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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Siliconharzzusammensetzung
für eine
wasserabweisende Beschichtung und spezieller auf eine Siliconharzzusammensetzung
für eine
wasserabweisende Beschichtung, die fähig ist, Beschichtungsfilme
mit hoher Härte
und hervorragendem Wasserabweisungsvermögen zu bilden, wenn sie gehärtet werden.
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TECHNISCHER
HINTERGRUND UND STAND DER TECHNIK
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In üblicher
Praxis werden härtbare
Siliconharzzusammensetzungen breit als Beschichtungsmittel verwendet,
um den Oberflächen
von verschiedenen anorganischen Stoffen Wasserabweisungsvermögen oder
Wasserbeständigkeit
zu verleihen. Solche Siliconharzzusammensetzungen für Beschichtungen
verwenden in erster Linie Polymethylsilsesquioxane, die aus Siloxaneinheiten
(hiernach "T-Einheiten") beschrieben durch
Formel CH3SiO3/2 bestehen,
und Methylsiliconharze, die aus T-Einheiten und Siloxaneinheiten
(hiernach "D-Einheiten") beschrieben durch
Formel (CH3)2SiO2/2 bestehen. Solche Siliconharze sind jedoch
insofern nachteilig, als dass das Beschichtungsmittel, das als Basis
verwendet wird, beim Bereitstellen einer angemessenen Filmhärte versagt.
Ein Beschichtungsmittel, das durch Hinzufügen von kolloidaler Kieselsäure erhalten
wird, wurde auch zur Verwendung bei der Bildung von Filmen hoher
Härte vorgeschlagen
[siehe japanische Patentanmeldung Veröffentlichung (Kokai) Nr. Hei
2-8273). Dieses Mittel jedoch hat unzulängliche Lagerstabilität und erfordert
weitere Verbesserung.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Siliconharzzusammensetzung
für eine wasserabweisende
Beschichtung bereitzustellen, die hervorragende Lagerstabilität aufweist
und fähig
ist, Beschichtungsfilme mit hoher Härte und hervorragendem Wasserabweisungsvermögen bereitzustellen,
wenn sie gehärtet
wird.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Siliconharzzusammensetzung
für eine
wasserabweisende Beschichtung, enthaltend
- (A)
100 Gewichtsteile eines Polyorganosiloxans, beschrieben durch mittlere
Formel (R2SiO2/2)w(RSiO3/2)x(SiO4/2)y(O1/2R1)z, worin R eine
worin R eine monovalente C1- bis C10-Kohlenwasserstoffgruppe ist, R1 ein Wasserstoffatom oder eine gesättigte C1- bis C6-Kohlenwasserstoffgruppe
ist, w ein Zahl von 0 bis 0,2 ist, x eine Zahl von 0,4 bis 0,9 ist,
y eine Zahl von 0,1 bis 0,6 ist, z eine Zahl von 0,1 bis 0,5 ist
und (w + x + y) = 1 ist;
- (B) 20 bis 150 Gewichtsteile eines Lösungsmittels auf Alkoholbasis;
- (C) 100 bis 1000 Gewichtsteile eines Lösungsmittels auf Kohlenwasserstoffbasis
und/oder eines Dimethylsiloxans, beschrieben durch Formel Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3, worin Me
eine Methylgruppe ist und n gleich 0 oder 1 ist;
- (D) 1 bis 100 Gewichtsteile eines Alkoxysilans und/oder eines
Silankupplungsmittels;
- (E) 0,1 bis 20 Gewichtsteile eines Kondensationskatalysators
und
- (F) 0,1 bis 20 Gewichtsteile eines polyoxyalkylenmodifzierten
Silicons.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung wird nun im Detail beschrieben. Das Polyorganosiloxan
der Komponente (A) ist ein Siliconharz, dessen mittlere aufbauende Einheiten
durch die Formel (R2SiO2/2)w(RSiO3/2)x(SiO4/2)y(O1/2R1)z ausgedrückt sind.
