Stoffmischung, die bei Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil, aber durch Einwirkung von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu einem Silikonelastomeren vernetzbar ist und im wesentlichen aus einem Gemisch besteht, das man erhält, indem man unter wasserfreien Bedingungen mischt (A) 100 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans mit Hydroxyl-Endgruppen und einer Viskosität bei 25ºC von 5 bis 100 Pa.s, dessen organische Reste ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropyl- Resten, wobei in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 50% der organischen Reste Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropyl-Reste und nicht mehr als 10% der organischen Reste Vinyl-Reste sind, (B) von 25 bis 150 Gewichtsteile eines nicht sauren und nicht verstärkenden Füllstoffes mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 8 Mikrometer, der mit einem Behandlungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Calciumstearat, Stearinsäure, Salzen der Stearinsäure und Carboxylatpolybutadien, behandelt worden war, (C) von 2,5 bis 10 Gewichtsteile eines Silans der allgemeinen Formel
  • in der R' einen organischen Rest, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Methyl-, Ethyl- und Phenylresten, bedeutet, wobei das Silan in einer Menge zugegen ist, die mindestens einem Silan-Molekül pro Hydroxyl-Gruppe des Polydiorganosiloxans entspricht, (D) von 1 bis 6 Gewichtsteile einer Aminoxysilikon-Verbindung mit 1 bis 100 Siliciumatomen pro Molekül und mit 3 bis 10 Aminoxygruppen pro Molekül, wobei der Aminoxyrest der Formel -0X entspricht, in der X für einen einwertigen Amin-Rest steht, der ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Resten -NR&sub2; und heterocyclischen Aminen, wobei R einen einwertigen Kohlenwasserstoff-Rest bezeichnet und wobei der Rest -0X über eine SiO-Bindung an Siliciumatome gebunden ist und die verbleibenden Valenzen der Siliciumatome in den Aminoxysilikon-Verbindungen durch zweiwertige Sauerstoffatome, die die Siliciumatome der Aminoxysilikon-Verbindungen, die zwei oder mehr Siliciumatome enthalten, durch Silicium-Sauerstoff-Silicium-Bindungen verbinden, sowie durch einwertige Kohlenwasserstoff-Reste und halogenierte Kohlenwasserstoff-Reste, die an die Siliciumatome über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen gebunden sind, abgesättigt sind, wobei durchschnittlich mindestens ein einwertiger Kohlenwasserstoff-Rest oder halogenierter Kohlenwasserstoff-Rest auf jedes Siliciumatom entfällt, (E) von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Mischung, eines Verdünnungsmittels, bestehend aus einem nicht reaktiven, fluiden Silikon mit einer Viskosität bei 25ºC von 1 bis 100 Pa.s, wobei das Silan (C) und die Aminoxysilikon-Verbindung (D) in Mengen vorhanden sind, die ausreichen, um zusammen mindestens 5 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A) zu ergeben, und wobei die Aminoxysilikon-Verbindung (D) in einer Menge vorhanden ist, die nicht größer ist als das Gewicht des Silans (C), wobei die Mischung sich selbst ebnet, wenn sie auf eine Oberfläche aufgebracht wird, und nach Vernetzung durch vierzehntägige Einwirkung von Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 50 Prozent bei 25ºC zu einem Silikonelastomeren wird, das eine Dehnung (elongation) von mindestens 1.200 Prozent sowie einen Modul sowohl bei 50 als auch bei 100 Prozent Dehnung von weniger als 172 kPa (25 pounds per square inch) zeigt.
  • Asphalt wird als Material im Straßenbau verwendet, um Asphaltstraßen zu bauen, wobei das Material in einer beträchtlichen Stärke, zum Beispiel von 20 cm (8 inches) verwendet wird, sowie für die Ausbesserung von beschädigten Betonstraßen, indem diese mit einer Schicht von beispielsweise 10 cm (4 inches) Stärke bedeckt werden. Die Asphaltauflagen unterliegen einer Erscheinung, die als Reflektionsrißbildung (reflection cracking) bekannt ist, wobei sich in der Asphaltauflage infolge der Bewegung des darunter befindlichen Betons an den in dem Beton vorhandenen Fugen Risse bilden. Diese Reflektionsrisse müssen abgedichtet werden, um das Eindringen von Wasser in die Risse zu verhindern, was eine weitere Zerstörung des Asphaltbelags bewirkt, wenn das Wasser friert und sich ausdehnt.
  • Um eine wirksame Abdichtung von Rissen zu erreichen, die aus irgendwelchen Gründen einer Bewegung unterworfen sind, beispielsweise thermischer Expansion und Kontraktion, muß sich das Dichtungsmaterial mit den Grenzflächen an den Seiten des Risses verbinden und darf nicht kohäsiv versagen, wenn sich der Riß zusammenzieht und ausdehnt. Im Falle eines Asphaltbelags darf die Dichtungsmasse an der Grenzfläche nicht soviel Spannung auf den Asphalt ausüben, daß der Asphalt selbst versagt; das heißt, daß der Modul der Dichtungsmasse niedrig genug sein muß, damit die an der Grenzfläche entstehende Spannung deutlich unterhalb der Streckgrenze des Asphalts liegt.
  • Ein weiteres Merkmal einer Dichtungsmasse für den Straßenbau, das sich als wünschenswert herausgestellt hat, ist die Eigenschaft der Dichtungsmasse, nach der Anwendung in den Riß zu fließen. Wenn die Dichtungsmasse unter dem Einfluß der Schwerkraft genügend Fluß zeigt, bildet sich ein inniger Kontakt mit den Seiten der unregelmäßigen Begrenzungen der Risse aus und bewirkt eine gute Bindung; ohne daß eine Bearbeitung mit Werkzeugen erforderlich ist, nachdem sie in den Riß extrudiert wurde, um sie mechanisch in Kontakt mit den Seiten des Risses zu bringen. Diese Eigenschaft wird als "sich selbst ebnend" bezeichnet werden.
  • Die Stoffmischungen nach dieser Erfindung wurden entwickelt, um Dichtungsmassen zu ergeben, die eine hervorragende Kombination von Eigenschaften zeigen, die sie für das Abdichten von Asphaltbelag brauchbar machen. Der Modul des ausreagierten Materials ist niedrig genug, so daß das Material keine Kraft auf den Asphalt ausübt, die ein kohäsives Versagen des Asphalts bewirkt. Das ausreagierte Material ist so beschaffen, daß, wenn es unter Zugspannung gesetzt wird, die durch die Zugspannung bewirkte Belastung mit der Zeit abnimmt, so daß die Fuge nicht hohen Belastungen ausgesetzt wird, selbst wenn die Dehnung erheblich ist.
