DE68901677T2 - Fliessfaehige fugenmasse fuer betonstrassen. - Google Patents

Fliessfaehige fugenmasse fuer betonstrassen.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Material für die Ausfugung von Fugen in horizontalen Oberflächen, insbesondere in Betonpflaster.
  • US Patent Nr. 3,817,909, erteilt am 18. Juni 1974, beschreibt ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomer mit niedrigem Modul (low modulus), das man durch Vermischen von Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen, einem nicht sauren, nicht verstärkenden Füllstoff, einem Acetamido-Gruppen enthaltenden Kettenverlängerer und einem Vernetzer, der eine Aminoxysilicon-Verbindung mit 3-10 Aminoxygruppen je Molekül ist, enthält. Die Fugenmasse ist nützlich für Verwendungen in der Bauindustrie.
  • US Patent Nr. 3,996,184, erteilt am 7. Dezember 1976, offenbart ein aus nur einer Komponente bestehendes, bei Raumtemperatur vulkanisierbares Silicon-Elastomergemisch mit niedrigem Modul, das man durch Vermischen von 100 Gewichtsteilen eines Polydimethylsiloxans mit Hydroxylendgruppen, 0-200 Gewichtsteilen eines nicht sauren, nicht verstärkenden Füllstoffes, 2,5-10 Gewichtsteilen Methylvinyldi(methyl)acetamidosilan, 1-6 Gewichtsteilen einer Aminoxysiliconverbindung mit 3-10 Aminoxygruppen je Molekül und von 1-5 Gewichtsteilen N,N-Dimethylformamid, Acetonitril oder N,N-Butylacetamid erthält.
  • Materialien wie diese sind als Fugenmassen im Straßenbau verwendet worden. Sie haben sehr gute Eigenschaften, sind jedoch schwierig anzuwenden, weil sie in die Fuge extrudiert und dann bearbeitet werden müssen, damit man eine gute Dichtung zwischen den Betonflächen der Fuge erhält, da die Dichtungsmassen sich nicht selbst ausgleichen (are not self-levelling).
  • Ein selbstausgleichendes Silicongemisch, das sich als Fugenmasse für Betonpflaster eignet, härtet unter der Einwirkung von Luftfeuchtigkeit. Das Gemisch besteht im wesentlichen aus einem Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen; nicht saurem, nicht verstärkendem Füllstoff, der ein Gemisch aus behandeltem und unbehandeltem Füllstoff ist; Silanen mit Diacetamidogruppen als Kettenverlängerern; und Aminoxosiliconverbindungen als Vernetzer. Die gehärtete Mischung hat eine Ausdehnung von mindestens 1200%, eine Durometerhärte auf der Shore OO-Skala von 45-75, jeweils einschließlich, und einen Modul von weniger als 50 Pound/Square Inch bei 150% Auslängung.
  • Diese Erfindung betrifft eine Mischung, die bei Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil, aber bei Feuchtigkeitszutritt bei Raumtemperatur zu einem Silicon-Elastomer härtbar und die selbstausgleichend ist, wenn sie auf eine Oberfläche aufgebracht wird. Diese Mischung besteht im wesentlichen aus einem Gemisch, das durch Mischen der folgenden Komponenten unter wasserfreien Bedingungen erhalten wird:
  • (A) 100 Gewichtsteile eines endständige, blockierende Hydroxylgruppen aufweisenden Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität bei 25ºC von 25-100 Pa.s und bei denen die organischen Reste ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropylresten, wobei in dem Polydiorganosilan nicht mehr als 50 % der organischen Reste Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste und nicht mehr als 10% der organischen Reste Vinylreste sind,
  • (B) 55-120 Gewichtsteile eines nicht sauren, nicht verstärkenden Füllstoffes mit einem mittleren Teilchendurchmesser von mehr als 2 um, wobei der Füllstoff aus 0-60 Gew.-% unbehandeltem Füllstoff und 40-100 Gew.-% mit Kalziumstearat behandeltem Füllstoff besteht,
  • (C) 2,5-10 Gewichtsteile eines Silans der allgemeinen Formel
  • in der R' ein organischer Rest ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methyl , Ethyl und Phenyl , wobei das Silan in einer ausreichenden Menge vohanden ist, um mindestens ein Silanmolekül pro Hydroxylgruppe des Polydiorganosiloxans zur Verfügung zu stellen,
  • (D) 1-6 Gewichtsteile einer Aminoxysiliconverbindung, die 1-100 Siliziumatome pro Molekül und 3-10 Aminoxygruppen pro Molekül aufweist, wobei die Aminoxygruppen die allgemeine Formel -OX haben, in der X ein einwertiger Aminrest ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus -NR&sub2; und einem heterocyklischen Amin, R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe ist, die -OX-Gruppe an Siliziumatome über eine SiO-Bindung gebunden ist, die verbleibenden Valenzen der Siliziumatome in der Aminoxysiliconverbindung mit zweiwertigen Sauerstoffatomen, die die Siliziumatome der Aminoxysiliconverbindung mit zwei oder mehreren Siliziumatomen pro Molekül durch Silizium-Sauerstoff-Siliziumbindungen verbinden, und mit einwertigen Kohlenwasserstoffresten und halogenierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten, die an Siliziumatome durch Silizium-Kohlenstoffbindungen gebunden sind, abgesättigt sind, wobei im Mittel mindestens ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest oder halogenierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest pro Siliziumatom vorhanden ist, wobei weiterhin das Silan (C) und die Aminosiliconverbindung (D) in entsprechenden Mengen vorhanden sind, um ein kombiniertes Gewicht von mindestens 5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile von (A) zur Verfügung zu stellen, und die Aminoxysiliconverbindung (D) nicht in einer größeren Gewichtsmenge als das Silan (C) vorhanden ist, die Mischung beim Aufbringen auf eine horizontale Oberfläche selbstnivellierend ist und beim Härten durch Einwirken von Feuchtigkeit zu einem Elastomer mit einer Dehnung von mindestens 1200%, einer Durometerhärte der Shore-Skala OO von 45 bis einschließlich 75 und einem Modul bei 150% Dehnung von kleiner als 50 Pounds/Square inch härtet.
