DE60203314T2

DE60203314T2 - Mikrowellen beheizte vorrichtung

Info

Publication number: DE60203314T2
Application number: DE60203314T
Authority: DE
Inventors: Magnus Fagrell; G. Per Olov RISMAN
Original assignee: Biotage AB
Current assignee: Biotage AB
Priority date: 2001-10-19
Filing date: 2002-10-15
Publication date: 2006-04-13
Anticipated expiration: 2022-10-16
Also published as: ES2238600T3; DK1436077T3; CA2463802A1; EP1436077A1; DE60203314D1; CA2463802C; JP4180516B2; EP1436077B1; WO2003033130A1; ATE290923T1; JP2005505907A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mikrowellenheizvorrichtung und ein Verfahren mit der Mikrowellenheizvorrichtung gemäß dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche.
In der Chemischen Industrie folgt der Vorgang einer Gewinnung neuer Substanzen oder Verbindungen im Allgemeinen einem grundsätzlichen Entwicklungsweg, der von einem kleinformatigen Volumen ausgeht, in dem viele verschiedene Substanzen oder Verbindungen ausgewertet werden können. Weiter auf dem Entwicklungsweg, auf dem eine spezifische Substanz oder Verbindung getestet werden sollte, werden, bspw. in dem Fall pharmazeutischer Substanzen, in dem viele Testverfahren ausgeführt werden müssen oder, wenn neue Materialien für die Halbleiterindustrie entwickelt werden, viel größere Volumina benötigt als solche auf den anfänglichen kleinformatigen Stufen.
Ein besonderes Erfordernis dieser diese Aufgaben erfüllenden Systeme besteht darin, dass die meisten Vorgänge unter einem Druck ablaufen, der dem zehnfachen des üblichen atomsphärischen Drucks entsprechen kann.
In der Chemischen Industrie besteht somit ein allgemeiner Bedarf unter derartigen Bearbeitungsbedingungen größere Volumina einer Substanz oder Verbindung erhalten zu können. Dies sollte jedoch nicht als den Umfang der Erfindung begrenzend angesehen werden. Die vorliegende Erfindung ist für Volumina von 10 ml und größer zu verwenden.
Sehr häufig besteht ein Bedarf darin das Beladungsvolumen sehr schnell zu erhitzen, wobei ein gewöhnliches Gestaltungskriterium 5 K/Sek. ist. Vorausgesetzt, 50 ml einer gewöhnlichen Flüssigkeit weisen eine Wärmekapazität von 2 J/ml auf, dann ist K das Energieerfordernis und wird 500 W. Einer kleinen Vertiefung bzw. Höhlung diese hohe Energie zuzuführen kann problematisch sein, insbesondere mit der Notwendigkeit für eine druckverschlossene Mikrowellendurchführung und die Notwendigkeit eines angemessenen gleichmäßigen Erhitzens der Beladung stellt eine weitere Schwierigkeit dar.
Mikrowellen unterstützte Chemie wurde viele Jahre durchgeführt. Die Vorrichtungen und Verfahren jedoch basierten zu einem großen Ausmaß auf herkömmlichen Haushaltsmikrowellenöfen. Haushaltsmikrowellenöfen weisen eine Vieltypenhöhlung auf und die Energie wird mit einer festen Frequenz von 2450 MHz angewendet, wobei die verfügbare Mikrowellenenergie bis zu 1 kW betragen kann, wobei jedoch die Tatsache, dass derartige Öfen nicht für Beladungen dieser Art gestaltet sind, dies zu einer gewöhnlichen Mikrowelleneffizienz von weit unter 50% führt. Die Verwendung von Einzelmodushöhlungen wurden ebenfalls, siehe bspw. US-5,393,492 und US-4,681,740, berichtet.
Jüngste Entwicklungen führten zu Vorrichtungen, die einen Mikrowellenschwingungserzeuger, eine getrennte Heizspirale zum Halten der zu behandelnden Beladung (oder Probe) und einen Wellenleiter umfassen, der die erzeugte Mikrowellenenergie von dem Generator bzw. Schwingungserzeuger wegführt und in die Heizspirale koppelt. Auch wenn das System einen einen 2450 MHz verwendenden TE₁₀ Wellenleiter beinhaltet, an den an einem Ende ein Magnetrongenerator und an dem anderen Ende der Probenbehälter gekoppelt ist, besteht eine Notwendigkeit darin eine Anpassungsvorrichtung in der Form mindestens eines Metallpfostens oder einer Iris zwischen dem Generator und der Beladung bereitzustellen, um eine angemessene Effizienz zu erhalten.
