AT521497B1 - Durchfluss-Mikrowellenheizung - Google Patents

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AT521497B1 ATA50625/2018A AT506252018A AT521497B1 AT 521497 B1 AT521497 B1 AT 521497B1 AT 506252018 A AT506252018 A AT 506252018A AT 521497 B1 AT521497 B1 AT 521497B1
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Abstract

Beschrieben ist eine Vorrichtung (100-1200) zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe in Durchfluss, wobei die Vorrichtung aufweist: einen Hohlleiter (101), der zum Führen einer Mikrowelle (103) im Innern, insbesondere in Längsrichtung (105) des Hohlleiters (101), ausgebildet ist; eine Probenführungsröhre (107) mit einer Mehrzahl von Windungen (109_1, 109_2) innerhalb des Hohlleiters, wobei mindestens eine der Windungen (109_1, 109_2) mindestens einen Abschnitt (111) aufweist, entlang dem sich dessen Krümmung, insbesondere um zwischen 50% und 200%, ändert.

Description

DURCHFLUSS-MIKROWELLENHEIZUNG
GEBIET DER ERFINDUNG [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe im Durchfluss und betrifft ferner ein Verfahren zum Heizen einer flüssigen Probe im Durchfluss.
HINTERGRUND [0002] Mikrowellengeräte umfassen einen Leistungsoszillator (z.B. Magnetron), welcher zum Erzeugen einer elektromagnetischen Welle im Mikrowellenlängenbereich ausgebildet ist. Die Mikrowellen werden von verschiedenen Materialien in Abhängigkeit ihres molekularen Aufbaus absorbiert, was zur Erwärmung der Materialien führt.
[0003] Durchflussreaktoren mit Mikrowellengenerator zum Erwärmen von flüssigen Proben sind als solches bekannt. Dabei sind gerade oder gebogene Rohre in Multi-Moden- oder MonoModen-Applikatoren oder in einem Hohlleiter eingebracht. Durch die Rohre wird die zu heizende Probe geleitet.
[0004] Die herkömmlichen Durchfluss-Mikrowellenheizgeräte weisen jedoch einen unzufriedenstellenden Wirkungsgrad auf und eine unzureichende Heizleistung bzw. einen hohen Anteil an reflektierter Mikrowellenenergie.
[0005] Es ist somit eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe im Durchfluss und ein entsprechendes Verfahren bereitzustellen, wobei die flüssige Probe ohne erhebliche Reflexionen effektiv durch die Mikrowelle aufgeheizt werden kann.
[0006] Die Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst. Die abhängigen Ansprüche spezifizieren spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG [0007] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist bereitgestellt eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe in Durchfluss, wobei die Vorrichtung aufweist: einen Hohlleiter, der zum Führen einer Mikrowelle im Innern, insbesondere in Längsrichtung des Hohlleiters, ausgebildet ist; eine Probenführungsröhre mit einer Mehrzahl von Windungen innerhalb des Hohlleiters, wobei mindestens eine der Windungen mindestens einen Abschnitt aufweist, entlang dem sich dessen Krümmung, insbesondere um zwischen 50% und 200%, ändert.
[0008] Die Vorrichtung kann zum Erzeugen der Mikrowelle z.B. ein Magnetron umfassen. Die Mikrowelle kann sich entlang der Längsrichtung des Hohlleiters z.B. derart ausbreiten, dass die elektrische Feldrichtung im Wesentlichen senkrecht zur Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle, insbesondere senkrecht zur Längsrichtung des Hohlleiters orientiert ist. Der Hohlleiter kann ein Metallrohr sein, wobei im Innenraum des Metallrohres die Mikrowelle geführt wird. Der Hohlleiter kann z.B. einen rechteckigen, kreisförmigen oder ovalen Querschnitt aufweisen, wobei sich die Mikrowelle senkrecht zu dem Querschnitt ausbreiten kann.
[0009] Die (flexible oder starre) Probenführungsröhre (z.B. mit kreisförmiger oder ovaler Querschnittsform) kann ausgebildet sein, im Inneren die flüssige Probe zu führen bzw. strömen zu lassen. Die Vorrichtung kann ausgebildet sein, die strömende Probe mittels eines Energieübertrags von der Mikrowelle auf die Probe zu erwärmen. Die Probenführungsröhre kann mehrere Abschnitte ähnlicher oder unterschiedlicher Formen aufweisen. Die Probenführungsröhre, insbesondere deren mehrere Abschnitte, können in der Form in Abhängigkeit z.B. einer Quer
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt schnittsform des Hohlleiters und insbesondere einer Verteilung der elektrischen Feldrichtungen innerhalb des Hohlleiters ausgeführt sein. Insbesondere kann die Probenführungsröhre ausgebildet sein, einen größeren Anteil von Abschnitten zu haben, welche im Wesentlichen tangential zu der elektrischen Feldrichtung ausgerichtet sind, als Abschnitte, welche im Wesentlichen senkrecht zu der elektrischen Feldrichtung ausgerichtet sind. Damit kann eine dielektrische Kopplung zwischen der Mikrowelle und der zu heizenden Probe, welche innerhalb der Probenführungsröhre fließt, verbessert werden. Dies kann zu einem effektiven Erwärmen der Probe führen.
[0010] Abhängig von einer Position innerhalb des Hohlleiters kann sich die elektrische Feldrichtung ändern (bei einem bestimmten festen Zeitpunkt betrachtet). Entlang einer Längsachse bzw. Mittelachse des Hohlleiters kann das elektrische Feld z.B. in eine bestimmte Richtung, z.B. die Z-Richtung weisen. Der Querschnitt des Hohlleiters kann z.B. in einer Z-Y-Ebene liegen, die Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle (und Längsachse des Hohlleiters) kann entlang der XAchse liegen. Selbstverständlich ist der beanspruchte Gegenstand nicht auf diese Definitionen der kartesischen Richtungen beschränkt. Das kartesische Koordinatensystem kann beliebig umdefiniert werden. Die oben gegebene Definition erleichtert jedoch z.B. eine Bezugnahme auf eine Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle (z.B. die X-Achse) oder eine Bezugnahme auf einen Querschnitt (z.B. die Z-Y-Ebene) des Hohlleiters. Beabstandet von der Längsachse (z.B. XAchse) des Hohlleiters (insbesondere parallel zur Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle) kann das elektrische Feld Komponenten innerhalb der Z-Y-Ebene aufweisen, insbesondere nicht ausschließlich eine Komponente in der Z-Richtung aufweisen, sondern kann ebenfalls eine Komponente in der Y-Richtung aufweisen.
[0011] Die Probenführungsröhre kann ausgebildet sein, sich zumindest abschnittsweise der Richtung des elektrischen Feldes anzuschmiegen, indem z.B. abschnittsweise die Probenführungsröhre den sich ändernden Richtungen des elektrischen Feldes folgt.
[0012] Jede der Mehrzahl von Windungen kann z.B. im Wesentlichen in einer Ebene verlaufen, welche im Wesentlichen senkrecht auf der Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle steht. Wenn mindestens eine der Windungen mindestens einen Abschnitt aufweist, entlang dem sich dessen Krümmung ändert, kann vorteilhafterweise der Anteil von Abschnitten der Probenführungsröhre, welche einen kleinen Winkel (z.B. kleiner als 50°, kleiner als 30°, kleiner als 10°) zwischen Tangente an die Windung und elektrische Feldrichtung aufweisen größer sein (insbesondere um 50%, 70%, 80%) als ein Anteil von Abschnitten der Probenführungsröhre, welche einen relativ großen Winkel (z.B. größer als 70°, größer als 80°, jedoch kleiner oder gleich 90°) zwischen Tangente an die Windung und elektrische Feldrichtung aufweisen einschließen. Damit kann eine Heizeffektivität durch die dielektrische Kopplung zwischen der Mikrowelle und der zu heizenden Probe verbessert werden.
