DE602004011091T2 - Verfahren zur rückgewinnung eines kristallinen produkts aus einer lösung - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen Verfahren zur Herstellung und Rückgewinnung eines kristallinen Produkts aus einer Lösung, umfassend ein Produkt, das zur Kristallisation neigt und unerwünschte Verunreinigungen. Insbesondere betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung und Rückgewinnung von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkten aus wässrigen Reaktionslösungen, die durch Flüssigphasenoxidation von N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substraten hergestellt wurden.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • N-(Phosphonomethyl)glycin wird von Franz im US-Patent Nr. 3,799,758 beschrieben. N-(Phosphonomethyl)glycin und seine Salze werden in geeigneter Weise als ein Bestandteil von wässrigen, Nachlauf-Herbizid-Formulierungen eingesetzt. Als solche sind sie insbesondere nützlich als hoch wirksame und kommerziell wichtige Breitband-Herbizide zum Abtöten oder Kontrollieren des Wachstums einer breiten Vielfalt an Pflanzen, einschließlich keimender Samen, aufgehender Samensprösslinge, reifender und bestehender Holz- und Unkrautvegetation und Wasserpflanzen.
  • Eines der weit verbreiteten anerkannten Verfahren zur Herstellung von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkten beinhaltet die Flüssigphasen-oxidative Abspaltung eines Carboxymethyl-Substituenten aus einem N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat. Wie hierin verwendet, beinhalten „N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrate" N-Phosphonomethyliminodiessigsäure und Salze davon, wobei das salzbildende Kation zum Beispiel Ammonium, Alkylammonium, ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall ist. Im Laufe der Jahre ist eine breite Vielfalt an Verfahren und Reaktorsystemen zur Durchführung dieser Oxidationsreaktion offenbart worden. Vergleiche allgemein Franz et al., Glyphosate: A Unique Global Herbicide (ACS Monograph 189, 1997) auf den Seiten 233–62 (und die darin genannten Literaturhinweise); Franz, US-Patent Nr. 3,950,402 ; Hershman, US-Patent Nr. 3,969,398 ; Felthouse, US-Patent Nr. 4,582,650 ; Chou, US-Patent Nr. 4,624,937 ; Chou, US-Patent Nr. 4,696,772 ; Ramon et al., US-Patent Nr. 5,179,228 ; Siebenhaar et al.; Internationale Veröffentlichung Nr. WO 00/01707 ; Ebner et al., US-Patent Nr. 6,417,133 ; Leiber et al., US-Patent Nr. 6,586,621 ; und Haupfear et al., Internationale Veröffentlichung Nr. WO 01/92272 .
  • Die Flüssigphasen-Oxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats erzeugt typischerweise eine Reaktionsmischung, die neben dem gewünschten N- (Phosphonomethyl)glycin-Produkt Wasser und verschiedene Verunreinigungen enthält. Diese Verunreinigungen können zum Beispiel unterschiedliche Nebenprodukte, nicht reagierte Ausgangsmaterialien, als auch in den Ausgangsmaterialien enthaltene Nebenprodukte beinhalten. Repräsentative Beispiele von Verunreinigungen, die in Reaktionslösungen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkten vorhanden sind, beinhalten nicht reagiertes N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat, N-Formyl-N-(Phosphonomethyl)glycin, Phosphorsäure, phosphorige Säure, Hexamethylentetramin, Aminomethylphosphonsäure (AMPA), Methylaminophosphonsäure (MAMPA), Iminodiessigsäure (IDA), Formaldehyd, Ameisensäure, Chloride und dergleichen. Die Menge des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts diktiert gewöhnlich die maximale Rückgewinnung des Produkts aus der Reaktionsmischung und gibt oftmals auch einen Anreiz zur Rückführung zumindest eines Teils der aufgebrauchten Reaktionsmischung (z. B. zu dem Oxidationsreaktorsystem) zur weiteren Umsetzung von nicht reagiertem Substrat und der Rückgewinnung des Produkts.
  • Wirtschaftliche Überlegungen bedingen manchmal auch, dass die Konzentration des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts in den kommerziell verkauften Mischungen wesentlich höher ist als die Konzentrationen in den Reaktionsmischungen, die typischerweise in den Oxidationsreaktorsystemen gebildet werden, insbesondere dann, wenn das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt für landwirtschaftliche Anwendungen gelagert oder verschickt wird. So ist es beispielsweise, wenn ein heterogener Katalysator für die Flüssigkeitsphasen-Oxidation von N-Phosphonomethyliminodiessigsäure verwendet wird, um das N-(Phosphonomethyl)glycin herzustellen, wie es durch Haupfear et al. in der Internationalen Veröffentlichung Nr. WO 01/92272 beschrieben wird, typischerweise bevorzugt, eine maximale Konzentration des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts in der Reaktionsmischung von nicht mehr als ungefähr 9 Gewichts-% beizubehalten, um das Produkt in Lösung zu halten, obwohl höhere Konzentrationen über 9% hinaus und sogar bis ungefähr 12 Gewichts-% in geeigneter Weise bei höheren Temperaturen der Reaktionsmischung verwendet werden können. Manchmal ist es jedoch für die kommerziell verkauften Mischungen wünschenswert, eine N-(Phosphonomethyl)glycin-Konzentration zu haben, die signifikant höher ist. Deshalb ist es, nachdem das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt gebildet und, falls notwendig, vom Katalysator getrennt wurde, typischerweise bevorzugt, das Produkt aufzukonzentrieren und das Produkt von den unterschiedlichen Verunreinigungen in der Oxidations-Reaktionsmischung zu trennen.
  • Im US-Patent Nr. 5,087,740 beschreibt Smith ein Verfahren zur Reinigung und Aufkonzentrierung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts. Smith offenbart das Durchleiten einer N-(Phosphonomethyl)glycin enthaltenden Reaktionsmischung durch eine erste Ionenaustauscherharz-Säule, um Verunreinigungen zu entfernen, die saurer sind als das N-(Phosphonomethyl)glycin, Durchleiten des Ablaufs aus der ersten Ionenaustauscherharz-Säule durch eine zweite Ionenaustauscherharz-Säule, die das N-(Phosphonomethyl)glycin adsorbiert, und Rückgewinnen des N-(Phosphonomethyl)glycins durch Hindurchleiten einer Base oder einer starken Mineralsäure durch die zweite Ionenaustauscherharz-Säule.
  • Haupfear et al. beschreiben in der Internationalen Veröffentlichung Nr. WO 01/92272 Verfahren zur Reinigung und Aufkonzentrierung eines durch die Oxidation von N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substraten hergestellten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts. Haupfear et al. beschreiben die Erzeugung von zwei kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkten in zwei unterschiedlichen Kristallisatoren, wobei die Kristalle zwei unterschiedliche Reinheiten aufweisen. Das Material mit der geringeren Reinheit kann dann mit dem Material mit der höheren Reinheit vermischt werden, um ein einziges Produkt von akzeptabler Reinheit herzustellen.
  • Es bleibt eine Notwendigkeit für Verfahren zur Herstellung und Rückgewinnung eines kristallinen Produkts aus einer Lösung, umfassend ein Produkt, das zur Kristallisation neigt und unerwünschte Verunreinigungen, das in der Lage ist, Mischungen aus einer Mehrzahl von Produkten herzustellen, die das kristalline Produkt enthalten, wobei jede ein geeignetes Verunreinigungsprofil für die beabsichtigte Verwendung aufweist. Insbesondere besteht eine Notwendigkeit für Verfahren zur Herstellung und Rückgewinnung eines kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer durch die Oxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats hergestellten Reaktionslösung, die in der Lage sind, sowohl ein verkäufliches N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt, als auch eine konzentrierte Flüssigkeit oder feste Salze aus N-(Phosphonomethyl)glycin mit akzeptabler Reinheit zur Verwendung in Formulierungen von herbiziden Zusammensetzungen herzustellen. Ein solches Verfahren würde die Gesamtflexibilität verbessern, um so die Marktnachfrage nach unterschiedlichen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkten angemessen abzusichern.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Unter bestimmten Zielen der vorliegenden Erfindung sind daher die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Rückgewinnung eines oder mehrerer kristalliner Produkte aus einer Lösung, umfassend sowohl ein Produkt, das zur Kristallisation aus der Lösung neigt als auch unerwünschte Verunreinigungen; die Bereitstellung eines solchen Verfahrens, in dem eines oder mehrere Produkte ausreichender Reinheit ohne Waschen des kristallinen Produkts hergestellt werden können; der Bereitstellung eines solchen Verfahrens, das in der Lage ist, eines oder mehrere kristalline Produkte von akzeptabler Reinheit zurückzugewinnen, wenn das Waschen des Filterkuchens nicht ausreicht, um okkludierte Verunreinigungen aus dem kristallinen Produkt zu entfernen; das Bereitstellen eines Verfahrens zur Rückgewinnung eines oder mehrerer N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkte aus einer Aufschlämmung, die ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Mutterlauge enthält; das Bereitstellen eines solchen Verfahrens, das in der Lage ist, eine Vielzahl von geeigneten kristallinen Produkten, zum Beispiel eine Mehrzahl von Feuchtkuchen-Produkten, herzustellen, wodurch für eine größere Verfahrens-Flexibilität gesorgt wird; und das Bereitstellen eines solchen Verfahrens, das kristalline Produkte von akzeptabler Reinheit zurückgewinnen kann, das bessere Handhabungs- und Konfektionierungseigenschaften bietet.
  • Kurz gesagt ist daher ein Aspekt der vorliegenden Erfindung auf Verfahren zur Herstellung einer Vielzahl von kristallinen Produkten gerichtet, zum Beispiel einer Mehrzahl von Feuchtkuchen-Produkten, aus einer Lösung, die sowohl ein Produkt, das zur Kristallisation aus der Lösung neigt, als auch unerwünschten Verunreinigungen, enthält. In einer Ausführungsform umfasst das Verfahren das Aufteilen der Lösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion, und das Ausfällen von Produktkristallen aus der Primär-Fraktion in einer ersten Kristallisationsvorgang, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, die ausgefällte Produktkristalle und Primär-Mutterlauge enthält. Auch aus der Sekundär-Fraktion werden in einem zweiten Kristallisationsvorgang Produkt-Kristalle ausgefällt, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, die ausgefällte Produktkristalle und Sekundär-Mutterlauge enthält. Die ausgefällten Produkt-Kristalle werden in einem ersten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritt von der Primär-Produktaufschlämmung getrennt, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt und eine Primär-Mutterlaugen-Fraktion zu erzeugen. Auch von der Sekundär-Produktaufschlämmung werden in einem zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritt ausgefällte Produkt-Kristalle abgetrennt, um ein zweites Feuchtkuchen-Produkt und eine Sekundär-Mutterlaugen-Fraktion zu erzeugen. Mindestens ein Teil jeder der Mutterlaugen-Fraktionen wird recycelt, so dass darin enthaltenes nicht rückgewonnenes Produkt und Verunreinigungen in einen oder beide Kristallisationsvorgänge wiedereingeführt werden. Weiterhin wird der Verunreinigungsgehalt jedes der Feuchtkuchen-Produkte unter einen definierten Wert geregelt oder gehalten durch (i) Nettoübertragung von in einer der ersten und zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu dem anderen der ersten oder zweiten Kristallisationsvorgänge; (ii) Nettoübertragung von in einer der ersten und zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritte; (iii) Nettoübertragung des Feuchtkuchen-Produkts mit relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie es aus einem der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritte erhalten wurde, zu dem anderen der ersten oder zweiten Kristallisationsvorgänge; (iv) Nettoübertragung des Feuchtkuchen-Produkts mit relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie es aus einem der ersten zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritte erhalten wurde, zu dem anderen der ersten oder zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritte; (v) Nettoübertragung der Aufschlämmung mit relativ geringem Verunreinigungsgehalt, wie sie in einem der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (vi) Nettoübertragung der Aufschlämmung mit relativ geringem Verunreinigungsgehalt, wie sie aus einem der ersten und zweiten Kristallisationsvorgangs erhalten wurde, zu dem anderen der ersten oder zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritte; oder einer Kombination von (i), (ii), (iii), (iv), (v) und/oder (vi).
  • Die vorliegende Erfindung ist insbesondere gerichtet auf Verfahren zur Rückgewinnung von einem oder mehrerer kristalliner N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkte, zum Beispiel, einer Mehrzahl von Feuchtkuchen-Produkten, aus einer wässrigen Oxidations-Reaktionslösung, die ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt enthält, in der die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten geregelt ist.
  • In einer solchen Ausführungsform wird die wässrige Reaktionslösung, die das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt umfasst, zunächst in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion. Aus der Primär-Fraktion werden N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle ausgefällt, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, die ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge enthält. Die Primär-Produktaufschlämmung wird in einen ersten und einen zweiten Teil aufgeteilt und es werden ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus dem ersten Abschnitt der Primär-Produktaufschlämmung abgetrennt, wodurch ein erstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt hergestellt wird. Der zweite Teil der Primär-Produktaufschlämmung wird mit dem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt vereint, das in der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung enthalten ist oder daraus erhalten wurde. Die Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung wird einem Verdampfungs-Kristallisationsvorgang unterworfen, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt aus der Sekundär-Fraktion auszufällen, wodurch eine Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung erzeugt wird, die ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge umfasst. Die Abtrennung der ausgefällten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung erzeugt ein zweites N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt.
  • In einer anderen Ausführungsform der Erfindung umfasst das Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, das Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion. Aus der Primär-Fraktion werden N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle ausgefällt, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Die ausgefällten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle werden von der Primär-Produktaufschlämmung abgetrennt, um ein erstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen. Zumindest ein Teil des ersten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts wird mit N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt vereinigt, das in der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung enthalten ist oder daraus gewonnen wurde. Aus der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung werden N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle mittels eines Verdampfungs-Kristallisationsvorgangs ausgefällt, um eine Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge. Die ausgefällten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle werden von der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung abgetrennt, um ein zweites N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erhalten.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung umfasst das Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, das Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion. Aus der Primär-Fraktion werden N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle ausgefällt, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Ebenso werden aus einer Sekundär-Kristallisations-Beschickungsmischung, umfassend die Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung und zumindest einen Teil der Primär-Produktaufschlämmung, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge, N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle ausgefällt. Die ausgefällten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle werden von der Sekundär-Produktaufschlämmung abgetrennt, um ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen.
  • In einer weiteren Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, das Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion und das Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, die ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge umfasst. Ebenso werden aus einer wässrigen Sekundär-Kristallisations-Beschickungsmischung, umfassend die Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung, N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle ausgefällt, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge. Zumindest ein Teil der Primär-Produktaufschlämmung wird mit zumindest einem Teil der Sekundär-Produktaufschlämmung vereinigt, um eine Sekundär-Fraktionsprodukt-Mischung zu erzeugen, aus der ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle abgetrennt werden, um ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen.
  • In noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, das Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion und das Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion in einem ersten Kristallisationsvorgang, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, die ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge umfasst. Ebenso werden aus der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung in einem zweiten Kristallisationsvorgang N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle ausgefällt, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, die ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge umfasst. Die ausgefällten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle werden aus der Primär-Produktaufschlämmung durch einen ersten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritt abgetrennt, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen, und aus der Sekundär-Produktaufschlämmung werden eine Primär-Mutterlaugen-Fraktion und ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle in einem zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritt abgetrennt, um ein zweites Feuchtkuchen-Produkt und eine Sekundär-Mutterlaugen-Fraktion zu erzeugen. Zumindest ein Teil jeder der Mutterlaugen-Fraktionen wird recycelt, so dass nicht rückgewonnenes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und darin enthaltene Verunreinigungen in einen oder beide der Kristallisationsvorgänge wiedereingeführt werden. Außerdem wird der Verunreinigungsgehalt jedes der Feuchtkuchen-Produkte unter einem definierten Wert gehalten durch Nettoübertragung von in einer der ersten oder zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu (i) dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (ii) dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennungsschritte; (iii) dem anderen der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte; oder irgendeiner Kombination von (i), (ii) und/oder (iii).
  • Die vorliegende Erfindung ist auch gerichtet auf Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer Aufschlämmung, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Mutterlauge. In einer ersten Ausführungsform umfasst das Verfahren die Aufteilung der Aufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine erste Aufschlämmungsfraktion und eine zweite Aufschlämmungsfraktion. Aus der ersten und zweiten Aufschlämmungsfraktion werde ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle abtrennt, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt bzw. ein zweites Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen. Das Verhältnis des Feststoffgehalts des ersten Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in dem ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkt, beträgt mindestens ungefähr 1,1.
  • In einer anderen Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer Aufschlämmung, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Mutterlauge die Aufteilung der Aufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend erste und zweite Aufschlämmungsfraktionen. Die erste Aufschlämmungsfraktion wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung gegeben, in der ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Aufschlämmungsfraktion abgetrennt werden, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen. Die zweite Aufschlämmungsfraktion wird parallel zu der ersten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung in eine zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung gegeben, in der ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der zweiten Aufschlämmungsfraktion abgetrennt werden, um ein zweites Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen. Das zweite Feuchtkuchen-Produkt weist einen höheren Feststoffgehalt als das erste Feuchtkuchen-Produkt auf, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den Feuchtkuchen-Produkten.
  • Andere Ziele und Merkmale dieser Erfindung sind teilweise ersichtlich und werden teilweise im Folgenden aufgezeigt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein schematisches Ablaufdiagramm einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die parallel zwei separate Flüssigkeit/Feststoffe-Trennsysteme oder -vorrichtungen zur Rückgewinnung von Feuchtkuchen-Produkten mit unterschiedlichen Feststoffgehalten aus einer Produktaufschlämmung aufweist, hergestellt durch Aufkonzentrieren einer Lösung, enthaltend ein Produkt in einem Kristallisationsstadium, das dazu neigt, daraus auszukristallisieren.
  • 2 ist ein schematisches Ablaufdiagramm eines integrierten Verfahrens zur Oxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats in einem Reaktorsystem, um eine Oxidationsreaktionslösung zu bilden, die ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt enthält, und zur Rückgewinnung zweier N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkte aus der Oxidationsreaktionslösung unter Verwendung eines ersten adiabatischen und eines zweiten nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisationsarbeitsgangs und separater paralleler Flüssigkeit/Feststoffe-Trennsysteme oder -vorrichtungen.
  • 3 ist ein schematisches Ablaufdiagramm eines Verfahrens, wie es in 2 beschrieben ist, worin die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten durch die Nettoübertragung der Produktaufschlämmung oder des Magmas aus einem ersten adiabatischen Kristallisationszug zu der Produktaufschlämmung eines zweiten, nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisationszuges gesteuert wird.
  • 4 ist ein schematisches Ablaufdiagramm eines Verfahrens, wie es in 2 beschrieben ist, worin die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten durch die Nettoübertragung der Produktaufschlämmung aus einem ersten adiabatischen Kristallisationszug zu einem zweiten, nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisationsarbeitsgang gesteuert wird.
  • 5 ist ein schematisches Ablaufdiagramm eines Verfahrens, wie es in 2 beschrieben ist, worin die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten durch die Nettoübertragung der N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus einem ersten adiabatischen Kristallisationszug zu der Produktaufschlämmung eines zweiten, nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisationszuges gesteuert wird.
  • 6 ist ein schematisches Ablaufdiagramm eines Verfahrens, wie es in 2 beschrieben ist, worin die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten durch die Nettoübertragung der in der Mutterlauge enthaltenen Verunreinigungen aus einem ersten adiabatischen Kristallisationsvorgang und/oder einem zweiten, nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisationsvorgang zu: (i) dem anderen der adiabatischen und/oder Verdampfungs-Kristallisationsvorgänge; (ii) dem anderen der adiabatischen und/oder Verdampfungs-Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (iii) dem anderen der adiabatischen oder Verdampfungs-Feuchtkuchen-Produkte; oder irgendeiner Kombination von (i), (ii) und/oder (iii) gesteuert wird.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wurden Verbesserungen in Verfahren zur Herstellung und Rückgewinnung einer Mehrzahl von kristallinen Feuchtkuchen-Produkten (insbesondere N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkte) aus einer oder mehreren Lösungen, enthaltend sowohl ein Produkt, das zur Kristallisation neigt, als auch Verunreinigungen, gefunden. Typischerweise ist zumindest eines der rückgewonnenen kristallinen Produkte von akzeptabler Reinheit, und alle weiteren rückgewonnenen Produkte sind von akzeptabler Reinheit, können mit einem oder mehreren anderen kristallinen Produkten vermischt werden, um ein Produkt von akzeptabler Reinheit zu bilden, und/oder können weiterverarbeitet oder vermischt werden, um einen Feuchtkuchen oder konzentrierte flüssige oder feste Salze von N-(Phosphonomethyl)glycin von akzeptabler Reinheit zur Verwendung in der Formulierung von herbiziden Zusammensetzungen zu bilden. Typischerweise enthält ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen von akzeptabler Reinheit mindestens ungefähr 95 Gewichts-% N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt (Trockenbasis), und der Rest sind Verunreinigungen wie zum Beispiel Reaktions-Nebenprodukte, unreagierte Ausgangsmaterialien und Verunreinigungen, die in den Ausgangsmaterialien vorhanden sind. Individuelle Verunreinigungen können individuelle Konzentrations-Spezifikationen aufweisen.
  • Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein, wurde gefunden, dass durch Abtrennen einer Vielzahl von Feuchtkuchen-Produkten mit unterschiedlichen Feststoffgehalten, unterschiedlichen Verunreinigungskonzentrationen und/oder unterschiedlichen Kristallgröße-Verteilungen aus einer oder mehreren Produkt-Aufschlämmungen, umfassend ein ausgefälltes Produkt und Verunreinigungen, der Verunreinigungsgehalt der Feuchtkuchen-Produkte in wirksamerer Weise geregelt werden, wodurch eine verbesserte Verfahrensflexibilität bereitgestellt wird. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist insbesondere vorteilhaft für die Aufkonzentrierung und die Rückgewinnung von kristallinen Produkten in Verfahren, in denen ein herkömmlicher Kuchen-Waschschritt entweder unerwünscht oder nicht ausreichend ist, um Produkte von akzeptabler Reinheit herzustellen. Zum Beispiel wurde für das Verfahren der vorliegenden Erfindung gefunden, dass es zur Herstellung von Feuchtkuchen-Produkten mit akzeptabler Reinheit sogar dann wirkungsvoll ist, wenn die aus der Lösung ausgefällten Produktkristalle okkludierte Verunreinigungen oder Verunreinigungen enthalten, die durch andere Mittel in die Feststoffe eingebracht wurden, und durch herkömmliches Waschen des Kuchens oder durch andere Maßnahmen, wie zum Beispiel Wiederaufschlämmung mit Wasser oder Rekristallisation praktisch nicht oder nicht wirkungsvoll entfernt werden können. Außerdem kann das verbesserte Verfahren der vorliegenden Erfindung auch die Herstellung von Feuchtkuchen-Produkten ermöglichen, die verbesserte Verpackungs- und Handhabungseigenschaften aufweisen.
  • Es ist wichtig, anzumerken, dass die hierin dargelegten Strategien eine weite Anwendung in Verfahren zur Herstellung von Reaktionslösungen finden, die Produkte umfassen, die der Kristallisation unterliegen, und bei der Aufkonzentrierung und der Rückgewinnung von kristallisierten Feuchtkuchen-Produkten aus den Reaktionslösungen. Die vorliegende Erfindung findet insbesondere Anwendung bei der Aufkonzentrierung und der Rückgewinnung von Feuchtkuchen-Produkten aus Oxidationsreaktionslösungen, die ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt enthalten, das für die Kristallisation empfänglich ist, und insbesondere solche, die N-(Phosphonomethyl)glycin enthalten, wobei die Oxidationsreaktionslösung durch katalytische Flüssigkeitsphasenoxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats hergestellt wird. Es versteht sich jedoch, dass die vorliegende Erfindung ebenso anwendbar ist auf die Rückgewinnung von Feuchtkuchen-Produkten aus Lösungen, die ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt enthalten, das auf anderen Wegen als durch katalytische Flüssigphasenoxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats hergestellt wurde, die den Fachleuten wohlbekannt sind.
  • Wie im Stand der Technik anerkannt, kann die Flüssigphasenoxidation von N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substraten in einem Batch-, Semi-Batch- oder einem kontinuierlichen Reaktorsystem durchgeführt werden, das eine oder mehrere Oxidationsreaktionszonen aufweist. Die Oxidationsreaktionszone(n) kann/können in geeigneter Weise durch verschiedene Reaktorbauformen bereit gestellt werden, einschließlich solcher, die in der flüssigen Phase und optional ebenso in der Gasphase eine Rückvermischungs-Charakteristik aufweisen, und solche, die eine Pfropfstrom-Charakteristik aufweisen. Geeignete Reaktorbauformen mit Rückvermischungs-Charakteristik beinhalten zum Beispiel Rührkessel-Reaktoren, Ausstoßdüsenkreislauf-Reaktoren (auch als Venturikreislauf-Reaktoren bekannt) und Wirbelbett-Reaktoren. Geeignete Reaktorbauformen mit Pfropfstrom-Charakteristik beinhalten solche mit einem gepackten oder starren Katalysatorbett (z. B., Rieselbett-Reaktoren und gepackte Blasensäulen-Reaktoren) und Blasenaufschlämmungssäulen-Reaktoren. Wirbelbett-Reaktoren können auch in einer Art und Weise betrieben werden, dass sie Pfropfstrom-Charakteristik zeigen. Die Bauform des Oxidationsreaktorsystems, einschließlich der Anzahl an Oxidationsreaktionszonen und der Oxidationsreaktionsbedingungen, sind nicht entscheidend für die Anwendung der vorliegenden Erfindung. Geeignete Oxidationsreaktorsysteme und Oxidationsreaktionsbedingungen für die katalytische Flüssigphasenoxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats sind im Stand der Technik wohlbekannt und zum Beispiel durch Ebner et al., US-Patent Nr. 6,417,133 , durch Leiber et al., US-Patent Nr. 6,586,621 , und durch Haupfear et al., Internationale Veröffentlichung Nr. WO 01/92272 und der korrespondierenden US-Veröffentlichung Nr. US-2002-0068836-A1 , beschrieben, deren gesamte Offenbarungen durch Bezugnahme hierin aufgenommen werden.
  • Für das hierin beschriebene Verfahren wurde gefunden, dass es insbesondere nützlich ist bei der Rückgewinnung von einer Mehrzahl von N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkte aus Oxidationsreaktionslösungen, hergestellt durch unterschiedliche kontinuierliche Oxidationsreaktorsysteme, die zum Beispiel durch Haupfear et al. in der Internationalen Veröffentlichung Nr. WO 01/92272 beschrieben werden. Es ist jedoch wichtig, anzumerken, dass die vorliegende Erfindung nicht auf solche Anwendungen oder allgemein auf die Verwendung in Zusammenhang mit kontinuierlichen Oxidationsreaktorsystemen beschränkt ist. Wie den Fachleuten klar ist, können die hierin dargelegten Strategien in vorteilhafter Weise bei der Rückgewinnung von kristallinen Feuchtkuchen-Produkten aus Oxidationsreaktionslösungen verwendet werden, die mit einer breiten Auswahl an Reaktorsystemen, einschließlich Batch-Reaktorsystemen, hergestellt wurden.
  • Im Allgemeinen umfasst das Verfahren der vorliegenden Erfindung, in einer Ausführungsform, die Rückgewinnung von separaten Feuchtkuchen-Produkten aus einer Aufschlämmung, umfassend ausgefällte Produkt-Kristalle und eine Mutterlauge. Die Produktaufschlämmung ist aufgeteilt in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend mindestens eine erste Fraktion und eine zweite Fraktion. Die Produkt-Kristalle werden durch Entwässerung in einer oder mehreren Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen aus jeder der ersten und zweiten Fraktionen abgetrennt, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt bzw. ein zweites Feuchtkuchen-Produkt herzustellen.
  • Genauer gesagt wurde gefunden, dass der Verunreinigungsgehalt eines abgetrennten Feuchtkuchen-Produkt unterhalb eines gewünschten Werts gehalten werden kann durch Erzeugung von mindestens zwei Feuchtkuchen-Produkten aus einer Aufschlämmung, umfassend ausgefällte Produkt-Kristalle und eine Mutterlauge, in solcher Weise, dass der Feststoffgehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts größer ist als der Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts. Folglich ist es bei der Ausführung dieses Aspektes der vorliegenden Erfindung notwendig, dass die ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte unterschiedliche Feststoffgehalte aufweisen, was dazu führt, dass jedes Feuchtkuchen-Produkt aufgrund der unterschiedlichen Mengen an Verunreinigungen enthaltender Mutterlauge in dem Feuchtkuchen eine unterschiedliche Verunreinigungszusammensetzung besitzt. So beträgt zum Beispiel das Verhältnis des Feststoffgehaltes des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zum Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent der Feststoffe in jedem der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte, typischerweise mindestens ungefähr 1,1. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis des Feststoffgehaltes des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zum Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent der Feststoffe in jedem der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte, mindestens ungefähr 1,2. Mehr vorzugsweise beträgt das Verhältnis des Feststoffgehaltes des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zum Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent der Feststoffe in jedem der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte, mindestens ungefähr 1,25.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Feststoffgehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts vorzugsweise mindestens ungefähr 85 Gew.-% Feststoff. Mehr vorzugsweise weist das zweite Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 Gew.-% Feststoff bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoff auf. Höchst vorzugsweise weist das zweite Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von ungefähr 95 Gew.-% Feststoff bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoff auf. Im Allgemeinen erlaubt die Erhöhung des Feststoffgehalts des zweiten Feuchtkuchen-Produkts die Rückgewinnung einer größeren Menge des zweiten Feuchtkuchen-Produkts von akzeptabler Reinheit. In gleicher Weise ist es bevorzugt, dass das erste Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von weniger als ungefähr 85 Gew.-% Feststoff aufweist. Mehr vorzugsweise weist das erste Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von weniger als ungefähr 75 Gew.-% Feststoff auf. Zum Beispiel kann das erste Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von ungefähr 70 Gew.-% Feststoff bis ungefähr 85 Gew.-% Feststoff aufweisen. Es ist klar, dass, wenn die Verunreinigungslevel in der Kristallisations-Einspeiselösung verringert werden, die Größe der Produkt-Kristalle dazu tendiert, größer zu werden, was in einer effektiveren Entwässerung und höherem Feststoffgehalt in den Feuchtkuchen-Produkten resultiert.
  • Obwohl für die Erfindung nicht notwendig oder entscheidend, wird erwogen, dass die ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte typischerweise unter Verwendung separater Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen, vorzugsweise separater Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen, die parallel angeordnet sind bzw. betrieben werden. Im Allgemeinen kann jede Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung, die zur Abtrennung eines Kristall-Produkts aus einer Mutterlauge geeignet ist, in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verwenden jedoch aufgrund der relativ hohen Durchsatz- und Kapazitätsanforderungen, die bei Verfahren zur Aufkonzentrierung und Rückgewinnung von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkten aus einer Reaktionslösung, die aus der Flüssigphasenoxidation von N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substraten resultiert, erforderlich werden, typischerweise Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen, die an Druckfiltration, Vakuumfiltration und/oder Zentrifugation angepasst sind. Zum Beispiel können bevorzugte Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen Saugtrommeln, Saugtischfilter und/oder Zentrifugen beinhalten. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden die Produkt-Kristalle aus den ersten und zweiten Aufschlämmungsfraktionen durch Zentrifugation, vorzugsweise in separaten Zentrifugen, und noch mehr vorzugsweise in separaten Zentrifugen, die parallel betrieben werden, abgetrennt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird das erste Feuchtkuchen-Produkt in einer Vollmantelzentrifuge abgetrennt und das zweite Feuchtkuchen-Produkt wird in einer Siebtrommelzentrifuge (oder einer Reihe von Siebtrommelzentrifugen) abgetrennt. Alternativ wird erwogen, dass die Produkt-Kristalle aus den ersten und zweiten Aufschlämmungsfraktionen in gleichartigen Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen und/oder unter solchen Bedingungen abgetrennt werden, dass die Feuchtkuchen, wie sie ursprünglich hergestellt wurden, relativ gleiche Feststoffgehalte aufweisen. In einer solchen Ausführungsform kann es möglich sein, das erforderliche Feststoffgehaltverhältnis innerhalb der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte durch Vereinigen des Feuchtkuchen-Produkts mit Mutterlauge, die aus einer der ersten oder zweiten Produktaufschlämmungs-Fraktionen (d. h., durch Weiterbefördern von abgetrennter Mutterlauge zur Verbindung mit dem Feuchtkuchen-Produkt entweder direkt oder in einem darauf folgenden Verfahrensschritt) abgetrennt wurde, zu erhalten.