  • Die Polydiorganosiloxane mit Hydroxyl-Endgruppen (A) können eine Viskosität bei 25ºC von etwa 5 bis 100 Pa.s, vorteilhaft von 40 bis 60 Pa.s aufweisen. Diese Polydiorganosiloxane können monodispers, polydispers oder Gemische von verschiedenen Viskositäten sein, solange die durchschnittliche Viskosität innerhalb der oben definierten Grenzen liegt. Die Polydiorganosiloxane mit Hydroxyl- Endgruppen tragen organische Gruppen, ausgewählt aus Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropyl- Resten. Die organischen Gruppen der Polydiorganosiloxane enthalten nicht mehr als 50% Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropyl-Reste und nicht mehr als 10% Vinyl-Reste, bezogen auf die Gesamtzahl der Reste in dem Polydiorganosiloxan. Andere einwertige Kohlenwasserstoff-Reste und halogenierte einwertige Kohlenwasserstoff-Reste können in den Polydiorganosiloxanen in geringen Mengen vorhanden sein. Die Diorganosiloxan-Einheiten der Polydiorganosiloxane mit Hydroxyl-Endgruppen können beispielsweise Dimethylsiloxan-, Diethylsiloxan-, Ethylmethylsiloxan-, Diphenylsiloxan-, Methylphenylsiloxan-, Methylvinylsiloxan- und 3,3,3-Trifluorpropylmethylsiloxan-Einheiten sein. Der Terminus "Polydiorganosiloxan", wie er hierin verwendet wird, schließt nicht kleine Mengen anderer Siloxan-Einheiten, wie Monoorganosiloxan-Einheiten, aus. Die Polydiorganosiloxane mit Hydroxyl-Endgruppen sind in der Technik bekannt und können nach kommerziellen Verfahren hergestellt werden. Das bevorzugte Polydiorganosiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen ist Polydimethylsiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen.
  • Die Stoffmischungen nach dieser Erfindung enthalten von 25 bis 125 Gewichtsteile nicht sauren und nicht verstärkenden Füllstoff mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 8 Mikrometer auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen. Der Füllstoff wird als behandelter Füllstoff eingesetzt, der mit einem Behandlungsmittel behandelt wurde, das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Calciumstearat, Stearinsäure, Salzen der Stearinsäure und Carboxylatpolybutadien. Die Füllstoffe sind nicht saure und nicht verstärkende Füllstoffe und schließen beispielsweise Calciumcarbonat, Eisen(III)-Oxid, Diatomeenerde, Aluminiumoxid, hydratisiertes Aluminiumoxid, Titandioxid, organische Füllstoffe, Harze, wie Silikonharze, gemahlenen Quarz, Calciumsulfat usw. ein.
  • Der Füllstoff wird mit dem Behandlungsmittel behandelt, indem er entweder mit dem Behandlungsmittel beschichtet wird oder mit ihm reagiert. Behandelte Füllstoffe sind im Handel erhältlich, zum Beispiel der mit Calciumstearat behandelte Calciumcarbonat-Füllstoff, der als CS-11 von Georgia Marble Company, Tate, Georgia, bekannt ist, und Kotamite von Cyprus Industrial Minerals Company, Englewood, Colorado. Der Füllstoff muß behandelt werden, weil behandelter Füllstoff einen besseren Fluß der nicht ausreagierten Stoffmischung sowie einen niedrigeren Modul der ausreagierten Stoffmischung zur Folge hat.
  • Das Silan (C) der allgemeinen Formel
  • reagiert mit den Polydiorganosiloxanen mit Hydroxyl-Endgruppen zu einem längeren Polymeren. Das längere Polymere ergibt ein Material mit niedrigerem Modul, das für diese Art von Anwendungen ideal ist. In der Formel steht R' für einen organischen Rest aus der Gruppe Methyl, Ethyl und Phenyl. Zu den Silanen gehören beispielsweise Methylvinyldi-(N-methylacetamido)silan und Methylvinyldi- (N-phenylacetamido)silan. Ein bevorzugtes Silan (C) ist Methylvinyldi-(N-methylacetamido)silan. Diese Amidosilane können hergestellt werden, indem ein Chlorsilan mit einem Alkalisalz eines entsprechenden N-Organoacetamids umgesetzt wird. Dieses Verfahren ist im einzelnen im US-Patent Nr. 3,776,933, erteilt am 4. Dezember 1973, von Toporcer und Crossan beschrieben.
  • Die Amidosilane können auf die folgende Weise hergestellt werden: Mischen eines Natriumsalzes von N-Methylacetamid mit Methylvinyldichlorsilan in einem inerten organischen Lösungsmittel, wie Toluol, Abfiltrieren des als Nebenprodukt entstandenen Natriumchlorids aus der Toluollösung des Reaktionsproduktes und danach Entfernung des Toluols durch Vakuumdestillation, wodurch man das Reaktionsprodukt, Methylvinyldi-(N-methylacetamido)silan erhält.
  • Die Aminoxysilikon-Verbindungen (D) können Silikon-Verbindungen mit 1 bis 100 Siliciumatomen pro Molekül sein, die von 3 bis 10 Aminoxy-Gruppen pro Molekül enthalten. Die Aminoxysilikon-Verbindungen können nach dem Verfahren hergestellt werden, das im US-Patent Nr. 3,441,583, erteilt am 29. April 1969, beschrieben ist, das auch viele Aminoxysilikon-Verbindungen aufführt. Zu den Aminoxysilikon-Verbindungen zählen Silane und Siloxane. Die Aminoxy-Gruppe, die an die Siliciumatome über Silicium-Sauerstoff-Bindungen gebunden ist, kann durch die allgemeine Formel -0X wiedergegeben werden, in der X einen einwertigen Amin-Rest, ausgewählt aus Resten -NR&sub2; und heterocyclischen Aminen, bezeichnet. R bedeutet einen einwertigen Kohlenwasserstoff-Rest. Die Reste -NR&sub2; können beispielsweise N,N-Diethylamino-, N,N-Ethylmethylamino-, N,N-Dimethylamino-, N,N-Diisopropylamino-, N,N-Dipropylamino-, N,N-Dibutylamino-, N,N-Dipentylamino-, N,N-Dihexylamino-, N,N-Methylpropylamino-, N,N-Diphenylamino- und N,N-Methylphenylamino-Reste sein. Beispiele für Reste heterocyclischer Amine sind der Ethylenimino-, Pyrrolidino-, Piperidino- und Morpholino-Rest. Weitere Aminoxysilikon-Verbindungen sind im US-Patent Nr. 3,996,184, erteilt am 7. Dezember 1976, zu finden. Eine bevorzugte Aminoxysilikon-Verbindung ist ein Copolymeres, das pro Molekül durchschnittlich 2 Trimethylsiloxan-Einheiten, 5 Methyl(N,N-diethylaminoxy)siloxan-Einheiten und 3 Dimethylsiloxan-Einheiten aufweist.