In dieser Formel ist R eine monovalente C1-
bis C10-Kohlenwasserstoffgruppe, wie etwa
Methyl, Ethyl, Propyl oder eine andere Alkylgruppe; Vinyl, Allyl,
5-Hexenyl oder eine andere Alkenylgruppe oder Phenyl oder eine andere
Arylgruppe ist, von denen Methyl bevorzugt ist. R1 ist
ein Wasserstoffatom oder eine gesättigte C1- bis C6-Kohlenwasserstoffgruppe. Methyl,
Ethyl, Propyl und andere Alkylgruppen können als Beispiele für gesättigte Kohlenwasserstoffgruppen
zitiert werden, von denen Methyl und Ethyl bevorzugt sind. In der
Formel ist w eine Zahl von 0 bis 0,2, x eine Zahl von 0,4 bis 0,9,
y eine Zahl von 0,1 bis 0,6, z eine Zahl von 0,1 bis 0,5 und (w
+ x + y) = 1. Insbesondere ist ein x-Wert von 0,6 bis 0,9 bevorzugt.
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Das
Polyorganosiloxan der Komponente (A) kann durch die Hydrolyse und
Kondensation von, zum Beispiel, einem Diorganodialkoxysilan, das durch
Formel R2Si(OR1)2 beschrieben ist, einem Organotrialkoxysilan,
das durch Formel RSi(OR1)3 beschrieben
ist, und einem Tetraalkoxysilans, das durch Formel Si(OR1)4 beschrieben ist,
hergestellt werden. Beispiele für
geeignete Diorganodialkoxysilane umfassen Dimethyldimethoxysilan,
Dimethyldiethoxysilan und Dimethyldiiospropoxysilan. Beispiele für geeignete
Organotrialkoxysilane umfassen Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan,
Methyltriisopropoxysilansilan, Ethyltrimethoxysilan und Ethyltriethoxysilan.
Beispiele für
geeignete Tetraalkoxysilane umfassen Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan
und Tetraisopropoxysilan. Die Tetraalkoxysilane können durch
partielle Hydrolysate derselben ersetzt werden. Solche partiellen
Hydrolysate werden zum Beispiel von Tama Chemicals unter den eingetragenen
Handelsnamen Silicate 40 und Silicate 45 vermarktet. Die Tetraalkoxysilane
können
vollständig oder
teilweise durch kolloidale Kieselsäure ersetzt werden. Obwohl
in Wasser dispergierte kolloidale Kieselsäure und kolloidale Kieselsäure, die
in einem organischen Lösungsmittel
dispergiert ist, als Beispiele für
geeignete kolloidale Kieselsäuren
zitiert werden, sind Produkte, die durch Dispergieren von kolloidaler
Kieselsäure
in Methanol, Isopropanol und anderen Alkoholen erhalten werden,
gegenüber
solchen in Wasser dispergierten Arten bevorzugt. Die kolloidale
Kieselsäure
sollte vorzugsweise eine mittlere Korngröße von 5 bis 100 μm aufweisen.
Insbesondere ist die kombinierte Verwendung einer kolloidalen Kieselsäure mit
einer mittleren Korngröße von 20 μm oder weniger
und einer kolloidalen Kieselsäure,
deren mittlere Korngröße größer als
20 μm ist,
bevorzugt und das Mischungsverhältnis
derselben sollte vorzugsweise so sein, dass der Anteil der kolloidalen
Kieselsäure,
deren mittlere Korngröße 20 μm übersteigt,
20 bis 95 Gew.-% beträgt.
Ein Verfahren, in welchem ein Organotrialkoxysilan und ein Diorganodialkoxysilan
in Gegenwart von kolloidaler Kieselsäure hydrolysiert werden, ist
in Bezug auf die Verwendung von kolloidaler Kieselsäure zitiert.
In bevorzugter Praxis werden das Organotrialkoxysilan und das Diorganodialkoxysilan
zu der kolloidalen Kieselsäure
gegeben, Wasser wird dann im richtigen Augenblick zugegeben und
das System wird erwärmt und
kondensiert.
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Das
Lösungsmittel
auf Alkoholbasis der Komponente (B) ist ein verdünnendes Lösungsmittel, das vorgesehen
ist, um die Dispergierbarkeit und Lagerstabilität des Polyorganosiloxans (Komponente (A))
zu verbessern. Spezielle Beispiele umfassen Methanol, Ethanol, Isopropanol,
Butanol und Isobutanol. Die Lösungsmittel
auf Alkoholbasis können auch
kleine Mengen von Wasser enthalten. Komponente (B) sollte in einer
Menge von 20 bis 150 Gewichtsteilen und vorzugsweise 50 bis 140
Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben werden.
Dies ist deshalb, da das Hinzufügen von
weniger als 20 Gewichtsteilen Komponente (B) einen nachteiligen
Effekt auf die Dispersionsstabilität der Komponente (A) hat, wohingegen
Hinzufügen von
mehr als 150 Gewichtsteilen manchmal eine Weißtrübung bewirkt und die Beschichtungseigenschaften
während
der Anwendung beeinträchtigt.
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Das
Lösungsmittel
auf Kohlenwasserstoffbasis der Komponente (C) und/oder das Dimethylsiloxan,
das durch Formel Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3 beschrieben
wird, sind verdünnende
Lösungsmittel,
die vorgesehen sind, um bessere Beschichtungseigenschaften bereitzustellen.
In der Formel ist Me eine Methylgruppe und n ist gleich 0 oder 1.
Beispiele für geeignete
Lösungsmittel
auf Kohlenwasserstoffbasis umfassen Toluol, Xylol und andere aromatische
Kohlenwasserstoffe; Hexan, Octan, Heptan, Ligroin und andere aliphatische
Kohlenwasserstoffe und Chloroform, Methylenchlorid, Kohlenstofftetrachlorid,
Chlorbenzol und andere chlorierte Kohlenwasserstofflösungsmittel.
Diese Lösungsmittel
können
einzeln oder als Mischungen aus zwei oder mehr Komponenten verwendet
werden. Kombinierte Verwendung von solchen Lösungsmitteln auf Kohlenwasserstoffbasis und
Dimethylsiloxan ist bevorzugt und das Mischungsverhältnis (Gewicht)
derselben sollte vorzugsweise in einen Bereich von 95:5 bis 40:60
fallen. Komponente (C) wird in einer Menge von 100 bis 1.000 Gewichtsteilen
pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben. Dies ist deshalb,
da Hinzufügen
von weniger als 100 Gewichtsteilen ein nachteiligen Effekt auf die
Glattheit des Beschichtungsfilms hat.
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Das
Alkoxysilan und das Silankupplungsmittel der Komponente (D) sind
Komponenten, die vorgesehen sind, um die Haftung des erfinderischen
Beschichtungsfilms zu verbessern. Beispiele für geeignete Alkoxysilane umfassen
Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Methyltriisopropoxysilan,
Ethyltrimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan und andere Alkyltrialkoxysilane
und Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Tetraisopropoxysilan und
andere Tetraalkoxysilane. Beispiele für geeignete Silankupplungsmittel
umfassen 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltriethoxysilan,
3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan, 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltriethoxysilan,
3-(2-Aminoethyl)aminopropylmethyldimethoxysilan, 3-(2-Aminoethyl)aminopropylmethyldiethoxysilan
und andere Aminosilankupplungsmittel und 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan,
3-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan und andere Epoxysilankupplungsmittel,
ebenso wie 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan, 2-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
und ähnliche.
Diese Alkoxysilane und Silankupplungsmittel können gemeinsam verwendet werden
und das Mischungsverhältnis
(Gewicht) derselben sollte vorzugsweise in einen Bereich von 100:0
bis 10:90 fallen. Komponente (D) wird in einer Menge von 1 bis 100
Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben. Dies
ist deshalb, da Hinzufügen
von weniger als 1 Gewichtsteil nicht ausreicht, um die Haftung der
vorliegenden Zusammensetzung zu verbessern, wohingegen Hinzufügen von
100 Gewichtsteilen einen nachteiligen Effekt auf die Härtbarkeit
des Beschichtungsfilms hat.
