DE685783C

DE685783C - Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von Schwefel

Info

Publication number: DE685783C
Application number: DEB171456D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1934-10-18
Filing date: 1935-10-18
Publication date: 1939-12-23
Also published as: CY52A; US2087891A; GB463685A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von Schwefel aus Pyriten durch Destillation des flüchtigen Schwefels der Pyrite unter Bildung eines Rückstandes von S Eisensulfid, Oxydation des nicht flüchtigen Schwefels dieses Rückstandes zu einem schwefeldioxydhaltigen Gase und Reduktion des Schwefeldioxyds. Bei einem von dem Erfinder vorgeschlagenen Verfahren wird das hei der Destillation des flüchtigen Schwefels der Pyrite als Rückstand verbleibende Eisensulfid in einer Kammer zwecks Gewinnung von Schwefeldioxyd und Eisenoxyd geröstet, das so gewonnene Schwefeldioxyd wird in einer gesonderten Kammer zu Schwefel reduziert, und die Wärme der bei der Reduktion entstehenden Gase wird zur Destillation des flüchtigen Schwefels der Pyrite in einer gesonderten Kammer ausgenutzt. Abweichend hiervon erfolgt die Reduktion des Schwefeldioxyds und die Destillation des Schwefels der Pyrite in der gleichen Kammer, in der sich in Mischung als durchlässige Schicht oder im Schwebezustand nicht nur die zu destillierenden Pyrite befinden, sondern auch ein kohlenstoffartiges Reduktionsmittel. Hierbei soll die Temperatur der dieser Kammer zuströmenden Gase ausreichen, um sowohl die Destillation als auch die Reduktion ohne weitere Erwärmung herbeizuführen.

Die Oxydation des Eisensulfidrückstandes findet demgemäß bei so hoher Temperatur statt, daß das Schwefeldioxyd mit einer Temperatur von mehr als 1000⁰ C in die Destillations- und Reduktionskammer gelangt. Dadurch, daß die beiden Vorgänge, die Reduktion und die Destillation, in derselben Kammer stattfinden, gestaltet sich das Verfahren einfach.

Die in der Zeichnung gezeichnete Anlage enthält eine Röstkammer 270 für suspendiertes Gut, eine Mühle 271, eine kombinierte Reduzier- und Destillierkammer 272, einen Staubabscheider 273, einen Kondensator 274 und einen elektrischen Abscheider 279. Diese Teile sind derart miteinander verbunden, daß das Eisenaulfid enthaltende Gut aus der Reduzier- und Destillierkammer in einer für das Rösten in Suspension geeigneten Form der Röstkammer zugeleitet wird und daß die aus der Röstkammer abströmenden Gase nacheinander reduziert, von Staub befreit, gekühlt oder kondensiert und schließlich von den Resten des Schwefels befreit werden.

Die Röstkammer 270 ist als aufrechte zylindrische Kammer ausgebildet. Sie ent-

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hält ein hitzebeständiges Futter und eine äußere \¥ärmeisolierung. Am oberen Teil der Röstkammer ist eine Förderschnecke 275 angeschlossen, durch die das Eisensulfid enthaltende Gut von der Mühle 271 der Ro₁ Sf,-kammer zugeführt wird. An den Boden d^ Röstkammer ist eine Förderschnecke 276 ari^; geschlossen, durch die die beim Rösten anfallenden festen Bestandteile einem Auslaß 277 zugeführt werden. Vermöge der Förderschnecken 275 und 276 kann das Gut ohne Luftzutritt der Röstkammer zugeleitet und von ihr abgezogen werden. Im unteren Teil der Röstkammer befindet sich ein Rost 278, t'5 auf dem sich das Gut, das in einer für die Förderschnecke 276 zu großen Form zusammengeballt ist, ablagert. Durch eine mit Deckel versehene Öffnung 280 können diese Zusammenballungen entfernt oder aufgebrochen werden. Um die Röstkammer ist ein ringförmiger Verteiler 281 gelegt, der der Röstkammer durch Düsen 282 Luft zuführt. Am oberen Teil der Röstkammer befindet sich ein Gasauslaß 283, durch den die heißen Gase aus der Röstkammer in die Reduzier- und Destillierkammer übergeleitet werden.

