DE602004004651T2 - Verfahren zur analyse eines in einem titantetrachlorid fliessbettreaktor hergestellten gases - Google Patents

Verfahren zur analyse eines in einem titantetrachlorid fliessbettreaktor hergestellten gases Download PDF

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Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung liegt auf dem Gebiet der chemischen Analyseverfahren zum Bestimmen der Komponenten eines gasförmigen Gemischs. Insbesondere liegt die vorliegende Erfindung auf dem Gebiet der Verfahren zum Bestimmen von Komponenten des gasförmigen Produkts eines Fließbettreaktors zum Herstellen von Titantetrachlorid durch das Chloridverfahren. Außerdem liegt die vorliegende Erfindung auf dem Gebiet der Verfahren zum Regeln der Temperatur eines solchen Fließbettreaktors.
  • HINTERGRUND
  • Das Chloridverfahren zum Herstellen von Titandioxid ist gut bekannt, siehe Band 24 der Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (4. Auflage, 1997) und Band 1 des Pigment Handbook, herausgegeben von Lewis (2. Auflage, 1988). Der erste Schritt des Ghloridverfahrens zum Herstellen von Titandioxid ist das Chlorieren eines Titan-enthaltenden Materials (beispielsweise Rutilerz) in einem Fließbettreaktor, siehe die U.S.-Patente Nr. 2,701,179; 2,790,703; 3,526,477; 3,883,636; 3,591,333; 4,046,854; 4,619,815; 4,854,972; 4,961,911; 5,389,353; 5,670,121; und 5,585,078. Zusammengefasst beschrieben werden das Titan-enthaltende Material, eine Kohlenstoffquelle (üblicherweise Koks) und Chlor in einem Fließbettreaktor im unteren Abschnitt des Reaktors umgesetzt (beispielsweise bei 900 bis 1300°C), um einen Gasstrom herzustellen, der Titantetrachlorid, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Carbonylsulfid umfasst, sich zum oberen Abschnitt des Reaktors bewegt und anschließend zur weiteren Verarbeitung aus dem Reaktor ausgestoßen wird.
  • Nach den Lehren des vorstehend genannten Patents '121 ist es (a) bei einem solchen Reaktor wünschenswert, die Entstehung von Kohlenmonoxid zu minimieren, um die pro Einheit an hergestelltem Titantetrachlorid benötigte Menge Kohlenstoff zu verringern; und ist es (b) wünschenswert, die Entstehung von Carbonylsulfid zu verringern, da es sich bei Carbonylsulfid um ein unerwünschtes Nebenprodukt handelt. Nach den Lehren des Patents '121 kann die Entstehung von Kohlenmonoxid und Carbonylsulfid durch Kühlen des Fließbetts verringert werden, wie z.B. durch Zuführen eines geeigneten Kühlmaterials (wie z.B. Titantetrachlorid mit 100°C) in das Fließbett des vorstehend genannten Reaktors. Wenn das Fließbett jedoch zu stark gekühlt wird, steigt nach den Lehren des Patents '121 die Konzentration von nicht umgesetztem Chlor in dem Gasstrom des Reaktors tendenziell auf unerwünschte Niveaus. Es scheint daher eine optimale Temperatur des Fließbetts des Reaktcrs zu geben, die beispielsweise durch Regulieren der Menge des in das Fließbett des vorstehend genannten Reaktors zugeführten Kühlmaterials geregelt werden kann. Nach den Lehren des vorstehend genannten Patents '911 kann unmittelbar über der Oberfläche des Fließbetts Chlor zugeführt werden, um Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid umzuwandeln. Nach den Lehren des vorstehend genannten Patents '078 kann dem Reaktor Sauerstoff zugeführt werden, um Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid umzuwandeln und Carbonylsulfid zu Schwefeldioxid umzuwandeln.
  • Unter diesen Gesichtspunkten scheinen mehrere verschiedene Verbesserungen des Fließbettverfahrens zum Umwandeln von Titandioxid zu Titantetrachlorid gemacht worden zu sein, mit denen die Konzentrationen von unerwünschten Nebenprodukten des Verfahrens verringert werden können. Beispielsweise kann die Entstehung von unerwünschtem Kohlenmonoxid verringert werden und/oder Kohlenmonoxid kann zu Kohlendioxid umgewandelt werden. Ähnlich kann auch die Entstehung von unerwünschtem Carbonylsulfid verringert werden und/oder das Carbonylsulfid kann zu Schwefeldioxid umgewandelt werden. Bei der Verwendung jedes verbesserten Verfahrens zum Verringern der Konzentration von unerwünschten Komponenten (wie z.B. Kohlenmonoxid und/oder Carbonylsulfid) kann der Abgasstrom des Reaktors analysiert werden, um das verbesserte Verfahren zu regeln. Beispielsweise offenbart das Patent '121 die Verwendung eines Fouriertransformations-Infrarotanalysegeräts zum Analysieren des Abgasstroms aus dem Reaktors (nachdem das Titantetrachlorid daraus kondensiert worden ist) auf Carbonylsulfid.
  • Das Analysieren des Abgasstroms des Reaktors ist schwierig, da der Strom heiß und korrosiv ist und Teilchen enthält. Das Analysieren des Abgasstroms nach dem Kondensieren des Titantetrachlorids daraus ist vorteilhafter aber ebenfalls problematisch, da beispielsweise die benötigten Systeme zur Probenentnahme zum Korrodieren und Verstopfen neigen. Auf dem Gebiet der chemischen Analyse der Gase aus einem Fließbettreaktor zum Herstellen von Titantetrachlorid wäre es ein Vorteil, wenn die darin enthaltenen Komponenten (wie z.B. Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Carbonylsulfid und Schwefeldioxid) ohne die Erfordernis zum Entnehmen einer Probe bestimmt werden könnten, insbesondere wenn die Bestimmung zu einem Konzentrationsverhältnis einer unerwünschten Komponente zu einer verwandten und erwünschteren Komponente (wie z.B. das Konzentrationsverhältnis von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid oder das Konzentrationsverhältnis von Carbonylsulfid zu Schwefeldioxid) in Beziehung stehen würde.
  • BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine zumindest teilweise Lösung der vorstehend beschriebenen Probleme dar. Bei einer Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein chemisches Analyseverfahren zum Analysieren von Komponenten in Gasen, die in einem Fließbettreaktor zum Herstellen von Titantetrachlorid entstehen, bereit, wobei das Verfahren kein System zur Probenentnahme benötigt. Die vorliegende Erfindung verwendet einen völlig anderen Ansatz als der Stand der Technik. Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Bestimmen des Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität einer ersten Komponente (wie z.B. Kohlenmonoxid oder Carbonylsulfid) zu einer zweiten Komponente (wie z.B. Kohlendioxid oder Schwefeldioxid) in dem gasförmigen Produkt eines Fließbettreaktors zum Herstellen von Titantetrachlorid bereit. Die vorliegende Erfindung verwendet das heiße Fließbett des Reaktors als Quelle von Infrarotstrahlung und leitet diese Strahlung durch die gasförmigen Produkte in dem oberen Abschnitt des Reaktors und durch ein Fenster in dem Reaktor zu einem Infrarotspektrometer, um die Intensität der Infrarotstrahlung bei wenigstens einer ersten Wellenzahl, einer zweiten Wellenzahl und einer dritten Wellenzahl zu bestimmen, wobei die erste Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher die erste Komponente ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als die zweite Komponente aufweist, die zweite Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher die zweite Komponente ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als die erste Komponente aufweist, und die dritte Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher sowohl die erste Komponente als auch die zweite Komponente ein vergleichsweise niedriges Absorptionsvermögen pro Volumenprozent aufweisen. Anschließend wird die Absorptionsintensität der ersten Komponente durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der ersten und der dritten Wellenzahl bestimmt, und die Absorptionsintensität der zweiten Komponente wird durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der zweiten und der dritten Wellenzahl bestimmt. Schließlich wird das Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität der ersten Komponente zu der zweiten Komponente in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors durch Teilen der Absorptionsintensität der ersten Komponente durch die Absorptionsintensität der zweiten Komponente bestimmt. Das Konzentrationsverhältnis der ersten Komponente zu der zweiten Komponente kann beispielsweise durch Teilen des log der Absorptionsintensität der ersten Komponente durch den log der Absorptionsintensität der zweiten Komponente und Multiplizieren des Produkts mit einem Kalibrierungsfaktor bestimmt werden.