[0013] Die Krümmung bezeichnet eine lokale Abweichung der Form der Probenführungsröhre (bzw. der Windung) von einer Geraden. Für jede der Mehrzahl von Windungen kann die Krümmung (z.B. quantifiziert durch das Krümmungsmaß) als Krümmung der Kurve aufgefasst werden, welche innerhalb derjenigen Ebene liegt, welche im Wesentlichen durch die betrachtete Windung aufgespannt wird. Zum Beispiel hat ein Kreisbogen mit festem Radius überall gleiche Krümmung. Die Krümmung einer Geraden ist z.B. überall gleich Null. Je kleiner der Radius des Kreises ist, welcher sich lokal an eine der Windungen anschmiegt, desto größer ist seine Krümmung. Als Maß für die Krümmung kann z.B. der Kehrwert des Radius des Kreises angenommen werden, welcher sich lokal an die betrachtete Windung der Probenführungsröhre anschmiegt. Die Krümmung kann als die Ableitung des Zentriwinkels nach der Länge des Kreisbogens aufgefasst werden. Der Kehrwert der Krümmung wird als Krümmungsradius bezeichnet, wobei dieser Radius einen Krümmungskreis definiert, der die betrachtete Windung der Probenführungsröhre in dem betrachteten Punkt am besten annähert. Je nachdem, auf welcher Seite der betrachteten Windung der Probenführungsröhre der Krümmungsmittelpunkt (der Mittelpunkt des sich am besten anschmiegenden Kreises) liegt, kann die Krümmung als positiv oder negativ aufgefasst werden.
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt [0014] Eine Änderung der Krümmung kann z.B. vorliegen, wenn sich das Krümmungsmaß z.B. von einem Wert 0 auf einen positiven Wert oder auf einen negativen Wert ändert, wenn sich das Krümmungsmaß von einem positiven oder einem negativen auf einen Wert 0 ändert oder wenn sich z.B. das Krümmungsmaß von einem positiven zu einem negativen Wert ändert. Eine Änderung der Krümmung kann z.B. vorliegen, wenn sich das Krümmungsmaß z.B. von einem positiven Wert zu einem größeren oder kleinere positiven Wert ändert oder wenn sich das Krümmungsmaß z.B. von einem negativen Wert zu einem größeren oder kleinere negativen Wert ändert. Aufgrund der Änderung der Krümmung der Windung kann der Änderung der Richtung des elektrischen Feldes Rechnung getragen werden.
[0015] Zumindest eine oder mehrere der Windungen der Probenführungsröhre können sowohl Abschnitte mit einem positiven (oder negativen) Krümmungsmaß als auch Abschnitte mit einem verschwindenden Krümmungsmaß und/oder Abschnitte mit einem negativen (positiven) Krümmungsmaß aufweisen. Die Länge dieser Abschnitte kann derart gewählt sein, dass sich die Windungen zu einem überwiegenden Anteil an die Richtungen der elektrischen Feldkomponente anschmiegen. Damit kann eine dielektrische Kopplung zur Energieübertragung von der Mikrowelle auf die zu heizende Probe verbessert werden. Die Form der Probenführungsröhre kann in Abhängigkeit insbesondere der Richtungen des elektrischen Feldes (z.B. in einem Querschnitt des Hohlleiters) gewählt bzw. definiert werden.
[0016] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung derart ausgebildet, dass mindestens eine der Windungen auf eine, insbesondere entlang einer XRichtung liegende, Längsachse des Hohlleiters zentriert (d.h. ein Mittelpunkt der Windung liegt auf der Längsachse) ist und eine Ausdehnung in einer Z-Richtung, entlang der eine Richtung des elektrischen Feldes der Mikrowelle auf der Längsachse weist, hat, die zwischen 1,5- und 4mal so groß ist wie eine Ausdehnung senkrecht dazu, insbesondere in Y-Richtung.
[0017] Die Längsachse des Hohlleiters kann insbesondere in Richtung der Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle ausgerichtet sein. An Punkten entlang der Längsachse des Hohlleiters kann das elektrische Feld z.B. ausschließlich eine Komponente in Z-Richtung aufweisen. Das elektrische Feld kann eine Spiegelsymmetrie aufweisen, wobei eine Spiegelebene durch die ZX-Ebene definiert sein kann. Je weiter ein betrachteter Punkt von der Längsachse in die ZRichtung beabstandet ist, umso größer kann eine Komponente des elektrischen Feldes in YRichtung sein. Insbesondere kann eine Komponente in Y-Richtung des elektrischen Feldes umso größer sein, je größer der Abstand des betrachteten Punktes von der Längsachse des Hohlleiters sowohl in Z- Richtung als auch in Y-Richtung ist. Die Ausdehnung einer betrachteten Windung in Z-Richtung kann z.B. durch einen Unterschied der Z-Koordinaten eines äußeren Randes der betrachteten Windung definiert sein. Je größer die Ausdehnung in Z-Richtung einer betrachteten Windung ist, umso größer kann der Anteil von Abschnitten der betrachteten Windung sein, welche einen kleinen Winkel mit dem elektrischen Feld einschließen. Wenn die Ausdehnung der Windung in Y-Richtung relativ zu der Ausdehnung in Z-Richtung klein ist, schließt nur ein kleiner Anteil der Abschnitte der betrachteten Windung mit dem elektrischen Feld einen Winkel ein, welcher nahe bei 90° liegt. Damit kann die Einkopplung von Mikrowellenenergie in die Probe verbessert werden.
[0018] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Probenführungsröhre derart ausgebildet, dass mindestens eine der Windungen eine ovale Form mit zwei gegenüberliegenden geraden, insbesondere parallel zur Z-Achse verlaufenden, Abschnitten und mit zwei gegenüberliegenden nach außen gewölbten Abschnitten aufweist, wobei eine Länge aller geraden Abschnitte der Windung insbesondere zwischen 0,5- und 5-mal, ferner insbesondere zwischen 1,5- und 2,5-mal, so groß ist wie eine Länge aller nach außen gewölbten Abschnitte der Windung.
[0019] Eine Windung mit einer ovalen Form kann zwei gegenüberliegende Abschnitte mit Krümmung 0 und zwei gegenüberliegende Abschnitte mit positiver bzw. negativer Krümmung aufweisen. Die geraden Abschnitte können im Wesentlichen parallel zu dem elektrischen Feld ausgerichtet sein, wobei Abweichungen umso größer sind, je weiter der betrachtete Punkt in Z
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Richtung bzw. Y-Richtung von der Längsachse des Hohlleiters entfernt ist. Wenn die Summe der Länge aller geraden Abschnitte einer betrachteten Windung insbesondere größer ist als eine Summe der Länge aller nach außen gewölbten Abschnitte der Windung kann eine dielektrische Kopplung der Mikrowelle in die zu heizende Probe verbessert werden.
[0020] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Probenführungsröhre derart ausgebildet, dass mindestens eine der Windungen eine eingebuchtete ovale Form mit zwei gegenüberliegenden nach innen eingebuchteten Abschnitten und zwei gegenüberliegenden nach außen gewölbten Abschnitten aufweist, wobei eine Länge aller nach innen eingebuchteten Abschnitte der Windung insbesondere zwischen 0,5- und 5-mal, ferner insbesondere zwischen 1,5- und 2,5-mal, so groß ist wie eine Länge aller nach außen gewölbten Abschnitte der Windung.
[0021] Gemäß dieser Ausführungsform kann eine betrachtete Windung sowohl zwei Abschnitte mit negativer (positiver) Krümmung als auch zwei Abschnitte mit positiver (negativer) Krümmung aufweisen. Durch die nach innen eingebuchteten Abschnitte kann eine Richtungsänderung des elektrischen Feldes, welche entlang der Z-Richtung vorhanden sein kann, nachempfunden werden.
[0022] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Probenführungsröhre derart ausgebildet, dass die Windung im Wesentlichen Spiegelsymmetrie bzgl. einer Längsachse, insbesondere parallel zur Z-Achse, der Windung und/oder im Wesentlichen Punktsymmetrie bzgl. eines Schnittpunktes der Längsachse des Hohlleiters mit einer Ebene der Windung aufweist.