  • Die Menge des Amidosilans (C) kann von 2,5 bis 10 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan betragen. Die am meisten bevorzugten Stoffmischungen enthalten von 4 bis 8 Gewichtsteile. Wenn die Menge des Amidosilans weniger als 2,5 Teile beträgt, reagiert die entstehende Mischung zu einem Silikonelastomeren mit einem so hohen Modul aus, daß dieses nicht langer als ein Silikonelastomeres mit niedrigem Modul bezeichnet werden kann. Die Stoffmischungen können mit allen reaktiven Bestandteilen in einer Packung verpackt und über längere Zeiträume unter wasserfreien Bedingungen gelagert werden, beispielsweise 3 Monate oder länger. Mehr als 10 Gewichtsteile Amidosilan (C) bringt keine Vorteile, weil die Stoffmischungen dann langsamer ausreagieren und wenige erwünschte physikalische Eigenschaften zeigen.
  • Die Menge der Aminoxysilikon-Verbindung (D) kann von 1 bis 6 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen betragen. Die bevorzugte Menge an Aminoxysilikon-Verbindung hängt in gewissem Ausmaß von der Viskosität des Polydiorganosiloxans mit Hydroxyl-Endgruppen ab. Je höher die Viskosität des Polydiorganosiloxans ist, umso größere Mengen an Aminoxysilikon-Verbindung werden vorteilhaft verwendet. Wenn die Menge der Aminoxysilikon-Verbindung 6 Teile übersteigt, sind die entstehenden ausreagierten Produkte Silikonelastomere mit hohem Modul. Die bevorzugte Menge an Aminoxysilikon-Verbindung beträgt von 2 bis 4 Teile. Die Menge der Aminoxysilikon-Verbindung sollte, unabhängig von deren Viskosität, nicht das Gewicht des Amidosilans (C) übersteigen, und die kombinierten Gewichtsmengen an Amidosilan (C) und Aminoxysilikon-Verbindung (D) sollten mindestens 5 Teile betragen. Wenn die Menge der Aminoxysilikon-Verbindung das Gewicht des Silans (C) übersteigt, führt dies zu ausreagierten Produkten mit hohem Modul.
  • Die Stoffmischungen nach dieser Erfindung enthalten von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Gemisch, eines Verdünnungsmittels (E), das aus einem nicht reaktiven, fluiden Silikon mit einer Viskosität bei 25º von 1 bis 100 Ps.s besteht. Das nicht reaktive, fluide Silikon kann ein Homopolymeres aus R"&sub2; SiO-Einheiten sein, wobei R" für Methyl, Ethyl, Propyl, Vinyl oder 3,3,3-Trifluorpropyl steht und gleiche oder verschiedene Reste bedeuten kann. Die endständigen Einheiten des Silikon-Verdünnungs mittels können Substituenten R"&sub3; SiO sein, wobei R" die zuvor angegebene Bedeutung hat. Das Verdünnungsmittel wird eingesetzt, um einen niedrigeren Modul und eine höhere Dehnbarkeit zu erzielen, als man ohne Verdünnungsmittel erreichen kann. Wenn die Viskosität des Verdünnungsmittels zu niedrig ist, reagiert die Stoffmischung nicht ordentlich aus, das heißt, es vergeht übermäßig viel Zeit, bis die Mischung nicht mehr klebrig ist. Verdünnungsmittel mit einer höheren Viskosität, beispielsweise 12 Pa.s und höher, scheinen ein in kürzerer Zeit nicht mehr klebendes Material zu ergeben als das Verdünnungsmittel mit niedriger Viskosität. Die erforderliche Menge an Verdünnungsmittel ist geringer bei höherer Viskosität und größer bei niedrigerer Viskosität. Das bevorzugte Verdünnungsmittel ist ein Polydimethylsiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen und einer Viskosität von etwa 12,5 Pa.s bei 25ºC.
  • Die Stoffmischungen nach dieser Erfindung können von 1 bis 8 Gewichtsteile eines polaren Lösungsmittels enthalten, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus N,N-Dimethylformamid, Acetonitril und N-n-Butylacetamid. Das bevorzugte Lösungsmittel ist N,N-Dimethylformamid. Die bevorzugte Menge beträgt von 1 bis 3 Gewichtsteile. Es wurde gefunden, daß die Haftung der Dichtungsmasse auf dem Substrat verbessert wird, wenn diese Lösungsmittel in der Formulierung vorhanden sind. Sie beeinträchtigen die sich selbst ebnende Eigenschaft oder das Ausreagieren der Stoffmischungen nicht.
  • Andere übliche Zusatzstoffe können verwendet werden, solange sie neutral oder basisch sind, einschließlich von Pigmenten, Farbstoffen, Antioxidantien, hitzestabilisierenden Zusatzstoffen usw.
  • Die Mengen der Bestandteile der Stoffmischungen nach dieser Erfindung werden so bemessen, daß die Stoffmischungen nach dem Ausreagieren über 14 Tage bei 25ºC in Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 50% zu einem ausreagierten Silikonelastomeren führen, das eine Dehnung von mindestens 1.200% und einen Modul sowohl bei 50%, als auch bei 100% Auslängung von weniger als 172 kPa (25 pounds per square inch) zeigt. Wenn die ausreagierte Dichtungsmasse diesen Anforderungen nicht entspricht, wirkt sie bei Verwendung als Dichtungsmasse in Asphaltbelägen nicht zweckentsprechend; das heißt, daß die Dichtungsmasse den Asphalt kohäsiv versagen läßt, wenn die Fuge Zugspannungen ausgesetzt wird, wie dies geschieht, wenn sich der Asphalt bei kalter Witterung zusammenzieht, wodurch die Dichtung zerstört wird.