  • Eine zusätzliche Eigenschaft der Straßenfugendichtungsmassen, die als wünschenswert gefunden wurde, ist die Fähigkeit der Dichtungsmasse, in den Riß oder in die Fuge zu fließen. Wenn die Dichtungsmasse unter dem Einfluß der Schwerkraft eine genügende Fließfähigkeit besitzt, bildet sie einen innigen Kontakt mit den Seiten der irregulären, die Fugen begrenzenden Flächen aus und ergibt eine gute Bindung, ohne daß die Dichtung nach Extrusion in die Fuge bearbeitet werden muß, um sie mechanisch in engen Kontakt mit den Seitenwänden der Fuge zu zwingen. Diese Eigenschaft wird als selbst-ausgleichend oder selbst-nivellierend (self-leveling) bezeichnet.
  • Die Polydiorganosiloxane (A) mit Hydroxylendgruppen haben eine Viskosität bei 25ºC von 25-100 Pa.s, vorzugsweise von 45-65 Pa.s. Diese Polydiorganosiloxane können monodispers, polydispers oder Gemische von Bestandteilen mit verschiedenen Viskositäten sein, sofern die durchschnittliche Viskosität innerhalb der oben angegebenen Grenzen liegt. Die Polydiorganosiloxane mit Hydroxylendgruppen weisen Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropyl-Gruppen auf. Die organischen Gruppen der Polydiorganosiloxane enthalten nicht mehr als 50% Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropyl-Gruppen und nicht mehr als 10% Vinylreste, bezogen auf die Gesamtzahl der Radikale im Polydiorganosiloxan. Andere einwertige Kohlenwasserstoffreste und halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffreste können in dem Polydiorganosiloxan in geringen Mengen vorhanden sein. Die Diorganosiloxan-Einheiten des Polydiorganosiloxans mit Hydroxylendgruppen können z.B. Dimethylsiloxan, Diethylsiloxan, Ethylmethylsiloxan, Diphenylsiloxan, Methylphenylsiloxan, Methylvinylsiloxan und 3,3,3-Trifluorpropylmethylsiloxan sein. Der hier verwendete Ausdruck Polydiorganosiloxan soll nicht kleine Mengen anderer Siloxan-Einheiten, wie Monoorganosiloxan-Einheiten, ausschließen. Die Polydiorganosiloxane mit Hydroxylendgruppen sind im Stand der Technik bekannt und können durch bekannte kommerzielle Verfahren hergestellt werden. Das bevorzugte Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen ist Polydimethylsiloxan mit Hydroxylendgruppen.
  • Die Mischungen nach dieser Erfindung enthalten 55-120 Gewichtsteile eins nicht sauren, nicht verstärkenden Füllstoffes mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von mehr als 2 µm, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans mit Hydroxylendgruppen. Der Füllstoff besteht aus 0-60 Gew.-% unbehandeltem Füllstoff und 40-100 Gew.-% eines Füllstoffes, der mit Kalziumstearat behandelt wurde. Der Füllstoff hat vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße von 2,5-15 µm. Die Füllstoffe sind nicht sauer sowie nicht verstärkend und schließen beispielsweise Kalziumcarbonat, Eisen(III)- Oxid, Diatomeenerde, Aluminiumoxid, hydratisiertes Aluminiumoxid, Titandioxid, organische Füllstoffe, Harze, wie Siliconharze, gebrochenen Quarz, Kalziumsulfat usw. ein.
  • Der behandelte Füllstoff wird mit 0,5-1,5, vorzugsweise mit 0,8-1,1 Gew.-% Kalziumstearat behandelt, entweder durch Beschichten oder durch Umsetzung des Füllstoffes mit dem Behandlungsmittel. Behandelte Füllstoffe sind im Handel erhältlich, z.B. behandeltes Kalziumcarbonat als CS-11 von Georgia Marble Company in Tate, Georgia, und Kotamite von Cyprus Industrial Minerals Company in Englewood, Colorado.