  • Bei einer anderen Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Regeln der Temperatur eines Fließbettreaktors bei der Herstellung von Titantetrachlorid bereit, wobei das Herstellen von Titantetrachlorid die Schritte des Zuführens von kohlenstoffhaltigem Material, Titan-enthaltendem Material und Chlor an einen Fließbettreaktor zur Umsetzung in einem Fließbett umfasst, um Titantetrachlorid und einen Abgasstrom, der Kohlenmonoxid und Kohlendioxid umfasst, herzustellen, wobei der Abgasstrom einem Kondensator zugeführt wird. Die Verbesserung umfasst sieben Schritte. Der erste Schritt ist das Leiten von Infrarotstrahlung aus dem Fließbett durch den oberen Abschnitt des Reaktors zu einem Infrarotspektrometer, um die Intensität von Infrarotstrahlung mit wenigstens einer ersten Wellenzahl, einer zweiten Wellenzahl und einer dritten Wellenzahl zu bestimmen, wobei die erste Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlenmonoxid ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als Kohlendioxid aufweist, die zweite Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlendioxid ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als Kohlenmonoxid aufweist, und die dritte Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlenmonoxid und Kohlendioxid ein vergleichsweise geringes Absorptionsvermögen pro Volumenprozent aufweisen. Der zweite Schritt ist das Bestimmen der Absorptionsintensität von Kohlenmonoxid durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der ersten und der dritten Wellenzahl. Der dritte Schritt ist das Bestimmen der Absorptionsintensität von Kohlendioxid durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der zweiten und der dritten Wellenzahl. Der vierte Schritt ist das Bestimmen des Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors durch Teilen der Absorptionsintensität aus dem zweiten Schritt durch die Absorptionsintensität aus dem dritten Schritt. Der fünfte Schritt ist das Bestimmen des gewünschten Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors. Der sechste Schritt ist das Berechnen des Unterschieds zwischen dem Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors und dem gewünschten Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors. Der siebte Schritt ist das Erstellen eines Signals, das dem in dem sechsten Schritt berechneten Unterschied entspricht und das Liefern einer Rückantwort an den Fließbettreaktor zum Regeln der Temperatur des Fließbettreaktors.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ABBILDUNGEN
  • 1 zeigt eine Seitenansicht des oberen Abschnitts eines Fließbettreaktors zum Herstellen von Titantetrachlorid, wobei der Reaktor einen mit einem Flansch versehenen Stutzen am oberen Ende des Reaktors aufweist, der in Verbindung mit einem Saphirfenster steht, das in mit dem Stutzen verbundenen Rohrleitungskomponenten angebracht ist, so dass Infrarotlicht aus dem Reaktor durch das Fenster über einen in einem Knierohr angebrachten Spiegel zu einem Fouriertransformations-Infrarotspektrometer geleitet werden kann;
  • 2 zeigt eine Auftragung der Infrarotstrahlungsintensität auf der senkrechten Achse des Diagramms gegen die Wellenzahl auf der waagrechten Achse des Diagramms, wie unter Verwendung des Fouriertransformations-Infrarotspektrometers von 1 bestimmt;
  • 3 zeigt eine Auftragung der Infrarotextinktion auf der senkrechten Achse des Diagramms gegen die Wellenzahl auf der waagrechten Achse des Diagramms, wie unter Verwendung des Fouriertransformations-Infrarotspektrometers von 1 bestimmt;
  • 4 zeigt eine Auftragung des Verhältnisses der Infrarotextinktion von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid, wie unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bestimmt, auf der senkrechten Achse des Diagramms gegen das volumenbezogene prozentuelle Verhältnis von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid, wie unter Verwendung eines Referenzverfahrens im Stand der Technik bestimmt, auf der waagrechten Achse des Diagramms.