[0023] Eine Spiegelsymmetrie der Probenführungsröhre kann als Spiegelebene z.B. die Z-XEbene aufweisen. In Ausführungsformen kann eine einzelne Windung verkippt gegenüber der Z-Y-Richtung ausgerichtet sein, insbesondere wenn eine spiralförmige Probenführungsröhre vorgesehen ist. In diesem Fall braucht nur eine annähernd erfüllte Spiegelsymmetrie vorhanden sein. Eine spiegelsymmetrische Windung kann leicht hergestellt werden. Die Probenführungsröhre bzw. zumindest eine der Windungen der Probenführungsröhre kann im Wesentlichen eine ähnliche oder gleiche Symmetrie aufweisen wie das elektrische Feld innerhalb des Hohlleiters. Eine etwaig vorhandene Punktsymmetrie kann ebenfalls eine Herstellung vereinfachen. Ferner kann der Änderung der Richtungen des elektrischen Feldes dadurch besser Rechnung getragen werden.
[0024] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt ein Quotient aus einem Integral eines Betrages eines Skalarprodukts des elektrischen Feldes und eines Tangentialvektors mindestens einer der Windungen entlang eines Umfanges der Windung genommen und einem Integral eines Betrages des elektrischen Feldes entlang des Umfanges der Windung genommen zwischen 0,4 und 0,7.
[0025] Das Integral kann als ein Umlaufintegral um eine der Windungen aufgefasst werden. Je größer der Quotient ist, umso besser kann eine dielektrische Kopplung zwischen der Mikrowelle und der zu heizenden Probe erfolgen. Der Wert des Quotienten wird durch die Form der betrachteten Windung sowie durch den Feldverlauf des elektrischen Feldes innerhalb des Hohlleiters bestimmt. Der Quotient kann sich auf einen festgehaltenen Zeitpunkt beziehen. Der Zeitpunkt kann insbesondere denjenigen Zeitpunkt bedeuten, bei dem das elektrische Feld auf dem Schnittpunkt zwischen der Längsachse des Hohlleiters und der durch die Windung aufgespannten Ebene maximal ist. Damit kann eine effektive dielektrische Kopplung erreicht werden.
[0026] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung derart ausgebildet, dass eine erste Gruppe der Mehrzahl von Windungen vornehmlich zur dielektrischen Einkopplung der Mikrowelle ausgebildet und ausgerichtet ist und eine zweite Gruppe der Mehrzahl von Windungen vornehmlich zur induktiven Einkopplung der Mikrowelle ausgebildet und ausgerichtet ist.
[0027] Eine dielektrische Einkopplung der Mikrowelle kann insbesondere zum Heizen von nichtleitfähigen Proben verwendet werden, wobei die Stetigkeit der elektrischen Feldstärke oder
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt insbesondere die Stetigkeit der Tangentialkomponente der elektrischen Feldstärke von einem Bereich außerhalb der Probe zu einem Bereich innerhalb der Probe ausgenutzt werden kann. Die tangentiale Komponente der elektrischen Feldstärke nimmt an der Grenzfläche zwischen dem Fluid bzw. der Probe bzw. dem Äußeren der Probenführungsröhre nicht um das Verhältnis der Dielektrizitätskonstanten ab (im Gegensatz zur Normalkomponente). Auch bei Proben hoher Dielektrizitätskonstante kann somit ein erhöhter Leistungseintrag von der Mikrowelle auf die Probe erfolgen.
[0028] Um eine dielektrische Kopplung zu erreichen, können gewisse Kriterien der Form der Probenführungsröhre bzw. einer Windung davon erfüllt sein. Zum Beispiel können große Anteile der Rohrabschnitte senkrecht in einem Rundhohlleiter verlaufen, insbesondere parallel zur ZRichtung, d.h. parallel zur Richtung des elektrischen Feldes entlang der Längsachse des Hohlleiters. Bevorzugt kann zumindest eine der Windungen der Probenführungsröhre eine leicht ovale Form aufweisen. In anderen Ausführungsformen kann zumindest eine Windung der Probenführungsröhre ein Oval mit „Abschnürung“ aufweisen, d.h. zwei sich gegenüberliegende nach außen gewölbte Abschnitte und zwei gegenüberliegende nach innen gewölbte Abschnitte aufweisen.
[0029] Die induktive Einkopplung der Mikrowelle kann insbesondere für leitfähige Proben vorteilhaft bzw. vorgesehen sein. Dabei kann die Energieeinkopplung durch eine Kopplung des magnetischen Feldes (welches insbesondere senkrecht auf dem elektrischen Feld steht) mit der Probe vonstattengehen.
[0030] Gemäß einer Ausführungsform kann somit die Vorrichtung sowohl dielektrische Einkopplung als auch induktive Einkopplung, insbesondere spezifisch in speziell dafür vorgesehenen Abschnitten vorsehen, so dass sowohl leitfähige als auch nichtleitfähige Proben mit Hilfe der Vorrichtung effektiv geheizt bzw. erwärmt werden können.
[0031] Gemäß dieser Ausführungsform kann die Vorrichtung derart ausgebildet sein, dass eine Summe von Längen von im Wesentlichen tangential zum elektrischen Feld der Mikrowelle ausgerichteten Abschnitten der ersten Gruppe von Windungen eine erste Summe ergibt und eine Summe von Längen von im Wesentlichen tangential zum elektrischen Feld der Mikrowelle ausgerichteten Abschnitten der zweiten Gruppe von Windungen eine zweite Summe ergibt, wobei die erste Summe zwischen 1,1- und 10-mal der zweiten Summe beträgt. Wenn die erste Summe größer ist als die zweite Summe, kann die erste Gruppe von Windungen effektiv für dielektrische Kopplung und kann die zweite Gruppe effektiv für induktive Kopplung geeignet sein.
[0032] Gemäß dieser Ausführungsform kann die Vorrichtung derart ausgebildet sein, dass eine Summe von Längen von im Wesentlichen tangential zum elektrischen Feld der Mikrowelle ausgerichteten Abschnitten der ersten Gruppe von Windungen eine erste Summe ergibt und eine Summe von Längen einer zweite Gruppe von Windungen eine zweite Summe ergibt, die Flächen beranden, welche im Wesentlichen normal zum magnetischen Feld der Mikrowelle ausgerichtet sind.
[0033] Die zweite Gruppe von Windungen kann insbesondere zum Heizen von leitfähigen Proben verwendet werden. Dazu kann ein Fluss des magnetischen Feldes durch eine von den Windungen aufgespannte Fläche relativ groß sein, um induktive Kopplung zu erreichen. Der Kopplungsgrad für eine Windung kann über die effektive Fläche normal zum magnetischen Feld beeinflussbar sein, z.B. durch Verkippung um Y-Achse. Dies kann ein individuelles Einstellen des Leistungseintrages über die Windungsebenen hinweg erlauben.
[0034] Eine (z.B. kreisförmige) Windung kann z.B. in Y-Z-Ebene liegen, um maximale Kopplung mit H-Feld-Normalkomponente zu erreichen.
[0035] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Probenführungsröhre derart ausgebildet, dass eine oder mehrere der Windungen der ersten Gruppe eine ovale und/oder eine ovale eingebuchtete Form aufweisen und ihre Längsrichtungen parallel zur ZRichtung ausgerichtet sind, und/oder dass eine oder mehrere der Windungen der zweiten
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Gruppe im Wesentlichen eine Kreisform aufweisen.