  • Von dem Füllstoff hängt es in hohem Maße ab, ob die Mischung selbstnivellierend ist. Selbstnivellierende Mischungen können erhalten werden, indem man entweder nur mit Kalziumstearat behandelten Füllstoff einsetzt oder mit Kalziumstearat behandelten Füllstoff mit unbehandeltem Füllstoff im Verhältnis von 40-100 Gew.-% behandeltem Füllstoff und 0-60 Gew.-% unbehandeltem Füllstoff mischt.
  • Bei dieser Mischung von Füllstoffen wird es bevorzugt, daß die durchschnittliche Teilchengröße von 2,5-8 um beträgt.
  • Das Silan (C) der allgemeinen Formel
  • reagiert mit dem Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen zu einem längerkettigen Polymer. Die längerkettigen Polymere ergeben ein Material mit niedrigerem Modul, das für diese Anwendungsform ideal ist. In der Formel bedeutet R' ein organisches Radikal der Gruppe bestehend aus Methyl, Ethyl und Phenyl. Geeignete Silane sind beispielsweise Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan und Methylvinyldi(N-phenylacetamido)silan. Ein bevorzugtes Silan (C) ist Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan. Diese Amidosilane können durch Umsetzung eines Chlorsilans mit einem Alkalisalz eines entsprechenden N-Organoacetamids hergestellt werden. Dieses Verfahren wird von Toporcer und Crossan im einzelnen beschrieben im US Patent Nr. 3,776,933, erteilt am 4. Dezember 1973.
  • Die Amidosilane können nach dem folgenden Beispiel hergestellt werden: Vermischen des Natriumsalzes des N-Methylacetamids mit Methylvinyldichlorsilan in einem inerten, organischen Lösungsmittel, wie Toluol, Abfiltern des als Nebenprodukt entstehenden Natriumchlorids aus der Lösung des Produktes in Toluol und danach Entfernung des Toluols durch Vakuumdestillation, wodurch man das Produkt, Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan, erhält.
  • Die Aminoxysiliconverbindungen (D) können Siliconverbindungen mit 1-100 Siliziumatomen je Molekül sein, wobei 3-10 Aminoxygruppen im Molekül enthalten sind. Die Aminoxysiliconverbindungen können nach dem Verfahren des US Patentes Nr. 3,441,583, erteilt am 29. April 1969, hergestellt werden, in dem auch viele Aminoxysiliconverbindungen aufgeführt sind und die Herstellung von Aminoxysiliconverbindungen beschrieben wird. Die Aminoxysiliconverbindungen umfassen Silane und Siloxane. Die Aminoxygruppen, die an die Siliziumatome über eine Silizium-Sauerstoff-Bindung gebunden sind, können durch die allgemeine Formel -OX wiedergegeben werden. Darin ist X ein einwertiger Aminrest aus der Gruppe bestehend aus -NR&sub2; und heterocyklischen Aminen. R bezeichnet dabei ein einwertiges Kohlenwasserstoffradikal. Die -NR&sub2; Gruppen sind beispielsweise N,N-Diethylamino, N,N-Ethylmethylamino, N,N- Dimethylamino, N,N-Diisopropylamino, N,N-Dipropylamino, N,N-Dibutylamino, N,N-Dipentylamino, N,N-Dihexylamino, N,N-Dibutylamino, N,N-Methylpropylamino, N,N-Diphenylamino und N,N-Methylphenylamino. Geeignete heterocyklische Amine sind beispielsweise Ethylenimino, Pyrrolidino, Piperidino und Morpholino. Weitere Aminoxysiliconverbindungen finden sich im US Patent Nr. 3,996,184, erteilt am 7. Dezember 1976. Eine bevorzugte Aminoxysiliconverbindung ist ein Copolymeres mit durchschnittlich zwei Trimethylsiloxangruppen, fünf Methyl(N,N-diethylaminoxy)siloxaneinheiten und drei Dimethylsiloxaneinheiten je Molekül.
  • Die Menge an Amidosilan (C) kann von 2,5-10 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan-Polymer betragen. Die am meisten bevorzugten Mischungen haben 4-8 Gewichtsteile. Wenn die Menge an Amidosilan weniger als 2,5 Teile beträgt, härtet die entstehende Mischung zu einem Siliconelastomeren mit einem so hohen Modul, daß es nicht länger als Siliconelastomer mit niedrigem Modul bezeichnet werden kann. Die Mischungen können mit all ihren reaktiven Bestandteilen in einem Behälter verpackt und unter wasserfreien Bedingungn für längere Zeit gelagert werden, z.B. drei Monate oder länger. Ein Gehalt von mehr als 10 Gewichsteilen bringt keine weiteren Vorteile, weil dann langsamere Härtung und weniger erwünschte physikalische Eigenschaften beobachtet werden.
