JPH0637615B2 - 道路シーラント用組成物 - Google Patents
道路シーラント用組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、水平面で接続部（この接続部の少なくとも片
側はアスファルトである）をシールする方法およびシー
ル用の物質に関する。
側はアスファルトである）をシールする方法およびシー
ル用の物質に関する。
アスファルト舗装構造あるいはアスファルト上塗のいず
れかのアスファルト道路表面は、熱応力のための亀裂が
生ずる。この亀裂は舗装構造あるいはアスファルト上塗
中の応力または下塗舗装構造の動きによる上塗中の応力
が原因である。あらゆる場合において、固体破壊屑およ
び水の浸入（これらはアスファルト道路にさらに損害を
与える）を防ぐためこの亀裂をシールしなければならな
い。多くのコンクリート道路表面は外側端にそってアス
ファルトの肩を有する。コンクリートとアスファルトの
間の接続部は水および固体破壊屑の浸入を防ぐためシー
ルしなければならない。
れかのアスファルト道路表面は、熱応力のための亀裂が
生ずる。この亀裂は舗装構造あるいはアスファルト上塗
中の応力または下塗舗装構造の動きによる上塗中の応力
が原因である。あらゆる場合において、固体破壊屑およ
び水の浸入（これらはアスファルト道路にさらに損害を
与える）を防ぐためこの亀裂をシールしなければならな
い。多くのコンクリート道路表面は外側端にそってアス
ファルトの肩を有する。コンクリートとアスファルトの
間の接続部は水および固体破壊屑の浸入を防ぐためシー
ルしなければならない。
従来のシール法は加熱ビチューメンベースシーラントで
亀裂を充填することであった。これは動かない亀裂には
有効であるが、動く亀裂、例えば舗装構造の伸縮接続部
上の亀裂には効果がない。本発明は、アスファルト道路
表面および肩の亀裂をシールする問題を解決するため提
出される。
亀裂を充填することであった。これは動かない亀裂には
有効であるが、動く亀裂、例えば舗装構造の伸縮接続部
上の亀裂には効果がない。本発明は、アスファルト道路
表面および肩の亀裂をシールする問題を解決するため提
出される。
従来技術の物質は高速道路シーラントとして用いられ、
とてもよく供給されてきた。しかし、それは接続部内に
押出し、次いで接続部のコンクリートサイドに良好なシ
ールを得るため型押ししなければならないので適用困難
である。従ってこのシーラントは自己レベリングでな
い。それらは少なくとも片側がアスファルトである場合
機能しない。
とてもよく供給されてきた。しかし、それは接続部内に
押出し、次いで接続部のコンクリートサイドに良好なシ
ールを得るため型押ししなければならないので適用困難
である。従ってこのシーラントは自己レベリングでな
い。それらは少なくとも片側がアスファルトである場合
機能しない。
アスファルトと接したシーラントとして有効な自己レベ
リングシリコーン組成物は、大気中の水分に暴露される
と硬化する。この組成物は、本質的にヒドロキシル末端
ブロックポリジオルガノシロキサン；非酸性、非強化、
処理充填剤；連鎖延長剤としてジアセトアミド機能シラ
ン；架橋剤としてアミノキシシリコン化合物；および非
反応性シリコーン液体希釈剤からなる。硬化した組成物
は、少なくとも1200パーセントの伸び率および５０並び
に100パーセント伸び率において、２０ポンド／inch2未
満のモジュラスを有する。
リングシリコーン組成物は、大気中の水分に暴露される
と硬化する。この組成物は、本質的にヒドロキシル末端
ブロックポリジオルガノシロキサン；非酸性、非強化、
処理充填剤；連鎖延長剤としてジアセトアミド機能シラ
ン；架橋剤としてアミノキシシリコン化合物；および非
反応性シリコーン液体希釈剤からなる。硬化した組成物
は、少なくとも1200パーセントの伸び率および５０並び
に100パーセント伸び率において、２０ポンド／inch2未
満のモジュラスを有する。
本発明は、水分の非存在下では安定であるが、室温にお
いて水分に暴露した際シリコーンエラストマーに硬化可
能な組成物に関し、この組成物は (A)25℃において５〜100Pa.sの粘度を有し、有機基がメ
チル、エチル、ビニル、フェニル及び３，３，３−トリ
フルオロプロピル基からなる群より選ばれ、有機基の50
パーセント以下がフェニルまたは３，３，３−トリフル
オロプロピル基であり、有機基の10パーセント以下がビ
ニル基であるヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノ
シロキサンを100重量部、 (B)１〜８μｍの平均粒度を有し、ステアリン酸カルシ
ウム、ステアリン酸、ステアリン酸の塩およびカルボキ
シレートポリブタジエンからなる群より選ばれる処理剤
で処理されている非酸性、非強化充填剤を25〜150重量
部、 (C)下式、 （上式中、Ｒ′はメチル、エチル及びフェニルからなる
群より選ばれる有機基である） で表わされ、ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル
あたり少なくとも１個のシラン分子を与えるに十分な量
で存在するシランを2.5〜10重量部、 (D)分子あたり１〜100個の珪素原子および分子あたり３
〜10個のアミノキシ基を有し、アミノキシ基が式OX（式
中、Ｘは−NR2及び複素環式アミンからなる群より選ば
れる一価アミン基であり、Ｒは一価炭化水素基である）
を有し、−OX基がSiO結合により珪素原子と結合し、ア
ミノキシシリコーン化合物の珪素原子の残りの原子価が
珪素−酸素−珪素結合により分子あたり２個以上の珪素
原子を有するアミノキシシリコーン化合物の珪素原子と
結合する二価酸素原子並びに珪素−炭素結合により珪素
原子に結合した一価炭化水素基及びハロゲン化一価炭化
水素基でみたされており、珪素原子あたり平均少なくと
も１個の一価炭化水素基あるいはハロゲン化一価炭化水
素基が存在するアミノキシシリコーン化合物を１〜６重
量部、 (E)25℃において１〜100Pa.sの粘度を有する非反応性シ
リコーン液体からなる希釈剤を総組成物の１〜20重量パ
ーセント を無水条件下で混合することにより製造される混合物か
らなり、 前記シラン（Ｃ）及び前記アミノキシシリコーン化合物
が（Ａ）の１００重量部あたり少なくとも５重量部の合
わせた重量を与えるに十分な量存在し、前記アミノキシ
シリコーン化合物がシラン（Ｃ）の重量より多くない量
存在し、表面に塗布した際に自己レべリングであり、そ
して50パーセント相対湿度を有する大気に暴露し25℃で
14日間硬化した際に少なくとも1200パーセントの伸び並
びに50及び100パーセントの伸びにおいて17577kg／m2
（25ポンド／平方インチ）のモジュラスを有するシリコ
ーンエラストマーを与える組成物である。
いて水分に暴露した際シリコーンエラストマーに硬化可
能な組成物に関し、この組成物は (A)25℃において５〜100Pa.sの粘度を有し、有機基がメ
チル、エチル、ビニル、フェニル及び３，３，３−トリ
フルオロプロピル基からなる群より選ばれ、有機基の50
パーセント以下がフェニルまたは３，３，３−トリフル
オロプロピル基であり、有機基の10パーセント以下がビ
ニル基であるヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノ
シロキサンを100重量部、 (B)１〜８μｍの平均粒度を有し、ステアリン酸カルシ
ウム、ステアリン酸、ステアリン酸の塩およびカルボキ
シレートポリブタジエンからなる群より選ばれる処理剤
で処理されている非酸性、非強化充填剤を25〜150重量
部、 (C)下式、 （上式中、Ｒ′はメチル、エチル及びフェニルからなる
群より選ばれる有機基である） で表わされ、ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル
あたり少なくとも１個のシラン分子を与えるに十分な量
で存在するシランを2.5〜10重量部、 (D)分子あたり１〜100個の珪素原子および分子あたり３
〜10個のアミノキシ基を有し、アミノキシ基が式OX（式
中、Ｘは−NR2及び複素環式アミンからなる群より選ば
れる一価アミン基であり、Ｒは一価炭化水素基である）
を有し、−OX基がSiO結合により珪素原子と結合し、ア
ミノキシシリコーン化合物の珪素原子の残りの原子価が
珪素−酸素−珪素結合により分子あたり２個以上の珪素
原子を有するアミノキシシリコーン化合物の珪素原子と
結合する二価酸素原子並びに珪素−炭素結合により珪素
原子に結合した一価炭化水素基及びハロゲン化一価炭化
水素基でみたされており、珪素原子あたり平均少なくと
も１個の一価炭化水素基あるいはハロゲン化一価炭化水
素基が存在するアミノキシシリコーン化合物を１〜６重
量部、 (E)25℃において１〜100Pa.sの粘度を有する非反応性シ