  • Eine besonders bevorzugte Ausführungsform, in der Produkt-Kristalle aus den ersten und zweiten Fraktionen der Produktaufschlämmung in separaten, parallel betriebenen Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen abgetrennt werden, ist in 1 gezeigt. Eine Beschickungslösung 1, umfassend ein Produkt, das zur Kristallisation neigt, wird in eine Kristallisationsstufe 3 eingebracht, um eine kristalline Produkt-Aufschlämmung oder ein Magma 5 zu erzeugen, die ausgefällte Produkt-Kristalle und Mutterlauge umfasst. Es kann zum Beispiel eine Produkt-Aufschlämmung, umfassend N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Mutterlauge, durch dampfgetriebene Verdampfungskristallisation, adiabatische Kristallisation oder adiabatische Kristallisation mit Dekantierung einer Reaktionslösung, die aus der katalytischen Flüssigphasenoxidation eines N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrats herrührt, hergestellt werden. Der Overhead-Dampfstrom 7 wird aus der Kristallisationsstufe entfernt.
  • Die Produkt-Aufschlämmung 5 wird in eine erste Fraktion 9 und eine zweite Fraktion 11 aufgeteilt. Das Verhältnis der in die erste und zweite Fraktion aufgeteilten Produkt-Aufschlämmung kann beträchtlich variieren. So kann zum Beispiel die aus der Aufschlämmung abgeteilte erste Fraktion 9 ungefähr 20% bis ungefähr 100%, von ungefähr 40% bis ungefähr 60%, oder ungefähr 50% der Aufschlämmung ausmachen, und die zweite Fraktion 11 macht den Rest der Aufschlämmung auf.
  • Die erste Aufschlämmungsfraktion 9 wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 13, wie zum Beispiel eine Zentrifuge, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge, eingebracht, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt 15 zu erzeugen, sowie einen an Feststoffen verarmten Strom 17 (z. B. Zentrat), der typischerweise zu der Kristallisationsstufe 3 zurück recycelt wird. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 17 kann jedoch optional weder mit dem Feuchtkuchen 15 rückvermischt werden, wie durch die gestrichelte Linie in 1 gezeigt, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt von noch niedrigerem Feststoffgehalt zu erzeugen. Des weiteren kann zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 17 optional in einem späteren Verfahrensschritt mit dem Feuchtkuchen 15 rückvermischt werden.
  • Die zweite Produkt-Aufschlämmungs-Fraktion 11 kann optional in ein Hydrozyklon (oder eine Reihe von Hydrozyklonen) 19 eingebracht werden, um eine an ausgefälltem Produkt angereicherte konzentrierte zweite Aufschlämmungsfraktion 23 und einen an Feststoffen verarmten Strom 21 zu bilden. Die konzentrierte zweite Fraktion 23 wird in einen Abtrenn-Einspeisebehälter 25 eingebracht, der eine zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge, speist. Alternativ kann die Produkt-Aufschlämmungs-Fraktion 11 direkt in den Abtrenn-Einspeisebehälter 25 oder direkt in die zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung geführt werden. In der in 1 gezeigten bevorzugten Ausführungsform wird die konzentrierte zweite Fraktion in eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen eingeführt. Auf diese Weise wird die in dem Abtrenn-Einspeisebehälter 25 akkumulierte konzentrierte zweite Fraktion 23 in die konzentrierten Aufschlämmungs-Fraktionen 27A und 27B aufgeteilt, die in die Siebtrommelzentrifugen 29A bzw. 29B eingeführt werden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen die Feuchtkuchen-Produkte 31A bzw. 31B, und diese werden vereinigt, um ein zweites Feuchtkuchen-Produkt 35 zu bilden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen weiterhin die Zentrate 33A und 33B, die weiter an ausgefälltem Produkt verarmt sind und zu der Kristallisationsstufe 3 rezykliert werden können. Zumindest ein Teil der Zentrate 33A und/oder 33B kann jedoch optional mit den Feuchtkuchen-Produkten 31A, 31B und/oder dem zweiten Feuchtkuchen-Produkt 35 rückvermischt werden, oder mit dem ersten Feuchtkuchen-Produkt 15 vermischt werden, um Feuchtkuchen-Produkte mit noch niedrigerem Feststoffgehalt zu erzeugen.
  • Wie oben angemerkt sind die Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen, die verwendet werden, um die ersten und zweiten Produktaufschlämmungs-Fraktionen 9 und 11 in 1 zu entwässern, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge bzw. eine oder mehrere Siebtrommelzentrifugen. Während das erste Feuchtkuchen-Produkt mehr Wasser und Verunreinigungen enthalten kann, ohne die Produktanforderungen zu gefährden, bietet die Verwendung einer Vollmantelzentrifuge in Verbindung mit vertikalen Siebtrommelzentrifugen eine höhere Feststoffkapazitäts-Potenzial, indem sie geringere Geldmittel und Betriebsunkosten erfordert.
  • In der in 1 gezeigten Ausführungsform hätte das zweite Feuchtkuchen-Produkt 35 aufgrund der niedrigeren Menge an mitgerissener Mutterlauge in dem Feuchtkuchen-Produkt einen niedrigeren Verunreinigungslevel als das erste Feuchtkuchen-Produkt 15. Des weiteren weist das zweite Feuchtkuchen-Produkt 35 typischerweise einen Verunreinigungslevel auf, der unterhalb der erforderlichen Anforderungen liegt und einen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produktgehalt von mindestens ungefähr 95 Gew.-% auf Trockenbasis aufweist, so dass es als Endprodukt verpackt oder als Rohmaterial in einem darauf folgenden Verfahrensschritt verwendet werden kann, zum Beispiel in der Herstellung von konzentrierten flüssigen oder festen Salzen von N-(Phosphonomethyl)glycin zur Verwendung in der Formulierung von herbiziden Zusammensetzungen. Das erste Feuchtkuchen-Produkt 15, so wie es erhalten wurde, kann die passenden Reinheitsanforderungen erfüllen oder nicht, kann aber in Verbindung mit einer weiteren Verarbeitung (z. B. Mischen mit einem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt von höherer Reinheit oder Rekristallisation) verwendet werden, um ebenfalls ein Material oder Produkt von akzeptabler Reinheit mit von denen des zweiten Feuchtkuchen-Produkts unterschiedlichen Eigenschaften zu erzeugen.
  • Die in 1 gezeigte Ausführungsform kann Teil eines Verfahrens sein, bei dem die Stufe 3 der einzige Kristallisationsschritt in dem Verfahren ist. Die in 1 gezeigte Ausführungsform kann jedoch ebenso ein Teil eines umfassenderen Verfahrens sein, das andere Kristallisationsstufen enthält, wie unten in Verbindung mit 2 beschrieben.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst die vorliegende Erfindung die Herstellung und Rückgewinnung von einer Mehrzahl von Feuchtkuchen, die ein kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt enthalten, aus einer Oxidationsreaktionslösung, umfassend N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen, in einem Verfahren, das mindestens zwei Kristallisationsstufen verwendet, die in halb-paralleler Weise betrieben werden.
  • Bezug nehmend nun auf 2 wird ein wässriger Einspeisestrom 101, umfassend ein N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat, zusammen mit Sauerstoff in ein Oxidationsreaktorsystem 103 eingebracht, das eine oder eine Mehrzahl von Oxidationsreaktionszone(n) aufweist, worin das N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat oxidativ in Gegenwart eines geeigneten Katalysators gespalten wird, um eine wässrige Oxidationsreaktionslösung 105 zu bilden, die ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen umfasst. Um den Verunreinigungslevel in der Oxidationsreaktionslösung 105 zu reduzieren, ist der in der/den Oxidationszone(n) verwendete Katalysator vorzugsweise ein heterogener Katalysator, umfassend ein Edelmetall auf einem Kohlenstoffträger, zum Beispiel wie durch Ebner et al., US-Patent Nr. 6,417,133 beschrieben. Die dem Reaktorsystem 103 entzogene Oxidationsreaktionslösung 105 wird dann in eine Mehrzahl von Fraktionen unterteilt, und ein Teil 107 (d. h., eine Primär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen ersten Kristallisator 111, der im Wesentlichen adiabatisch arbeitet (d. h., jeder Wärmeinput oder -entzug in den/aus dem Kristallisator ist nicht größer als ungefähr 200 kcal/kg an dem Kristallisator zugeführter Oxidationsreaktionslösung), eingebracht und aufkonzentriert, um eine Primär-Produktaufschlämmung oder ein Magma 113 zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Ein anderer Teil 109 (d. h., eine Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht und dort aufkonzentriert, um eine Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung oder ein Magma 126 (d. h., eine Sekundär-Produktaufschlämmung) zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge.
  • Ein geeigneter Arbeitsablauf des adiabatischen Kristallisators 111 und des nicht-adiabatischen Kristallisators 125 in dem in 2 gezeigten Produktrückgewinnungssystem wird allgemein von Haupfear et al. in der Internationalen Veröffentlichung Nr. WO 01/92272 und der korrespondierenden US-Veröffentlichung Nr. US-2002-0068836-A1 beschrieben, die hierin durch Bezugnahme aufgenommen werden. Wie in dieser Veröffentlichung beschrieben, stellt der adiabatische Kristallisator 111 drei unterschiedliche Funktionen zur Verfügung, einschließlich: Schnellverdampfen einer Fraktion der Oxidationsreaktionslösung, Kristallisation von N- (Phosphonomethyl)glycin-Produkt durch durch den Vakuumbetrieb des Kristallisators induzierte Kühlung, und nachfolgende Dekantierung eines großen Teils der Kristallisations-Mutterlauge zur Rückschleusung zu dem Reaktorsystem. Diese Dekantierung dient auch dazu, den Feststoffgehalt der zu der Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung geführten Primär-Produktaufschlämmung für eine reduzierte Entwässerungslast und eine erhöhte Entwässerungskapazität zu konzentrieren. Diese Funktionen können integral in einer einzelnen adiabatischen Kristallisationsvorrichtung oder in einer Kombination von Vorrichtungen zur Verfügung gestellt werden.
  • Vorzugsweise werden ungefähr von 30% bis ungefähr 85%, mehr vorzugsweise von ungefähr 50% bis ungefähr 80%, und noch mehr vorzugsweise von ungefähr 65% bis ungefähr 75% der Oxidationsreaktionslösung 105 über den Strom 107 als Primär-Fraktion in den adiabatischen Kristallisator 111 eingebracht, während der verbleibende Teil als Sekundär-Fraktion über den Strom 109 in den nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht wird. Das Gewichtsverhältnis der Sekundär-Fraktion 109 zu dem in das Reaktorsystem 103 geführte N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat beträgt vorzugsweise von ungefähr 0,1 bis ungefähr 9, mehr vorzugsweise von ungefähr 0,2 bis ungefähr 5 und noch mehr vorzugsweise von ungefähr 0,25 bis ungefähr 2,5. Der Anteil der in den adiabatischen Kristallisator 111 eingebrachten Oxidationsreaktionslösung 105 und das Gewichtsverhältnis der Sekundär-Fraktion 109 zu dem in das Reaktorsystem 103 eingebrachte N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat sind jedoch bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung nicht eingeengt entscheidend.
  • Der Betrieb des adiabatischen Kristallisators 111 erzeugt Dampf 115 (d. h., den adiabatischen Kristallisator-Overhead), der aus dem oberen Ende des Kristallisators ausgestoßen wird, einen Dekantat (d. h., Primärmutterlaugen)-Strom 112, der dem Kristallisator entnommen wurde, und die vom Boden des Kristallisators entfernte, ausgefälltes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primärmutterlauge, die nicht kristallisiertes (d. h., gelöstes) N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen enthält, enthaltende Produkt-Aufschlämmung. Vorzugsweise wird zumindest ein Teil (und mehr vorzugsweise alles) des adiabatischen Kristallisator-Overheads 115 und/oder des dem adiabatischen Kristallisator 111 entnommenen Dekantats 112 zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert.
  • Die Aufschlämmung 113 des Primär-Kristallisations-Produkts, die ausgefälltes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und vom Boden des adiabatischen Kristallisators 111 entfernte Primär-Mutterlauge enthält, wird in eine Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 117, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge oder eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen, eingebracht, um ein Feuchtkuchen-Produkt 119 und einen an Feststoffen verarmten Strom 123 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 123 kann zu dem adiabatischen Kristallisator 111 rezykliert werden und/oder kann optional zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert werden, wie in 2 durch die gestrichelte Linie gezeigt. Vorzugsweise weist das Feuchtkuchen-Produkt 119 einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 bis ungefähr 99 Gew.-% auf, wie oben beschrieben.
  • Die Einspeisung zu dem nicht-adiabatischen Kristallisator (d. h., die Sekundär-Fraktion 109) kann in einer Art und Weise verarbeitet werden, die ähnlich der oben beschriebenen für die Einspeiselösung 1 in 1 ist. Beim Betrieb des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisators 125 wird Wärme zu der Sekundär-Fraktion 109 überführt, um Wasser (und niedermolekulare Verunreinigungen, wie zum Beispiel Formaldehyd und Ameisensäure) zu verdampfen und einen Overhead-Dampfstrom 127 des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisators zu bilden. Das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt fällt aus, um die Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 zu bilden, die ausgefälltes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und gelöstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen enthaltende Sekundär-Mutterlauge umfasst. Die Aufschlämmung 126 wird dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 entzogen und in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt, umfassend eine erste Fraktion 129 und eine zweite Fraktion 131. Die erste Fraktion 129 wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 133, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge, eingebracht, um, wie oben beschrieben, ein Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis ungefähr 85 Gew.-% und einen an Feststoffen verarmten Strom 134 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Der an Feststoffen verarmte Strom 134 wird typischerweise zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 134 kann jedoch optional mit dem Feuchtkuchen rückvermischt werden, wie durch die gestrichelte Linie in 2 gezeigt, um ein Feuchtkuchen-Produkt 153A der ersten Fraktion von noch geringerem Feststoffgehalt zu erzeugen. Das Feuchtkuchen-Produkt 153 oder 153A der ersten Fraktion wird dann vorzugsweise mit dem aus dem adiabatischen Kristallisator 111 hergestellten Feuchtkuchen-Produkt 119 vermischt, um das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 herzustellen. Es versteht sich jedoch, dass das Feuchtkuchen-Produkt 153 oder 153A der ersten Fraktion und das Feuchtkuchen-Produkt 119, ohne zunächst diese Materialien zu vereinen, einzeln einer Weiterverarbeitung unterworfen werden können, um das Feuchtkuchen-Produkt 121 zu erzeugen. Des weiteren kann zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 134 optional mit dem Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion und dem von dem adiabatischen Kristallisator 111 erzeugten Feuchtkuchen-Produkt 119 vermischt werden, um das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 zu erzeugen, wie durch die gestrichelte Linie in 2 gezeigt.