  • Die Menge an Aminoxysiliconverbindung (D) kann von 1-6 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen betragen. Die bevorzugte Menge an Aminoxysiliconverbindung hängt in gewissem Umfang von der Viskosität des Polydiorganosiloxans mit Hydroxylendgruppen ab. Vorteilhaft wendet man größere Mengen Aminoxysiliconverbindung bei höherer Viskosität des Polydiorganosiloxans an. Wenn die Menge Aminoxysiliconverbindung 6 Teile überschreitet, sind die entstehenden gehärteten Produkte Siliconelastomere mit hohem Modul. Die bevorzugte Menge an Aminoxysiliconverbindungen beträgt 2-4 Teile. Die Menge Aminoxysiliconverbindung, unabhängig von der Viskosität, sollte jedoch nicht das Gewicht des Amidosilans (C) übersteigen, und die kombinierten Gewichte des Amidosilans (C) und der Aminoxysiliconverbindung (D) sollten 5 Teile nicht übersteigen. Wenn die Menge Aminoxysiliconverbindung das Gewicht des Silans (C) übersteigt, erhält man gehärtete Produkte mit hohem Modul.
  • Die Gemische nach dieser Erfindung können 1-8 Gewichtsteile eines polaren Lösungsmittels, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus N,N-Dimethylformamid, Acetonitril und N,N-Butylacetamid, enthalten. Das bevorzugte Lösungsmittel ist N,N-Dimethylformamid. Die bevorzugte Menge beträgt 1-3 Gewichtsteile. Es wurde gefunden, daß die Haftung der Fugendichtungsmasse auf dem Substrat verbessert wird, wenn diese Lösungsmittel in dem Gemisch vorhanden sind. Sie beeinträchtigen nicht die selbstnivellierende Eigenschaft oder die Härtung der Gemische.
  • Andere übliche Zusatzstoffe können verwendet werden, solange sie neutral oder basisch sind, beispielsweise Pigmente, Farbstoffe, Antioxidantien, Hitzestabilisatoren und ähnliche.
  • Die Mengen der Komponenten der Mischungen nach dieser Erfindung werden so gewählt, daß die Mischung nach Härtung, z.B. nach 14 Tagen Einwirkung von Luft mit 50 % relativer Feuchtigkeit bei 25ºC, ein gehärtetes Siliconelastomeres ergibt, das eine Dehnbarkeit von wenigstens 1200% und ein Modul von weniger als 50 Pounds/Square Inch bei 150% Auslängung zeigt. Wenn das gehärtete Fugendichtungsmittel diese Anforderungen nicht erfüllt, ist es weniger tauglich als Fugendichtungsmasse in Betonstraßenbelag als wenn es diese Anforderungen erfüllt.
  • Die Mischungen werden vorzugsweise hergestellt, indem man die Polydiorganosiloxane mit Hydroxyl-Endgruppen mit dem Füllstoff zu einem homogenen Gemisch mit gut dipergiertem Füllstoff vermischt. Geeignete Mischungen kann man im allgemeinen in einer Stunde mit kommerziellen Mischern herstellen. Die entstehende Mischung wird vorteilhaft entlüftet, und dann wird ein Gemisch des Amidosilans und der Aminoxysiliconverbindung hinzugefügt und mit dem Gemisch von Polymer und Füllstoff gemischt. Dieses Mischen findet unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen statt. Dann wird die entstandene Mischung in Behälter gefüllt und unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen gelagert. Wenn Einkomponenten-Mischungen hergestellt sind, sind sie stabil; d.h. sie härten nicht, wenn im wesentlichen feuchtigkeitsfreie Bedingungen eingehalten werden, aber sie härten zu Siliconelastomeren mit niedrigem Modul, wenn sie bei Raumtemperatur der Feuchtigkeit ausgesetzt werden. Obwohl die Mischungen nach der Erfindung als Einkomponenten-Mischungen bezeichnet werden, könnte man die Bestandteile der Mischungen auch in zwei oder mehrere Packungen packen, wenn dies erwünscht ist.
  • Die Mischung nach dieser Erfindung stellt ein Dichtungsmaterial zur Verfügung, das selbstausgleichend (oder selbstnivellierend) ist, wenn es aus dem Vorratsbehälter in eine horizontale Fuge extrudiert wird. Das Dichtungsmittel fließt also under der Einwirkung der Schwerkraft in genügendem Maße, um innigen Kontakt zwischen der Dichtungsmasse und den Seiten der Fuge zu gewährleisten. Dies bewirkt maximale Adhäsion der Fugenmasse an die Oberfläche der Fuge. Infolge der Selbstnivellierung ist eine Bearbeitung der Dichtungsmasse nach ihrer Einfügung in die Fuge nicht nötig, wie dies bei Fugenmassen, die für horizontale und vertikale Fugen geeignet sind, erforderlich ist. Als selbstnivellierend wird ein Material bezeichnet, das in dem Vergleichsfließtest, wie im folgenden Beispiel 1 beschrieben, einen Wert (reading) von nicht weniger als 2,0 ergibt. Die Mischungen nach dieser Erfindung sind vorwiegend deshalb selbstnivellierend, weil wenigstens 40 Gew.-% des Füllstoffes ein behandelter Füllstoff ist. Wenn unbehandelter Füllstoff verwendet wird, ist die Fugenmasse nicht selbstnivellierend.
  • Die Mischungen nach der vorliegenden Erfindung erfordern keinen Katalysator zur Unterstützung der Härtung des Gemisches. Es wurde vielmehr beobachtet, daß viele der üblichen Härtungskatalysatoren für bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomergemische der Härtung der Gemische nach der Erfindung abträglich sind.