リコーン液体からなる希釈剤を総組成物の１〜20重量パ
ーセント を無水条件下で混合することにより製造される混合物か
らなり、 前記シラン（Ｃ）及び前記アミノキシシリコーン化合物
が（Ａ）の１００重量部あたり少なくとも５重量部の合
わせた重量を与えるに十分な量存在し、前記アミノキシ
シリコーン化合物がシラン（Ｃ）の重量より多くない量
存在し、表面に塗布した際に自己レべリングであり、そ
して50パーセント相対湿度を有する大気に暴露し25℃で
14日間硬化した際に少なくとも1200パーセントの伸び並
びに50及び100パーセントの伸びにおいて17577kg／m2
（25ポンド／平方インチ）のモジュラスを有するシリコ
ーンエラストマーを与える組成物である。
アスファルト舗装物質は、適当に厚く、例えば８インチ
に堆積させることによりアスファルト高速道路を形成す
るために用いられ、劣化コンクリート高速道路の修復用
には例えば４インチの厚さの層で用いられる。アスファ
ルトの上層は、コンクリート内に存在する接続部におい
て下層のコンクリートの動きが原因でアスファルト上層
に亀裂が生ずる反射亀裂として公知の現象をうける。こ
の反射亀裂は、亀裂への水の浸入を防ぐためシールする
必要があり、水が凍結並びに膨張した場合アスファルト
舗装をさらに破壊することになる。
に堆積させることによりアスファルト高速道路を形成す
るために用いられ、劣化コンクリート高速道路の修復用
には例えば４インチの厚さの層で用いられる。アスファ
ルトの上層は、コンクリート内に存在する接続部におい
て下層のコンクリートの動きが原因でアスファルト上層
に亀裂が生ずる反射亀裂として公知の現象をうける。こ
の反射亀裂は、亀裂への水の浸入を防ぐためシールする
必要があり、水が凍結並びに膨張した場合アスファルト
舗装をさらに破壊することになる。
あらゆる理由、例えば熱膨張並びに収縮のため動く亀裂
に有効なシールを形成するため、シール材料を亀裂の側
壁の界面に結合させなければならず、この亀裂が圧縮並
びに膨張する場合結合力を失ってはならない。アスファ
ルト舗装の場合、シーラントはアスファルトが破壊する
ような界面においてアスファルトに十分な応力を用いて
はならない。つまり、シーラントのモジュラスは結合ラ
インにおいて加える応力がアスファルトの降伏強さより
十分低くなければならない。
に有効なシールを形成するため、シール材料を亀裂の側
壁の界面に結合させなければならず、この亀裂が圧縮並
びに膨張する場合結合力を失ってはならない。アスファ
ルト舗装の場合、シーラントはアスファルトが破壊する
ような界面においてアスファルトに十分な応力を用いて
はならない。つまり、シーラントのモジュラスは結合ラ
インにおいて加える応力がアスファルトの降伏強さより
十分低くなければならない。
望ましいとわかった高速道路シーラントの他の特徴は、
亀裂に塗布した際の流出するシーラントの能力である。
シーラントが重力下十分な流動性を有する場合、不規則
な亀裂の壁の側面で密な接触を形成し、亀裂の側壁と接
して機械的に圧迫するため亀裂内に押出した後シーラン
トを型押しする必要なく良好な結合を形成する。この特
性を自己レベリングと呼ぶ。
亀裂に塗布した際の流出するシーラントの能力である。
シーラントが重力下十分な流動性を有する場合、不規則
な亀裂の壁の側面で密な接触を形成し、亀裂の側壁と接
して機械的に圧迫するため亀裂内に押出した後シーラン
トを型押しする必要なく良好な結合を形成する。この特
性を自己レベリングと呼ぶ。
本発明の組成物は、アスファルト舗装のシールにおける
機能に必要な特性の独特な組み合せを有するシーラント
を与えるため開発された。硬化した物質のモジュラスは
アスファルトが接着性を失うほど十分な力をアスファル
トに与えないほど十分低い。硬化した物質は引張した場
合、引張により生ずる応力のレべルが時間と共に低下
し、接続部が高応力レべルにならないような物質であ
る。
機能に必要な特性の独特な組み合せを有するシーラント
を与えるため開発された。硬化した物質のモジュラスは
アスファルトが接着性を失うほど十分な力をアスファル
トに与えないほど十分低い。硬化した物質は引張した場
合、引張により生ずる応力のレべルが時間と共に低下
し、接続部が高応力レべルにならないような物質であ
る。
ヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサン
(A)は25℃において約５〜100Pa.s，好ましくは40〜６０
Pa.sの粘度を有する。このポリジオルガノシロキサンは
平均粘度が上記範囲内にある限り種々の粘度の混合物で
あってよい。このヒドロキシル末端ブロックポリジオル
ガノシロキサンはメチル、エチル、ビニル、フェニルお
よび３，３，３−トリフルオロプロピル基より選ばれた
有機基を有する。ポリジオルガノシロキサンの有機基は
ポリジオルガノシロキサン中の基の総数に対し50パーセ
ント以下のフェニルあるいは３，３，３−トリフルオロ
プロピル基および10パーセント以下のビニル基を含む。
少量の他の一価炭化水素基およびハロゲン化一価炭化水
素基がポリジオルガノシロキサン中に存在してよい。ヒ
ドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサンのジ
オルガノシロキサンユニットは、例えばジメチルシロキ
サン、ジエチルシロキサン、エチルメチルシロキサン、
ジフェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、メ
チルビニルシロキサン、および３，３，３−トリフルオ
ロプロピルメチルシロキサンであってよい。ポリジオル
ガノシロキサンとは、少量の他のシロキサンユニット、
例えばモノオルガノシロキサンユニットを除外しない。
ヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサンは
公知であり、公知の工業法によって製造してよい。好ま
しいヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサ
ンはヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロキサン
である。
(A)は25℃において約５〜100Pa.s，好ましくは40〜６０
Pa.sの粘度を有する。このポリジオルガノシロキサンは
平均粘度が上記範囲内にある限り種々の粘度の混合物で
あってよい。このヒドロキシル末端ブロックポリジオル
ガノシロキサンはメチル、エチル、ビニル、フェニルお
よび３，３，３−トリフルオロプロピル基より選ばれた
有機基を有する。ポリジオルガノシロキサンの有機基は
ポリジオルガノシロキサン中の基の総数に対し50パーセ
ント以下のフェニルあるいは３，３，３−トリフルオロ
プロピル基および10パーセント以下のビニル基を含む。
少量の他の一価炭化水素基およびハロゲン化一価炭化水
素基がポリジオルガノシロキサン中に存在してよい。ヒ
ドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサンのジ
オルガノシロキサンユニットは、例えばジメチルシロキ
サン、ジエチルシロキサン、エチルメチルシロキサン、
ジフェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、メ
チルビニルシロキサン、および３，３，３−トリフルオ
ロプロピルメチルシロキサンであってよい。ポリジオル
ガノシロキサンとは、少量の他のシロキサンユニット、
例えばモノオルガノシロキサンユニットを除外しない。
ヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサンは
公知であり、公知の工業法によって製造してよい。好ま
しいヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノシロキサ
ンはヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロキサン
である。
本発明の組成物は、１〜８μｍの平均粒度を有する非酸
性、非強化充填剤をヒドロキシル末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサンの100重量部あたり25〜125重量部含
む。充填剤はステアリン酸カルシウム、ステアリン酸、
ステアリン酸の塩およびカルボキシレートポリブタジエ
ンからなる群より選ばれる処理剤で処理した処理充填剤
として存在する。充填剤は非酸性、非強化充填剤であ
り、例えば炭酸カルシウム、酸化第二鉄、珪藻土、アル
ミナ、水和アルミナ、二酸化チタン、有機充填剤、樹
脂、例えばシリコーン樹脂、粉砕石英、硫酸カルシウム
等を含む。
性、非強化充填剤をヒドロキシル末端ブロックポリジオ
