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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Materialverdampfungskammer unter
Vakuum.
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Der
Sauberkeitszustand einer Oberfläche oder
Reinheitszustand eines aufgebrachten Films ist in technischen Bereichen,
wie zum Beispiel in den Nanotechnologien, in der katalytischen Chemie,
den Biotechnologien ausschlaggebend.
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In
den Nanotechnologien zum Beispiel, deren Anwendungsgebiet sich auf
Objekte in der Größenordnung
einiger Nanometer bis einiger Mikrometer erstreckt, kann das Verstehen
von Ereignissen, wie zum Beispiel das Wachstum von Filmen, die in diesen
Filmen durch Fotoleitung induzierten Reaktionen, nur erfolgen, wenn
die Filme und die Substrate, auf welchen sie ausgebildet werden,
keinerlei Kontamination aufweisen.
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In
dem Bereich der Halbleiter ist das Wachstum von Filmen, die wenig
Verunreinigungen und daher wenig unbeabsichtigte Dotierstoffe aufweisen, ebenfalls
wesentlich. Das Ablagern reiner Materialien in bekannter Menge auf
Halbleiteroberflächen
ist nämlich
für das
Herstellen von Metall-Halbleiter-Verbindungen und Halbleiter-Heterostrukturen
besonders wichtig. Erstere findet man in allen metallischen Kontakten
der Halbleitervorrichtung, zum Beispiel in den ohmschen Kontakten
eines elektronischen Detektors. Die zweiten sind für die optoelektronischen Vorrichtungen
wichtig.
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Schließlich erwecken
auch die metallischen Heterostrukturen aufgrund ihrer möglichen
Anwendungen in Bereichen wie dem Magnetismus reges Interesse.
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Eine
der geläufigen
Techniken zum Vorbereiten solcher Strukturen unter Ultrahochvakuum
ist die Molekularstrahl-Epitaxie („MBE"-Molecular Beam Epitaxy). Mit dieser
Technik erzielt man epitaktische Schichten durch den Transport des
Materials, das die Bestandteile der zu bildenden Schicht enthält, bis
zu einem metallischen oder Halbleitersubstrat, wo sich das Material
adsorbiert. Die Molekularstrahl-Epitaxie erlaubt es, insbesondere
für die
Halbleiter ein kontrolliertes Wachsen von Schichten beim Dotieren
zu erzielen, dessen chemische Zusammensetzung in der Tiefe im Bereich
einiger Angström
variiert werden kann.
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Eine
Verdampfungskammer weist daher mehrere Materialquellen 1 (1)
auf. Diese Quellen 1 werden abwechselnd in Abhängigkeit
von der zu bildenden Schichtenstapelung verwendet. Unterschiedliche
Materialquellen 1 können
in Betracht gezogen werden, die geläufigste ist dabei das Verdampfen
ausgehend von einer Zelle, die einen durch Joule-Effekt erhitzten
Tiegel enthält.
Weitere Möglichkeiten
umfassen den Gebrauch einer Plasmaquelle, deren Gas zum Beispiel
Sauerstoff (O2), Wasserstoff (H2),
Stickstoff (N2) oder ein anderes Gas ist, oder
Gaseinspritzer oder auch Verdampfungskanonen durch Elektronenbeschuss.
Wenn diese Quellen 1 Zellen sind, haben ihre Tiegel im
Allgemeinen zylindrische oder Kegel- oder eine andere Form, die
an einem Ende 2 offen ist, und sie sind derart montiert, dass
diese Öffnung 2 dem
Substrat 3, auf dem die Materialablagerung erfolgen soll,
gegenüberliegt.
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Wie
oben beschrieben, ist eine der zwingenden Auflagen dieser Ablagerungssysteme
die geringe Kontamination der ausgebildeten Filme. Neben dem Ablagern
von Material in einer Kammer 4 unter Vakuum und vorzugsweise
unter Ultrahochvakuum, das heißt
mit einem Druck kleiner als 10–9 Torr (1 Torr = 133,3
Pa), dürfen
die Materialquellen 1 selbst keine eventuelle Kontaminationsquelle
darstellen. Sie sind daher Ge genstand eines starken Entgasens.