  • Die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung wird optional in ein Hydrozyklon (oder eine Reihe von Hydrozyklonen) 135 eingebracht, um eine an ausgefälltem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt angereicherte konzentrierte zweite Aufschlämmungsfraktion 137 und einen an Feststoffen verarmten Strom 139 zu bilden. Der an Feststoffen verarmte Hydrozyklon-Strom 139 wird vorzugsweise zur weiteren Rückgewinnung des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts zu dem wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert. Die konzentrierte zweite Fraktion 137 wird in einen Abtrenn-Einspeisebehälter 141 eingebracht, der eine zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge, die in der Lage ist, ein Feuchtkuchen-Produkt mit einem relativ hohen Feststoffgehalt (typischerweise von mindestens ungefähr 85 bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoffe) zu erzeugen. Alternativ kann die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung direkt dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 oder direkt der zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung zugeführt werden In der in 2 gezeigten bevorzugten Ausführungsform wird die konzentrierte zweite Aufschlämmungsfraktion 137 in eine Reihe von parallel betriebenen Siebtrommelzentrifugen eingebracht. Auf diese Weise wird die in dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 akkumulierte konzentrierte Aufschlämmung in die konzentrierten Aufschlämmungsfraktionen 143A und 143B aufgeteilt, die in die Siebtrommelzentrifugen 145A bzw. 145B eingebracht werden. Jede der Siebtrommelzentrifugen erzeugt ein Feuchtkuchen-Produkt 149A bzw. 149B, die vereint werden, um ein zweites Feuchtkuchen-Produkt 151 zu bilden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen weiterhin die Zentrate 147A und 147B, die weiter an ausgefälltem Produkt verarmt sind und die zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert werden können. Alternativ kann, falls notwendig, um ein Feuchtkuchen-Produkt von akzeptabler Reinheit zu erhalten, zumindest ein Teil der Zentrate 147A, 147B und/oder 134 aus dem Verfahren eliminiert werden. Es versteht sich, dass, wie hierin beschrieben, in Erwägung gezogen wird, eine Reihe von Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen parallel zu betreiben, selbst wenn der Batch-Entwässerungszyklus in einzelnen Vorrichtungen nicht phasengleich wäre.
  • Beim Betrieb des in 2 gezeigten Produkt-Rückgewinnungssystems ist zu erwarten, dass die Verunreinigungskonzentration in der in dem adiabatischen Kristallisationssystem erzeugten Primär-Mutterlauge niedriger sein wird als die Verunreinigungskonzentration in der in dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisatorsystem erzeugten Sekundär-Mutterlauge, insbesondere weil das Verhältnis des Overheads zur Einspeisung für den nicht-adiabatischen Kristallisator wesentlich größer ist als das Verhältnis des Overheads zur Einspeisung für den adiabatischen Kristallisator. Es ist ebenfalls zu erwarten, dass das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 aufgrund der niedrigeren Menge an mitgerissener Mutterlauge typischerweise einen Verunreinigungslevel aufweist, der die Anforderungen erfüllt und mindestens ungefähr 95 Gew.-% N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt auf Trockenbasis enthält. Das Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion kann jedoch ohne weitere Behandlung aufgrund der erhöhten Menge an mitgerissener Mutterlauge von nicht ausreichender Reinheit sein. Durch Vereinigen des Feuchtkuchen-Produkts 153 der ersten Fraktion mit dem Feuchtkuchen-Produkt 119 (im Allgemeinen ein Material von höherer Reinheit) kann das Gesamtverhältnis von Verunreinigung zu N-(Phosphonomethyl)glycin akzeptabel gestaltet werden, auf diese Weise kann eine Weiterbearbeitung ein verkäufliches Produkt aus diesem Material erzeugen. Eine solche Weiterbearbeitung kann eine Trocknung beinhalten, um überschüssiges Wasser zu entfernen, um ein Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen, oder die weitere Zugabe von basischen Neutralisations-Bestandteilen, um ein geeignetes N-(Phosphonomethyl)glycin-Salz-Produkt oder eine Formulierung von geeigneter Reinheit zu erzeugen. So kann zum Beispiel das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt in dem ersten Feuchtkuchen-Produkt 121 oder individuell in dem Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion und dem Feuchtkuchen-Produkt 119 mit einer Base oder Basen in herkömmlicher Weise neutralisiert werden, um ein agronomisch akzeptables Salz von N-(Phosphonomethyl)glycin herzustellen, wie es üblicherweise in Glyphosat-Herbizid- Formulierungen verwendet wird. Beispiele agronomisch akzeptabler Salze von N-(Phosphonomethyl)glycin enthalten eine Kation, ausgewählt aus Alkalimetallkationen (z. B. Kalium- und Natriumionen), dem Ammoniumion, dem Isopropylammoniumion, dem Tetraalkylammoniumion, dem Trialkylsulfoniumion, protonierten primären Aminen, protonierten sekundären Aminen und protonierten tertiären Aminen. Auf diese Weise kann die in 2 gezeigte Ausführungsform schnell mindestens zwei unterschiedliche Produkte von akzeptabler Reinheit erzeugen, das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 und ein Produkt, das aus der Weiterverarbeitung des ersten Feuchtkuchen-Produkts 121 resultiert, und eine insgesamt verbesserte Prozessflexibilität zur Verfügung stellen.
  • Obwohl gefunden wurde, dass die in 2 gezeigte Ausführungsform, die zwei oder mehr semi-parallel betriebene Kristallisationsvorgänge verwendet, abhängig von den Eingangs-Verunreinigungsleveln in der Oxidationsreaktionslösung 105 oder der Fraktion des von dem nicht-adiabatischen Kristallisator erzeugten zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151, vorteilhaft zur Herstellung einer Mehrzahl von akzeptablen Feuchtkuchen-Produkten ist, kann es bzgl. der herzustellenden Menge des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 mit akzeptabler Reinheit eine Grenze geben. In manchen Fällen kann ein herkömmliches Waschen des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 angewendet werden, um Verunreinigungskonzentrationen zu verringern und die Menge an erzeugtem akzeptablem Material 151 zu erhöhen. In manchen unten beschriebenen Fällen gibt es jedoch bzgl. des Umfangs des anzuwendenden Waschen des Kuchens praktische Grenzen.
  • Wenn sich die relative Ausbeute des zweiten Feuchtkuchen-Produkts erhöht, neigen die Verunreinigungen dazu, sich bis zu einem Punkt in der Sekundär-Mutterlauge des nicht-adiabatischen Kristallisatorsystems anzusammeln, an dem die Konzentrationen ausreichend hoch sind, um die Waschwirkung wesentlich zu untergraben. Erhöhte Verunreinigungskonzentrationen neigen dazu, die Kristallgröße so zu vermindern, dass nachfolgende Entwässerungsvorgänge gehindert werden und signifikante Mengen an Verunreinigungen enthaltender Flüssigkeit werden in dem zweiten Feuchtkuchen-Produkt 151 weiter mitgeführt. Des weiteren wird angenommen, dass bei höheren Konzentrationen einige dieser Verunreinigungen in die Produktkristalle eingebaut werden können, was die Wirksamkeit des Waschens des Kuchens vermindert. Diese „festphasen-okkludierten Verunreinigungen" oder andere schwierig zu entfernenden Verunreinigungen in dem zweiten Feuchtkuchen-Produkt 151 können ein umfangreiches Waschen der Kristalle oder andere drastische Maßnahmen, wie zum Beispiel Wiederaufschlämmen mit Wasser oder Rekristallisation erforderlich machen, um typische Produktreinheitsvoraussetzungen zu erfüllen. Diese Waschungen werden normalerweise zu dem Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert, um den Verlust an löslichem Produkt zu minimieren. Unglücklicherweise rezyklieren die gewaschenen Verunreinigungen ebenfalls und konzentrieren sich in dem Verdampfungs-Kristallisator, was das Verunreinigungs-Okklusions-Problem in der festen Phase verschlimmert, und sie können auch korrosive Bestandteile anreichern, was Materialien mit Bedenken hinsichtlich der Konstruktion verursacht, und was letztendlich zu Zentratauslauf (z. B. 147A, 147B und/oder 134) führt. Die nicht in dem Zentrat getilgten Verunreinigungen landen in dem zweiten Feuchtkuchen-Produkt 151, was in einer unausgeglichenen Verunreinigungsumverteilung für diesen Teil des Produkts resultiert. Auf jeden Fall wird es, wenn die Menge des Waschwassers ansteigt, unmöglich und unerschwinglich, die rezyklierten Waschungen in dem Verdampfungs-Kristallisator zu verdampfen, auch können diese Waschungen nicht zu anderen Vorgängen in dem Verfahren zurückgeführt oder aus dem Verfahren getilgt werden, ohne andere Bedenken in Bezug auf Produktreinheit und Gesamtverfahrenswirksamkeit aufzuwerfen.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde entdeckt, dass die oben beschriebenen Einschränkungen überwunden werden, eine verbesserte Verfahrenswirksamkeit erzielt und ein besseres Verunreinigungsmanagement erreicht werden können, wenn die hergestellten Feuchtkuchen-Produkte das Resultat des Mischens von Material von einem der Kristallisationsvorgänge mit Material des anderen Kristallisationsvorganges ist, und vorzugsweise, wenn Material von dem adiabatischen Kristallisatorsystem in das nicht-adiabatische Kristallisatorsystem überführt wird. Diese verbesserte Verfahrenswirksamkeit ist insbesondere nützlich, wenn höhere Anteile der Gesamtproduktion auf die Produktion des zweiten Feuchtkuchen-Produkt 151 gerichtet werden. Insbesondere wurde gefunden, dass Verunreinigungen innerhalb der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugten Feuchtkuchen-Produkte unterhalb gewünschter Level gehalten werden können durch: (i) Nettoübertragung von in den ersten (d. h., Primär-) und/oder zweiten (d. h., Sekundär-)Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu dem anderen der ersten (d. h., adiabatischen) oder zweiten (d. h., nicht-adiabatische Verdampfungs-)Kristallisationsvorgänge; (ii) Nettoübertragung von in den ersten und/oder zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu dem anderen der ersten und zweiten, dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge zugehörigen Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (iii) Nettoübertragung des Feuchtkuchen-Produkts mit relativ geringem Verunreinigungsgehalt, wie es aus einem der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (iv) Nettoübertragung des Feuchtkuchen-Produkts mit relativ geringem Verunreinigungsgehalt, wie es aus einem der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten, dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge zugehörigen Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (v) Nettoübertragung von Produktaufschlämmung oder Magma mit relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie sie/es in einem der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (vi) Nettoübertragung von Produktaufschlämmung oder Magma mit relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie sie/es in einem der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten, dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge zugehörigen Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; oder irgend eine Kombination von (i), (ii), (iii), (iv), (v) und/oder (vi).
  • Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung zur Herstellung und Wiedergewinnung zweier Feuchtkuchen-Produkte, umfassend N-(Phosphonomethyl)glycin aus einer Oxidationsreaktionslösung, umfassend gelöstes N- (Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen ist in der 3 gezeigt. Ähnlich dem in 2 gezeigten und beschriebenen Verfahren verwendet das Produkt-Rückgewinnungssystem von 3 eine Kombination eines adiabatischen Kristallisationssystems und eines nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisationssystems, die semi-parallel betrieben werden. Gemäß dieser Ausführungsform wird die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten jedoch gesteuert durch Nettoübertragung der Primär-Produktaufschlämmung oder des Magmas aus dem adiabatischen Kristallisationssystem und Vereinigen desselben mit in der Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung enthaltenem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt. Insbesondere wird in der in 3 gezeigten Ausführungsform die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten gesteuert durch Nettoübertragung von Primär-Produktaufschlämmung zu der Sekundär-Produktaufschlämmung oder dem Magma des Verdampfungs-Kristallisators.
  • Viele der unterschiedlichen, in 3 gezeigten Ströme verlaufen analog denen, die oben in Bezug auf 2 beschrieben wurden. Bezug nehmend nun auf 3 wird ein wässriger Einspeisestrom 101, umfassend ein N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat zusammen mit Sauerstoff in ein Oxidationsreaktorsystem 103 eingebracht, umfassend eine oder mehrere Oxidationszonen, worin das N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat in Gegenwart eines Katalysators oxidativ gespalten wird, um eine Oxidationsreaktionslösung 105 zu bilden. Die von dem Reaktorsystem 103 abgezogene Oxidationsreaktionslösung 105 wird dann in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt und ein Teil 107 (d. h., eine Primär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen adiabatischen Kristallisator 111 eingebracht, um eine Primär-Produktaufschlämmung 113 zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Ein anderer Teil 109 (d. h., eine Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen nicht-adiabatischen wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht, um eine Verdampfungs-Kristallisationsaufschlämmung 126 (d. h., eine Sekundär-Produktaufschlämmung) zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge.
  • Der Betrieb des adiabatischen Kristallisators 111 erzeugt Dampf 115 (d. h., den adiabatischen Kristallisator-Overhead), der aus dem oberen Ende des Kristallisators ausgestoßen wird, einen Dekantat (d. h., Primär-Mutterlauge)-Strom 112, der dem Kristallisator entnommen wurde, und eine vom Boden des Kristallisators entfernte und ausgefälltes kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primär-Mutterlauge enthaltende Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113. Vorzugsweise wird zumindest ein Teil (und mehr vorzugsweise alles) des adiabatischen Kristallisations-Overheads 115 und/oder des dem adiabatischen Kristallisator 111 entnommenen Dekantats 112 zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert.
  • Die Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113 wird in zwei Teile 113A und 113B aufgeteilt. Teil 113B wird in eine Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 117, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge oder eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen, eingebracht, um ein Feuchtkuchen-Produkt 119 und einen an Feststoffen verarmten Strom 123 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 123 kann zu dem adiabatischen Kristallisator 111 rezykliert werden und/oder kann optional zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert werden, wie durch die gestrichelte Linie in 3 gezeigt. Vorzugsweise weist das Feuchtkuchen-Produkt 119, wie oben beschrieben, einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 bis ungefähr 99 Gew.-% auf. Der Teil 113B wird, wie unten beschrieben, in den Abtrenn-Einspeisebehälter 141 überführt.
  • Beim Betrieb des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisators 125 wird Wärme auf die Sekundär-Fraktion 109 übertragen, um Wasser (und niedermolekulare Verunreinigungen wie zum Beispiel Formaldehyd und Ameisensäure) zu verdampfen und einen nicht-adiabatischen Kristallisator-Overhead-Strom 127 zu bilden. Das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt fällt aus, um eine Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 zu erzeugen, umfassend ausgefälltes kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Sekundär-Mutterlauge. Die Aufschlämmung 126 wird von dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 abgezogen und in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt, umfassend eine erste Fraktion 129 und eine zweite Fraktion 131. Die erste Fraktion 129 wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 133, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge, eingebracht, um, wie oben beschrieben, ein Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis ungefähr 85 Gew.-% und einen an Feststoffen verarmten Strom 134 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Der an Feststoffen verarmte Strom 134 wird typischerweise zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 134 kann jedoch, wie durch die gestrichelte Linie in 3 gezeigt, optional mit dem Feuchtkuchen rückvermischt werden, um ein Feuchtkuchen-Produkt 153A der ersten Fraktion von noch niedrigerem Feststoffgehalt zu erzeugen. Das Feuchtkuchen-Produkt 153 oder 153A der ersten Fraktion wird dann vorzugsweise mit dem von dem oben beschriebenen adiabatischen Kristallisator 111 erzeugten Feuchtkuchen-Produkt 119 vermischt, um das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 zu erzeugen.