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Der
Kondensationskatalysator der Komponente (E) kann ein üblicherweise
bekannter Siliconharzkondensationskatalysator sein, wie etwa Dibutylzinndiacetat,
Dibutylzinndioctoat, Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndimalat, Dioctylzinndilaurat,
Dioctylzinndimalat, Zinnoctylat oder eine andere Organozinnverbindung;
Isopropyltriisostearoyltitanat, Isopropyltris(dioctylpyrophosphat)titanat,
Bis(dioctylpyrophosphat)oxyacetattitanat, Tetraalkyltitanat oder eine
andere Organotitanatverbindung; Tetrabutylzirconat, Tetrakis(acetylacetonat)zirconium,
Tetraisobutylzirconat, Butoxytris(acetylacetonat)zirconium, Zirconiumnaphthenat
oder eine andere Organozirconiumverbindung; Tris(ethylacetoacetonat)aluminium, Tris(acetyl acetonat)aluminium
oder eine andere Organoaluminiumverbindung; Zinknaphthenat, Cobaltnaphthenat,
Cobaltoctylat oder eine andere organometallische Verbindung oder
Diethanolamin, Triethanolamin oder ein anderer Katalysator auf Aminbasis, der
frei von Organosiliciumverbindungen ist. Komponente (E) sollte vorzugsweise
in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen und vorzugsweise 1
bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben
werden. Dies ist deshalb, da Hinzufügen von weniger als 0,1 Gewichtsteil
Komponente (E) einen nachteiligen Effekt auf die Härtungseigenschaften
der vorliegenden Zusammensetzung hat, wohingegen Hinzufügen von
mehr als 20 Gewichtsteilen die Lagerstabilität beeinträchtigt.
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Das
polyoxyalkylenmodifizierte Silicon (F) ist ein lineares Siloxan
mit Polyoxyalkylengruppen an den Enden der Molekülketten oder in Seitenketten des
linearen Siloxans. Diese Gruppen sind Polyoxyethylengruppen und
Gruppen, die aus Block- oder statistischer Bindung von Oxypropylengruppen und/oder
Oxyethylengruppen resultieren. Methylgruppen sollten vorzugsweise
als die Gruppen dienen, die an Siliciumatome gebunden sind und keine Polyoxyalkylengruppen
sind. Diese können
teilweise durch Phenylgruppen oder andere Kohlenwasserstoffgruppen
ersetzt sein. Das polyoxyalkylenmodifizierte Silicon sollte vorzugsweise
eine Viskosität
von 100 bis 100.000 mPa·s
bei 25°C
haben. Komponente (F) wird in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen pro
100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben. Dies ist deshalb, da
Hinzufügen
von weniger als 0,1 Gewichtsteil Komponente (F) keinen wahrnehmbaren
Effekt hat, wohingegen Hinzufügen
von mehr als 20 Gewichtsteilen die Lagerstabilität der vorliegenden Zusammensetzungen
beeinträchtigt.
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Organische
Lösungsmittel
außer
den Komponenten (B) und (C), färbende
Pigmente, Rostschutzpigmente und andere Pigmente; antimikrobielle
Mittel, fäulnisverhindernde
Mittel und ähnliche
können
auch geeigneterweise wie benötigt
zu der vorliegenden Zusammensetzung gegeben werden. Beispiele für organische
Lösungsmittel,
die nicht Komponente (B) oder (C) sind, umfassen Methylethylketon,
Methylisobutylketon und andere Lösungsmittel auf
Ketonbasis, ebenso wie Diethylether und andere Lösungsmittel auf Etherbasis.
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Die
vorliegende Siliconharzzusammensetzung für eine wasserabweisende Beschichtung
ist dadurch gekennzeichnet, dass hervorragende Lagerstabilität und Anwendbarkeit
erreicht werden kann und dass ein harter Film mit hervorragendem
Wasserabweisungsvermögen
und einer Bleistifthärte
von 5H oder größer durch
Aufbringen der Zusammensetzung auf die Oberfläche eines Substrats und Erwärmen der
resultierenden Beschichtung gebildet werden kann. Beispiele für geeignete
Substrate umfassen Glas, Keramik, Metall (wie etwa Eisen, Edelstahl und
Aluminium) und andere anorganische Substrate, ebenso wie Kunststoff,
Holz und andere organische Substrate. Die Substrate können als
Platten, Blöcke, Folien
oder Pulver geformt sein. Von diesen sind Eisenpulver, Ferritpulver
und andere anorganische Pulver für
das vorgeschlagene wasserabweisende Beschichtungsmittel bevorzugt.