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Die
Gegenwart mehrerer Quellen 1 in der Verdampfungskammer
ist jedoch der Ursprung eines anderen Kontaminationstyps: eine Kreuzkontamination
der Materialquellen 1. Diese Kontamination kann zum Teil
die der Feststoffquellen durch vorhandene Gase (ionisiert oder nicht)
sein. Wenn eine dieser Quellen 1 anschließend verwendet
wird, werden nicht nur die Elemente des Tiegels in Richtung des Substrats 3 verdampft,
sondern eventuell auch adsorbierte Kontaminationselemente oder solche,
die mit der Quelle reagiert haben. Die so auf das Substrat 3 aufgebrachte
Schicht enthält
daher unbeabsichtigte Verunreinigungen, die bei Halbleitermaterial nicht
nur sein Dotieren sondern auch die Eigenschaften des Materials beeinflussen
können.
Die Gegenwart von Behältertafeln 5 mit
Flüssigstickstoffzirkulation,
die in der Nähe
dieser Quellen 1 zum Kondensieren der Gase angebracht sind,
sowie Einzelabdeckungen 6, die vor den Quellen 1,
die nicht verwendet werden, angeordnet sind, ergeben keine völlig zufrieden
stellende Lösung,
um diese Kreuzkontamination zu vermeiden.
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Materialverdampfungskammer
unter Vakuum vorzuschlagen, die in ihrer Konzeption und ihrer Betriebsart
einfach ist und Materialverdampfungsquellen für das Wachstum von Schichten
auf einem Substrat aufweist, die vor jedem Kontaminationstyp geschützt sind.
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Dazu
betrifft die Erfindung eine Materialverdampfungskammer, die eine
Vakuumkammer, eine erste Pumpeinheit zum Abpumpen der Kammer und Materialquellen
aufweist.
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Erfindungsgemäß
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- • grenzt
eine Wand, die eine komplette oder teilweise Vakuumabdichtung sicherstellen
kann, innerhalb der Vakuumkammer ein erstes Volumen ab, das von
der ersten Pumpeinheit abgepumpt wird, und ein zweites Volumen,
das von einer zweiten Pumpeinheit abgepumpt wird,
- • werden
bestimmte Materialquellen, die eine Hauptachse haben, in dem zweiten
Volumen angeordnet, und weitere Quellen werden in dem ersten Volumen
angeordnet,
- • weist
die Wand Aussparungen auf, wobei jede Aussparung auf der Hauptachse
einer der Materialquellen, die eine Hauptachse haben, zentriert ist,
und
- • weist
die Kammer Mittel auf, um jede der Aussparungen zu verschließen oder
freizugeben, wobei die Mittel einzeln gesteuert werden, um die Materialquellen,
die eine Hauptachse haben und die nicht verwendet werden, zu schützen.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft auch die Merkmale, die sich im Laufe
der folgenden Beschreibung ergeben und die einzeln oder gemäß allen
ihren technisch möglichen
Kombinationen zu betrachten sind:
- – die Mittel
zum Verschließen
oder Freigeben der Aussparungen weisen Abdeckungen auf,
- – bei
einem Wachstum wird der Durchsatz durch die freigegebenen Aussparungen
der Bestandteile der Materialien, die von dem ersten Volumen kommen,
von der zweiten Pumpeinheit abgepumpt.
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Man
versteht unter „Wachstum" das fortschreitende
Entwickeln von Schichten auf dem Probegut durch Adsorption der Bestandteile
der Materialien, die durch die Quellen verdampft werden, die in der
Verdampfungskammer angeordnet sind. Man unterscheidet das Wachstum
in Koverdampfung, bei der zumindest eine der Materialquellen, die
in dem ersten Volumen angeordnet sind, und mindestens eine der Quellen,
die in dem zweiten Volumen angeordnet sind, gleichzeitig umgesetzt
werden, und das sequenzielle Wachstum, bei dem eine einzige der Quellen,
die in der Verdampfungskammer angeordnet sind, jeweils in Betrieb
ist. In diesem letzteren Fall und bei dem Betrieb einer der in dem
ersten Volumen angeordneten Quellen befinden sich die Mittel zum Verschließen oder
Freigeben jeder der Aussparungen in Verschlussposition.
- – Die
Wand, die eine komplette oder teilweise Vakuumabdichtung sicherstellen
kann, weist eine Platte auf,
- – die
erste Pumpeinheit weist eine Hauptpumpe und eine Hilfspumpe auf,
- – die
zweite Pumpeinheit weist eine Hilfspumpe auf,
- – das
erste Volumen und das zweite Volumen weisen mindestens eine Behältertafel
mit Flüssigstickstoff
auf,
- – das
zweite Volumen, das von der Wand abgegrenzt wird, hat einen Druck
kleiner als 10–7 Torr,
- – die
Verdampfungskammer weist Mittel zum Steuern des Drucks auf, um den
Druck in dem ersten und dem zweiten Volumen unabhängig zu messen,
- – die
Materialquellen mit einer Hauptachse, die in dem zweiten Volumen
angeordnet sind, weisen Tiegelzellen auf, die durch Joule-Effekt
erhitzt werden,
- – die
Materialquellen mit einer Hauptachse, die in dem zweiten Volumen
angeordnet sind, weisen Verdampfungskanonen durch Elektronenbeschuss
auf,
- – die
Quellen, die in dem ersten Volumen angeordnet sind, weisen mindestens
eine Plasmaquelle auf,
- – die
Quellen, die in dem ersten Volumen angeordnet sind, weisen mindestens
einen Gaseinspritzer auf.