  • Die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung wird optional in ein Hydrozyklon (oder eine Reihe von Hydrozyklonen) 135 eingebracht, um eine an ausgefälltem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt angereicherte konzentrierte zweite Aufschlämmungsfraktion 137 und einen an Feststoffen verarmten Strom 139 zu bilden. Der an Feststoffen verarmte Hydrozyklon-Strom 139 wird vorzugsweise zur weiteren Rückgewinnung des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts zu dem wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert. Die konzentrierte zweite Fraktion 137 wird in einen Abtrenn-Einspeisebehälter 141 eingebracht und mit dem Teil 113B der Primär-Produktaufschlämmung vereinigt, um eine Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 zu bilden. Die Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 wird einer Flüssigkeit/Feststoff-Trennvorrichtung, vorzugsweise einer Siebtrommelzentrifuge, zugeführt, die in der Lage ist, ein wetcake-Produkt mit einem relativ hohen Feststoffgehalt (typischerweise von mindestens ungefähr 85 bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoff) zu erzeugen. Alternativ kann die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung direkt dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 zugeführt werden, oder es können sowohl die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung als auch der Teil 113B der Primär-Produktaufschlämmung direkt der Flüssigkeit/Feststoff-Trennvorrichtung zugeführt werden. In der in 3 gezeigten bevorzugten Ausführungsform wird die Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 in eine Reihe von parallel betriebenen Siebtrommelzentrifugen eingebracht. Auf diese Weise wird die Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 aus dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 in die Produktmischungs-Fraktionen 143A und 143B aufgeteilt, die in die Siebtrommelzentrifugen 145A bzw. 145B eingebracht werden. Jede der Siebtrommelzentrifugen erzeugt ein Feuchtkuchen-Produkt 149A und 149B, die vereint werden, um das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 zu bilden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen weiterhin die Zentrate 147A und 147B, die weiter an ausgefälltem Produkt verarmt sind und die zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert werden können. Alternativ kann, falls notwendig, um ein Feuchtkuchen-Produkt von akzeptabler Reinheit zu erhalten, zumindest ein Teil der Zentrate 147A, 147B und/oder 134 aus dem Verfahren getilgt werden.
  • Der Betrieb der in 3 gezeigten Ausführungsform ist insbesondere nützlich, um die durch den Betrieb des in 2 gezeigten Systems aufgegebenen Beschränkungen bzgl. der Herstellung des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 (relativ zur Gesamtherstellung des Systems) zu lösen, wenn das Waschen des Kuchens des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 unmöglich wird. Die Verunreinigungen der festen und flüssigen Phase in dem Teil 113B der Primär-Produktaufschlämmung 113 sind bedeutend niedriger als die in der konzentrierten zweiten Aufschlämmungsfraktion 137. Die Mischung dieser Ströme in 143 über einem bestimmten Verhältnis verringert den durchschnittlichen Verunreinigungslevel in der festen und/oder flüssigen Phase, was eine Erniedrigung und letztendliche Eliminierung der Wasserwäsche des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 ermöglicht. Das resultierende zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 kann eine größere Menge an Verunreinigungen aus dem Verdampfungs-Kristallisator als sonst transportieren, was in einem besseren Ausgleich von Verunreinigungen zwischen den Feuchtkuchen-Produkten 121 und 151 resultiert. Dies tritt trotz der teilweisen Verdünnung von Verunreinigungen in der flüssigen Phase in der zweiten Produktfraktions-Mischung 143 aufgrund des niedrigeren Verunreinigungsgehalts im Teil 113B des Primär-Produktaufschlämmung 113 auf. Im typischen Betrieb werden vorteilhafte Ergebnisse erzielt, wenn von ungefähr 10 bis ungefähr 30 Gew.-% der Primär-Produktaufschlämmung 113 zu der Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 übertragen werden. Es versteht sich jedoch, dass das exakte Verhältnis beträchtlich variieren kann, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen, und dass es, wie die Fachleute wissen, abhängig ist von einer Vielzahl von Parametern, einschließlich der Zusammensetzung der Sekundär-Produktaufschlämmung 126 aus dem Verdampfungs-Kristallisator.
  • Andere bevorzugte Ausführungsformen zur Herstellung und Rückgewinnung zweier Feuchtkuchen-Produkte, umfassend N-(Phosphonomethyl)glycin, aus einer Oxidationsreaktionslösung, umfassend gelöstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen, sind in den 4–6 gezeigt. Ähnlich den in den 2 und 3 gezeigten und beschriebenen Verfahren verwenden die Produkt-Rückgewinnungssysteme dieser zusätzlichen Ausführungsformen eine Kombination eines adiabatischen Kristallisatorsystems und eines nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisators, die semi-parallel betrieben werden. Demzufolge sind viele der in den 4–6 gezeigten unterschiedlichen Ströme analog zu denen, die oben in Bezug auf die 2 und 3 beschrieben sind.
  • Die in 4 dargestellte Verfahrens-Ausführungsform ist eine Abwandlung des in 3 beschriebenen Verfahrens, in dem die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten in gleicher Weise gesteuert wird durch Nettoübertragung von Primär-Produktaufschlämmung oder Magma von dem adiabatischen Kristallisatorsystem und Vereinigen desselben mit N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, das in der Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung enthalten ist. In dem in 4 gezeigten Verfahren wird die Verunreinigungsverteilung zwischen den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten jedoch durch Nettoübertragung der Primär-Produktaufschlämmung oder des Magmas von dem adiabatischen Kristallisatorsystem zu dem Verdampfungs-Kristallisator gesteuert.
  • Bezug nehmend nunmehr auf 4 wird ein wässriger Einspeisestrom 101, umfassend ein N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat, zusammen mit Sauerstoff in ein Oxidationsreaktionssystem 103 eingebracht, umfassend eine oder mehrere Oxidationszone(n), in dem das N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat in Gegenwart eines Katalysators oxidativ gespalten wird, um eine Oxidationsreaktionslösung 105 zu bilden. Die von dem Reaktionssystem 103 abgezogene Oxidationsreaktionslösung 105 wird dann in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt und ein Teil 107 (d. h., eine Primär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen adiabatischen Kristallisator 111 eingebracht, um eine Primär-Produktaufschlämmung 113 zu bilden, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Ein anderer Teil 109 (d. h., eine Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht, um eine Verdampfungs-Kristallisationsaufschlämmung 126 (d. h., eine Sekundär-Produktaufschlämmung) zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge.
  • Der Betrieb des adiabatischen Kristallisators 111 erzeugt Dampf 115 (d. h., den adiabatischen Kristallisator-Overhead) der aus dem oberen Ende des Kristallisators ausgestoßen wird, einen Dekantat (d. h., Primärmutterlaugen)-Strom 112, der dem Kristallisator entzogen wird, und eine vom Boden des Kristallisators entfernte und ausgefälltes kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primär-Mutterlauge enthaltende Primär-Kristallisations-Produkt-Aufschlämmung 113. Vorzugsweise wird zumindest ein Teil (und mehr vorzugsweise alles) des adiabatischen Kristallisations-Overheads 115 und/oder des dem adiabatischen Kristallisator 111 entzogenen Dekantats 112 und zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert.
  • Die Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113 wird in zwei Teile 113A und 113B aufgeteilt. Teil 113B wird in eine Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 117, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge oder eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen, eingebracht, um ein Feuchtkuchen-Produkt 119 und einen an Feststoffen verarmten Strom 123 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Zumindest ein Teil des an Feststoffen veramten Stroms 123 kann zu dem adiabatischen Kristallisator 111 rezykliert werden und/oder kann optional zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert werden, wie durch die gestrichelte Linie in 4 gezeigt. Vorzugsweise weist das Feuchtkuchen-Produkt 119, wie oben beschrieben, einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 bis ungefähr 99 Gew.-% auf.
  • Teil 113B der Primär-Produktaufschlämmung 113 wird mit der Sekundär-Fraktion 109 der Oxidationsreaktionslösung vereinigt, um eine Verdampfungs-Kristallisator-Einspeisemischung zu bilden, die zu dem Verdampfungs-Kristallisator 125 zur Ausfällung von kristallinem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt überführt wird. Obwohl nicht notwendig oder wichtig für die vorliegende Erfindung, wird erwogen, dass Teil 113B direkt in den Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht oder mit der Sekundär-Fraktion 109 vorgemischt werden kann, zum Beispiel in einem Sammeltank (nicht gezeigt). In jedem Fall wird Wärme auf die resultierenden Verdampfungs-Kristallisator-Einspeisemischung in dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 übertragen, um Wasser (und niedermolekulare Verunreinigungen, wie zum Beispiel Formaldehyd oder Ameisensäure) zu verdampfen, und einen nicht-adiabatischen Kristallisator-Overhead-Dampfstrom 127 zu bilden. Das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt fällt aus, um eine Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 zu bilden, umfassend ausgefälltes kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Sekundär-Mutterlauge. Die Aufschlämmung 126 wird von dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 abgezogen und in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt, umfassend eine erste Fraktion 129 und eine zweite Fraktion 131. Die erste Fraktion 119 wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 133 eingebracht, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge, um ein Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis ungefähr 85 Gew.-%, wie oben beschrieben, und einen an Feststoffen verarmten Strom 134 (z. B. Zentrat) herzustellen. Der an Feststoffen verarmte Strom 134 wird typischerweise zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 134 kann jedoch optional mit dem Feuchtkuchen rückvermischt werden, wie in 4 durch die gestrichelte Linie gezeigt, um ein Feuchtkuchen-Produkt 153A der ersten Fraktion mit noch niedrigerem Feststoffgehalt zu erzeugen. Das Feuchtkuchen-Produkt 153 oder 153A der ersten Fraktion wird dann vorzugsweise mit dem von dem oben beschriebenen adiabatischen Kristallisator 111 hergestellten Feuchtkuchen-Produkt 199 vermischt, um das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 herzustellen.
  • Die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung wird optional in ein Hydrozyklon (oder eine Reihe von Hydrozyklonen) 135 eingebracht, um eine konzentrierte zweite, an ausgefälltem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt angereicherte Aufschlämmungs-Fraktion 137 und einen an Feststoffen verarmten Strom 139 zu bilden. Der an Feststoffen verarmte Hydrozyklon-Strom 139 wird vorzugsweise zu dem wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 zur weiteren Rückgewinnung des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts rezykliert. Die konzentrierte zweite Fraktion 137 wird in einen Abtrenn-Einspeisebehälter 141 eingebracht, der eine zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge, speist, die in der Lage ist, ein Feuchtkuchen-Produkt mit einem relativ hohen Feststoffgehalt (typischerweise von mindestens ungefähr 85 bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoffe) zu erzeugen. Alternativ kann die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung direkt in den Abtrenn-Einspeisebehälter 141 oder direkt in die zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung eingespeist werden. In der in 4 gezeigten bevorzugten Ausführungsform wird die konzentrierte zweite Aufschlämmungs-Fraktion 137 in eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen eingebracht, die parallel betrieben werden. So wird die in dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 akkumulierte konzentrierte Aufschlämmung in die konzentrierten Aufschlämmungs-Fraktionen 143A und 143B aufgeteilt, die in die Siebtrommelzentrifugen 149A bzw. 149B eingebracht werden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen jeweils Feuchtkuchen-Produkte 149A und 149B, die vereinigt werden, um das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 zu bilden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen weiterhin die Zentrate 147A und 147B, die weiter an ausgefälltem Produkt verarmt sind und zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert werden können. Alternativ kann, falls notwendig, um ein Feuchtkuchen-Produkt von akzeptabler Reinheit zu erhalten, zumindest ein Teil der Zentrate 147A, 147B und/oder 134 aus dem Verfahren eliminiert werden.
  • Ohne an eine spezielle Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass die Übertragung des Teils 113B der Primär-Produktaufschlämmung 113 zu dem Verdampfungs-Kristallisator die Ausfällung von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Sekundär-Fraktion 109 der Oxidationsreaktionslösung positiv beeinflusst, so dass weniger Verunreinigungen und eine bessere Kristallgrößenverteilung erhalten werden können. Insbesondere enthält der Teil 113B der adiabatischen Primär-Produktaufschlämmung typischerweise große Produkt-Kristalle von hoher Reinheit. Auf diese Weise kann die Übertragung des Teils 113B zu dem Verdampfungs-Kristallisator den Kristallisator wirkungsvoll „impfen", um das Kristallwachstum zu fördern. so dass weniger Verunreinigungen in der Kristallstruktur eingebaut sind. In jedem Fall ist dem Fachmann klar, dass jedes Kristallwachstum, das die relativ reinen Kristalle aus dem Teil 113B berücksichtigt, das Gesamtreinheitsprofil der aus dem Verdampfungskristallisations-Arbeitsvorgang hergestellten Produkt-Aufschlämmung erhöhen wird.
  • In der Praxis kann der Anteil der zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 übertragenen Primär-Produktaufschlämmung 113 beträchtlich variieren, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung und der erhaltenen vorteilhaften Ergebnisse abzuweichen.
  • Eine andere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Herstellung und Rückgewinnung zweier Feuchtkuchen-Produkte, umfassend N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, aus einer Oxidationsreaktionslösung, umfassend gelöstes N-(Phosphonomethyl)glycin und Verunreinigungen, ist in 5 gezeigt. Gemäß dieser weiteren Ausführungsform wird die Verunreinigungsverteilung zwischen den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten gesteuert durch Nettoübertragung der in dem ersten Feuchtkuchen-Produkt enthaltenen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle von dem adiabatischen Kristallisatorsystem und Vereinigen der Kristalle mit in der Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung enthaltenem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt. Insbesondere wird in der in 5 gezeigten Ausführungsform die Verunreinigungsverteilung zwischen den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten gesteuert durch Nettoübertragung von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen von dem ersten Feuchtkuchen-Produkt zu der Sekundär-Produktaufschlämmung oder dem Magma des Verdampfungs-Kristallisators.
  • Bezug nehmend nunmehr auf 5 wird ein wässriger Einspeisestrom 101, umfassend ein N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat, zusammen mit Sauerstoff in ein Oxidationsreaktionssystem 103 eingebracht, umfassend eine oder eine Mehrzahl von Oxidationszone(n), worin das N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat in Gegenwart eines Katalysators oxidativ gespalten wird, um eine Oxidationsreaktionslösung 105 zu bilden. Die von dem Reaktionssystem 103 abgezogene Oxidationsreaktionslösung 105 wird dann in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt und ein Teil 107 (d. h., eine Primär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen adiabatischen Kristallisator 111 eingebracht, um eine Primär-Produktaufschlämmung 113 zu bilden, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Ein anderer Teil 109 (d. h., eine Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht, um eine Verdampfungs-Kristallisationsaufschlämmung 126 (d. h., eine Sekundär-Produktaufschlämmung) zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge.
  • Der Betrieb des adiabatischen Kristallisators 111 erzeugt Dampf 115 (d. h., den adiabatischen Kristallisator-Overhead) der aus dem oberen Ende des Kristallisators ausgestoßen wird, einen Dekantat (d. h., Primär-Mutterlaugen)-Strom 112, der dem Kristallisator entzogen wurde, und eine vom Boden des Kristallisators entfernte und ausgefälltes kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primär-Mutterlauge enthaltende Primär-Kristallisations-Produkt-Aufschlämmung 113. Vorzugsweise wird zumindest ein Teil (und mehr vorzugsweise alles) des adiabatischen Kristallisations-Overheads 115 und/oder des dem adiabatischen Kristallisator 111 entzogenen Dekantats 112 zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert.
  • Die Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113, umfassend vom Boden des Kristallisators entferntes ausgefälltes kristallines (Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primär-Mutterlauge, wird in eine Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 117, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge oder eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen, eingebracht, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt 119 und einen an Feststoffen verarmten Strom 123 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 123 kann zu dem adiabatischen Kristallisator 111 rezykliert werden und/oder kann optional zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert werden, wie durch die gestrichelte Linie in 5 gezeigt. Vorzugsweise weist das Primär-Feuchtkuchen-Produkt 119, wie oben beschrieben, einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 bis ungefähr 99 Gew.-% auf. Wie unten weiter beschrieben, wird zumindest ein Teil 119B des Primär-Feuchtkuchens 119 zur Vermischung mit der in dem Verdampfungs-Kristallisations-Arbeitsschritt hergestellten Produkt-Aufschlämmung der zweiten Fraktion zu dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 übertragen. Vorzugsweise wird ein anderer Teil 119A des Primär-Feuchtkuchens 119 zur Einlagerung in das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 zurückbehalten.
