DE60319730T2

DE60319730T2 - Herstellverfahren für kakaobutter und kakaopulver mittels flüssiggasextraktion

Info

Publication number: DE60319730T2
Application number: DE60319730T
Authority: DE
Inventors: Todd W. Crystal GUSEK; Bassam F. Savage JIRJIS; Ian C. Plymouth PURTLE
Original assignee: Cargill Inc
Current assignee: Cargill Inc
Priority date: 2002-10-15
Filing date: 2003-10-15
Publication date: 2009-04-16
Anticipated expiration: 2023-10-16
Also published as: WO2004034801A3; CN1725956A; EP1565060A2; OA13144A; US20040071848A1; ATE388638T1; EP1565060B1; BR0315313A; DE60319730D1; WO2004034801A2; AU2003287149A1

Description

Hintergrund
Kakaobutter und Kakaopulver sind wesentliche Bestandteile in der weltweiten Schokoladenindustrie. Die Produktion Herstellung dieser Bestandteile stellt die Erfinder jedoch vor einzigartige, anspruchsvolle Probleme aufgrund der hohen Ansprüche seitens der Schokoladenindustrie, Regierungsvorschriften und der Verbraucherschaft. Üblicherweise werden Kakaobohnen zu zwei Komponenten, Kakaobutter und Kakaopulver, verarbeitet und aufgetrennt (siehe z. B. US-Patent Nr. 6,066,350 ). Die herkömmliche Trennmethode besteht in mechanischem Pressen. Nach der Trennung sind Kakaobutter und Kakaopulver Halbfertigprodukte, die dann im Weiteren verwendet werden können, um eine große Vielfalt an Produkten zum Essen und Trinken herzustellen.
Die herkömmliche Trennmethode mechanisches Pressen birgt Probleme, und kürzlich wurden bedeutende Verbesserungen bei den Trennmethoden, die zur Herstellung von Kakaobutter und Kakaopulver aus Kakaomasse verwendet werden, berichtet. Beispielsweise umfasst eine verbesserte Methode ein Flüssigphasenextraktionsverfahren in, das ökonomisch wirksam ist, wie in den US-Patenten Nr. 6,066,350 („das '350-Patent") und Nr. 6,361,814 („das '814-Patent") und die Offenlegungsschrift der US-Patentanmeldung Nr. US 2002/0006459 A1 („die '459-Veröffentlichung") offenbart. Spezieller ist die für die Extraktion eingesetzte flüssige Phase ein verflüssigtes Gas wie verflüssigtes Butan. In der Kakao verarbeitenden Industrie besteht jedoch noch eine gewisse allgemeine Tendenz, eher mit der Verwendung herkömmlicher mechanischer Pressmethoden fortzufahren als mit den üblicherweise wirtschaftlicheren Flüssigextraktionsverfahren. Zutreffend oder nicht, können beispielsweise einige glauben, dass mittels Flüssigextraktion verarbeitete Kakaobutter gegenüber Kakaobutter, die mittels herkömmlichen Pressens verarbeitet wurde, minderwertig ist. Auch können die zur Durchführung der Flüssigextraktion notwendigen Kapitalverbesserungen teuer und allgemein im Hinblick auf das erhebliche bestehende Kapitalinvestment in das mechanische Pressen unerwünscht sein. Daher werden noch weitere Verbesserungen benötigt, um die Leistungsfähigkeit der Flüssigextraktion zu verbessern, bisher unerreichte Vorteile zu erlangen, und die Innovation über die bisherigen fest verwurzelten Einstellungen hinaus weiterzutreiben.
Andere Anstrengungen in der Verarbeitung von Kakaobohnen und/oder Flüssigextraktion, über die berichtet wurde, schließen beispielsweise auch US-Patent Nr. 2,548,434 (Leaders); 2,560,935 (Dickinson); 5,041,245 (Benado); 5,281,732 (Franke); 5,389,394 (Franke); 5,707,673 (Prevost); 5,739,364 (Franke); und 6,111,119 (Trout), ebenso wie WO 01/82714 A1 (Trout) ein.
Beim Entwickln neuer Verfahren zum Verarbeiten von Kakaobohnen können eine Vielzahl von Faktoren in Betracht gezogen werden. Allgemein sind eine günstige Verfahrensökonomie und Leistungsfähigkeit wichtige Aufgaben. Genauer gesagt ist es eine weitere Aufgabe, die Notwendigkeit eines herkömmlichen mechanischen Pressschritts zu eliminieren, der zur Abtrennung der Kakaobutter von den Kakaobohnen verwendet wird. Eine weitere Aufgabe besteht in der Verbesserung der Sicherheit, beispielsweise durch die Verwendung niedrigerer Drücke während der Flüssigextraktion. Noch eine weitere Aufgabe ist die Einhaltung von Regierungsvorschriften beispielsweise in Bezug auf den Lösungsmittelrückstand in Produkten wie Kakaopulver. Noch eine weitere Aufgabe ist die Vermeidung von unerwünschten Änderungen in Farbe, Textur und/oder Geschmack in dem Lebensmittelprodukt bei Erreichen der anderen Vorteile. Innovative Verfahren zur Kakaoverarbeitung sind bevorzugt in der Lage, eines oder mehrere der oben aufgeführten Ziele zu erreichen.
Zusammenfassung
Die vorliegende Patentanmeldung ist auf mehrere Ausführungsformen zur Verarbeitung von Kakaomasse in Kakaopulver und Kakaobutter gerichtet. Das Verfahren schließt das Mischen von Kakaomasse, die Kakaobutter einschließt, mit Lösungsmittel, das verflüssigten gesättigten Kohlenwasserstoff umfasst, zur Bildung einer Aufschlämmung und Auftrennen der Aufschlämmung, um einen mit Kakaobutter angereicherten Strom und einen mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom zu erhalten, ein. Erfindungsgemäß wird die Kakaomasse zur Bildung der Aufschlämmung mit dem Lösungsmittel durch passives Mischen einschließlich beispielsweise eines statischen Mischers gemischt. Gemäß einer Ausführungsform kann es vorteilhaft sein, die Aufschlämmung bei relativ geringen Temperaturen, z. B. etwa 10°C bis etwa 34°C herzustellen. Dadurch kann das Verfahren unter relativ niedrigem Druck durchgeführt werden, selbst wenn als Lösungsmittel ein flüchtiger Kohlenwasserstoff wie Butan eingesetzt wird. Überraschenderweise wurde auch gefunden, dass relativ kurze Mischzeiten des Lösungsmittels mit der Kakaomasse im Allgemeinen ausreichend sind, um die Kakaobutter wirksam von der Kakaomasse zu trennen. Zum Beispiel sind sogar bei Temperaturen von etwa 10°C bis etwa 34°C Kontaktzeiten von nicht mehr als beispielsweise etwa 100 Sekunden im Allgemeinen ausreichend, um die Kakaobutter wirksam mit einem Kohlenwasserstofflösungsmittel aus der Kakaomasse zu extrahieren. Es wurde ebenfalls gefunden, dass bei Verwendung von gesättigten Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel, wie n-Butan, zur Trennung der Kakaobutter von der Kakaomasse ein oder mehrere Faktoren kontrolliert werden können, um die Menge an zurückbleibender Kakaobutter in dem Kakaopulver zu bestimmen. Solche Faktoren schließen beispielsweise das Kontrollieren des Verhältnisses von Lösungsmittel zu Kakaomasse und das Kontrollieren der Verwendung von Waschstufen ein. Daher kann von einer einzigen Produktionslinie bei Verwendung einer einzigen Quelle für die Kakaomasse die Menge an Kakaobutter in dem Kakaopulver einfach kontrolliert werden, um ein Produkt für eine gegebene Anwendung maßzuschneidern. Dies stellt eine beträchtliche Wirtschaftlichkeit bereit.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der eine Waschstufe ohne Rückführen der Waschflüssigkeit verwendet wird.
2 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der eine Waschstufe mit Rückführen der Waschflüssigkeit in den Mischer verwendet wird
3 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der zwei parallele Waschstufen ohne Rückführen der Waschflüssigkeit verwendet werden.
4 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der zwei parallele Waschstufen ohne Rückführen der Waschflüssigkeit in den Mischer verwendet werden.
5 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der zwei gegenläufig angeordnete Waschstufen ohne Rückführen der Waschflüssigkeit verwendet werden.
6 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der zwei gegenläufig angeordnete Waschstufen mit Rückführen der Waschflüssigkeit in den Mischer verwendet werden.
7 veranschaulicht eine Ausführungsform, in der zwei Waschstufen verwendet werden, eine Waschlösung ist reines Lösungsmittel und die andere Waschlösung ist eine Mischung aus reinem Lösungsmittel und zurückgeführter Waschlösung.
8 veranschaulicht eine Ausführungsform zur kontinuierlichen Extraktion von Kakaoflüssigkeit mit verflüssigtem Gas zur Herstellung von Kakaopulver mit weniger als etwa 2 Gew.-% zurückbleibender Kakaobutter.
9 veranschaulicht eine Ausführungsform zur kontinuierlichen Extraktion von Kakaoflüssigkeit mit verflüssigtem Gas zur Herstellung von Kakaopulver mit etwa 9 Gew.-% bis etwa 13 Gew.-% zurückbleibender Kakaobutter.
Ausführliche Beschreibung
Literaturangaben zum Hintergrund der Kakaoverarbeitung schließen beispielsweise ein: (i) Chocolate, Cocoa, and Confectionary: Science and Technology, 3. Auflage, B. W. Minifie, Van Nostrand Reinhold (1989), insbesondere Kapitel 1–3, und (ii) Industrial Chocolate Manufacture and Use, Hrsg. S. T. Beckett, Blackie Academic & Professional (1994), insbesondere Kapitel 1–7. Zusätzlich stellen das vorstehend zitierte '350-Patent, '814-Patent und die '459-Veröffentlichung ebenfalls Hintergrundinformationen bereit.
Die hierin beschriebenen Verfahren können in verschiedenen Größen angewendet werden, einschließlich Labormaßstab, Technikumsmaßstab und Originalproduktionsmaßstab.
Verschiedene Kakaomassen und Kakaoflüssigmassen können verwendet werden. Die Bedeutungen dieser Begriffe wird in dem US-Patent Nr. 6,066,350 diskutiert. Im Allgemeinen wird die Masse, die vom Mahlen des Kakaokernbruchs erhalten wird, als Kakaomasse oder Kakaoflüssigmasse bezeichnet. Der Begriff Kakaomasse bezieht sich auf eine Mischung aus Kakaofett und Feststoffen. Beispielsweise bestünde eine Kakaomasse aus gemahlenem Kakaokernbruch, bevor sie später weiterverarbeitet würde, ob mit alkalischer Behandlung (engl.: dutched) oder ohne. Der Begriff Kakaoflüssigmasse wird hier verwendet, um Kakaomasse zu bezeichnen, die vom Mahlen von Kakaokernbruch herührt, ob mit alkalischer Behandlung (engl.: dutched) oder ohne, die aber im Hinblick auf ihren Fettgehalt (typischerweise 50% oder mehr) nicht verändert wurde. Somit ist die Kakaoflüssigmasse eine Art von Kakaomasse.
Zur Herstellung der Kakaomasse aus den Kakaobohnen vor den Misch- und Trennstufen können bekannte Methoden verwendet werden. Beispielsweise können die Kakaomassen vor oder nach dem Mahlen gekühlt und temperiert werden. Die Kakaomasse kann durch Mahlmethoden, die aus dem Stand der Technik bekannt sind (siehe beispielsweise Kapitel 7 aus Industrial Chocolate Manufacture and Use) hergestellt werden. Diese Verfahren schließen, ohne sich darauf zu begrenzen, die Verwendung von gerillten Walzen, Hammermühlen, Flügelmühlen, Scheibenmühlen, Extrudern und Trommelkugelmühlen ein. Vormahl- und Feinmahlverfahren können verwendet werden.
Im Allgemeinen umfasst die Kakaomasse mindestens etwa 10 Gew.-%, und besonders mindestens etwa 20 Gew.-% und insbesondere mindestens etwa 45 Gew.-% Kakaobutter, aber im Allgemeinen weniger als 60 Gew.-% Kakaobutter. In einer Ausführungsform kann die Kakaobutter höher sein, wie beispielsweise mindestens etwa 60 Gew.-% oder mindestens etwa 80 Gew.-%, wenn zusätzliche Kakaobutter zugegeben wurde.
Der Wassergehalt der Kakaomasse kann beispielsweise etwa 1–2 Gew.-% betragen.
Im Allgemeinen bestimmt der Feinheitsgrad der Kakaomasse, die dem Mischen und dem Auftrennen unterzogen wird, den Feinheitsgrad des Kakaopulvers, das aus ihm hergestellt wurde. Der Feinheitsgrad schließt sowohl die Parameter durchschnittliche Teilchengröße als auch die Teilchengrößenverteilung ein. Feinheit beeinträchtigt auch die Qualität des Mischens, der Extraktion und des Auftrennens und kann beeinflussen, unter welchen Verfahrensbedingungen bestimmte Konzentrationen von zurückbleibender Kakaobutter in dem Kakaopulver erreicht werden können. Im Allgemeinen stellen fein gemahlene Pulver größere Oberflächen bereit, die die Wirksamkeit der Extraktion während des Mischens verbessern sollten, die aber auch für einen dicht gepackten Kuchen sorgen können, wenn ein Bandfilter für das Auftrennen verwendet wird. Große Teilchen können in unerwünschter Weise mit der Sandigkeit in einem Lebensmittel verbunden sein. Ein dicht gepackter Kuchen kann die mögliche Förderrate und Waschgeschwindigkeit verringern. Daher kann der Feinheitsgrad an besondere Anwendungen oder Verfahrensökonomien angepasst werden.
Im Allgemeinen kann gemahlene Kakaomasse feste Teilchen einschließen, wobei beispielsweise mindestens etwa 90 Gew.-% der Teilchen durch ein Gittersieb mit 200 Maschen hindurchgehen (d. h. weniger als etwa 75 µm Durchmesser). Die durchschnittliche Teilchengröße kann beispielsweise etwa 8 bis 10 µm betragen, gemessen als der X₅₀-Wert in einer Teilchengrößenverteilungskurve.

Da die durchschnittliche Teilchengröße und die Teilchengrößenverteilung die Wirksamkeit der Extraktion und die Fähigkeit, die Menge an zurückbleibender Kakaobutter in den Kakaofeststoffen zu reduzieren, beeinflussen kann, können diese Parameter vorteilhaft kontrolliert werden. Beispielsweise kann relativ feinkörnige Kakaomasse verwendet werden, die sowohl durch Messermahlen als auch durch eine zweistufige Kugelmühle verarbeitet wurde. Andererseits kann relativ grobkörnige Kakaomasse verwendet werden, die nur mit der Messermühle ohne Kugelmahlen verarbeitet wurde, oder durch andere Grobmahl- oder Splitterverfahren. Obwohl die Verwendung von relativ feinen Teilchen die Wirksamkeit der Extraktion verbessern kann, kann es auch die Trennverfahren weniger wirksam und schwieriger machen. Deshalb kann ein Fachmann die Teilchengröße im Hinblick auf die besondere Anwendung anpassen. Die folgende Tabelle 1 veranschaulicht zwei Ausführungsformen für die Teilchengrößenverteilungen von Kakaomasse: Tabelle 1

Kakaomassenprobe	X₁₀ (µm)	X₅₀ (µm)	X₉₀ (µm)
grobkörnige Kakaomasse, hergestellt durch Mahlstufe mit Messermühle ohne Kugelmahlen	2,83	9,70	57,71
feinkörnige Kakaomasse, hergestellt durch Messermahlen und zwei zusätzliche Mahlschritte mit Kugelmühlen	2,70	8,45	24,56

