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Feinmahlen von Carbid in praktisch gasdichter Apparatur in Gegenwart
inerter Gase Es ist bereits bekannt, daß bei Erzeugung feiner Pulver, die mit Luft
zu Bränden oder Explosionen Veranlassung geben können, unter dem Schutz im Kreislauf
umlaufender inerter Gase gearbeitet wird. Ferner ist es auch bekannt, Carbid unter
gleichzeitigem Durchleiten von inertem, eine Schutzatmosphäre bildendem explosionsverhinderndem
Gas, z. B. Stickstoff, zu vermahlen. Bei diesem Prozeß werden an und für sich beträchtliche
Mengen Stickstoff verbraucht, wenn man den Zutritt von Feuchtigkeit möglichst ausschließen
will.
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Um nun .einerseits an inertem Gas zu sparen, anderseits Explosionen
zu vermeiden und drittens den Zutritt von Feuchtigkeit zu dem feingemahlenen Carbid
und dessen Zersetzung auszuschließen, wird der Erfindung gemäß in einer völlig geschlossenen
praktisch luft- und gasdicht abgeschlossenen Kreislaufapparatur gearbeitet, wobei
sämtliche Teile derselben miteinander gasdicht abgeschlossen sind und das in die
Vorlagen oder in einen Zwischenbehälter mit dem nachrieselnden Carbid einströmende
Stickstoffgas von dort wieder dem anderen Ende der Mühle, wo es mit frisch zu vermahlenden
Rohgut zusammenkommt, zugeführt wird. Da nun in diesem Falle sich bei dem ständigen
Kreislauf gewisse, mit dem Rohra.rbid eingeschleppte Gasverunreinigungen und Umsetzungsprodukte
der mit dem Carbid unvermeidlichen Feuchtigkeit in dem Umlaufgas anreichern und
so unter Umständen zu Explosionen Veranlassung geben könnten, wird das Gas auf seinem
Wege von der Vorlage zum anderen Mühlenende durch eine Apparatur geschickt, bei
der die in ihm etwa vorhandenen schädlichen Fremdgase, wie Sauer-Stoff, Acetylen,
größere Mengen Kohlenoxyd u. dgl., ,entfernt werden, sei es durch Absorption mit
geeigneten bekannten Mitteln oder aber durch Umsetzung. Zu letzterem Zweck benutzt
man die bekannten Verfahren der Umwandlung dieser Stoffe in andere leicht zu entfernende
Umsetzungsprodukte. Man leitet z. B. das. Gas über Katalysatoren, die die Zersetzung
und Verbrennung von Acetylen befördern, wobei naturgemäß die bei der Anwendung der
betreffenden Katalysatoren geeigneten Temperaturen innezuhalten sind. Als Reaktionsbeschleuniger
für obigen Prozeß dient vor allen Dingen Eisen in metallischem Zustand, das sich
mit den Spuren von im Stickstoffumlaufgas vorhandenen Sauerstoff hei höheren Temperaturen
oberhalb 300° zu Eisenoxyd oxydiert bzw. unter Rußabscheidung Acetylen zersetzt.