ルガノシロキサンの100重量部あたり25〜125重量部含
む。充填剤はステアリン酸カルシウム、ステアリン酸、
ステアリン酸の塩およびカルボキシレートポリブタジエ
ンからなる群より選ばれる処理剤で処理した処理充填剤
として存在する。充填剤は非酸性、非強化充填剤であ
り、例えば炭酸カルシウム、酸化第二鉄、珪藻土、アル
ミナ、水和アルミナ、二酸化チタン、有機充填剤、樹
脂、例えばシリコーン樹脂、粉砕石英、硫酸カルシウム
等を含む。
充填剤を処理剤と反応させることによりあるいは塗布す
ることにより充填剤を処理する。処理充填剤は市販入手
可能であり、例えばGeorgia Marble Company of Tate,G
eorgiaよりＣＳ−１１としておよびCyprus Industrial
Minerals Company of Englewood,ColoradoよりKotamite
として公知であるステアリン酸カルシウム処理炭酸カル
シウム充填剤である。処理充填剤は未硬化組成物に高い
流動性を、および硬化組成物に低いモジュラスを与える
ので充填剤を処理することが必要である。
ることにより充填剤を処理する。処理充填剤は市販入手
可能であり、例えばGeorgia Marble Company of Tate,G
eorgiaよりＣＳ−１１としておよびCyprus Industrial
Minerals Company of Englewood,ColoradoよりKotamite
として公知であるステアリン酸カルシウム処理炭酸カル
シウム充填剤である。処理充填剤は未硬化組成物に高い
流動性を、および硬化組成物に低いモジュラスを与える
ので充填剤を処理することが必要である。
下式、 で表わされるシラン(c)はヒドロキシル末端ブロックポ
リジオルガノシロキサンと反応し、より長いポリマーを
与える。このより長いポリマーは、この種の用途に理想
的であるより低いモジュラス物質を与える。この式にお
いて、Ｒ′はメチル、エチル並びにフェニルの有機基を
表わす。シランは、例えばメチルビニルジ（Ｎ−メチル
アセトアミド）シランおよびメチルビニルジ（Ｎ−フェ
ニルアセトアミド）シランを含む。好ましいシラン(c)
はメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シランで
ある。このアミドシランはクロロシランを適当なＮ−オ
ルガノアセトアミドのアルカリ金属塩と反応させること
により製造される。この方法は1973年12月４日発行のTo
porcerおよびCrossanらの米国特許第3,776,933号に詳細
に示されている。
リジオルガノシロキサンと反応し、より長いポリマーを
与える。このより長いポリマーは、この種の用途に理想
的であるより低いモジュラス物質を与える。この式にお
いて、Ｒ′はメチル、エチル並びにフェニルの有機基を
表わす。シランは、例えばメチルビニルジ（Ｎ−メチル
アセトアミド）シランおよびメチルビニルジ（Ｎ−フェ
ニルアセトアミド）シランを含む。好ましいシラン(c)
はメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シランで
ある。このアミドシランはクロロシランを適当なＮ−オ
ルガノアセトアミドのアルカリ金属塩と反応させること
により製造される。この方法は1973年12月４日発行のTo
porcerおよびCrossanらの米国特許第3,776,933号に詳細
に示されている。
アミドシランは以下のようにして製造される。不活性有
機溶媒、例えばトルエン中でＮ−メチルアセトアミドの
ナトリウム塩をメチルビニルジクロロシランと混合し、
トルエン生成物溶液から生じた塩化ナトリウムを濾過
し、その後真空蒸留によりトルエンを除去し生成物であ
るメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シランを
得る。
機溶媒、例えばトルエン中でＮ−メチルアセトアミドの
ナトリウム塩をメチルビニルジクロロシランと混合し、
トルエン生成物溶液から生じた塩化ナトリウムを濾過
し、その後真空蒸留によりトルエンを除去し生成物であ
るメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シランを
得る。
アミノキシシリコーン化合物(D)は分子あたり１〜100個
の珪素原子を有する珪素化合物であり、分子あたり３〜
10個のアミノキシ基が存在する。アミノキシシリコーン
化合物は1969年４月29日発行の米国特許第3,441,583号
に示されている方法により製造され、この特許は多くの
アミノキシシリコーン化合物も説明している。アミノキ
シ珪素化合物はシランおよびシロキサンを含む。珪素−
酸素結合により珪素原子に結合したアミノキシ基は一般
式−OX（式中、Ｘは基−NR2の一価アミン基および複素
環式アミンである）で表わされる。Ｒは一価炭化水素基
を表わす。−NR2基はＮ，Ｎ−ジエチルアミノ、Ｎ，Ｎ
−エチルメチルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ、Ｎ，
Ｎ−ジイソプロピルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアミ
ノ、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジペンチルアミ
ノ、Ｎ，Ｎ−ジヘキシルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミ
ノ、Ｎ，Ｎ−メチルプロピルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジフェニ
ルアミノ、およびＮ，Ｎ−メチルフェニルアミノを表わ
す。複素環式アミンはエチレンイミノ、ピロリジノ、ピ
ペリジノ、およびモルホリノである。さらにアミノキシ
シリコーン化合物は1976年12月７日発行の米国特許第3,
996,184号にみられる。好ましいアミノキシシリコーン
化合物は、分子あたり平均２個のトリメチルシロキサン
ユニット、５個のメチル（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキ
シ）シロキサンユニットおよび３個のジメチルシロキサ
ンユニットを有するコポリマーである。
の珪素原子を有する珪素化合物であり、分子あたり３〜
10個のアミノキシ基が存在する。アミノキシシリコーン
化合物は1969年４月29日発行の米国特許第3,441,583号
に示されている方法により製造され、この特許は多くの
アミノキシシリコーン化合物も説明している。アミノキ
シ珪素化合物はシランおよびシロキサンを含む。珪素−
酸素結合により珪素原子に結合したアミノキシ基は一般
式−OX（式中、Ｘは基−NR2の一価アミン基および複素
環式アミンである）で表わされる。Ｒは一価炭化水素基
を表わす。−NR2基はＮ，Ｎ−ジエチルアミノ、Ｎ，Ｎ
−エチルメチルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ、Ｎ，
Ｎ−ジイソプロピルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアミ
ノ、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジペンチルアミ
ノ、Ｎ，Ｎ−ジヘキシルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミ
ノ、Ｎ，Ｎ−メチルプロピルアミノ、Ｎ，Ｎ−ジフェニ
ルアミノ、およびＮ，Ｎ−メチルフェニルアミノを表わ
す。複素環式アミンはエチレンイミノ、ピロリジノ、ピ
ペリジノ、およびモルホリノである。さらにアミノキシ
シリコーン化合物は1976年12月７日発行の米国特許第3,
996,184号にみられる。好ましいアミノキシシリコーン
化合物は、分子あたり平均２個のトリメチルシロキサン
ユニット、５個のメチル（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキ
シ）シロキサンユニットおよび３個のジメチルシロキサ
ンユニットを有するコポリマーである。
アミドシラン(c)の量は、ポリジオルガノシロキサンポ
リマーの100重量部あたり2.5〜10重量部である。最も好
ましい組成物は４〜８重量部含む。アミドシランの量が
2.5部未満である場合、得られる組成物は低モジュラス
シリコーンエラストマーとしてこれ以上分類されない程
十分高いモジュラスを有するシリコーンエラストマーに
硬化する。この組成物をすべての反応性成分と共に１つ
の容器に入れ、無水条件下で長期間、例えば３ケ月ある
いはそれ以上保存してよい。ゆっくり硬化し、望ましい
物理特性は得られないので、10重量部以上でも利点はみ
られない。