Der X₁₀-Wert der Kakaomasse kann etwa 3 µm oder weniger, und insbesondere etwa 2,5 µm bis etwa 3 µm betragen. Der X₅₀-Wert der Kakaomasse kann zwischen etwa 8 µm und etwa 10 µm betragen. Für eine relativ grob gemahlene Kakaomasse kann X₅₀ etwa 9,5 µm bis etwa 10 µm betragen. Für eine relativ fein gemahlene Kakaomasse kann der X₅₀-Wert etwa 8 µm bis etwa 9 µm betragen. Der X₉₀-Wert für grob gemahlene Kakaomasse kann etwa 50 µm bis etwa 70 µm, und für eine relativ fein gemahlene Kakaomasse etwa 20 µm bis etwa 30 µm betragen.
Teilchengrößenverteilungen, einschließlich der Parameter wie X₁₀, X₅₀ und X₉₀, können durch in dem Stand der Technik bekannte Verfahren gemessen werden, einschließlich unter Verwendung eines Laser-Defraction-Analysators@, wobei die Kakaoflüssigmasse mit Ultraschall in Sojabohnenöl in einem Behälter suspendiert wird und dann durch die Küvette/Ampulle an einem Detektor des Geräts vorbeigeführt wird.
Die Messungen können mit einem Sympatec Helos-KA-Gerät unter Verwendung einer Linse mit niedriger Brennweite (100 mm) durchgeführt werden, wenn die Kakaoteilchen hauptsächlich aus feinen bestehen.
Mechanisches Pressen der Kakaomasse zur Abtrennung der Kakaobutter kann vermieden werden, um in den vollen Genuss der Vorteile der vorliegend beanspruchten Verfahren zu kommen. Mit anderen Worten ist ein vorteilhaftes Merkmal des vorliegenden Verfahrens die Beseitigung des mechanischen Pressens, das im Stand der Technik so vorherrschend ist. Dennoch sind, zum Teil aufgrund wirtschaftlicher Überlegungen und des Zwangs, bestehende wirtschaftliche Ausrüstung zu verwenden, Situationen vorstellbar, in denen ein Hybridverfahren verwendet werden kann, das die Behandlung der Kakaomasse sowohl mit mechanischem Pressen als auch Flüssiggasextraktion einschließt. Zum Beispiel kann der Prozentsatz der Kakaobutter in der Kakaomasse zunächst durch mechanisches Pressen verringert werden, bevor er durch die beanspruchten Flüssiggastrennverfahren weiter verringert wird.
Die Kakaomasse wird passiv mit dem Lösungsmittel gemischt, um das Extraktionsverfahren zu beginnen. Im Allgemeinen basiert das Lösungsmittelsystem auf gesättigten Kohlenwasserstoffen, einschließlich Alkanen und Mischungen davon, wie n-Propan, n-Butan, Isobutan und n-Pentan und Mischungen davon. Die gesättigten Kohlenwasserstofflösungsmittel weisen im Allgemeinen ein Molakulargewicht von mehr als 40 und weniger als 75 auf. Der Fachmann kann das Lösungsmittelsystem an einen bestimmten Satz von Bedingungen anpassen. Es ist bevorzugt, dass mindestens 75 Gew.-% und vorzugsweise mindestens etwa 90 Gew.-% und stärker bevorzugt, dass im Wesentlichen das gesamte Lösungsmittelsystem n-Butan ist. Wenn Verunreinigungen vorhanden sind, sind sie vorzugsweise in nicht nachweisbarer Menge vorhanden. Bevorzugt ist das n-Butan im Wesentlichen frei von Propan und Pentan. Ebenso ist Hexan bevorzugt nicht vorhanden. Im Allgemeinen sollen die Lösungsmittelsysteme im Einklang mit den Regierungsvorschriften stehen, die von Region zu Region variieren, und für Lebensmittel geeignete Lösungsmittel sein (eng.: food grade solvents). Ungesättigte Kohlenwasserstoffe und Schwefel sind im Allgemeinen unerwünscht im Lösungsmittel. Ebenso sind mögliche Karzinogene wie 1,3-Butadien bevorzugt in keiner Menge vorhanden oder zumindest in nicht nachweisbaren Mengen. n-Butan kann aus Feldgas destilliert werden, um gering verunreinigtes Butan bereitzustellen. Es kann auch beispielsweise von Exxon Mobil oder Kloeckner bezogen werden.
Zur Hintergrundinformation, Aspekte der chemischen Verfahrenstechnik des Mischens und der Extraktion werden allgemein im Stand der Technik diskutiert, z. B. (i) ein Kapitel auf Seiten 221–264 in Unit Operations of Chemical Engineering, 3. Auflage, W. McCabe and J. Smith, McGraw Hill, 1956, und (ii) auf den Seiten 139–219, einschließlich der Seiten 190–191, und der Seiten 477–561 in Mass-Transfer Operations, 3. Auflage., R. Treybal, McGraw-Hill, 1980.
Relativ kurze Mischzeiten können durch kontinuierliche Fahrweise mit hohen Flussraten für die Zufuhrströme von Lösungsmittel und Kakaomasse erreicht werden, um eine ausgezeichnete Wirksamkeit und Ökonomie des Verfahrens bereitzustellen. Dies steht im Gegensatz zu den Verfahren aus dem Stand der Technik, die im Allgemeinen schubweises Mischen mit übermäßig langen Mischszeiten bereitstellen. Vorrichtungen zum Mischen, die zum Erreichen von kurzen Mischzeiten verwendet werden können, werden nachstehend diskutiert.
Die „Mischzeit vor Auftrennen" ist die Zeitspanne, in der die Kakaomasse und das Lösungsmittel in der Mischvorrichtung verweilen, vom Zeitpunkt des Mischens bis zu dem Zeitpunkt, an dem die Mischung in die Trennvorrichtung eintritt. Das heißt, die Mischzeit vor Auftrennen schließt sowohl die Zeit ein, in der die Mischung in der Mischvorrichtung ist, als auch jede Zeitspanne, in der sich die Mischung in Transportvorrichtungen wie Rohrleitungen, die die Mischvorrichtung mit der Trennvorrichtung verbindet, befindet. Die Mischzeit vor Auftrennen schließt daher nicht die Zeit ein, in der sich die Mischung in der Trennvorrichtung befindet. Die Mischzeit vor Auftrennen kann beispielsweise etwa 2 Sekunden bis etwa 240 Sekunden, und insbesondere etwa 20 Sekunden bis etwa 120 Sekunden, und insbesondere etwa 30 Sekunden bis etwa 120 Sekunden, und insbesondere etwa 60 Sekunden bis etwa 110 Sekunden betragen.
Der Fachmann kann die Mischzeit vor Auftrennen variieren, um ihren Effekt auf die Leistung zu bestimmen. Im Allgemeinen sind kürzere Mischzeiten bevorzugt, so lange eine ausreichende Extraktion stattfindet. Zum Beispiel können längere Rohrleitungen oder zusätzliche Mischbehälter verwendet werden, um die Mischzeit vor Auftrennen zu erhöhen. Es können Daten erhalten werden, bei denen die prozentual zurückbleibende Kakaobutter in dem Kakaopulver als Funktion der Mischzeit vor Auftrennen gemessen wird. Überraschenderweise kann im Allgemeinen der zusätzliche positive Nutzen durch Erhöhen der Rohrlänge und die dadurch erhöhte Mischzeit vor Auftrennen minimal oder nicht vorhanden sein. Die Extraktion kann sehr schnell stattfinden.
Das (Die) Mischelement(e), das die kurzen Mischzeiten vor Auftrennen bereitstellt, kann ein dynamischer Mischer oder ein passiver, nicht dynamischer Mischer sein. Dynamische Mischer weisen einen oder mehrere bewegliche Teile auf, die durch eine externe Kraftquelle wie einen Motor angetrieben werden. Sie verbessern das Mischen durch den Eintrag von Energie in den Fluss der eintretenden Ströme. Beispiele für dynamische Mischer schließen gerührte Tankreaktoren, Rückführpumpen, Blender, Schüttler, bestimmte Arten von Homogenisatoren, die für dynamisches Mischen konzipiert wurden, Ultraschall und In-Line-Mischer, einschließlich Hochscher-In-Line-Mischer, erhältlich von Silverson, ein. Jedoch sind im Allgemeinen dynamische Mischer nicht bevorzugt. Vielmehr sind passive, nicht dynamische Mischer und besonders statische Mischer bevorzugt.
Das Mischen der Zufuhrströme von flüssigem Lösungsmittel und Kakaomasse wird durch passives Mischen in einem passiven Mischer unter passiven Mischbedingungen durchgeführt. Der passive Mischer unterscheidet sich von einem dynamischen Mischer dadurch, dass er frei von internen beweglichen Teilen, die beispielsweise durch einen Motor oder eine Welle angetrieben werden, ist. Vielmehr nutzt das passive Mischen die inhärente Energie aus dem Fluß eines oder mehrerer flüssiger Zufuhrströme, die in den Mischer eintreten, aus, um das Mischen zu bewirken. Fluß kann durch eine Pumpe, die von der passiven Mischvorrichtung getrennt ist, bereitgestellt werden, jedoch nicht intern. Unerwarteterweise werden dennoch ausgezeichnete Extraktionsergebnisse erhalten, trotz der passiven Natur des Mischensvorgangs. Beispiele für passive Mischer schließen Venturi-Mischer, orifice-Typ-Homogenisatoren, Injektoren und statische Mischvorrichtungen ein.
Der passive Mischer kann zum Beispiel ein statischer Mischer sein. Statische Mischer können eine Vielzahl von Vorteilen bieten, einschließlich niedriger Kapitalkosten (kostet weniger beim Kauf, Installieren und Betreiben), niedrige Drucksprünge, niedriger Energieverbrauch, niedrigere Raumanforderungen und keine beweglichen Teile. Ein weiterer Vorteil des statischen Mischers ist die Abwesenheit von Dichtungen. Dennoch wurden die Vorteile von statischen Mischern und anderen passiven Mischvorrichtungen anscheinend nicht für die Verarbeitung von Kakaomasse, wie sie hier beschrieben wird, geschätzt. Im vorliegenden Zusammenhang ist die Abwesenheit von internen beweglichen Teilen insbesondere wünschenswert im Hinblick auf das explosive Potential von verflüssigten Kohlenwasserstofflösungsmitteln.
Ein statischer Mischer kann eine Serie stationärer Mischelemente umfassen, die Ende-zu-Ende entlang der Fließrichtung in einem Rohr, einem Kanal, einem Sammelbehälter, einem Schacht oder einem anderen Gehäuse, in dem die zu mischenden Ströme zusammenfließen, eingesetzt sind. Jedes dieser Mischelemente kann eine speziell entworfene feste Struktur sein, die den fließenden Strom trennt und wieder zusammenführt. Mischen kann erreicht werden, indem die umgeleitete Flüssigkeit der Geometrie der Fließkanäle der statischen Mischelemente folgt. Wenn mehr Mischelemente in dem statischen Mischer verwendet werden, wird der flüssige Austrag aus dem Mischer homogener. Mehrfache statische Mischer können je nach Bedarf verwendet werden. Serielle und parallele Anordnungen können verwendet werden.
Die spezifische Ausgestaltung des statischen Mischers, der am besten für die Kakaoverarbeitungsanwendung geeignet ist, kann von Faktoren abhängen, die im Stand der Technik bekannt sind, einschließlich der Fließregion (laminar oder turbulent), der Anwesenheit von Feststoffen und/oder Gasen, und der relativen Flussgeschwindigkeiten, Konzentrationen, Viskositäten, Dichten der Ströme, Temperatur und Druck. Der Fachmann kann die Auswahl des statischen Mischers oder anderer passiver Mischvorrichtungen an die besonders gewünschten Bedingungen anpassen.
Bevorzugt ist der statische Mischer ein langes, zylindrisches Rohr, das eine Anzahl von helikalen Elementen enthält. Die Länge des statischen Mischers kann variiert werden, um die gewünschte Leistung zu erreichen. Die Länge kann auch teilweise von der Betriebsgröße abhängen. Typische Längen in einer Produktion im Technikumsmaßstab schließen etwa 350 mm bis etwa 5000 mm und besonders etwa 350 mm bis 2000 mm und besonders etwa 350 mm bis etwa 1000 mm und vorzugsweise etwa 430 mm ein. Typische Mischelemente sind in dem Gehäuse des statischen Mischers befestigt und schließen schraubenförmig geformte Elemente ein. Beispiele für statische Mischer, die verwendet werden können, schließen die von Verder Vleuten B. V. und Kenics erhältlichen ein. Ein bevorzugter statischer Mischer ist ein Kenics-Statischer-Mischer, Typ 1/2 KMS 18. Er hat einen Durchmesser von 12,7 mm (0,5 inch), eine Länge von 432 mm und 18 schraubenförmige Elemente.
Das Mischen wird bevorzugt kontinuierlich durchgeführt.
Der Druck während des Mischens kann durch die Temperatur während des Mischens beeinflusst werden. Während des Mischens wird der Druck genügend hoch gehalten, so dass das gesättigte Kohlenwasserstofflösungsmittel verflüssigt ist und flüssig bleibt. Ist der Druck ausreichend hoch, um das Lösungsmittel zu verflüssigen, können höhere Drücke jedoch vermieden werden, um die Sicherheitsrisiken zu verringern. Der Druck kann beispielsweise etwa 15 psig (1,03 barg) bis etwa 1000 psig (68,97 barg), und insbesondere etwa 20 psig (1,38 barg) bis etwa 100 psig (6,90 barg) betragen. Zur flüssigen Butanextraktion kann der Druck zum Beispiel etwa 25 psig (1,72 barg) bis etwa 50 psig (3,45 barg) betragen.
Es wurde vorgeschlagen, dass höhere Temperaturen (z. B. Temperaturen, die hoch genug sind, um die Kakaobutter zu schmelzen oder zumindest zu erweichen) für das Mischen wünschenswert sind, weil sie erhöhte Löslichkeit, reduzierte Viskosität und im Allgemeinen eine wirksamere Extraktion fördern. Das '350-Patent offenbart zum Beispiel, dass die Mischtemperatur 35°C bis 90°C sein kann. Im Gegensatz hierzu wurde jedoch vorliegend entdeckt, dass niedrigere Temperaturen verwendet werden können, wie z. B. etwa 10°C bis etwa 34°C oder insbesondere etwa 20°C bis etwa 32°C und insbesondere etwa 25°C bis etwa 30°C. Dennoch kann eine schnelle Extraktion noch erreicht werden. Niedrigere Temperaturen bieten zudem eine höhere Sicherheit aufgrund des niedrigeren Drucks.
Wie dem Fachmann bekannt ist, schmelzen Kakaobutter schrittweise und erweicht, wenn sie erwärmt werden, und verfestigen und härten schrittweise, wenn sie abgekühlt werden. Dieses schrittweise Verhalten kann bei unterschiedlichen Kakaobutter variieren. Wenn relativ niedrige Temperaturen ausgewählt werden (z. B. 10°C bis 34°C), ist die Temperatur bevorzugt an oder unterhalb und bevorzugt unterhalb des Wiley-Schmelzpunktes der Kakaobutter in der Kakaomasse.