  • Die Stoffmischungen werden vorteilhaft hergestellt, indem man das Polydiorganosiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen und den Füllstoff zu einem homogenen Gemisch vermischt, in dem der Füllstoff gut dispergiert ist. Ein geeignetes Gemisch kann im allgemeinen innerhalb von einer Stunde in üblichen Mischvorrichtungen hergestellt werden. Das entstandene Gemisch wird vorteilhaft entlüftet, und dann wird ein Gemisch aus dem Amidosilan und der Aminoxysilikon-Verbindung zugesetzt und mit dem Gemisch aus dem Polymeren und dem Füllstoff gemischt. Dieses Mischen erfolgt unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen. Dann wird die entstehende Stoffmischung in Behälter abgefüllt und unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen gelagert. Wenn Stoffmischungen für nur eine Packung hergestellt werden, sind sie stabil; das heißt, daß sie nicht reagieren, wenn die im wesentlichen feuchtigkeitsfreien Bedingungen aufrechterhalten bleiben, jedoch zu Silikonelastomeren mit niedrigem Modul ausreagieren, wenn sie bei Raumtemperatur Feuchtigkeit ausgesetzt werden. Das Verdünnungsmittel kann in die Stoffmischung auf beliebige Weise und zu jedem Zeitpunkt während des Herstellungsprozesses eingemischt werden, aber es wird bevorzugt, es zuzusetzen, nachdem das Polymere und der Füllstoff gemischt worden sind, weil dann eine bessere Dispergierung des Füllstoffes stattfindet. Obwohl die Stoffmischungen nach der Erfindung als Stoffmischungen in nur einer Packung (one package compositions) bezeichnet werden, könnten die Komponenten auch in zwei oder mehr Packungen abgepackt werden, wenn dies erwünscht ist.
  • Die Stoffmischungen nach dieser Erfindung ergeben ein Dichtungsmaterial, das sich selbst ebnet, wenn es aus dem Vorratsbehälter in eine waagerechte Fuge extrudiert wird; das heißt, daß die Dichtungsmasse unter dem Einfluß der Schwerkraft genügend fließt, um innigen Kontakt zwischen der Dichtungsmasse und den Seitenwänden der Fuge zu gewährleisten. Dies führt zu einer maximalen Haftung der Dichtungsmasse auf den Oberflächen der Fuge. Die sich selbst ebnende Eigenschaft macht es überflüssig, die Dichtungsmasse mit Werkzeugen zu bearbeiten, nachdem sie in die Fuge eingebracht wird, wie dies bei Dichtungsmassen erforderlich ist, die zur Verwendung sowohl in horizontalen als auch in vertikalen Fugen bestimmt sind. Sich selbst ebnende Eigenschaften hat ein Material per definitionem dann, wenn es einen Wert von nicht weniger als 2,0 bei dem vergleichenden Fließtest ergibt, der im folgenden Beispiel 4 beschrieben ist. Die Stoffmischungen nach dieser Erfindung ebnen sich vorwiegend deshalb selbst, weil der gesamte verwendete Füllstoff ein behandelter Füllstoff ist. Wenn unbehandelter Füllstoff verwendet wird, ebnen sich die Dichtungsmassen nicht selbst.
  • Die Stoffmischungen nach der vorliegenden Erfindung erfordern keinen Katalysator, um das Ausreagieren der Stoffmischung zu fördern, und es wurde beobachtet, daß viele der üblichen Katalysatoren, die in bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Silikonelastomer-Gemischen verwendet werden, für das Ausreagieren der Stoffmischungen nach der Erfindung nachteilig sind.
  • Die folgenden Beispiele werden lediglich gegeben, um die Erfindung zu erläutern, und sollten nicht als die Erfindung begrenzend ausgelegt werden, die in den beigefügten Patentansprüchen ordnungsgemäß dargelegt ist. Die Zahlen in Klammern bezeichnen die Teile, die 100 Teilen des fluiden Polydimethylsiloxans (A) entsprechen.
    • Beispiel 1
  • Eine Reihe von bei Raumtemperatur ausreagierenden Dichtungsmassen wurden hergestellt und auf ihre Verwendbarkeit im Kontakt mit Asphalt geprüft. Keine dieser Stoffmischungen liegt innerhalb des Bereiches dieser Erfindung. Keine von ihnen ergab ein befriedigendes Verhalten, wegen mangelnder Haftung oder weil sie mangelhaft ausreagierten.
  • Eine erste Stoffmischung (1) wurde hergestellt, indem bei Abwesenheit von Feuchtigkeit 43,2 Teile (100) fluides Polydimethylsiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen und einer Viskosität von etwa 50 Pa.s bei 25ºC sowie einem Gehalt an Hydroxyl-Gruppen von etwa 0,057 Gewichtsprozent, 51,3 Teile (119) Calciumcarbonat als Füllstoff mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 3 Mikrometer, 0,8 Teile (1,9) Dimethylformamid, 2,9 Teile (6,7) eines Kettenverlängerers, der aus etwa 80 Gewichtsprozent Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan und etwa 20 Gewichtsprozent Verunreinigungen bestand, die ihrerseits vorwiegend aus Methyl-N-methylacetamid, Di(methylvinyl-N- acetamido)methylvinylsilan und Xylol bestanden, und 1,8 Teile (4,2) einer Aminooxysilikon-Verbindung gemischt wurden, die ein Copolymeres war, das durchschnittlich pro Molekül 2 Trimethylsiloxan-Einheiten, 5 Methyl(N,N- diethylaminoxy)siloxan-Einheiten und 3 Dimethylsiloxan- Einheiten enthielt. Nach dem Mischen wurde die Stoffmischung in einem Behälter ohne Kontakt mit der Atmosphäre gelagert.
  • Eine ähnliche Stoffmischung (2) wurde hergestellt, wobei jedoch die Menge des Vernetzungsmittels auf 2,9 Teile (6,7) gesenkt wurde.
  • Eine dritte Stoffmischung (3) wurde ohne Vernetzungsmittel hergestellt.
  • Die formulierungen wurden weiter modifiziert mit dem Ziel, die Haftung nach dem Wasserimmersionstest, wie später beschrieben, zu verbessern.
  • Eine Stoffmischung (4) wurde hergestellt unter Verwendung derselben Bestandteile und derselben Mengen wie bei der Stoffmischung (1), jedoch wurden 20 Teile (46,3) Polydimethylsiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen mit einer Viskosität von 1 Pa.s bei 25ºC zusätzlich als Verdünnungsmittel zugefügt. Das Verdünnungsmittel betrug 16,7% der gesamten Stoffmischung.
  • Eine Stoffmischung (5) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (1), aber unter Zusatz von 0,7 Teilen (1,6) hydrolisiertem 2-Methyl-3-(2-aminoethylamino)propyl(methyl)dimethoxysilan, einem Stoff der ungefähren Formel
  • als haftungsverbesserndem Zusatz.