[0036] Die Windungen mit im Wesentlichen Kreisform können derart orientiert sein, dass der Kreis z.B. in einer Z-Y-Ebene oder X-Z-Ebene liegt. In anderen Ausführungsformen können der Kreis bzw. die Windungen mit Kreisform im Wesentlichen parallel zur Z-Y-Ebene liegen. Eine induktive Kopplung kann z.B. erreicht werden, indem die entsprechenden zur induktiven Einkopplung vorgesehenen Windungen eine Form haben, so dass das magnetische Feld in einem großen Winkel auf die durch die Probenführungsröhre berandeten Flächen der Windung (z.B. größer als 60°, größer als 70°, größer als 80°). Eine Kreisform kann vorteilhaft sein, da das magnetische Feld im Wesentlichen Kreisform (z.B. zentriert um die Z-Achse) aufweisen kann. Das magnetische Feld kann im Wesentlichen normal auf die kreisförmigen Windungen bzw. die durch sie aufgespannten Flächen stehen.
[0037] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Vorrichtung ferner auf: ein Halterungssystem, welches im Wesentlichen transparent für die Mikrowelle ist und ausgebildet ist, die Mehrzahl von Windungen in einer vorbestimmten Form, insbesondere auswechselbar, zu haltern, wobei das Halterungssystem insbesondere mindestens eine Platte mit Durchgangslöchern aufweist, durch die die Probenführungsröhre geführt ist.
[0038] Das Halterungssystem kann aus verschiedenen Materialien aufgebaut sein, welche jedoch vorteilhafterweise die Mikrowelle wenig abschwächen bzw. absorbieren. Ein Halterungssystem kann insbesondere für flexible Windungen vorgesehen sein, welche geeignet gestützt werden müssen, um eine bestimmte vordefinierte Form einzunehmen. Wenn zumindest eine Platte, insbesondere eine Mehrzahl von Platten, welche parallel voneinander entlang der Ausbreitungsrichtung der Mikrowelle beabstandet sind, können die verschiedenen Windungen der Probenführungsröhre in einfacher Weise und effektiv gehaltert werden. Es können z.B. drei Halterungsplatten vorgesehen sein, welche in Z-Richtung beabstandet sind und jeweils zumindest im Wesentlichen parallel zu der X-Y-Ebene ausgerichtet sind. Damit kann z.B. eine ovale Form oder eine abgeschnürte ovale Form einer oder mehrerer Windungen leicht gebildet werden. Zwei der Platten kann an jeweils beiden Längskanten Schlitze oder Löcher aufweisen, in die z.B. ein Schlauch eingeführt werden kann. Jeder der Schlitze kann z.B. einen Schlauchabschnitt oder mehrere in Schlitzrichtung übereinander angeordnete Schlauchabschnitte einklemmen. Somit kann z.B. auch ein schneckenförmiger Abschnitt der Probenführungsröhre bestehend aus mehreren in einer Ebene liegenden Windungen gebildet werden. Das Halterungssystem samt der Probenführungsröhre kann aus dem Hohlleiter entnommen werden. Ein flexibler Schlauch als eine Ausführungsform der Probenführungsröhre kann von dem Halterungssystem entnommen bzw. entfernt werden, um den Schlauch z.B. durch einen neuen Schlauch zu ersetzen oder um den Schlauch in eine veränderte Form zu bringen.
[0039] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung derart ausgebildet, dass zumindest ein Teil der Mehrzahl von Windungen innerhalb des Hohlleiters in mindestens zwei Orientierungen, insbesondere einrastbar, gehaltert werden kann, die insbesondere um 90° um die Längsachse des Hohlleiters verdreht sind. Wenn mehrere Orientierungen der Mehrzahl der Windungen ermöglicht sind, können z.B. sowohl leitfähige Proben als auch nichtleitfähige Proben effektiv geheizt werden, nachdem die Windungen entsprechend ausgerichtet worden sind, um z.B. insbesondere dielektrische Einkopplung bzw. induktive Einkopplung zu unterstützen.
[0040] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Mehrzahl von Windungen mindestens zwei Windungen auf, die im Wesentlichen in einer Ebene liegen. Damit kann ein Abschnitt der Probenführungsröhre eine Schneckenform aufweisen, um somit z.B. das Volumen oder die Menge der zu heizenden Probe zu erhöhen.
[0041] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Mehrzahl von Windungen mindestens zwei Windungen auf, die im Wesentlichen in verschiedenen entlang der Längsrichtung des Hohlleiters voneinander, insbesondere weiter als 1/8 der Wellenlänge, beabstandeten Ebenen liegen, die im Wesentlichen senkrecht oder verkippt zur Längsrichtung des
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Hohlleiters ausgerichtet sind. Voneinander beabstandete Windungen können miteinander verbunden sein, so dass zumindest Abschnitte der Probenführungsröhre spiralförmig gebildet sein können.
[0042] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung haben alle der Windungen gleiche Form mit gleicher oder mit sich, insbesondere fächerartig, ändernder Orientierung. Wenn alle Windungen gleich in Form sind, ist eine Herstellung vereinfacht. Wenn die Windungen verschiedene Orientierungen haben, kann sowohl eine dielektrische als auch eine induktive Kopplung der Mikrowelle in die Probe unterstützt sein.
[0043] Mindestens eine der Windungen kann als ein flexibler Schlauch ausgebildet sein, insbesondere aus typischen Mikrowellen-transparenten Kunststoffen gefertigt, insbesondere PTFE oder PE aufweisend. Damit können herkömmlich verfügbare Materialien unterstützt werden.
[0044] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Hohlleiter druckfest ausgebildet und/oder weist der Hohlleiter eine kreisförmige oder ovale oder rechteckige Querschnittsform auf und/oder ist der Hohlleiter aus Metall gebildet. Somit kann die Erwärmung der Probe z.B. unter hohen Druck innerhalb der Probenführungsröhre erfolgen, wobei z.B. auch innerhalb des Hohlleiters ein im Wesentlichen gleicher Druck vorherrscht.
[0045] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung derart ausgebildet, dass die Mikrowelle innerhalb des Hohlleiters eine H-Welle, bzw. eine transversal elektrische (TE) Welle (Anmerkung: eine H-Welle entspricht einer TE-Welle), aufweist, wobei das elektrische Feld im Wesentlichen senkrecht zur Richtung der Ausbreitung der Mikrowelle weist, insbesondere in der Y-Z-Ebene liegt und insbesondere keine Komponente in X- Richtung aufweist, wobei das magnetische Feld insbesondere im Wesentlichen in X-Y-Ebene liegt. Damit können konventionell erzeugbare Mikrowellen eingesetzt werden, z.B. Magnetron, Solid State Generator o.Ä.
[0046] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Vorrichtung ferner einen Mikrowellengenerator zum Erzeugen der Mikrowelle auf, wobei der Mikrowellengenerator angeordnet ist, die Mikrowelle über eine erste Stirnende des Hohlleiters entlang der X-Richtung in den Hohlleiter hinein zu koppeln. Der Mikrowellengenerator kann z.B. ein Magnetron umfassen, welches eine Antenne aufweist, welche z.B. entlang der Richtung des elektrischen Feldes auf der Längsachse des Hohlleiters ausgerichtet ist.
[0047] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Vorrichtung ferner einen Mikrowellenadapter auf, der zwischen dem Mikrowellengenerator und dem Hohlleiter angeordnet ist und eine rechteckige Form aufweist, um die Mikrowelle in den Hohlleiter einzukoppeln. Die Abmessungen des Mikrowellenadapters können ausgewählt sein, um eine gewünschte Mikrowellen-Mode innerhalb des Hohlleiters zu erreichen. Die Einkopplung der Mikrowelle von einem Mikrowellengenerator in den Hohlleiter hinein kann direkt erfolgen oder auch über den Mikrowellenadapter (auch Launcher genannt).
[0048] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung derart ausgebildet, dass die Probe von einem zweiten Stirnende des Hohlleiters her in die Probenführungsröhre einbringbar ist, um zunächst, insbesondere in Hinstrom-Windungen, in Richtung auf den Mikrowellengenerator hin zu strömen, um danach, insbesondere in Rückstrom-Windungen, in Richtung zum zweiten Stirnende hin zu strömen, wo die Probe austritt.
[0049] Um die Temperatur derartiger Anordnungen zu steigern, ist es auch wünschenswert, die Erwärmung unter hohen Drücken durchführen zu können. Dies kann einerseits mit druckfesten Proben führenden Röhren erfolgen. Dabei können druckfeste Mikrowellen-transparente Rohrmaterialien z.B. Borosilikatglas, Keramiken Anwendung finden. Der Hohlleiter kann z.B. zylindrische Form aufweisen, welcher z.B. eine besondere Druckfestigkeit aufweisen kann. Für die Erwärmung unter hohen Drücken kann es andererseits ermöglicht werden, sowohl den Wellenleiter als auch die Probenführende Röhre unter denselben, erhöhten Druck zu setzen. Damit können z.B. auch bekannte Mikrowellen-transparente Kunststoffe, wie PTFE (Handelsname z.B. „Teflon“) verwendet werden. Es können Mikrowellentransparente Haltestrukturen einge
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt setzt werden, auf die die Schläuche (der Probenführungsröhre) gewickelt werden können. Die Schläuche können in verschiedenen Ebenen oder in einer Ebene gewickelt werden. Die Vorrichtung kann ein gezieltes Anordnen von Mikrowellen-transparenteren Fluidabschnitten quellenseitig und der kalten Abschnitte am Ende der Vorrichtung vorsehen. Wenn die Probe noch kalt ist, wird zum Erwärmen eine relativ geringe elektrische Feldstärke aufgrund der hohen Dielektrizitätskonstante benötigt, wohingegen bei heißerer Probe die Dielektrizitätskonstante abnimmt, weswegen höhere elektrische Feldstärken erforderlich sein können, um die Probe zu heizen. Daher kann die Probe von dem zweiten Stirnende des Hohlleiters her in die Probenführungsröhre eingebracht werden, wo relativ geringere elektrische Feldstärken als näher bei dem ersten Stirnende des Hohlleiters vorherrschen.
[0050] Die oben beschriebenen Formen der Probenführungsröhre können auf verschiedene Formen des Hohlleiters angepasst werden. Wenn der Hohlleiter z.B. zylindrische Form hat, kann ohne einen Launcher bzw. ohne einen Mikrowellenadapter die Mikrowelle, welche von dem Magnetron erzeugt ist, direkt in den Hohlleiter eingekoppelt werden. Vorteilhaft ist dabei eine kompakter erzielbare Ausführung. Eine genaue Analyse der Temperiereigenschaften der Anordnung zeigt, dass sich die Erwärmung für die Einkopplung in leitfähige Proben drastisch ändert. Für leitfähige Proben gewinnt der Energieeintrag über das magnetische Feld höhere Bedeutung, d.h. die Kopplung erfolgt induktiv. Dies führt für leitfähige Proben zu einer zusätzlichen bzw. alternativen Anpassung der Geometrie, um nicht nur dielektrisch (über das elektrische Feld) sondern auch induktiv über die magnetische Feldkomponente koppeln zu können. Dazu kann in Abhängigkeit von der Leitfähigkeit der Probe die Ausrichtung der Windungen der Probenführungsröhre eingestellt bzw. ausgeführt werden. Damit ist auch ein Durchflussreaktor mit induktiver Heizung einer leitfähigen Probe geschaffen. Dies kann z.B. durch Verdrehung um 90° der Probenführungsröhre, welche zunächst für dielektrische Kopplung ausgerichtet wurde, erreicht werden. Damit können dann wesentliche Abschnitte der Probenführungsröhre nicht mehr tangential zum elektrischen Feld sondern durch die Windungen gebildete Ebenen normal zum magnetischen Feld liegen. Insbesondere kann die Probenführungsröhre mittels des Halterungssystems in gewissen Einrastpositionen in einer zugeordneten Orientierung gehaltert werden, um alternativ oder selektiv sowohl leitfähige Proben als auch nichtleitfähige Proben jeweils über induktive Kopplung bzw. dielektrische Kopplung zu erwärmen.
[0051] Für eine Auswahl von Probenmaterialien kann Information für einen Benutzer bereitgestellt werden, welche Orientierung der Probenführungsröhre am besten für die jeweilige Probe zum Heizen geeignet ist. Diese Orientierung kann sodann vom Benutzer eingestellt werden, bevor die Probe mit der Vorrichtung geheizt wird. Eine Einstellung kann vorgesehen sein, sodass die Vorrichtung sowohl induktive als auch dielektrische Heizung unterstützt. Diese Orientierung kann z.B. als eine Zwischenstufe zwischen einer zur induktiven Kopplung vorgesehenen Orientierung und einer zur dielektrischen Kopplung vorgesehenen Orientierung definiert sein.
[0052] Es sollte verstanden werden, dass Merkmale, welche individuell oder in irgendeiner Kombination, im Zusammenhang mit einer Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe in Durchfluss beschrieben, erläutert bzw. angewendet wurden, ebenso, individuell oder in irgendeiner Kombination, für ein Verfahren einer Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe im Durchfluss angewendet werden können und umgekehrt, gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.
[0053] Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist bereitgestellt ein Verfahren zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe in Durchfluss, wobei das Verfahren aufweist: Führen einer Mikrowelle im Innern eines Hohlleiters, insbesondere entlang einer Längsrichtung des Hohlleiters; Führen der Probe innerhalb einer Probenführungsröhre mit einer Mehrzahl von Windungen innerhalb des Hohlleiters, wobei mindestens eine der Windungen mindestens einen Abschnitt aufweist, entlang dem sich dessen Krümmung, insbesondere um zwischen 50% und 200%, ändert.
[0054] Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden beispielhaften Beschreibung einiger Ausführungsformen, auf die Erfindung nicht beschränkt
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt ist.
[0055] KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
[0056] Fig. 1 illustriert in einer schematischen perspektivischen Darstellung eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0057] Fig. 2A, 2B illustrieren Eigenschaften des elektrischen Feldes an Grenzflächen;
[0058] Fig. 3 illustriert einen Teil einer Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0059] Fig. 4 illustriert eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0060] Fig. 5 illustriert eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0061] Fig. 6 illustriert eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0062] Fig. 7 illustriert einen Teil einer Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0063] Fig. 8 illustriert ein Halterungssystem mit einer Probenführungsröhre für eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0064] Fig. 9 illustriert das in einen Hohlleiter eingesetzte Halterungssystem, welches in Fig. 8 illustriert ist;
[0065] Fign. 10A und 10B illustrieren Teile von Vorrichtungen zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
[0066] Fig. 11 illustriert eine Probenführungsröhre einer Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
[0067] Fig. 12 illustriert eine Vorrichtung zur Mikrowellenanwendung gemäß einer noch weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN [0068] In Struktur und/oder Funktion ähnliche Elemente verschiedener Ausführungsformen sind in den verschiedenen Figuren mit Bezugszeichen bezeichnet, welche sich lediglich in der ersten Ziffer unterscheiden. Eine Beschreibung eines in einer bestimmten Ausführungsform nicht im Detail beschriebenen Elements kann derjenigen Beschreibung einer anderen Ausführungsform entnommen werden.
[0069] Die in Fig. 1 in einer perspektivischen schematischen Darstellung illustrierte Vorrichtung 100 zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe im Durchfluss umfasst eine nur schematisch illustrierten Hohlleiter 101, der zum Führen einer Mikrowelle 103 (z.B. über einen Adapter 137 zugeführt) im Inneren, insbesondere in Längsrichtung 105 des Hohlleiters 101, ausgebildet ist. Die Längsrichtung 105 fällt mit einer X-Achse eines X-Y-Z-Koordinatensystems zusammen. Die Vorrichtung 100 umfasst ferner eine Probenführungsröhre 107 mit einer Mehrzahl von Windungen 109_1, 109_2 innerhalb des Hohlleiters 101. Der Hohlleiter 101 ist nur schematisch illustriert, er kann z.B. einen kreisförmigen Querschnitt 102 aufweisen.
[0070] Mindestens eine der Windungen 109_1, 109_2 weist einen Abschnitt auf, insbesondere einen Abschnitt 111, entlang dem sich die Krümmung der entsprechenden Windung 109 1, 102_2 ändert.
