DE602005003814T2

DE602005003814T2 - Verfahren zur lösungsmittelbehandlung eines kunststoffs

Info

Publication number: DE602005003814T2
Application number: DE200560003814
Authority: DE
Inventors: Bernard Vandenhende; Eric Fassiau
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 2004-04-15
Filing date: 2005-04-14
Publication date: 2008-12-04
Anticipated expiration: 2025-04-15
Also published as: JP2007532743A; EP1737903B1; DE602005003814D1; ES2297698T3; CN1997696B; EP1737903A1; PL1737903T3; JP4642072B2; US7569658B2; US20070255040A1; WO2005100461A1; CN1997696A; ATE380842T1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das zur Rückgewinnung von Kunststoffen aus daraus bestehenden lösungsmittelhaltigen Gemischen geeignet ist.
Kunststoffe werden umfangreich für die Herstellung von einer Vielzahl an elastischen oder starren Gegenständen verwendet, zum Beispiel Zeltplanen, beschichteten Geweben und anderen Komponenten zur Innenausstattung von Fahrzeugen, Leitungen, Fensterrahmen oder isolierten Stromkabeln, Kunststoffdacheindeckungen, Kunststoffbodenbelägen, Sichtverpackungen, kunststoffbeschichteten Tapeten und dergleichen.
Unabhängig von der Beschaffenheit des Gegenstandes, steht man häufig der Aufgabe gegenüber, Polymere aus Gemischen, z. B. Lösungen, in denen sie vorliegen, zu extrahieren. Polymerlösungen können beispielsweise am Ende von bestimmten Polymerisationsprozeßen ("in Lösung") und/oder während der Reinigung bestimmter Betriebseinrichtungen, die während ihrer Herstellung eingesetzt wurden, vorhanden sein.
Darüber hinaus können gemischte Ströme, die ein Polymer oder Polymere enthalten, während der Wiederaufbereitung der Polymere gebildet werden. In diesem Zusammenhang kann das sorgfältige Vermahlen von diesen Gegenständen ein Gemisch an feinen Teilchen mit heterogener Zusammensetzung liefern, welches schwierig zu reinigen und wiederzuverwenden sein kann. Des weiteren bilden im Falle von faserverstärkten Gegenständen (wie beispielsweise mit Polyesterfasern verstärkte Gegenstände) oftmals eine Art von Watte, welche die Wiederverwendung von den gemahlenen Teilchen schwierig macht.
Die internationalen Patentanmeldungen WO 01/23463 und WO 01/70865 und die französischen Patentschriften/Patentanmeldungen FR 2776663 , FR 2833267 , FR 03.08690 und FR 03.08691 auf den Namen SOLVAY beziehen sich auf ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von einem Kunststoff (PVC) und/oder der Rückgewinnung von einem Kunststoff aus einer Lösung von diesem Kunststoff in einem Lösungsmittel (MEK). Diese Patente werden durch Verweis in ihrer Gesamtheit für alle Zwecke einbezogen.
Die in diesen Dokumenten offenbarten Verfahren beinhalten die Ausfällung von dem Polymer aus einer Lösung durch Zusatz von einem oder mehreren Nichtlösungsmitteln (z. B. Wasser) in die Dampfphase (zur Förderung der Verdampfung von dem Lösungsmittel) und/oder in die flüssige Phase (zur Förderung der Ausfällung von dem Polymer) und durch Abtrennen von dem Lösungsmittel entweder durch Versprühen (wie in FR 2833267 ) oder durch azeotrope Destillation (wie in den anderen angeführten Anwendungen).
Ein typisches azeotropes Destillationsverfahren läuft folgendermaßen ab: Ein Nichtlösungsmittel wird schrittweise zu einer polymerhaltigen Lösung hinzugefügt. Sobald das Lösungsmittel ausreichend Nichtlösungsmittel (z. B. kondensierten Dampf oder zusätzliches Wasser) absorbiert hat, wird das Harz zusammen mit den Füllstoffen, Stabilisierungsmitteln und Pigmenten ausfallen, die noch immer in dem Großteil der organischen Phase dispergierten Weichmacher und andere Flüssigkeiten, z. B. flüssige Stabilisatoren, können entweder zusammen mit dem Harz ausgefällt werden oder verbleiben noch in Lösung in der organischen Phase. Wenn eine zunehmende Menge an Nichtlösungsmittel hinzugefügt wird, geht das System von einem einphasigen Medium, das aus einer Phase besteht, die reich an dem Lösungsmittel ist, welches das Polymer enthält, und geringe Mengen an Nichtlösungsmittel, in ein zweiphasiges Medium über. Dieses anfänglich zweiphasige Medium besteht aus, auf der einen Seite, einer hauptsächlich lösungsmittelreichen Phase, welche das Polymer enthält und, auf der anderen Seite, einer geringfügigen Nichtlösungsmittelphase aus Tropfen, reich an Nichtlösungsmitteln, die in der Lösungsmittelphase dispergiert sind. Dann, nach Zugabe von einer vorgegebenen Menge an Nichtlösungsmittel (z. B. Brüden/Wasserdampf und/oder Flüssigkeit), tritt eine Inversion von den zwei Phasen auf, die auf dem Phasendiagramm von Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel basiert. In diesem Zusammenhang wird die Hauptphase zu der Phase, die reich an Wasser ist, wobei die dispergierte Phase der Tropfen von der lösungsmittelreichen Phase das bereits ausgefällte Polymer enthält. Während eines derartigen Prozeßes ermöglicht die Dampfinjektion, das Lösungsmittel im wesentlichen durch azeotrope Destillation zu entfernen.