Wird eine elektromagnetische Strahlung, wie beispielsweise Mikrowellen, von einer Quelle an eine Heizspirale gekoppelt, dann ist es bedeutsam die Übertragungsleitungsimpedanz an die Heizspiralenimpedanz (mit Beladung) anzupassen, um eine gute Energieübertragung zu erhalten. Von besonderer Bedeutung ist, dass eine Reihe von Flüssigkeiten über Temperaturbereiche verwendet werden kann. Die dielektrischen Eigenschaften der Beladung variieren jedoch dann beträchtlich und können sowohl die Impedanz der Heizspirale drastisch beeinflussen als auch deren elektrische Stromstärke (electrical size). Eine Impedanzfehljustierung zwischen der Quelle und der Heizspirale und somit der Kopplung wird häufig auftreten und dadurch wird der Heizvorgang weniger effizient und schwer vorhersagbar.
Nachfolgend folgt eine kurze Beschreibung des Hintergrunds verschiedener Übertragungsmodi, die in einer Mikrowellenheizspirale verwendet werden.
Angenommen es liegt ein hohler Wellenleiter mit einem gegebenen Querschnitt vor, der über dessen gesamte Länge gleichmäßig ist. Entsprechend der bekannten Theorie ist dann eine diskrete Anzahl von zwei Modustypen innerhalb eines begrenzten Frequenzbereichs möglich – der elektrische Transversal (TE)-modus und der magnetischen Transversal (TM)-modus. Die TE-Modi weisen lediglich E-Feldkomponenten auf, die transversal (das ist senkrecht) zu der Fortleitungsrichtung verlaufen, wohingegen das H-Feld, sowohl transversale als auch longitudinale Komponenten aufweist. Die TM-Modi weisen lediglich H-Feldkomponenten auf, die transversal (das ist senkrecht) zu der Fortleitungsrichtung verlaufen, wohingegen das E-Feld, sowohl transversale als auch longitudinale Komponenten aufweisen kann.
Eine der bedeutsamsten Eigenschaften der TE- und TM-Modi besteht darin, dass für jeden Übertragungsmodus eine kritische Wellenlänge vorkommt. Ist die Freiraumwellenlänge länger als der kritische Wert, dann kann dieser besondere Modus in einem langen Wellenleiter nicht vorkommen. Für jeden gegebenen Wellenleiter ist der Modus, der die längste kritische Wellenlänge aufweist als der dominante Modus bekannt. Der bestimmte Modus wird in Indexform angegeben und beispielsweise ist in einem rechtwinkligen Wellenleiter der TE₁₀-Modus dominant.
Ein magnetischer Transversalmodustyp mit Indexierung ist unter Verwendung der Nomenklatur für kreispolarisierte zylindrische Resonatoren TM_mnp, worin m die Umfangsrichtung, n die Radialrichtung und p die Axialrichtung der Fortleitung ist.
In der US-A-5,834,744 ist eine röhrenförmige Mikrowellenheizspirale, die einen im Wesentlichen kreisförmigen Querschnitt aufweist, zum Anwenden von Mikrowellen auf eine Beladung beschrieben. Die Heizspirale stellt einen dominanten TM₁₂₀-Modus bereit und die Beladung ist mit einer Zentralachse in der Heizspirale ausgerichtet. Die Heizspirale weist eine luftgefüllte Mikrowellenhöhlung auf, die durch ein Paar von Schlitzöffnungen beschickt wird, die Mikrowellenenergie von einem mit einer Mikrowellenenergiequelle verbundenen Wellenleiterzuführsystem einkoppelt. Der Wellenleiter stellt einen symmetrischen rechteckigen TE₁₀-Modus bereit, der in Wellenleiterarme mit Schlitzöffnungen aufgeteilt ist, die derart bemessen und positioniert sind, so dass lediglich der TM₁-Modustyp in der Heizspiralenhöhlung erregt wird.
Die in der US-A-5,834,744 offenbarte Heizspirale wird mit Mikrowellenenergie von dem Mikrowellenleiterzuführsystem versorgt, dass Höhlungszuführöffnungen in dem Heizspiralenumfang, d.h. von einer radialen Richtung, aufweist.
Diese bekannte Heizspirale weist wegen der radialen Richtung des Zuführsystems eine Beschränkung hinsichtlich der Fähigkeit einen wirkungsvollen Druckverschluss der Heizspirale zu erreichen auf. Daher kann ein Anordnen eines geeigneten Druckverschlusses recht teuer und technisch schwierig ausführbar sein.