[0071] Die Windungen 109_1, 109_2 sind miteinander verbunden, so dass die Probe sowohl
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt durch die Windung 109_1 als auch durch die Windung 109_2 strömt. Eintritts- und Austrittsöffnungen für die Probe sind zur Klarheitszwecken nicht in Fig. 1 illustriert. In der in Fig. 1 illustrierten Ausführungsform liegen die Windungen 109_1, 109_2 in einer Ebene, welche senkrecht auf der Längsrichtung 105 steht und somit auch senkrecht zu der Ausbreitungsrichtung 103 der Mikrowelle.
[0072] Die Windung 109_1 weist eine eingebuchtete ovale Form mit zwei gegenüberliegenden nach innen eingebuchteten Abschnitten 115, 117 und zwei gegenüberliegenden nach außen gewölbten Abschnitten 119, 121 auf. Die Summe der Länge aller nach innen eingebuchteten Abschnitte 115, 117 ist größer als die Länge aller nach außen gewölbten Abschnitte 119, 121. Eine Ausdehnung az der Windung 109_1 entlang der Z-Richtung ist etwa dreimal so groß wie eine Ausdehnung ay der Windung 109_1 entlang der Y-Richtung. Die X-Z-Ebene bildet eine Spiegelebene für jede der Windungen 109_1, 109_2. Ferner bildet der Ursprung des Koordinatensystems X, Y, Z ein Punktsymmetriezentrum für jede der Windungen 109_1, 109_2.
[0073] In Fig. 1 sind elektrische Feldvektoren als Pfeile 113 illustriert. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, weist das elektrische Feld bei der Längsachse 105 des Hohlleiters 101 in die Z-Richtung. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, ist das elektrische Feld 113 für die nach innen eingebuchteten Abschnitte 115, 117 der Windungen im Wesentlichen parallel zu diesen Abschnitten der Windungen. Wird ein Quotient aus einem Integral eines Betrages eines Skalarproduktes des elektrischen Feldes 113 und eines Tangentialvektors an mindestens eine der Windungen entlang eines Umfangs der jeweiligen Windung 109_1, 109_2 und einem Integral eines Betrages des elektrischen Feldes 113 entlang des Umfangs der jeweiligen Windung 109_1, 109_2 betrachtet, so wird ein Betrag zwischen 0,4 und 0,7 erhalten. Somit liegt ein großer Anteil von Abschnitten der jeweiligen Windung wenig abweichend von einer Richtung des elektrischen Feldes, was eine dielektrische Kopplung zwischen dem elektrischen Feld und der in der Probenführungsröhre 107 geführten Probe verbessert.
[0074] Fign. 2A und 2B illustrieren Eigenschaften des elektrischen Feldes E beim Übergang an einer Grenzfläche 204 zwischen einem Material mit Dielektrizitätskonstante ε^ zu einem Material mit einer Dielektrizitätskonstante ε2 für jeweils die Tangentialkomponente (bezeichnet mit Et) und die Normalkomponente (bezeichnet durch En) in Fign. 2A bzw. 2B. Wie aus Fign. 2A und 2B ersichtlich ist, ist die Tangentialkomponente des elektrischen Feldes beim Übergang zwischen den beiden Materialien stetig, wohingegen die Normalkomponente in Abhängigkeit des Verhältnisses der Dielektrizitätskonstanten verändert wird. In der Regel hat eine zu erwärmende Probe eine höhere Elektrizitätskonstante als das Vakuum. Eine Energiekopplung über die Normalkomponente des elektrischen Feldes würde somit nur über ein entsprechend abgeschwächtes elektrisches Feld erfolgen. Im Gegensatz dazu kann eine Abschwächung des Feldes vermieden werden, falls die Windungen 109_1, 109_2 im Wesentlichen entlang dem elektrischen Feld ausgerichtet sind, so dass die Tangentialkomponente des elektrischen Feldes an der Grenzfläche für den Energieübertrag verantwortlich ist.
[0075] Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, schmiegen sich die Abschnitte 115, 117 der Windungen 109_1, 109_2 im Wesentlichen dem Verlauf des elektrischen Feldes 113 an. Damit ist eine effektive Energieeinkopplung über dielektrische Kopplung ermöglicht.
[0076] Fig. 3 illustriert einen Teil einer Vorrichtung 300 zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei nur % der Gesamtvorrichtung illustriert ist. Windungen 309_1, 309_2 haben eine ähnliche Form wie die Windungen 109_1, 109_2, welche in Fig. 1 illustriert sind. Im Unterschied zu der in Fig. 1 illustrierten Ausführungsform umfasst jedoch die Vorrichtung 300 eine Vielzahl weiterer Windungspaare 309_3, 309_4, 309_n-1, 309_n, wobei n z.B. zwischen 5 und 50 liegen kann. Die Windungspaare sind jeweils entlang der Längsachse 305 (d.h. X-Achse) beabstandet, wobei der Abstand d vorteilhafterweise größer ist als 1/8 der Wellenlänge der Mikrowelle 303. Aufeinanderfolgende Windungspaare können verbunden sein. Zum Beispiel könnten die jeweils inneren Windungen (mit geraden Indizes bezeichnet) nachfolgender Paare verbunden sein und auch die jeweils äußeren Windungen (mit jeweils ungerader Zahl bezeichnet) könnten miteinander verbunden sein. Die inneren (bzw.
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AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt äußeren) Windungen könnten auf dem Hinweg der Probe von der Probe durchströmt werden und die äußeren (inneren) Windungen könnten auf dem Rückweg der Probe von der Probe durchströmt werden. In anderen Ausführungsformen sind die jeweils innere und äußere Windung jedes Paares miteinander verbunden. Die in Fig. 3 illustrierte Vorrichtung umfasst ferner ein Halterungssystem 319, welches zumindest eine gelochte Platte 321 umfasst. Durch Löcher 322 in der Platte sind die Windungen 309 geführt und durch die Begrenzungsflächen der Löcher 322 gehaltert, um die gewünschte Form der Windungen 309 zu erreichen. Eine zweite Platte 325 hat ihrerseits Löcher 327 durch die die Windungen 309 geführt sind, um dadurch die aus flexiblem Material gebildeten Windungen in eine bestimmte Form zu zwingen.
[0077] Fig. 4 illustriert einen teilweise aufgeschnittenen Hohlleiter mit einer Probenführungsröhre 407 einer Vorrichtung 400 zur Mikrowellenanwendung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die in Fig. 4 illustrierte Vorrichtung 400 umfasst ebenfalls ein Halterungssystem 419, welches durch eine erste Platte 423, eine zweite Platte 425 und eine dritte Platte 427 gebildet ist. Die Platten 423, 425, 427 sind in der Z-Richtung beabstandet voneinander und parallel zueinander angeordnet, wobei die Platten parallel zu der X-Y-Ebene ausgerichtet sind. Im Unterschied zu den Platten 323, 325, welche in Fig. 3 illustriert sind, weisen die obere und die untere Platte 423, 427 an ihren beiden Längskanten jeweils Schlitze 429 auf, in die jeweils ein Röhrenabschnitt einer Windung, z.B. 409_1 gelegt sind. Die zentrale Platte 425 weist nicht an den jeweiligen Längsseitenkanten, sondern in einem zentralen Bereich jeweilige schlitzförmige Aussparungen 431 auf, in die jeweils zwei Abschnitte einer jeden Windung 409 eingeführt sind. Die Platte 425 ist teilweise weggeschnitten dargestellt, wobei lediglich eine Hälfte illustriert ist und die vordere Hälfte lediglich transparent angedeutet ist.
[0078] Die Windungen 409 der Vorrichtung 400 sowie auch die Windungen 309 der Vorrichtung 300 weisen gleiche Form auf und haben ferner eine gleiche Orientierung.