  • Eine Stoffmischung (6) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (1), wobei jedoch sowohl 0,7 Teile (1,6) des haftungsverbessernden Zusatzes der Stoffmischung (5), als auch 20 Teile (46,3) des Polydimethylsiloxans der Stoffmischung (4) zugesetzt wurden. Das Verdünnungsmittel betrug 16,4% der gesamten Stoffmischung.
  • Die Dichtungsmassen wurden nach einem modifizierten ASTM C-719 Test geprüft. Beton-Beton sowie Asphalt-Asphalt- Stücke von 2,5 cm (1 inch) x 2,5 cm (1 inch) x 7,6 cm (3 inch) wurden verwendet, um eine 5 cm (2 inch) lange Fuge mit einer Weite von 1,3 cm (12 inch) und einer Tiefe von 1,3 cm (1/2 inch) zu erzeugen, indem 2 Stücke mittels Abstandshaltern aus Teflon von 1,3 cm (1/2 inch) x 1,3 cm (1/2 inch) x 2,5 cm (1 inch) getrennt wurden, wodurch ein Hohlraum von 5 cm (2 inch) x 2,5 cm (1 inch) x 1,3 cm (1/2 inch) entstand. Auf den Boden dieses Raumes wurde ein 5 cm (2 inch) langes Stück aus geschlossenzelligem Material (closed cell back-up material) von 1,3 cm (1/2 inch) Durchmesser gelegt, so daß ein Hohlraum von 1,3 cm (1/2 inch) x 1,3 cm (1/2 inch) x 5 cm (2 inch) (6,5 cm²) (1 square inch) entstand. Proben der Dichtungsmassen wurden dann in diesen Hohlraum extrudiert, worauf man die Massen fließen und sich selbst ebnen ließ. Eine Anzahl von Parallelversuchen wurde durchgeführt. Man ließ die Dichtungsmassen innerhalb von 10 Tagen unter Laboratoriumsbedingungen ausreagieren, worauf sie in destilliertes Wasser getaucht wurden. Nach 1 Tag bzw. 7 Tagen wurden die Proben aus dem Wasser entfernt und durch 60º-Biegen geprüft, wie in ASTM C-719 ausgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
  • Die Fließfähigkeit der Stoffmischungen wurde nach ASTM D 2202, "Standard Test Method for Slump of Calking Compounds and Sealants" geprüft. Tabelle I Stoffmischung Haftung nach Eintauchen in Wasser Beton Asphalt Fluß cm (inch) Tag Tage ja nein
  • Die physikalischen Eigenschaften der Proben von jeder der obigen Dichtungsmassen wurden mit den folgenden Ergebnissen getestet. Die Durometer-Härte wurde nach ASTM D 2240 bestimmt. Die Zugstärke, die Dehnung und der Modul wurden nach ASTM D 412 gemessen, wobei die Belastung bei 51 cm (20 inch) pro Minute erfolgte. In vielen Fällen konnten die endgültige Zugstärke und die Dehnung nicht bestimmt werden, weil die Dehnung die Kapazität der Testapparatur überstieg. Die SOT (skin over time) ist definiert als die Zeit, innerhalb derer das Material soweit ausreagiert, daß es an einer sauberen Fingerspitze, mit der die Oberfläche leicht berührt wird, nicht mehr haftet. Die Bedingungen für das Ausreagieren waren 23ºC und 50% relative Luftfeuchtigkeit. Die TFT (tack free time) ist definiert als die Zeit in Minuten, innerhalb derer das aushärtende Material einen nicht klebrigen Film auf der Oberfläche bildet. Eine Probe wird auf einer sauberen, ebenen Oberfläche verteilt, und mit der Zeitmessung wird begonnen. Ein sauberer Streifen eines Polyethylenfilms wird periodisch auf eine frische Oberfläche gelegt und mit einem Gewicht von 1 ounce belastet. Nach 4 Sekunden wird das Gewicht entfernt, und der Streifen wird vorsichtig abgezogen. Die Zeit, nach der der Streifen sich sauber von der Probe abziehen läßt, wird als TFT festgehalten. Tabelle I (Fortsetzung) Stoffmischung Durometer Shore A Zugstärke kPa (psi) Dehnung (%) Modul 100% kPa (psi) SOT min. TFT min. reagierte nicht richtig aus, sehr unbefriedigend + Testkörper (bar) nicht gebrochen
    • Beispiel 2
  • Eine andere Art von Dichtungsmassen nach dem Stand der Technik wurde auf Haftung an Asphalt geprüft. Die Dichtungsmasse ergab keine genügende Haftung an Asphalt. Dies ist ein Vergleichsbeispiel.
  • Eine Stoffmischung wurde hergestellt, indem in Abwesenheit von Feuchtigkeit 30,2 Teile (100) des fluiden Polydimethylsiloxans mit Hydroxyl-Endgruppen aus Beispiel 1, 53,4 Teile (177) eines mit Calciumstearat behandelten Calciumcarbonats, 9 Teile (30) Polydimethylsiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen und einer Viskosität von 0,1 Pa.s bei 25ºC (die Menge des Verdünnungsmittels betrug 9% der gesamten Stoffmischung), 3,8 Teile (12,6) pyrogenes Siliciumdioxid, 1 Teil (3,3) Polymethylphenylsiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen und einer Viskosität von etwa 0,5 Pa.s bei 25ºC sowie etwa 4,5 Gewichtsprozent an Silicium gebundenen Hydroxyl-Gruppen und 2,5 Teile (8,6) eines Gemisches aus 74% Methyltrimethoxysilan, 24% chelatisiertem Titankatalysator und 2% Aminotrimethoxysilan gemischt wurden.
  • Asphalt-Asphalt-Testkörper wurden wie im Beispiel 1 hergestellt. Sie wurden geprüft, nachdem man sie 21 Tage ausreagieren lassen und 1 Tag in Wasser eingetaucht hatte. Die Dichtungsmassen versagten bei dem 60º-Biegetest.
  • Eine ähnliche Stoffmischung wie oben wurde hergestellt, aber es wurden 20 Teile (66,2) des in Beispiel 1 verwendeten fluiden Polydiorganosiloxans mit Trimethylsilyl- Endgruppen und einer Viskosität von 1 Pa.s mitverwendet. Die Menge des Verdünnungsmittels betrug 18% der gesamten Stoffmischung. Bei der Prüfung, wie oben, versagte die Dichtungsmasse in Bezug auf die Haftung.