Insbesondere können kernförmige Trägerteilchen
zur elektrostatischen Bildentwicklung mit dem vorgeschlagenen wasserabweisenden
Beschichtungsmittel überzogen
werden. Das Material kann durch Sprühbeschichten, Walzenbeschichten
oder Tauchbeschichten aufgebracht werden. Das beschichtete Material
wird üblicherweise
bei einer Temperatur von 50 bis 350°C erhitzt.
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BEISPIEL
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Die
vorliegende Erfindung wird nun detailliert anhand von Arbeitsbeispielen
beschrieben. In den Arbeitsbeispielen beziehen sich "Teile" auf Gewichtsteile
und "Viskosität" bezeichnet Werte,
die bei 25°C gemessen
wurden.
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Arbeitsbeispiel 1 (außerhalb
der Erfindung)
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Dimethyldimethoxysilan
(20 g), Methyltrimethoxysilan (180 g) und in Methanol dispergierte
kolloidale Kieselsäure
(mittlere Korngröße: 13 μm; Gehalt an
festem Siliciumdioxid: 30 Gew.-%; zugegebene Menge: 80 g) wurden
in einen Kolben eingeführt
und im Inneren vermischt und Wasser (36 g) wurde dann zugemischt.
Das System wurde 2 Stunden lang unter Erwärmen und Sieden am Rückfluss
gerührt.
Das Produkt wurde dann gekühlt
und lieferte 315 g einer Methanollösung, die 132 g Polymethylsiloxan
enthielt. Gaschromatographische Analyse zeigte die Abwesenheit von
Methyltrimethoxysilan in der Methanollösung. Es wurde auch mithilfe
von 29Si-NMR- und 13C-NMR-Analysen
bestimmt, dass das resultierende Polymethylsiloxan ein verzweigtes
Polymethylsiloxan war, dessen mittlere aufbauenden Einheiten durch Formel ((CH3)2SiO2/2)0,09(CH3SiO3/2)0,7(SiO4/2)0,21(O1/2CH3)0,16 beschrieben
wurden.
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Toluol
(230 Teile), Hexamethyldisiloxan (79 Teile), Methyltrimethoxysilan
(12 Teile), 3-(2-Aminoethyl)aminopropyldimethoxysilan (1 Teil) und
Dibutylzinndilaurat (4 Teile) wurden in 239 Teile der Polymethylsiloxan-Methanol-Lösung (Polymethylsiloxangehalt:
100 Teile) eingemischt, was eine Siliconharzzusammensetzung für eine wasserabweisende
Beschichtung lieferte.
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Die
resultierende Zusammensetzung war eine transparente Lösung, die
einen einheitlichen Film bildete, als sie auf ein Objektglas gegossen
wurde. Der Film wurde für
30 Minuten in einen Ofen bei einer Temperatur von 200°C gegeben.
Man ließ den Film
abkühlen
und die Bleistifthärte
wurde gemessen, von der festgestellt wurde, dass sie 8H betrug. Der
Berührungswinkel
des Films mit Wasser betrug 100°.
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Arbeitsbeispiel 2 (außerhalb
der Erfindung)
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Methyltrimethoxysilan
(200 g) und in Methanol dispergierte kolloidale Kieselsäure (mittlere
Korngröße: 13 μm; Gehalt
an festem Siliciumdioxid: 30 Gew.-%; zugegebene Menge: 80 g) wurden
in einen Kolben eingeführt
und im Inneren vermischt und Wasser (36 g) wurde dann zugemischt.
Das System wurde 2 Stunden lang unter Erwärmen und Sieden am Rückfluss
gerührt.
Das Produkt wurde dann gekühlt
und lieferte 315 g einer Methanollösung, die 132 g Polymethylsiloxan
enthielt. Gaschromatographische Analyse zeigte die Abwesenheit von
Methyltrimethoxysilan in der Methanollösung. Es wurde auch mithilfe
von 29Si-NMR- und 13C-NMR-Analysen
bestimmt, dass das resultierende Polymethylsiloxan ein verzweigtes
Polymethylsiloxan war, dessen mittlere aufbauenden Einheiten durch
die Formel (CH3SiO3/2)0,77(SiO4/2)0,23(O1/2CH3)0,17 ausgedrückt wurden.