Eine Heizspiralengeometrie, die geeignet ist eine unter Druck stehende Beladung zu behandeln ist in einer Fachnotiz [Matusiewicz, Development of a High Pressureltemperature Focused Microwave Heated Teflon Bomb for Sample Preparation, Analytical Chemistry 66 (5) (1994)] beschrieben. Ein zylindrisches Stahlgefäß ist auf der Innenseite mit einem Keramikmaterial ausgekleidet und die Beladung wird auf der Innenseite in einem kegelstumpfförmigen Behälter (frustum conical) angeordnet. Die Mikrowellen werden in die Struktur von unten durch eine Koaxialleitung geleitet, die mit einem internen Kopplungsantennensystem in der Keramik verbunden ist. Die Spitze des Gefäßes wird durch eine Druckplatte und einen Ansatz verschlossen.
Das Antennensystem weist eine recht komplizierte Form auf, die ein Herstellen und Steuern im Hinblick auf die Notwendigkeit eines engen Kontaktes mit dem Keramikmaterial sowohl problematisch als auch teuer macht. Weiterhin werden die wirkliche Form und Gestaltung des Antennensystems lediglich in einer schematischen Figur angegeben. Aus dieser Figur ist es jedoch möglich zu schließen, dass das Antennensystem entweder in einer rotationssymmetrischen Schalenform oder in einer Draht- oder Feinblech U-Form, in beiden Fällen jedoch mit einer symmetrischen Zufuhr durch einen koaxial mittig gelegenen Leiter von unten, vorliegt. Tatsächlich ist es sehr unklar, ob das beschriebene System mit den vorgesehenen hohen Mikrowellenenergien für das System der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, da die Beschreibung tatsächlich lediglich ein Beispiel mit 90 W angibt. Der Herstellungsprozess des Antennensystems ist nicht nur problematisch, sondern es kann ebenfalls durch Mikrowellenmodellieren unter Verwendung der Daten aus der schematischen Figur unzweifelhaft gezeigt werden, dass sowohl der rotationssymmetrisch zylindrische TM₀-Modus oder (in dem Fall der komplizierten U-förmigen Antenne) die noch komplizierteren degenerierten Modi, die keine brauchbare Polarisation oder andere Eigenschaft aufweisen, lediglich eine Verbesserung oder Optimierung der Gestaltung für die Impedanzanpassung gestattet – das Zufuhr- und Antennensystem stellen eine einzige Lösung dar, die verwendet werden muss, wie sie ist, und kann nicht durch, beispielsweise, ein zweites orthogonales System ergänzt werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin eine Mikrowellenheizvorrichtung bereitzustellen, die dazu angepasst ist Beladungsvolumen von 10 ml oder größer zu erhitzen, die mit Mikrowellenleistungsgraden, die wenn erwünscht 1 kW übersteigen, verwendet werden kann und die ebenfalls auf eine kostengünstige Weise druckverschlossen werden kann.
Die vorstehend erwähnte Aufgabe wird durch eine Mikrowellenheizvorrichtung und ein Verfahren für ein Erhitzen einer Beladung unter Verwendung der Mikrowellen-heizvorrichtung gemäß der unabhängigen Ansprüche gelöst.
Bevorzugte Ausführungsformen werden in den abhängigen Ansprüchen aufgezeigt.
Die Mikrowellenheizvorrichtung umfasst somit eine gestreckte dielektrische Mikrowellenheizspirale, die derart zugeleitet ist, um axiale TM-Typmodi zu erzeugen. Die äußeren Teile der Heizspirale sind aus einem für Mikrowellen transparenten Material und es gibt eine innen befindliche Beladungskammer, die für eine zu erhitzende Beladung in einer mittig befindlichen axialen Position auf der Innenseite der Heizspirale angeordnet ist. Durch Anordnen zweier koaxialer TEM-Zuführleitungen an einem unteren Ende der Heizspirale in der axialen Richtung der Heizspirale und Dimensionieren der Zuführzone für bestimmte axiale Quadratur TM-Modi, wird eine signifikante Kreuzkopplung zwischen den zwei Mikrowellenzufuhrleitungen vermieden, wenn sie bei der gleichen Frequenz arbeiten. Die Raummodusquadratur bedeutet, dass sie in dem Sinn orthogonal sind, dass die wechselseitige Kopplung zwischen ihnen unbedeutend wird. Dies wiederum stellt eine einfach gehandhabte/verarbeitete Mikrowellenheizvorrichtung bereit, die für Hochspannungsanwendungen unter Verwendung zweier unabhängiger Mikrowellenschwingungserzeuger besonders nützlich ist, da sich diese Quellen dann nicht gegenseitig behindern, wenn sie bei der gleichen Frequenz arbeiten. Die Vorrichtung ist ebenfalls sehr geeignet, wenn beim Erhitzen von Beladungen Druckverschlüsse benötigt werden.