  • Die Mischungen nach dieser Erfindung sind besonders geeignet zur Verwendung in Fugen von Straßenbelegen, die aus Beton bestehen. Die Fuge kann gedichtet werden, indem man das Gemisch einfach in die in geeigneter Weise vorbereitete (gesäuberte) Fuge extrudiert und sich selbst ausgleichen läßt. Das Fließen der Mischung während der Selbstnivellierung stellt auch sicher, daß die Mischung gegenüber den Seitenwänden der Fuge dicht ist, wodurch eine maximale Haftung der Mischung am Beton erzielt wird. Gute Haftung an den Seiten der Fuge ist erforderlich, so daß die Dichtungsmasse fest haftend bleibt bei klimatischen Wechseln, wenn der Beton sich zusammenzieht und die Fuge auseinandergezogen wird, wie im Winter in nördlichen Klimazonen. Wenn die Dichtung nicht erhalten bleibt, dringt Wasser in die Fuge ein, gefriert und zerstört die Fuge und den Beton selbst.
  • Die folgenden Beispiele sind illustrativ und sollten nicht als die Erfindung limitierend verstanden werden. Die Erfindung wird vielmehr in den bei gefügten Ansprüchen dargelegt.
  • Teile sind Gewichtsteile.
    • Beispiel 1
  • Fugenmassen für die Dichtung von Rissen und Fugen in Betonstraßen wurden hergestellt und auf ihre Brauchbarkeit für diesen Zweck geprüft.
  • Nachdem jede Dichtungsmasse hergestellt war, wurde sie in einem versiegelten Verdichtungsgefäß aufbewahrt. Nach einem Tag Lagerung wurde jede Dichtungsmasse auf Fließfähigkeit geprüft. Der Fließtest war ein vergleichendes Fließen. Eine horizontale Fläche wurde vorbereitet, indem eine Menge konzentrischer Ringe auf ein Papierblatt wie folgt gezeichnet wurden: Ring Nr. Durchmesser
  • Eine durchsichtige Teflon Folie wurde auf die Fläche gelegt, und 1 Milliliter der Dichtungsmasse wurde auf die Teflon Folie im Mittelpunkt der Ringe extrudiert. Nach 10 Minuten wurde der Durchmesser der Dichtungsmasse festgestellt und festgehalten, indem entweder der Durchmesser der Masse oder die Zahl der Ringe, die diesem Durchmesser entspricht, notiert wurde. Wenn das Ergebnis dieses Tests einen Fluß zeigte, der einem Durchmesser von 3/4 Inch oder einem Vergleichsfluß von wenigstens 2 entsprach, konnte erwartet werden, daß die Dichtungsmasse selbstnivellierend ist. Sie würde also in einer Fuge genügend fließen, um die obere Oberfläche zu glätten und eine innige Verbindung zwischen der Dichtungsmasse und den Seiten der Fuge einzugehen.
  • Die Haftung der Dichtungsmasse auf Beton wurde bestimmt mit Hilfe von Zug/Haftungs-Verbindungen (tensile/adhesion joints) nach ASTM C 719. Zwei Betonblöcke von 1x1x3 Inch wurden mit Druckluft gereinigt und mit Toluol abgewischt, sodann im Abstand von 1/2 Inch positioniert, mit Abstandshaltern von 1/2 Inch an jedem Ende des Zwischenraumes und einem 1/2 Inch Stab (backer rod) am Grunde des Zwischenraumes. Die Dichtungsmasse wurde dann appliziert, indem sie in den Zwischenraum zwischen den Blöcken extrudiert wurde, bis sie den Raum ganz ausfüllte. Dies ergab eine Dichtung, die 2 Inch lang war mit einer Weite und eine Höhe von 1/2 Inch. Man ließ die Dichtungsmasse 21 Tage lang bei 25ºC und 50%iger relativer Luftfeuchtigkeit aushärten und tauchte sie dann 7 Tage lang in destilliertes Wasser von Raumtemperatur ein. Jede Verbindung wurde dann bewertet, indem man sie auf 60º beugte (flexing to 60 degrees) und indem man die Verbindung um 50% ausdehnte (extending). Die Verbindungen, die diesem Test genügten, wurden in Zyklen getestet, indem sie wiederholt um 50% ausgedehnt und um 50% komprimiert wurden, u.z. in 10 Zyklen bei Raumtemperatur und bei einer Ausdehnungs- und Kompressions-Rate von 1/8 Inch pro Stunde. Die Ausdehnung wurde innerhalb von 2 Stunden vorgenommen, dann folgte ein Zeitraum von 2 Stunden für die Rückkehr in die Ausgangsstellung, dann zwei Stunden für die Kompression und wieder zwei Stunden für die Rückkehr in die Ausgangsstellung. Das Testergebnis wird als die Anzahl von Verbindungen dargestellt, die diesen zyklischen Test ohne Versagen bestanden, wobei Versagen einen Verlust der Haftung zwischen Beton und Dichtungsmasse zu irgendeinem Zeitpunkt während des Tests bedeutet, und die Gesamtzahl der hergestellten Verbindungen.
