DE60314852T2

DE60314852T2 - Zyklon zur zentrifugaltrennung eines gemisches aus gas und feststoffteilchen

Info

Publication number: DE60314852T2
Application number: DE60314852T
Authority: DE
Inventors: Vince Reiling
Original assignee: Ineos Europe Ltd
Current assignee: PetroIneos Europe Ltd
Priority date: 2002-03-19
Filing date: 2003-03-13
Publication date: 2007-11-08
Anticipated expiration: 2023-03-14
Also published as: EP1487588A1; KR20040101325A; WO2003080253A1; US20050126394A1; WO2003080253A8; AU2003216809A1; EP1487588B1; ATE366621T1; ES2287455T3; DE60314852D1; ZA200407413B; CN1655873A; US7323038B2; CN1304120C; JP2005520685A; KR100916732B1

Description

Diese Erfindung betrifft einen neuen Aufbau für einen Zyklon.
Diese Erfindung betrifft auch ein Verfahren für die Trennung eines Gemisches von Gas und Feststoffen unter Verwendung eines Zyklons.
Diese Erfindung betrifft auch ein Verfahren für die Gasphasenpolymerisation von Olefinen mit Hilfe eines Wirbelschichtreaktors, worin Olefine direkt in Polymere oder Copolymere umgewandelt werden.
Es ist bekannt, ein oder mehrere Olefine aus einem gasförmigen Reaktionsgemisch, das das/die zu polymerisierende(n) Olefin(e) enthält, in einem Wirbelschichtreaktor zu polymerisieren, wobei gebildete Polymerteilchen mit Hilfe des gasförmigen Reaktionsgemisches, das als Strom aufsteigt, in dem fluidisierten Zustand gehalten werden. Das Gasgemisch, das oben am Wirbelschichtreaktor austritt, wird mit Hilfe einer Zurückführleitung und eines Verdichters zu dem Boden des Letzteren zurückgeführt. Während so zurückgeführt wird, wird das Gasgemisch in den meisten Fällen mit Hilfe eines Wärmetauschers gekühlt, um so die während der Polymerisationsreaktion erzeugte Wärme abzuführen. Die Polymerisationsreaktion kann in Gegenwart eines Katalysatorsystems, das einen festen Katalysator umfasst, ausgeführt werden. Stark aktive Katalysatorsysteme, die große Mengen Polymer in relativ kurzer Zeit erzeugen können, und es somit ermöglichen, einen Schritt zur Entfernung von Katalysatorrückständen in dem Polymer zu vermeiden, sind bereits seit einer Vielzahl von Jahren bekannt.
Es ist auch gut bekannt, dass das einen Wirbelschichtreaktor oben verlassende Gasgemisch Feststoffe, wie Katalysator und Polymer, in Form von Teilchen enthalten kann. Dieses Gasgemisch wird häufig mit einem Zyklon behandelt, um das Gas von den Teilchen zu trennen. Die Teilchen können vom Boden des Zyklons, zum Beispiel unter Verwendung von einer Saugvorrichtung, wie einem Strahlverdichter, wiedergewonnen werden und dann zu dem Reaktor zurückgeführt werden. Der gewonnene Gasstrom wird zu dem Reaktor auch zurückgeführt, gewöhnlich nach Kühlen und erneutem Verdichten.
Die Verdichtung dieses Zurückführgases erzeugt wesentliche Kosten für das Verfahren; wobei solche Kosten mit dem Gesamtdruckabfall des Gases zwischen dem Reaktor und dem Eingang zu dem Verdichter in Beziehung stehen. Es ist deshalb erwünscht, diesen Druckabfall ohne negatives Beeinflussen des Gesamtverfahrens zu vermindern. Der Druckabfall über den Zyklon bildet einen wesentlichen Teil des Gesamtdruckabfalls, und eine Verminderung in diesem Druckabfall würde helfen, die Belastung für den Verdichter zu vermindern. Jedoch wurde früher angenommen, dass es nicht möglich sein würde, den Druckabfall über den Zyklon, ohne negative Beeinträchtigung der Wirksamkeit der Trennung in dem Zyklon zu vermindern, was zu unerwünschtem Teilchenüberschleppen in die Kühl- und Verdichtersysteme führen könnte.
Jedoch haben die Anmelder nun gefunden, dass der Druckabfall vermindert werden kann, während noch annehmbare Zyklonwirksamkeit durch die Verwendung eines neuen Zyklonaufbaus für das Trennungsverfahren oder durch Modifizieren des Aufbaus von einem vorliegenden Zyklon beibehalten wird, wie z.B. in US 4 486 207 beschrieben.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nun ein Zyklon gefunden, der einen verbesserten Ausgleich von Druckabfall und Wirksamkeitseigenschaften, verglichen mit üblichen Zyklonen, aufweist.
Der erfindungsgemäße Zyklon kann in jedem Verfahren verwendet werden, in dem ein solcher Zyklon geeignet ist, wird jedoch vorzugsweise verwendet, um Feststoffteilchen von einem Gas zu trennen.
Deshalb stellt die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren für die Trennung von einem Gemisch aus Gas und Feststoffen unter Anwendung eines Zyklons bereit, wobei der Zyklon, verglichen mit üblichen Zyklonen, einen verbesserten Ausgleich von Druckabfall und Wirksamkeitseigenschaften aufweist.
Der erfindungsgemäße Zyklon ist besonders verwendbar, wenn hoch wirksame Trennung erforderlich ist und/oder es erwünscht ist, dass der Druckabfall über dem Zyklon möglichst niedrig ist. Vorzugsweise wird der erfindungsgemäße Zyklon für die Abtrennung von festen Teilchen aus einem Gemisch von Gas und Feststoff verwendet, welches aus einem chemischen Reaktor, wie zum Beispiel einem Wirbelschichtreaktor, erhalten wurde. Besonders bevorzugt kann der erfindungsgemäße Zyklon verwendet werden, um Katalysator und Polymerteilchen von einem Gemisch aus Gas und Feststoffen aus einem Gasphasen-Polymerisations-Wirbelschichtreaktor abzutrennen.
Der geringe Druckabfall kann wichtig sein, wenn es zum Beispiel erwünscht sein würde, das Gas und/oder die Feststoffe, die aus dem Zyklon erhalten wurden, zurückzuführen, zum Beispiel zurück zu einem Wirbelschichtreaktor. Alternativ können das abgetrennte, erhaltene Gas und/oder die Feststoffe zum weiteren Verarbeiten erforderlich sein, und ein niedriger Druck über dem Zyklon kann für diesen Zweck erwünscht sein. Zum Beispiel kann höherer Druck weiteres Verarbeiten des aus dem Zyklon erhaltenen Gasstroms begünstigen. Ein verminderter Druckabfall über dem Zyklon kann deshalb verbessertes Stromabwärtsverarbeiten ergeben; zum Beispiel kann er bei einem Stromabwärtsverdichter Kosten einsparen.
1 zeigt einen üblichen Zyklon, wie er verwendet werden kann, um Feststoffteilchen von einem Gemisch von Gas und Feststoffen, zum Beispiel aus einer Wirbelschicht-Polymerisationsreaktion, abzutrennen. Der Zyklon umfasst