    • Beispiel 3
  • Eine Reihe von Stoffmischungen wurde hergestellt, um zu bestimmen, ob eine Erniedrigung der Menge des Füllstoffes die Haftung an Asphalt verbessern würde. Dies sind Vergleichsbeispiele.
  • Die Stoffmischung (7) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (1), außer daß als Füllstoff ein anderes Calciumcarbonat mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 3 Mikrometer eingesetzt wurde, das durch Naßmahlen und Trocknen hergestellt worden war und dessen Menge auf 27 Teile (62,5) vermindert wurde. Die Stoffmischung (8) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (7), außer daß die Menge des Füllstoffes auf 17 Teile (39,3) zurückgenommen wurde. Die Stoffmischung (9) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (7), außer daß die Menge des Füllstoffs auf 34 Teile (78,7) erhöht und 15 Teile (34,7) gemahlener Quarz-Füllstoff mit einer Teilchengröße unterhalb von 10 Mikrometer zugesetzt wurde, um die Wirkung dieses Gemisches von Füllstoffen zu untersuchen. Die Stoffmischung (10) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (9), außer daß 20 Teile (46,3) fluides Polydimethylsiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen und einer Viskosität von 12,5 Pa.s bei 25ºC zugesetzt wurde. Die Menge des Verdünnungsmittels betrug 17% der gesamten Stoffmischung. Die Stoffmischung (11) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (10), außer daß kein Quarz-Füllstoff zugefügt wurde. Die Menge des Verdünnungsmittels betrug 19,5% der gesamten Stoffmischung.
  • Diese Stoffmischungen wurden verwendet, um Asphalt- Asphalt-Testkörper wie im Beispiel 1 herzustellen und wie im Beispiel 1 zu prüfen, nachdem man sie 21 Tage ausreagieren lassen und 7 Tage in Wasser eingetaucht hatte. Die Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt. Es wurde weiterhin ein Beständigkeitstest (durability test) durchgeführt, der aus 10 Expansions- und Kontraktionszyklen bei Raumtemperatur mit 100% Ausdehnung und 50% Kompression an der Fuge, gefolgt durch 3 Ausdehnungszyklen von 100% bei einer Temperatur von -25ºC (-15ºF) bestand. Das Ergebnis dieses Tests ist ebenfalls in Tabelle II aufgeführt. Tabelle II Stoffmischung Haftung Asphalt 7 Tage Fluß cm (inch) Beständigkeit der Haftung nein ja * Haftung versagt und Kohäsion des Asphalts versagt.
  • Die physikalischen Eigenschaften der Proben jeder der obigen Dichtungsmassen wurden mit den folgenden Ergebnissen untersucht. Tabelle II (Fortsetzung) Stoffmischung Dureometer Shore A Zugstärke kPa (psi) Dehnung (%) Modul 100% kPa (psi) SOT Std.
  • Die Stoffmischung (11) beweist, daß es möglich ist, Haftung an Asphalt zu erzielen, ohne daß diese Haftung an der Asphaltoberfläche versagt und ohne daß die Kohäsion des Asphalts selbst versagt. Eine Stoffmischung wie die Stoffmischung (11) ist jedoch unbefriedigend, weil sie sich nicht selbst ebnet und die Zeit für das Ausreagieren viel zu lang ist.
    • Beispiel 4
  • Es wurden Stoffmischungen geprüft, die in den Bereich dieser Erfindung fallen.
  • Die Stoffmischung (12) wurde hergestellt, indem in Abwesenheit von Feuchtigkeit 43,2 Teile (100) des fluiden Polydimethylsiloxans der Stoffmischung (1), 34,2 Teile (73,2) eines mit Calciumstearat behandelten Calciumcarbonats mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 3 Mikrometer als Füllstoff, 10 Teile (23,2) eines Polydimethylsiloxans mit Trimethylsilyl-Endgruppen und einer Viskosität von etwa 12,5 Pa.s bei 25ºC (die Menge des Lösungsmittels betrug 10,8% der gesamten Stoffmischung), 0,8 Teile (1,8) Dimethylformamid, 2,9 Teile (6,7) eines Kettenverlängerungsmittels, bestehend aus etwa 80 Gewichtsprozent Methylvinyldi-(N-methylacetamido)silan und 20% Verunreinigungen, die überwiegend aus Methyl-N- methylacetamid, Di(methylvinyl-N-acetamido)methylvinylsilan und Xylol bestanden sowie 1,8 Teile (4,2) eines Aminoxy-funktionalen Vernetzungsmittels gemischt wurden, das ein Copolymeres mit durchschnittlich 2 Trimethylsiloxan- Einheiten, 5 Methyl(N,N-diethylaminoxy)siloxan-Einheiten und 3 Dimethylsiloxan-Einheiten pro Molekül enthielt. Nach dem Mischen wurde die Stoffmischung in einem Behälter ohne Kontakt mit der Atmosphäre aufbewahrt.
  • Die Stoffmischung (13) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (12), aber die Menge des fluiden Polydimethylsiloxans mit Trimethylsilyl-Endgruppen und einer Viskosität von 12,5 Pa.s wurde auf 7,5 Teile (17,4) reduziert (die Menge des Verdünnungsmittels betrug 8,3% der gesamten Stoffmischung). Die Stoffmischung (14) wurde hergestellt wie die Stoffmischung (13), aber die Menge des fluiden Polydimethylsiloxans mit Trimethylsilyl-Endgruppen und einer Viskosität von 12,5 Pa.s wurde auf 5,0 Teile (11,6) reduziert. Die Menge des Verdünnungsmittels betrug 5,7% der gesamten Stoffmischung.
  • Aus diesen Stoffmischungen wurden Testkörper hergestellt, die wie im Beispiel 3 geprüft wurden, mit den in der Tabelle III wiedergegebenen Ergebnissen. Der Fließtest ist ein vergleichender Fließtest. Eine horizontale Unterlage wurde vorbereitet, indem eine Reihe von konzentrischen Ringen auf einem Blatt Papier wie folgt angeordnet wurden: Ring Nr. Durchmesser cm (inch)
  • Ein durchscheinender Teflon-Film wurde über die Unterlage gelegt, und 1 ml Dichtungsmasse wurde auf den Teflon-Film auf die Mitte der Unterlage extrudiert. Nach 10 Minuten wurde der Durchmesser der extrudierten Dichtungsmasse bestimmt, indem die Nummer des entsprechenden Ringes festgehalten wurde. Wenn das Ergebnis dieses Tests einen Fluß zeigte, der mindestens 2,0 entsprach, konnte die Dichtungsmasse als sich selbst ebnend angesehen werden; das heißt, daß die in eine Fuge eingebrachte Dichtungsmasse genügend fließen würde, um eine ebene obere Oberfläche sowie einen innigen Kontakt zwischen der Dichtungsmasse und den Seiten und dem Grund der Fuge zu gewährleisten. Tabelle III Stoffmischung Haftung Asphalt 7 Tage vergleichender Fluß Beständigkeit Haftung ja nein * Haftung versagt und Kohäsion des Asphalts versagt.
  • Die physikalischen Eigenschaften der Proben jeder der obigen Dichtungsmassen wurden mit den folgenden Ergebnissen untersucht. Tabelle III (Fortsetzung) Stoffmischung Durometer Shore A Zugstärke kPa (psi) Dehnung (%) Modul 100% kPa (psi) SOT Std.
  • Die Stoffmischung (12) zeigt, daß eine Stoffmischung nach den Erfordernissen dieser Erfindung für die gewünschte Anwendung brauchbar ist. Die Stoffmischungen (13) und (14) zeigen, daß die Streckgrenze des für die Herstellung der Probekörper verwendeten Asphalts nicht konsistent ist. Das kohäsive Versagen des Asphalts zeigt, daß die Dichtungsmassen an dem Asphalt hafteten, daß jedoch der Asphalt während des Tests nachgab und in der Kohäsion versagte.
    • Beispiel 5
  • Eine Stoffmischung, die in die Grenzen dieser Erfindung fällt, wurde hergestellt, indem in Abwesenheit von Feuchtigkeit 47,1 Teile (100) des Polydimethylsiloxans mit Hydroxyl-Endgruppen aus Beispiel 1, 37,4 Teile (79,4) des mit Calciumstearat behandelten Calciumcarbonats als Füllstoff nach Beispiel 4, 10,6 Teile (22,5) des fluiden Polydimethylsiloxans mit Trimethylsilyl-Endgruppen nach Beispiel 4 (die Menge des Verdünnungsmittels betrug 10,6% der gesamten Stoffmischung), 2,8 Teile (5,9) des Kettenverlängerungsmittels und 1,6 Teile (3,4) des Vernetzungsmittels aus Beispiel 4 sowie 0,5 Teile (1,1) Ruß gemischt wurden. Probekörper für die Bestimmung der Haftung und der physikalischen Eigenschaften wurden wie im Beispiel 1 hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt. Ein Abzieh-Haftungstest (peel adhesion test) wurde durchgeführt, indem eine Perle (bead) der Dichtungsmasse auf ein Betonsubstrat und auf ein Asphaltsubstrat gelegt wurde. Man ließ die Dichtungsmasse 14 Tage unter Standard-Laboratoriumsbedingungen von 23ºC und 50% relativer Luftfeuchtigkeit ausreagieren, worauf sie 7 Tage in Wasser eingetaucht wurden. Der Abzug unter 180º betrug für das Betonsubstrat 69 kPa (10 psi) bei 100% kohäsivem Versagen in der Dichtungsmasse, der Abzug für das Asphaltsubstrat betrug 90 kPa (13 psi) bei 100% kohäsivem Versagen in der Dichtungsmasse. Tabelle IV SOT, Minuten Vergleichsfluß Haftung, Beton Asphalt Durometer, Shore A Shore 00 Dehnung, % Zugstärke kPa (psi) Modul, 50%, kPa (psi) Modul, 100%, kPa (psi) Beständigkeit der Haftung ja
    • Beispiel 6
  • Eine Reihe von Stoffmischungen wurde hergestellt, die die Erfindung erläutern. Jede Stoffmischung wurde hergestellt, indem bei Abwesenheit von Feuchtigkeit die in Tabelle V wiedergegebenen Mengen der einzelnen Bestandteile gemischt wurden. Stoffmischung (5) ist ein Vergleichsbeispiel, das nicht den behandelten Füllstoff oder das Verdünnungsmittel enthält. Es ebnet sich nicht selbst. Es ist eine geeignete Stoffmischung zum Ausfüllen von Betonfugen auf Straßen. Das Polymere war ein fluides Polydimethylsiloxan mit Hydroxyl-Endgruppen und einer Viskosität von etwa 59 Pa.s bei 25ºC und einem Hydroxyl-Gehalt von etwa 0,057 Gewichtsprozent; das Calciumcarbonat als Füllstoff hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 3 Mikrometer und war mit Calciumstearat behandelt worden; das Silan war ein Kettenverlängerungsmittel, das aus etwa 80 Gewichtsprozent Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan und 20% Verunreinigungen bestand, die im wesentlichen aus Methyl-N-methylacetamid, Di(methylvinyl-N- acetamido)methylvinylsilan und Xylol bestand; die Aminooxysilikon-Verbindung war ein Copolymeres mit durchschnittlich 2 Trimethylsiloxan-Einheiten, 5 Methyl(N,N- diethylaminoxy)siloxan-Einheiten und 3 Dimethylsiloxan-Einheiten pro Molekül; das Verdünnungsmittel war ein fluides Polydimethylsiloxan mit Trimethylsilyl-Endgruppen und mit der angegebenen Viskosität; und das Pigment war Ruß. Nach gründlichem Durchmischen wurden die Stoffmischungen in Behältern ohne Kontakt mit der Atmosphäre aufbewahrt.
  • Die Reaktionsfähigkeit jeder Stoffmischung wurde bestimmt, indem die Hautbildungszeit (SOT) und die Zeit bis zum Verlust der Klebrigkeit (TFT) bestimmt wurden, wie zuvor beschrieben. Die Fließfähigkeit der Stoffmischungen wurde ebenfalls wie zuvor beschrieben bestimmt.
  • Ein Anteil jeder Stoffmischung wurde auf ein mit Polyethylen beschichtetes Blatt zwischen Abstandshalter extrudiert und zu einem 0,19 cm (0,075 inch) starkem Blatt geformt und zum Ausreagieren der Atmosphäre ausgesetzt. Nach 14 Tagen wurde das ausreagierte Elastomere in Teststücke zerschnitten, und die Durometer-Werte wurden nach ASTM D 412 gemessen, die Zugstärke, die Dehnung und der Modul ebenfalls nach ASTM D 412. Bei diesem Test wurden die Probekörper mit einer Geschwindigkeit von 51 cm (20 inch) pro Minute belastet.