Die Reduzier- und Destillierkammer 272 ist eine rechteckige Kammer mit erweitertem als Trichter ausgebildetem Boden. Sie enthält ein feuerfestes Futter und außen eine Wärmeisolierung. Auf einen Rost 284 wird eine poröse Schicht 285 aufgebrächt, welche aus einer Mischung von Pyrit und festem Kohlenstoff, beispielsweise Koks, besteht. Der Rost ist mit zwei gegenüberliegenden Kanten an der Kammerwand befestigt. An die Reduzier- und Destillierkammer ist oben eine Förderschnecke 286 angeschlossen, welche das zu verarbeitende Gut aus einem Trichter 287 einer Reduzier- und Destillierkammer zuführt, ohne daß hierbei Luft eintritt. An den Boden der Reduzier- und Destillierkammer ist eine Förderschnecke 288 angeschlossen, durch die der Rückstand der Reduktion und Destillation einer Mühle 271 zugeführt wird. Diese befördert das gemahlene Gut in einen Trichter 290, der mit der Förderschnecke 275 in Verbindung steht, durch die das zu röstende Gut der Röstkammer zugeleitet wird. Die Ein- und Auslässe der Mühle sind durch Hauben 289 und 299 abgedeckt, durch die der Zutritt von Luft zu dem der Mühle zugeiührten und von ihr abgeführten Mahlgut verhindert wird. Jede geeignete Mühle kann verwendet werden, mittels deren ein trockenes Gut-in einer für das Rösten in suspendiertem Zustande geeigneten Größe (zweckmäßig weniger als 6ö 40 Maschen) gemahlen werden kann. Um die Reduzier- und Destillierkammer ist ein

r.TOf ringförmiges Verteilrohr 291 gelegt, welches die aus der Röstkammer durch das Rohr 283 zuströmenden heißen Gase durch Düsen 292 in die Reduzier- und Destillierkammer unter-.f*alb des Rostes 284 bläst. Der Rost 2S4 ist J₁ ^5-Im den beiden nicht an der Kammerwandung ·''befestigten Seiten in einem gewissen Abstande von der Kammerwandung angeordnet, so daß Öffnungen für den Austritt der Rückstände gebildet werden. Ein durch Wasserdruck bedienter Kolben 293 mit rechteckiger, der Breite der Kammer entsprechender Kopfplatte dient zum Ausziehen der Rückstände aus dem oberen Teil der Kammer durch die zwischen Rost und Kammerwand gebildeten Öffnungen.

Die am oberen Teil der Reduzier- und Destillierkammer austretenden Gase gelangen durch ein Rohr 295 in den Staubabscheider 273. Dieser enthält mehrere Stoßbleche 296, vermöge deren sich die Gase zwischen den Ein- und Auslaßrohren 295 und 297 in gewundener Bahn bewegen. Am Boden des Staubabscheiders sind Trichter 298 ausgebildet, in denen der aus dem Gasstrom abgeschiedene Staub gesammelt wird. Diese Trichter enthalten Auslaßventile 300, durch die der Staub abgezogen werden kann. Der Gasaustritt 297 des Staubabscheiders steht mit dem unteren Teil des Kondensators 274 in Verbindung.

Der Kondensator 274 ist nach Art eines Siederohrkessels ausgeführt. Er enthält ein Einlaßventil 301 für Wasser und ein Auslaßventil 302 für Dampf. Das im Kondensator gebildete Kondensat kann vom Boden desselben durch einen mit Ventil versehenen Auslaß 303 abgezogen werden. Die Gase strömen aus dem Kondensator durch ein Rohr 304 mit Gebläse 305 einem, elektrischen Abscheider "279 zu, der jede beliebige Bauart haben kann.