  • 5 zeigt eine Auftragung des Verhältnisses der Infrarotextinktion von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid, wie unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bestimmt, auf der senkrechten Achse des Diagramms gegen die Temperatur des Fließbetts von 1 auf der waagrechten Achse des Diagramms; und
  • 6 zeigt ein schematisches Schaubild, das zwei mit einem Kondensator verbundene Fließbettreaktoren darstellt und ein verbessertes Verfahren zum Regeln der Temperatur jedes Reaktors gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
  • AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
  • In 1 ist eine Seitenansicht des oberen Abschnitts eines Fließbettreaktors 10 für die Herstellung von Titantetrachlorid gezeigt, wobei der Reaktor 10 an seinem oberen Ende einen Stutzen 11 mit einem Flansch mit einem Durchmesser von sieben und einem halben Zentimeter aufweist. An dem mit einem Flansch versehenen Stutzen 11 ist ein erstes Rohrzwischenstück 12, das mit Flanschen mit einem Durchmesser von sieben und einem halben Zentimeter versehen ist, befestigt. An dem ersten Rohrzwischenstück 12 ist ein Kugelventil 13, das mit Flanschen mit einem Durchmesser von sieben und einem halben Zentimeter versehen ist, befestigt. An dem Ventil 13 ist ein zweites Rohrzwischenstück 14, das mit Flanschen mit einem Durchmesser von drei Inch versehen ist, befestigt. Ein Saphirfenster 15 (im Querschnitt gezeigt) ist zwischen dem Rohrzwischenstück 14 und einem Knierohr 16 (im Querschnitt gezeigt), das mit einem Flansch mit einem Durchmesser von sieben und einem halben Zentimeter versehen ist, eingelegt. Ein Infrarot-Spiegel 17 (im Querschnitt gezeigt) reflektiert Infrarotlicht 18 aus dem Reaktor 10 (unter der Annahme, dass das Kugelventil 13 geöffnet ist) zu einem Fouriertransformations-Infrarotspektrometer 19. Das Spektrometer 19 ist auf einem Instrumententisch 20 (im Querschnitt gezeigt) angeordnet, der auf einem Boden 21 (ebenfalls im Querschnitt gezeigt) ruht. Das erste Rohrzwischenstück 12 ist mit einer Leitung 22 ausgestattet, so dass Stickstoff in das erste Rohrzwischenstück 12 geleitet werden kann, um die Kontamination des Fensters 15 verhindern zu helfen. Das zweite Rohrzwischenstück 14 ist auf ähnliche Weise mit einer Leitung 23 ausgestattet, so dass Stickstoff in das zweite Rohrzwischenstück 14 geleitet werden kann, um die Kontamination der Oberfläche des Fensters 15 verhindern zu helfen. Das Ventil 13 kann zu Zwecken der Installation oder der Wartung geschlossen werden, sogar wenn der Reaktor 10 in Betrieb steht.