  • Beim Betrieb des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisators wird Wärme zu der Sekundär-Fraktion 109 überführt, um Wasser (und niedermolekulare Verunreinigungen, wie zum Beispiel Formaldehyd und Ameisensäure) zu verdampfen und einen nicht-adiabatischen Kristallisator-Overhead-Dampfstrom 127 zu bilden. Das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt fällt aus, um eine Verdampfungs-Kristallisator-Aufschlämmung 126 zu bilden, umfassend ausgefälltes N-(Phosphonomethyl)glycin und Sekundär-Mutterlauge. Die Aufschlämmung 126 wird dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 entzogen und in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt, umfassend eine erste Fraktion 129 und eine zweite Fraktion 131. Die erste Fraktion 129 wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 133, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge, eingebracht, um, wie oben beschrieben, ein Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis ungefähr 85 Gew.-% und einen an Feststoffen verarmten Strom 134 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Der an Feststoffen verarmte Strom 134 wird typischerweise zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 134 kann jedoch optional mit dem Feuchtkuchen rückvermischt werden, wie durch die gestrichelte Linie in 5 gezeigt, um ein Feuchtkuchen-Produkt 153A der ersten Fraktion von noch geringerem Feststoffgehalt zu erzeugen. Das Feuchtkuchen-Produkt 153 oder 153A der ersten Fraktion wird dann vorzugsweise mit dem von dem adiabatischen Kristallisator 111 hergestellten Teil 119A des Feuchtkuchen-Produkts 119 vermischt, um das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 herzustellen.
  • Die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung wird optional in ein Hydrozyklon (oder eine Reihe von Hydrozyklonen) 135 eingebracht, um eine konzentrierte zweite, an ausgefälltem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt angereicherte Aufschlämmungs-Fraktion 137 und einen an Feststoffen verarmten Strom 139 zu bilden. Der an Feststoffen verarmte Hydrozyklon-Strom 139 wird vorzugsweise zu dem wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 zur weiteren Rückgewinnung des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts zurück rezykliert. Die konzentrierte zweite Fraktion 137 wird in einen Abtrenn-Einspeisebehälter 141 eingebracht und mit dem Teil 119B des in dem oben beschriebenen adiabatischen Kristallisationsvorgang hergestellten Feuchtkuchen-Produkts vereinigt, um eine Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 zu bilden. Die Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 wird in eine zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge, eingebracht, die in der Lage ist, ein Feuchtkuchen-Produkt mit einem relativ hohen Feststoffgehalt (typischerweise von mindestens ungefähr 85 bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoffe) zu erzeugen. Alternativ kann die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung direkt in den Abtrenn-Einspeisebehälter 141 eingespeist oder es können sowohl die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung als auch der Teil 119B des in dem adiabatischen Kristallisationsvorgang erzeugten Feuchtkuchens direkt in die zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung eingespeist werden. In der in 5 gezeigten bevorzugten Ausführungsform wird die Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 in eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen eingebracht, die parallel betrieben werden. Auf diese Weise wird die Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 aus dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 in die Produktmischungs-Fraktionen 143A und 143B aufgeteilt, die in die Siebtrommelzentrifugen 145A bzw. 145B eingebracht werden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen jeweils Feuchtkuchen-Produkte 149A und 149B, die vereinigt werden, um das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 zu bilden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen weiterhin die Zentrate 147A und 147B, die weiter an ausgefälltem Produkt verarmt sind und zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert werden können. Alternativ kann, falls notwendig, um ein Feuchtkuchen-Produkt von akzeptabler Reinheit zu erhalten, zumindest ein Teil der Zentrate 147A, 147B und/oder 134 aus dem Verfahren eliminiert werden.
  • Im Vergleich zu 3 erlaubt die Mischung des adiabatischen Feuchtkuchen in der Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 anstelle der adiabatischen Aufschlämmung, dass ein höherer Level an Flüssigphasen-Verunreinigungen durch die vereinigten Feststoff-Ströme transportiert werden kann, was in einer Verbesserung bei der Verunreinigungsverteilung weg von dem ersten Feuchtkuchen-Produkt 121 resultiert. Dieses Schema verringert auch die Verdampfungslast in dem Verdampfungs-Kristallisator 125 durch die Verringerung des Wasserflusses in das Verdampfungs-Kristallisatorsystem.
  • In einer weiteren Verfahrens-Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten gesteuert wird durch Nettoübertragung von in dem ersten Feuchtkuchen-Produkt enthaltenen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen von dem adiabatischen Kristallisatorsystem und Vereinigen der Kristalle mit in der Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung enthaltenem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, wird das in 5 gezeigte Verfahren so modifiziert, dass N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus dem ersten Feuchtkuchen-Produkt zu dem Verdampfungs-Kristallisator übertragen werden. Das heißt, Teil 119B des Primär-Feuchtkuchen 119 wird mit der Sekundär-Fraktion 109 der Oxidationsreaktionslösung vereinigt, um eine Verdampfungs-Kristallisator-Einspeisemischung zu bilden, die zur Ausfällung von kristallinem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt zu dem Verdampfungs-Kristallisator 125 übertragen wird. Obwohl nicht notwendig oder wichtig für die vorliegende Erfindung, wird erwogen, dass der Teil 119B direkt in den Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht oder mit der Sekundär-Fraktion 109, zum Beispiel in einem Lagertank, vorgemischt werden kann.
  • In der Praxis kann der Anteil der zu der Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 und/oder zu dem Verdampfungs-Kristallisator 125 übertragenen adiabatischen Feuchtkuchen 119 beträchtlich variieren, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung und den erhaltenen vorteilhaften Ergebnissen abzuweichen.
  • In noch einer weiteren Ausführungsform des in 5 gezeigten Verfahrens kann, statt den adiabatischen Feuchtkuchen 119B mit der Sekundär-Fraktions-Produktmischung 143 zu mischen und/oder ihn in den Verdampfungs-Kristallisator 125 einzubringen, der adiabatische Feuchtkuchen direkt mit dem zweiten Feuchtkuchen-Produkt 151 vereinigt und physikalisch vermischt werden, um ein vereinigtes Feuchtkuchen-Produkt von akzeptabler Reinheit zu erhalten.
  • Noch eine weitere Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung zur Herstellung und Rückgewinnung von zwei kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt umfassenden Feuchtkuchen-Produkten aus einer Oxidationsreaktionslösung, umfassend gelöstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Verunreinigungen, ist in 6 gezeigt. In dieser Ausführungsform wird die Verunreinigungsverteilung unter den kristallinen N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkten gesteuert wird durch Nettoübertragung von in einer der ersten und zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu: (i) dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (ii) dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (iii) dem anderen der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte; oder irgendeiner Kombination von (i), (ii) und/oder (iii).
  • Bezug nehmend nunmehr auf 6 wird ein wässriger Einspeisestrom 101, umfassend ein N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat, zusammen mit Sauerstoff in ein Oxidationsreaktionssystem 103 eingebracht, umfassend eine oder eine Mehrzahl von Oxidationszone(n), worin das N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Substrat in Gegenwart eines Katalysators oxidativ gespalten wird, um eine Oxidationsreaktionslösung 105 zu bilden. Die von dem Reaktionssystem 103 abgezogene Oxidationsreaktionslösung 105 wird dann in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt und ein Teil 107 (d. h., eine Primär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen adiabatischen Kristallisator 111 eingebracht, um eine Primär-Produktaufschlämmung 113 zu bilden, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge. Ein anderer Teil 109 (d. h., eine Sekundär-Fraktion der Oxidationsreaktionslösung) wird in einen nicht-adiabatischen, wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 eingebracht, um eine Verdampfungs-Kristallisationsaufschlämmung 126 (d. h., eine Sekundär-Produktaufschlämmung) zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Sekundär-Mutterlauge.
  • Der Betrieb des adiabatischen Kristallisators 111 erzeugt Dampf 115 (d. h., den adiabatischen Kristallisator-Overhead) der aus dem oberen Ende des Kristallisators ausgestoßen wird, einen Dekantat (d. h., Primär-Mutterlauge)-Strom 112, der dem Kristallisator entzogen wird, und eine vom Boden des Kristallisators entfernte und ausgefälltes kristallines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primär-Mutterlauge enthaltende Primär-Kristallisations-Produkt-Aufschlämmung 113. Vorzugsweise wird zumindest ein Teil (und mehr vorzugsweise alles) des adiabatischen Kristallisator-Overheads 115 und/oder des dem adiabatischen Kristallisator 111 entzogenen Dekantats 112 zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert.
  • Die Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113, umfassend vom Boden des adiabatischen Kristallisators entferntes ausgefälltes kristallines (Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Primär-Mutterlauge, wird in eine Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 117, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge oder eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen, eingebracht, um ein erstes Feuchtkuchen-Produkt 119 und einen an Feststoffen verarmten Strom 123 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 123 kann zu dem adiabatischen Kristallisator 111 rezykliert werden und/oder kann optional zu dem Oxidationsreaktorsystem 103 rezykliert werden, wie durch die gestrichelte Linie in 6 gezeigt. Vorzugsweise weist das Feuchtkuchen-Produkt 119, wie oben beschrieben, einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 bis ungefähr 99 Gew.-% auf.
  • Beim Betrieb des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisators 125 wird Wärme zu der Sekundär-Fraktion 109 überführt, um Wasser (und niedermolekulare Verunreinigungen, wie zum Beispiel Formaldehyd und Ameisensäure) zu verdampfen und einen nicht-adiabatischen Kristallisator-Overhead-Dampfstrom 127 zu bilden. Das N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt fällt aus, um eine Verdampfungs-Kristallisator-Aufschlämmung 126 zu bilden, umfassend ausgefälltes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und Sekundär-Mutterlauge. Die Aufschlämmung 126 wird dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 entzogen und in eine Mehrzahl von Fraktionen aufgeteilt, umfassend eine erste Fraktion 129 und eine zweite Fraktion 131. Die erste Fraktion 129 wird in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung 133, vorzugsweise eine Vollmantelzentrifuge, eingebracht, um, wie oben beschrieben, ein Feuchtkuchen-Produkt 153 der ersten Fraktion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis ungefähr 85 Gew.-% und einen an Feststoffen verarmten Strom 134 (z. B. Zentrat) zu erzeugen. Der an Feststoffen verarmte Strom 134 wird typischerweise zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator rezykliert. Zumindest ein Teil des an Feststoffen verarmten Stroms 134 kann jedoch optional mit dem Feuchtkuchen rückvermischt werden, wie durch die gestrichelte Linie in 6 gezeigt, um ein Feuchtkuchen-Produkt 153A der ersten Fraktion von noch geringerem Feststoffgehalt zu erzeugen. Das Feuchtkuchen-Produkt 153 oder 153A der ersten Fraktion wird dann vorzugsweise mit dem aus dem adiabatischen Kristallisator hergestellten Feuchtkuchen-Produkt 119 vermischt, um das erste Feuchtkuchen-Produkt 121 herzustellen.
  • Die zweite Fraktion 131 der Verdampfungs-Produktaufschlämmung wird optional in ein Hydrozyklon (oder eine Reihe von Hydrozyklonen) 135 eingebracht, um eine konzentrierte zweite, an ausgefälltem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt angereicherte zweite Aufschlämmungs-Fraktion 137 und einen an Feststoffen verarmten Strom 139 zu bilden. Der an Feststoffen verarmte Hydrozyklon-Strom 139 wird vorzugsweise zu dem wärmegesteuerten Verdampfungs-Kristallisator 125 zur weiteren Rückgewinnung des N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts rezykliert. Die konzentrierte zweite Fraktion 137 wird in einen Abtrenn-Einspeisebehälter 141 eingebracht, der eine Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung, vorzugsweise eine Siebtrommelzentrifuge, speist, die in der Lage ist, ein Feuchtkuchen-Produkt mit einem relativ hohen Feststoffgehalt (typischerweise von mindestens ungefähr 85 bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoffe) herzustellen. In der in 6 gezeigten bevorzugten Ausführungsform wird die konzentrierte zweite Aufschlämmungs-Fraktion 137 in eine Reihe von Siebtrommelzentrifugen eingebracht, die parallel betrieben werden. Auf diese Weise wird die konzentrierte Aufschlämmung, die sich in dem Abtrenn-Einspeisebehälter 141 akkumuliert hat, in die konzentrierten Aufschlämmungs-Fraktionen 143A und 143B aufgeteilt, die in die Siebtrommelzentrifugen 145A bzw. 145B eingebracht werden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen jeweils ein Feuchtkuchen-Produkt 149A und 149B, die vereinigt werden, um das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 zu bilden. Die Siebtrommelzentrifugen erzeugen weiterhin die Zentrate 147A und 147B, die weiter an ausgefälltem Produkt verarmt sind und zu dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 rezykliert werden können. Alternativ kann, falls notwendig, um ein Feuchtkuchen-Produkt von akzeptabler Reinheit zu erhalten, zumindest ein Teil der Zentrate 147A, 147B und/oder 134 aus dem Verfahren eliminiert werden.
  • Wie in 6 gezeigt, können zumindest einige Alternativen für die Steuerung der Verunreinigungsverteilung durch Nettoübertragung von in der Mutterlauge enthaltenen Verunreinigungen ohne Beschränkung beinhalten: Übertragung von Primär-Mutterlauge von der adiabatischen Kristallisation (z. B. Dekantat 112 und/oder der an Feststoffen verarmte Strom 123) zu dem Verdampfungs-Kristallisations-Arbeitsvorgang 125; Übertragung der Zentrate 147A und/oder 147B zu dem ersten Feuchtkuchen-Produkt 121; Übertragung der Zentrate 147A und/oder 147B zu dem adiabatischen Kristallisator 111; und/oder Übertragung der Zentrate 147A und/oder 147B zu der Primär-Produktaufschlämmung 113.
  • Es wird erwartet, dass die in dem adiabatischen Kristallisatorsystem erzeugten N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle größer sein werden. Dies stellt ein Material mit guten Handhabbarkeitseigenschaften zur Verfügung, wenn es mit dem Feuchtkuchen aus dem nicht-adiabatischen Kristallisatorsystem vermischt wird. Der gemischte Feuchtkuchen kann jedoch so viel mitgerissene Flüssigkeit nicht berücksichtigen. Es kann daher erwünscht sein, die adiabatischen Kristalle zu zermahlen, um eine kleinere Kristallgröße herzustellen, entweder um eine gleichmäßigere Kristallgrößenverteilung innerhalb des gemischten Materials zu erzeugen, oder um, aus Verunreinigungs-Ausgleichsgründen, eine geeignete Menge an mit dem vermischten Feuchtkuchen mitgerissener Flüssigkeit sicherzustellen.
  • BEISPIELE
  • Die folgenden Beispiele sind lediglich dazu gedacht, die vorliegende Erfindung weiter zu erläutern und zu erklären. Die Erfindung sollte daher nicht auf irgendwelche Details in diesen Beispielen eingeschränkt werden.
  • Beispiel 1
  • Eine Probe eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchens wurde zur Analyse und anschließender Untersuchung vorgelegt. Der Feuchtkuchen wurde aus einer nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator-Stufe erhalten, die verwendet wurde, um eine durch katalytische Oxidation von N-Phosphonomethyliminodiessigsäure erhaltene Produktaufschlämmung zu entwässern, und wurde einem nachfolgenden Zentrifugen-Waschzyklus unterworfen. Die getrocknete Probe wurde bzgl. Verunreinigungen, nämlich Formaldehyd, Ameisensäure, N-Methyl-N-(Phosphonomethyl)glycin (NMG), Aminomethylphosphonsäure (AMPA), Methylaminomethylphosphonsäure (MAMPA), Iminodiessigsäure (IDA), Glycin, Imino-bis-Methylen-bis-phosphonsäure (Iminobis) und N-Phosphonomethyliminodiessigsäure (GI) sowie auf ihren N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt analysiert.