  • Die Dichtungsmasse wurde aus dem Vorratsbehälter extrudiert und in 80 mm dicke Testkörper geformt, die 21 Tage lang bei 25ºC und 50% relativer Luftfeuchtigkeit gehärtet wurden. Die physikalischen Eigenschaften der Probekörper wurden bestimmt, wie in Tabelle I dargestellt. Die Durometerhärte wurde nach ASTM D 2240 festgestellt, die Zugstärke, die Dehnung und der Modul nach ASTM D 412.
  • Dichtungsmasse 1 wurde hergestellt, indem 43,2 Teile flüssiges Polydimethylsiloxan mit Hydroxylendgruppen und einer Viskosität von etwa 55 Pa.s bei 25ºC und einem Hydroxylgehalt von etwa 0,057 Gew.-%, 20,5 Teile Kalziumcarbonat als Füllstoff mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 3 µm und 13,7 Teile mit Kalziumstearat behandeltes Kalziumcarbonat als Füllstoff mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 3 µm zu einem einheitlichen Gemisch gemischt wurde. Nach dem Mischen und Entlüftung wurden unter Feuchtigkeitsausschluß 2,9 Teile eines Kettenverlängerers, der aus etwa 80 Gew.-% Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan bestand, wobei die restlichen 20% Verunreinigungen waren, die vorwiegend aus Methyl-N-methylacetamid, Di(Methylvinyl-N-acetamido)methylvinylsilan und Xylol bestanden, sowie 1,8 Teile eines Aminoxy-funktionalen Vernetzers hinzugefügt, der ein Copoloymeres mit durchschnittlich zwei Trimethylsiloxaneinheiten, fünf Methyl(N,N-diethylaminoxy)siloxaneinheiten und drei Dimethylsiloxaneinheiten je Molekül war.
  • Dichtungsmasse 2 wurde auf dieselbe Weise wie die Dichtungsmasse 1 hergestellt, außer daß 13,7 Teile des Kalziumcarbonat-Füllstoffes und 20,5 Teile des behandelten Kalziumcarbonats verwendet wurden. Die Dichtungsmasse wurde mit den Ergebnissen der Tabelle I tetestet.
  • Die Dichtungsmasse 3 wurde wie die Dichtungmasse 2 hergestellt, außer daß anstelle des behandelten Füllstoffes der Dichtungsmasse 2 ein unbehandeltes Kalziumcarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 12,5 µm als Füllstoff eingesetzt wurde.
    • Beispiel 2
  • Eine Reihe von Mischungen wurde hergestellt unter Verwendung von Kalziumcarbonat mit verschiedenen Teilchengrößen als Füllstoff. Dichtungsmasse 4 wurde hergestellt wie Dichtungsmasse 1, als Füllstoff wurden jedoch 34,2 Teile Kalziumcarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 5µm eingesetzt. Dichtungsmasse 5 wurde auf dieselbe Weise hergestellt, aber mit einem Kalziumcarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 7 µm; Dichtungsmasse 6 wurde ebenfalls auf dieselbe Weise hergestellt, aber mit einem Kalziumcarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 12,5 µm. Jede Dichtungsmasse wurde getestet wie in Beispiel 1 mit den Ergebnissen, die in Tabelle II wiedergegeben sind.
    • Beispiel 3
  • Eine Reihe von Dichtungsmassen wurd hergestellt unter Verwendung eines Gemisches von behandeltem Kalziumcarbonat und unbehandeltem Kalziumcarbonat als Füllstoff.
  • Jede Dichtungsmasse wurde hergestellt und getestet wie in Beispiel 1, wobei der Füllstoff ein Gemisch aus unbehandeltem Kalziumcarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 12,5 µm und mit Kalziumstearat behandeltem Füllstoff mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 3 µm war. Die Dichtungsmassen wurden hergestellt und bewertet wie in Beispiel 1, die Ergebnisse sind in Tabelle III wiedergegeben. Die Probekörper wurden auf Klebkraft getestet nach ASTM C 719, aber ohne die Kompressions-Cyklen im Ofen, und wurden in 10 Cyklen von plus und minus 50% Auslängung und plus 100 minus 50% Auslängung getestet.
  • Die Ergebnissse in Tabelle III zeigen, daß die Menge des behandelten Füllstoffs oberhalb von wenigstens 6,8 Teilen sein muß, um eine für die Selbstnivellierung ausreichende Fließfähigkeit und genügende Dehnbarkeit zu erreichen.
    • Beispiel 4
  • Das polare Lösungsmittel Dimethylformamid (DMF) wurde den Dichtungsmassen des Beispiels 1 zugesetzt, um die Haftung zu verbessern. Die Basismischung wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, indem das Polymere und die Füllstoffe in einem kleinen Hobart-Mischer ungefähr 5 Minuten gemischt wurden. Die Basismischung wurde entlüftet, und Semkit-Röhren wurden mit ihr gefüllt. Die Basismischung wurde dann mit einem Gemisch von Kettenverlängerer, Vernetzer und DMF gemischt, wobei Kettenverlängerer und Vernetzer wie in der Dichtungsmasse 1 des Beispiels 1 und das DMF in den in Tabelle IV ausgewiesenen Mengen eingesetzt und in dem Semkit-Mischer etwa 5 Minuten gemischt wurden. Die Röhren wurden 30 Minuten zentrifugiert, um jegliche Luft zu entfernen.