1 zeigt eine perspektivische Ansicht der erfindungsgemäßen Mikrowellenheizvorrichtung.
2 zeigt eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Mikrowellenheizvonichtung.
3a–3c zeigen erste, zweite beziehungsweise dritte Ausführungsformen der Anordnung von Zuführpunkten in dem unteren Ende der Mikrowellenheizspirale.
4 zeigt eine Seitenansicht einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform der Mikrowellenheizvorrichtung.
Die erfindungsgemäße Mikrowellenheizvorrichtung wird jetzt mit Bezugnahme auf die 1 und 2 beschrieben werden. Die Mikrowellenheizvorrichtung umfasst eine axial gestreckte, zylindrische, dielektrische Mikrowellenheizspirale 2, die vorzugsweise kreisförmig zylindrisch ist. Die Heizspirale ist prinzipiell vollständig mit einem Dielektrikum, gewöhnlich einer Keramik, die eine Dielektrizitätskonstante von mehr als 4 aufweist, ausgefüllt. Dies bewirkt, dass die elektrischen Größenordnungen mit der Quadratwurzel dieses Dielektrizitätskonstantenwertes größer werden, so dass die tatsächlichen Heizspiralendimensionen entsprechend kleiner gestaltet werden können, wobei für eine Dielektrizitätskonstante von 4 das Heizspiralenvolumen somit (stark angenähert) 4³ = 64 mal kleiner wird als eine entsprechend mit Luft gefüllte Heizspirale. Eine Beladungskammer 4 wird von einer Öffnung gebildet, die in einer mittig befindlichen axialen Position auf der Innenseite der Heizspirale angeordnet ist, in der eine zu erhitzende Beladung (nicht gezeigt) angeordnet ist. Die Heizspirale umfasst weiter zwei Mikrowellenzuführpunkte 6, 8, die an dem unteren Ende 10 der Heizspirale angeordnet sind, um in der axialen Richtung der Heizspirale Mikrowellenenergie zuzuführen.
Die Heizspirale ist entlang ihrer longitudinalen Achse in zwei Abschnitte aufgeteilt, einen oberen Abschnitt 12 (2), in dem die Beladungskammer angeordnet ist und einen unteren Abschnitt 14 (2) unterhalb der Beladungskammer.
Der untere Abschnitt der dielektrischen Heizspirale ist derart geformt, dass ein Modusfilter für einen kreisförmigen TM₁-Modus erreicht wird. Der niedrigste Modus (TM₀) kann ebenfalls prinzipiell erregt werden, jedoch mit einer signifikant geringeren Effizienz, wobei zusätzlich die ganze Heizspirale mit der Beladung derart bemessen ist, so dass sie lediglich mit den Modi mitschwingt, die von den TM₁-Übertragungsmodi in dem unteren Abschnitt ausstrahlen.
Vorzugsweise weist der untere Abschnitt der Heizspirale eine konische Form auf. Da dessen Umfang metallisiert und der Keramikkörper dazu vorgesehen ist angebracht zu werden und in einem dicken Stahlrohr zum Erzeugen eines unter Druck stehenden Systems (siehe 4) befestigt ist, weist das Stahlrohr vorzugsweise eine geschweißte oder gedrehte Zahnung 22 auf, gegen die der Keramikkörper anstoßen wird, wenn aufgrund der Beladung der Druck von oben bewirken könnte, dass der Körper andernfalls in das Rohr nach unter gleitet. Somit bildet die Zahnung einen Teil des wirksamen Druckverschlusses der Anordnung.
Es ist möglich die Außenseite des Keramikkörpers kegelstumpfförmig zu gestalten, wobei jedoch eine kreisförmige zylindrische Form bevorzugt wird. Er kann ebenfalls elliptisch gestaltet sein, wobei diese Weise einige besondere Vorteile einer verbesserten Impedanzanpassung aufweist, wenn sich die zwei Zuführungen entlang der Haupt- und Nebenachsen befinden, da die unterschiedlichen Resonanzen in dem vorstehend genannten Beladungskammerabschnitt dann erregt werden können (mit einer kreisförmigen Form werden de Modi identisch und lediglich um 90° versetzt).