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Die
Erfindung wird unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen
ausführlicher
beschrieben, in welchen:
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1 eine
schematische Darstellung einer Ver dampfungskammer des früheren Stands
der Technik ist,
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2 eine
schematische Darstellung einer Verdampfungskammer von Materialien
gemäß einer Ausführungsform
der Erfindung ist;
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3 eine
Draufsicht einer Wand ist, die eine komplette oder teilweise Vakuumabdichtung
gemäß einer
erfindungsgemäßen Ausführungsform
sicherstellen kann.
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Die
erfindungsgemäße Materialverdampfungskammer
weist eine Vakuumkammer 10 auf, die ein Probegut 11 enthält, das
auf einen Manipulator 12 montiert werden kann. Diese Kammer
hat als Hauptaufgabe das Wachsen von Schichten durch das Verdampfen
reiner Materialien und in bekannter Menge auf dieses Probegut 11.
Es handelt sich um jeden Typ von Material, der gewöhnlich unter
Vakuum verdampft werden kann (Aluminium (Al), Kalzium (Ca), Indium
(In), Lanthan (La), Lithium (Li), Gallium (Ga), Strontium (Sr),
Titan (Ti), Yttrium (Y), Zirkonium (Zr) usw.). Die Kammer 10 weist
vorzugsweise Transferflansche oder -abzweigungen auf, die es erlauben, sie
mit anderen Kammern zu verbinden, um eine einzige Einheit unter
Vakuum für
die Behandlung und Vorbereitung eines Probeguts 11, ja
sogar die Analyse und Änderung
des gebildeten Probeguts 11 zu bilden. Der Transport des
Probeguts 11 von einer Kammer zur anderen wird durch Manipulatorarme
ausgeführt.
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Die
Verdampfungskammer wird von einer ersten Pumpeinheit 13 abgepumpt.
Diese erste Pumpeinheit 13 weist vorzugsweise eine Hauptpumpe und
eine Hilfspumpe auf, zum Beispiel eine Kryopumpe oder eine Turbomolekularpumpe
oder eine andere Pumpe. Ferner kann die Pumpeinheit 13 einen
Titansublimator 14 und eine Kryotafel 15 aufweisen.
Die Kammer 10 kann eine allgemeine Kryotafel 16 aufweisen,
die es erlaubt, die Reinheit der Schichten zu wahren. Die Kammer
weist auch Mittel zum Steuern des Drucks in ihr auf. Die Steuermittel
umfassen zum Beispiel so genannte BAYARD-ALPERT-Eichmaße, die
mit einer externen Drucksteuervorrichtung verbunden sind.
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Die
Verdampfungskammer weist Materialquellen auf. Unterschiedliche Materialquellen
können in
Betracht gezogen werden, die geläufigste
ist die Verdampfung ausgehend von einer Quelle 17 des Typs
Knudsen. Es handelt sich um einen durch Joule-Effekt erhitzten Tiegel.
Der Tiegel, der zum Beispiel aus Bornitrid oder auch hochreinem
Graphit hergestellt werden kann, weist eine zylindrische oder Kegel-
oder andere Form auf, die eine Hauptachse 18 hat. Eines
der Enden 19 des Tiegels ist offen und wird dem Manipulator 12 gegenüber angeordnet. Dieser
Joule-Effekt kann durch Einsatz eines Widerstandselements, zum Beispiel
eines Heizfadens erzielt werden. Der Heizfaden besteht vorteilhafterweise
aus Tontal (Ta), kann aber auch aus anderen feuerfesten Werkstoffen
(Molybdän
(Mo), Wolfram (W) usw.) hergestellt werden. Bei einer anderen Ausführungsform
wird das Verdampfen durch Elektronenbeschuss eines Quellenmaterials
in einer Verdampfungskanone 20 erzeugt.