  • Jede Mischung wurde dann aus den Vorratsbehältern extrudiert und zu einem Block geformt und gehärtet, wie beschrieben. Die Tests umfaßten DTE, Modul bei 50, 100 und 150%, 180º Haftfestigkeit an Beton (180 degree peel to concrete), SOT, TFT und Fließfähigkeit. Anwesenheit oder Abwesenheit von DMF ergab keinen signifikanten Unterschied.
  • Zug-/Haftungs-Verbindungen (tensile/adhesion joints) (TA joints) wurden ebenfalls zyklisch getestet sowie auf maximale Auslängung im trockenen und im nassen Zustand. Die TA joints wurden hergestellt unter Verwendung von 1x1x3" Blöcken aus 3000 psi Beton, die mit einer Drahtbürste unter laufendem Leitungswasser abgebürstet, eine halbe Stunde lang bei 70ºC und mindestens 1 Stunde an der Luft getrocknet worden waren. Die Verbindungen wurden hergestellt, wie im Beispiel 1 beschrieben, wobei ein Stab (backer rod) aus geschlossenzelligem Polyethylen und 1/2" Abstandshalter aus Teflon zwischen den Blöcken angeordnet wurden. Die Maße der eigentlichen Verbindung waren 1/2 x 1/2 x 2". Neun Verbindungen wurden für jede Formulierung hergestellt - jeweils drei für den cyklischen Test, die prozentuale Auslängung im trockenen und die prozentuale Auslängung im nassen Zustand.
  • Die Verbindungen wurden 21 Tage bei Raumtemperatur gehärtet, 3 der Joints wurden auf den Instron gelegt und bis zur Zerstörung auseinandergezogen (TA prozentuale Auslängung trocken). (Mode of failure was adhesive in all cases.) Die verbleibenden 6 Verbindungen wurden 7 Tage lang unter Leitungswasser bei Raumtemperatur gelagert. Danach wurden 3 feuchte Verbindungen auf den Instron gelegt und, wie zuvor beschrieben, bis zur Zerstörung auseinandergezogen (TA prozentuale Auslängung naß). (Mode of failure was adhesive in all cases.) Die letzten 3 Verbindungen wurden dem zyklischen Bewegungstest nach ASTM C719 unterzogen. Zuerst wurde die Haftung bestimmt, indem die Verbindungen um 60º gebogen und dann um 50% ausgedehnt wurden. Diejenigen Verbindungen, die diesen Test bestanden, wurden dann zyklisch getestet, und zwar in 10 Zyklen von +100/-50% Ausdehnung/Kompression bei Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 1/8" pro Stunde. Alle Formulierungen zeigten ausgezeichnete Haftung in dem zyklischen Test. Die Ergebnisse hinsichtlich Abzug und TA Auslängung zeigten bessere Haftung mit steigendem Gehalt von DMF bis zu etwa 8 Teilen DMF. Wenn mehr als 8 Teile DMF eingesetzt wurden, neigten die Härter dazu, sich aus der Dichtungsmasse abzuscheiden. Tabelle I Dichtungmasse Nummer Unbehandeltes Kalziumcarbonat, Teile Behandeltes Kalciumcarbonat, Teile Vergleichsfluß, Inch Haftung Durometerhärte, Shore A* Zugspannung, psi Auslängung, Prozent Modul, psi, * Vergleichsbeispiel Dichtungsmasse 2 zeigte einige Haftung an Beton und war genügend fließfähig, um selbstnivellierend zu sein. Dichtungsmasse 3 zeigte gute Haftung, war aber nicht selbstnivellierend. Tabelle II Dichtungmasse Nummer Unbehandeltes Kalziumcarbonat, Teile Behandeltes Kalciumcarbonat, Teile Vergleichsfluß, Inch Haftung Durometerhärte, Shore A Zugspannung, psi Auslängung, Prozent Modul, psi, * Vergleichsbeispiel Dichtungsmassen mit unbehandeltem Kalziumcarbonat mit einer Teilchengröße von 5 Micron oder mehr ergaben Mischungen, die nicht selbstnivellierend waren und die auch keine gute Haftung an den Testblocks aus Beton zeigten. Tabelle III Dichtungmasse Nummer Unbehandeltes Kalziumcarbonat, Teile Behandeltes Kalciumcarbonat, Teile Vergleichsfluß, Ring-Nummer Haftung Durometerhärte, Shore A Zugspannung, psi Auslängung, Prozent Modul, psi, bei 150% * Vergleichsbeispiel Tabelle IV DMF, Teile Zughaftung, trocken Zug, psi Auslängung, % Zughaftung, naß Zug, psi

Claims (2)

1. Zusammensetzung, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil ist, jedoch bei Raumtemperatur bei Aussetzen von Feuchtigkeit zu einem Siliconelastomer härtet und bei Aufbringen auf eine horizontale Oberfläche selbstnivellierend ist, wobei die Zusammensetzung im wesentlichen aus einer Mischung besteht, die durch Mischen unter wasserfreien Bedingungen erhalten wird von
(A) 100 Gewichtsteilen eines endständige, blockierende Hydroxylgruppen aufweisenden Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität bei 25ºC von 25-100 Pa.s und bei denen die organischen Reste ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropylresten und in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 50 % der organischen Reste Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylreste und nicht mehr als 10 % der organischen Reste Vinylreste sind,