Die innere Beladungskammer des Keramikkörpers kann prinzipiell jede Form aufweisen. Die größte Raumeffizienz jedoch besteht mit einer zylindrischen Form und einem bestimmten Durchmesser, so dass eine geeignete Wellenfortpflanzung in dem äußeren Keramikbereich auftreten kann und die Erfordernisse gegenüber einem Druck zu widerstehen erhalten bleiben.
Die Beladungskammer weist in der axialen Richtung an dem Ende der Heizspirale, das gegenüber dem der Zuführungspunkte gelegen ist, eine Zugangsöffnung 16 auf.
Die Beladungskammer ist im Wesentlichen zylindrisch und der obere Abschnitt der Mikrowellenheizspirale weist eine zylindrische Außenform auf.
Der dominante Modus in der Heizspirale ist TM_mnp, worin m = 1, 2 oder 3, n und p >= 1 ist.
Die Beladungskammer weist ein Volumen von 10 ml oder größer auf.
Gemäß einer ersten bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform ist der Modus TM_1np und die koaxialen Mikrowellenzuführungspunkte sind mit dem gleichen Abstand von der Zentralachse der Heizspirale angeordnet und mit a × 90 Grad getrennt bzw. beabstandet, worin a = 1 oder 3 und n und p >= 1 sind. Dies wird in der 3a dargestellt, die das untere Ende der Heizspirale von unten zeigt. In der Figur ist ein gestrichelter Kreis aufgenommen, um zu zeigen, dass die Zuführpunkte mit dem gleichen Abstand von der Zentralachse der Heizspirale angeordnet sind und dass sie in dem dargestellten Beispiel mit 90 Grad (a = 1) beabstandet sind.
Gemäß einer zweiten bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform ist der Modus TM_2np und die koaxialen Mikrowellenzuführungspunkte sind mit dem gleichen Abstand von der Zentralachse der Heizspirale angeordnet und mit a × 45 Grad beabstandet, worin a = 1, 3, 5 oder 7 und n und p >= 1 ist. Diese Ausführungsform ist in 3b dargestellt, die eine mögliche Anordnung der Zuführungspunkte zeigt, wobei der Abstand 135° beträgt. Der Grund 135° zu wählen besteht in einer rein praktischen Art, da die Heizspirale einfacher herzustellen und zu verwenden ist, wenn der lineare Abstand zwischen den Zuführungspunkten nicht zu klein ist.
Gemäß einer dritten bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform ist der Modus TM_3np und die koaxialen Mikrowellenzuführungspunkte sind mit dem gleichen Abstand von der Zentralachse der Heizspirale angeordnet und mit a × 30 Grad beabstandet, worin a = 1, 3, 5, 7, 9 oder 11 und n und p >= 1 ist. Diese Ausführungsform ist in 3c dargestellt, die eine mögliche Anordnung der Zuführungspunkte zeigt, in der der Abstand 210° beträgt.
Die Mikrowellenenergie wird durch einen Mikrowellenschwingungserzeuger (nicht gezeigt) erzeugt, der die Mikrowellenenergie der gleichen Frequenz erzeugt, die auf die zwei Zuführungspunkte angewendet wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die dielektrische Heizspirale aus Aluminium (Aluminiumoxid) hergestellt, das im Handel in reiner, dichter bzw. kompakter Form erhältlich ist und sehr geringe Mikrowellenverluste aufweist. In Fällen, in denen die Heizspirale Hochdruck und hohen Temperaturen widerstehen muss, werden dieses oder ähnliche Keramikmaterialien, wie beispielsweise Steatit von bzw. oder Feldspatkeramik bevorzugt. Bei einer Verwendung mit Mikrowellenenergie einiger Kilowatt sind die wichtigsten Faktoren geringe Verluste in dem dielektrischen Material und dem benötigten Volumenmaterial. Ein Material mit einer Dielektrizitätskonstante von 40 und größer sollte keine besonderen Vorteile aufweisen, da die für ein genaues Funktionieren benötigte erfindungsgemäße Materialdicke, dann zu dünn werden könnte, was aus Gründen mechanischer Widerstandsfähigkeit oder Widerstandsfähigkeit gegenüber einem Druck nicht tragbar ist. Eine Dielektrizitätskonstante, die geringer als 4 ist, wird keine ausreichenden volumensparenden Vorteile ergeben.
In einer weiteren Ausführungsform, die in 4 gezeigt ist, umfasst die Vorrichtung weiter ein Metallrohrleitungsmittel 18, worin die Mikrowellenheizspirale auf der Innenseite des Rohrleitungsmittels angebracht ist, um Druck aufzunehmen, der in der Heizspirale, während des Erhitzens einer Beladung, erzeugt wird. Dieses Rohrleitungsmittel ist vorzugsweise ein Stahlrohr.