  • Die Probe wurde dann in 3 separate Fraktionen von gleichem Gewicht aufgeteilt, und jede wurde bei 3 verschiedenen Massenverhältnissen – 3:1, 7:1 und 15,67:1 Wasser zu trockenem Feststoff – in Wasser von Raumtemperatur wiederaufgeschlämmt. Diese Verhältnisse liegen 1 bis 2 Größenordnungen höher als die typischen Wasserverdrängungs-Verhältnisse während eines Zentrifugen-Waschschritts, sind aber nicht ausreichend, um die Feststoffe vollständig aufzulösen. Nach einer bestimmten Zeitdauer wurden die festen Proben filtriert, getrocknet und wieder zur Analyse vorgelegt. Ziel des Tests war es, herauszufinden, welche Verunreinigungen von den Feststoffen abgewaschen werden konnten, und welche als Festphasen-Verunreinigungen „okkludiert" waren. Tabelle 1 unten zeigt jede der verbleibenden Festphasen-Verunreinigungen, die durch die wieder aufschlämmenden Waschungen mit Wasser nicht weggewaschen werden konnten. Von den anderen Verunreinigungen in dem Feuchtkuchen wurde angenommen, dass sie während des Wiederaufschlämmens weggewaschen wurden. Die Messwerte sind gezeigt in Einheiten von verbleibender Verunreinigung in ppm pro Gewichtsprozent N-(Phosphonomethyl)glycin (Gly) in der festen Phase. Durch dieses Verfahren konnten lediglich minimale Reinheitserhöhungen erzielt werden. Tabelle 1
    Wasser/Feststoffe-Verhältnis GI/Gly-Verhältnis ppm/% Iminobis/Gly-Verhältnis ppm/% MAMPA/Gly-Verhältnis ppm/% AMPA/Gly-Verhältnis ppm/% IDA/Gly-Verhältnis ppm/% Glycin/Gly-Verhältnis ppm/%
    0 21,4 110,6 46,9 87,0 22,5 13,8
    3:1 20,6 98,1 41,7 76,5 16,5 9,5
    7:1 20,7 97,4 41,3 75,2 17,6 9,4
    15,67:1 20,9 94,9 41,9 72,7 16,8 8,9
  • Die obigen Festphasen-Verunreinigungen machten zwischen 256,1 ppm pro Gewichtsprozent und 302,2 ppm Pro Gewichtsprozent N-(Phosphonomethyl)glycin in der festen Phase aus. Um diese Werte in Gewichtsprozent-Verunreinigungen in dem trockenen Feuchtkuchen umzurechnen, wird die Summe der Werte in Tabelle 1 für jede gegebene Zeile durch 10000 dividiert (dies ist als X definiert), und dieser resultierende Wert wird durch 1-X dividiert. Die Durchführung dieser Rechnung zeigt, dass vor der Wiederaufschlämmung mit Wasser ein Verunreinigungslevel von 3,12 Gewichtsprozent in dem trockenen Feuchtkuchen enthalten war, und 2,63 Gewichtsprozent verblieben nach viel Waschen. Es ist klar, dass dies einen N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt von 96,9 bis 97,4 Gewichtsprozent in dem Feuchtkuchen in diesem Beispiel bedeutet.
  • Beispiel 2
  • Unter Verwendung eines Systems ähnlich dem in 3 gezeigten wurde ein Experiment durchgeführt, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkte zu erzeugen und rückzugewinnen. Variierende Anteile 113B der Primär-Produktaufschlämmung 113 aus dem adiabatischen Kristallisator wurden mit der Fraktion 137 der Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 (d. h., der Sekundär-Produktaufschlämmung) aus dem Verdampfungs-Kristallisator in dem Verdampfungs-Zentrifugen-Einspeisebehälter 141 vermischt. Während dieses Experiments betrug das Verhältnis der Primär-Fraktion 107 zu der Oxidationsreaktionslösung 105 im Durchschnitt ungefähr 0,79, während die Konzentration von in der Lösung 105 gelöstem N-(Phosphonomethyl)glycin im Durchschnitt ungefähr 9 Gew.-% betrug. Der Feststoffgehalt in der Primär-Produktaufschlämmung 113 wurde bei ungefähr 25 Gew.-% gehalten, während der in der Sekundär-Produktaufschlämmung 126 bei ungefähr 11 Gew.-% gehalten wurde.
  • Während des Ablaufs des Experiments wurde das Massenverhältnis von Feststoffen aus dem Teil 113B der Primär-Produktaufschlämmung zu den vereinigten Feststoffen in 143 von 0 bis ungefähr 0,40 in Schrittgrößen von ungefähr 0,10 variiert. Ursprünglich betrug die Fraktion 129 der zu der Vollmantelzentrifuge 133 geführten Sekundär-Produktaufschlämmung vor der Vermischung des Materials aus der Primär-Produktaufschlämmung 113 aus dem adiabatischen Kristallisator mit der Fraktion 137 der Sekundär-Produktaufschlämmung aus dem Verdampfungs-Kristallisator im Durchschnitt ungefähr 37 Gew.-%, wurde jedoch am Ende des Experiments bis auf ungefähr 55 Gew.-% erhöht, während noch immer die gleiche Feuchtkuchen-Produktion relativ zur Gesamtproduktion (d. h., von ungefähr 15% bis ungefähr 16%) erhalten wurde. Bei jedem Massenverhältnis von Feststoffen aus dem Teil 113B der Primär-Produktaufschlämmung zu den vereinigten Feststoffen in 143 wurde die Menge an Zentrifugen-Waschwasser verringert, bis die N-(Phosphonomethyl)glycin-Reinheit der vereinigten Feuchtkuchen 149A und 149B mit der des vorhergehenden Verhältnisses übereinstimmte. Letztendlich wurde ein Verhältnis erreicht, bei dem das Waschen mit Wasser vollständig unterbunden wurde, dennoch überstieg der N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt der vereinigten Feuchtkuchen 149A und 149B den vor der Vermischung von Material aus der Primär-Produktaufschlämmung 113 aus dem adiabatischen Kristallisator mit der Fraktion 137 der Sekundär-Produktaufschlämmung aus dem Verdampfungs-Kristallisator erhaltenen. Der N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt in den vereinigten Feuchtkuchen 149A und 149B reichte von 95,9 bis 96,4 Gew.-% (Trockenbasis).
  • Beispiel 3
  • Es wurde ein Stoffausgleichs-Modell für das Verfahrensmaterial erstellt und dazu verwendet, die Produkt-Rückgewinnungssysteme, wie sie in den 2, 3 und 5 gezeigt sind, zu simulieren und zu vergleichen. Alle Modell-Simulationen gingen von den folgenden Annahmen und Vorgaben aus.
  • Das System wird im eingeschwungenen Zustand betrieben und es wird die gleiche Basis-Einspeisemenge an N-Phosphonomethyliminodiessigsäure (GI) in dem wässrigen Einspeisestrom 101 zu dem Oxidationsreaktionssystem 103 geführt. Das Speisewasser in dem wässrigen Einspeisestrom 101 wird angepasst, um die (Phosphonomethyl)glycin (Gly)-Konzentration konstant bei 9,1 Gew.-% in der Reaktionsmischung 105 zu halten, die das Reaktorsystem 103 verlässt. Die Konzentration an unreagierter N-Phosphonomethyliminodiessigsäure in der Oxidationsreaktionslösung 105 beträgt 900 Gew.-ppm. Von der Selektivität des Oxidationsreaktorsystems 103 wird angenommen, dass sie so ist, dass 0,721 pounds N-(Phosphonomethyl)glycin pro jedem pound reagierter N-Phosphonomethyliminodiessigsäure gebildet werden. Zudem wird von dem Oxidationsreaktorsystem 103 angenommen, dass es 0,00325 pounds an Verunreinigungen pro jedem pound an in dem Oxidationsreaktorsystem gebildetem N-(Phosphonomethyl)glycin erzeugt werden. Von diesen Verunreinigungen wird angenommen, dass sie in dem Verfahren nicht-flüchtig sind und in der Flüssigkeit verbleiben oder in kristallinen Feststoffen okkludiert oder co-kristallisiert sind.
  • Die Konzentration an N-(Phosphonomethyl)glycin im Primär-Mutterlaugen-Dekantat 112 des adiabatischen Kristallisators und im Zentrat 123 beträgt 3,5 Gew.-%. Von der Feststoffkonzentration in der primären adiabatischen Kristallisations-Produktaufschlämmung 113 wird angenommen, dass sie 25 Gew.-% beträgt. Vom Verhältnis des adiabatischen Kristallisator-Overheads 115 zu der Primär-Fraktion 107 der Oxidationsreaktionslösung wird angenommen, dass es 0,07 beträgt. Der Feststoffgehalt des Feuchtkuchen-Produkts 119 beträgt 92 Gew.-%.
  • Von allen in dem Verfahren verwendeten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen wird angenommen, dass sie feststofffreie Flüssigkeiten erzeugen, und das Dekantat des adiabatischen Kristallisators 111 ist gleichfalls feststofffrei.
  • Der Verteilungskoeffizient für N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Feststoffe in dem adiabatischen Kristallisator 111 beträgt 0,90. Der N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Verteilungskoeffizient in dem Verdampfungs-Kristallisator 125 beträgt 0,20. Diese N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Verteilungskoeffizienten sind definiert als das Verhältnis der Konzentration an N-Phosphonomethyliminodiessigsäure im Feststoff zu N-Phosphonomethyliminodiessigsäure in der flüssigen Phase, wobei die Konzentration in der festen Phase auf einer Nur-N-(Phosphonomethyl)glycin-Basis beruht. Der Verunreinigungs-Verteilungskoeffizient in dem Verdampfungs-Kristallisator 125 in Bezug auf in dem Oxidationsreaktorsystem erzeugte nicht-flüchtige Verunreinigungen beträgt 0,60. Dieser Verteilungskoeffizient ist definiert als das Verhältnis der Konzentration an Verunreinigungen im Feststoff zu Verunreinigungen in der flüssigen Phase, wobei die Verunreinigungs-Konzentration in der festen Phase auf einer Nur-N-(Phosphonomethyl)glycin-Basis beruht. Von dem nicht-flüchtigen Verunreinigungs-Verteilungskoeffizient in dem adiabatischen Kristallisator 111 wird angenommen, dass er vernachlässigbar ist.
  • Der Feststoffgehalt der Sekundär-Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 beträgt 15 Gew.-%. Die Zentrate 147A, 147B und 134 enthalten 7 Gew.-% N-(Phosphonomethyl)glycin.
  • Das angenommene Verhältnis der Feststoffkonzentration in der konzentrierten Aufschlämmung 137 zu der Feststoffkonzentration in der zweiten Fraktion 131 der Sekundär-Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung beträgt 1,7.
  • Der Feststoffgehalt des Feuchtkuchen-Produkts 153 der ersten Fraktion beträgt 70 Gew.-% und der Feststoffgehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 beträgt 88 Gew.-%.
  • In Modell-Simulationen nehmen die Berechnungen ebenfalls an, dass 2500 Gew.-ppm an flüchtigen Reaktions-Nebenprodukten in der Oxidationsreaktorlösung 105 vorhanden sind. Diese flüchtigen Bestandteile können in den Overhead-Strömen des adiabatischen Kristallisators 111 und des Verdampfungs-Kristallisators 125 verbleiben. Von der Konzentration an flüchtigen Verunreinigungen in den entsprechenden Kristallisator-Overheads wird angenommen, dass sie gleich der Konzentration an flüchtigen Verunreinigungen in all den Materialien ist, die dem adiabatischen Kristallisator 111 und dem Verdampfungs-Kristallisator 125 zugeführt werden.
  • Fall A: Dies ist eine simulierte Stoffbilanz für eine Verfahrenskonfiguration ähnlich der in 2 gezeigten, wobei das zweite Feuchtkuchen-Produkt 151 31,11 Gewichtsprozent der Gesamt-N-(Phosphonomethyl)glycin-Produktion repräsentiert. In diesem Beispiel beträgt der N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 95,00 Gew.-% (Trockenbasis) und der erforderliche nicht-adiabatische Verdampfungs-Kristallisator-Overhead 127 beträgt 2,73 pounds pro pound der dem Reaktorsystem 103 zugeführten N-Phosphonomethyliminodiessigsäure.
  • Fall B: Dies ist eine Abwandlung des Falls A, jedoch mit einer auf 35,57 Gewichtsprozent der Gesamtproduktion an N-(Phosphonomethyl)glycin erhöhten Produktion des zweiten Feuchtkuchen-Produkts ist, während der erforderliche nicht-adiabatische Verdampfungs-Kristallisator-Gesamt-Overhead 127 pro pound der dem Reaktorsystem 103 zugeführten N-Phosphonomethyliminodiessigsäure ungefähr gleich gehalten wird. In diesem Fall fällt der N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 auf 93,91 Gew.-% (Trockenbasis). Fall B zeigt eine Grenze bei der Produktionsrate des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 mit akzeptabler Reinheit.
  • Fall C: Dies ist eine weitere Abwandlung der Fälle A und B, mit der Ausnahme, dass die Produktion des zweiten Feuchtkuchens 151 weiter auf 41,90% der Gesamt-N-(Phosphonomethyl)glycin-Produktion erhöht wird, und der Speisewasser-Ansatz in dem wässrigen Einspeisestrom 101 erhöht wird, wenn die Produktion mehr zu dem nicht-adiabatischen Kristallisator 125 verschoben wird. In diesem Fall ist der N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 ähnlich dem wie in Fall A, wird aber auf Kosten davon realisiert, dass sich der erforderliche nicht-adiabatische Verdampfungs-Kristallisator-Overhead 127 auf 3,69 pounds pro pound an N-Phosphonomethyliminodiessigsäure-Zuführung zu dem Reaktorsystem 103 erhöht. Fall C zeigt, wie eine höhere Produktionsrate des zweiten Feuchtkuchen-Produkts durch Verlagerung von mehr Produktion zu dem nicht-adiabatischen Kristallisator erreicht werden kann, jedoch auf Kosten von erhöhten Erfordernissen bzgl. des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator-Overheads 127 (d. h., erhöhte Kosten für den Betrieb des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisators).
  • Die Fälle A bis C zeigen, dass eine Erhöhung des Prozentsatzes an zweiten Feuchtkuchen-Produkt 151 in 2 auf Kosten von entweder einer Verringerung des N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalts des zweiten Feuchtkuchen-Produkts 151 (Fall B) und/oder auf Kosten von zusätzlichen Erfordernissen bzgl. des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator-Overheads 127 (Fall C) geht.
  • Fall D: Dies ist ein simulierter Stoffausgleich für eine Verfahrenskonfiguration ähnlich der in 3 gezeigten, worin ein Teil 113B der Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113 aus dem adiabatischen Kristallisator 111 übertragen und mit der Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 aus dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 in dem Verdampfungs-Kristallisator-Zentrifugen-Einspeisebehälter 141 vermischt wird. In diesem Fall können 42% der Produktion als zweites Feuchtkuchen-Produkt 151 hergestellt werden, während der N-(Phosphonomethyl)glycin-Gehalt des zweiten Feuchtkuchen-Produktes 151 höher ist als in Fall A (der einen niedrigeren Prozentsatz an zweitem Feuchtkuchen- Produkt erzeugt), und die Erfordernisse bzgl. dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator-Overhead 127 sind im Vergleich zu Fall A leicht verringert. Dies zeigt, wie ein Vermischen der Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113 aus dem adiabatischen Kristallisator mit der Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 aus dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator eine erhöhte Produktion an zweitem Feuchtkuchen 151 liefern kann, ohne die Erfordernisse bzgl. des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator-Overheads 127 zu erhöhen und/oder der Feuchtkuchen-Reinheit verlustig zu gehen.