Durch das entstehende Eisenoxyd bzw. den mitgeführten Sauerstoff wird die Zersetzung
von Acetylen in Wasserdampf und Kohlensäure herbeigeführt. Die Abgase dieser Zersetzungskammer,
die außer Stickstoff noch die Umsetzungsprodukte genannter Stoffe enthalten, insbesondere
Kohlensäure, Kohlenoxyd, werden sodann zu deren Entfernung vorteilhaft durch mit
Absorptionsmitteln gefüllte Kammern geleitet, durch die Kohlensäure, etwa
vorhandene
größere Mengen Kohlenoxyd und Wasserdampf; der durch den Verbrennungsprozeß entstanden
ist, oder in den Mühle.,;.; gasen von eingeschleppter Feuchtigkeit h.' rührt, ausgeschieden
werden. Man bex@itx} hierzu vorteilhaft Ätzkalk, Kalkmilch, -stüe.@ ges Ätznatron,
konzentrierte Natronlauge, Nä tronkalk, für die Entfernung nennenswerter Mengen
von Kohlenoxyd, falls diese nach der Absorption von Kohlensäure noch auftreten sollten,
ammoniakalische Kupferchlorürlösungen oder andere bekannte Kohlenoxydabsorptionsmittel,
wobei vorteilhaft am Schluß eilte möglichst scharfe Trocknung der Stickstoffgase
zu erfolgen hat, z. B. durch überleiten über Chlorcalcium, durch Leiten durch konzentrierte
Schwefelsäure; Tiefkühlung zum Zwecke des Ausfrierens der Feuchtigkeit u. dgl. Naturgemäß
kann das Tiefkühlverfahren nötigenfalls unter Anwendung höherer Drucke auch von
vornherein zur Ausscheidung der übrigen Reaktionsstoffe und schädlichen. Fremdgase,
abgesehen von Acetylen, das unter allen Umständen vorher zu entfernen ist, benutzt
werden.
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Vor allen Dingen handelt es sich im vorliegenden Falle um die peinlichste
Entfernung merklicher Acetylenmengen, da dieselben. bekanntlich sehr leicht, zumal
bei ihrer Anreicherung, durch diebeiEinführungstückigen Carbids unvermeidlich mit
eindringenden, geringen Luftmengen explosive Gemische geben können. Es empfiehlt
sich im vorliegenden Fall, das Carbid, sofern es lediglich in groben Stücken Verwendung
findet, einer Vorzerkleinerung zu unterwerfen, wobei aus einem der eigentlichen
Carbidmühle, wo, die Feinmahlungstattfindet, vorgelagerten Zwischenbehälter durch
einen besonderen Stickstoffspüistrom die mitgerissene Luft entfernt wird und das
varzerkleinerte Carbid durch seine eine Schichthöhe bereits einen gasdichten Abschluß
zwischen diesem Vorraum und der eigentlichen Mühle bildet. Sollten sich in den Umlaufgasen
größere Mengen von Kohlenoxyd oder Wasserdampf vorfinden, was insbesondere auf dem
Wege hinter der thermischen, zur Vernichtung des Acetylens dienenden Reaktionskammer
der Fall sein kann, so muß an diese noch eine zweite Reaktionslcammer angeschlossen
werden, in der, z. B. katalytisch oder durch glühendes Kupferoxyd o. dgl., der Wasserstoff
und das Kohlenoxyd zu Wasser und Kohlensäure restlos verbrannt werden. Die Gase
dieser beiden Verbrennungskammern werden sodann erst der für die Entfernung von
Wasserdampf und . Kohlensäure bestimmten Absorptionsanlage zugeführt.
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#._,e.Die Zirkulation der Gase erfolgt vorteilhaft #Nittels -einer
besonderen Umlaufpumpe, deren , n4ufsleistung sich nach der für die Ump,zung der
schädlichen Bestandteile in den 'ammern benötigten Reaktionszeit bzw. Absorptionszeit
richtet.
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Es. empfiehlt sich, am Auslaufende der Mühle bzw. am Austrag oder
an der zwischen Austrag und Azotierbehälter abschließbar geschalteten Zwischenvorlage
ein Ventil anzubringen, das, bei zunehmendem Druck die überschüssige Gasmenge ins
Freie entweichen läßt. Vorteilliafterweise ist hier auch eine Explosionsklappe angebracht,
wie sie an den Carbidmühlen an sich schon üblich ist.
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Auch empfiehlt sich= jeden neuen Azotierb.ehälter, bevor man in ihn
das Carbidmehl einlaufen läßt, mit dem inerten Gas gesondert auszuspülen, um auch
hier jede unnötige Zufuhr von schädlichem Fremdgas zum Umlaufgas zu vermeiden.