Das zurückgewonnene Lösungsmittel kann, nach dem Absetzen, aus einer Lösungsmittelphase gebildet sein, die mit Nichtlösungsmittel gesättigt ist, und aus einer Nichtlösungsmittelphase, die mit Lösungsmittel gesättigt ist. In solchen Fallen weist keine Phase die Fähigkeit auf, das Polymer aufzulösen (z. B. in dem Falle von MEK). Deshalb muß der Gehalt an Nichtlösungsmittel in der Lösungsmittelphase erniedrigt werden, um seine nachfolgende Wiederverwendung zu ermöglichen.
Eine Lösung, die durch den Begünstigten von dieser Anwendung in der Patentanmeldung WO 01/70865 vorgeschlagen wurde, betrifft die Verwendung von Hexan als ein "Phasentrennmittel" ("PTM"), welches das Absetzen von der Flüssigkeit, die eine Zusammensetzung aufweist, die nahe an der von dem Azeotrop liegt, in eine wäßrige Phase und eine Phase bewirkt, die im wesentlichen aus dem Lösungsmittel besteht. Der Zusatz von Hexan zu dem Lösungsmittel:Nichtlösungsmittelgemisch gestattet nicht nur ein leichteres Absetzen derartiger Gemische, die eine Zusammensetzung nahe der von dem Azeotrop aufweisen, sondern auch eine Steigerung in der Lösungsfähigkeit von der Phase, die reich an Lösungsmittel ist, bezüglich des betreffenden Kunststoffs. Das Verfahren wird folglich flexibler, weniger energieintensiv und weniger kostspielig. Derartige Verfahren sind imstande eine einfache, ökonomische, verläßliche, relativ umweltverträgliche Lösung anzubieten, welche ebenfalls ermöglicht, Kunststoffe von hoher Reinheit zurückzugewinnen.
Während solche Verfahren in der Zurückgewinnung des Lösungsmittels wirksam sein können, ist entdeckt worden, daß derartige Verfahren ebenfalls unerwünscht die Menge an Kunststoff limitieren können, die in den Lösungsmitteln, welche diese Reagentien enthalten, wirksam behandelt werden kann. Es ist nämlich so, daß das PTM ein Zusammenkleben der Polymerteilchen während der Ausfällung verursacht, wenn die behandelte Lösung zu konzentriert ist. Demzufolge ist die Menge an Kunststoff, die in einem Wiederaufbereitungsprozeß zurückgewonnen werden kann, eingeschränkt, was unerwünscht ist, weil niedrigere Polymerkonzentrationen in dem Lösungsmittel einen höheren Energiebedarf pro Menge an Polymer bedeuten.
Eine Verbesserung ist kürzlich von dem Begünstigten entwickelt worden, was eine Erhöhung der Polymerkonzentration in dem Lösungsmittel erlaubt, womit die Menge an Energie sich reduziert, die benötigt wird, das Lösungsmittel zu entfernen. Dieses Verfahren ist in der vorausgehenden Solvay Patentanmeldung ( FR 03.08691 , veröffentlicht als FR 2857670 ) beschrieben worden. In dieser Entwicklung wird das kondensierte Lösungsmittel einer Dekantierung in der Gegenwart von PTM unterworfen, wobei die obere Phase, die organische Phase, welche das Lösungsmittel enthält, das PTM und etwas Nichtlösungsmittel dann der Destillation unterworfen werden, um das PTM vor der Wiederverwendung von dem Lösungsmittel in dem Auflösungsvorgang zu entfernen.
Weil jedoch während der Auflösung kein PTM vorhanden ist, können solche Verfahren ebenfalls unerwünscht die Kunststoffmenge einschränken, die wirkungsvoll in Lösungsmitteln behandelt werden kann, welche diese Reagenzien enthalten. Folglich ist die Kunststoffmenge, die in einem Wiederaufbereitungsprozeß zurückgewonnen werden kann, immer noch unerwünscht eingeschränkt.
In dem oben erwähnten Fall ist ebenfalls beschrieben, daß das PTM zwischen dem Schritt Auflösung – Entfernen der unlöslichen Anteile und der Ausfällung entfernt werden kann. Dieses Entfernen kann durch Destillation erreicht werden, obgleich es die Morphologie von den Teilchen beeinflussen wird.
Die vorliegende Erfindung basiert auf der Beobachtung, daß das Entfernen von dem PTM nach dem Schritt Auflösung – Entfernen der unlöslichen Anteile und vor oder während der Ausfällung von dem Polymer angewendet werden kann, durch Strippung von dem PTM aus der Lösung unter Verwendung von einem zweckmäßigen Strippmittel. Der Schlüssel scheint zu sein, daß das Phasentrennungsmittel während der Auflösung von dem Polymer anwesend sein sollte, aber tatsächlich vor der vollständigen Ausfällung von dem Polymer in festen Teilchen entfernt werden sollte. Um eine beträchtliche Ausfällung während der Strippung zu vermeiden, sollte das Stripp ausreichend Lösungsmittel enthalten, um das verdampfte zu ersetzen und die Polymerkonzentration praktisch unbeeinflußt zu lassen (eine geringe Ausfällung geschieht normalerweise sowieso, da das PTM entfernt wird; dies wird später noch ausführlicher erklärt werden).
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Strippmittel verwendet, das mindestens teilweise während der Lösungsmittelabtrennung von demselben oder von einem ähnlichen Verfahren erzeugt wird. Dadurch erzielt man den Nutzen aus einer bereits vorhandenen Zusammensetzung in dem Verfahren oder in einem ähnlichen/gleichzeitig ablaufenden derart, daß wiederum Einsparungen erhalten werden können.
Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Lösungsmittelbehandlung von einem Kunststoff, das umfaßt:

(a) Auflösung von dem Kunststoff, wobei man ihn mit einem Lösungsmittel und mit mindestens einem mit dem Lösungsmittel verträglichen und die Auflösung des Kunststoffs durch das Lösungsmittel förderlichen Phasentrennmittel (PTM) in Berührung bringt,
(b) Ausfällen von dem Kunststoff, wobei man die Lösung mit mindestens einem Nichtlösungsmittel derart in Berührung bringt, daß ein die ausgefällten Kunststoffteilchen enthaltendes Lösungsmittel/Nichtlösungsmittel-Gemisch erhalten wird; und
(c) weitgehendes Befreien des Gemisches von dem Lösungsmittel und Gewinnen von festen Kunststoffteilchen,

Der betreffende Kunststoff kann von jedem Typ sein. Es kann ein nicht-polarer Kunststoff sein, wie beispielsweise ein Polymer aus Ethylen (PE), Propylen (PP), Styrol (PS), Carbonat (PC).... Es kann ebenfalls ein polarer Kunststoff sein, wie beispielsweise ein Polymer aus Vinylchlorid (PVC) oder aus Vinylidenchlorid (PVDC) oder PVDF. Die Bezeichnung PVC sollte so verstanden werden, daß sie jedes Homo- oder Copolymer bedeutet, das zu mindestens 50 Gew.-% aus Vinylchlorid besteht oder sogar Mischungen aus jenen Materialien enthält wie beispielsweise PVC, ABS...
Der Kunststoff kann aus irgendeiner Form erhalten werden, die auf dem Fachgebiet bekannt ist. Zum Beispiel kann der Kunststoff aus dem Abfall von einem Polymerisationsverfahren, von der Compoundierung oder von der Verwendung von dem Kunststoff stammen, wahlweise in einer Flüssigkeit oder in einem pastenförmigen Zustand, oder wahlweise sogar in Lösung in einem Lösungsmittel. Es können ebenfalls massive Gegenstände sein, die ein oder mehrere gebräuchliche Additive enthalten, wie beispielsweise Weichmacher, Stabilisierungsmittel, Antioxidationsmittel, flammhemmende Mittel, Pigmente, Füllstoffe und dergleichen, einschließlich verstärkender Fasern. Diese Fasern können von jedem Typ sein, natürlich oder synthetisch; es ist insbesondere möglich Glasfasern, Cellulosefasern oder Kunststoffasern zu verwenden. Die Fasern sind häufig aus Kunststoff und insbesondere aus Polyesterfasern.
Diese Gegenstände können in der Form von elastischen oder starren Formteilen sein, z. B. Leitungen, Behältern, Folien zur Erdabdeckung, Zeltplanen, Fensterrahmen, Isolierschichten von Stromkabeln und dergleichen. Die Gegenstände können durch irgendeine bekannte Technik hergestellt worden sein: Extrudierverfahren, Beschichten, Spritzgießen usw. Es kann sich als von Interesse erweisen, diese Gegenstände durch Reduzieren zu kleineren Fragmenten, die leicht zu handhaben sind, zu zerkleinern und durch Auflösung in dem erfindungsgemäßen Verfahren. Zweckmäßige Zerkleinerungsbearbeitungsverfahren sind in der vorstehend erwähnten Patentanmeldung EP 945481 beschrieben. Diese vorangehende europäische Patentschrift wird in die vorliegende Anmeldung mittels Verweis in ihrer Gesamtheit für alle Zwecke aufgenommen.
In dem Rückgewinnungsverfahren der Erfindung wurde der Kunststoff mit einem Lösungsmittel, das in der Lage ist, ihn aufzulösen, sowie einem Phasentrennmittel (PTM) in Berührung gebracht, bevor er der Ausfällung unterworfen wurde.
Natürlich bedeuten die Bezeichnungen "Lösungsmittel", "Phasentrennmittel" und "Nichtlösungsmittel", welche anschließend hierin definiert werden, entweder reine Substanzen oder Gemische von Substanzen.
In diesem Zusammenhang ist anzumerken, daß, falls der Gegenstand faserverstärkt ist, das Lösungsmittel-Phasentrennmittel-Gemisch nicht die Auflösung der gesamten Komponenten, sondern nur von dem Kunststoff, der wiederverwertet werden soll, bewirken muß. Die Zurückgewinnung von irgendwelchen vorhandenen Verstärkungsmaterialien oder "Zubehörteilen", wie beispielsweise Metallinseln, Kennzeichnungen, metallischen Leitungen usw., welche in den Kunststoff eingebaut oder daran befestigt wurden und die nicht vor dem Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens davon entfernt worden waren, ist in einer früheren Solvay Patentanmeldung, EP 945481 , beschrieben worden.
Es kann jedes Lösungsmittel verwendet werden, das zur Auflösung von dem betroffenen Kunststoff geeignet ist. Das Lösungsmittel wird vorzugsweise unter den Flüssigkeiten ausgewählt, die einen Löslichkeitsparameter (für den eine Definition und experimentelle Werte in "Properties of Polymers", D. W. Van Krevelen, 1990 Edition, Seiten 200–202 und ebenfalls in "Polymer Handbook", J. Brandrup und E. H. Immergut, Editoren, Zweite Auflage, S. IV-337 bis IV-359 angegeben sind) aufweisen, der in der Nähe von dem Löslichkeitsparameter von dem aufzulösenden Kunststoff liegt.
Das Lösungsmittel ist im allgemeinen ein organisches Lösungsmittel, vorzugsweise ein polares organisches Lösungsmittel, wie beispielsweise MEK (Methylethylketon), was gute Ergebnisse für eine große Anzahl von Polymeren ergibt und, insbesondere, mit halogenierten Polymeren, wie beispielsweise PVC. Andere geeignete Lösungsmittel sind: DEK, MIBK, THF, Cyclohexanon, Cyclopentanon, welche mit vielen Polymeren gute Ergebnisse ergeben und insbesondere für die Verwendung mit Kunststoffen wie beispielsweise PVC, ABS, PVDF und Mischungen wie PVC/ABS, PC-ABS ... geeignet sind.
Im Gegensatz dazu schließen Nichtlösungsmittel diejenigen Materialien ein, welche in der Auflösung wesentlicher Mengen von dem gewünschten Kunststoff nicht wirksam sind. Sie werden bevorzugt so ausgewählt, daß sie einen Löslichkeitsparameter aufweisen, der deutlich unterschiedlich zu demjenigen von dem aufzulösenden Kunststoff ist. Mit "deutlich unterschiedlich" ist ein Unterschied von mehr als 6 Einheiten gemeint; im Gegensatz dazu bedeutet "in der Nähe von" einen Unterschied von nicht mehr als 4 Einheiten, vorzugsweise nicht mehr als 1,8 Einheiten.
Spezifische Beispiele von Nichtlösungsmitteln schließen anorganische Flüssigkeiten wie Wasser ein (insbesondere geeignet im Falle von nicht-wasserlöslichen Kunststoffen). Im Hinblick auf die umweltbedingten und ökonomischen Bedenken, die im allgemeinen mit industriellen Verfahren verbunden sind, wird Wasser bevorzugt. Darüber hinaus kann Wasser bestimmte Vorteile bieten, z. B. kann es ein azeotropes Gemisch mit bestimmten polaren Lösungsmitteln wie beispielsweise MEK erzeugen, was es ermöglicht, die Entfernung von dem Lösungsmittel durch azeotrope Destillation zu fördern.
Die Phasentrennmittel (PTM), die für die Verwendung in der Erfindung geeignet sind, schließen diejenigen Verbindungen ein, die das Absetzen von den Lösungsmittel-Nichtlösungsmittel-Gemischen von dem Kunststoff begünstigen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist dieses PTM darüber hinaus mit dem Lösungsmittel vertraglich und unverträglich mit dem Nichtlösungsmittel und es ist in der Lage, die Auflösung von dem Kunststoff durch das Lösungsmittel zu verbessern. Somit ist dieses Phasentrennmittel praktisch in der Phase abwesend, die reich an Nichtlösungsmittel ist, welches von dem Absetzverfahren stammt und kann ebenfalls die Herstellung von einem Kunststoff begünstigen, der im wesentlichen von diesem Reagens frei ist. Beispiele für geeignete Reagentien sind n-Hexan, handelsübliches Iso-Hexan ....
Dieses PTM ist demzufolge eine Substanz, die in der Lage ist, die Fähigkeit von dem Lösungsmittel, das Polymer aufzulösen, zu verbessern. Es ist am meisten bevorzugt eine Substanz, welche auch mit dem Nichtlösungsmittel nicht mischbar ist und es eigentlich abstößt (d. h. es daran hindert, in die Lösungsmittelphase einzudringen).
Es sollte beachtet werden, daß das Phasentrennmittel ebenfalls im Hinblick auf die Löslichkeitsparameter beschrieben werden kann. Während zum Beispiel der Löslichkeitsparameter des Lösungsmittels in der Nähe von dem des Kunststoffs liegt, ist der Löslichkeitsparameter von dem Phasentrennmittel:

– niedriger als der Löslichkeitsparameter von dem Kunststoff, falls der Löslichkeitsparameter von dem Nichtlösungsmittel höher als der von dem Kunststoff ist
– höher als der Löslichkeitsparameter von dem Kunststoff, falls der Löslichkeitsparameter von dem Nichtlösungsmittel niedriger als der von dem Kunststoff ist.

Die Lösungen, die durch das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren behandelt werden können, weisen eine derartige Polymerkonzentration auf, daß ihre Viskosität für das gesamte Wiederaufbereitungsverfahren nicht nachteilig ist (z. B. kann das Nichtlösungsmittel schrittweise gemischt und/oder in der Lösung dispergiert werden, so daß sowohl die Interaktion als auch die Ausfällung stattfinden können). In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann im allgemeinen mit Polymerkonzentrationen gearbeitet werden, die höher oder gleich 100 g/l Lösungsmittel sind, sogar bis zu 250 g/l und sogar 300 g/l. Der Polymergehalt soll jedoch typischerweise nicht 500 g/l oder sogar 400 g/l übersteigen. Das erfindungsgemäße Verfahren macht es nämlich möglich die Konzentration von dem Kunststoff in dem Lösungsmittel von 12% auf 25%, 30% oder sogar 40% (Masse von Kunststoff zu Lösungsmittel) zu steigern.
Der Auflösungsprozeß findet im allgemeinen bei einem Druck von mindestens Atmosphärendruck statt, spezifischer bei mindestens 1,5 bar. Dieser Druck übersteigt vorteilhafterweise nicht 10 bar, vorzugsweise 5 bar.
Die Temperatur von dem Auflösungsverfahren beträgt im allgemeinen mindestens 75°C, spezifischer 100°C; sie übersteigt üblicherweise nicht 125°C, spezifischer 110°C.
Darüber hinaus kann es sich als vorteilhaft erweisen in einer inerten Atmosphäre zu arbeiten, zum Beispiel unter Stickstoff, um jegliches Risiko einer Explosion oder von einem Zerfall des Lösungsmittels, des Nichtlösungsmittels und/oder des Phasentrennmittels zu vermeiden.
Es ist erfindungsgemäß von äußerster Wichtigkeit, daß ein PTM während der Auflösung (a) vorhanden ist, weil dieses PTM ausgewählt wurde, um die Solubilisierung von dem Polymer durch das Lösungsmittel zu verbessern. Dies ermöglicht die Bearbeitung von mehr Kunststoff und ebenfalls die Bearbeitung von Kunststoffen, die möglicherweise etwas Nichtlösungsmittel enthalten (viele verfügbare Quellen für Kunststoffabfall enthalten Wasser, ein gut bekanntes Nichtlösungsmittel von den meisten Kunststoffen).
Erfindungsgemäß wird der Kunststoff zuerst durch Berührung der Lösung mit einem Nichtlösungsmittel ausgefällt und anschließend wird das Lösungsmittel im wesentlichen aus dem Medium entfernt (welches nicht länger eine Lösung, sondern ein Gemisch aus dem Lösungsmittel und dem Nichtlösungsmittel ist).
In dem Verfahren von der Erfindung wird das Phasentrennmittel durch Strippung entfernt, bevor der Schritt (c) der Entfernung des Lösungsmittels stattfindet, d. h. vor der endgültigen Rückgewinnung der festen Kunststoffteilchen. Durch "Strippung" ist Entgasung (d. h. Verdampfung) unter Verwendung eines Strippmittels gemeint, das einen Dampfstrom, Strippgas genannt, umfaßt. Beider Strippung wird das Strippgas eingesetzt, um die gasförmige Phase zu entfernen, wobei diese Phase mindestens einen beträchtlichen Anteil von dem PTM aus dem kunststoffhaltigen Gemisch enthält. Die verdampfte Phase wird typischerweise ein Gemisch aus dem PTM mit dem Lösungsmittel und einer kleinen Menge von dem Nichtlösungsmittel aufweisen. Weil während dieses Schrittes das PTM allmählich entfernt wird, wird schrittweise mehr Nichtlösungsmittel in die Lösungsphase aufgenommen, so daß möglicherweise etwas Kunststoff anfängt, auszufallen.
Für den Fall, daß nur ein Gas als Strippmittel verwendet wird, wird dieses Strippgas, sobald es in die polymerhaltige Lösung eingebracht wird, in der polymerhaltigen Lösung als eine "Austausch"-Komponente für das verdampfte PTM/Lösungsmittel-Gemisch kondensieren. In dem Fall, wo sowohl ein Gas und eine Flüssigkeit als Strippmittel verwendet werden, sollten ihre ausgeglichenen Zusammensetzungen derartig sein, daß wiederum ein Austausch von dem verdampften Lösungsmittel stattfindet.
Bei der Strippung kann das Strippmittel in den Prozeß aus einer außenliegenden Quelle zugeführt oder vorzugsweise kann mindestens ein Anteil von dem Strippmittel von einem anderen Punkt in dem Verfahren zurückgeführt werden. Zum Beispiel kann ein Strom aus der Lösungsmittelabtrennung (c) ein Gemisch aus dem Lösungsmittel und dem Nichtlösungsmittel umfassen, z. B. unter azeotropen Bedingungen. Ein derartiger Strom kann unmittelbar als ein Strippmittel wiederverwendet werden.
Der Rücklaufstrom kann ebenfalls behandelt werden, falls er beispielsweise in einem Chargenverfahren vorhanden ist, wo die Wiederverwendung in seiner Gasform sich als zu schwierig erweisen könnte. Unter solchen Umständen kann der rückgeführte Strom vor seiner Verwendung als ein Strippungsmedium behandelt, z. B. kondensiert, werden und anschließend unter Verwendung eines Verdampfers oder Anwendung von Dampf verdampft werden. Wahlweise kann er in Kombination mit einem Dampfstrom als solche angewendet werden.
Am meisten wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, daß bei der Strippung (c) ein Strippmittel verwendet wird, das während Schritt (c) von demselben oder einem ähnlichen Verfahren erzeugt wird, wobei bevorzugt wird, daß dann beide gleichzeitig ablaufen.
In der Tat gibt es nämlich 2 Wege zur Durchführung von dem erfindungsgemäßen Verfahren: entweder in einer Charge oder fortlaufend. Allgemein gesprochen, falls die azeotrope Destillation als Mittel zur Abtrennung von dem Lösungsmittel in Schritt (c) gewählt worden ist, wird es ein Chargenverfahren sein. Auf der anderen Seite, falls die Sprühtrocknung (oder Versprühen) gewählt worden ist, kann es ein Verfahren sein, das entweder als Charge oder kontinuierlich durchgeführt wird, wobei das letztere bevorzugt wird.
Optimalerweise wird das Strippmittel, wo ein Chargenverfahren, das die azeotrope Destillation einsetzt, und die Phaseninversion zur Unterstützung der Rückgewinnung von dem Polymer eingesetzt werden (siehe anschließend), üblicherweise als Gemisch von dem Lösungsmittel und dem Nichtlösungsmittel hauptsächlich erhalten:

– entweder durch Verdampfen eines kondensierten azeotropen Gemischs aus Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel, das während der Lösungsmittelabtrennung (c) von einer vorherigen Charge entweder durch einen Verdampfer oder durch Anwendung von Dampf erhalten wurde;
– oder durch direkten Einsatz von azeotropen Brüden, die während der Lösungsmittelabtrennung (c) von einer anderen Charge, die im Parallelverlauf mit dieser Charge betrieben wird, erzeugt wurden;
– oder durch Mischen eines kondensierten azeotropen Gemischs aus einer vorherigen Charge und einem Nichtlösungsmitteldampf.

Im Falle von zwei Chargen, die im Parallelverlauf ablaufen, kann mindestens ein Schritt, nämlich der Auflösungsschritt, gemeinsam sein und anschließend sollte die zeitliche Regulierung des Laufes der 2 Chargen optimiert werden. Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung (azeotrope Destillation) kann ebenfalls eine wirksamere Kontrolle der Teilchengröße von dem Polymer gewährleisten, das aus dem Gemisch unter Verwendung der dispergierenden Reagentien zurückgewonnen wurde. In diesem Zusammenhang kann mehr als ein Dispersionsmittel eingesetzt werden, beispielsweise eines, das eine größere Affinität für das Nichtlösungsmittel aufweist und ein weiteres, welches eine größere Affinität für das Lösungsmittel aufweist. Zum Beispiel beinhalten geeignete Dispersionsmittel Netzmittel wie Bentonit, Polyvinylalkohol, Gelatine, Ester oder Ether von Cellulose, wasserlösliche (Co)polymere usw. Die Menge der verwendeten Dispersionsmittel ist im allgemeinen größer oder gleich 0,001 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht von PVC, vorzugsweise größer oder gleich 0,01% oder bevorzugter größer oder gleich 0,1%. Der Gehalt an Dispersionsmittel ist im allgemeinen niedriger oder gleich 5% oder spezifischer 2% oder bevorzugter 1%.
Am meisten bevorzugt wird in diesem Fall, daß die Ausfällung (b) in der Gegenwart von einem Dispersionsmittel stattfindet, das eine größere Affinität für das Nichtlösungsmittel aufweist (Dispersionsmittel (I)) und die Lösungsmittelabtrennung (c) in der Gegenwart von einem Dispersionsmittel stattfindet, welches eine größere Affinität für das Lösungsmittel aufweist (Dispersionsmittel (II)).
In dem Verfahren gemäß dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung (azeotrope Destillation), wie vorangehend erklärt, beginnt die Ausfällung sehr früh, weit vor der Phaseninversion und der Lösungsmittelentfernung. Dementsprechend kann in dieser Ausführungsform bereits das Durchführen der Strippung mit einem Medium, das Nichtlösungsmittel enthält, eine geringe Ausfällung auslösen, so daß die Schritte (b) und (d) zur selben Zeit ablaufen können.
In einem Aspekt der Erfindung kann jedoch ein Anteil von dem Nichtlösungsmittel in das Gemisch vor der Strippung von dem PTM eingebracht werden (d. h., in diesem Fall wird ein separater Schritt (b) vor dem Schritt (d) durchgeführt). Dies muß unter Rühren durchgeführt werden, so daß das Nichtlösungsmittel wirksam in der organischen Phase dispergiert und nicht mit der organischen Phase gemischt wird, ebenfalls dank der Gegenwart von dem PTM.
Die Strippung von dem PTM wird anschließend durchgeführt, währenddessen das Harz fortwährend (aber jedoch nicht vollständig; eine Phaseninversion, wie vorangehend erklärt, sollte nämlich vermieden werden) zusammen mit den Feststoffen ausfällt, während das Lösungsmittel zunehmende Mengen von dem höchst dispergierten Nichtlösungsmittel absorbiert. In diesem Zusammenhang wird, während der Injektion von dem Strippgas, das PTM von dem Lösungsmittel gestrippt und das Nichtlösungsmittel wird schrittweise durch das Lösungsmittel absorbiert, was zu einer sanften Ausfällung von dem Harz zusammen mit den Feststoffen (Füllstoffe, Pigmente und dergleichen) führt. Dies ist imstande, die Wirksamkeit von dem Verfahren zu erhöhen und die Morphologie von dem Endprodukt zu verbessern. Dieser Schritt von dem Verfahren kann bei Atmosphärendruck oder bei leichtem Unterdruck wie 0,5 bar, 0,6 bar durchgeführt werden.
Die Gasphase, die während der Strippung erzeugt wird, ist vorzugsweise kondensiert und wird anschließend dekantiert und in einer nächsten Charge wiederverwendet (wobei die lösungsmittelreiche Phase, welche das PTM enthält, für die Auflösung (a) und die nichtlösungsmittelreiche Phase für die Ausfällung (b) verwendet wird).
Nach der Vervollständigung von der Strippung wird eine weitgehende Lösungsmittelabtrennung durch azeotrope Destillation unter Verwendung von mindestens einer Phase durchgeführt, die reich an Nichtlösungsmittel ist. Vorzugsweise werden mindestens eine Flüssigkeits- und eine Dampfphase verwendet, die reich an Nichtlösungsmittel sind. Am Ende von dieser Destillation wird eine Suspension von Polymerteilchen in einem Medium erhalten, das reich an Nichtlösungsmittel ist. Der Mengenanteil an festen Teilchen in dieser Suspension kann höher oder gleich 10% sein, ohne daß eine Agglomeration von den vorher erwähnten Teilchen stattfindet. In der Tat kann mit der Anwendung von Dispersionsmitteln dieser Mengenanteil, wie vorangehend beschrieben, sogar höher oder gleich 25%, sogar bis 30% sein, wenn sie zusammen mit vermindertem Druck und Dispersionsmittel H verwendet werden, was die Reagglomeration verhindert.