[0079] Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, hat der Hohlleiter 401 eine zylindrische Form, wobei die Zylinderachse (d.i. Längsachse) mit der X-Achse und gleichzeitig mit der Ausbreitungsrichtung 403 der Mikrowelle zusammenfällt. Ein Flansch 433 wird auf ein erstes Stirnende 435 des Hohlleiters aufgesetzt und angebracht zum Befestigen des Hohlleiters 401 z.B. an einem Mikrowellengenerator oder insbesondere an einen Mikrowellenadapter 537, wie er z.B. in Fig. 5 in perspektivischer Darstellung illustriert ist. Von einer zweiten Stirnseite 439 des Hohlleiters 401 her wird die Probe in die Probenführungsröhre 407 mit Windungen 409 eingeführt und fließt zunächst in Richtung zu der zweiten Stirnseite 435 hin. In gewissen Ausführungsformen kann die Probe auf dem Hinweg und Rückweg erwärmt werden und kann auf einem Rückweg wieder zurück in Richtung der ersten Stirnseite 439 fließen, von wo aus sie die Vorrichtung 400 verlassen kann.
[0080] Die in Fig. 5 illustrierte Vorrichtung 500 umfasst einen Mikrowellengenerator 541, welcher durch einen Ventilator 543 gekühlt wird. Der Mikrowellengenerator 541 ist ausgebildet, eine Mikrowelle z.B. über eine Antenne in den Mikrowellenadapter 537 einzukoppeln. Von dort aus wird die Mikrowelle in den Hohlleiter 501 derart eingekoppelt, dass sich die Mikrowelle entlang der Längsachse 503 (X-Achse) des Hohlleiters 501 fortschreitet. Dabei gibt die Mikrowelle Energie in die Probe ab, welche in den Windungen 509 der Probenführungsröhre 507 strömt. Der Mikrowellengenerator 541 koppelt die Mikrowelle über die erste Stirnseite 535 des Hohlleiters in das Innere des Hohlleiters ein.
[0081] Fig. 6 illustriert ferner einen Teil der in Fig. 5 illustrierten Vorrichtung 500, insbesondere den Hohlleiter 501 und ferner eine Antenne 545 des Mikrowellengenerators 541. Die Antenne 545 strahlt eine Mikrowelle 503 ab, deren elektrisches Feld 513 parallel zur Antenne 545 ausgerichtet ist.
[0082] Die in Fig. 7 illustrierte Vorrichtung 700 zur Mikrowellenanwendung ist nur zu % illustriert und umfasst einen Hohlleiter 701, in dem eine Probenführungsröhre 707 mit einer Vielzahl von entlang der Ausbreitungsrichtung 703 der Mikrowelle beabstandeten Windungen 709_1, 709_2, 709_4 angeordnet ist. Eine Vielzahl von jeweils vierWindungen ist jeweils in einer Ebene senkrecht zu der Ausbreitungsrichtung 703 angeordnet und in Ausbreitungsrichtung 703 beab /21
AT 521 497 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt standet voneinander innerhalb des Hohlleiters angeordnet. Die Windungen 709 umfassen zwei gegenüberliegende gerade Abschnitte (von denen nur einer in Fig. 7 illustriert ist) 747 und zwei gegenüberliegende nach außen gewölbte Abschnitte 749 (von denen nur die Hälfte eines Abschnittes gezeigt ist) auf. Die geraden Abschnitte 747 sind dabei parallel zur Z-Achse, d.h. parallel zur Richtung des elektrischen Feldes auf der Längsachse 703 des Hohlleiters 701 ausgerichtet. Windungen in einer Ebene können miteinander verbunden sein oder es können zumindest teilweise Windungen innerhalb einer Ebene miteinander verbunden sein. Windungen zweier aufeinanderfolgenden Ebenen können miteinander verbunden sein, um Durchfluss der Probe durch sämtliche Windungen 709_1 709_n zu ermöglichen.
[0083] Fig. 8 illustriert ein Halterungssystem 819 zusammen mit Windungen 809 einer Probenführungsröhre 807, wobei die Probenführungsröhre mit dem Halterungssystem aus dem Hohlleiter entnommen ist. Fig. 9 illustriert das Halterungssystem 819 der Fig. 8, nachdem es in den Hohlleiter 901 eingesetzt wurde. Das Halterungssystem 919 weist wie das Halterungssystem 419 der Fig. 4 drei Platten 923, 925, 927 auf, welche Schlitze aufweisen, durch welche Abschnitte der Probenführungsröhre 907 geführt sind.
[0084] Fign. 10A, 10B illustrieren eine erste Windungsgruppe 1051 und eine zweite Windungsgruppe 1053 der Probenführungsröhre 1007, wobei die erste Gruppe 1051 vornehmlich zu dielektrischen Einkopplung der Mikrowelle ausgebildet ist und ausgerichtet ist, und wobei die zweite Gruppe 1053 der Mehrzahl von Windungen 1009 vornehmlich zur induktiven Einkopplung der Mikrowelle ausgebildet und ausgerichtet ist. Die erste Gruppe 1051 der Windungen hat eine größte Ausrichtung in Z-Richtung, wogegen die zweite Gruppe 1053 der Windungen eine größte Ausdehnung in Y-Richtung hat. Eine Form der Windungen der ersten Gruppe und der zweiten Gruppe ist gleich, die Orientierung ist jedoch um 90° relativ zueinander verdreht. Dies kann eine dielektrische und auch eine induktive Einkopplung der Mikrowellenenergie für die verschiedenen Windungsgruppen unterstützen.
[0085] Fig. 11 illustriert eine Probenführungsröhre 1107 mit fächerartig angeordneten Windungen 1109_1 bis 1109_n, wobei sich die Orientierung aufeinanderfolgender Windungen kontinuierlich ändert.
[0086] Fig. 12 illustriert eine Vorrichtung 1200 zur Mikrowellenanwendung, wobei eine oder mehrere Windungen einer ersten Gruppe 1151 eine ovale Form aufweist und ihre Längsrichtungen parallel zur Z-Richtung ausgerichtet sind. Ein oder mehrere der Windungen einer zweiten Gruppe 1153 (mit zwei Kreisreihen) weisen im Wesentlichen eine Kreisform auf. Die Kreise der zweiten Gruppe 1153 liegen dabei parallel zu der Z-Y-Ebene.
[0087] Auch ein Design ausschließlich mit Windungen zur induktiven Kopplung ist bereitgestellt, welches für Applikatoren geeignet ist, in denen nur leitfähige Proben prozessiert werden.
[0088] Die Probe tritt entlang Richtung 1155 in die Probenführungsröhre ein, durchläuft eine erste Kreisreihe auf dem Hinweg durch den Hohlleiter 1101, wird über eine Verbindung 1156 zu der ersten Windung einer zweiten Kreisreihe geführt, durchläuft dann die zweite Kreisreihe auf dem Rückweg durch den Hohlleiter 1101, um entlang Richtung 1157 auszutreten.
[0089] In den verschiedenen Ausführungsformen illustrierte oder beschriebene Merkmale können mit anderen Ausführungsformen kombiniert werden. Die Frequenz der Mikrowelle kann zwischen 1 GHz und 200 GHz liegen. Ein zylindrischer Hohlleiter kann z.B. einen Durchmesser von zwischen 50 mm und 100 mm haben. Der Abstand zwischen Windungen kann die Bedingung erfüllen, dass er größer ist als 1/8 der Wellenlänge der Mikrowelle. Die Probenführungsröhre kann eine Schneckenform, eine Schraubenform oder eine Kombination davon aufweisen.

Claims (21)

  1. Patentansprüche
    1. Vorrichtung (100-1200) zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe in Durchfluss, wobei die Vorrichtung aufweist:
    einen Hohlleiter (101), der zum Führen einer Mikrowelle (103) im Innern, insbesondere in Längsrichtung (105) des Hohlleiters (101), ausgebildet ist;
    eine Probenführungsröhre (107) mit einer Mehrzahl von Windungen (109_1, 109_2) innerhalb des Hohlleiters, wobei mindestens eine der Windungen (109_1, 109_2) mindestens einen Abschnitt (111) aufweist, entlang dem sich dessen Krümmung, insbesondere um zwischen 50% und 200%, ändert.