  • Die Probekörper für die Bestimmung der Zughaftung in der Fuge wurde hergestellt wie zuvor beschrieben. Eine Anzahl von Parallelversuchen wurde durchgeführt. Die Zughaftung wurde bestimmt, indem ein Probekörper in dem Meßgerät fixiert und Zugspannung mit einer Geschwindigkeit von 5,1 cm (2 inch) pro Minute angelegt wurde, bis eine Belastung von 100% erreicht war, worauf die Zugspannung abgelesen und die Bewegung des Meßgeräts beendet wurde. Nach 15 Minuten bei 100% Ausdehnung wurde die Spannung erneut abgelesen. Die Spannung wurde bei anhaltender Dehnung infolge der Relaxation der Stoffmischung geringer.
  • Andere T/A-Proben wurden 7 Tage in Wasser von Raumtemperatur gelegt und dann im nassen Zustand in das Meßgerät zur Bestimmung der Zugspannung eingespannt und bis zur Zerstörung gezogen, wobei der Modul bei 50, 100 und 150% Ausdehnung sowie die Zugstärke und die Bruchdehnung bestimmt wurden.
  • Weitere T/A-Proben wurde nach ASTM C-719 geprüft, wobei jedoch die Stufe der Alterung in der Wärme fortgelassen wurde, weil die erforderlichen Temperaturen den Asphalt schmelzen würden.
  • Tabelle V führt die für die Formulierung verwendeten Mengen und die Prüfergebnisse auf. Stoffmischung Polymeres, Teile Calciumcarbonat, behandelt, Teile unbehandelt, Teile Silan, Teile Aminoxysilicon-Verbindung Teile Verdünnungsmittel Pigmente Fließzahl SOT, min. TFT, min. Durometer, Shore A Shore 00 Modul bei Dehnung, (psi) kPa Zughaftung, Spannung bei 100% Dehnung max. nach 15 Minuten (psi) kPa Zughaftung, nach 7 Tagen in Wasser endg. Zugstärke (psi) kPa Bruchdehnung, % Modul bei Beständigkeit der Haftung ja* nein * geringes Versagen bei einem Probekörper
    • Beispiel 7
  • Beispiele wurden durchgeführt, die die Wirkungen der Anwesenheit oder Abwesenheit von N,N-Dimethylformamid in den Formulierungen erläutern.
  • Eine Stoffmischung wurde wie im Beispiel 5 hergestellt. Eine ähnliche Stoffmischung wurde hergestellt, aber mit Zusatz von 1 Teil N,N-Dimethylformamid. Diese Mischungen wurden hergestellt und geprüft, wie zuvor beschrieben, mit den in Tabelle VI wiedergegebenen Ergebnissen. Tabelle VI DMF Fließtest Durometer, Shore 00 Modul 50% (psi) kPa 100% 150% Beständigkeit (C-719, modifiziert) Asphalt Beton Zug/Haftung, 21 Tage ausreagiert, dann 7 Tage in Wasser eingetaucht Asphalt Zug (psi) kPa Dehnung, % Beton

Claims (3)

1. Stoffmischung, die bei Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil, aber durch Einwirkung von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu einem Silikonelastomeren vernetzbar ist und im wesentlichen aus einem Gemisch besteht, das man erhält, indem man unter wasserfreien Bedingungen mischt
(A) 100 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans mit Hydroxyl-Endgruppen und einer Viskosität bei 25ºC von 5 bis 100 Pa.s, dessen organische Reste ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropyl-Resten, wobei in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 50% der organischen Reste Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropyl-Reste und nicht mehr als 10% der organischen Reste Vinylreste sind,
(B) von 25 bis 150 Gewichtsteile eines nicht sauren und nicht verstärkenden Füllstoffes mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 8 Mikrometer, der mit einem Behandlungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Calciumstearat, Stearinsäure, Salzen der Stearinsäure und Carboxylatpolybutadien, behandelt worden war,
(C) von 2,5 bis 10 Teile eines Silans der allgemeinen Formel
in der R' einen organischen Rest, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Methyl-, Ethyl- und Phenylresten, bedeutet, wobei das Silan in einer Menge zugegen ist, die mindestens einem Silan-Molekül pro Hydroxylgruppe des Polydiorganosiloxans entspricht,
(D) von 1 bis 6 Gewichtsteile einer Aminoxysilikon- Verbindung mit 1 bis 100 Siliciumatomen pro Molekül und mit 3 bis 10 Aminoxygruppen pro Molekül, wobei der Aminoxyrest der Formel -0X entspricht, in der X für einen einwertigen Aminrest steht, der ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Resten -NR&sub2; und heterocyclischen Aminen, wobei R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest bezeichnet und wobei der Rest -0X über eine SiO-Bindung an Siliciumatome gebunden ist und die verbleibenden Valenzen der Siliciumatome in den Aminoxysilikon-Verbindungen durch zweiwertige Sauerstoffatome, die die Siliciumatome der Aminoxysilikon-Verbindungen, die zwei oder mehr Siliciumatome pro Molekül enthalten, durch Silicium-Sauerstoff-Silicium-Bindungen verbinden, sowie durch einwertige Kohlenwasserstoffreste und halogenierte Kohlenwasserstoffreste, die an die Siliciumatome über Silicium-Kohlenstoff-Bindungen gebunden sind, abgesättigt sind, wobei durchschnittlich mindestens ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest oder halogenierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest auf jedes Siliciumatom entfällt,
(E) von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Mischung, eines Verdünnungsmittels, bestehend aus einem nicht reaktiven, fluiden Silikon mit einer Viskosität bei 25ºC von 1 bis 100 Pa.s, wobei das Silan (C) und die Aminoxysilikon-Verbindung (D) in Mengen vorhanden sind, die ausreichen, um zusammen mindestens 5 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A) zu ergeben, und wobei die Aminoxysilikon-Verbindung (D) in einer Menge vorhanden ist, die nicht größer ist als das Gewicht des Silans (C),
wobei die Mischung sich selbst ebnet, wenn sie auf eine Oberfläche aufgebracht wird, und nach Vernetzung durch vierzehntägige Einwirkung von Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 50 Prozent bei 25ºC zu einem Silikonelastomeren wird, das eine Dehnung (elongation) von mindestens 1.200 Prozent sowie einen Modul sowohl bei 50 als auch bei 100 Prozent Dehnung von weniger als 172 kPa (25 pounds per square inch) zeigt.
2. Stoffmischung nach Anspruch 1, zusätzlich von 1 bis 8 Gewichtsteile N,N-Dimethylformamid enthaltend.
3. Verwendung der Stoffmischung nach Anspruch 1 oder 2 als Dichtungsmasse für Fugen in asphaltierten Straßen.
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