Bei Ausführung des Verfahrens in der Anlage nach der Zeichnung wird ein Gemisch von Pyrit und festem Kohlenstoff, beispielsweise Koks, aus dem Trichter 287 mittels der Förderschnecke 286 in die Reduzier- und Destillierkammer 272 befördert, und zwar besitzt dieses Gemisch eine solche Korngröße, daß auf dem Rost 284 eine poröse Schicht gebildet wird. Durch diese Schicht werden im wesentlichen sauerstoffreie heiße Gase, welche aus der Röstkammer durch das Rohr 283 und die Düsen 292 zugeleitet werden, von unten nach oben geleitet. Durch diese Gase werden der Kohlenstoff und der Pyrit auf eine Temperatur erhitzt, bei der der flüchtige Schwefel aus den Pyriten abdestilliert und das Schwefeldioxyd der Gase durch den Kohlenstoff reduziert wird. Dadurch entstehen Gase, welche den aus dem Schwefel-

dioxyd gewonnenen Schwefel und den flüchtigen Schwefel der Pyrite enthalten, und ein fester Rückstand, der das Eisen im wesentlichen als Eisenmonosulfid enthält. Die Gase gelangen in den Staubabscheider 273 durch ·. ein Rohr 295. Durch die Destillation desflüchtigen Schwefels aus den verhältnismäßig' großen Pyritstücken werden diese Stücke in gewissem Maße aufgebrochen, so daß das gewonnene Eisensulfid verhältnismäßig feinkörnig ist. Der feste Rückstand des Pyrits gelangt zum Teil durch den Rost 284 und zum Teil durch den Zwischenraum zwischen dem letzteren und der Wandung der Kammer zur Förderschnecke 288 und wird von dieser der Mühle 271 zugeführt. In dieser wird der Rückstand in der für die Röstung erforderlichen Korngröße gemahlen, und zwar zweckmäßig auf eine Korngröße, die 40 Maschen entspricht. Das gemahlene Gut wird durch die Förderschnecke 275 der Röstkammer 270 zugeführt.

Die Eisensulfidteilchen werden mittels dieser

Förderschnecke in der Röstkammer ausgestreut und fallen hier durch einen nach oben gerichteten Gegenstrom von Luft, welcher durch die Düsen 282 eingeblasen wird. Der Sauerstoff der Luft zerlegt das Eisensulfid in gasförmiges Schwefeldioxyd und festes Eisenoxyd. Das feste Eisenoxyd sammelt sich am Boden der Röstkammer und wird von dieser durch die Förderschnecke 276 abgezogen.

Zweckmäßig wird der Vorgang derart geleitet, daß ein gasförmiges schwefeldioxydhaltiges Produkt entsteht, das nicht mehr als I % freien Sauerstoff enthält.

Das Schwefeldioxyd und die neutralen Gase, die mit der Luft in die Röstkammer gelangt sind, strömen durch das Rohr 283 in die Reduzier- und Destillierkammer. Die durch das Rohr 283 strömenden Gase werden bis auf eine geeignete Temperatur, zweckmäßig auf iooo⁰ C, abgekühlt und gelangen durch den Verteiler 291 und die Düsen 292 in die Reduzier- und Destillierkammer.

Die oben aus der Reduzier- und Destillierkammer austretenden schwefelhaltigen Gase gelangen durch das Rohr 295 in den Staubabscheider 273, in dem im wesentlichen der go gesamte Staub abgeschieden wird. Die gereinigten Gase gelangen durch das Rohr 297 in den Kondensator 274, dessen Temperatur so niedrig ist, daß der Schwefeldampf aus den Gasen durch entsprechende Einstellung-SS des Dampfdruckes niedergeschlagen wird,' und zwar beträgt die Temperatur etwa 115° bis 150° C. Aus dem Kondensator gelangen im wesentlichen schwefelfreie Gase durch das Rohr 304 in den elektrischen Abscheider 279, in dem die letzten Spuren von Schwefel abgeschieden werden. Der am Boden des Kondensators gesammelte flüchtige Schwefel wird durch das Rohr 203 abgezogen.