Die Strippung und die azeotrope Destillation können in derselben Vorrichtung durchgeführt werden, fortlaufend gespeist mit dem Strippmittel (lösungsmittelreich) und mit dem Destillationsstrom/den Destillationsströmen (nichtlösungsmittelreich). Jedoch werden sie in dem Falle, wo mindestens 2 Chargen im Parallelverlauf laufen, vorzugsweise in getrennten Vorrichtungen durchgeführt, so daß Gase, die aus der Lösungsmittelabtrennung (Schritt (c)) von der einen Charge kommen, unmittelbar für die Strippung von der anderen Charge verwendet werden. Nur die erste Charge aus einer Serie muß einen Schritt einschließen, während dem das Strippmittel erzeugt wird (anstatt rückgeführt wird).
Die Teilchen, die nach der Vervollständigung von der Destillation gesammelt werden, können danach gewaschen, getrocknet, zentrifugiert und/oder durch jedes Mittel behandelt werden, das vor Lagerung, Vermarktung und/oder Verwendung bekannt ist.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren ein kontinuierliches Verfahren, wobei die Abtrennung von dem Lösungsmittel während Schritt (c) mittels Sprühtrocknen oder Versprühen unter Verwendung von verdampftem Nichtlösungsmittel stattfindet, wie solche, die in der früher erwähnten Anmeldung FR 2833267 offengelegt wurden, wobei der Inhalt davon hierin unter Verweis auf die vorliegende Erfindung eingebunden ist.
Vorzugsweise ist in diesem Fall das Strippmittel ein Gas, das hauptsächlich aus der Dampfphase zusammengesetzt ist, die während der Versprühung erzeugt wird. Noch mehr bevorzugt formen das Lösungsmittel und das Nichtlösungsmittel ein Azeotrop, so daß das Strippgas wiederum eine azeotrope Zusammensetzung aus dem Lösungsmittel und dem Nichtlösungsmittel ist.
Die Verwendung von azeotropen Zusammensetzungen ist in der Tat vorzuziehen, da sie gewöhnlicherweise die Verdampfung bei einer niedrigeren Temperatur gestatten und demzufolge den Energieverbrauchreduzieren.
Ebenso geht auch in dieser Ausführungsform der Strippung (d) bevorzugt eine separate Ausfällung (b) voraus, um eine feine Morphologie der Teilchen zu erhalten. Alternativ oder zusätzlich kann die Lösung, welche gestrippt worden ist, einer Ausfällung durch die Zugabe von Nichtlösungsmittel nach dem Strippen aber vor dem Versprühen unterzogen werden, dies wird durchgeführt, um das heterogene Gemisch zu erhalten, welches eine geringere Viskosität aufweist, wie in der oben erwähnten FR Patentschrift empfohlen.
Die Strippung und die Ausfällung können in derselben Vorrichtung oder in unterschiedlichen Vorrichtungen stattfinden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit Erfolg auf die Wiederaufbereitung von PVC angewendet worden, wobei MEK (Methylethylketon) als Lösungsmittel und Wasser als Nichtlösungsmittel und ein aliphatischer Kohlenwasserstoff, welcher von 5 bis 7 Kohlenstoffatome aufweist, als Phasentrennmittel ausgewählt wurden. Geeignete Ergebnisse sind mit der Auswahl von n-Hexan als Phasentrennmittel erhalten worden.
Einige Ausführungsformen von der vorliegenden Erfindung werden bildlich dargestellt und mit dem Stand der Technik (die vorangehend erwähnte Patentanmeldung FR 03.08691 ) in den 1 bis 4 verglichen. In diesen Figuren beziehen sich identische Buchstabenkürzel auf identische Prozeße, wenn nichts anderes angegeben ist.
Der Stand der Technik, der durch 1 bildlich dargestellt ist, umfaßt die folgenden Schritte:

– Auflösung (Schritt (a));
– Entfernen der unlöslichen Anteile (I);
– Ausfällung und Lösungsmittelabtrennung (Schritte (b) & (c)) durch Injektion von wäßrigen Phasen, die während der Dekantierung (D1 & D2) von einer vorangehenden Charge erzeugt wurden, wobei ein Anteil verdampft wird (V);
– Rückgewinnung der festen Kunststoffteilchen (S) auf der einen Seite und Kondensation (C) von den Gasen, welche aus den Schritten (b) & (c) stammen, auf der anderen Seite:
– Dekantierung (D1) von den kondensierten Gasen, um eine wäßrige Phase und eine organische Phase zu erhalten, wobei die wäßrige Phase bei den Schritten (b) & (c) von der nächsten Charge wieder zurückgeführt wird;
– Dekantierung (D2) von der organischen Phase in der Gegenwart von PTM, welches aus der Destillation (DT) von einer vorangehenden Charge stammt, welche wiederum eine wäßrige Phase (rückgeführt bei den Schritten (b) & (c) von der nächsten Charge) und eine organische Phase erzeugt;
– Destillation (DT) von der organischen Phase, um auf der einen Seite ein Lösungsmittel zu ergeben, das zu der Auflösung (a) von einer nächsten Charge zurückgeführt wird, und auf der anderen Seite zu dem PTM führt, welches bei der zweiten Dekantierung (D2) von einer nächsten Charge zurückgeführt wird.