Der Kakaomassen-Zufuhrstrom kann gerade vor Mischen mit dem verflüssigten gesättigten Kohlenwasserstofflösungsmittel bei einer Temperatur oberhalb der Wiley-Schmelztemperatur der Kakaobutter gehalten werden. Demgegenüber kann der verflüssigte Kohlenwasserstofflösungsmittel-Zufuhrstrom kurz vor Mischen mit der Kakaomasse bei einer Temperatur unterhalb der Wiley-Schmelztemperatur der Kakaobutter gehalten werden. Durch das Mischen der Kakaomasse und des Kohlenwasserstoffs bei diesen Temperaturen wird daher eine mittlere Temperatur erreicht, wie z. B. etwa 25°C–30°C, Temperaturen am oder unterhalb des Wiley-Schmelzpunktes der Kakaobutter. Zum Beispiel kann in dieser Ausführungsform die Temperatur der Kakaomasse etwa 35°C bis 60°C und bevorzugt etwa 45°C vor dem Mischen sein, und das verflüssigte gesättigte Kohlenwasserstofflösungsmittel kann etwa 0°C bis etwa 10°C und bevorzugt etwa 5°C vor dem Mischen aufweisen.
Die Mischtemperatur kann mindestens etwa 10°C oder mehr betragen, um die Kristallisation der Kakaobutter zu verhindern. Der Fachmann kann die Parameter wie die Mischtemperatur und Lösungsmittelkonzentration unter besonderen Bedingungen variieren, um die Kristallisation zu verhindern.
Temperaturabhängige Parameter wie Kristallisation und Schmelzen können durch im Stand der Technik bekannte Verfahren ermittelt werden, einschließlich der Beobachtung von Trübung, differentielle Abtastkalorimetrie (engl.: differential scanning calorimetry)- und Shukoff-Abkühlkurven. Ebenso können die im Stand der Technik bekannten Verfahren zur Messung der Mischtemperatur verwendet werden.
Eine relativ geringe Mischtemperatur verbunden mit einem statischen Mischer ergibt unter anderem eine bessere Wirtschaftlichkeit und verbesserte Sicherheit. Überraschenderweise sind gesättigte Kohlenwasserstofflösungsmittel wie n-Butan und Isobutan, wie unten stehend weiter besprochen, anscheinend solch gute Lösungsmittel für die Kakaobutter, dass höhere Temperaturen für eine geeignete Extraktion nicht benötigt werden. Falls gewünscht, können jedoch in einer anderen Ausführungsform relativ höhere Mischtemperaturen verwendet werden, wie beispielsweise von 35°C bis etwa 60°C. Bei diesen Temperaturen ist die Kakaobutter in höherem Maße geschmolzen und erweicht, da die Temperatur im Allgemeinen oberhalb des Wiley-Schmelzpunktes der Kakaobutter liegt.
In einer Ausführungsform kann die Mischtemperatur zum Beispiel etwa 25°C bis etwa 45°C betragen. Der Mischdruck kann zum Beispiel etwa 2 barg bis etwa 5 barg betragen.
Die Raten, mit denen die Kakaomasse und das Lösungsmittel einem bestimmten Mischer zugeführt werden, können von der Betriebsgröße abhängen. Bei Betrieb im Technikumsmaßstab kann die Zufuhrrate der Kakaomasse oder Kakaoflüssigmasse in den Mischer im Allgemeinen z. B. etwa 2 kg/h bis etwa 100 kg/h und insbesondere etwa 5 kg/h bis etwa 50 kg/h und insbesondere etwa 10 kg/h bis etwa 45 kg/h betragen. Im Produktionsmaßstab können jedoch sehr viel höhere Zufuhrraten verwendet werden, wie z. B. 500 kg/h bis 20.000 kg/h oder insbesondere 500 kg/h bis 5000 kg/h. Langsamere Zufuhrraten werden im Allgemeinen verwendet, wenn der gewünschte Restgehalt an Kakaobutter in dem Kakaopulver verringert ist. Das heißt, die verbleibenden 11 Gew.-% Kakaobutter in einem Kakaopulverprodukt können unter Verwendung einer Zuführrate von z. B. 12.000 kg/h oder 3000 kg/h hergestellt werden, wohingegen die Rate für einen entsprechenden Restgehalt von 1 Gew.-% Kakaobutter im Kakaopulver etwa 40–60% davon betragen kann, z. B. die Hälfte davon, entsprechend 6000 kg/h oder 1500 kg/h.
Bei Betrieb im Technikumsmaßstab kann der Lösungsmittelstrom (der Kakaobutter enthalten kann), der in den Mischer fließt, bei Zufuhrraten von z. B. etwa 5 kg/h bis etwa 60 kg/h und insbesondere etwa 10 kg/h bis etwa 50 kg/h und insbesondere etwa 15 kg/h bis etwa 40 kg/h eingesetzt werden. Im Produktionsbetrieb können jedoch sehr viel höhere Zufuhrraten verwendet werden, wie z. B. 500 kg/h bis 20.000 kg/h oder insbesondere 500 kg/h bis 5000 kg/h.
Im kontinuierlichen Verfahren können die relativen Zufuhrraten für das Mischen von Lösungsmittel und Kakaomasse zum Bestimmen des Verhältnisses der Masse an Lösungsmittel und der Masse an Kakaomasse verwendeten werden.
Im Allgemeinen ist das Ergebnis des Mischens der Kakaomasse und des gesättigten Kohlenwasserstofflösungsmittels die Bildung einer Aufschlämmung, wie dem Fachmann bekannt, die anschließend der Trennung unterzogen wird. Die Aufschlämmung kann durch ein Rohr oder Rohrleitung zu einer Trenneinrichtung transportiert werden. Falls gewünscht, kann die Aufschlämmung nach dem Mischen und vor Eintritt in die Trennvorrichtung gekühlt werden. Die Größe dieser Rohrleitung kann angepasst werden, um seinen Effekt auf das Verfahren zu bestimmen. Typische Rohrlängen in Versuchen im Technikumsmaßstab können z. B. etwa 1,5 m bis etwa 13 m sein. Die Zeit, in der die Aufschlämmung vom Mischer in die Trennvorrichtung transportiert wird, wird in die Berechnung der Mischzeit vor Auftrennen eingerechnet.
Eine Vielzahl an Vorrichtungen kann für das Auftrennen eingesetzt werden, z. B. ein Bandfilter. Bandfilter sind gegenüber anderen Trennmethoden besonders bevorzugt, wenn ein sehr niedriger Kakaobuttergehalt in dem von Lösungsmittel befreitem Kakaopulver gewünscht wird, wie weniger als 1 Gew.-%. Der Bandfilter besitzt bevorzugt die Fähigkeit, Filtration und Waschstufen in einer einzigen Vorrichtung zu integrieren, und ermöglicht, unterschiedlicher Arten von Kakaoprodukten mit einer einzigen Produktionslinie herzustellen. Es soll Druckregelung ermöglichen. Bandfilter, die verwendet werden können, sind beispielsweise in den US-Patenten Nr. 4,038,193 ; 5,665,225 ; 5,840,187 ; und 5,914,038 offenbart, die hier durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit aufgenommen sind. In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Bandfilter von Pannevis, B. V. (Utrecht, Niederlande) (RT/PT 0,1 × 1 m, Seriennr. 1554) erhalten.
Der Bandfilter kann bevorzugt in kontinuierlicher Weise gefahren werden, obwohl das Band, falls gewünscht, zeitweise in halb kontinuierlicher Weise bewegt werden kann. Auswahl und Fahrweise des Bandfilters kann durch den Fachmann für die besonders gewünschte Produktionsbedingungen bestimmt werden. Parameter, die variiert werden können, schließen z. B. Auswahl der Bandgröße, @tray stroke length???, Bandgeschwindigkeit, Kuchendicke, Filtermaterial, Kuchenfeuchtigkeit, Verwendung von Waschen, Waschstromzuführraten, Ort der Waschströme, Retentionszeiten des Kuchens auf dem Filter, Druckunterschied @(tray between stroke retraction time???), Rückführung von Materialien, die durch das Band treten, Waschen der Rückseite des Bandes und die Anzahl der Behälter für das Filtrat. Zum Beispiel kann der Bandfilter eine Druckdifferenz von etwa 1 Atmosphäre, 1 bar oder etwa 15 psi bereitstellen (der Druck auf der unteren Seite des Bandes ist geringer). Polypropylen- oder Polyesterbänder können eingesetzt werden, mit oder ohne Polyurethanbeschichtung. Eine typische Bandgeschwindigkeit ist 1 cm/s. Der Stoff für den Bandfilter kann z. B. ein Madison Filter, Azurtex PET Polyester mit Polyurethanbeschichtung sein.
Der Bandfilter kann mit einem Waschsystem ausgestattet sein, der das Waschen der unteren Seite des Bandes an einem Punkt erlaubt, nach dem das Kakaomaterial das Band verlässt, aber bevor das Band zum weiteren Auftrennen der Aufschlämmung zurückkehrt.
Der Bandfilter kann in verschiedenen Ausführungsformen eingesetzt werden, einschließlich (1) einer einstufigen Extraktionsausführung, in der kein Waschen ausgeführt wird, und (2) einer Ausführungsform mit Waschstufenextraktion, in der mindestens eine Waschstufe durchgeführt wird. Zwei oder mehr Waschstufen können durchgeführt werden. Falls Waschen durchgeführt wird, kann das Waschen parallel oder gegenläufig sein. In der parallelen Ausführungsform wird ein Waschstrom typischerweise zunächst in zwei Waschströme geteilt und beide Waschströme treten dann getrennt durch das Band. Im Gegensatz dazu wird in der gegenläufigen Ausführungsform der Waschstrom in einer ersten Wäsche durch das Band und in der zweiten Wäsche an einem anderen Punkt wieder durch das Band geführt.
Der Fachmann kann geeignete Mischverhältnisse zwischen der Gesamtmasse an Lösungsmittel in dem Lösungsmittelsystem und der Gesamtkakaomasse bestimmen, die der Extraktion durch das Lösungsmittelsystem unterzogen wird. Bei Betrachtung des Gesamtverhältnisses wird das Gesamtverfahren betrachtet, einschließlich der Mischstufe und jeglicher Wäsche bei der Auftrennung. Die Gesamtmasse des Lösungsmittelsystems kann sich daher aus dem Lösungsmittel, das in den Mischer fließt, sowie aus dem Lösungsmittel, das zum Waschen des Kuchens auf dem Bandfilter verwendet wird, ergeben. Das Verhältnis von Lösungsmittel zu Kakaomasse oder -flüssigmasse, kann praktischerweise als S/L-Verhältnis bezeichnet werden (S = Lösungsmittel; L = Flüssigmasse). Im Allgemeinen besteht eine Motivation zur Verringerung der Gesamtmenge an Lösungsmittel (niedriges S/L-Verhältnis) aufgrund der Grenzen des Flusses durch das Gewebe und der späteren Kosten beim Entfernen des Lösungsmittels beispielsweise durch Destillation. Jedoch kann die Verwendung niedrigerer Mengen an Lösungsmittel es erschweren, den Gehalt an Kakaobutter in Kakaopulver auf eine ausreichend niedrige Konzentration aufgrund der hohen Viskosität zu verringern.
In einem kontinuierlichen Verfahren werden S/L-Verhältnisse durch die Zuführraten der Ströme, die in den Mischer gehen und ebenso durch die Zuführraten jeglicher Waschströme und Zuführraten von frischem Lösungsmittel in das System bestimmt. Falls gewünscht, kann reines Lösungsmittel mit zurückgeführtem Lösungsmittel aus beispielsweise dem Waschstrom oder der anfänglichen Filtration der Aufschlämmung auf dem Bandfilter gemischt werden. Das zurückgeführte Lösungsmittel würde typischerweise Kakaobutter umfassen.
Im Allgemeinen kann das Gesamtmengenverhältnis zwischen der Menge an Lösungsmittel und der Menge an Kakaomasse z. B. etwa 0,1:1 bis etwa 2:1 betragen. Insbesondere kann es z. B. etwa 0,2:1 bis etwa 1:1 betragen. Insbesondere kann es z. B. etwa 0,2:1 bis etwa 0,5:1 betragen. Verhältnisse, die höher als 5:1 sind, sind besonders unerwünscht.
Für eine einstufige Extraktionsausführungsform, in der keine Waschstufen verwendet werden, kann das gesamte Verhältnis von Lösungsmittel zu Kakaomasse geringer als etwa 5:1 sein und insbesondere geringer als etwa 2:1 und insbesondere geringer als 1,5:1 sein. Das Verhältnis kann etwa 0,2:1 bis etwa 0,6:1 betragen. Überraschenderweise können niedriger S/L-Verhältnisse, wie z. B. ein Verhältnis von etwa 0,5:1, noch eine geeignete Viskosität für die Auftrennung auf einem Bandfilter ergeben. Auch kann die Trennung der Kakaobutter von der Kakaomasse überraschenderweise sogar ohne Lösungsmittel erreicht werden (S/L-Verhältnis von 0), wenn die Misch- und Auftrennungstemperaturen größer als die Wiley-Schmelztemperatur der Kakaobutter sind. Bei der Ausführungsform mit Einzelstufenextraktion erhöht im Allgemeinen die Verringerung des S/L-Verhältnisses die Menge an in dem Kakaopulver zurückbleibender Kakaobutter. Beispielsweise kann ein S/L-Verhältnis von 0,4:1 20 Gew.-% Kakaobutter in dem Kakaopulver ergeben, wohingegen ein S/L-Verhältnis von 1,8:1 6 Gew.-% Kakaobutter in dem Kakaopulver ergeben kann.
Im Allgemeinen kann weniger Lösungsmittel eingesetzt werden, wenn ein oder mehrere Waschschritte verwendet werden. @TC Auch ist im Allgemeinen das Erreichen von weniger als etwa 5 Gew.-% Kakaobutter in dem Kakaopulver schwieriger zu erreichen ohne die Verwendung einer oder mehrerer Wäschen. Die Menge an zurückbleibender Kakaobutter in dem Kakaopulver kann z. B. etwa 6 Gew.-% bis etwa 8 Gew.-% betragen, wenn keine Wäsche verwendet wird (einstufige Extraktion) und diese kann mit einer ersten Wäsche auf etwa 1 Gew.-% verringert werden, und dies kann mit einer zweiten Wäsche weiter auf etwa 0,5 Gew.-% verringert werden.
Wenn Waschschritte als Teil der Auftrennung verwendet werden, kann das Gesamtverhältnis von Lösungsmittel zu Kakaomasse, wobei sowohl das beim Mischen als auch beim Waschen verwendete Lösungsmittel betrachtet wird, geringer sein als etwa 5:1 und stärker bevorzugt weniger als etwa 2:1 und stärker bevorzugt weniger als etwa 1,5:1. Das Verhältnis kann etwa 0,4:1 bis etwa 0,8:1 betragen.
Feuchtigkeit ist der Gewichtsprozentsatz an Lösungsmittel in den Kakaofeststoffen, wenn sie sich von dem Bandfilter weg bewegen. Kuchenfeuchtigkeit kann etwa 10 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% und insbesondere etwa 20 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% betragen. Im Allgemeinen sind die Feuchtigkeitswerte höher, wenn Kakaopulver mit höheren Mengen an verbleibender Kakaobutter hergestellt wurde (z. B. 10/12-Pulver).
Falls gewünscht, kann eine Rückführung der lösungsmittelhaltigen Ströme durchgeführt werden, um die Wirtschaftlichkeit zu verbessern. Zurückgeführtes Lösungsmittel kann in den Mischer oder in die Waschstufen zurückfließen. Zum Beispiel sind einige repräsentative Ausführungsformen, von denen einige das Rückführen einschließen, in den 1–6 veranschaulicht:

1) eine Wäsche, kein Rückführfluss, 1,
2) eine Wäsche, Waschflüssigkeit in den Mischer zurückgeführt, 2,
3) zwei parallele Wäschen, kein Rückführfluss, 3,
4) zwei parallele Wäschen, Waschflüssigkeit in den Mischer zurückgeführt 4,
5) zwei gegenläufige Wäschen, kein Rückführfluss, 5, und
6) zwei gegenläufige Wäschen, Waschflüssigkeit in den Mischer zurückgeführt, 6.

Die Waschlösungsmittelströme in den Bandfilter können bevorzugt reines Lösungsmittel sein und keinen Kakaobuttergehalt haben. Jedoch kann das Lösungsmittel in einigen Fällen, in denen das Rückführen von Ströme erwünscht ist, einen gewissen Kakaobuttergehalt einschließen, bis zu der Konzentration, mit der keine weitere Kakaobutter extrahiert werden kann. Falls das Lösungsmittel Kakaobutter enthält, wird es bevorzugt dazu verwendet, während des Mischschrittes, wenn der Kakaobuttergehalt relativ hoch ist, Kakaobutter zu extrahieren, anstatt in dem Trennschritt, in dem der Kakaobuttergehalt verringert worden ist. Falls Waschflüssigkeit zurückgeführt und wieder verwendet wird, kann zusätzliches Butan zugegeben werden, um den Prozentsatz an Kakaobutter in der Waschflüssigkeit zu verringern. Konfigurationen, die dieses Konzept einsetzen, sind in den 7–9 gezeigt.
Im Allgemeinen wird die Menge an Lösungsmittel so gewählt, dass die abgetrennte Lösungsmittelphase, die Lösungsmittel und Kakaobutter umfasst, die Miscella, mindestens 10%, bevorzugt mindestens 25% und besonders bevorzugt mindestens 35% bezogen auf das Gewicht Kakaobutter einschließt.
Nach dem Mischschritt, in dem eine Aufschlämmung gebildet wird, wird die Aufschlämmung aufgetrennt, um einen mit Kakaobutter angereicherten Strom und einen mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom zu bilden, wie vorstehend diskutiert wurde.
In dem mit Kakaobutter angereicherten Strom bilden die Kakaobutter und das Lösungsmittel zusammen die Miscella, die von den Kakaofeststoffen abgetrennt wird. Jede Waschflüssigkeit kann, falls gewünscht, ebenso mit der Miscella vereinigt werden. Das Lösungsmittel kann durch bekannte Methoden aus der Miscella entfernt werden, einschließlich der Verwendung von Entspannungsvorrichtungen und Destillation, um Kakaobutter zu erhalten. Der Restgehalt an Lösungsmittel in der Kakaobutter kann z. B. geringer als 500 ppm, geringer als 100 ppm oder geringer als 50 ppm sein. Vorzugsweise wird dieser Wert so gering wie möglich gehalten und steht im Einklang mit allen Vorschriften.
In dem mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom werden die Kakaofeststoffe durch bekannte Methoden zum Abziehen des Lösungsmittels weiter verarbeitet, um Kakaopulver mit einem Restkakaobuttergehalt und einem Restlösungsmittelgehalt zu bilden. Der Feuchtigkeitsgehalt ist im Allgemeinen geringer als etwa 4 Gew.-% und noch üblicher geringer als 2 Gew.-%. Das Abziehen des Lösungsmittels kann durch Verfahren einschließlich Vakuumziehen und Stickstoff-Einblasen bei höheren Temperaturen von z. B. 60°C bis 70°C durchgeführt werden. Das Vakuum kann z. B. –0,7 Bar-g bis –1 Bar-g betragen, wobei das Vakuum ansteigt, wenn das Lösungsmittel sich verflüchtigt. Die Zeit kann 15–120 Minuten betragen, das Verfahren wird unter kontinuierlichem Rühren und einem Stickstoff-Einblasstrom von 0–0,6 kg/h durchgeführt. Der Restgehalt an Lösungsmittel in dem Kakaopulver kann z. B. weniger als 100 ppm oder insbesondere weniger als 50 ppm betragen. Wiederum wird der Wert so niedrig wie möglich gehalten und steht in Einklang mit allen Vorschriften.
Zusätzlich zu den Bandfiltern können andere Auftrennvorrichtungen verwendet werden, einschließlich z. B. Zentrifugen und Decanter. Zentrifugen können günstigerweise eingesetzt werden, wenn das Erreichen eines niedrigen Kakaobuttergehalts in dem Kakaopulver weniger wichtig ist. Beispielsweise können Zentrifugen bevorzugt sein, wenn die Herstellung von Kakaopulver mit etwa 10–12 Gew.-% Kakaobutter erwünscht ist.
Andere Auftrennverfahren schließen z. B. Hydroclon-Auftrennungsverfahren, Vakuumtrommelfilter, Rotoren, Kerzenfilter und Membranen ein.
Nach der Auftrennung ist der mit Kakaofeststoffen angereicherte Strom zur weiteren Verarbeitung geeignet, um Kakaopulver mit einem bestimmten Kakaobuttergehalt, der je nach Anwendung variieren kann, zu bilden. Dieser Gehalt kann nach dem Abbrechen von Feststoffklumpen und Abziehen des Lösungsmittels bestimmt werden, wobei bekannte Methoden verwendet werden können. Ein Kakaobuttergehalt von weniger als etwa 25 Gew.-% und insbesondere weniger als etwa 20 Gew.-% ist im Allgemeinen erwünscht, und insbesondere weniger als etwa 15 Gew.-% und insbesondere weniger als etwa 5 Gew.-% und ganz besonders weniger als etwa 1 Gew.-%. Ein bevorzugter Bereich beträgt etwa 9 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-%, besonders etwa 9 Gew.-% bis etwa 13 Gew.-%, mit einem ganz besonderen Bereich, der etwa 10 Gew.-% bis etwa 12 Gew.-% beträgt. Abhängig vom Zielprodukt beträgt ein anderer Bereich etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 2 Gew.-%. Im Allgemeinen wird entöltes oder ölfreies Kakaopulver bevorzugt hergestellt. Zum Beispiel kann der Kakaobuttergehalt auf nicht mehr als 0,5 Gew.-% oder weniger als 0,1 Gew.-% verringert werden, wobei er so niedrig wird, dass er schwierig nachzuweisen ist. Für Zwecke dieser Offenbarung ist der Kakaobuttergehalt von fettarmen Kakaoprodukten nicht durch Regierungsvorschriften limitiert, sondern spiegelt nur die Verringerung des Gehalts als ein Ergebnis der Extraktion wider.
Der zurückbleibende Kakaobuttergehalt kann durch im Stand der Technik bekannte Methoden bestimmt werden, einschließlich der von der Scientific Working Group der IOCCC, IOCCC 37-1990 verwendeten Methoden, die eine Soxhlet-Extraktionsmethode ist, die unter Verwendung von PE 40–60 durchgeführt wird. Ein anderes Verfahren ist die Nah-Infrarot-Spektroskopie (NIR).
Ein unerwartetes Merkmal des vorliegenden Verfahrens liegt darin, dass die Verwendung von Merkmalskombinationen bisher unerreichte Vorteile ergeben kann. Beispielsweise besteht eine ausgezeichnete Kombination in der Verwendung des passiven Mischens in Kombination mit Temperaturen am oder unterhalb des Wiley-Schmelzpunktes von Kakaobutter. Diese Parameter können auch in Kombination mit dem Bandfilter verwendet werden, mit optionalen Wasch- und Rückführmerkmalen, um ein ökonomisches und leistungsfähiges Verfahren bereitzustellen. Ein weiteres Kombinieren dieser Merkmale mit der Eigenschaft, dass das Gesamtverfahren frei von mechanischem Pressen ist, verbessert das Verfahren noch weiter. Der Prozentsatz an Kakaobutter in dem Kakaopulver kann mit relativ bequemen Änderungen bei der Verarbeitung in einer einzelnen Produktionslinie variieren. Andere Kombinationen werden basierend auf der vorliegenden Offenbarung für den Fachmann offensichtlich sein.
Im Allgemeinen kann die durch Extraktion aus Kakaomasse erhältliche Kakaobutter mindestens die Qualität von Kakaobutter, die aus der gleichen Kakaomasse unter Verwendung von Presstechniken isoliert wurde, erreichen und die Ausbeute kann mit der Extraktion höher liegen. Wie dem Fachmann bekannt ist, kann die Qualität mittels d/q-Werten und β%-Werten durch geschulte Verkoster gemessen werden, ebenso mittels Eigenschaften des Endproduktes wie z. B. der Eigenschaften bei Abkühlen. Der d/q-Wert ist der dQ/dt, der das Integral von Q (Temperatur) von t (Zeit) von Beginn bis Ende der Kristallisation ist.
Das Kakaopulver kann Restwasser enthalten, das etwa 2 Gew.-% oder weniger betragen kann.
Modellierung wurde basierend auf Betrachtungen für Technikumsanlagen und 7–9 durchgeführt. Zwei Optionen wurden betrachtet: eine fettarme Option und eine 10/12-Option. Die Option mit wenig Fett umfasst die Herstellung eines Produkts mit nicht mehr als etwa 1 Gew.-% Kakaobutter in dem Kakaopulver. Die 10/12-Option umfasst das Herstellen eines Produkts mit etwa 10–12 Gew.-% Kakaobutter in dem Kakaopulver. Ein Vorteil ist, dass beide Optionen mit einer einzigen Produktionslinie an einem einzigen Tag hergestellt werden können, was eine wesentliche Prozessflexibilität und Effizienz ergibt.