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Toluol
(235 Teile), Hexamethyldisiloxan (80 Teile), Methyltrimethoxysilan
(13 Teile) und Dibutylzinndilaurat (4 Teile) wurden in 239 Teile
der Polymethylsiloxan-Methanol-Lösung (Polymethylsiloxangehalt:
100 Teile) eingemischt, was eine Siliconharzzusammensetzung für eine wasserabweisende
Beschichtung lieferte.
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Die
resultierende Zusammensetzung war eine transparente Lösung mit
einer relativen Dichte von 0,91 bei 25°C, einer Viskosität von 1,2
mm2/s und einem Brechungsindex von 1,426.
Ein einheitlicher Film wurde erhalten, als die Lösung auf einen Objektträger gegossen
wurde. Der Film wurde auch für
30 Minuten in einen Ofen bei 200°C
gegeben. Man ließ den
Film abkühlen
und die Bleistifthärte
wurde gemessen, von der festgestellt wurde, dass sie 8H betrug.
Der Berührungswinkel
des Films mit Wasser betrug 100°.
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Arbeitsbeispiel 3 (außerhalb
der Erfindung)
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Methyltrimethoxysilan
(200 g), eine in Methanol dispergierte kolloidale Kieselsäure (Gehalt
an festem Siliciumdioxid: 40 Gew.-%; zugegebene Menge: 55 g) mit
einer mittleren Korngröße von 23 μm und eine
in Methanol dispergierte kolloidale Kieselsäure (Gehalt an festem Siliciumdioxid:
25 Gew.-%; zugegebene Menge: 8 g) mit einer mittleren Korngröße von 10 μm wurden
in einen Kolben eingeführt
und im Inneren vermischt und Wasser (36 g) wurde dann zugemischt.
Das System wurde 2 Stunden lang unter Erwärmen und Sieden am Rückfluss
gerührt.
Das Produkt wurde dann gekühlt
und lieferte 298 g einer Methanollösung, die 132 g Polymethylsiloxan
enthielt. Gaschromatographische Analyse zeigte die Abwesenheit von
Methyltrimethoxysilan in der Methanollösung. Es wurde mithilfe von 29Si-NMR- und 13C-NMR-Analysen
bestimmt, dass das resultierende Polymethylsiloxan ein verzweigtes
Polymethylsiloxan war, dessen mittlere aufbauende Einheiten durch
die Formel (CH3SiO3/2)0,77(SiO4/2)0,23(O1/2CH3)0,17 ausgedrückt wurden.
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Toluol
(235 Teile), Hexamethyldisiloxan (75 Teile), Methyltrimethoxysilan
(12 Teile) und Dibutylzinndilaurat (3,5 Teile) wurden in 226 Teile
der Polymethylsiloxan-Methanol-Lösung
(Polymethylsiloxangehalt: 100 Teile) eingemischt, was eine Siliconharzzusammensetzung
für eine
wasserabweisende Beschichtung lieferte.
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Die
resultierende Zusammensetzung war eine transparente Lösung, deren
relativen Dichte bei 25°C
0,91 betrug. Ein einheitlicher Film wurde erhalten, als die Lösung auf
einen Objektträger
gegossen wurde. Der Film wurde für
30 Minuten in einen Ofen bei 200°C
gegeben. Man ließ den
Film abkühlen
und die Bleistifthärte
wurde gemessen, von der festgestellt wurde, dass sie 9H betrug.
Der Berührungswinkel
des Films mit Wasser betrug 100°.
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Arbeitsbeispiel 4
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Methyltrimethoxysilan
(180 g), partiell hydrolysiertes Tetraethoxysilan (Viskosität: 3 mm2/s; relative Dichte: 1,05; SiO2-Gehalt:
40 Gew.-%; zugegebene Menge: 15 g), in Methanol dispergierte kolloidale Kieselsäure (mittlere
Korngröße: 13 μm; Gehalt
an festem Siliciumdioxid: 30 Gew.-%; zugegebene Menge: 60 g) und
Dimethyldimethoxysilan (20 g) wurden in einen Kolben eingeführt und
im Inneren vermischt und Wasser (36 g) wurde dann zugemischt. Das
System wurde 2 Stunden lang unter Erwärmen und Sieden am Rückfluss
gerührt.