So wird in dem Verfahren gemäß 1 das Phasentrennmittel im wesentlichen aus dem flüssigen Medium entfernt, welches aus der Dekantierung (D2) erhalten wurde, bevor das flüssige Medium wieder zur Auflösung verwendet wird. Dieser Weg der Bearbeitung macht es möglich, daß durch die Verwendung von einem Lösungsmittelpuffer (das heißt, einem "doppelten" von dem Lösungsmittel, welches sich in der Behandlung (Dekantierung/Destillation) befindet, während ein Herstellungszyklus stattfindet, und welches während des folgenden Zyklus verwendet wird, während das benutzte Lösungsmittel von dem vorangehenden Zyklus an seiner Stelle behandelt wird) die Zeitdauer von den Herstellungszyklen (oder Chargen) nicht verlängert wird.
Dies benötigt jedoch zusätzliches Lösungsmittel und zusätzliche Ausstattung.
1 veranschaulicht offensichtlich ein Chargenverfahren. In einem kontinuierlichen System, welches einen Sprühtrockner, wie in der Patentanmeldung FR 2833267 beschrieben, verwenden würde, ist die PTM-Konzentration in dem Lösungsmittel vorzugsweise ebenfalls stark vor der Versprühung der erzeugten Aufschlämmung vermindert.
Vor dieser Erfindung war die Verwendung von einer Destillation die einzige Möglichkeit.
Dank dieser Erfindung, welche bildlich in 2 dargestellt ist, ist es möglich, die Gase zurückzugewinnen, die in dem Versprüher (Sprühtrockner; Schritt (c)), wo Wasserdampf (Ve) das Trocknungsmedium ist, erzeugt wurden und sie in die Lösung einzuspritzen, welche aus Auflösung (a) – Entfernen der unlöslichen Anteile (I) stammt, um das PTM (Schritt (d)) zu entfernen. Diese Gase sind hauptsächlich aus MEK und Wasser bei einer Konzentration zusammengesetzt, welche in der Nähe von der des Azeotrops MEK-Wasser liegt (12% Wasser w/w). Die Injektion von den Gasen findet während der Strippung (d) statt, die von einer Ausfällung (b) gefolgt wird (oder die wie in dem vorher erwähnten Weg vorangeht), wobei während dieser die gestrippte Lösung in eine Aufschlämmung transformiert wird, die anschließend in Schritt (c) versprüht wird, um die festen Kunststoffteilchen (S) zu ergeben. Es ist beobachtet worden, daß die Dispersion von dem Nichtlösungsmittel in der viskosen Lösung nach der PTM-Abtrennung, während die Ausfällung von dem Harz stattfindet, weniger wirkungsvoll ist als das Mischen mit dem Nichtlösungsmittel, während das PTM immer noch vorhanden ist, und dann das Strippen von dem PTM, während die Ausfällung von dem Harz stattfindet.
Die Gase, die während der Strippung (d) erzeugt werden, werden kondensiert (C) und dekantiert (D), um eine immer noch PTM enthaltende Lösungsmittelphase, welche in die Auflösung (a) eingespeist wird, und eine wäßrige Phase zu erzeugen, die im wesentlichen frei von PTM ist, welche anschließend in die Ausfällung (b) eingespeist wird. Das Hauptmerkmal von dieser Ausführung ist, daß das Strippgas in dem Prozeß vorhanden ist und nicht erst erzeugt werden muß. Dieses Ergebnis bedeutet eine bedeutende Energieersparnis, gleichwertig mit dem Verbrauch von der Destillationssäule.
Darüber hinaus ist die Ausgabe für einen Abscheider niedriger als für eine Destillationseinheit.
Wenn diese Erfindung in einem Chargensystem verwendet wird, ähnlich zu dem, das in FR 03.08691 beschrieben wurde, ist es immer noch möglich, das PTM durch Injektion von Gasen mit einer Zusammensetzung, die in der Nähe von der azeotropen Mischung liegt, zu entfernen. Dieses Gas kann durch Verdampfung von kondensierten azeotropen Gasen (A), welche von einer vorherigen Charge gelagert wurden, entweder unter Verwendung von einem Verdampfer oder durch Dampfinjektion erzeugt werden (was in 3 bildlich dargestellt ist). Alternativ dazu können die kondensierten azeotropen Gase als eine Flüssigkeit in die Ausfällapparatur injiziert werden, gleichzeitig mit der richtigen Menge an Dampf, um es zu verdampfen. Dies ermöglicht die Verwendung von einem einfachen Puffertank anstelle von einem Verdampfer.
Dies bedeutet ebenso, daß ein derartiges Gas in dem Verfahren verfügbar ist. Nachfolgend auf die Einschränkungen von der Phaseninversion während der Ausfällung ist kein Rest-PTM vorhanden und, beginnend mit der Phaseninversion, können die kondensierten Gase gelagert werden.
Der durchgeführte Test und die Computersimulation zeigen an, daß die Mengen an Gasen, die auf diese Weise gesammelt werden können, gerade die benötigte Menge an Gasen für die vollständige Strippung von dem PTM übersteigen.
Das Verfahren, das schematisch in 3 dargestellt ist, umfaßt die folgenden Schritte:

– Auflösung (Schritt (a));
– Entfernen der unlöslichen Anteile (I); – (1): Strippung und Ausfällung (Schritte (d) & (b)) durch Injektion von azeotropen Brüden, die mittels Dampferzeugung (Ve) von kondensierten azeotropen Gasen (A), die von einer vorherigen Charge gelagert waren, erhalten wurden, wobei die Gasphase, die während der Strippung erzeugt wurde, derart kondensiert (C1) und dekantiert (D) wird, daß die organische Phase davon in der Auflösung (a) von einer nächsten Charge verwendet werden kann; – (2): weitere Ausfällung und Lösungsmittelabtrennung (Schritt (c)) durch Injektion von sowohl der wäßrigen Phase, die während der Dekantierung (D) von einer vorherigen Charge erzeugt wurde, und von Dampf (Ve); Kondensation (C2) von den so erzeugten azeotropen Gasen und Lagerung (A) für eine nächste Charge; – (3): Rückgewinnung von festen Kunststoffteilchen (S); die Schritte (1) bis (3) finden in derselben Vorrichtung statt.