(B) von 55-120 Gewichtsteilen eines nicht sauren, nicht verstärkenden Füllstoffes mit einem mittleren Teilchendurchmesser von mehr als 2,5 µm, wobei der Füllstoff aus 0-60 Gew.-% unbehandeltem Füllstoff und von 40-100 Gew.-% mit Kalziumstearat behandeltem Füllstoff besteht,
(C) von 2,5-10 Gewichtsteilen eines Silans der allgemeinen Formel
in der R' ein organischer Rest ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methyl, Ehyl und Phenyl, wobei das Silan in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um mindestens ein Silanmolekül pro Hydroxylgruppe des Polydiorganosiloxans zur Verfügung zu stellen,
(D) von 1-6 Gewichtsteilen einer Aminoxysiliconverbindung, die von 1-100 Siliziumatome pro Molekül und von 3-10 Aminoxygruppen pro Molekül aufweist, wobei die Aminoxygruppen die allgemeine Formel -OX haben, wobei X ein einwertiger Aminrest ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus -NR&sub2; und einem heterocyclischen Amin, R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe ist, die -OX- Gruppe an Siliziumatome über eine SiO-Bindung gebunden ist, die verbleibenden Valencen der Siliziumatome in der Aminoxysiliconverbindung mit zweiwertigen Sauerstoffatomen, die die Siliziumatome der Aminoxisiliconverbindung mit zwei oder mehreren Siliziumatomen pro Molekül durch Silizium-Sauerstoff-Siliziumbindungen verbindet und mit einwertigen Kohlenwasserstoffresten und halogenierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten, die an Siliziumatome durch Silizium-Kohlenstoffbindung gebunden sind, abgesättigt sind, wobei im Mittel mindestens ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest oder halogenierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest pro Siliziumatom vorhanden ist, wobei das Silan (C) und die Aminoxysiliconverbindung (D) in entsprechenden Mengen vorhanden sind, um ein kombiniertes Gewicht von mindestens 5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile von (A) zur Verfügung zu stellen, und die Aminoxysiliconverbindung (D) nicht in einer größeren Gewichtsmenge als das Silan (C) vorhanden ist, die Zusammensetzung beim Aufbringen auf eine horizentale Oberfläche selbstnivellierend ist und beim Härten durch Aussetzen von Feuchtigkeit zu einem Elastomer mit einer Dehnung von mindestens 1200 %, einer Durometerhärte der Shore-Skala OO von 45 bis einschließlcih 75 und einem Modul bei 150 % Dehnung von kleiner als 50 Pounds pro Inch² härtet.
2. Zusammensetzung, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil ist, jedoch bei Raumtemperatur bei Aussetzen von Feuchtigkeit zu einem Siliconelastomer härtet und bei Aufbringen auf eine horizontale Oberfläche selbstnivellierend ist, wobei die Zusammensetzung im wesentlichen aus einer Mischung besteht, die durch Mischen unter wasserfreien Bedingungen erhalten wird von
(A) 100 Gewichtsteilen eines endständige, blockierende Hydroxylgruppen aufweisenden Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität bei 25ºC von 25-100 Pa.s,
(B) von 55-120 Gewichtsteilen eines nicht sauren, nicht verstärkenden Füllstoffes mit einem mittleren Teilchendurchmesser von mehr als 2 µm, wobei der Füllstoff aus 0-60 Gew.-% unbehandeltem Füllstoff und 40-100 Gew.-% mit Kalziumstearat behandeltem Füllstoff besteht,
(C) von 2,5-10 Gewichtsteilen Methylvinyldi(N-methylacetamido)silan,
(D) von 1-6 Gewichtsteilen einer Aminoxysiliconverbindung, die ein Copolymer ist mit im Mittel zwei Trimethylsiloxaneinheiten, fünf Methyl(N,N-diethylaminoxy)siloxaneinheiten und drei Dimethylsiloxaneinheiten pro Molekül, wobei das Silan (C) und die Aminoxysiliconverbindung (D) in ausreichenden Mengen vorhanden sind, um ein kombiniertes Gewicht von mindestens 5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile von (A) zur Verfügung zu stellen, und die Aminoxysiliconverbindung (D) nicht in einer größeren Gewichtsmenge als das Silan (C) vorhanden ist, die Zusammensetzung beim Aufbringen auf eine horizontale Oberfläche selbstnivellierend ist und durch Aussetzen von Feuchtigkeit zu einem Elastomer mit einer Dehnung von mindestens 1200 %, einer Durometerhärte der Shore-Skala OO von 45 bis einschließlich 75 und einem Modul bei 150 % Dehnung von kleiner als 50 Pounds pro Inch² härtet.
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