リマーの100重量部あたり2.5〜10重量部である。最も好
ましい組成物は４〜８重量部含む。アミドシランの量が
2.5部未満である場合、得られる組成物は低モジュラス
シリコーンエラストマーとしてこれ以上分類されない程
十分高いモジュラスを有するシリコーンエラストマーに
硬化する。この組成物をすべての反応性成分と共に１つ
の容器に入れ、無水条件下で長期間、例えば３ケ月ある
いはそれ以上保存してよい。ゆっくり硬化し、望ましい
物理特性は得られないので、10重量部以上でも利点はみ
られない。
アミノキシシリコーン化合物(D)の量はヒドロキシル末
端ブロックポリジオルガノシロキサンの100重量部あた
り１〜６重量部である。アミノキシシリコーン化合物の
好ましい量はヒドロキシ末端ブロックポリジオルガノシ
ロキサンの粘度にある程度依存している。好ましくは高
粘度ポリジオルガノシロキサンと共に多量のアミノキシ
シリコーン化合物が用いられる。アミノキシシリコーン
化合物の量が６部を越える場合、得られる硬化生成物は
高モジュラスシリコーンエラストマーである。アミノキ
シシリコーン化合物の好ましい量は２〜４部である。し
かし、粘度にかかわらずアミノキシシリコーン化合物の
量はアミドシラン(c)の重量を越えず、アミドシラン(c)
とアミノキシシリコーン化合物(D)の合わせた重量は少
なくとも５部である。シラン(c)の重量を越えるアミノ
キシシリコーン化合物の量は高モジュラスを有する硬化
生成物となる。
端ブロックポリジオルガノシロキサンの100重量部あた
り１〜６重量部である。アミノキシシリコーン化合物の
好ましい量はヒドロキシ末端ブロックポリジオルガノシ
ロキサンの粘度にある程度依存している。好ましくは高
粘度ポリジオルガノシロキサンと共に多量のアミノキシ
シリコーン化合物が用いられる。アミノキシシリコーン
化合物の量が６部を越える場合、得られる硬化生成物は
高モジュラスシリコーンエラストマーである。アミノキ
シシリコーン化合物の好ましい量は２〜４部である。し
かし、粘度にかかわらずアミノキシシリコーン化合物の
量はアミドシラン(c)の重量を越えず、アミドシラン(c)
とアミノキシシリコーン化合物(D)の合わせた重量は少
なくとも５部である。シラン(c)の重量を越えるアミノ
キシシリコーン化合物の量は高モジュラスを有する硬化
生成物となる。
本発明の組成物は、25℃において１〜100Pa.sの粘度を
有する非反応性シリコーン液体からなる希釈剤(E)を総
組成物の１〜20重量パーセント含む。非反応性シリコー
ン液体はR″2SiOユニット（Ｒ″はメチル、エチル、プ
ロピル、ビニルあるいは３，３，３−トリフルオロプロ
ピルであり、Ｒ″は各ユニットにおいて同一でも相異っ
ていてもよい）のホモポリマーであってよい。シリコー
ン希釈剤の末端ブロックユニットはR″3SiO（Ｒ″は上
記規定のものである）であってよい。希釈剤は、希釈剤
を用いないで得られるより低いモジュラス並びに高い伸
び率を与えるため用いられる。希釈剤の粘度が低すぎる
場合、組成物は適当に硬化せず、不粘着時間は過度とな
る。より高い粘度、例えば12Pa.s以上を有する希釈剤
は、より粘度の低い物質より短い不粘着時間を与える。
必要な希釈剤の量は、粘度の低いものよりも粘度の高い
ものに対する方が少ない。好ましい希釈剤は25℃におい
て約12.5Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロ
ックポリジメチルシロキサンである。
有する非反応性シリコーン液体からなる希釈剤(E)を総
組成物の１〜20重量パーセント含む。非反応性シリコー
ン液体はR″2SiOユニット（Ｒ″はメチル、エチル、プ
ロピル、ビニルあるいは３，３，３−トリフルオロプロ
ピルであり、Ｒ″は各ユニットにおいて同一でも相異っ
ていてもよい）のホモポリマーであってよい。シリコー
ン希釈剤の末端ブロックユニットはR″3SiO（Ｒ″は上
記規定のものである）であってよい。希釈剤は、希釈剤
を用いないで得られるより低いモジュラス並びに高い伸
び率を与えるため用いられる。希釈剤の粘度が低すぎる
場合、組成物は適当に硬化せず、不粘着時間は過度とな
る。より高い粘度、例えば12Pa.s以上を有する希釈剤
は、より粘度の低い物質より短い不粘着時間を与える。
必要な希釈剤の量は、粘度の低いものよりも粘度の高い
ものに対する方が少ない。好ましい希釈剤は25℃におい
て約12.5Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロ
ックポリジメチルシロキサンである。
本発明の組成物は、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒ
ド、アセトニトリルＮ−ｎ−ブチルアセトアミドからな
る群より選ばれる極性溶媒を１〜８重量部含む。好まし
い溶媒はＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドである。好まし
い量は１〜３重量部である。基材へのシーラントの接着
性は、これらの溶媒が配合物中に存在する場合改良され
ることがわかった。それは組成物の硬化あるいは自己レ
ベリング特性を妨害しない。
ド、アセトニトリルＮ−ｎ−ブチルアセトアミドからな
る群より選ばれる極性溶媒を１〜８重量部含む。好まし
い溶媒はＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドである。好まし
い量は１〜３重量部である。基材へのシーラントの接着
性は、これらの溶媒が配合物中に存在する場合改良され
ることがわかった。それは組成物の硬化あるいは自己レ
ベリング特性を妨害しない。
中性あるいは塩基性である限り、顔料、染料、抗酸化
剤、熱安定添加剤等を含む他の従来の添加剤を用いても
よい。
剤、熱安定添加剤等を含む他の従来の添加剤を用いても
よい。
本発明の組成物の成分の用いられる量は、組成物を25℃
で14日間50％相対湿度を有する空気に暴露して硬化させ
ると、少なくとも1200パーセントの伸び率および50並び
に100パーセント伸び率において25ポンド／inch2のモジ
ュラスを有する硬化シリコーンエラストマーとなるよう
選ばれる。硬化シーラントがこの要求をみたさない場
合、アスファルト舗装のシーラントとして正しく機能し
ない。つまりシーラントはアスファルトの粘着性を損な
い、それにより例えば寒さでアスファルトが収縮した場
合みられるような引張力を接続部が受けた場合、シール
を破壊してしまう。
で14日間50％相対湿度を有する空気に暴露して硬化させ
ると、少なくとも1200パーセントの伸び率および50並び
に100パーセント伸び率において25ポンド／inch2のモジ
ュラスを有する硬化シリコーンエラストマーとなるよう
選ばれる。硬化シーラントがこの要求をみたさない場
合、アスファルト舗装のシーラントとして正しく機能し
ない。つまりシーラントはアスファルトの粘着性を損な
い、それにより例えば寒さでアスファルトが収縮した場
合みられるような引張力を接続部が受けた場合、シール
を破壊してしまう。
この組成物は、好ましくはヒドロキシル末端ブロックポ
リジオルガノシロキサンおよび充填剤を混合し、充填剤
がよく分散した均質混合物を製造することにより製造さ
れる。適当な混合物は、工業用ミキサーを用いて通常１
時間で得られる。好ましくは、得られる混合物を脱気
し、次いでアミドシラン並びにアミノキシシリコーン化
合物の混合物を加え、ポリマー並びに充填剤混合物と混
合する。この混合は本質的に無水条件下で行なわれる。
次いで得られる組成物を本質的に無水条件下で貯蔵用の
容器に入れる。１つのパッケージの組成物を製造する
と、それは安定である。つまり、本質的に水分を含まな
い条件を保つ場合硬化しないが、室温で水分に暴露する
と低モジュラスシリコーンエラストマーに硬化する。希
釈剤はあらゆる方法でおよび製造のどの時点で組成物に
混合してよいが、ポリマーおよび充填剤を混合し、より
良い充填剤の分散がおこった後に加えることが好まし
い。本発明の組成物は１つのパッケージの組成物として
考えられているが、所望により成分を２以上のパッケー
ジに包装してよい。
リジオルガノシロキサンおよび充填剤を混合し、充填剤
がよく分散した均質混合物を製造することにより製造さ
れる。適当な混合物は、工業用ミキサーを用いて通常１
時間で得られる。好ましくは、得られる混合物を脱気
し、次いでアミドシラン並びにアミノキシシリコーン化
合物の混合物を加え、ポリマー並びに充填剤混合物と混
合する。この混合は本質的に無水条件下で行なわれる。
次いで得られる組成物を本質的に無水条件下で貯蔵用の
容器に入れる。１つのパッケージの組成物を製造する
と、それは安定である。つまり、本質的に水分を含まな
い条件を保つ場合硬化しないが、室温で水分に暴露する