Das Rohrleitungsmittel wird mit einem Verschlusselement 20 bereitgestellt, das dazu angepasst ist das Rohrleitungsmittel an dem Ende zu verschließen, das an einem oberen Ende der Heizspirale gegenübersteht.
Die Mikrowellenheizspirale kann vorzugsweise durch einen speziell verwendeten Montagevorgang in dem Rohrleitungsmittel angebracht werden, um sicherzustellen, dass es sogar bei sehr hohen Drücken an Ort und Stelle verbleibt.
Abgesehen von dem Rohrleitungsmittel und dem Verschlusselement werden in 4 die gleichen Bezugszeichen verwendet wie in den 1–3.
Die Vorrichtung ist besonders gut angepasst, um als eine Beladungkammerheizspirale für sehr hohen Druck verwendet zu werden.
Der untere Abschnitt der Heizspirale bedeckt den ganzen inneren Querschnitt des umgebenden Metallrohrs, so dass lediglich die Heizspiralenspitze eine Druckverschlusstür benötigen wird. Um die Fähigkeit hohem Druck zu widerstehen zu erhöhen, kann der untere Abschnitt des Metallrohrleitungsmittels auf dessen inneren Oberfläche mit einwärts vorragenden Mitteln bereitgestellt werden, bspw. die vorstehend erwähnte Zahnung 22, die derart angeordnet ist, um die Heizspirale an Ort und Stelle zu halten, wenn sie hohem Druck ausgesetzt ist.
Es wurde gezeigt, dass es möglich ist derart große Körper herzustellen und zusätzlich eine hohe mechanische, Druck- und Mikrowellenverschlussqualität zu dem Rohrleitungsmittel zu erhalten, bspw. ein Stahlrohr unter Verwendung eines speziellen Prozesses. In einer Ausführungsform beträgt der Durchmesser des Körpers dann 85 mm und wird mit einem zylindrischen Loch bereitgestellt, das die Beladungskammer mit ungefähr 65 mm Durchmesser und über 70 mm Tiefe bildet.
Die dielektrische Heizspirale ist vorzugsweise auf allen gerundeten berflächen, abgesehen von der Spitze der Heizspirale und dem untersten Ende, an dem die Mikrowellenzuführungsbereiche angeordnet sind, metallisiert. Die Spitze der Heizspirale ist elektrisch offen und dies führt zu einer vorteilhaften Feldverteilung in dem Spitzenbereich der Beladung und einer verringerten Empfindlichkeit des Systems gegenüber Unterschieden in der Beladungshöhe. Da die Dielektrizitätskonstante der Keramik sehr hoch ist, wird der Heizspiralenmodus sehr viel größer als die kritische Wellenlänge über der Spitze, d.h. die Felder nehmen derart schnell ab, dass sie in dem Fall einer Verwendung von Aluminium als Keramikmaterial, im Wesentlichen 3–5 mm oberhalb der Keramikoberfläche verschwunden sind. Daher kann ein Material und/oder ein metallischer Deckel oder ähnliches mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante, wenn gewünscht, recht nahe an der Keramikspitze angeordnet werden ohne die Mikrowellen zu beeinflussen oder durch die Mikrowellen beeinflusst zu werden.
Anwendung eines von außen aufgebrachten Drucks als auch eines Gasstroms zur Kühlung (und vor- oder gleichzeitiges Erhitzen der Heizspirale) kann ohne irgendwelche Probleme durch kleine Löcher, die durch die Heizspiralenkeramik durchgehen, ausgeführt werden.
In einer speziellen, beispielhaften Ausführungsform der Erfindung, weist die Beladung einen Durchmesser von 40 mm auf und ist in einem 3 mm dicken Behälter aus Borsilicatglasmaterial enthalten. Der Boden des Behälters ist, in dem er an der Achse 5 mm tiefer/niedriger ist als in dem Umfang, leicht gerundet.
Die Beladungshöhe (über dem gerundeten Teil) beträgt ebenfalls 40 mm, so dass das gesamte Volumen ungefähr 53 ml beträgt. Die Heizspiralekeramik weist ε = 15, einen Beladungskammerdurchmesser von 50 mm und einen Außendurchmesser von 70 mm auf. An der Spitze der Beladung befindet sich gerade eine 10 mm Verlängerung oberhalb des Beladungsniveaus des die Keramik umgebenden Metallrohrs, wobei diese aufgrund der vorstehend ausgeführten Abnahme des Mikrowellenfeldes als eine wirksame Wellenfalle wirkt und somit besteht kein Bedarf für eine zusätzliche Mikrowellendrosselung.