Für die Betrachtung der Technikumsanlage führt Modellierung und Erfahrung dazu, dass die fettarme Option mit den folgenden Flussraten (kg/h) durchgeführt wird:

Flüssigmassezufuhr	25
Zufuhr des zurückgeführten Lösungsmittels in den Mischer	15
Zufuhr des zurückgeführten Lösungsmittels zur ersten Wäsche	15
Zufuhr des Lösungsmittels zur zweiten Wäsche	15

Im Gegensatz dazu kann die 10/12-Option mit den folgenden Flussraten (kg/h) durchgeführt werden:

Flüssigmassezufuhr 41

Zufuhr des zurückgeführten Lösungsmittels in den Mischer 15

Zufuhr des Lösungsmittels zur Wäsche 10 oder 5

Die folgende Tabelle 2 fasst die berechneten Parameter für eine Scale-up Produktion, nicht eine Produktion im Technikumsmaßstab, basierend auf der Konfiguration in 7 zusammen. Tabelle 2

Parameter	Option mit wenig Fett	10/12-Option
Flussrate für Kakaoflüssigmassestrom (kg/h)	1.500	3.000
Flussrate für Lösungsmittelstrom zum Mischer zurückgeführt (kg/h)	900	1098
Flussrate für frisches Butan zum ersten Waschen (kg/h)	0	366
Flussrate für frisches Butan zum zweiten Waschen (kg/h)	900	0
Flussrate für frisches Butan in den Stoffwaschtank (kg/h)	0	732
Restgehalt an Kakaobutter im Kakaopulver (Gew.-%)	0,58	11,0

8 und 9 stellen eine Konfiguration bereit, die entweder für eine Produktion mit wenig Fett oder eine 10/12-Produktion angepasst werden kann, je nachdem, welche gewünscht ist. In den 8 und 9 sind alle Werte für die Flussraten in kg/h angegeben und es gelten die folgenden Abkürzungen:

L: = Flüssigmasseflussrate
S: = Lösungsmittelflussrate
B: = Butterflussrate
FT: = Flussübertrager
FCP: = Flusskontrollpumpe
FC: = Ventil zur Flusskontrolle
Gepunktete Linie: = Feedbackschleife, in der Information aus dem FT in die FCP zurückgeführt wird
P: = Pumpe
Gewebewäsche: = System zum Waschen der Unterseite des Bandes
X: = Flussblockierung