と低モジュラスシリコーンエラストマーに硬化する。希
釈剤はあらゆる方法でおよび製造のどの時点で組成物に
混合してよいが、ポリマーおよび充填剤を混合し、より
良い充填剤の分散がおこった後に加えることが好まし
い。本発明の組成物は１つのパッケージの組成物として
考えられているが、所望により成分を２以上のパッケー
ジに包装してよい。
本発明の組成物は貯蔵容器から水平な接続部に抽出した
場合自己レベリングであるシーラント物質を提供する。
つまり、シーラントはシーラントと接続部の側部との間
に密接な接触を与えるに十分な重力下で流れる。これは
接続部表面へのシーラントの最大接着をおこす。また自
己レベリングは、水平および垂直接続部に用いられるよ
う考えられたシーラントに要求されるような、接続部に
入れた後シーラントを型押しする必要を除去する。自己
レベリングは以下の例４に記載されている比較流動性テ
ストで2.0以上の読みを与える物質と規定される。本発
明の組成物は用いるすべての充填剤が処理充填剤である
必要性を有するので自己レベリングである。未処理充填
剤を用いた場合、このシーラントは自己レベリングでは
ない。
場合自己レベリングであるシーラント物質を提供する。
つまり、シーラントはシーラントと接続部の側部との間
に密接な接触を与えるに十分な重力下で流れる。これは
接続部表面へのシーラントの最大接着をおこす。また自
己レベリングは、水平および垂直接続部に用いられるよ
う考えられたシーラントに要求されるような、接続部に
入れた後シーラントを型押しする必要を除去する。自己
レベリングは以下の例４に記載されている比較流動性テ
ストで2.0以上の読みを与える物質と規定される。本発
明の組成物は用いるすべての充填剤が処理充填剤である
必要性を有するので自己レベリングである。未処理充填
剤を用いた場合、このシーラントは自己レベリングでは
ない。
本発明の組成物は組成物の硬化を助けるため触媒を必要
とせず、室温において用いられる多くの従来の硬化触媒
は、この組成物の硬化に対し有害であることが観察され
た。
とせず、室温において用いられる多くの従来の硬化触媒
は、この組成物の硬化に対し有害であることが観察され
た。
以下の例は説明のみのためであり、本発明を限定するも
のではない。部は重量部である。パーセントの数字はＡ
のポリジメチルシロキサン液体の100部に対する部あ
る。
のではない。部は重量部である。パーセントの数字はＡ
のポリジメチルシロキサン液体の100部に対する部あ
る。
以下の各例においては、本発明を例示するため、本発明
の組成物とそれ以外の比較用の組成物とを対比して示す
ことにする。
の組成物とそれ以外の比較用の組成物とを対比して示す
ことにする。
例１ 室温で硬化させる一連のシーラントを製造し、アスファ
ルトと接して用いるためテストした。この組成物のどれ
も本発明の範囲内にない。このどれも接着性がないため
あるいは適当に硬化しないため満足な性能を与えない。
ルトと接して用いるためテストした。この組成物のどれ
も本発明の範囲内にない。このどれも接着性がないため
あるいは適当に硬化しないため満足な性能を与えない。
水分の非存在下、25℃で約50Pa.sの粘度および0.057重
量パーセントのヒドロキシル含量を有するヒドロキシル
末端ブロックポリジメチルシロキサン液体43.2部(10
0)、約３μｍの平均粒度を有する炭酸カルシウム充填剤
51.3部(119)、ジメチルホルムアミド0.8部(1.9)、80重
量パーセントのメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン並びに20重量パーセントの不純物（メチル−
Ｎ−メチルアセトアミド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセ
トアミド）メチルビニルシランおよびキシレンからな
る）連鎖延長剤2.9部(6.7)および分子あたり２個のトリ
メチルシロキサンユニット、５個のメチル（Ｎ，Ｎ−ジ
エチルアミノキシ）シロキサンユニット並びに３個のジ
メチルシロキサンユニットを有するコポリマーであるア
ミノキシシリコーン化合物1.8部(4.2)を混合することに
より第一の組成物(1)を製造した。
量パーセントのヒドロキシル含量を有するヒドロキシル
末端ブロックポリジメチルシロキサン液体43.2部(10
0)、約３μｍの平均粒度を有する炭酸カルシウム充填剤
51.3部(119)、ジメチルホルムアミド0.8部(1.9)、80重
量パーセントのメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン並びに20重量パーセントの不純物（メチル−
Ｎ−メチルアセトアミド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセ
トアミド）メチルビニルシランおよびキシレンからな
る）連鎖延長剤2.9部(6.7)および分子あたり２個のトリ
メチルシロキサンユニット、５個のメチル（Ｎ，Ｎ−ジ
エチルアミノキシ）シロキサンユニット並びに３個のジ
メチルシロキサンユニットを有するコポリマーであるア
ミノキシシリコーン化合物1.8部(4.2)を混合することに
より第一の組成物(1)を製造した。
混合後、この組成物を大気と接触させないでチューブ内
に保存した。
に保存した。
架橋剤レべルを2.9部(6.7)に低下させることを除いて同
様の組成物(2)を製造した。
様の組成物(2)を製造した。
下記の水浸漬テスト後接着性を改良するためさらに配合
に対し改良を試みた。
に対し改良を試みた。
組成物(1)と同じ成分および量を用いるが、25℃におい
て１Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロック
ポリジメチルシロキサン希釈剤20部(46.3)を加えて組成
物(4)を製造した。
て１Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロック
ポリジメチルシロキサン希釈剤20部(46.3)を加えて組成
物(4)を製造した。
組成物(1)と同様であるが、接着剤として下式、 で表わされる加水分解した２−メチル−３−（２−アミ
ノエチルアミノ）プロピル（メチル）ジメトキシシラン
0.7部(1.6)を添加して組成物(5)を製造した。
ノエチルアミノ）プロピル（メチル）ジメトキシシラン
0.7部(1.6)を添加して組成物(5)を製造した。
組成物(1)と同様であるが、組成物(5)の接着剤0.7部(1.
6)および組成物(4)のポリジメチルシロキサン20部(46.
3)を加えて組成物(6)を製造した。希釈剤は総組成物の1
6.4パーセントであった。
6)および組成物(4)のポリジメチルシロキサン20部(46.
3)を加えて組成物(6)を製造した。希釈剤は総組成物の1
6.4パーセントであった。
シーラントはASTM C-719テストにより調べた。１インチ
×１インチ×３インチのコンクリート−コンクリートお
よびアスファルト−アスファルト片を用い、1/2インチ
×1/2インチ×１インチのテフロンスペーサーにより２
インチ×１インチ×1/2インチの空間を残し２個の試験
片を離し、長さ２インチ、幅1/2インチ、深さ1/2インチ
の接続部を形成した。長さ２インチ、直径1/2インチの
密閉セル仕上材料をこの試験片の底に入れ、1/2インチ
×1/2インチ×２インチの空間を残した。次いでシーラ
ントのサンプルをこの空間に押出し、流動および自己レ
べルさせた。多くの反復試験サンプルを製造した。実験
室条件において10日間で硬化がおこり、次いで蒸留水に
浸漬した。１日および７日後、サンプルを水から取り出
し、ASTM C-719に示されているように60℃曲げることに
よりテストした。結果を表Ｉに示す。
×１インチ×３インチのコンクリート−コンクリートお
よびアスファルト−アスファルト片を用い、1/2インチ
×1/2インチ×１インチのテフロンスペーサーにより２
インチ×１インチ×1/2インチの空間を残し２個の試験
片を離し、長さ２インチ、幅1/2インチ、深さ1/2インチ
の接続部を形成した。長さ２インチ、直径1/2インチの
密閉セル仕上材料をこの試験片の底に入れ、1/2インチ
×1/2インチ×２インチの空間を残した。次いでシーラ
ントのサンプルをこの空間に押出し、流動および自己レ
べルさせた。多くの反復試験サンプルを製造した。実験
室条件において10日間で硬化がおこり、次いで蒸留水に
浸漬した。１日および７日後、サンプルを水から取り出
し、ASTM C-719に示されているように60℃曲げることに
よりテストした。結果を表Ｉに示す。
組成物の流動性はASTM D 2202「コーキング化合物およ
びシーラントのスランプの標準テスト法」に従い測定し
た。
びシーラントのスランプの標準テスト法」に従い測定し
た。
上記シーラントの各々のサンプルの物理特性をテストし