In dem Fall, dass in der Heizspirale keine sich bewegenden Gegenstände vorkommen, kann eine Tendenz für verschiedene Heizmuster bestehen, die durch einzelne oder mehrfach degenerierte Resonanzmodi verursacht werden. Diese Wirkung ist stark, da der Füllfaktor (das Verhältnis zwischen Beladungsvolumen/Beladungskammervolumen) einzigartig hoch ist. Das sich durch diese Wirkung ergebende ungleichmäßige Heizen, kann durch Rühren der Beladung vermieden werden. Rühren der Beladung kann einfach ausgeführt werden, da die Dicke der Keramik lediglich 10 mm beträgt (gemäß eine beispielhaft vorteilhaften Ausführungsform), so dass der Abstand von dem Beladungsumfang zu der Außenseite eines 10 mm dicken Stahlrohrs lediglich 25 mm beträgt. Da die Heizspirale von unten beliefert wird und der Beladungszugang von oben erfolgt, ist die zylindrische Außenseite für einen sich permanent drehenden Magneten zugänglich, einen Elektromagneten oder eine Spule, der Strom mit sehr niedriger Frequenz (beispielsweise ungefähr 1 Hz), gemäß verwendeter bekannter Verfahren, um ein Rührmittel in der Beladungskammer (in der Figur nicht gezeigt) zu steuern, zugeführt wird. Die Anwendung des Rührmittels erfordert, dass das Stahlrohr, durch das das variable Magnetfeld wirken muss, eine angemessen geringe elektrische Leitfähigkeit aufweist und wie vorstehend erwähnt, ebenfalls bei einer sehr niedrigen Frequenz arbeitet. Eine geringe elektrische Leitfähigkeit ist daher eines der Gestaltungskriterien für das Stahlrohr. Da dies ebenfalls die Mikrowellenverluste beeinflusst, stellt eine metallisierte Schicht eines hoch leitfähigen Metalls auf dem Keramikkörper daher ein vorteilhaftes erfindungsgemäßes Merkmal dar. Tatsächlich kann der spezielle Montagevorgang für das Rohrleitungsmittel die Verwendung von entweder Aufbringen einer Goldfolie oder Aufstäuben von Gold auf die Keramik in einem vor-bearbeitenden Schritt beinhalten. Aufgrund der verwendeten Mikrowellenfrequenzen ist eine Schicht von lediglich 3 μm ausreichend, um die erwünschte hohe metallische Leitfähigkeit der Keramikoberfläche zu erhalten.
Ein anderes auf das Stahlrohr angewendete Kriterium besteht darin, dass unter Berücksichtigung des Druckverschlusses (und Temperaturbetriebsbereich) des großen Heizspiralenkörpers, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient in einem geeigneten Intervall liegen muss.
Ein weiteres Kriterium besteht darin, dass es für die hinzugefügten oberen Deckelteile gute spezielle Druckvorrichtungsschweißlegierungen gestatten sollte.
Unter Verwendung eines dicken, rostfreien Stahlrohrs, das die Heizspiralenkeramik umgibt, führt die Keramik dazu sich einige 50–100 mm unter die Beladungskammer zu erstrecken und durch Bereitstellen verschiedener Sicherheitsventile etc., lediglich an der oberen Tür, kann eine Mikrowellenvorrichtung gestaltet werden, die nicht nur sicher ist, sondern ebenfalls dem Benutzer eine deutliche Wahrnehmung von Sicherheit vermittelt.
Die Impedanzanpassung der Mikrowellenheizspirale wird als ein geringes Problem angesehen, da die Beladung eine angemessen hohe Dielektrizitätskonstante aufweist und die elektrische Stromstärke der Heizspirale mit Beladung in allen Koordinatenrichtungen einige Wellenlängen in dem Material beträgt.
Nachfolgend wird ein Beispiel der erfindungsgemäßen Mikrowellenheizspirale beschrieben. In diesem Beispiel weist die keramische Heizspirale eine Dielektrizitätskonstante von 15 auf, einen Außendurchmesser von 70 mm und ein inneres Loch mit einem Durchmesser von 50 mm. Der injizierte Modustyp war ein kreisförmiger TM-Modus und die Beladung in einem Borsilicatglasbehälter wies ein Volumen von 53 ml auf.