Eine Produktion von fettarmer Kakaobutter (< etwa 1 Gew.-% zurückbleibender Kakaobutter) ist schematisch veranschaulicht in 8 unter Verwendung von zwei Filtratbehältern. Das Verhältnis von Flüssigmassezufuhr/Lösungsmittelzufuhr/Waschzufuhr 1/Waschzufuhr 2 kann zum Beispiel 25/15/15/15 betragen. Das übergreifende gesamte S/L-Verhältnis kann z. B. 0,6 betragen. Einzelne Flussraten sind in 8 gekennzeichnet, einschließlich Kappung des Flusses (Flussrate von 0).
Die Herstellung von 10/12-Kakaopulver (etwa 10 Gew.-% bis etwa 12 Gew.-% verbleibender Kakaobutter) ist schematisch in 9 veranschaulicht unter Verwendung von zwei Filtratbehältern. Das Verhältnis von Flüssigkeitszufuhr/Lösungsmittelzufuhr/Waschzufuhr kann z. B. 41/15/5 betragen. Das Gesamt-S/L-Verhältnis kann z. B. 0,37 betragen. Wiederum sind die einzelnen Flussraten in der Figur gekennzeichnet, einschließlich der Kappung des Flusses (Flussrate von 0).
In den 8–9 ist ein halbgegenläufiger Fluss veranschaulicht, der die Vorteile eines geringen S/L-Verhältnisses mit den niedrigen Investitionskosten von nur zwei Filtratbehältern verbindet.
ARBEITSBEISPIELE
Eine Pilotanlage für die Verarbeitung von Kakaoflüssigmasse in Kakaopulver und Kakaobutter unter Verwendung von verflüssigtem Butangas als Extraktionslösungsmittel wurde aufgebaut. Ein statischer Mischer vom Typ 1/2 KMS 18 von Kenics wurde verwendet, um die Ströme von Lösungsmittel und Kakaoflüssigmasse vor der Auftrennung zu mischen. Ein Pannevis-Bandfilter mit der Seriennummer 1554, ausgestattet mit zwei optionalen Waschstufen, wurde verwendet, um die Auftrennung auszuführen. Waschstrom 1 lag der Stelle am nächsten, an der die Lösungsmittel-Flüssigkeitsaufschlämmung auf das Band gegeben wurde und Waschstrom 2 lag am nächsten der Stelle, an der der feuchte Kuchen das Band verlässt.

In einer Serie von 13 Läufen, die in Tabelle 3 zusammengefasst sind, wurde Kakaopulver hergestellt, das minimale Mengen an verbleibender Kakaobutter (z. B. weniger als 1 Gew.-%) aufwies. In diesen 13 Läufen waren die beiden Waschstromzuführraten für jeden Lauf die gleichen. Butan-basiertes verflüssigtes Lösungsmittel wurde für beide Waschströme eingesetzt. Die Experimente belegen, dass der Kakaobuttergehalt in dem Kakaopulver auf unter 1 Gew.-% verringert werden konnte. Tabelle 3

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	13
Mischtemperatur (°C)	28–30
Mischdruck (barg)	3,1–3,5
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	20
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	20
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	9–14,6
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	9–14,6
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (cm/s)	1,0
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,7–2,1
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	28–73
verbleibende Kakaobutter im Kakaopulver (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,3–2,5

Eine weitere Serie von 18 Läufen wurde durchgeführt, um die Herstellung von Kakaopulver, das weniger als 1 Gew.-% Kakaobutter aufweist, zu belegen (Tabelle 4). Wiederum sind für einen gegebenen Lauf die Flussraten des Waschstroms 1 und des Waschstroms 2 die gleichen. Tabelle 4

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	18
Mischtemperatur (°C)	23–30
Druck (barg)	2,1–3,1
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	20–25,4
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	18,7–21,5
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	9,5–14,3
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	9,5–14,3
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,7–2,1
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	30–69
verbleibende Kakaobutter im Kakaopulver (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,3–1,4

Eine weitere Serie von 16 Läufen wurde durchgeführt, um die Herstellung von Kakaopulver, das weniger als 1 Gew.-% Kakaobutter aufweist, zu belegen (Tabelle 5). Wiederum waren die Flussraten des Waschstroms 1 und des Waschstroms 2 die gleichen für einen gegebenen Lauf. Tabelle 5

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	16
Mischtemperatur (°C)	28–31
Druck (barg)	2,6–2,7
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	24,3–25,3
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	19,7–20,2
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	10,7–12,8
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	10,7–12,8
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,7–2,0
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	26–73
verbleibende Kakaobutter im Kakaopulver (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,05–0,77

Eine weitere Serie von 16 Läufen wurde durchgeführt, um die Produktion von Kakaopulver, das weniger als 1 Gew.-% Kakaobutter aufweist, zu belegen (Tabelle 6). Wiederum waren für einen gegebenen Lauf die Flussraten des Waschstroms 1 und des Waschstroms 2 die gleichen. Tabelle 6

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	16
Mischtemperatur (°C)	29–30
Druck (barg)	2,7–2,8
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	24,8–26
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	19,8–20,3
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	11,7–14,9
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	11,7–14,9
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,8–1,9
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	29–63
verbleibende Kakaobutter im Kakaopulver (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,1–0,7

Eine weitere Serie von 10 Läufen wurde durchgeführt, um die Herstellung von Kakaopulver, das weniger als 1 Gew.-% Kakaobutter aufweist, zu belegen (Tabelle 7). Wiederum waren für einen gegebenen Lauf die Flussraten des Waschstroms 1 und des Waschstroms 2 die gleichen. Tabelle 7

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	10
Mischtemperatur (°C)	29–30,7
Druck (barg)	2,7–2,8
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	24,8–27,5
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	20–22,3
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	12,9–14,4
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	12,9–14,4
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,7–1,8
verbleibendes Lösungsmittel im Kakaopulver (ppm)	34–66
verbleibende Kakaobutter im Kakaopulver (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,3–0,7

Nach der Herstellung von Kakaopulver mit wenig Fett, wie vorstehend in den Tabellen 3–7 zusammengefasst, wurde das Pilotanlagenherstellungsverfahren an die Herstellung von Kakaopulver, das höhere Mengen an Kakaobutter aufweist, einschließlich 10/12-Kakaopulver, angepasst. Die Ergebnisse für eine Serie von 24 Läufen sind in Tabelle 8 zusammengefasst. In diesen Läufen wurde der erste Waschstrom ausgelassen. Reines Lösungsmittel wurde für den zweiten Waschstrom verwendet, allerdings war die Flussrate niedrig genug, so dass sie schwer mit dem Flussmeter, das bis zu etwa 5 kg/h hinunter nachweist, nachzuweisen war. Die geschätzte Waschrate für den zweiten Strom war 4 kg/h. Tabelle 8

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	24
Mischtemperatur (°C)	29–34
Druck (barg)	2,7–3
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	37,4–41
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	12,7–14
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,7–1,8
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	25–58 (es wurde ein außerhalb liegender Wert von 149 gefunden)
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	5,8–14,6

Eine weitere Serie von 27 Läufen wurde zur Herstellung von Kakaopulver durchgeführt, das etwa 10,1 bis etwa 13,6 Gew.-% Kakaobutter aufweist, und die Ergebnisse sind in Tabelle 9 zusammengefasst. Tabelle 9

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	27
Mischtemperatur (°C)	30–34
Druck (barg)	2,7–2,9
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	40–42,9
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	12,5–14,9
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0–5
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	-
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	26–112
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion und NIR	10,1–13,6

Die Tabellen 10–14 fassen Experimente (d. h. Serien von Läufen der Pilotanlage) zusammen, bei denen die Menge an verbliebener Kakaobutter relativ gering war (z. B. 0,2–0,3 Gew.-%). Tabelle 10

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	6
Mischtemperatur (°C)	40–45
Druck (barg)	4,1–4,5
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	8
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	8–20
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	12
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	12
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	0,5–0,7
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	40
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	-
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	35–50
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,2–0,3

Tabelle 11

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	20
Mischtemperatur (°C)	35–43
Druck (barg)	3,3–4,3
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	16
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	20
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0–12
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	10–12
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	0,7–1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	60–80
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	15–75
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,2–0,5

Tabelle 12

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	16
Mischtemperatur (°C)	30–40
Druck (barg)	3–4
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	16
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	20
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	9,5–15
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	0,7–1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	70–80
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	2,2–5,2
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	19–64
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,3–1,6

Tabelle 13

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	14
Mischtemperatur (°C)	29–34
Druck (barg)	3,1–4
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	15–16,5
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	18,5–26
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	9,5–17,5
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	0,7
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	70
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	2,3–9,4
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	5–69
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,5–2,2

Tabelle 14

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	8
Mischtemperatur (°C)	32–33
Druck (barg)	2,5–2,9
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	20
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	20
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	7,5–11,8
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	8–11,8
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,8–2,0
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	31–55
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	0,7–1,2

Eine Serie von Läufen ist in Tabelle 15 zusammengefasst. Die beste Herstellung von 10/12-Pulver war bei einer Flüssigmassezufuhr von 33 kg/h und einer Lösungsmittelzufuhr von 38 kg/h (S/L-Verhältnis von 1,15). Im Gegensatz dazu ergab die Verwendung eines S/L-Verhältnisses von 0,75 unter diesen Bedingungen einen zurückbleibenden Kakaobuttergehalt von größer als 12%. Tabelle 15

PARAMETER	BEREICHE DER WERTE
Anzahl der Läufe	19
Mischtemperatur (°C)	31–35
Druck (barg)	2,7–3,4
Zufuhrrate des Flüssigkeitsstroms (kg/h)	33–40,6
Zufuhrrate des Lösungsmittelstroms (kg/h)	20–38
Zufuhrrate des Waschstroms 1, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Zufuhrrate des Waschstroms 2, jungfräuliches Lösungsmittel (kg/h)	0
Druckunterschied über den Bandfilter (bar)	1
Bandgeschwindigkeit (% verglichen zum Maximum)	110 (1,0 cm/s)
Feuchtigkeitsgehalt des Kakaopulvers (Gew.-%)	1,5–2,2
im Kakaopulver zurückbleibendes Lösungsmittel (ppm)	20–89
im Kakaopulver zurückbleibende Kakaobutter (Gew.-%) gemessen durch Soxhlet-Extraktion	10,8–16,1