以下の結果を得た。ASTM D 2240に従いジュロメーター
を測定した。20インチ／分で応力を与えASTM D 412に従
い引張強度、伸び率およびモジュラスを測定した。多く
の場合、極限引張強度および伸び率は、伸び率がテスト
機械の能力を越えているため測定できなかった。ＳＯＴ
（スキンオーバータイム）は表面に軽くあてた指先にこ
れ以上付着しなくなる点までこの物質が硬化するに必要
な時間と規定される。硬化条件は23℃および50パーセン
ト相対湿度である。ＴＦＴ（不粘着時間）は、この物質
を硬化させ非粘着性表面フィルムを形成するに必要な時
間（分）と規定される。サンプルを清潔な滑らかな表面
に広げ、時間を測定しはじめる。定時的にポリエチレン
フィルムの清潔なストリップを新たな表面にのせ、１オ
ンスの重量を加える。４秒後、この重量を取り除き、ス
トリップをゆっくりはがず。サンプルからストリップが
きれいにはがれた時間を不粘着時間と記録する。
以下の結果を得た。ASTM D 2240に従いジュロメーター
を測定した。20インチ／分で応力を与えASTM D 412に従
い引張強度、伸び率およびモジュラスを測定した。多く
の場合、極限引張強度および伸び率は、伸び率がテスト
機械の能力を越えているため測定できなかった。ＳＯＴ
（スキンオーバータイム）は表面に軽くあてた指先にこ
れ以上付着しなくなる点までこの物質が硬化するに必要
な時間と規定される。硬化条件は23℃および50パーセン
ト相対湿度である。ＴＦＴ（不粘着時間）は、この物質
を硬化させ非粘着性表面フィルムを形成するに必要な時
間（分）と規定される。サンプルを清潔な滑らかな表面
に広げ、時間を測定しはじめる。定時的にポリエチレン
フィルムの清潔なストリップを新たな表面にのせ、１オ
ンスの重量を加える。４秒後、この重量を取り除き、ス
トリップをゆっくりはがず。サンプルからストリップが
きれいにはがれた時間を不粘着時間と記録する。
例２ 異なる種類の従来技術のシーラントについてアスファル
トへの接着性を調べた。このシーラントはアスファルト
への十分な接着性は与えなかった。これは比較例であ
る。
トへの接着性を調べた。このシーラントはアスファルト
への十分な接着性は与えなかった。これは比較例であ
る。
水分の非存在下、組成物(1)のヒドロキシル末端ブロッ
クポリジメチルシロキサン液体30.2部(100)、ステアリ
ン酸カルシウム処理炭酸カルシウム53.4部(177)、25℃
で0.1Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロッ
クポリジメチルシロキサン９部(30)（希釈剤は総組成物
の９パーセントであった）、ヒュームドシリカ3.8部(1
2.6)、25℃で約0.5Pa.sの粘度および約4.5重量パーセン
トの珪素結合ヒドロキシル基を有するヒドロキシ末端ブ
ロックポリメチルフェニルシロキサン１部(3.3)、およ
び74パーセントメチルトリメトキシシラン、24パーセン
トキレートチタン触媒並びに２パーセントアミノトリメ
トキシシランの混合物2.6部(8.6)を混合することにより
組成物を製造した。
クポリジメチルシロキサン液体30.2部(100)、ステアリ
ン酸カルシウム処理炭酸カルシウム53.4部(177)、25℃
で0.1Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末端ブロッ
クポリジメチルシロキサン９部(30)（希釈剤は総組成物
の９パーセントであった）、ヒュームドシリカ3.8部(1
2.6)、25℃で約0.5Pa.sの粘度および約4.5重量パーセン
トの珪素結合ヒドロキシル基を有するヒドロキシ末端ブ
ロックポリメチルフェニルシロキサン１部(3.3)、およ
び74パーセントメチルトリメトキシシラン、24パーセン
トキレートチタン触媒並びに２パーセントアミノトリメ
トキシシランの混合物2.6部(8.6)を混合することにより
組成物を製造した。
例１のようにしてアスファルト−アスファルト試験片を
製造し、21日間硬化させ、１日水に浸漬した後テストし
た。60°曲げテストするとこのシーラントは接着性を失
った。
製造し、21日間硬化させ、１日水に浸漬した後テストし
た。60°曲げテストするとこのシーラントは接着性を失
った。
上記のようにして、しかし例１で用いた１Pa.sの粘度を
有するトリメチルシリル末端ブロックポリジオルガノシ
ロキサン液体20部(66.2)を加えて同様の組成物を製造し
た。希釈剤は総組成物の18パーセントであった。上記の
ようにしてテストした場合、シーラントは接着性を失っ
た。
有するトリメチルシリル末端ブロックポリジオルガノシ
ロキサン液体20部(66.2)を加えて同様の組成物を製造し
た。希釈剤は総組成物の18パーセントであった。上記の
ようにしてテストした場合、シーラントは接着性を失っ
た。
例３ 充填剤の量を少なくするとアスファルトへの接着性が改
良されるかどうかを調べるため、一連の組成物を製造し
た。
良されるかどうかを調べるため、一連の組成物を製造し
た。
充填剤を湿潤粉砕し、乾燥することにより製造した約３
μｍの平均粒度を有する異なる炭酸カルシウムに変えお
よび量を27部(62.5)に低下させることを除いて、組成物
(1)と同様にして組成物(7)を製造した。充填剤を17部(3
9.3)に低下させることを除いて組成物(7)と同様にして
組成物(8)を製造した。充填剤の量を34部(78.7)にふや
し、10μｍ以下の粒度を有する粉砕石英充填剤15部(34.
7)を充填剤のこの混合物の効果を調べるため加えること
を除いて、組成物(7)と同様にして組成物(9)を製造し
た。25℃で12.5Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末
端ブロックポリジメチルシロキサン液体20部(46.3)を加
えることを除いて、組成物(9)と同様にして組成物(10)
を製造した。希釈剤は総組成物の17パーセントであっ
た。石英充填剤を加えないことを除いて、組成物(10)と
同様にして組成物(11)を製造した。希釈剤は総組成物の
19.5パーセントであった。
μｍの平均粒度を有する異なる炭酸カルシウムに変えお
よび量を27部(62.5)に低下させることを除いて、組成物
(1)と同様にして組成物(7)を製造した。充填剤を17部(3
9.3)に低下させることを除いて組成物(7)と同様にして
組成物(8)を製造した。充填剤の量を34部(78.7)にふや
し、10μｍ以下の粒度を有する粉砕石英充填剤15部(34.
7)を充填剤のこの混合物の効果を調べるため加えること
を除いて、組成物(7)と同様にして組成物(9)を製造し
た。25℃で12.5Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル末
端ブロックポリジメチルシロキサン液体20部(46.3)を加
えることを除いて、組成物(9)と同様にして組成物(10)
を製造した。希釈剤は総組成物の17パーセントであっ
た。石英充填剤を加えないことを除いて、組成物(10)と
同様にして組成物(11)を製造した。希釈剤は総組成物の
19.5パーセントであった。
例１と同様にアスファルト−アスファルト試験片を製造
するためこれらの組成物を用い、21日間硬化させおよび
７日間水に浸漬した後例１のようにテストし、結果を表
IIに示す。テストは接続部での100パーセント膨張およ
び50パーセント圧縮の10回の室温膨張および収縮および
−15゜Fでの100パーセントの３回の伸長の耐久テストを
含む。この結果も表IIに示す。
するためこれらの組成物を用い、21日間硬化させおよび
７日間水に浸漬した後例１のようにテストし、結果を表
IIに示す。テストは接続部での100パーセント膨張およ
び50パーセント圧縮の10回の室温膨張および収縮および
−15゜Fでの100パーセントの３回の伸長の耐久テストを
含む。この結果も表IIに示す。
上記シーラントの各々のサンプルの物理的特性をテスト
し、以下の結果を得た。
し、以下の結果を得た。
組成物(11)は、アスファルト表面への接着性を損なうこ
となく、またはアスファルト自身破壊することなくアス
ファルトへの接着を得ることが可能であることを示して
いる。しかし、組成物(11)のような組成物は自己レベリ
ングではなく、硬化時間が長すぎるので十分ではない。
となく、またはアスファルト自身破壊することなくアス
ファルトへの接着を得ることが可能であることを示して
いる。しかし、組成物(11)のような組成物は自己レベリ
ングではなく、硬化時間が長すぎるので十分ではない。
例４ 本発明の範囲内にある組成物を調べた。
水の非存在下、組成物(1)のポリジメチルシロキサン液
体43.2部(100)、約３μｍの平均粒度を有するステアリ
ン酸カルシウム処理炭酸カルシウム充填剤34.2部(73.