Selbstverständlich ist es von Interesse welche Anpassungseigenschaften und Heizmuster erwartet werden können. Zu diesem Zweck wurde eine Heizspirale hinsichtlich der Impedanzanpassung mit verschiedenen Beladungsdielektrizitätskonstanten vorläufig optimiert und anschließend mit den gleichen Beladungen bei 2460 MHz betrieben. Die Untersuchung wurde durch Modellieren ausgeführt. Die Anpassungsdaten sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen beschränkt. Verschiedene Alternativen, Modifikationen und Äquivalente können verwendet werden. Daher sollten die vorstehenden Ausführungsformen nicht als den Umfang der Erfindung, die durch die beigefügten Ansprüche festgelegt wird, beschränkend angesehen werden.

Claims

Mikrowellenheizvorrichtung umfassend eine zylindrische, gestreckte, dielektrische Mikrowellenheizspirale mit einem axialen TM Typmodus, wobei die dielektrische Heizspirale mit einer Beladungskammer für eine zu erhitzende Beladung bereitgestellt wird, wobei die Beladungskammer in einer mittig befindlichen Achsenposition auf der Innenseite der Heizspirale angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Mikrowellenzuführpunkte an dem unteren Ende der Heizspirale zum Zuführen von Mikrowellenenergie in der axialen Richtung der Heizspirale angeordnet sind, was dazu führt, dass der Modus in der Heizspirale TM_mnp ist, worin m = 1, 2, 3 und n und p >= 1 ist; für m = 1 ist der Modus TM_1np, worin die koaxialen Mikrowellenzuführpunkte in dem gleichen Abstand von der Mittelachse der Heizspirale angeordnet und a × 90 Grad getrennt sind, worin a = 1 oder 3 ist; für m = 2 ist der Modus TM_2np, worin die koaxialen Mikrowellenzuführpunkte in dem gleichen Abstand von der Mittelachse der Heizspirale angeordnet und a × 45 Grad getrennt sind, worin a = 1, 3, 5 oder 7 ist, und für m = 3 ist der Modus TM_3np, worin die koaxialen Mikrowellenzuführpunkte in dem gleichen Abstand von der Mittelachse der Heizspirale angeordnet und a × 30 Grad getrennt sind, worin a = 1, 2, 4, 5, 7, 8, 10 oder 11 ist.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beladungskammer ein Volumen von 10 ml oder mehr aufweist.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein unterer Abschnitt der dielektrischen Heizspirale derart geformt ist, dass ein Modulfilter für einen kreisrunden TM_1np Modus erreicht wird, in dem keine anderen Modi bei n und p >= 1 angeregt oder reflektiert werden.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Abschnitt der Heizspirale eine konische Form aufweist.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die für die zwei Zuführpunkte angewendeten Mikrowellen die gleiche Frequenz haben.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Heizspirale aus Aluminium hergestellt ist.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung weiter ein Metallrohrleitungsmittel umfasst, worin die Mikrowellenheizspirale auf der Innenseite des Rohrleitungsmittels angeordnet ist, um in der Heizspirale erzeugten Druck aufzunehmen.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrleitungsmittel aus einem Stahlrohr besteht.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrleitungsmittel mit einem Verschlusselement bereitgestellt wird, das dazu angepasst ist das Rohrleitungsmittel an dem Ende zu verschließen, das dem oberen Ende der Heizspirale gegenübersteht.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrleitungsmittel mit nach innen vorragenden Mitteln (22) angeordnet ist, um die Heizspirale an der Verwendungsstelle zu halten, wenn sie Hochdruck ausgesetzt wird.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beladungskammer eine Zugangsöffnung aufweist, die sich an dem Ende der Heizspirale in der axialen Richtung gegenüber der der Zuführpunkte befindet.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beladungskammer im Wesentlichen zylindrisch ist.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein oberer Abschnitt des Mikrowellenheizspirale eine zylindrische Außenform aufweist.
Mikrowellenheizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Abschnitt der Mikrowellenheizspirale einen elliptischen Querschnitt aufweist, worin die zwei Zuführpunkte entlang der Haupt- bzw. Nebenachsen verlaufen.
Verfahren zum Erhitzen einer Beladung unter Verwendung einer Mikrowellenheizvorrichtung nach einem der Ansprüche 1–14.
Verwendung einer Mikrowellenheizvorrichtung nach einem der Ansprüche 1–15 für chemische Reaktionen und insbesondere für eine Synthesereaktion der organischen Chemie.
Verwendung eines Verfahrens nach Anspruch 18 für chemische Reaktionen und insbesondere für eine Synthesereaktion der organischen Chemie.