– eine Einlassvorrichtung, gekennzeichnet durch eine Zykloneinlasshöhe (Hi), eine Zykloneinlassbreite (Wi) und ein Zykloneinlass-Aspektverhältnis bzw. Längenverhältnis (Hi/Wi),
– ein Gasauslassrohr, gekennzeichnet durch einen Gasauslassrohrdurchmesser (Di) und eine Gasauslassrohrdurchführung (P),
– einen Zylinder, der aus zylindrischen und kegelförmigen Teilen aufgebaut ist, gekennzeichnet durch einen oberen Zylinder-(Lb1)-Durchmesser (Db), eine Zylinderlänge (Lb = Lb1 + Lb2), und ein Verhältnis von Zylinderlänge zu Durchmesser (Lb/Db), und
– ein Feststoffauslassrohr (O).

Die anderen Zykloneigenschaften sind die Einlassfeststoffbeladung (Li in kg Feststoff pro m³ Gas), der Einlassgasfluss (Q, in m³/s), die Einlassgasgeschwindigkeit (Ug,I in m/s) und die Auslassgasgeschwindigkeit (Ug,o in m/s).
Üblicherweise erfolgt ein Verfahren zum Vermindern des Druckabfalls durch Erhöhen der Größe des Einlasses (Hi) zu dem Zyklonsystem. Der Gasauslassstrom (P) wird in üblicher Weise durch eine entsprechende Menge erhöht, sodass der Boden des Auslassrohrs unterhalb des niedrigsten Punktes der Einlassvorrichtung (d.h. P > Hi) liegt. Jedoch würde erwartet werden, dass ein proportionaler Anstieg in sowohl den Abmessungen des Einlasses als auch im Gaszustrom, während der Druckabfall abnimmt, normalerweise die Gesamtwirksamkeit des Zyklons vermindert.
Wie in den Beispielen gezeigt, haben die Anmelder nun in überraschender Weise gefunden, dass es dank dem Aufbau des beanspruchten Zyklons möglich war, den Druckabfall zu senken, unter Halten von ausgezeichneter Zyklonwirksamkeit.
Somit wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein verbesserter Zyklonaufbau bereitgestellt, umfassend eine Einlassvor richtung mit einer Einlasshöhe (Hi) und einer Einlassbreite (Wi), ein Gasauslassrohr mit einem Rohrdurchmesser (Di) und einer Rohrdurchführung (P), einen Zylinder mit einem oberen Zylinderdurchmesser (Db) und einer Zylinderlänge (Lb), wobei der Zylinder ein zylindrisches Volumen oben auf einem kegelförmigen Volumen umfasst, ein Feststoffauslassrohr (O) und einen Einlassgasfluss (Q), dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von dem Gaseinlassfluss zu dem Quadrat des oberen Zylinderdurchmessers (Q/Db²) höher als 0,5, vorzugsweise höher als 0,7, und niedriger als 1,5, vorzugsweise niedriger als 1,2 (m/s), ist und dass das Verhältnis von Zylinderlänge zu Durchmesser (Lb/Db) höher als 3, vorzugsweise höher als 3,5, und niedriger als 6, vorzugsweise niedriger als 4,5, ist.
Es wird auch leicht klar, dass die relative Beziehung von der Gasauslassgeometrie zu der Einlassgeometrie in Abhängigkeit von dem zu erreichenden Effekt innerhalb des Umfangs der Erfindung eingestellt werden kann. Die Einlassgeometrie wird den Druckabfall des Zyklons beeinflussen und die Gasauslassdurchführung wird die Wirksamkeit beeinflussen.
Es wird auch leicht deutlich, dass andere, auf dem Fachgebiet bekannte Faktoren, wie der Zylinderdurchmesser, die Zyklonlänge, der Gas- und Feststoffauslassdurchmesser und Einlass- und Auslassgeschwindigkeiten den Druckabfall und die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Zyklons beeinflussen werden. Die Variation von beliebigen solchen Parametern beim Entwurf eines Zyklons wird als innerhalb des Umfangs der Erfindung betrachtet.
Die erfindungsgemäße Einlassgeometrie kann jede, wie auf dem Fachgebiet bekannte Geometrie sein. Der Einlass kann von beliebigem Querschnitt, wie zum Beispiel kreisförmig, oval oder rechtwinklig, sein, ist jedoch vorzugsweise von rechtwinkligem Querschnitt. Der Einlass kann auf den Zylinder des Zyklons in jeder bekannten Geometrie, zum Beispiel in einer spiralförmigen Geometrie (wo der Einlass effektiv mit dem Zy linder übereinstimmt), oder vorzugsweise in einer tangentialen Geometrie, zusammentreffen. In einer weiteren Ausführungsform ist die Zykloneintrittsöffnung derart aufgebaut, dass das Gemisch in einer Form, die als Spiraleintritt bekannt ist, in den Zyklon gelangt.
In bestimmten Ausführungsformen dieser Erfindung kann es auch möglich sein, dass der Zyklon mehr als ein Einlassrohr aufweist.
In anderen Ausführungsformen kann mehr als ein Zyklon innerhalb eines besonderen Verfahrens verwendet werden. Zyklone gemäß der vorliegenden Erfindung können in Reihe verwendet werden oder können parallel mit anderen erfindungsgemäßen Zyklonen verwendet werden. Alternativ können erfindungsgemäße Zyklone in Reihe verwendet werden oder können parallel mit beliebigen anderen Zyklonen verwendet werden. Die Eignung für solche Kombinationen kann durch den Fachmann in Abhängigkeit von den zu erhaltenden, gewünschten Trennungen bestimmt werden.
Der erfindungsgemäße Zyklon kann andere Teile einschließen, die auf dem Fachgebiet dafür bekannt sind, dass sie mit einem Zyklon verwendet werden. Zum Beispiel kann er einen Wirbel-Stabilisator auf dem Boden des Zyklons anwenden. Jedoch dank des Druckabfallgewinns, der mit dem erfindungsgemäßen Zyklonaufbau erhalten wird, gibt es eine derartige Verbesserung, die auf der Vibrationsseite gemacht wird, bei der der Wirbel nicht mehr zwingend ist; es ist folglich eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, den Zyklon in Abwesenheit von jeglichem zusätzlichem Wirbel vorzuschlagen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Einlassgasgeschwindigkeit des Erfindungszyklons höher als 6 m/s. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Einlassgasgeschwindigkeit des Erfindungszyklons niedriger als 25 m/s, vorzugsweise niedriger als 18 m/s, bevorzugter niedriger als 15 m/s.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Zykloneinlasshöhe (Hi) und die Gasauslassrohrdurchführung (P) derart, dass das Verhältnis P/Hi höher als 0,62 und niedriger als 1,25 ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren für die Abtrennung eines Gemisches von Gas und Feststoffen unter Verwendung des vorstehenden Zyklons, worin das Verhältnis von Einlassgasfluss zu dem Quadrat des oberen Zylinderdurchmessers (Q/Db²) höher als 0,5, vorzugsweise höher als 0,7, und niedriger als 1,5, vorzugsweise niedriger als 1,2, ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Verwendung des beanspruchten Zyklons, um Katalysator- und Polymerteilchen von einem Gemisch aus Gas und Feststoffen, die in einem Gasphasen-Polymerisations-Wirbelschichtreaktor vorliegen, zu trennen, worin das Verhältnis von dem Einlassgasfluss zu dem Quadrat des oberen Zylinderdurchmessers (Q/Db²) höher als 0,5, vorzugsweise höher als 0,7, und niedriger als 1,5, vorzugsweise niedriger als 1,2, ist.
Zur Erläuterung der Polymerpulver von Interesse in der vorliegenden Erfindung werden die nachstehenden erwähnt:
SBR (ein Polymer, das auf Butadien, copolymerisiert mit Styrol, basiert);
ABS (ein Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymer);
Nitril (ein Polymer, das auf Butadien, copolymerisiert mit Acrylnitril, basiert);
Butyl (ein Polymer, das auf Isobutylen, copolymerisiert mit Isopren, basiert);
EPR (ein Ethylen-Propylen-Polymer);
EPDM (ein Polymer, das auf Ethylen, copolymerisiert mit Propylen, und einem Dien, wie Hexadien, Dicyclopentadien oder Ethylidennorbornen, basiert);
ein Ethylen-Vinyltrimethoxysilan-Copolymer, ein Copolymer von Ethylen und von einer oder mehreren Verbindungen, ausgewählt aus Acrylnitril, Maleinsäureestern, Vinylacetat, Acryl- und Methacrylsäureestern und deren Homologen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird sie auf Polymere angewendet, die vorzugsweise Polyolefine darstellen, insbesondere Copolymere von Ethylen und/oder von Propylen und/oder von Buten. Die bevorzugten α-Olefine, die in Kombination mit Ethylen und/oder Propylen und/oder Buten verwendet werden, sind jene mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen. Jedoch ist es auch möglich, kleine Mengen an α-Olefinen mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel 9 bis 40 Kohlenstoffatomen (zum Beispiel ein konjugiertes Dien), zu verwenden.
Vorzugsweise gilt die Erfindung für die Herstellung von Polypropylen, oder bevorzugter von Polyethylen, zum Beispiel lineares niederdichtes bzw. Hochdruck-Polyethylen (LLDPE), das zum Beispiel auf Copolymeren von Ethylen mit 1-Buten, 4-Methylpenten oder Hexen basiert, oder hochdichtes bzw. Niederdruck-Polyethylen (HDPE), das zum Beispiel auf Ethylen-Homopolymeren oder Copolymeren von Ethylen mit kleinen Anteilen von höheren α-Olefinen, zum Beispiel 1-Buten, 1-Penten, Hexen oder 4-Methyl-1-penten, basiert.
Vorzugsweise betrifft die vorliegende Erfindung die kontinuierliche Herstellung von Polyethylenpulver in einer industriellen Anlage, umfassend einen Gasphasen-Polymerisationsreaktor vom vertikalen Wirbelschichtreaktortyp. Vorzugsweise wird diese Polymerisation bei einem absoluten Druck zwischen 0,5 und 6 MPa und bei einer Temperatur zwischen 60°C und 130°C ausgeführt. Zum Beispiel liegt in dem Fall der LLDPE-Herstellung die Polymerisationstemperatur vorzugsweise zwischen 75 und 110°C und im Fall von HDPE liegt sie im Allgemeinen zwischen 80 und 120°C, in Abhängigkeit von der Aktivität des verwendeten Katalysators und von den gewünschten Eigenschaften des Polymers.
Vorzugsweise wird die kontinuierliche Polymerisation in einem vertikalen Wirbelschichtreaktor gemäß dem, was in den Patenten (Anmeldungen) EP-0 855 411, FR Nr. 2 207 145 oder FR Nr. 2 335 526 beschrieben wird, ausgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren gilt deshalb insbesondere für Anlagen in industriellem Maßstab, nämlich mit Hilfe zum Beispiel von Wirbelschicht-Polymerisationsreaktoren, deren jährliche Polymerproduktion mindestens einhunderttausend Tonnen, vorzugsweise mindestens zweihunderttausend Tonnen, ist.
Bei dem Polymerisationsverfahren kann ein Strom, umfassend gasförmige Spezies, wie zum Beispiel Monomer- und Comonomerolefine und wahlweises Inertgas, wie Stickstoff, und eingefangene Feinstoffe, wie zum Beispiel Katalysator- oder Polymerteilchen, von der Spitze des Wirbelschichtreaktors übergeschleppt werden. Dieser Strom wird zu dem erfindungsgemäßen Zyklon geleitet, worin die Feinstoffe von dem gasförmigen Strom getrennt werden. Die Teilchen können am Boden des Zyklons, zum Beispiel unter Verwendung einer Saugvorrichtung, wie eines Strahlverdichters, wiedergewonnen und dann zurück zu dem Reaktor geführt werden.
Der gewonnene Gasstrom kann auch zu dem Reaktor zurückgeführt werden. Das zurückgeführte Gas wird vorzugsweise gekühlt und vor dem Zurückkehren zu der Wirbelschicht, vorzugsweise als das fluidisierende Gas, erneut verdichtet. Vorzugsweise kann die Temperatur des zurückgeführten Gases in einem Wärmetauscher eingestellt werden. Das Zurückführgas umfasst im Allgemeinen das Monomer und Co-Monomerolefine, gegebenenfalls zusammen mit zum Beispiel einem inerten Verdünnungsmittelgas, wie Stickstoff, oder einem gasförmigen Kettenübertragungsmittel, wie Wasserstoff. Durch die Polymerisationsreaktion verbrauchte Monomere können durch Zusetzen von Auffüllgas oder Flüssigkeit zu dem Zurückführgas ersetzt werden. In Abwesenheit von Kühlen von dem Zurückführgas würde die Wirbelschicht die Temperatur erhöhen, und zum Beispiel kann der Katalysator inaktiv werden oder die Schicht kann anfangen, zu schmelzen.
Bei einem üblichen Zurückführen, wie vorstehend beschrieben, jedoch mit einem üblichen Zyklon, können 30% oder mehr des Gesamtdruckabfalls über den Zyklonscheider auftreten.
Durch Vermindern dieses Druckabfalls ist es unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Zyklons möglich, die Beladung des Verdichters in der Zurückführschleife signifikant zu vermindern, was wesentliche Kosteneinsparungen in dem Polymerisationsverfahren ergibt.
Vorzugsweise wird diese Polymerisation in Gegenwart eines katalytischen Systems vom Ziegler-Natta-Typ ausgeführt, das im Allgemeinen aus einem festen Katalysator besteht, der im Wesentlichen eine Verbindung von einem Übergangsmetall umfasst, und einen Co-Katalysator, der eine organische Verbindung von einem Metall (zum Beispiel eine organometallische Verbindung, zum Beispiel eine Alkylaluminiumverbindung) umfasst. Katalytische Systeme mit einer hohen Aktivität dieses Typs umfassen im Allgemeinen einen festen Katalysator, der im Wesentlichen aus Übergangsmetall, Magnesium- und Halogenatomen besteht. Auf Siliziumdioxid getragene Ziegler-Katalysatoren sind auch geeignet (z.B. U.S. Pat. Nr. 5 075 270, EP 0453088 und EP 0595574 ). Insbesondere ist es auch möglich, Katalysatoren vom Metallocentyp sowie Eisen- und/oder Cobaltkomplexkatalysatoren zu verwenden, zum Beispiel jene, die in WO98/27124 oder WO99/12981, und in U.S. Pat. Nummern 4 530 914, 5 124 418, 4 808 561, 4 897 455, 5 278 264, 5 278 119 und 5 304 614 beschrieben werden. Es ist auch möglich, Katalysatoren zu verwenden, die auf Chromoxid basieren, welche auf einem feuerfesten Oxid getragen werden.
Die Katalysatoren können zusammen mit einem Co-Katalysator oder Aktivator verwendet werden. Zum Beispiel werden häufig Metallocenkatalysatoren in Gegenwart von Aktivatoren, wie Alumoxan, verwendet. Es ist auch bekannt, ionisierende Aktivatoren zu verwenden, Aktivatoren, die neutral oder ionisch sind, oder Verbindungen, wie Tri(n-butyl)ammoniumtetra(pentaflurophenyl)bor- oder Trisperfluorphenylbormetalloidvorstufe, die die neutrale Metallocenverbindung ionisieren. Metallocenkatalysatoren können auch in Gegenwart von geeigneten aktivierenden Co-Katalysatoren, wie Eisen bildenden Verbindungen, zum Beispiel Ammonium-, Phosphonium-, Oxonium-, Carbonium-, Silylium-, Sulfonium- oder Ferroceniumsalzen von kompatiblen, nicht koordinierenden Anionen, und Lewis-Säuren, wie C_1-30-Kohlenwasserstoff-substituierten Verbindungen der Gruppe 13 und perfluorierten Tri(aryl)borverbindungen, verwendet werden.
Das Katalysatorsystem kann auch ein antistatisches Mittel einschließen, zum Beispiel jene, die in U.S. Pat. Nr. 5 283 278 beschrieben sind, welches vollständig hierin durch Hinweis einbezogen ist. Nichtbegrenzende Beispiele für antistatische Mittel schließen Alkohol-, Thiol-, Silanol-, Diol-, Ester-, Keton-, Aldehyd-, Säure-, Amin- und Etherverbindungen ein. Tertiäre Amine, ethoxylierte Amine und Polyetherverbindungen sind bevorzugt. Das antistatische Mittel kann bei einer beliebigen Stufe in der Bildung des Katalysatorsystems zugesetzt werden.
Das Katalysatorsystem kann auch ein Polyolefinwachs oder einen Klebrigmacher oder dergleichen einschließen.
Die Katalysatoren können als solche oder in Form eines Prepolymers verwendet werden.
Der erfindungsgemäße Zyklon wird nun durch eine Reihe von Beispielen erläutert:
Beispiele
Eine Reihe von Zyklonen, unter Replizieren von maßstabsgerechten Verkleinerungsversionen, von einem kommerziellen Gasphasen-Polyethylen-Anlagen-Zyklon wurden aufgebaut ({1/15 Maßstab}, bezogen auf Zylinderdurchmesser; {1/225 Maßstab}, bezogen auf Gasfluss). Die Zyklone wurden in eine Wirbelschicht-Gastestausrüstung gestellt, welche in der Lage war, bei identischen Bedingungen wie ein industrielles Gasphasen-Wirbelschichtverfahren zu laufen. Jeder Zyklon in den nachstehenden Beispielen wurde bei dem nachstehenden Bereich von Testbedingungen getestet, um seine Sammlungswirksamkeits- (Eo) und seine Druckabfall- (ΔP) -Kurve gegen die Gasflussgeschwindigkeit (Q) zu bestimmen:

Druck 350 psig (24 bar, g)

Temperatur 158°F (70°C)

Feststoffbeladungen 0,004 bis 0,8 kg Feststoff pro m³ Gas

Gaseinlassgeschwindigkeit 5-20 m/s

Gasauslassgeschwindigkeit 5-10 m/s
In den nachstehenden Beispielen werden die Testergebnisse als eine Funktion von der Einlass-Feststoffbeladung (Li ... kg Feststoff pro m³ Gas), Einlassgasgeschwindigkeit (Ug,i ... m/s), Auslassgasgeschwindigkeit (Ug,o ... m/s), Auslassrohrdurchführung (P), Zykloneinlasshöhe (Hi), Zykloneinlassbreite (Wi), Zykloneinlass-Aspektverhältnis bzw. Längenverhältnis (Hi/Wi), Zylinderdurchmesser (Lb), Verhältnis von Zylinderlänge zu Durchmesser (Lb/Db) ausgedrückt.
Um die Feinstoffbeladung für die Zyklone in einer Weise nahezu identisch mit der kommerziellen Anlage zu simulieren,
wurden Prepolymerfeinstoffe, hergestellt aus einem Ziegler-M-Katalysator und aus einem Cr-Katalysator, verwendet.
Die Teilchengrößenverteilungen von dem Ziegler M und Cr waren:
Die mittlere Teilchengröße von dem Ziegler M war 145 μm und die mittlere Teilchengröße von den „Cr"-Feinstoffen war 130 μm. Die % Feinstoffe, weniger als 44 μm, waren 11% für die "M"-Feinstoffe und 14% für die "Cr"-Feinstoffe. Weiterhin hatte das Prepolymerpulver die nachstehenden Eigenschaften:
Schmelz-Index (IF2) = 1,60
Al/Ti = 1,40
Aktivität = 25,1 g/gMol/h
Schüttdichte (MVA) = 320 kg/m³
Diese Teilchengrößenverteilungen sind typisch für Feinstoffe, die aus einem kommerziellen Gasphasenreaktorkolben übergeschleppt werden und durch den Zyklon in einer kommerziellen Gasphasenanlage gesammelt werden.
Beispiel 1 - Standard-Gas-Phasen-Zyklon - Kein Wirbel-Stabilisator
Normales Aspekt-Verhältnis bzw. Längenverhältnis, Volldurchführung, Kurzzylinder (Hi/Wi = 2,5, P/Hi = 1,25, Lb/Db = 4, 0)
Zyklon 1A – 2 –
Ein Zyklon, bezeichnet als Nr. 1A, wurde im Maßstab 1/15 aufgebaut und mit einem identischen Geometrieaufbau zu einem kommerziellen Zyklon in einer Gasphasen-Polyethylen-Anlage, mit der Ausnahme, dass dieser Zyklon das Merkmal hatte, dass er nicht mit einem Wirbel-Stabilisator ausgestattet war.
Die nachstehenden Reihen von Durchläufen zeigten, dass:

1. Die Reproduzierbarkeit der Zyklonwirksamkeitsmessung liegt innerhalb 0,01%.
2. Erhöhte Arbeitstemperatur hat keine Wirkung auf die Sammlungswirksamkeit, erhöht jedoch den Gesamtdruckabfall etwas.
3. Der Druckabfall von einem Standardgasphasenzyklon betrieben zum Beispiel mit Ug,i = 20 m/s, gleich 400 mbar.
4. Die Zyklonsammlungswirksamkeit von einem Standardgasphasenzyklon (Ug,i = 20 m/s), ohne einen Wirbel-Stabilisator ist gleich 99,834% +/-0,012%.

Für diesen Zyklon wurde es gefunden, dass die Druckabfallskurve hauptsächlich von der Einlassgasgeschwindigkeit abhängig war und relativ unabhängig von der Feststoffbeladung, wie gezeigt:
Weiteres Testen zeigte, dass die Zyklonsammlungswirksamkeit sich mit Feststoffbeladungen bei Feststoffbeladungen größer als 0,1 kg/m³ erhöht, jedoch unabhängig von Feststoffbeladungen bei Feststoffbeladungen von weniger als 0,1 kg/m³ war.
Typischerweise arbeitet eine Gasphasenanlage mit Zykloneinlassbeladungen zwischen 0,005 und 0,5 kg Feststoff pro m³ Gas. Die Zyklonwirksamkeit bei konstanter Gaseinlassgeschwindigkeit (Ug,i = 20 m/s) erhöht sich mit Feststoffbeladungen, wie in der nächsten Graphik gezeigt. Die Wirksamkeit ist asymptotisch oberhalb 0,1 kg/m³.
Eine Reihe von Versuchen zum Vergleichen der Zyklonleistung mit Cr-Feinstoffen und Ziegler-M-Feinstoffen wurde ausgeführt. Die nachstehende Tabelle von Ergebnissen erläutert, dass die Zyklonsammlungswirksamkeit für Cr höher als für Ziegler-M-Feinstoffe ist, insbesondere unter Berücksichtigung, dass das Cr-Material mehr Feinstoffe (14% gegen 11% weniger als 44 μm) aufweist.
Jedoch die Trends für den Druckabfall und die Zyklonwirksamkeit gegen die Gasdurchlassrate und Feststoffbeladung sind die gleichen für sowohl Cr- als auch M-Feinstoffe. Deshalb wird der Rest der Beispiele nur für den M-Vorgang gezeigt.
Um die Ergebnisse von Zyklon 1A in diesem Beispiel zusammenzufassen, variiert die Zyklonsammlungswirksamkeit von einem Standardgasphasenzyklon (Ug,i = 20 m/s), ohne einen Wirbel-Stabilisator, von 99,936% +/-0,01% (niedrige Feststoffbeladungen) bis 99,96% +/-0,01% (hohe Feststoffbeladung), mit im Durchschnitt von 99,585% +/-0,007%. Diese Versuche lehren auch, dass die Zyklonwirksamkeit ziemlich konstant oberhalb 0,1 kg Feststoff pro m³ Gas liegt. Die Sammlungswirksamkeit bei Cr ist höher als M, jedoch sind die Trends die gleichen.
Erfindungsbeispiele 2 bis 4: Gas-Phasen-Zyklon mit großem Zylinderdurchmesser
In den nächsten Reihen von Beispielen wurde die Geometrie von einem Gasphasenzyklon mit großem Zylinderdurchmesser modifiziert, um seine Zyklonwirksamkeit zu optimieren. Wie in den vorangehenden Beispielen wurde jeder Zyklon bei Konstantdruck (24 barg), Temperatur (70°C), über einen Bereich von Feststoffbeladungen (0,004 bis 0,8 kg Feststoff/m³ Gas) getestet. Die Tabelle fasst die Geometrie von Zyklonen, die als Nr. 3, 3A und 3B bezeichnet werden, zusammen.
Es wird in der Literatur gelehrt, dass, um die Zyklonwirksamkeit bei konstantem Volumengasfluss zu erhöhen, es notwendig ist, den Zyklondurchmesser zu senken. Im Gegensatz zu dem, was im Stand der Technik gelehrt wurde, wurde gefunden, dass die höchste Wirksamkeit nur durch Erhöhen des Zylinderdurchmessers von dem Zyklon erhalten werden könnte.
Geometrien von Zyklonen mit großem Zylinderdurchmesser
Experimentelle Ergebnisse für Zyklone mit großem Zylinderdurchmesser
Erfindungsbeispiel 2: Zyklon mit großem Zylinderdurchmesser
Großes Aspekt-Verhältnis bzw. Längenverhältnis, kurze Durchführung, kurzer Zylinder (Hi/Wi = 5, 0, P/Hi = 0, 47, Lb/Db = 4, 0)
Zyklon Nr. 3 – 2 –
In diesem Beispiel wurde der Zylinderdurchmesser 33% erhöht, verglichen mit einem Standardzyklon. Mit Nr. 3 bezeichneter Zyklon: dieser Zyklon wurde mit einem Aspektverhältnis bzw. Längenverhältnis (Hi/Wi = 5) zweimal so groß wie Zyklon Nr. 1A (Hi/Wi = 2,5) konstruiert, wobei der Effekt das Erhöhen der Einlassfläche um 3,5-fach war, um die Gaseinlassgeschwindigkeit auf 1/3,5 = 28% von seinem Ursprungswert zu vermindern, unter Halten von allen anderen Aspekten der Zyklongeometrie zu einem Standard-Polyethylen-Gasphasen-Zyklon. Siehe Tabelle.
Wie erwartet, sank der Druckabfall auf 20% von einem Standardzyklon. Jedoch hat Zyklon Nr. 3 den Nachteil, dass sich die Zyklonwirksamkeit von 99,834% auf 96,162% bei niedriger Feststoffbeladung (0,05 kg Feststoff pro m³ Gas) und von 99,937% auf 96,910% bei hoher Feststoffbeladung (0,1 kg Feststoff pro m³ Gas) senkte. Dies ist darauf zurückzuführen, dass seine Einlassgasgeschwindigkeit zu gering ist, um die gewünschte Trennwirksamkeit zu erreichen.