Das Produkt wurde dann gekühlt
und lieferte 310 g einer Methanollösung, die 132 g Polymethylsiloxan
enthielt. Gaschromatographische Analyse zeigte die Abwesenheit von
Methyltrimethoxysilan in der Methanollösung. Es wurde mithilfe von 29Si-NMR- und 13C-NMR-Analysen
bestimmt, dass das resultierende Polymethylsiloxan ein verzweigtes
Polymethylsiloxan war, dessen mittlere aufbauende Einheiten durch
die Formel ((CH3)2SiO2/2)0,09(CH3SiO3/2)0,7(SiO4/2)0,21(O1/2CH3)0,16 ausgedrückt wurden.
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Toluol
(230 Teile), Hexamethyldisiloxan (77 Teile), Methyltrimethoxysilan
(12 Teile), 3-(2-Aminoethyl)aminopropylmethyldimethoxysilan (1 Teil),
polyoxyethylenmodifiziertes Dimethylsiloxan (Polyoxyethylenkettengehalt:
47 Gew.-%; Viskosität:
270 mm2/s; relative Dichte: 1,03; zugegebene
Menge: 2 Teile) und Dibutylzinndilaurat (4 Teile) wurden in 239 Teile
der Polymethylsiloxan-Methanol-Lösung
(Polymethylsiloxangehalt: 100 Teile) eingemischt, was eine Siliconharzzusammensetzung
für eine
wasserabweisende Beschichtung lieferte.
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Die
resultierende Zusammensetzung war eine transparente Lösung, die
einen einheitlichen Film bildete, als sie auf einen Objektträger gegossen wurde.
Der Film wurde auch i für
30 Minuten n einen Ofen bei 200°C
gegeben. Man ließ den
Film abkühlen
und die Bleistifthärte
wurde gemessen, von der festgestellt wurde, dass sie 7H betrug.
Der Berührungswinkel
des Films mit Wasser betrug 102°.
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Vergleichsbeispiel 1
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Eine
Methanollösung,
die 108 g Polymethylsiloxan enthielt, wurde in einer Menge von 235
g in der gleichen Art und Weise wie in Arbeitsbeispiel 1 erhalten,
ausgenommen, dass auf die in Methanol dispergierte kolloidale Kieselsäure (mittlere
Korngröße: 13 μm; Gehalt
an festem Siliciumdioxid: 30 Gew.-%), die in Arbeitsbeispiel 1 verwendet
wurde, verzichtet wurde. Es wurde mithilfe von 29Si-NMR- und 13C-NMR-Analysen
bestimmt, dass das resultierende Polymethylsiloxan ein verzweigtes
Polymethylsiloxan war, dessen mittlere aufbauende Einheiten durch
Formel ((CH3)2SiO2/2)0,11(CH3SiO3/2)0,89(O1/2CH3)0,28 beschrieben
wurden.
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Toluol
(230 Teile), Hexamethyldisiloxan (79 Teile), Methyltrimethoxysilan
(12 Teile), 3-(2-Aminoethyl)aminopropylmethyldimethoxysilan (1 Teil)
und Dibutylzinndilaurat (4 Teile) wurden in 217 Teile der Polymethylsiloxan-Methanol-Lösung (Polymethylsiloxangehalt:
100 Teile) eingemischt, was eine Siliconharzzusammensetzung für eine wasserabweisende
Beschichtung lieferte.
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Die
resultierende Zusammensetzung war eine transparente Lösung, die
einen einheitlichen Film bildete, als sie auf einen Objektträger gegossen wurde.
Der Film wurde auch für
30 Minuten in einen Ofen bei 200°C
gegeben. Man ließ den
Film abkühlen
und die Bleistifthärte
wurde gemessen, von der festgestellt wurde, dass sie 3H betrug,
was anzeigt, dass die Härte
geringer was als die, die erreicht wurde, als die vorliegende Zusammensetzung
zu einem Film geformt wurde. Der Berührungswinkel des Films mit
Wasser betrug 100°.