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Die
Verdampfungskammer weist auch weitere Materialquellen 21 auf,
wie zum Beispiel Plasmaquellen oder Gaseinspritzer, deren Produkt
mit den Materialien der Quellen 17, die eine Hauptachse 18 haben,
reagieren kann. Diese Hauptachse 18 definiert auch eine
Hauptverdampfungsachse. Das Trägergas
des Plasmas oder Gas des Einspritzers wird daher aus Sauerstoff
(O2), Stickstoff (N2),
Wasserstoff (H2) usw. ausgewählt. Vorzugsweise
wird das Probegut 11 auch temperaturgesteuert, das heißt, dass
seine Temperatur je nach den auf die Fläche des Probeguts 11 aufzubringenden
Elementen variiert werden kann.
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Erfindungsgemäß werden
die Materialquellen 17 mit einer Hauptachse 18 in
ein Volumen 22 gegeben, das innerhalb der Kammer durch
eine Wand 23 abgegrenzt wird. Diese Wand 23 kann
eine komplette oder teilweise Vakuumabdichtung sicherstellen, und
das von der Wand 23 abgegrenzte Volumen 22 wird
von einer zweiten Pumpeinheit 24 abgepumpt. Diese Wand 23 besteht
bei einer Ausführungsform
aus Metall (Tontal, Molybdän,
nicht rostender Stahl usw.). Man unterscheidet daher ein erstes Volumen 25,
das die Quellen 21, wie zum Beispiel die Plasmaquellen
oder Gaseinspritzer enthält,
wobei das Volumen von der ersten Pumpeinheit 13 abgepumpt
wird, und ein zweites Volumen 22, das die Materialquellen 17 enthält, die
eine Hauptachse 18 haben, wie zum Beispiel Tiegelzellen,
und Verdampfungskanonen 20 durch Elektronenbeschuss.
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Die
Wand 23 weist Aussparungen 26 auf, wobei jede
Aussparung 26 auf der Hauptachse 18 einer der
Materialquellen 17 mit einer Hauptachse 18 zentriert
ist, die in dem zweiten Volumen 22 angeordnet sind. Wenn
die Materialquelle 17, die einer Aussparung 26 entspricht,
in Betrieb ist, durchquert der Molekularstrahl, der von dieser Quelle
abgegeben wird, in seinem Transport zu dem Probegut 11 die Aussparung 26.
Um ein hohes Vakuum in dem zweiten Volumen 22, das von
der Wand 23 abgegrenzt wird, aufrecht zu erhalten, das
heißt
einen Druck unter 10–7 Torr und vorzugsweise
von 10–9 Torr,
weist die Kammer 10 Mittel 27 auf, um jede der
Aussparungen 26 zu verschließen. Diese Mittel 27 werden
einzeln gesteuert, um die Aussparung 26 einer ausgewählten Materialquelle 17 freizugeben.
Diese Mittel 27 zum Verschließen jeder der Aussparungen 26 sind bei
einer Ausführungsform
Abdeckungen, zum Beispiel kippend oder linear oder andere. Diese
Mittel 27 erlauben es, die Materialquellen 17 vor
eventuellen Kontaminationen zu schützen. Die Kontaminationen können sich
zum Beispiel aus dem Betrieb einer der Quellen 21 (Gaseinspritzer,
Plasmaquelle usw.), die in dem ersten Volumen 25 angeordnet
sind, ergeben. Vorteilhafterweise beeinflusst der Teildruck p1, der in dem ersten Volumen 25 bei
einer Ablagerung gemessen wird, den Druck p2,
der in dem zweiten Volumen 22, das von der zweiten Abpumpeinheit
abgepumpt wird, gemessen wird, nicht wesentlich. Mit anderen Worten
ist bei einem Wachstum der Durchsatz der das Plasma bildenden Elemente,
zum Beispiel durch die offenen Aussparungen 26 kleiner
als die Pumpgeschwindigkeit S der zweiten Pumpeinheit 24 und wird
daher von dieser abgepumpt. Auch wenn der Durchsatz größer ist
als die Pumpgeschwindigkeit, erlaubt es das Differenzialpumpkonzept
trotzdem, die Materialquellen 17 zu schützen. Die Menge der Elemente,
die das Plasma bilden, die in den unteren Teil der Kammer eingedrungen
ist, wird nämlich
von der zweiten Pumpeinheit 24 abgepumpt, sobald die Aussparungen 26 der
Wand 23 durch die geschlossenen Abdeckungen 27 verschlossen
werden. Die Zeit der Gegenwart der Elemente, die das Plasma bilden,
in der Nähe
der Materialquellen 17 ist daher nur beschränkt. Die
zweite Pumpeinheit 24 weist mindestens eine Hilfspumpe
auf, wie zum Beispiel eine Kryopumpe, eine Turbomolekularpumpe oder
eine andere Pumpe. Das zweite Volumen 22, das von der Wand 23 abgegrenzt
wird, kann auch mindestens eine Behältertafel 28 mit Flüssigstickstoffzirkulation aufweisen.