Die in der Zeichnung dargestellte Anlage wird zweckmäßig dann verwendet, wenn die 6g 'bei der Oxydation entstehenden heißen Gase zur Destillation des Pyrits nutzbar gemacht werden sollen, ohne daß eine starke Reduktion des Schwefeldioxyds eintritt. In diesem Falle kann die Kammer 272 in dem Maße ausschließlich mit Pyrit gefüllt werden, daß ein genügender Rückstand von Eisensulfid anfällt, um die anschließende Oxydation durchzuführen. Die bei der Oxydation anfallenden Gase werden zweckmäßig auf etwa 500 bis 900⁰ C abgekühlt, ehe sie in die Destillationskammer 272 gelangen. Aus den aus der Destillationskammer austretenden Gasen wird der Schwefel in der beschriebenen Weise gewonnen. Die schwefeldioxydhaltigen Gase, die aus dem Abscheider 279 austreten, können in irgend geeigneter Weise behandelt werden, um das Schwefeldioxyd als solches oder als Schwefel zu gewinnen.

Anstatt den nach der Destillation verbleibenden Eisensulfidrückstand im Schwebezustand der Oxydation zu unterwerfen, kann die Oxydation auch in geschmolzenem Zustande des Rückstandes vonstatten gehen. Hierbei empfiehlt es sich, mehrere Oxydationskammern für die geschmolzenen Rückstände anzuordnen, die nacheinander in Betrieb genommen werden, derart, daß trotz fortschreitender Erschöpfung der Rückstände der Betrieb ohne Unterbrechung vonstatten geht. Bei fortschreitender Erschöpfung der Rückstände steigt der Sauerstoffgehalt der abströmenden Gase. Um gleichwohl ein möglichst sauerstoffreies Gas der Destillationsund Reduktionskammer zuzuführen, können die gegen Schluß der Oxydation aus einer Kammer abströmenden sauerstoffreichen Gase der zweiten Oxydationskammer zugeführt werden, in der der Sauerstoff zur Oxydation des Schwefels benutzt wird, derart, daß aus 10g der Kammer ein sauerstoffarmes Gas abströmt. Ferner kann die Destillation des in den Pyriten enthaltenen Schwefels und die Reduktion des Schwefeldioxyds in der Weise durchgeführt werden, daß ein Gemisch von gemahlenen Pyriten und kohlenstoffhaltigem Reduktionsmittel im Schwebezustand durch den Strom von heißem Schwefeldioxyd geleitet wird. Auch in diesem Falle kann die Oxydation entweder in einem geschmolzenen Bade oder im Schwebezustand des vorher gemahlenen Rückstandes stattfinden.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zum Gewinnen von Sch wefei aus Pyriten durch Destillation des - flüchtigen Schwefels der Pyrite unter BiI-

dung eines Rückstandes von Eisensulfid, Oxydation des nicht flüchtigen Schwefels dieses Rückstandes zu einem schwefeldioxydhaltigen Gase und Reduktion des Schwefeldioxyds, dadurch gekennzeichnet; daß der Rückstand von Eisensulfid in einer Kammer in geschmolzenem Zustand oder im Schwebezustand in einem oxydierendem Gase der Oxydation unterworfen wird, um ein schwefeldioxydhaltiges Gas hoher Temperatur zu erzeugen, welches aus der Oxydationskammer in eine zweite Kammer übergeleitet wird, in der sich in Mischung als durchlässige Schicht oder im Schwebezustand nicht nur die zu destillierenden Pyrite befinden, sondern auch ein kohlenstoffartiges Reduktionsmittel, wobei die Temperatur der der letztgenannten Kammer zuströmenden Gase ausreicht, um sowohl die Destillation, als auch die Reduktion ohne weitere Erwärmung herbeizuführen.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisensulfidrückstand vor dem Eintritt in die Oxydationskammer, in der im Schwebezustande oxydiert wird, gemahlen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation des Eisensulfidrückstandes bei so hoher Temperatur stattfindet, daß das Schwefeldioxyd mit einer Temperatur von mehr als 1000⁰ C in die Destillationsund Reduktionskammer gelangt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen