DE60205281T2

DE60205281T2 - Seifenstück enthaltend hohe Mengen an alkoxylierten Triglyceriden

Info

Publication number: DE60205281T2
Application number: DE60205281T
Authority: DE
Inventors: Y. K. Yarovoy; Michael Massaro; Rajesh Patel
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2001-10-02
Filing date: 2002-09-12
Publication date: 2005-12-29
Anticipated expiration: 2022-09-13
Also published as: BR0213610A; JP2009263676A; JP2005504877A; ZA200401987B; WO2003031553A2; US6544938B1; EP1476532A2; WO2003031553A3; CN1268732C; MXPA04002995A; CN1636047A; AU2002362809B2; EP1476532B1; AR036708A1; ATE300608T1; DE60205281D1

Description

Die Erfindung betrifft vorwiegend auf Seife basierende Riegel (beispielsweise etwa 50% bis 85 Gewichtsprozent Seife), die hohe Anteile (beispielsweise 7% bis 15%, vorzugsweise 8% bis 14%) alkoxylierte Triglyceride umfassen. Die in diesen Anteilen verwendeten alkoxylierten Triglyceride stellen ausgezeichnete sensorische Eigenschaften (beispielsweise feuchtes Hautgefühl, verbunden mit Befeuchtung und Hautpflege, weniger „stumpfem" („draggy") Anfühlen, cremigem Schaum) bereit. Zusätzlich liefern die alkoxylierten Triglyceride annehmbare bis überlegene Härte und Fließspannung bereit und sind somit „leicht" verarbeitbar. In dieser Hinsicht stellen die alkoxylierten Triglyceride ein einziges, kostengünstiges Verfahren zur Bereitstellung von Hautpflegevorteilen in einer einfachen Seifengrundlage bereit.
Traditionell wurden Erweichungsmittelöle, wie Mineralöle, Silikonöle, Erweichungsmittelester und Triglyceride, in Seifenriegel bei relativ niedrigen Anteilen; d.h. weniger als 5,0%, eingearbeitet. Höhere Anteile wurden vermieden, weil von ihnen angenommen wurde, dass sie Probleme beim Verarbeiten und in den Anwendereigenschaften (beispielsweise schlechten Schaum) verursachen. Bei den niedrigen verwendeten Anteilen gibt es jedoch wenig wahrnehmbaren sensorischen Effekt.
In US-Patent Nummern 3 814 698 und 3 941 712, beide Ferrara, werden Zusammensetzungen mit viel höheren Anteilen an „Badeöl" bei dem Riegelverseifungsschritt (wenn Bestandteile flüssig sind), anstatt bei Verarbeitungsschritten (milling), zugesetzt.
In beiden Ferrara-Patenten wird das Badeöl weitgehend so definiert, dass Materialien, wie Öle, Ester, Wachse und langkettige Alkohole, eingeschlossen sind. Von keinem Material wird angegeben, dass es besser wirkt als ein anderes und insbesondere werden sicherlich keine alkoxylierten Triglyceride offenbart. Weiterhin werden, wie angeführt, die Materialien beim Verseifungsschritt zugesetzt, was anzeigt, dass die Erfindung deutlich das Verarbeiten und nicht die Unterschiede in der Zusammensetzung betrifft.
US-Patent Nr. 6 242 398, Chambers, offenbart Seife, Vorteilsmittel und Wasser. Es gibt keine spezielle Offenbarung von alkoxylierten Triglyceriden und wie diese nicht-alkoxylierten überlegen sind (insbesondere in der sensorischen Eigenschaft, wie viel weniger stumpfes Anfühlen). Weiterhin werden Erweichungsmittel in einem Träger angewendet, anstatt direkt zu Endzusammensetzungen vermischt/verarbeitet zu werden.
In den zwei ebenfalls anhängigen Anmeldungen des Anmelders mit dem Titel (1) „Soap Bar Comprising About 6% and Greater Triglycerides Which Structure Well and Have Desirable User Properties"; und (2) „Process for Making Soap Bar Comprising About 6% and Greater Triglycerides", offenbaren die Anmelder Anteile von bis zu 13 Gewichtsprozent Triglyceriden, die in Riegel bei der Endstufe eingearbeitet werden.
Es gibt in diesen Anmeldungen keine Erwähnung von alkoxylierten Triglyceriden. Darüber hinaus haben die Anmelder gefunden, dass die alkoxylierte Triglyceridstruktur besser als unmodifizierte Triglyceride in Riegel bei höheren Anteilen eingearbeitet werden kann (beispielsweise bis zu 15 Gewichtsprozent) und verbesserte sensorische Vorteile bereitstellen (beispielsweise stärkeres gleitendes, feuchtes Hautgefühl in mittelhartem Wasser).
US-Patent Nr. 6 255 265, von Van Gunst, ist ein weiteres Beispiel für eine Literaturstelle, die Seife, Erweichungsmittel und Wasser offenbart. Es gibt keine Offenbarung von alkoxylierten Triglyceriden und weiterhin keine Erkennt nis, dass unter den weichmachenden Mitteln Triglyceride gute Verarbeitbarkeit und Schaum beibehalten. Es gibt bestimmt keine Erkenntnis, dass alkoxylierte Triglyceride sensorische Vorteile gegenüber nicht alkoxylierten aufweisen. Auch die Zusammensetzungen von Van Gunst erfordern einen hohen Anteil von organischem Elektrolyten, der durch die vorliegende Anmeldung nicht so erforderlich ist.
Schließlich werden alkoxylierte Triglyceride in beispielsweise EP 1 045 021 und EP 0 586 323 , beide von Kao, offenbart, jedoch in beiden Anmeldungen werden alkoxylierte Triglyceride nur in flüssigen Zusammensetzungen verwendet. Insoweit die Anmelder erkennen können, ist die Anwendung von solchen alkoxylierten Triglyceriden mit beanspruchten Anteilen in auf Seife basierenden Riegeln wiederum nicht bekannt.
Überraschend und unerwartet haben die Anmelder eine spezielle Klasse von weichmachenden Mitteln gefunden, d.h. alkoxylierte Triglyceride, die vorwiegend in Seifenriegel eingearbeitet werden können und die ausgezeichnete sensorische Vorteile bereitstellen (wenn bei den beanspruchten Anteilen angewendet). Weiterhin strukturieren die alkoxylierten Triglyceride besser als unmodifizierte Triglyceride (wie beispielsweise bei höherer Fließspannung gemessen), insbesondere bei dem hydrophilen-lipophilen (HLB)-Wert von größer als 10, vorzugsweise 11 bis 24. Somit stellt die Erfindung ein einfaches, kostengünstiges Verfahren zur Bereitstellung von ausgezeichneten Hautpflegevorteilen in einem leicht verarbeitbaren, einfachen Seifenriegel bereit.
Insbesondere umfassen in einem ersten Aspekt die Riegelzusammensetzungen der Erfindung

(a) 50% bis 90 Gewichtsprozent Seife;
(b) 0% bis 10 Gewichtsprozent nicht-alkoxyliertes Nichtseifen-Triglycerid;
(c) 7% bis 15% alkoxylierte Triglyceride; und
(d) 10% bis zum Ausgleich Wasser,

In den beigefügten Zeichnungen zeigt 1 den Vergleich von Eigenschaften des Riegels mit alkoxylierten Triglyceriden (beispielsweise 10 Gewichtsprozent alkoxyliertes Triglycerid (10%), verglichen mit dem Riegel mit nicht-alkoxyliertem Triglycerid (10%). Je weiter der Abstand vom Mittelpunkt, umso mehr wird die Eigenschaft (ob positiv oder negativ) wahrgenommen. Wie angemerkt, ist der Riegel mit alkoxyliertem Triglycerid viel weniger klebrig, hat weniger stumpfes Anfühlen und wird als gleitfähiger (in diesem Fall positiv) wahrgenommen als der Riegel mit nicht-alkoxyliertem Triglycerid. Alle Riegel werden auch als glatt, cremig und mit einem guten Schaum wahrgenommen.
Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen, die relativ große Mengen von alkoxylierten Triglyceridölen umfassen. Die Öle werden im Allgemeinen, obwohl nicht notwendigerweise, bei einem Punkt nach der Verseifungsstufe, d.h. an der Fertigungsstufe, nach Kristallisation, ohne das gleichzeitig Verarbeiten zu behindern (wie gemessen durch Fließspannung, Durchsatz, Integrität, usw.), und unter Beibehalten von gutem Schaum, eingearbeitet. Darüber hinaus liefern die Mengen weitere erwünschte Verbrauchereigenschaften bezüglich des Riegels ohne alkoxylierte Triglyceride und auch bezüglich Riegel, die nicht-alkoxylierte Triglyceride umfassen.
Die erfindungsgemäße Riegelzusammensetzung kann etwa 50 bis 90%, vorzugsweise 50 bis 85%, bevorzugter 55 bis 83 Gewichtsprozent, Seife enthalten.
Der Begriff „Seife", wie hierin in seinem populären Sinne verwendet, d.h. die Alkalimetall- oder Alkanolammoniumsalze von aliphatischen Alkan- oder Alkenmonocarbonsäuren, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Mono-, Di- und Triethanolammoniumkationen oder Kombinationen davon, sind für die Zwecke dieser Erfindung geeignet. Im Allgemeinen werden in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Natriumseifen verwendet, jedoch etwa 1% bis etwa 25% der Seife können Kalium- oder Magnesiumseifen sein. Die hierin verwendbaren Seifen sind die gut bekannten Alkalimetallsalze von natürlichen oder synthetischen aliphatischen (Alkan- oder Alken-)säuren mit etwa 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise etwa 8 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen. Sie können als Alkalimetallcarboxylate von Acrylkohlenwasserstoffen mit etwa 8 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen beschrieben werden.
Seifen mit der Fettsäureverteilung von Kokosnussöl können das untere Ende des breiten Molekulargewichtsbereichs bereitstellen. Jene Seifen mit der Fettsäureverteilung von Erdnuss- oder Rapssamenöl oder deren hydrierte Derivate können das obere Ende der breiten Molekulargewichtsbereiche bereitstellen.
Es ist bevorzugt, Seifen mit der Fettsäureverteilung von Kokosnussöl oder Talg oder Gemischen davon anzuwenden, da diese unter den am leichtesten verfügbaren Fetten sind. Der Anteil von Fettsäuren mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen in der Kokosnussölseife ist etwa 85%. Dieser Anteil wird größer sein, wenn Gemische von Kokosnussöl und Fetten, wie Talg, Palmöl oder nicht-tropische Nussöle oder Fette, worin die Hauptkettenlängen C₁₆ und höher sind, verwendet werden. Die bevorzugte Seife zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hat mindestens etwa 85% Fettsäuren mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen.
Für die Seife angewendetes Kokosnussöl kann insgesamt oder zum Teil gegen andere „Hochlaurin"ölen substituiert werden, das heißt Öle oder Fette, worin mindestens 50% der gesamten Fettsäuren aus Laurin- oder Myristinsäuren oder Gemischen davon zusammengesetzt sind. Diese Öle werden im Allgemeinen durch tropische Nussöle aus der Kokosnussölklasse beispielhaft angegeben. Beispielsweise schließen sie ein: Palmkernöl, Babassuöl, Ouricuriöl, Tucumöl, Cohunnussöl, Muru- Muru-Öl, Jabotykernöl, Khakankernöl, Dikanussöl und Ucuhubabutter.
Eine bevorzugte Seife ist ein Gemisch von etwa 30% bis etwa 40% Kokosnussöl und etwa 60% bis etwa 70% Talg. Gemische können auch höhere Mengen Talg, beispielsweise 15% bis 20% Kokosnuss und 80% bis 85% Talg, enthalten.
Die Seifen können Ungesättigtheit gemäß kommerziell erhältlichen Standards enthalten. Zu hohe Ungesättigtheit wird normalerweise vermieden.
Seifen können durch das klassische Kesselsiedeverfahren oder moderne kontinuierliche Seifenherstellungsverfahren hergestellt werden, worin natürliche Fette und Öle, wie Talg- oder Kokosnussöl, oder deren Äquivalente, mit einem Alkalimetallhydroxid unter Verwendung von dem Fachmann gut bekannten Verfahren verseift werden. Alternativ können die Seifen durch Neutralisieren von Fettsäuren, wie Laurin-(C₁₂), Myristin-(C₁₄), Palmitin-(C₁₆) oder Stearin-(C₁₈)-Säuren mit einem Alkalimetallhydroxid oder -carbonat hergestellt werden.
Die Riegelzusammensetzungen können gegebenenfalls 0% bis 10 Gewichtsprozent der wahlweisen Komponenten umfassen, die weder alkoxyliertes Triglycerid, Seife noch Wasser darstellen. Wenn synthetisches Tensid verwendet wird, kann es ausgewählt werden aus der Gruppe, bestehend aus anionischen, nichtionischen, amphoteren/zwitterionischen und kationischen Tensiden.
Anionisches Tensid kann ein aliphatisches Sulfonat (beispielsweise C₈-C₂₂-Alkansulfonat oder -disulfonat; oder aromatisches Sulfonat), Alkylsulfat, Alkylethersulfat, Alkylsulfosuccinat, Alkyl- oder Acyltaurat, Alkyl- oder Acylsarcosinate oder beliebige von den beispielsweise in US-Patent Nr. 5 916 856, Massaro et al., hierin durch Hinweis in die vorliegende Anmeldung aufgenommen, beschriebenen anionischen Tensiden sein.
In ähnlicher Weise können amphotere, nichtionische und kationische Tenside beliebige von den in US-Patent Nr. 5 916 856, Massaro et al., hierin durch Hinweis in die vorliegende Anmeldung aufgenommen, beschriebenen Tensiden sein.
Andere Mittel, die verwendet werden können, schließen Verarbeitungshilfe (beispielsweise Füllstoff) oder konditionierende Mittel (beispielsweise PEG, freie Fettsäure oder Glycerin) ein.
Andere Additive, die verwendet werden können, schließen ein weiteres von den nachstehend genannten Konservierungsmitteln ein: Parfüms, Färbemittel, Opazitätsmittel, optische Aufheller, Germizide.
Der Riegel kann auch 10 Gewichtsprozent bis zum Ausgleich, vorzugsweise 10% bis 18 Gewichtsprozent, Wasser umfassen.
Schließlich umfassen die Zusammensetzungen etwa 7% bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 8% bis 14 Gewichtsprozent, alkoxyliertes Triglyceridöl.
Die erfindungsgemäßen Triglyceride können Triester von Glycerin mit einer Formel wie nachstehend sein:
worin R¹ H oder CH₃ wiedergibt, B H oder
wiedergibt, worin R eine Alkyl-, Alkenyl- oder Hydroxyalkenylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen wiedergibt, und jeder von a, b und c einen Wert zwischen 1 und 80 aufweisen kann, wobei die Summe von a, b und c im Bereich von 2 bis 200 liegt.
Zusätzlich können die erfindungsgemäßen Triglyceride ein Gemisch von Mono-, Di- und Triestern von wie vorstehend beschriebenem Glycerin mit einer statistischen Verteilung der Anzahl von Alkyloxidgruppen pro einem Molekül des alkoxylierten Triglycerids sein.
Nichtbegrenzende Beispiele für alkoxylierte Triglyceride schließen verschiedene alkoxylierte Rizinusöle (beispielsweise PEG 80 Rizinusöl, PEG 30 Rizinusöl); alkoxyliertes Maisöl (beispielsweise PEG-60 Maisöl), alkoxyliertes Palmkernöl (beispielsweise PEG-45 PKO) und alkoxylierten Talg ein.
Im Allgemeinen betrifft die mit dem Namen der Verbindung verbundene Zahl die mittlere Molzahl an in der Reaktion zur Bildung der Verbindung verbrauchtem Alkylenoxid.
Ohne an eine Theorie gebunden sein zu wollen, gibt es auch eine Korrelation zwischen dem Alkoxylierungsgrad und der Weichheit der Riegel, d.h. ein niedrigerer Alkoxylierungsgrad scheint mit weicheren Riegeln verbunden zu sein und die Härte (wie fest der Riegel ist) scheint sich mit dem Alkoxylierungsgrad zu erhöhen.
Bevorzugte alkoxylierte Triglyceride in dieser Hinsicht werden einen hydrophilen-lipophilen Ausgleich (HLB) größer als 10, vorzugsweise 11 bis 24, bevorzugter 12 bis 20, aufweisen.
Die alkoxylierten Triglyceride können alkoxylierte Pflanzen- oder Fruchtöle, wie beispielsweise alkoxyliertes Soja, Baumwollsamen, Aprikose, Palm, Avocado, usw. oder alkoxylierter Talg sein.
Die erfindungsgemäßen Öle werden vorzugsweise in den Endstufen der Seifenherstellung zugesetzt, obwohl es möglich ist, sie vor der Kristallisation zuzusetzen.
Das herkömmliche Seifenherstellungsverfahren, wie bei der Herstellung von Toilettenseifen angewendet, wird in der Literatur gut dokumentiert. Der Entwurf des Verfahrens ist wie nachstehend. Bei herkömmlicher „Feucht"seifenherstellung werden Fette; d.h. Talg- und Kokosnussölgemische, in Gegenwart eines Alkali (typischerweise NaOH) verseift, unter Gewinnung von Fettsäuren als alkalische Seifen und Glycerin. Das Glycerin wird mit Salzlösung extrahiert, unter Gewinnung einer verdünnten Fettsäureseifenlösung, die rund 70% Seife und 30% wässrige Phase enthält. Diese Seifenlösung wird getrocknet, typischerweise unter Erhitzen mit Wärmetauschern auf ca. 130°C, und Trocknen unter Vakuum zu einem Wassergehalt von rund 12%, und durch Vermahlen fertiggestellt.
Obwohl Öle, wie vorstehend ausgewiesen, zugegeben werden können, werden die erfindungsgemäßen Öle, auch wie ausgewiesen, im Allgemeinen an der Endstufe (beispielsweise Zusetzen durch Vermischen und gegebenenfalls Vermahlen bzw. Verarbeiten) nach Kristallisation zugesetzt.
In einer zweiten Ausführungsform der Erfindung umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Riegeln, umfassend Seife; nicht-alkoxylierte Triglycerid-Nicht-Seifen-Komponenten und Wasser in vorstehend ausgewiesenen Mengen und worin der Riegel leicht verarbeitbar ist und minimale Fließspannung und minimale Schaumvolumina, wie auch ausgewiesen, aufweist. Das Verfahren umfasst Zusetzen von 7% bis 15%, vorzugsweise 8% bis 14%, alkoxyliertes Triglyceridöl zu dem Riegel (im Allgemeinen bei einer Endstufe nach Kristallisation) der nicht-alkoxylierten Triglyceridkomponenten.
Wenn nach Zugabe Kristallisation angewendet wird, sollte angemerkt werden, dass andere geringe Bestandteile (beispielsweise Parfüm) auch nach Kristallisation zugegeben werden können, solange mindestens ausreichend Komponenten (beispielsweise Seife und Strukturierungsmittel) zur Bildung einer kristallisierten Seifengrundlage zugegeben wurden.
Ausgenommen in den Arbeits- und Vergleichsbeispielen oder wo explizit anders ausgewiesen, sind alle Zahlen in dieser Beschreibung, die die Mengen oder Verhältnisse der Materialien oder Bedingungen oder der Reaktion, physikalische Eigenschaften der Materialien und/oder Anwendung anzeigen, als durch das Wort „etwa" modifiziert zu verstehen.
Wenn in der Beschreibung verwendet, schließt der Begriff „umfassend" das Vorliegen von ausgewiesenen Merkmalen, ganzen Zahlen, Schritten, Komponenten ein, schließt jedoch nicht das Vorliegen oder den Zusatz von einem oder mehreren Merkmalen, ganzen Zahlen, Schritten, Komponenten oder Gruppen davon aus.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung und sind nicht vorgesehen, die Erfindung in irgendeiner Weise zu begrenzen.
Sofern nicht anders ausgewiesen, sind alle Prozentsätze als Gewichtsprozentsätze aufzufassen.
BEISPIELE
Protokoll
Fließspannungsmessung
Ein mit einem Gewicht versehener „Käsedraht" wird bei einem rechten Winkel über eine Kante einer Seifenprobe, häufig ein Block, schneiden lassen. Wenn sich der Draht in der Seife bewegt, so wird sich die Länge des Drahts in der Seife erhöhen, bis sie eine Gleichgewichtsposition erreicht. An diesem Punkt wird die Abwärtskraft von dem Gewicht an dem Draht durch die Aufwärtskraft von dem viskosen stumpfen Verhalten der Seife auf dem Draht ausgeglichen. Die Fließspannung der Seife kann aus der Länge des Schnitts, dem Drahtdurchmesser und dem angewendeten Gewicht berechnet werden. Es ist wichtig, dass die Seifentemperatur auch gemessen wird. Zum Vergleich wird die Fließspannung bei der gemessenen Temperatur normalerweise mathematisch zu der Fließspannung bei einer ausgewiesenen Temperatur von 40°C umgerechnet.
Um den Fließspannungstest durchzuführen, wird ein Abschnitt des Edelstahldrahts an einem Gegengewicht-Arm befestigt, welcher frei über eine Kugellaufringhalterung schwenken kann. Seifenblöcke werden auf einem Metall- oder Holzblock mit einer V-förmigen Auskerbung getragen.
Der Draht sollte Edelstahl sein und der Durchmesser des Drahts sollte nur gemessen werden, nachdem der Draht gestrafft wurde.
Durch Anwenden eines Gewichts (W G), direkt oberhalb des Käsedrahts, wird eine konstante Kraft auf den Draht ausgeübt, die die Seife in Stücke schneiden wird. Die Fläche, über der die Kraft wirkt, erhöht sich, wenn sich die Schnitttiefe erhöht, und deshalb wird die ausgeübte Spannung sinken, bis sie exakt durch den Widerstand der Seife ausgeglichen ist und der Draht sich zu bewegen aufhört. Die Spannung an diesem Punkt ist gleich der Fließspannung der Seife. Die Zeit, die zum Erreichen dieses Punkts genommen wurde, wurde mit ≈ 30 s gefunden, sodass eine Standardzeit von 1 Minute im Allgemeinen ausgewählt wird, um zu sichern, dass die Fließspannung erreicht wurde. Nach dieser Zeit wird das Gewicht entfernt und die Länge des Schnitts gemessen.
Die Fließspannung wird unter Verwendung der halbempirischen Formel berechnet:
worin l und d die Länge des Schnitts bzw. des Durchmessers des Drahts (beide gemessen in cm) darstellen.
Wenn die tatsächliche Probentemperatur größer als 40°C ist, dann kann die nachstehende Gleichung angewendet werden, um die Fließspannung auf einen Wert von 40°C zu korrigieren. YS40 = YST × eb worin
e = 2,718
Jede Messung der Fließspannung wird stark von der Produkttemperatur beeinflusst. Eine gute Praxis ist es, die Fließspannung/Temperatur bei der Zeit des Strangpressens zu bestimmen und wiederum unter Verwendung eines Riegels, der in einer verschließenden Umhüllung aus Polythen und Aluminiumkochfolie auf 40°C ins Gleichgewicht gebracht wurde.
Schaumvolumentest
Die Menge an durch eine Toilettenseife erzeugtem Schaum ist ein wichtiger Parameter, der die Verbraucherbevorzugung beeinflusst. Der hier beschriebene Schaumvolumentest ergibt ein Maß der Schaumerzeugung unter Standardbedingungen, was somit einen objektiven Vergleich von verschiedenen Seifenformulierungen erlaubt.
Schaum wird von geschulten Laboranten unter Anwendung eines Standardverfahrens erzeugt. Der Schaum wird gesammelt und sein Volumen gemessen. Eine subjektive Bewertung der Schaumcremigkeit erfolgt durch die Laboranten während der Schaumerzeugung.

Die typische angewendete Ausrüstung ist wie nachstehend.

Waschen in Schüssel –	1 pro Ausführende Fassungsvermögen 10–15 Liter
Seifenabzugsschale –	1 pro Probe
Chirurgische Gummihandschuhe	British Standard BS 4005 oder Äquivalent Größe im Bereich, um alle Laboranten auszustatten
Großer zylindrischer Glasbecher oder breiter Messzylinder	500–1000 ml Fassungsvermögen, eingeteilt in 10 ml-Intervalle
Thermometer –	Quecksilberarten sind nicht genehmigt
Glasstab –	ausreichend lang, um das Rühren in dem geeichten Becherglas zu erlauben

Das Verfahren erfolgt typischerweise wie nachstehend:

i Tablettenvorbehandlung: Tragen des ausgewiesenen Handschuhtyps, getragen von innen nach außen und sorgfältig gewaschen in einfacher Seife, Herunterwaschen von allen Testtabletten mindestens 10 Minuten vor dem Beginn der Testfolge. Dies wird am besten durch Drehen derselben etwa 20-mal um 180° unter laufendem Wasser ausgeführt.
ii Anordnen von etwa 5 Litern Wasser von bekannter Härte und bei einer ausgewiesenen Temperatur (typischerweise 20–40°C) in einer Schüssel. Wechseln des Wassers, nachdem jeder Seifenriegel getestet wurde;
iii Aufnehmen der Tablette, Tauchen derselben in das Wasser und Entfernen derselben. Drehen der Tablette 15-mal zwischen den Händen um 180°. Ersetzen der Tablette auf der Seifenschale;
iv der Schaum wird aus der Seife, die auf den Handschuhen verbleibt, erzeugt: Stufe 1: Reiben der Fingerspitzen einer Hand (jeder Hand) der Handfläche der anderen Hand 10-mal; Stufe 2: Greifen der rechten Hand mit der linken, oder umgekehrt, und Drücken des Schaums zu den Fingerspitzen. Wiederholen mit den umgekehrten Händen. Dieser Vorgang wird fünfmal mit jeder Hand wiederholt. Wiederholen von Stufen 1 und 2; Anordnen des Schaums in dem geeichten Becherglas.
v Wiederholen des ganzen Verfahrens der Schaumerzeugung von Absatz iii. Zwei weitere Male Vereinigen des gesamten Schaums in dem Becherglas;
vi Rühren des vereinigten Schaums schonend zur Freisetzung großer Lufttäschchen. Ablesen und Aufzeichnen des Volumens.

Die Schaumvolumenergebnisse können unter Verwendung eines paarweisen Vergleichs und eines Werts von dem geringsten signifikanten Unterschied (LSD) bewertet werden. Typischerweise werden sechs Ergebnisse für jeden Riegel gemittelt und paarweise Vergleiche werden zwischen den gemittelten Ergebnissen für jeden Riegel ausgeführt. Wenn sich das Schaumvolumen um mehr als den LSD unterscheidet, dann wird von den Produkten angegeben, dass sie „signifikant verschiedene Mengen an Schaum" erzeugen. Der LSD-Wert wird aus 50 getrennten Schaumbewertungen von Standardkontrollproben (d.h. 5 verschiedene Chargen: 10 Proben pro Charge), ausgeführt bei der gleichen Temperatur, erhalten.
Die Berechnungen erfolgten dann wie nachstehend:

i. Berechne die Varianz
ii. Schau in t-Tabellen (n = 50, p = 0,05)
iii. Berechne den geringsten signifikanten Unterschied aus der Gleichung

Sensorik-Experten-Prüferprotokoll ist wie nachstehend:
Sensorik-Experten-Prüferprotokoll

Anfängliche Aufnahme des Riegels (kein Wasser – trockener Riegel)
Bewerte: Klebrigkeit, Glattheit und Riegelhärte.
Stelle das Wasser an.
Befeuchte Hände und Unterarm (5 Sekunden Zählen).
Halte den Riegel in den Händen unter laufendem Wasser (5 Sekunden Zählen). Heraus von dem laufenden Wasser (lasse das Wasser aus den Händen). Umdrehen des Seifenriegels 15-mal.
Bewerte: Geschwindigkeit des Schaums, Gleitfähigkeit und Körnigkeit
Ablegen des Riegels und Betrachten der Hände.
Bewerte: Menge an Blasen und Größe der Blasen.
Gebe den Unterarm unter Wasser (befeuchte Handgelenk bis Ellenbogen, unter Vermeiden von Wasser auf der Hand).
Reibe den Schaum hinauf bis zum feuchten Unterarm 10-mal auf und ab, Handgelenk bis Ellenbogengelenk (insgesamt 10 volle Zählungen).
Bewerte: Cremigkeit.
Bewerte: Leichtigkeit des Schaums und Dicke des Schaums.
Spüle die angewendete Hand zum Auftragen von Schaum (5 Sekunden).
Dann spüle den Unterarm unter laufendem Wasser, unter Verwendung der gespülten Hand, zum Abstreifen durch Abwärtsschlagen 5-mal unter laufendem Wasser und bewerte: Spülbarkeit

Auf FEUCHTER HAUT außerhalb laufendem Wasser

Bewertung: Rückstand und stumpfes Anfühlen durch 2-mal Abwärtsschlagen.

(Mit Riegel)

Feuchter Unterarm (5 Sekunden),
Feuchter Riegel (3 Sekunden),
Reibe den Riegel auf Unterarm 5-mal (innerer Unterarm),
Feuchter Riegel (3 Sekunden),
Reibe den Riegel auf Unterarmen 5-mal (äußerer Unterarm),
Bewerte: Riegelhärte, Gewicht des Riegels, Rauhigkeit, öliger Widerstand (innen und außen), Geschwindigkeit des Schaums (innen und außen) und Dicke des Schaums (innen und außen).

Blindverfahren

Stelle das Wasser an,
Befeuchte die Hände und Riegel (10 Sekunden),
Drehe außerhalb des Wassers den Riegel 15-mal,
Bewerte: Geschwindigkeit von Schaum, Gleitvermögen, Sanftheit, Menge an Schaum und Dicke des Schaums,
Reibe die Hände 10-mal,
Reibe die Fingerspitzen,
Bewerte: Cremigkeit,
Die Eigenschaften werden auf einer Skale von 0 bis 36 durch geschulte Prüfer bewertet.

Beispiel 1–7 und Vergleich A–B
Um die Vorteile von alkoxyliertem Triglycerid, bezogen auf sowohl (1) Grundlage mit Fettsäureseife als auch ohne Öl (Vergleich A), und (2) Grundlage mit Fettsäureseife und nicht-alkoxyliertem Öl (Vergleich B) zu zeigen, stellten die Anmelder die wie nachstehend angegebene Tabelle her:
Tabelle 1 Riegel mit 10 Gewichtsprozent ethoxylierten Triglyceriden
Zuerst sollte angemerkt werden, dass die mit dem Namen der Verbindung wiedergegebene Zahl die mittlere Molzahl von Ethylenoxid wiedergibt, die in der Reaktion verbraucht wird, welche die Verbindungen bildet. Weiterhin bestimmt die Kombination von verbrauchten Molen und der Länge des Öls den so genannten hydrophilen-lipophilen Ausgleich (beispielsweise das ungefähre Verhältnis von hydrophilen Gruppen zu hydrophoben Gruppen), sodass jene Verbindungen mehr Alkoxylierung und kleinere Kohlenwasserstoffkettenlänge höheren HLB-Wert aufweisen.
In einer bevorzugten Ausführungsform sollte der HLB-Wert größer als 10, vorzugsweise 11 bis 24, bevorzugter 12 bis 20, sein. Wie angemerkt, tendiert der HLB-Wert zur Herstellung von härteren (gemessen durch Fließspannung), verarbeitbareren Riegeln.
Beim Vergleich von Beispiel 2 (10% PEG-30-Rizinusöl) zu Beispiel 3 (15% PEG-30-Rizinusöl) kann auch ersichtlich werden, dass etwa 15% die obere Verarbeitbarkeitsgrenze ist.
Beispiel 8
Um den sensorischen Vorteil von alkoxyliertem Öl gegenüber nicht-alkoxyliertem Öl zu zeigen, stellten die Anmelder sensorische Bewertungen, wie in 1 angeführt, her.
1 zeigt die Ergebnisse der sensorischen Expertenprüferbewertung von Vergleichsbeispiel B (Seifengrundlage mit 10% nicht-alkoxyliertem SFO – die bevorzugte Ausführungsform des Standes der Technik) und Beispiele 2 und 6 mit PEG-30-Rizinusöl und PEG 80 Talg mit 10% Anteil. Der Zusatz von ethoxylierten Triglyceriden ergibt viel härtere und wesent lich glattere Riegel, als verglichen mit den nicht-ethoxylierten Analogen. Auch sind die erfindungsgemäßen Riegel weniger klebrig. Das Testen zeigt, dass die neuen Riegel das stumpfe feuchte Hautgefühl vermindern und das Gleitvermögen signifikant erhöhen.

Claims

Riegelzusammensetzung, umfassend: (a) 50% bis 85 Gewichtsprozent Seife; (b) 0% bis 10 Gewichtsprozent nicht-alkoxyliertes Nichtseifen-Triglycerid; (c) 7% bis 15% alkoxyliertes Triglycerid; und (d) 10% bis zum Ausgleich Wasser, wobei der Riegel ein vermindertes stumpfes Anfühlen und verminderte Klebrigkeit, verglichen mit einem identischen Riegel, der kein alkoxyliertes Triglycerid umfasst, aufweist.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das alkoxylierte Triglycerid direkt an einer Endstufe nach Kristallisation zugesetzt wird.
Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin das alkoxylierte Triglycerid
worin R¹ H oder CH₃ wiedergibt, B H oder
wiedergibt, wobei R eine Alkyl-, Alkenyl- oder Hydroxyalkenylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen wiedergibt, und jeder von a, b und c einen Wert zwischen 1 bis 80 aufweisen kann, wobei die Summe von a, b und c im Bereich von 2 bis 200 liegt; oder ein Gemisch von Mono-, Di- und Triestern von Glycerin, wie vorstehend beschrieben, darstellt.
Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Schaum mindestens 60%, bezogen auf die Riegel, ohne alkoxyliertes Triglycerid, ist.
Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche mit 8 bis 14 Gewichtsprozent alkoxyliertem Triglycerid.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das alkoxylierte Triglycerid einen HLB-Wert von 11–24 aufweist.