Diese zusätzlichen
Kondensationsoberflächen
erlauben es, die Gegenwart von Verunreinigungen in dem Molekularstrahl
und in dem zweiten Volumen 22 einzuschränken. Vorzugsweise wird der Druck
in dem zweiten Volumen 22, das von der Wand 23 abgegrenzt
wird, von Drucksteuermitteln des Typs BAYARD-ALPERT-Eichmaß gemessen.
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2 zeigt
eine Ausführungsform
der Erfindung. Das Volumen der Verdampfungskammer ist in ein erstes
Volumen 25 und ein zweites Volumen 22 durch eine
Wand 23 geteilt. Diese Wand 23 ist eine Molybdänplatte,
die an den Seitenwänden 29 des Einschlusses 10 derart
befestigt ist, dass eine komplette oder teilweise Vakuumabdichtung
sichergestellt wird. Sie wird in diesem Fall an die Wände 29 geschweißt oder
befestigt. Diese Platte 23 weist Aussparungen 26 auf,
von welchen zur Vereinfachung in 2 eine einzige
schematisch dargestellt ist. Diese Aussparung 26 ist auf
der Hauptachse 18 einer Materialquelle 17, die
in dem zweiten Volumen 22, das von der Platte 23 abgegrenzt
wird, im unteren Teil der Verdampfungskammer angeordnet ist, zentriert.
Mittel 27 erlau ben es, die Aussparung 26 zu verschließen oder
freizugeben. Diese Mittel 27 weisen eine Kippabdeckung
auf, die durch eine externe Kippvorrichtung 30 betätigt wird.
Jede Abdeckung 27 wird einzeln gesteuert. Wenn eine Abdeckung 27 in
Verschlussposition ist, ist das Blatt 31 der Abdeckung parallel
zu der Oberfläche
der Platte 23 um die betreffende Aussparung 26,
um eine perfekte Berührung zwischen
der Oberfläche
und der Abdeckung 27 sicherzustellen. Diese Abdichtung
wird auch durch den Druckunterschied verstärkt, der zwischen dem ersten Volumen 25 und
dem zweiten Volumen 22 beim Betrieb einer der Quellen 21,
wie zum Beispiel einer Plasmaquelle oder eines Gaseinspritzers,
die in dem ersten Volumen 25 angeordnet sind, besteht.
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Das
erste Volumen 25 der Verdampfungskammer wird von einer
ersten Pumpeinheit 13 abgepumpt, die aus einem Pumpbrunnen 32 besteht,
der eine Kryotafel 15 aufweist und daher eine Kondensationsoberfläche bietet,
wobei eine oder mehrere Kryohilfspumpen sowohl dazu dienen, das
Vakuum der Kammer zu verringern, als auch um die beim Wachsen der
Schichten gegenwärtigen
Elemente abzupumpen, einen Titansublimator 14, um das Fallen des
Vakuums sicherzustellen. Das zweite Volumen 22, das von
der Platte 23 abgegrenzt wird, wird seinerseits von einer
Turbomolekularpumpe 24 und einer Behältertafel 28 mit Flüssigstickstoffzirkulation zum
Abpumpen der gegenwärtigen
Elemente bei dem Wachsen der Schichten und beim Öffnen der Abdeckung 27 der
entsprechenden ausgewählten Quelle
abgepumpt.
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3 zeigt
eine Draufsicht der Platte 23, die in der vorhergehenden
Ausführungsform
beschrieben ist und 2 entspricht. Diese Platte 23 weist Aussparungen 26 auf,
die eine Ellipsenform haben. Diese Ellipsenform ergibt sich aus
der Berücksichtigung
der Röhrenform
der Materialquellen 17 und der Neigung ihrer Hauptachse 18 zu
der Platte 23. Der Doppelstrich 33 stellt den
Rücksprung
der Platte 23 in ihrer Mitte, der in 2 erkenntlich
ist, dar.
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Die
Materialquellen 17 mit einer Hauptachse 18, die
in dem zweiten Volumen 22, das von der Wand 23 abgegrenzt
wird, angeordnet sind, und die Quellen 21, wie zum Beispiel
eine Plasmaquelle oder ein Gaseinspritzer, die in dem ersten Volumen 25 angeordnet
sind, werden in dieser Verdampfungskammer verwendet, um das Wachsen
von Oxid-, Nitrid- oder Halbleiterschichten zu erzielen.