Das in 3 bildlich dargestellte Prinzip wurde in dem nachfolgenden Beispiel (Beispiel 1) verwendet.
Es wurde eine Charge mit der folgenden Einsatzmenge gestartet: 67,86 kg Abfall (Polymerabfall von elektrischen Kabeln) wurde mit 2,5 kg zusätzlichem Weichmacher in den Auflösungstank eingespeist. 195 kg warmes Lösungsmittel sind für die Auflösung bei 100°C verwendet worden.
Die Konzentration bei der Einspeisung in die Ausfällapparatur (nach Filtration) betrug: 50 kg Verbindung/195 kg Lösungsmittel (Verhältnis von 25,6%).
Die Lösung ist filtriert und in den Ausfällungstank injiziert worden. Während der Injektion in den Ausfällungstank fand eine blitzartige Ausdehnung ("flash") von dem Lösungsmittel aufgrund des niedrigeren Druckes statt, der in diesem Tank aufrecht gehalten wurde.
Die Strippung ist unmittelbar, nachdem die gesamte Lösung überführt worden war, durch die Injektion von 94 kg an Gasen mit azeotroper Zusammensetzung gestartet worden.
Während dieser Injektion, die bei konstantem Druck durchgeführt wurde, erreicht die Temperatur am Ende die exakte Siedetemperatur von dem Azeotrop. Es wurden 96 kg Lösungsmittel (die das PTM enthalten) aus dem Tank verdampft.
Dem Prozeß der Ausfällung wurde dann gefolgt, wie in FR 03.089690 und 691 beschrieben (unter Verwendung von 2 Arten an Dispersionsmitteln, wie vorangehend beschrieben).
Am Ende wurde dieselbe wiederaufbereitete PVC-Verbindung wie in den oben erwähnten Fällen erhalten.
Eine weitere Verbesserung von dem Verfahren, bildlich dargestellt in 4, ist die direkte Verwendung der erzeugten Gase, die von der Verdampfung stammen, in einem Abscheider, ohne Kondensieren und wieder zum Kochen bringen. Dies ist der Fall für 2 Chargen, die im Parallelverlauf ablaufen (wobei die Gase, die aus der Lösungsmittelabtrennung (c) von der vorherigen Charge stammen, unmittelbar für die Strippung verwendet werden), wie vorangehend erklärt. Nur die erste Charge aus einer Serie von Chargen muß eine Verdampfung von einer azeotropen Mischung verwenden (vorher gelagert – von der letzten Charge von einer vorhergehenden Serie zum Beispiel – oder für diesen Zweck hergestellt).
In diesem Fall ist die Energieersparnis maximal, übereinstimmend mit dem Verbrauch von der Destillationssäule.

Claims

Verfahren zur Lösungsmittelbehandlung eines Kunststoffs, bei dem man (a) den Kunststoff auflöst, wobei man ihn mit einem Lösungsmittel und mit mindestens einem mit dem Lösungsmittel verträglichen und die Auflösung des Kunststoffs durch das Lösungsmittel förderlichen Phasentrennmittel in Berührung bringt, (b) den Kunststoff wieder ausfallt, wobei man die Lösung mit mindestens einem Nichtlösungsmittel so in Berührung bringt, daß man ein ausgefällte Kunststoffteilchen enthaltendes Lösungsmittel/Nichtlösungsmittel-Gemisch erhält, und (c) das Gemisch weitgehend vom Lösungsmittel befreit und feste Kunststoffteilchen gewinnt, wobei nach Schritt (a) aber vor Schritt (c) eine Strippung (d) erfolgt, bei der das Phasentrennmittel zumindest zu einem wesentlichen Teil aus der Lösung oder dem Gemisch entfernt wird, wobei die Strippung (d) unter Verwendung eines Strippmittels erfolgt, das ausreichend Lösungsmittel enthält, um das verdampfte zu ersetzen und die Polymerkonzentration der Lösung oder des Gemischs praktisch unbeeinflußt zu lassen.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Strippmittel zumindest zum Teil bei der Lösungsmittelabtrennung (c) des gleichen oder eines ähnlichen Verfahrens anfallt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ausgeführt als Chargenverfahren, bei dem die Lösungsmittelabtrennung (c) durch azeotrope Destillation des Lösungsmittel/Nichtlösungsmittel-Gemischs erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem man als Strippmittel im wesentlichen ein – entweder durch Verdampfen eines bei der Lösungsmittelabtrennung (c) einer vorhergehenden Charge anfallenden kondensierten azeotropen Gemischs aus Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel entweder durch einem Verdampfer oder durch Anwendung von Dampf – oder durch direkten Einsatz von azeotropen Brüden, die bei der Lösungsmittelabtrennung (c) einer anderen Charge anfallen, im Parallelverlauf mit der genannten Charge – oder durch Mischen eines kondensierten azeotropen Gemischs aus einer vorhergehenden Charge und Nichtlösungsmitteldampf anfallendes Gemisch aus Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel einsetzt.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem das Ausfällen (b) unter Zusatz eines nichtlösungsmittelaffineren Dispersionsmittels (Dispersionsmittel (I)) und die Lösungsmittelabtrennung (c) unter Zusatz eines lösungsmittelaffineren Dispersionsmittels (Dispersionsmittel (II)) erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, ausgeführt als kontinuierliches Verfahren, bei dem die Lösungsmittelabtrennung (c) durch Sprühtrocknen oder Versprühen mit verdampftem Nichtlösungsmittel erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 6, bei dem man als Strippmittel im wesentlichen die beim Versprühen anfallende Dampfphase einsetzt.
Verfahren nach Anspruch 7, bei dem Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel ein Azeotrop bilden, so daß das Strippmittel eine azeotrope Zusammensetzung aus Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel darstellt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man vor der Strippung (d) etwas Nichtlösungsmittel in der Lösung dispergiert.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man als Polymer PVC, als Lösungsmittel MEK, als Nichtlösungsmittel Wasser und als Phasentrennmittel Hexan einsetzt.