  2. 2. Vorrichtung gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei mindestens eine der Windungen (109_1, 109_2) auf eine, insbesondere entlang einer x-Richtung liegende, Längsachse (105) des Hohlleiters zentriert ist und eine Ausdehnung (az) in einer z-Richtung, entlang der eine Richtung des elektrischen Feldes (113) der Mikrowelle (103) auf der Längsachse (105) weist, hat, die zwischen 1,5 und 4 mal so groß ist wie eine Ausdehnung (ay) senkrecht dazu, insbesondere in y-Richtung.
  3. 3. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens eine der Windungen (709_1) eine ovale Form mit zwei gegenüberliegenden geraden, insbesondere parallel zur z-Achse verlaufenden, Abschnitten (747) und mit zwei gegenüberliegenden nach außen gewölbten Abschnitten (749) aufweist, wobei eine Länge aller geraden Abschnitte der Windung insbesondere zwischen 0,5 und 5 mal, ferner insbesondere zwischen 1,5 und 2,5 mal, so groß ist wie eine Länge aller nach außen gewölbten Abschnitte der Windung.
  4. 4. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens eine der Windungen (109_1) eine eingebuchtete ovale Form mit zwei gegenüberliegenden nach innen eingebuchteten Abschnitten (115, 117) und zwei gegenüberliegenden nach außen gewölbten Abschnitten (119, 121) aufweist, wobei eine Länge aller nach innen eingebuchteten Abschnitte der Windung insbesondere zwischen 0,5 und 5 mal, ferner insbesondere zwischen 1,5 und 2,5 mal, so groß ist wie eine Länge aller nach außen gewölbten Abschnitte der Windung.
  5. 5. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Windung im Wesentlichen Spiegelsymmetrie bzgl. einer Längsachse, insbesondere parallel zur zAchse, der Windung und/oder im Wesentlichen Punktsymmetrie bzgl. eines Schnittpunktes der Längsachse des Hohlleiters mit einer Ebene der Windung aufweist.
  6. 6. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei ein Quotient aus einem Integral eines Betrages eines Skalarprodukts des elektrischen Feldes und eines Tangentialvektors mindestens einer der Windungen entlang eines Umfanges der Windung genommen und einem Integral eines Betrages des elektrischen Feldes entlang des Umfanges der Windung genommen zwischen 0,4 und 0,7 beträgt.
  7. 7. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei eine erste Gruppe (1051) der Mehrzahl von Windungen vornehmlich zur dielektrischen Einkopplung der Mikrowelle ausgebildet und ausgerichtet ist, und wobei eine zweite Gruppe (1053) der Mehrzahl von Windungen vornehmlich zur induktiven Einkopplung der Mikrowelle ausgebildet und ausgerichtet ist.
  8. 8. Vorrichtung gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei eine Summe von Längen von im Wesentlichen tangential zum elektrischen Feld der Mikrowelle ausgerichteten Abschnitten der ersten Gruppe (1051) von Windungen eine erste Summe ergibt, wobei eine Summe von Längen von im Wesentlichen tangential zum elektrischen Feld der
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    Mikrowelle ausgerichteten Abschnitten der zweiten Gruppe (1053) von Windungen eine zweite Summe ergibt, wobei die erste Summe zwischen 1,1 und 10 mal der zweiten Summe beträgt.
  9. 9. Vorrichtung gemäß einem der zwei vorangehenden Ansprüche, wobei eine oder mehrere der Windungen der ersten Gruppe (1151) eine ovale und/oder eine ovale eingebuchtete Form aufweisen und ihre Längsrichtungen parallel zur z-Richtung ausgerichtet sind, und/oder wobei eine oder mehrere der Windungen der zweiten Gruppe (1153) im Wesentlichen eine Kreisform aufweisen.
  10. 10. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner aufweisend:
    ein Halterungssystem (319, 419), welches im Wesentlichen transparent für die Mikrowelle ist und ausgebildet ist, die Mehrzahl von Windungen in einer vorbestimmten Form, insbesondere auswechselbar, zu haltern, wobei das Halterungssystem insbesondere mindestens eine Platte (423, 425, 427) mit Durchgangslöchern und/oder mit Schlitzen aufweist, durch die die Probenführungsröhre geführt ist.
  11. 11. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Teil der Mehrzahl von Windungen innerhalb des Hohlleiters in mindestens zwei Orientierungen, insbesondere einrastbar, gehaltert werden kann, die insbesondere um 90° um die Längsachse des Hohlleiters verdreht sind.
  12. 12. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Mehrzahl von Windungen mindestens zwei Windungen (109_1, 109_2) aufweist, die im Wesentlichen in einer Ebene liegen.
  13. 13. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Mehrzahl von Windungen mindestens zwei Windungen (309_1, 309_4) aufweist, die in verschiedenen entlang der Längsrichtung des Hohlleiters voneinander, insbesondere weiter als ein Achtel der Wellenlänge, beabstandeten Ebenen liegen, die im Wesentlichen senkrecht oder verkippt zur Längsrichtung des Hohlleiters ausgerichtet sind.
  14. 14. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei alle der Windungen gleiche Form haben mit gleicher oder mit sich, insbesondere fächerartig, ändernder Orientierung.
  15. 15. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens eine der Windungen als flexibler Schlauch ausgebildet ist, insbesondere aus typischen Mikrowellentransparenten Kunststoffen gefertigt, insbesondere PTFE oder PE aufweisend.
  16. 16. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Hohlleiter (101) druckfest ausgebildet ist und/oder eine kreisförmige oder ovale oder rechteckige Querschnittform aufweist und/oder aus Metall gebildet ist.
  17. 17. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Mikrowelle innerhalb des Hohlleiters eine H-Welle, bzw. eine transversal elektrische (TE) Welle (103), aufweist, wobei das elektrische Feld im Wesentlichen senkrecht zur Richtung der Ausbreitung der Mikrowelle weist, insbesondere in der y-z-Ebene liegt und insbesondere keine Komponente in x- Richtung aufweist, wobei das magnetische Feld insbesondere im Wesentlichen in x-y Ebene liegt.
  18. 18. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner aufweisend:
    einen Mikrowellengenerator (541) zum Erzeugen der Mikrowelle, wobei der Mikrowellengenerator angeordnet ist, die Mikrowelle über eine erste Stirnende (435) des Hohlleiters entlang derx-Richtung in den Hohlleiter (101) hinein zu koppeln.
    14/21
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  19. 19. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner aufweisend:
    einen Mikrowellenadapter (537), der zwischen dem Mikrowellengenerator (541) und dem Hohlleiter (501) angeordnet ist und eine rechteckige Form aufweist, um die Mikrowelle in den Hohlleiter einzukoppeln.
  20. 20. Vorrichtung gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Probe von einem zweiten Stirnende (439) des Hohlleiters (401) her in die Probenführungsröhre einbringbar ist, um zunächst, insbesondere in Hinstrom-Windungen, in Richtung auf den Mikrowellengenerator hin zu strömen, um danach, insbesondere in Rückstrom-Windungen, in Richtung zum zweiten Stirnende (439) hin zu strömen, wo die Probe austritt.
  21. 21. Verfahren zur Mikrowellenanwendung für eine flüssige Probe in Durchfluss, wobei das Verfahren aufweist:
    Führen einer Mikrowelle (103) im Innern eines Hohlleiters (101), insbesondere entlang einer Längsrichtung (105) des Hohlleiters;
    Führen der Probe innerhalb einer Probenführungsröhre (107) mit einer Mehrzahl von Windungen (109_1, 109_2) innerhalb des Hohlleiters, wobei mindestens eine der Windungen (109_1) mindestens einen Abschnitt (111) aufweist, entlang dem sich dessen Krümmung, insbesondere um zwischen 50% und 200%, ändert.
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