Es wurden auch Experimente durchgeführt, um die Kapazität zur Herstellung von Kakaopulver, das weniger als 1 Gew.-% zurückbleibender Kakaobutter aufweist, zu maximieren. Die Kapazität wurde gemessen in kg Kakaoflüssigmasse, die pro Stunde verarbeitet wurde. Bandgeschwindigkeit und Druckunterschied wurden variiert. Die folgenden Parameter wurden verwendet:
Flüssigmassezufuhr: 20 kg/h
Lösungsmittelzufuhr: 20 kg/h
Keine jungfräuliche 1-Zufuhr
Jungfräulicher 2-Zufuhr: 12–16,5 kg/h
Delta Druck: 0,6–1
Bandgeschwindigkeit: 70–100%
Druck: 2,7–3,2 barg
Temperatur: 34–39°C
Zurückbleibender Kakaobuttergehalt: 0,7–3,53 Gew.-%
Die höchsten Kapazitäten wurden mit einer Bandgeschwindigkeit von 100% und einer Druckdifferenz von 1 bar gemessen. Der Fluss wurde als Flüssigkeitsmenge, die durch das Band pro Einheitsfläche pro Einheitszeit (L/cm²/h) hindurchtrat, gemessen.
Obwohl das vorliegende Verfahren in Bezug auf bestimmte Ausführungsformen und Beispiele veranschaulicht und beschrieben wurde, ist nicht beabsichtigt, ihn auf die gezeigten Details zu begrenzen. Hingegen können verschiedene Modifikationen der Details innerhalb des Umfangs und Äuquivalenzbereichs der Ansprüche durchgeführt werden.

Claims

Verfahren zur Verarbeitung von Kakaomasse, umfassend: – passives Mischen von Kakaomasse, welche Kakaobutter enthält, mit Lösungsmittel, das verflüssigten gesättigten Kohlenwasserstoff enthält, zur Bildung einer Aufschlämmung und – Auftrennen der Aufschlämmung, um einen mit Kakaobutter angereicherten Strom und einen mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das passive Mischen mit einem statischen Mischer durchgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, wobei das passive Mischen mit einer Mischzeit vor Auftrennung von 2 Sekunden bis 240 Sekunden durchgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–3, wobei das passive Mischen bei 10°C bis 34°C ausgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–3, wobei das passive Mischen bei einer Temperatur von 25°C bis 45°C durchgeführt wird und der Mischungsdruck 2 barg bis 5 barg beträgt.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–5, wobei das Gesamtmengenverhältnis zwischen der Menge an Lösungsmittel und der Menge an Kakaomasse während des Mischens und der Auftrennung 0,1:1 bis 2:1 beträgt.
Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 4–6, wobei die Kakaomasse mindestens 45 Gew.-% Kakaobutter enthält, wobei der gesättigte Kohlenwasserstoff zumindest zu 90 Gew.-% gesättigter Kohlenwasserstoff mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 75 ist, wobei der Mischungsschritt mit einem statischen Mischer mit einer Mischzeit vor Auftrennung von 2 Sekunden bis 240 Sekunden durchgeführt wird, wobei die Auftrennung auf einem Bandfilter, ausgerüstet mit einer Lösungsmittel-Waschvorrichtung, durchgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–7, weiterhin umfassend das Abziehen des Lösungsmittels aus dem mit Kakaofeststoffen angereichert Strom, um ein Kakaopulver mit einem Kakaobutteranteil von 9 Gew.-% bis 13 Gew.-% zu bilden.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–7, weiterhin umfassend ein Abziehen des Lösungsmittels aus dem mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom, um ein Kakaopulver mit einem Kakaobutteranteil von 0,01 Gew.-% bis 2 Gew.-% zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Kakaomasse eine Kakaoflüssigmasse ist, die mindestens 45 Gew.-% Kakaobutter enthält, wobei der gesättigte Kohlenwasserstoff zu mindestens 90 Gew.-% gesättigter Kohlenwasserstoff mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 75 ist, wobei der Mischungsschritt mit einem statischen Mischer durchgeführt wird, wobei der Mischungsschritt mit einer Mischzeit vor Auftrennung von 20 Sekunden bis 120 Sekunden durchgeführt wird, wobei das Mischen bei 10°C bis 34°C durchgeführt wird, wobei der Mischungsschritt ein kontinuierlicher Mischungsschritt ist und der Auftrennungsschritt ein kontinuierlicher Auftrennungsschritt ist, wobei die Auftrennung auf einem Bandfilter, ausgerüstet mit einer Lösungsmittel-Waschvorrichtung, durchgeführt wird und wobei das Gesamtmengenverhältnis zwischen der Menge des Lösungsmittels und der Menge an Kakaomasse 0,2:1 bis 1:1 beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 10, weiterhin umfassend ein Abziehen des Lösungsmittels aus dem mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom, um Kakaopulver mit einem Kakaobuttergehalt von 9 Gew.-% bis 13 Gew.-% zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 10, weiterhin umfassend den Schritt des Abziehens des Lösungsmittels aus dem mit Kakaofeststoffen angereicherten Strom, um Kakaopulver mit einem Kakaobuttergehalt von 0,01 Gew.-% bis 2 Gew.-% zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Kakaomasse eine Kakaoflüssigmasse ist, die mindestens 45 Gew.-% Kakaobutter enthält, wobei der gesättigte Kohlenwasserstoff zu 90 Gew.-% gesättigter Kohlenwasserstoff mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 75 ist, wobei der Mischungsschritt mit einem statischen Mischer durchgeführt wird, wobei der Mischungsschritt mit einer Mischzeit vor Auftrennung von 20 Sekunden bis 120 Sekunden durchgeführt wird, wobei das Mischen bei 35°C bis 60°C durchgeführt wird, wobei der Mischungsschritt ein kontinuierlicher Mischungsschritt ist und der Auftrennungsschritt ein kontinuierlicher Auftrennungsschritt ist, wobei die Auftrennung auf einem Bandfilter, ausgerüstet mit einer Lösungsmittel-Waschvorrichtung, durchgeführt wird und wobei das Gesamtmengenverhältnis zwischen der Menge des Lösungsmittels und der Menge an Kakaomasse 0,2:1 bis 1:1 beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Mischungsschritt das kontinuierliche Mischen eines Stroms der Kakaomasse, welcher mindestens 45 Gew.-% Kakaobutter enthält, in einem statischen Mischer mit einem verflüssigten Lösungsmittelstrom, der Butan enthält, zur Bildung einer Aufschlämmung umfasst, wobei das Mischen so durchgeführt wird, dass die Mischzeit vor Auftrennung nicht mehr als 110 Sekunden beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 14, wobei der Auftrennungsschritt ein kontinuierliches Auftrennen der Aufschlämmung in einem unter Druck stehenden Bandfilter umfasst, um einen an Kakaobutter angereicherten Strom und einen an Kakaofeststoffen angereicherten Strom zu bilden, wobei die Auftrennung ein Waschen des mit Kakaofeststoffen angereicherten Stroms mit einem Strom von verflüssigtem Lösungsmittel zur Bildung eines Waschstroms umfasst.
Verfahren gemäß Anspruch 15, weiterhin umfassend eine Rückführung von mindestens einem Teil des Waschstroms zur weiteren Anwendung in dem kontinuierlichen Misch-, Wasch- oder beiden Schritten.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Lösungsmittel mindestens 90 Gew.-% verflüssigten gesättigten Kohlenwasserstoff mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 75 enthält.
Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei das Lösungsmittel mindestens 90 Gew.-% Butan enthält.
Kontinuierliches Verfahren zur Verarbeitung von Kakaomasse, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen einer Kakaomasse; (b) passives Mischen der Kakaomasse mit einem Lösungsmittel zur Bildung einer Aufschlämmung, wobei das Lösungsmittel zu mindestens 90 Gew.-% gesättigten Kohlenwasserstoff mit einem Molekulargewicht von nicht größer als 75 enthält, wobei die Aufschlämmung: (i) eine flüssige Lösungsmittelphase, enthaltend gelöste Kakaobutter, und (ii) eine Feststoffphase, enthaltend Kakaopulver, enthält; (c) Überführen der Aufschlämmung in ein Trennungssystem; (d) Abtrennen der gelöste Kakaobutter enthaltenden Lösungsmittelphase von der Feststoffphase; (e) Lenken der Feststoffphase in einen Feststoffphasen-Verdampfer, um die Feststoffphase in ein fettreduziertes Kakaoprodukt und ein erstes gasförmiges Lösungsmittel aufzutrennen und (f) Lenken der Lösungsmittelphase in einen Lösungsmittelphasen-Verdampfer, um die Lösungsmittelphase in ein Kakaobutterprodukt und ein zweites gasförmiges Lösungsmittel aufzutrennen.
Verfahren gemäß Anspruch 19, weiterhin umfassend ein zumindest einmaliges Waschen des mit Kakaofeststoffen angereicherten Stroms mit einem Lösungsmittelstrom, enthaltend verflüssigten gesättigten Kohlenwasserstoff, bevor der Kakaofeststoff-Strom in einen Feststoffphasen-Verdampfer gelenkt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei das Mischen in einem statischen Mischer durchgeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei die Mischzeit vor Auftrennung nicht mehr als 110 Sekunden beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 22, wobei die Auftrennung auf einem Bandfilter, ausgerüstet mit einer Lösungsmittel-Waschvorrichtung, durchgeführt wird.