2)、25℃で約12.5Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル
末端ブロックポリジメチルシロキサン10部(23.2)）（希
釈剤は総組成物の10.8パーセントである）、ジメチルホ
ルムアミド0.8部(1.8)、約80重量パーセントのメチルビ
ニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン並びに20重量
パーセントの不純物（メチル−Ｎ−メチルアセトアミ
ド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセトアミド）メチルビニ
ルシランおよびキシレンよりなる）からなる連鎖延長剤
2.9部(6.7)、および分子あたり平均２個のトリメチルシ
ロキサンユニット、５個のメチル（Ｎ，Ｎ−ジエチルア
ミノキシ）シロキサンユニット並びに３個のジメチルシ
ロキサンユニットを有するコポリマーであるアミノキシ
官能性架橋剤1.8部(4.2)を混合することにより組成物(1
2)を製造し、この組成物を大気と接触させないでチュー
ブ内に保存した。
体43.2部(100)、約３μｍの平均粒度を有するステアリ
ン酸カルシウム処理炭酸カルシウム充填剤34.2部(73.
2)、25℃で約12.5Pa.sの粘度を有するトリメチルシリル
末端ブロックポリジメチルシロキサン10部(23.2)）（希
釈剤は総組成物の10.8パーセントである）、ジメチルホ
ルムアミド0.8部(1.8)、約80重量パーセントのメチルビ
ニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン並びに20重量
パーセントの不純物（メチル−Ｎ−メチルアセトアミ
ド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセトアミド）メチルビニ
ルシランおよびキシレンよりなる）からなる連鎖延長剤
2.9部(6.7)、および分子あたり平均２個のトリメチルシ
ロキサンユニット、５個のメチル（Ｎ，Ｎ−ジエチルア
ミノキシ）シロキサンユニット並びに３個のジメチルシ
ロキサンユニットを有するコポリマーであるアミノキシ
官能性架橋剤1.8部(4.2)を混合することにより組成物(1
2)を製造し、この組成物を大気と接触させないでチュー
ブ内に保存した。
組成物(12)と同じであるが、12.5Pa.sトリメチルシリル
末端ブロックポリジメチルシロキサン液体の量を7.5部
(17.4)に低下させて（希釈剤は総組成物の8.3パーセン
トであった）組成物(13)を製造した。組成物(13)と同じ
であるが、12.5Pa.sトリメチルシリル末端ブロックポリ
ジメチルシロキサン液体の量を5.0部(11.6)に低下させ
組成物(14)を製造した。希釈剤は総組成物の5.7パーセ
ントであった。
末端ブロックポリジメチルシロキサン液体の量を7.5部
(17.4)に低下させて（希釈剤は総組成物の8.3パーセン
トであった）組成物(13)を製造した。組成物(13)と同じ
であるが、12.5Pa.sトリメチルシリル末端ブロックポリ
ジメチルシロキサン液体の量を5.0部(11.6)に低下させ
組成物(14)を製造した。希釈剤は総組成物の5.7パーセ
ントであった。
これらの組成物を例３のようにして試験片にし、テスト
して結果を表IIIに示す。流動テストは比較流動性であ
る。以下の一連の同心環を紙の上に刻むことにより水平
の標的を製造した。
して結果を表IIIに示す。流動テストは比較流動性であ
る。以下の一連の同心環を紙の上に刻むことにより水平
の標的を製造した。
環No. 直径 １ 1/2インチ ２ 3/4 ３ １ ４ １1/4 ５ １1/2 透明なテフロンシートをこの標的の上におき、シーラン
ト１ｍを標的の中央のテフロンシート上に押出した。
10分後、シーラントの小滴の直径を一致する環の数を記
録することにより読み取った。このテストの結果が少な
くとも2.0に相当する流動性を示す場合、シーラントは
自己レベリングであると考えられ、つまり、接続部に用
いたシーラントを上面を平らにするに十分流動し、シー
ラントと接続部の底の間に均質な界面を形成する。
ト１ｍを標的の中央のテフロンシート上に押出した。
10分後、シーラントの小滴の直径を一致する環の数を記
録することにより読み取った。このテストの結果が少な
くとも2.0に相当する流動性を示す場合、シーラントは
自己レベリングであると考えられ、つまり、接続部に用
いたシーラントを上面を平らにするに十分流動し、シー
ラントと接続部の底の間に均質な界面を形成する。
上記シーラントの各々のサンプルの物理特性をテスト
し、以下の結果を得た。
し、以下の結果を得た。
組成物(12)は、本発明の要求にあう組成物が望む用途に
機能することを示している。組成物(13)および(14)は試
験片製造に用いたアスファルトの強度が一定しないこと
を示している。凝集アスファルトの破壊はシーラントが
アスファルトに接着したが、テストの間応力下でアスフ
ァルトが凝集性を失うことを示している。
機能することを示している。組成物(13)および(14)は試
験片製造に用いたアスファルトの強度が一定しないこと
を示している。凝集アスファルトの破壊はシーラントが
アスファルトに接着したが、テストの間応力下でアスフ
ァルトが凝集性を失うことを示している。
例５ 水の非存在下、例１のヒドロキシル末端ブロックポリジ
メチルシロキサン47.1部(100)、例４のステアリン酸カ
ルシウム処理炭酸カルシウム充填剤37.4部(79.4)、例４
のトリメチルシリル末端ブロックポリジメチルシロキサ
ン液体10.6部(22.5)（希釈剤は総組成物の10.6パーセン
トである）、連鎖延長剤2.8部(5.9)、例４の架橋剤1.6
部(3.4)およびカーボンブラック0.5部(1.1)を混合する
ことにより、本発明の範囲内にある組成物を製造した。
接着サンプルおよび物理特性サンプルを例１のようにし
て製造した。結果を表IVに示す。シーラントのビーズを
コンクリート基材およびアスファルト表面上にのせ、23
℃並びに50パーセント相対湿度の標準実験室条件で14日
間硬化させ、次いで７日間水中に浸すことにより剥離接
着テストを行った。コンクリート基材のシーラント中で
の100パーセント凝集破壊での180゜剥離は10psiであり、
アスファルト基材の剥離は13psiであった。
メチルシロキサン47.1部(100)、例４のステアリン酸カ
ルシウム処理炭酸カルシウム充填剤37.4部(79.4)、例４
のトリメチルシリル末端ブロックポリジメチルシロキサ
ン液体10.6部(22.5)（希釈剤は総組成物の10.6パーセン
トである）、連鎖延長剤2.8部(5.9)、例４の架橋剤1.6
部(3.4)およびカーボンブラック0.5部(1.1)を混合する
ことにより、本発明の範囲内にある組成物を製造した。
接着サンプルおよび物理特性サンプルを例１のようにし
て製造した。結果を表IVに示す。シーラントのビーズを
コンクリート基材およびアスファルト表面上にのせ、23
℃並びに50パーセント相対湿度の標準実験室条件で14日
間硬化させ、次いで７日間水中に浸すことにより剥離接
着テストを行った。コンクリート基材のシーラント中で
の100パーセント凝集破壊での180゜剥離は10psiであり、
アスファルト基材の剥離は13psiであった。
例６ 本発明を説明する一連の組成物を製造した。水分の非存
在下、表Ｖに示した成分の量を混合することにより各組
成物を製造した。組成物(5)は比較例であり、処理充填
剤あるいは希釈剤を含まない。これは自己レベリングで
はない。これはコンクリート高速道路接続部シーラント
に対し適当な組成物である。ポリマーは25℃で約59Pa.s
の粘度および約0.057重量パーセントのヒドロキシル含
量を有するヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロ
キサン液体であった。炭酸カルシウム充填剤は約３μｍ
の平均粒度を有し、処理充填剤はステアリン酸カルシウ
ムで処理されており、シランは80重量パーセントのメチ
ルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン並びに20
パーセントの不純物（メチル−Ｎ−メチルアセトアミ
ド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセトアミド）メチルビニ
ルシラン並びにキシレンよりなる）からなる連鎖延長剤
であり、アミノキシシリコーン化合物は分子あたり平均
２個のトリメチルシロキサンユニット、５個のメチル
（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ）シロキサンユニット、
並びに３個のジメチルシロキサンユニットを有するコポ
リマーであり、希釈剤は示した粘度を有するトリメチル
シリル末端ブロックポリジメチルシロキサン液体であ
り、顔料はカーボンブラックであった。混合後、組成物
を大気と接触させないでチューブ内に保存した。
在下、表Ｖに示した成分の量を混合することにより各組
成物を製造した。組成物(5)は比較例であり、処理充填
剤あるいは希釈剤を含まない。これは自己レベリングで
はない。これはコンクリート高速道路接続部シーラント
に対し適当な組成物である。ポリマーは25℃で約59Pa.s
の粘度および約0.057重量パーセントのヒドロキシル含
量を有するヒドロキシル末端ブロックポリジメチルシロ
キサン液体であった。炭酸カルシウム充填剤は約３μｍ
の平均粒度を有し、処理充填剤はステアリン酸カルシウ
ムで処理されており、シランは80重量パーセントのメチ
ルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン並びに20
パーセントの不純物（メチル−Ｎ−メチルアセトアミ
ド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセトアミド）メチルビニ
ルシラン並びにキシレンよりなる）からなる連鎖延長剤
であり、アミノキシシリコーン化合物は分子あたり平均
