DE60312489T2 - Röntgendiffraktometer für die Diffraktion von horizontal und vertikal orientierten Proben unter streifendem Einfallswinkel - Google Patents

Röntgendiffraktometer für die Diffraktion von horizontal und vertikal orientierten Proben unter streifendem Einfallswinkel Download PDF

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Röntgendiffraktometer mit einer Röntgenquelle, die einen Linienfokus-Röntgenstrahl aussendet, der ein Längenverhältnis des Strahlenquerschnitts senkrecht zur Ausbreitungsrichtung von mindestens 1.5, vorzugsweise > 2 hat, wobei die größere Ausdehnung des Strahlenquerschnitts eine Linienrichtung des Röntgenstrahls definiert, und mit einer Probe und einem Röntgendetektor, der in einer Streuebene um eine Achse ω, die die Position der Probe schneidet, drehbar ist (= "2Θ-Bewegung des Detektors").
  • Ein Röntgendiffraktometer dieser Art ist in "The Rigaku Journal", Band 16, Nr. 1, 1999, Seiten 53 bis 58 offenbart, in welchem die handelsüblichen „ATX-G" Diffraktometer beschrieben sind.
  • Röntgenbeugung ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die Materialcharakterisierung. Es wurden verschiedene Messtechniken für die Analyse von unterschiedlichen Materialeigenschaften entwickelt. Bei der Dünnschichttechnik wird die Beugung unter streifendem Einfallswinkel (grazing incidence diffraction GID) verwendet, um Informationen von dem Bereich einer Probe nahe der Oberfläche und/oder der Ausrichtung einer Kristallprobe in der Ebene (in plane orientation) zu erhalten.
  • Ein typischer GID-Aufbau beinhaltet eine Röntgenquelle, normalerweise mit einem Kollimator, eine flache Probe und einen Detektor. Der Einfallswinkel des Röntgenstrahls, der auf die Probe trifft, ist klein, normalerweise kleiner als 1°.
  • Ein weiterer Aufbau, der für GID verwendet wird, besteht aus einem Standard-Hochauflösungs-Röntgendiffraktometer mit horizontaler Streugeometrie, der ausgestattet ist mit einer Euler-Wiege, einer Punktfokus-Röntgenquelle oder alternativ einer vertikal geformten Röntgenlinienquelle, gefolgt von einem kleinen (~ 1 mm) Nadelkollimator und einem Röntgendetektor, der sich in der horizontalen Streuebene bewegt. Diese Anordnung hat den Vorteil eines Mehrzweck-Instruments, da viele unterschiedliche Messungen ausgeführt werden können (z.B. Hochauflösung, Spannungsmessung, Textur und GID). Sie ergibt jedoch niedrige Röntgenintensitäten.
  • Bei einem normalen Röntgendiffraktometer-Aufbau, der für GID verwendet wird, wird eine Röntgenquelle, die einen im Wesentlichen horizontalen Röntgenstrahl mit einer vertikalen Röntgenlinienrichtung aussendet, eine im Wesentlichen horizontal ausgerichtete flache Probe und ein Röntgendetektor verwendet, der sich in einer horizontalen Ebene bewegt. Somit sind die Probenoberfläche und die Linienrichtung des Röntgenstrahls im Wesentlichen senkrecht. Die Projektion des Röntgenstrahls auf die Probe wird dann über einen weiten Bereich verteilt, was eine geringe nutzbare Röntgenintensität und eine schlechte Auflösung zur Folge hat. Es ist zu beachten, dass bei normalen Messungen, d.h. keinen GID-Messungen wie Theta-2Theta-Scans, die flache Probe vertikal ausgerichtet ist, was zu einer kleinen Projektion des Röntgenstrahls auf die Probenoberfläche führt, wodurch der normale Röntgendiffraktometer-Aufbau dann eine gute Auflösung hat.
  • Um eine bessere Intensität für GID-Anwendungen zu erhalten, werden leistungsstarke Drehanoden verwendet.
  • Ein Anstieg des Röntgenflusses bei einer GID-Messung in der Ebene (in plane GID measurement) kann auch mittels einer Röntgenlinienquelle erhalten werden, deren Linienrichtung parallel zur Probenoberfläche ist (die bei diesem Aufbau im Wesentlichen parallel zur Streuebene ist, wobei die Streuebene als die Ebene definiert ist, in welcher sich der Detektor bewegen kann). Im Vergleich zu einem Aufbau, bei welchem die Linienrichtung senkrecht zur Probenoberfläche ist, erhöht diese Geometrie den Fluss durch Reduzieren der Größe der effektiven Projektion (Fußabdruck, footprint) des Röntgenstrahls auf der Probenoberfläche. Somit kann die gestreute Röntgenintensität bei GID bedeutend verbessert werden.
  • Bei dem obengenannten „ATX-G" Diffraktometer wird ein linienförmiger Röntgenstrahl, dessen Linienrichtung sich in vertikaler Richtung erstreckt, auf eine flache Probe gerichtet. Bei GID-Messungen ist die Probe ebenfalls vertikal ausgerichtet, um den Röntgenfluss zu steigern. Um die Orientierung der Probe in der Ebene (in plane orientation) bei dieser Geometrie messen zu können, ist ein Röntgendetektor in einer vertikalen Ebene bewegbar. Außerdem kann der Röntgendetektor auch in einer horizontalen Ebene bewegt werden, um reguläre Messungen bei einer Geometrie mit hohem Fluss auszuführen. Daher ist das ATX-G als ein Sechskreis-Diffraktometer ausgebildet.
  • Das ATX-G hat den Nachteil, dass der Aufbau mit sechs Kreisen teuer und schwierig zu kalibrieren und zu steuern ist. Darüber hinaus schränkt die vertikal ausgerichtete Probenposition auch die Probenmaterialien ein, die durch GID in der Ebene gemessen werden können. Proben, die in eine solche Position nicht gedreht werden können, sind von einer Messung ausgeschlossen.
  • Dailland J. et al. "High Resolution X-ray Scattering Measurements: I. Surfaces" Reports an Progress in Physics, offenbart ein Röntgendiffraktometer mit einer horizontalen Streugeometrie, die zum Messen von flüssigen Proben geeignet ist, wobei der horizontal ausgerichtete flächenförmige Röntgenstrahl auf die Probenoberfläche unter einem streifenden Einfallswinkel auftrifft. Das Längenverhältnis eines Röntgenstrahlquerschnitts beträgt 2. Weiterhin verläuft die größere Ausdehnung des Röntgenstrahlquerschnitts parallel zur horizontalen Streufläche der flüssigen Probe. Ein Röntgendetektor führt einen 2Θ-Scan aus.
  • Ausgehend von dem oben beschriebenen Stand der Technik, besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung bereitzustellen, die für Messungen mit streifendem Einfallswinkel in horizontaler und vertikaler Streugeometrie geeignet ist.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Röntgendiffraktometer bereitzustellen, mit welchem Hochfluss-GID-Messungen in der Ebene (in plane measurements) sowie normale Röntgenmessungen mit guter Auflösung ausgeführt werden können und wobei das Röntgendiffraktometer einen einfachen mechanischen Aufbau hat.
  • Diese Aufgabe wird durch ein oben erwähntes Röntgendiffraktometer gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Röntgenquelle an einer Schaltvorrichtung befestigt ist, welche eine Bewegung der Röntgenquelle in eine von zwei festen Positionen in Bezug auf die Streuebene erlaubt, wobei in der ersten Position die Linienrichtung des Röntgenstrahls im Wesentlichen parallel zur Streuebene ist und in der zweiten Position die Linienrichtung des Röntgenstrahls im Wesentlichen senkrecht zur Streuebene ist, und wobei der Strahlengang des Röntgenstrahls in den zwei festen Positionen der Röntgenquelle im Wesentlichen gleich ist.
  • Durch die Erfindung kann das Röntgendiffraktometer in zwei Aufbaupositionen betrieben werden, die unterschiedliche, zueinander senkrechte Ausrichtungen der Linienrichtung des Röntgenstrahls darstellen. Die Linienrichtung des Röntgenstrahls relativ zur Probenoberfläche kann unabhängig von der Probenausrichtung gewählt werden. Die Probenausrichtung kann wiederum gemäß der gewünschten Messungsart in Bezug auf die Bewegungsebene des Detektors gewählt werden. Deshalb genügt eine einzige Bewegungsebene für den Detektor, z.B. eine horizontale Bewegungsebene, zur Durchführung aller Arten von Messungen (d.h. in plane GID und reguläre Messungen) mit guter Auflösung. Mit anderen Worten ist eine einfache Vierkreis-Diffraktometeranordnung des erfindungsgemäßen Röntgendiffraktometers für alle Arten von Messungen voll flexibel einsetzbar. Nach Auswahl der Probenausrichtung in Bezug auf die Bewegungsebene des Detektors, kann die Linienrichtung des Röntgenstrahls mittels der Schaltvorrichtung angepasst werden. Normalerweise besteht diese Anpassung aus dem Einstellen der Linienrichtung des Röntgenstrahls parallel zur Probenoberfläche (d.h. die Probenoberflächen-Normale und Linienrichtung sind senkrecht), um den Röntgenfluss zu steigern.
  • Die erste Position der Röntgenquelle ist besonders geeignet zur Durchführung von Hochfiuss-GID-Messungen in der Ebene (in plane measurement), wobei die Reflektionsebenen in der Probe im Wesentlichen senkrecht zur Probenoberfläche sind. Im Gegensatz dazu stellt die zweite Position eine Position dar, die für die meisten anderen XRD-Messtechniken verwendet werden kann, z.B. Theta-2Theta-Scans, wobei die Reflektionsebenen normalerweise (jedoch nicht zwingend) parallel zur Probenoberfläche sind. Gemäß der Erfindung kann das Röntgendiffraktometer eine Proben-Schalteinrichtung zum Drehen der Probe (bzw. eines entsprechenden Probenhalters) aufweisen, wenn die feste Position der Röntgenquelle geändert wird. Die Probenschalteinrichtung hält die Probenoberfläche parallel zur Linienrichtung des Röntgenstrahls. Zu diesem Zweck kann die Probenschalteinrichtung mit der Schaltvorrichtung gekoppelt werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgendiffraktometers wird die Bewegung der Schaltvorrichtung ferngesteuert, insbesondere durch Verwendung eines Elektromotors. Die Röntgenquelle ist normalerweise ein recht schwerer Gegenstand und das Bewegen der Röntgenquelle von Hand kann für einen nicht so kräftigen Bediener zu schwierig sein. Durch die Verwendung eines Motors kann die Ausführungsform von jedem Bediener unabhängig von dessen Stärke verwendet werden. Darüber hinaus kann das Positionieren der Röntgenquelle mit einer höheren Reproduzierbarkeit erfolgen.
  • Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei welcher die Schaltvorrichtung mechanische Referenzmarken zum Definieren der zwei festen Positionen der Röntgenquelle aufweist, insbesondere Endanschläge und/oder Führungsschienen. Die Endanschläge können als Referenzstifte ausgeführt sein. Die mechanischen Referenzmarken erhöhen die Reproduzierbarkeit des Positionierens der Röntgenquelle.
  • Bei einer weiteren Entwicklung dieser Ausführungsform weisen die mechanischen Referenzen Verriegelungseinrichtungen auf, die die Röntgenquelle in jeder der zwei festen Positionen halten. Die Verriegelungseinrichtungen erhöhen die Reproduzierbarkeit und Stabilität der zwei festen Positionen der Röntgenquelle.
  • Ein vorteilhafter Röntgendiffraktometer weist eine Röntgenquelle, die einen Linienfokus-Röntgenstrahl aussendet, der ein Längenverhältnis des Strahlenquerschnitts senkrecht zur Ausbreitungsrichtung von mindestens 1.5, vorzugsweise > 2 hat, wobei die größere Ausdehnung des Strahlenquerschnitts eine Linienrichtung des Röntgenstrahls definiert, und weiterhin eine Probe und einen Röntgendetektor auf, der in einer Streuebene um die Achse ω, die die Position der Probe schneidet, drehbar ist (= "2Θ-Bewegung des Detektors"), wodurch die Streuebene horizontal ausgerichtet ist und dass die Linienrichtung des Röntgenstrahls im Wesentlichen parallel zur Streuebene verläuft.
  • Dieses letztgenannte Röntgendiffraktometer ist besonders geeignet für GID-Messungen in der Ebene (in plane measurements). Bei GID in der Ebene sind die Streuebene und die Probenoberfläche im Wesentlichen parallel. Aufgrund der resultierenden parallelen Ausrichtung der Linienrichtung des Röntgenstrahls und der Probenoberfläche kann ein hoher Fluss während der GID-Messungen in der Ebene erreicht werden. Gleichzeitig ist die Probenoberfläche während dieses GID in der Ebene horizontal ausgerichtet.
  • Dies bedeutet, dass Proben, die auf Schwerkraft empfindlich reagieren, für GID in der Ebene mit dem erfindungsgemäßen Röntgendiffraktometer untersucht werden können. Proben, die auf Schwerkraft empfindlich reagieren, beinhalten flüssige Proben wie Flüssigkristalle oder Proben, die eine beträchtliche Kriechdehnung oder Rekristallisierung aufweisen, die während der Messung durch Schwerkraft beeinflusst werden. Das erfindungsgemäße Röntgendiffraktometer kann auch mit mechanisch instabilen Proben verwendet werden, d.h. mit Proben, die nicht an einen Probenhalter durch Klemmen oder Kleben befestigt werden können, ohne während des Befestigens oder Entfernens zerstört zu werden, z.B. aufgrund geringer Bruchzähigkeit. Gemäß der Erfindung muss die Probe nur mit der flachen Seite nach oben abgelegt werden.
  • Das zuletzt genannte Röntgendiffraktometer kann natürlich mit einer erfindungsgemäßen Schaltvorrichtung, wie oben beschrieben, ausgerüstet werden.
  • Eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Röntgendiffraktometers ist dadurch gekennzeichnet, dass die Probe an einer Euler-Wiege befestigt ist. Eine Euler-Wiege ist ein wohlbekanntes Beugungswerkzeug für die Röntgenkristallographie.
  • Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei welcher ein mehrschichtiger Spiegel, insbesondere ein Göbelspiegel, in dem Strahlengang des Röntgenstrahls zwischen der Röntgenquelle und der Probe angeordnet ist. Der mehrschichtige Spiegel ermöglicht ein Parallelisieren des Röntgenstrahls mit hoher Intensität bei geringer Divergenz senkrecht zur Linienrichtung.
  • Eine vorteilhafte weitere Entwicklung dieser Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Strahlkollimator in dem Strahlengang des Röntgenstrahls zwischen dem mehrschichtigen Spiegel und der Probe angeordnet ist. Der Strahlkollimator reduziert die Strahlengröße und damit das Hintergrundsignal für kleine Proben.
  • Alternativ oder zusätzlich ist bei einer weiteren bevorzugten Weiterentwicklung ein Monochromator, insbesondere ein Strahlverdichter oder Channel-Cut-Monochromator, in dem Strahlengang des Röntgenstahls zwischen dem mehrschichtigen Spiegel und der Probe angeordnet. Dies bietet eine gute Energie- und räumliche Auflösung.
  • Eine vorteilhafte weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Röntgendiffraktometers ist dadurch gekennzeichnet, dass mindestes eine Soller-Blende in dem Strahlengang des Röntgenstrahls zwischen der Röntgenquelle und der Probe angeordnet ist. Die Soller-Blende reduziert die Röntgenstrahl-Divergenz. Gemäß der Erfindung kann eine Soller-Blende auch alternativ oder zusätzlich zwischen der Probe und dem Röntgendetektor angeordnet werden.
  • Bei einer höchst bevorzugten Ausführungsform hat die Probe eine flache Oberfläche, die horizontal ausgerichtet ist. Dadurch wird das Röntgendiffraktometer schon an sich geeignet für flüssige Proben wie Flüssigkristalle oder Suspensionen, oder für die Elektrochemie.
  • Ebenfalls vorteilhaft ist eine Ausführungsform, bei welcher die Röntgenquelle um eine Achse ψ drehbar angeordnet ist, die senkrecht zur ω-Achse verläuft. Dies bietet einen zusätzlichen Freiheitsgrad bei flüssigen Proben.
  • Weitere Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die weiter aufgeführten Merkmale erfindungsgemäß je für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die erwähnten Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
  • Die Erfindung ist in der Zeichnung gezeigt.
  • 1a zeigt ein Röntgendiffraktometer mit einer drehbaren Röntgenquelle in einer ersten Position gemäß der Erfindung;
  • 1b zeigt das Röntgendiffraktometer von 1a mit der drehbaren Röntgenquelle in einer zweiten Position gemäß der Erfindung;
  • 2 zeigt ein Röntgendiffraktometer mit einer horizontalen Streuebene und einer Linienrichtung eines Röntgenstrahls, die parallel zur Streuebene ist.
  • 1a zeigt ein erfindungsgemäßes Röntgendiffraktometer 1 in einer ersten Position einer Röntgenquelle 2, die für Beugung unter streifendem Einfallswinkel (GID) in der Ebene (in plane grazing incidence diffraction) verwendet wird. Die Röntgenquelle 2 weist eine gegenüber Röntgenstrahlen dichte Röhre auf und kann mittels einer Schaltvorrichtung 10 von der ersten Position, gezeigt in 1a, in welcher sie aufrecht steht, in eine zweite Position gedreht werden, die weiter hinten in 1b gezeigt ist.
  • Die Röntgenquelle 2 sendet einen Linienfokus-Röntgenstrahl 3 aus, dessen Linienrichtung 4 horizontal ausgerichtet ist, d.h. sich von vorne nach hinten in 1a erstreckt. Der Röntgenstrahl 3 hat eine im Wesentlichen rechteckige Form, wobei die Linienrichtung 4 mit der Richtung der langen Seiten des Rechtecks übereinstimmt. Der Röntgenstrahl 3 kann weiterhin auch eine elliptische Form haben, wobei die lange Achse die Linienrichtung 4 definiert. Der Röntgenstrahl 3 wird von einem Göbelspiegel 5 auf eine Probe 6 fokussiert. Die Probe 6 hat eine flache, scheibenförmige Oberfläche, wobei die Probenoberfläche horizontal ausgerichtet ist, d.h. die Ebene der Scheibe ist horizontal ausgerichtet, wobei ihre Ebenennormale sich vertikal erstreckt. Der Einfallswinkel des Röntgenstrahls 3 auf die Oberfläche der Probe 6 beträgt ca. 0,5°, was für eine GID-Geometrie typisch ist. Dieser Einfallswinkel wird jedoch in den Figuren vernachlässigt. Die Linienrichtung 4 des Röntgenstrahls 3 ist parallel zur Probenoberfläche der Probe 6, wobei eine Projektion 9 des Röntgenstrahls 3 auf der Probe 6 klein gehalten wird. Dies steigert den effektiven Röntgenfluss.
  • Der Röntgenstrahl 3 wird an der Probe 6 von Reflektionsebenen innerhalb der Probe gebeugt, die im Wesentlichen vertikal ausgerichtet sind. Der gebeugte Röntgenstrahl 3 wird von einem Röntgendetektor 7 detektiert. Der Röntgendetektor 7 ist ein Scintillator-Detektor und kann um eine Achse ω auf einer kreisförmigen Kurve 8 gedreht werden. Die kreisförmige Kurve 8 definiert die Bewegungsebene des Röntgendetektors 7, der als Streuebene bezeichnet wird. Die Streuebene in 1a ist horizontal ausgerichtet, und stellt eine bevorzugte Ausrichtung des Röntgendiffraktometers 1 als Ganzes dar. Die Achse ω schneidet die Position der Probe 6.
  • Positionen des Röntgendetektors 7, bei welchen ein Signal bei einer GID-Messung detektiert wird, können verwendet werden, um die absolute Ausrichtung der verantwortlichen Reflektionsebene innerhalb der Probe 6 zu bestimmen, da die Halbierende des Winkels zwischen dem eintreffenden und austretenden Röntgenstrahl 3 die Ebenennormale der Reflektionsebene andeutet. Die Art der Reflektionsebene kann z.B. durch die Bragg-Gleichung beurteilt werden.
  • 1b zeigt das erfindungsgemäße Röntgendiffraktometer 1 von 1a in einer zweiten Position der Röntgenquelle 2, die für normale XRD-Messungen, wie einen Theta-2Theta-Scan, verwendet wird. Die zweite Position der Röntgenquelle 2 wird durch Betätigen der Schaltvorrichtung 10 erreicht.
  • Die Röntgenquelle 2 liegt auf einer langen Seite. Sie sendet einen linienförmigen Röntgenstrahl 11 aus, dessen Linienrichtung 12 sich vertikal erstreckt. Der Röntgenstrahl 11 wird durch den Göbelspiegel 5 auf eine Probe 13 fokussiert. Der Göbelspiegel 5 kann fest mit der Röntgenquelle verbunden sein, so dass er sowohl in der ersten als auch zweiten Position der Röntgenquelle 2 angemessen positioniert ist. Die allgemeine Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls 11 direkt hinter der Röntgenquelle 2 ist identisch mit der allgemeinen Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls 3 direkt hinter der Röntgenquelle 2 in 1a.
  • Die Probe 13 hat wiederum eine flache, scheibenförmige Oberfläche. Die Probe 13 ist vertikal ausgerichtet, so dass wiederum die Linienrichtung 12 des Röntgenstrahls 11 parallel zur Oberfläche der Probe 13 ist, um die effektive Strahlengröße klein und die Auflösung hoch zu halten. Im Gegensatz zu 1a ist der Einfallswinkel des Röntgenstrahls 11 auf der Probe 13 nicht begrenzt. Bei einem Theta-2Theta-Scan wird der Einfallswinkel Theta zwischen normalerweise ca. 1° und 180° durchfahren.
  • Der Röntgenstrahl 11 wird dann von Reflektionsebenen der Proben gebeugt. Bei einem Theta-2Theta-Scan sind diese Reflektionsebenen parallel zur Oberfläche der Probe 13, d.h. die Reflektionsebenen sind vertikal ausgerichtet. Der Röntgendetektor 7 detektiert den gebeugten Röntgenstrahl 11. Während eines Theta-2Theta-Scans werden sowohl die Probe 13 als auch der Röntgendetektor 7 um eine vertikale Achse, die die Probe 13 schneidet, gedreht, jedoch mit der doppelten Winkelgeschwindigkeit des Röntgendetektors 7 im Vergleich zur Probe 13.
  • Durch die Erfindung kann somit ein Röntgendetektor 7 verwendet werden, der nur in einer Bewegungsebene (hier der horizontalen Ebene) bewegbar ist, um sowohl GID-Messungen in der Ebene als auch normale XRD-Messungen, wie Theta-2Theta-Scans, auszuführen, wobei die Linienrichtung des eintreffenden Röntgenstrahls parallel zur Probenoberfläche verläuft. In beiden Fällen ist somit ein hoher Fluss möglich.
  • 2 zeigt ein weiteres Röntgendiffraktometer 20, das für GID-Messungen in der Ebene (in plane measurements) bestimmt ist, mit einer horizontalen Streuebene und einer Linienrichtung eines Röntgenstrahls parallel zur Streuebene. Eine Röntgenquelle 21 als gegenüber Röntgenstrahlen dichte Röhre sendet einen Linienfokus-Röntgenstrahl 22 mit einer horizontalen Linienrichtung 23 aus. Der Röntgenstrahl 22 wird durch einen Göbelspiegel 24 und Strahlverdichter 25 geformt und trifft auf eine Probe 25. Die Probe 25 hat eine flache horizontale Oberfläche und ist rund. Der Einfallswinkel des Röntgenstrahls 22 auf die Probe 25 ist sehr klein, normalerweise kleiner als 5°, vorzugsweise kleiner als 1°. Aufgrund dessen, dass die Linienrichtung 23 parallel zur Oberfläche der Probe 25 ist, ist die Projektion 26 des Röntgenstrahls 22 auf die Probe 25 relativ klein. Dadurch sind GID-Messungen in der Ebene von hoher Auflösung möglich. Der Röntgenstrahl 22 wird dann an vertikal ausgerichteten Reflektionsebenen innerhalb der Probe 25 gebeugt. Nach Passieren eines Satzes von Soller-Blenden 27 wird der gebeugte Röntgenstrahl 22 in einem Röntgendetektor 28, beispielsweise einem Scintillator-Detektor, detektiert. Der Röntgendetektor 28 kann auf einer Kurve 29 um eine vertikale Achse ω in einer Bewegungsebene bewegt werden, der sogenannten Streuebene. Die Streuebene ist horizontal ausgerichtet.
  • Das Röntgendiffraktometer von 2 ermöglicht eine GID-Messung in der Ebene mit einer Linienrichtung 23 eines Röntgenstrahls 22 parallel zur Oberfläche einer flachen, zu untersuchenden Probe 25, wobei die Probe 25 während der Messung horizontal ausgerichtet ist. Dadurch ist das Röntgendiffraktometer geeignet für Hochfluss-GID-Messungen in der Ebene von flüssigen Proben, insbesondere Flüssigkristallen.

Claims (11)

  1. Röntgendiffraktometer (1) mit einer Röntgenquelle (2), die einen Linienfokus-Röntgenstrahl (3; 11) aussendet, der ein Längenverhältnis des Strahlenquerschnitts senkrecht zur Ausbreitungsrichtung von mindestens 1.5, vorzugsweise > 2 hat, wobei die größere Ausdehnung des Strahlenquerschnitts eine Linienrichtung (4; 12) des Röntgenstrahls (3; 11) definiert, und mit einer Probe (6; 13) und einem Röntgenstrahldetektor (7), der in einer Streuebene um eine Achse ω, die die Position der Probe (7) schneidet, drehbar ist (= "2Θ-Bewegung des Detektors"), dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenquelle (2) an einer Schaltvorrichtung (10) befestigt ist, welche eine Bewegung der Röntgenquelle (2) in eine von zwei festen Positionen in Bezug auf die Streuebene erlaubt, wobei in der ersten Position die Linienrichtung (4) des Röntgenstrahls (3) im Wesentlichen parallel zur Streuebene ist und in der zweiten Position die Linienrichtung (12) des Röntgenstrahls (11) im Wesentlichen senkrecht zur Streuebene ist, und wobei der Strahlengang des Röntgenstrahls (3, 11) in den zwei festen Positionen der Röntgenquelle (2) im Wesentlichen gleich ist.
  2. Röntgen-Diffraktometer (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bewegung der Schaltvorrichtung (10) ferngesteuert ist, insbesondere durch einen Elektromotor.
  3. Röntgen-Diffraktometer (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schaltvorrichtung (10) mechanische Referenzmarken zum Definieren der zwei festen Positionen der Röntgenquelle (2) aufweist, insbesondere Endanschläge und/oder Führungsschienen.
  4. Röntgen-Diffraktometer (1) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet dass die mechanischen Referenzmarken Verriegelungseinrichtungen aufweisen, die die Röntgenquelle (2) in jeder der zwei festen Positionen halten.
  5. Röntgen-Diffraktometer (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (6; 13) an einer Euler-Wiege befestigt ist.
  6. Röntgen-Diffraktometer (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein mehrschichtiger Spiegel, insbesondere ein Göbelspiegel (5), in dem Strahlengang des Röntgenstrahls (3; 11) zwischen der Röntgenquelle (2) und der Probe (6; 13) angeordnet ist.
  7. Röntgen-Diffraktometer (1) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strahlkollimator in dem Strahlengang des Röntgenstrahls (3; 11) zwischen dem mehrschichtigen Spiegel und der Probe (6; 13) angeordnet ist.
  8. Röntgen-Diffraktometer (1) nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Monochromator, insbesondere ein Strahlverdichter (25) oder ein Channel-Cut-Monochromator, in dem Strahlengang des Röntgenstrahls (3; 11) zwischen dem mehrschichtigen Spiegel und der Probe (6; 13) angeordnet ist.
  9. Röntgen-Diffraktometer (1; 20) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass mindestens eine Soller-Blende (27) in dem Strahlengang des Röntgenstrahls (3; 11) zwischen der Röntgenquelle (2) und der Probe (6; 13) angeordnet ist.
  10. Röntgen-Diffraktometer (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (6; 13) eine flache, horizontal ausgerichtete Oberfläche hat.
  11. Röntgen-Diffraktometer (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenquelle (2) drehbar um eine Achse ψ innerhalb der Streuebene angeordnet ist, welche die Position der Probe (6; 13) schneidet und senkrecht zu dem auf die Probe (6; 13) einfallenden Röntgenstrahl (3; 11) ist.
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DE102017223228B3 (de) 2017-12-19 2018-12-27 Bruker Axs Gmbh Aufbau zur ortsaufgelösten Messung mit einem wellenlängendispersiven Röntgenspektrometer

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