  • Case E: Dieser Fall ist ähnlich dem Fall D, mit der Ausnahme, dass gemäß 5 das durch die Siebtrommelzentrifuge 117 rückgewonnene Feuchtkuchen-Produkt 119 an Stelle der Primär-Kristallisations-Produktaufschlämmung 113 aus dem adiabatischen Kristallisator übertragen und mit der Verdampfungs-Kristallisations-Aufschlämmung 126 aus dem nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator 125 in dem Verdampfungs-Kristallisator-Zentrifugen-Einspeisebehälter 141 vermischt wird. In diesem Fall wird eine ähnliche Reinheit und Menge an zweitem Feuchtkuchen-Produkt 151 erzielt wie in Fall D, jedoch unter verringerten Erfordernissen bzgl. des nicht-adiabatischen Verdampfungs-Kristallisator-Overheads 127.
  • Tabelle 2 unten fasst die Vorgaben und die mit dem Modell berechneten Werte für den simulierten Stoffausgleich in den Fällen A bis E zusammen.
    Figure 00390001
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die obigen Ausführungsformen beschränkt und kann vielgestaltig modifiziert werden. Die obige Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen ist lediglich dazu gedacht, andere Fachleuten mit der Erfindung, ihren Grundsätzen und ihrer praktischen Anwendbarkeit bekannt zu machen, so dass andere Fachleute die Erfindung in ihren zahlreichen Formen anpassen und anwenden können, wie es am besten für die Erfordernisse einer speziellen Verwendung geeignet erscheint.
  • Unter Bezugnahme auf die Verwendung des Wortes/der Worte „umfassen", „umfasst" oder „umfassend" in dieser gesamten Beschreibung (einschließlich der nachstehenden Patentansprüche) wird angemerkt, dass diese Worte auf der Basis und des klaren Verständnisses angewendet werden, dass sie eher inklusive als exklusive zu interpretieren sind, es sei denn, dass der Zusammenhang es anders erfordert, und dass es beabsichtigt ist, dass jedes dieser Worte bei der Auslegung dieser gesamten Beschreibung so interpretiert werden soll.

Claims (39)

  1. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion, um eine Primär-Produktaufschlämmung herzustellen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Primär-Mutterlauge; Aufteilen der Primär-Produktaufschlämmung in einen ersten Teil und einen zweiten Teil; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus dem ersten Teil der Primär-Produktaufschlämmung, wodurch ein erstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird; Vereinigen des zweiten Teils der Primär-Produktaufschlämmung mit dem in der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung enthaltenen N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt; Unterwerfen der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung einem Verdampfungs-Kristallisationsvorgang, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Fraktion auszufällen, wodurch eine Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung erzeugt wird, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Sekundär-Mutterlauge; und Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, wodurch ein zweites N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der zweite Teil der Primär-Produktaufschlämmung mit der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung vereinigt wird, um eine Verdampfungs-Kristallisator-Beschickungsmischung zu erzeugen, und worin die Verdampfungs-Kristallisator-Beschickungsmischung dem Verdampfungs-Kristallisationsvorgang unterworfen wird, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Verdampfungs-Kristallisator-Beschickungsmischung auszufällen und dadurch die Sekundär-Verdampfungs-Produkt-Aufschlämmung zu erzeugen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, worin der zweite Teil der Primär-Produktaufschlämmung mit mindestens einem Teil der Sekundär-Verdampfungs-Produkt-Aufschlämmung vereinigt wird, um eine Sekundär-Fraktions-Produktmischung zu bilden, und ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Fraktions-Produktmischung abgetrennt werden, um das zweite N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, worin das Verfahren weiterhin umfasst: Aufteilen der Sekundär-Verdampfungs-Produkt-Aufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine erste Fraktion und eine zweite Fraktion; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, wodurch ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt der ersten Fraktion hergestellt wird; und Vereinigen des zweiten Teils der Primär-Produktaufschlämmung mit der zweiten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, um die Sekundär-Fraktions-Produktmischung zu bilden, wobei das zweite N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt aufweist, der größer ist als der des Feuchtkuchen-Produkts der ersten Fraktion.
  5. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Primär-Mutterlauge; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Primär-Produktaufschlämmung, wodurch ein erstes N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird; Vereinigen mindestens eines Teils des ersten N-(Phosphonomethy])glycin-Feuchtkuchen-Produkts mit in der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung enthaltenem N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt; Unterwerfen der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung einem Verdampfungs-Kristallisationsvorgang, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Fraktion auszufällen, wodurch eine Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung erzeugt wird, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Sekundär-Mutterlauge; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, wodurch ein zweites N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, worin die Primär-Fraktion durch Verdampfung von Wasser daraus unter im Wesentlichen adiabatischen Bedingungen gekühlt wird, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Primär-Fraktion auszufällen und die Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und Primär-Mutterlauge.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, worin mindestens ein Teil des ersten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts mit mindestens einem Teil der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung vereinigt wird, um eine Sekundär-Fraktions-Produktmischung zu bilden, und worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Fraktions-Produktmischung abgetrennt werden, um das zweite N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, worin das Verfahren weiterhin umfasst: Aufteilen der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine erste Fraktion und eine zweite Fraktion; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, wodurch ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt der ersten Fraktion erzeugt wird; und Vereinigen von mindestens einem Teil des ersten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts mit der zweiten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, um die Sekundär-Fraktions-Produktmischung zu bilden, wobei das zweite N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt aufweist, der größer ist als der des Feuchtkuchen-Produkts der ersten Fraktion.
  9. Verfahren nach Anspruch 4 oder 8, worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Fraktions-Produktmischung in einer Siebtrommelzentrifuge abgetrennt werden, und ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung in einer Vollmantelzentrifuge abgetrennt werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 5, worin mindestens ein Teil des ersten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts mit der Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung vereinigt wird, um eine Verdampfungs-Kristallisator-Beschickungsmischung zu bilden, und wobei die Verdampfungs-Kristallisator-Beschickungsmischung dem Verdampfungs-Kristallisationsvorgang unterworfen wird, um N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Verdampfungs-Kristallisator-Beschickungsmischung auszufällen und dadurch die Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung zu erzeugen.
  11. Verfahren nach Anspruch 2 oder 10, worin das Verfahren weiterhin umfasst: Aufteilen der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine erste Fraktion und eine zweite Fraktion; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, wodurch ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt der ersten Fraktion hergestellt wird; und Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der zweiten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung, um das zweite N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt zu erzeugen, wobei das zweite N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt aufweist, der größer ist als der des Feuchtkuchen-Produkts der ersten Fraktion.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle in einer Siebtrommelzentrifuge aus der zweiten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung abgetrennt werden, und ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle in einer Vollmantelzentrifuge aus der ersten Fraktion der Sekundär-Verdampfungs-Produktaufschlämmung abgetrennt werden.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, 8 oder 11, worin das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts der ersten Fraktion, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,1 beträgt.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, worin das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts der ersten Fraktion, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,2 beträgt.
  15. Verfahren nach einem Anspruch 14, worin das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkts der ersten Fraktion, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,25 beträgt.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, 8 oder 11, worin das N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt der ersten Fraktion mit dem ersten N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt vereinigt wird.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, 8 oder 11, worin das N-(Phosphonomethyl)glycin in dem ersten Feuchtkuchen-Produkt oder in dem Feuchtkuchen-Produkt der ersten Fraktion mit einer Base oder Basen neutralisiert wird, um ein agronomisch akzeptables Salz von N-(Phosphonomethyl)glycin herzustellen.
  18. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Primär-Mutterlauge; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus einer Sekundär-Kristallisations-Beschickungsmischung, umfassend die Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung und mindestens ein Teil der Primär-Produktaufschlämmung, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Sekundär-Mutterlauge; und Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Produktaufschlämmung, wodurch ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird.
  19. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Primär-Mutterlauge; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus einer wässrigen Sekundär-Kristallisations-Beschickungsmischung, umfassend die Sekundär-Fraktion der wässrigen Reaktionslösung, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Sekundär-Mutterlauge; Vereinigen von mindestens einem Teil der Primär-Produktaufschlämmung mit mindestens einem Teil der Sekundär-Produktaufschlämmung, um eine Sekundär-Fraktions-Produktmischung zu erzeugen; und Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Fraktions-Produktmischung, wodurch ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird.
  20. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer wässrigen Oxidationsreaktionslösung, umfassend ein N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der wässrigen Reaktionslösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion in einem ersten Kristallisationsvorgang, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Primär-Mutterlauge; Ausfällen von N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristallen aus der Sekundär-Fraktion in einem zweiten Kristallisationsvorgang, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Sekundär-Mutterlauge; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Primär-Produktaufschlämmung in einem ersten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritt, wodurch ein erstes Feuchtkuchen-Produkt und eine Primär-Mutterlaugen-Fraktion erzeugt werden; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Produktaufschlämmung in einem zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritt, wodurch ein zweites Feuchtkuchen-Produkt und eine Sekundär-Mutterlaugen-Fraktion erzeugt werden; Rückführen mindestens eines Teils von jeder der Mutterlaugen-Fraktionen, so dass nicht rückgewonnenes N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt und darin enthaltene Verunreinigungen in einen oder beide der Kristallisationsvorgänge wiedereingeführt werden; und Aufrechterhalten des Verunreinigungsgehalts von jedem der Feuchtkuchen-Produkte unterhalb eines definierten Werts, wobei das Aufrechterhalten des Verunreinigungsgehalts die Nettoübertragung von in einer der ersten und zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu: (i) dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (ii) dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (iii) dem anderen der ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkte; oder irgendeiner Kombination von (i), (ii), und/oder (iii) umfasst.
  21. Verfahren zur Herstellung separater Feuchtkuchen-Produkte aus einer Lösung umfassend sowohl ein Produkt, das der Kristallisation aus der Lösung unterliegt, als auch unerwünschte Verunreinigungen, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der Lösung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine Primär-Fraktion und eine Sekundär-Fraktion; Ausfällen von Produkt-Kristallen aus der Primär-Fraktion in einem ersten Kristallisationsvorgang, um eine Primär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte Produkt-Kristalle und eine Primär-Mutterlauge; Ausfällen von Produkt-Kristallen aus der Sekundär-Fraktion in einem zweiten Kristallisationsvorgang, um eine Sekundär-Produktaufschlämmung zu erzeugen, umfassend ausgefällte Produkt-Kristalle und eine Sekundär-Mutterlauge; Abtrennen ausgefällter Produkt-Kristalle aus der Primär-Produktaufschlämmung in einem ersten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritt, wodurch ein erstes Feuchtkuchen-Produkt und eine Primär-Mutterlaugen-Fraktion erzeugt werden; Abtrennen ausgefällter Produkt-Kristalle aus der Sekundär-Produktaufschlämmung in einem zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritt, wodurch ein zweites Feuchtkuchen-Produkt und eine Sekundär-Mutterlaugen-Fraktion erzeugt werden; Rückführen mindestens eines Teils von jeder der Mutterlaugen-Fraktionen, so dass nicht rückgewonnenes Produkt und darin enthaltene Verunreinigungen in einen oder beide der Kristallisationsvorgänge wiedereingeführt werden; und Aufrechterhalten des Verunreinigungsgehalts von jedem der Feuchtkuchen-Produkte unterhalb eines definierten Werts, wobei das Aufrechterhalten des Verunreinigungsgehalts umfasst: (i) die Nettoübertragung von in einer der ersten und zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (ii) die Nettoübertragung von in einer der ersten und zweiten Mutterlaugen-Fraktionen enthaltenen Verunreinigungen zu dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (iii) die Nettoübertragung des Feuchtkuchen-Produkts von relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie es aus einem der ersten oder zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (iv) die Nettoübertragung des Feuchtkuchen-Produkts von relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie es aus einem der ersten oder zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; (v) die Nettoübertragung der Aufschlämmung von relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie sie aus einem der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge; (vi) die Nettoübertragung der Aufschlämmung von relativ niedrigem Verunreinigungsgehalt, wie sie aus einem der ersten und zweiten Kristallisationsvorgänge erhalten wurde, zu dem anderen der ersten und zweiten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennschritte; oder eine Kombination von (i), (ii), (iii), (iv), (v) und/oder (vi).
  22. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer Aufschlämmung, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Mutterlauge, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der Aufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine erste Aufschlämmungs-Fraktion und eine zweite Aufschlämmungs-Fraktion; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Fraktion, wodurch ein erstes Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird; und Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der zweiten Fraktion, wodurch ein zweites Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird, wobei das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,1 beträgt.
  23. Verfahren nach Anspruch 22, worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Kristalle aus den ersten und zweiten Aufschlämmungs-Fraktionen durch separate Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtungen abgetrennt werden.
  24. Verfahren nach Anspruch 22, worin die erste von der Aufschlämmung abgeteilte Fraktion von ungefähr 20% bis ungefähr 100% der Aufschlämmung ausmacht.
  25. Verfahren nach Anspruch 24, worin die erste von der Aufschlämmung abgeteilte Fraktion von ungefähr 40% bis ungefähr 60% der Aufschlämmung ausmacht.
  26. Verfahren nach Anspruch 25, worin die erste von der Aufschlämmung abgeteilte Fraktion ungefähr 50% der Aufschlämmung ausmacht.
  27. Verfahren zur Rückgewinnung eines N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkts aus einer Aufschlämmung, umfassend ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle und eine Mutterlauge, wobei das Verfahren umfasst: Aufteilen der Aufschlämmung in eine Mehrzahl von Fraktionen, umfassend eine erste Aufschlämmungs-Fraktion und eine zweite Aufschlämmungs-Fraktion; Einbringen der ersten Aufschlämmungs-Fraktion in eine erste Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung; Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der ersten Aufschlämmungs-Fraktion, wodurch ein erstes Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird; Einbringen der zweiten Aufschlämmungs-Fraktion in eine zweite Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung parallel zu der ersten Flüssigkeit/Feststoffe-Trennvorrichtung; und Abtrennen ausgefällter N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der zweiten Aufschlämmungs-Fraktion, wodurch ein zweites Feuchtkuchen-Produkt erzeugt wird, wobei das zweite Feuchtkuchen-Produkt einen höheren Feststoffgehalt aufweist als das erste Feuchtkuchen-Produkt, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den Feuchtkuchen-Produkten.
  28. Verfahren nach Anspruch 27, worin das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,1 beträgt.
  29. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 oder 28, worin das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,2 beträgt.
  30. Verfahren nach Anspruch 29, worin das Verhältnis des Feststoffgehalts des zweiten Feuchtkuchen-Produkts zu dem Feststoffgehalt des ersten Feuchtkuchen-Produkts, gemessen in Gewichtsprozent an Feststoffen in den ersten und zweiten Feuchtkuchen-Produkten, mindestens ungefähr 1,25 beträgt.
  31. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 oder 27, worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle parallel in separaten Zentrifugen aus den ersten und zweiten Aufschlämmungs-Fraktionen abgetrennt werden.
  32. Verfahren nach Anspruch 31, worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle in einer Vollmantelzentrifuge aus der ersten Aufschlämmungs-Fraktion abtrennt werden, und ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle in einer Siebtrommelzentrifuge aus der zweiten Aufschlämmungs-Fraktion abgetrennt werden.
  33. Verfahren nach Anspruch 32, worin ausgefällte N-(Phosphonomethyl)glycin-Produkt-Kristalle aus der zweiten Aufschlämmungs-Fraktion in mehreren Siebtrommelzentrifugen abgetrennt werden.
  34. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 oder 27, worin das zweite Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von mindestens ungefähr 85 Gew.-% Feststoffen aufweist.
  35. Verfahren nach Anspruch 34, worin das zweite Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von ungefähr 90 Gew.-% Feststoffen bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoffen aufweist.
  36. Verfahren nach Anspruch 35, worin das zweite Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von ungefähr 95 Gew.-% Feststoffen bis ungefähr 99 Gew.-% Feststoffen aufweist.
  37. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 oder 27, worin das erste Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von weniger als ungefähr 85 Gew.-% Feststoffen aufweist.
  38. Verfahren nach Anspruch 37, worin das erste Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von weniger als ungefähr 75 Gew.-% Feststoffen aufweist.
  39. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 oder 27, worin das erste Feuchtkuchen-Produkt einen Feststoffgehalt von ungefähr 70 Gew.-% Feststoffen bis ungefähr 85 Gew.-% Feststoffen aufweist.
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