２個のトリメチルシロキサンユニット、５個のメチル
（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ）シロキサンユニット、
並びに３個のジメチルシロキサンユニットを有するコポ
リマーであり、希釈剤は示した粘度を有するトリメチル
シリル末端ブロックポリジメチルシロキサン液体であ
り、顔料はカーボンブラックであった。混合後、組成物
を大気と接触させないでチューブ内に保存した。
上記のスキンオーバー時間(SOT)および不粘着時間(TFT)
を測定することにより各組成物の耐久性を測定した。上
記のようにして組成物の流動性を測定した。
を測定することにより各組成物の耐久性を測定した。上
記のようにして組成物の流動性を測定した。
各組成物の一部をシムの間ポリエチレンコートシートの
押出し、厚さ約0.075インチのシートに形成し、硬化さ
せるため大気に暴露した。14日後、硬化したエラストマ
ーを試験片に切断し、ASTM D 412に従ってジュロメータ
ー、引張強度、伸び率およびモジュラスを測定した。こ
のテストにおいて、20インチ／分の速度で応力を加え
た。
押出し、厚さ約0.075インチのシートに形成し、硬化さ
せるため大気に暴露した。14日後、硬化したエラストマ
ーを試験片に切断し、ASTM D 412に従ってジュロメータ
ー、引張強度、伸び率およびモジュラスを測定した。こ
のテストにおいて、20インチ／分の速度で応力を加え
た。
上記のようにして引張接着接続部試験片を製造した。多
くの反復サンプルを製造した。引張接着サンプルを張力
計に入れ100パーセントの伸び率に達するまで２インチ
／分の速度で張力を加えることにより引張接着性を調べ
た。この際応力の読みを記録し、機械を止めた。100パ
ーセント伸び率で15分後、応力を記録した。組成物の緩
和のため応力は弱くなる。
くの反復サンプルを製造した。引張接着サンプルを張力
計に入れ100パーセントの伸び率に達するまで２インチ
／分の速度で張力を加えることにより引張接着性を調べ
た。この際応力の読みを記録し、機械を止めた。100パ
ーセント伸び率で15分後、応力を記録した。組成物の緩
和のため応力は弱くなる。
他のＴ／Ａサンプルを室温において蒸留水中に７日間入
れ、次いで張力計に湿らせたまま入れ、引張し破壊し、
50，100並びに150パーセント伸び率におけるモジュラス
および破壊の際の引張強度並びに伸び率を記録した。
れ、次いで張力計に湿らせたまま入れ、引張し破壊し、
50，100並びに150パーセント伸び率におけるモジュラス
および破壊の際の引張強度並びに伸び率を記録した。
さらに他のＴ／ＡサンプルをASTM C-719に従ってテスト
したが、必要な温度がアスファルトを融解するため加熱
エージング工程は除外した。
したが、必要な温度がアスファルトを融解するため加熱
エージング工程は除外した。
表Ｖは配合物の量およびテストの結果を示す。
例７ 配合物中にＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドの存在および
非存在を示す例である。
非存在を示す例である。
例５のようにして組成物を製造した。同様の組成物を製
造したが、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを１部加え
た。この組成物をテストし、結果を表VIに示す。
造したが、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを１部加え
た。この組成物をテストし、結果を表VIに示す。
Claims (2)
- 【請求項１】水分の非存在下で安定であるが、室温にお
いて、水分に暴露した際にシリコーンエラストマーに硬
化可能な組成物であって、 (A)25℃において５〜100Pa.sの粘度を有し、有機基がメ
チル、エチル、ビニル、フェニル及び３，３，３−トリ
フルオロプロピル基からなる群より選ばれ、有機基の50
パーセント以下がフェニルまたは３，３，３−トリフル
オロプロピル基であり、有機基の10パーセント以下がビ
ニル基であるヒドロキシル末端ブロックポリジオルガノ
シロキサンを100重量部、 (B)１〜８μｍの平均粒度を有し、ステアリン酸カルシ
ウム、ステアリン酸、ステアリン酸の塩およびカルボキ
シレートポリブタジエンからなる群より選ばれる処理剤
で処理されている非酸性、非強化充填剤を25〜150重量
部、 (C)下式、 （上式中、Ｒ′はメチル、エチル及びフェニルからなる
群より選ばれる有機基である） で表わされ、ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル
あたり少なくとも１個のシラン分子を与えるに十分な量
で存在するシランを2.5〜10重量部、 (D)分子あたり１〜100個の珪素原子および分子あたり３
〜10個のアミノキシ基を有し、アミノキシ基が式OX（式
中、Ｘは−NR2及び複素環式アミンからなる群より選ば
れる一価アミン基であり、Ｒは一価炭化水素基である）
を有し、−OX基がSiO結合により珪素原子と結合し、ア
ミノキシシリコーン化合物中の珪素原子の残りの原子価
が珪素−酸素−珪素結合により分子あたり２個以上の珪
素原子を有するアミノキシシリコーン化合物の珪素原子
と結合する二価酸素原子で並びに珪素−炭素結合により
珪素原子に結合した一価炭化水素基及びハロゲン価一価
炭化水素基でみたされており、珪素原子あたり平均少な
くとも１個の一価炭化水素基あるいはハロゲン化一価炭
化水素基が存在するアミノキシシリコーン化合物を１〜
６重量部、 (E)25℃において１〜100Pa.sの粘度を有する非反応性シ
リコーン液体からなる希釈剤を総組成物の１〜20重量パ
ーセント を無水条件下で混合することにより製造される混合物か
らなり、 前記シラン（Ｃ）及び前記アミノキシシリコーン化合物
が（Ａ）の１００重量部あたり少なくとも５重量部の合
わせた重量を与えるに十分な量存在し、前記アミノキシ
シリコーン化合物がシラン（Ｃ）の重量より多くない量
存在し、表面に塗布した際に自己レべリングであり、そ
して50パーセント相対湿度を有する大気に暴露し25℃で
14日間硬化した際に少なくとも1200パーセントの伸び並
びに50及び100パーセントの伸びにおいて17577kg／m
2（25ポンド／平方インチ）のモジュラスを有するシリ
コーンエラストマーを与える道路シーラント用組成物。 - 【請求項２】さらに１〜８重量部の量でＮ，Ｎ−ジメチ
ルホルムアミドが存在する、請求項１記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US18179088A | 1988-04-15 | 1988-04-15 | |
| US181790 | 1988-04-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01306486A JPH01306486A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH0637615B2 true JPH0637615B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=22665813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1089877A Expired - Lifetime JPH0637615B2 (ja) | 1988-04-15 | 1989-04-11 | 道路シーラント用組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5017628A (ja) |
| EP (1) | EP0337764B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0637615B2 (ja) |
| CA (1) | CA1333307C (ja) |
| DE (1) | DE68911976T2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5290826A (en) * | 1990-05-15 | 1994-03-01 | Dow Corning Corporation | Two-part, ultra low modulus silicone sealant |
| US5171773A (en) * | 1991-11-13 | 1992-12-15 | Dow Corning Corporation | High strength fluorosilicone rubber |
| US5597857A (en) * | 1994-12-28 | 1997-01-28 | Ciba-Geigy Corporation | Low-dust granules of plastic additives |
| US7666514B2 (en) * | 2003-09-16 | 2010-02-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Antifouling condensation curing organopolysiloxane composition and underwater structure |
| JP2005089560A (ja) * | 2003-09-16 | 2005-04-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 防汚性縮合硬化型オルガノポリシロキサン組成物及び水中構造物 |
| CA2837335C (en) * | 2011-06-01 | 2019-05-07 | Dow Corning Corporation | Room temperature vulcanisable silicone compositions |
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