Erfindungsbeispiel 3: Zyklon mit großem Zylinderdurchmesser Niedriges Aspekt-Verhältnis bzw. Längenverhältnis, Volldurchführung, kurzer Zylinder (Hi/Wi = 2, 5, P/Hi = 1, 0, Lb/Db = 4, 0)
Zyklon Nr. 3A – 3 –
Zyklon Nr. 3A wurde in einer derartigen Weise aufgebaut, um sein Einlass Aspektverhältnis bzw. Längenverhältnis, Hi/Wi, von 5 auf 2,5 zu senken, was effektiv seine Einlassfläche 1,8-fach größer als vom Standardzyklon machte. Wie erwartet, wurde sein Druckabfall um den Faktor 1/1,82 = 1/3 von seinem Ursprungswert (von 400 mbar bis 132 mbar) vermindert.
Die Zyklonwirksamkeit war 99,935% bei niedriger Feststoffbeladung (0,05 kg Feststoff pro m³ Gas) und 99,962% bei hoher Feststoffbeladung (0,1 kg Feststoff pro m³ Gas). Dies stand im Gegensatz zum Stand der Technik, da angenommen wurde, dass ein großer Zyklondurchmesser eine negative Wirkung auf die Sammlungswirksamkeit aufweisen würde.
Der Druckabfall war 1/3 von dem Druckabfall von dem Standard-Gasphasenzyklon, wenn bei gleichem volumetrischen oder Massenflussratendurchsatz zu dem Zyklon verglichen. Siehe Tabelle für die Zahlenergebnisse.
Erfindungsbeispiel 4: Zyklon mit großem Zylinderdurchmesser Niedriges Aspekt-Verhältnis bzw. Längenverhältnis, Volldurchführung, langer Zylinder (Hi/Wi = 2, 5, P/Hi = 1, 0, Lb/Db = 5, 0 )
Zyklon Nr. 38 – 4 –
Es wird im Stand der Technik berichtet, dass das Erhöhen der Zylinderlänge eine Zyklonwirksamkeit erhöhen kann, indem mehrere Zyklone in dem Zyklonzylinder vorliegen können. Der große Zylinderdurchmesser von dem Zyklonzylinder wurde um 25% ausgedehnt. Bezeichnet mit Zyklon 3B, hatte dieser Zyklon die gleiche Geometrie wie der Zyklon in dem vorangehenden Beispiel, jedoch unter Erhöhen des Verhältnisses von Zylinderlän ge zu Durchmesser (Lb/Hb) von 4,0 auf 5,0. Die Zyklonauslassrohrdurchführung war identisch (P/Hi = 1,0).
Die Zyklonwirksamkeit war 99,935 % bei niedriger Feststoffbeladung (0,05 kg Feststoff pro m³ Gas) und 99,965% bei hoher Feststoffbeladung (0,1 kg Feststoff pro m³ Gas). Dies ist im Gegensatz zum Stand der Technik, da angenommen wurde, dass das Verlängern des Zyklonzylinders eine vorteilhafte Wirkung auf die Sammlungswirksamkeit aufweisen würde. Der Druckabfall war 1/3 von dem Druckabfall eines Standard-Gasphasenzyklons, wenn bei identischem volumetrischen oder Massenflussratendurchsatz zu dem Zyklon verglichen. Siehe Tabelle für die Zahlenergebnisse.
Schlussfolgernd kann der Druckabfall über einen Standardzyklon, der bei identischer Gasflussrate und Feststoffeinlassbeladung arbeitet, ungefähr 33% (in diesen Beispielen 33% bei niedriger Feststoffbeladung, 35% bei hoher Feststoffbeladung), mit einem leichten Anstieg in der Zyklonsammlungswirksamkeit vermindert werden. Dies wird durch Erhöhen des Zylinderdurchmessers um 33% ausgeführt, verglichen mit einem Standardzyklon, während ein identisches Aspektverhältnis bzw. Längenverhältnis (Hi/Wi = 2,5) beibehalten wird, unter gleichzeitigem Senken der Gaseinlassgeschwindigkeit von 20 m/s auf 11,5 m/s. Dies ist neu, da der optimale Aufbau zur Minimierung von Druckabfall und Maximierung von Zyklonwirksamkeit im Gegensatz zu dem etablierten Stand der Technik ist. Klassische Verfahren im Stand der Technik, die lehrten, die Zyklonwirksamkeit (Verändern der Auslassrohrdurchführung und Verlängern der Zyklonzylinderlänge) zu erhöhen, hatten keine wesentliche Wirkung auf die Zykloneffizienz.
Wie mit anderen Zyklongeometrien hat der Zyklon 3A die Eigenschaft, dass seine Druckabfallkurve hauptsächlich von der Einlassgasgeschwindigkeit abhängig und relativ unabhängig von der Feststoffbeladung war, wie gezeigt:
Diese Zyklonsammlungswirksamkeit ist so hoch, dass sie nicht viel mit der Gaseinlassgeschwindigkeit variiert, im Wesentlichen eben zwischen 8 und 15 m/s. Die Wirksamkeit ist höher bei hohen Feststoffbeladungen; jedoch auch bei niedrigen Feststoffbeladungen ist es ein sehr effizienter Zyklon.
Typischerweise arbeitet eine Gasphasenanlage mit Zykloneinlassbeladungen zwischen 0,005 und 0,5 kg Feststoff pro m³ Gas. Die Wirksamkeit von Zyklon 3A bei konstanter Gaseinlassgeschwindigkeit (Ug,i = 11 m/s) erhöht sich mit der Feststoffbeladung, wie in der nächsten Graphik gezeigt, asymptotisch oberhalb 0,1 kg/m³. Jedoch im Gegensatz zu der Wirksamkeit von anderen untersuchten Zyklonen, insbesondere Zyklone 1A und 2B, hat dieser Zyklon den Vorteil eines extrem wirksamen Zyklons, auch bei niedrigen Zykloneinlass-Feststoffbeladungen. Dieses Auffinden steht im Gegensatz zu dem Stand der Technik, da ein Zyklon mit großem Zylinder nicht als so effizient angenommen wurde.

Claims

Zyklon, umfassend eine Einlassvorrichtung mit einer Einlasshöhe (Hi) und einer Einlassbreite (Wi), ein Gasauslassrohr mit einem Rohrdurchmesser (Di) und einer Rohrdurchführung (P), einen Zylinder mit einem oberen Zylinderdurchmesser (Db) und einer Zylinderlänge (Lb), wobei der Zylinder ein zylindrisches Volumen oben auf einem kegelförmigen Volumen umfasst, ein Feststoffauslassrohr (O), eine Einlassgasgeschwindigkeit (Ug,i) und einen Einlassgasfluss (Q), wobei der Zyklon ein Verhältnis von dem Einlassgasfluss zu dem Quadrat des oberen Zylinderdurchmessers (Q/Db²) höher als 0,5, vorzugsweise höher als 0,7, und niedriger als 1,5, vorzugsweise niedriger als 1,2 (m/s), und ein Verhältnis von Zylinderlänge zu Durchmesser (Lb/Db) höher als 3, vorzugsweise höher als 3,5, und niedriger als 6, vorzugsweise niedriger als 9,5, aufweist.
Zyklon nach Anspruch 1, worin die Einlassgasgeschwindigkeit höher als 6 m/s ist.
Zyklon nach einem der vorangehenden Ansprüche, worin die Zykloneinlasshöhe (Hi) und die Gasauslassrohrdurchführung (P) derart sind, dass das Verhältnis P/Hi höher als 0,62 und niedriger als 1,25 ist.
Zyklon nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das er keinen Wirbel-Stabilisator umfasst.
Verfahren zur Trennung eines Gemisches von Gas und Feststoffen durch Anwenden des Zyklons nach einem der vorange henden Ansprüche, wobei das Verhältnis von dem Einlassgasfluss zu dem Quadrat des oberen Zylinderdurchmessers (Q/Db²) höher als 0,5, vorzugsweise höher als 0,7, und niedriger als 1,5, vorzugsweise niedriger als 1,2, ist.
Verwendung des Zyklons nach einem der vorangehenden Ansprüche, um Katalysator- und Polymerteilchen von einem Gemisch aus Gas und Feststoffen, das aus einem Gasphasen-Polymerisations-Wirbelschichtreaktor austritt, zu trennen, wobei das Verhältnis von dem Einlassgasfluss zu dem Quadrat von dem oberen Zylinderdurchmesser (Q/Db²) höher als 0,5, vorzugsweise höher als 0,7, und niedriger als 1,5, vorzugsweise niedriger als 1,2 (m/s), ist.
Verwendung nach Anspruch 6, wobei der Gasphasen-Polymerisations-Wirbelschichtreaktor bei einem absoluten Druck zwischen 0,5 und 6 MPa betrieben wird.