  • Weiter mit Verweis auf 1 wird der Reaktor 10 mit einem kohlenstoffhaltigen Material, einem Titan-enthaltenden Material und Chlor befüllt, um bei einer Umsetzung in einem Fließbett nahe des Bodenabschnitts des Reaktors 10 ein gasförmiges Produkt zu erzeugen, das sich zu dem oberen Abschnitt des Reaktors 10 bewegt, wobei das gasförmige Produkt, das Titantetrachlorid, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid umfasst, von dem Reaktor 10 ausgestoßen und einem Kondensator zugeführt wird. Die Infrarotstrahlung 18 aus dem Fließbett des Reaktors 10 wird durch den oberen Abschnitt des Reaktors 10 zu dem Infrarotspektrometer 19 geleitet, um die Intensität der Infrarotstrahlung mit wenigstens einer ersten Wellenzahl, einer zweiten Wellenzahl und einer dritten Wellenzahl zu bestimmen, wobei die erste Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlenmonoxid ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als Kohlendioxid aufweist, die zweite Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlendioxid ein höheres Absorptiosvermögen pro Volumenprozent als Kohlenmonoxid aufweist, und die dritte Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher sowohl Kohlenmonoxid als auch Kohlendioxid ein vergleichsweise geringes Absorptionsvermögen pro Volumenprozent aufweisen.
  • In 2 ist eine Aufzeichnung der Infrarotstrahlungsintensität von etwa 2450 Wellenzahlen bis etwa 2100 Wellenzahlen gezeigt, die während des Betriebs des Reaktors 10 von 1 erhalten worden ist. Wie im Fachgebiet üblich, sind alle hier angegebenen Werte von Wellenzahlen in reziproken Zentimetern ausgedrückt. Die Abnahme der Intensität der Infrarotstrahlung im Bereich von etwa 2240 bis etwa 2400 Wellenzahlen wird von Kohlendioxid verursacht. Die Abnahme der Intensität der Infrarotstrahlung im Bereich von etwa 2100 bis etwa 2220 Wellenzahlen wird von Kohlenmonoxid verursacht. Die erste Wellenzahl, die mit Kohlenmonoxid verbunden ist, kann daher als eine Wellenzahl im Bereich von 2100 bis 2220 gewählt werden. Wenn eine im Wesentlichen einzelne Wellenzahl gewählt wird, ist es bevorzugt, dass sie diejenige Wellenzahl ist, bei welcher Kohlenmonoxid seine größte Verringerung der Intensität aufweist (etwa 2120 Wellenzahlen oder etwa 2180 Wellenzahlen). Am stärksten bevorzugt wird jedoch die Infrarotintensität zwischen 2096 und 2137 Wellenzahlen integriert. Ähnlich kann die zweite Wellenzahl, die mit Kohlendioxid verbunden ist, als eine Wellenzahl im Bereich von 2240 bis 2400 gewählt werden. Wenn eine im Wesentlichen einzelne Wellenzahl gewählt wird, ist es bevorzugt, dass sie diejenige Wellenzahl ist, bei welcher Kohlendioxid seine größte Verringerung der Intensität aufweist (etwa 2370 Wellenzahlen oder etwa 2330 Wellenzahlen). Am stärksten bevorzugt wird jedoch die Infrarotintensität zwischen 2243 und 2410 Wellenzahlen integriert. Die dritte Wellenzahl beträgt am stärksten bevorzugt 2400 Wellenzahlen. Es ist zwar bevorzugt, dass bei der vorliegenden Erfindung ein Fouriertransformations-Infrarotspektrometersystem verwendet wird, es können aber selbstverständlich auch andere Infrarotspektrometer verwendet werden, wie z.B. ein nicht-dispersives Infrarotspektrometer, für die Bestimmung von Kohlendioxid und Kohlenmonoxid beispielsweise ein nicht-dispersives Infrarot-Filterspektrometer mit Filtern mit einer maximalen Transmission von 2170, 2370 und 2420 Wellenzahlen.
  • Die Absorptionsintensität von Kohlenmonoxid wird durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der ersten und der dritten Wellenzahl bestimmt. Die Absorptionsintensität von Kohlendioxid wird durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der zweiten und der dritten Wellenzahl bestimmt. Das Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensitäten von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid wird durch Teilen der Absorptionsintensität von Kohlenmonoxid durch die Absorptionsintensität von Kohlendioxid bestimmt. Wenn der log der Absorptionsintensität von Kohlenmonoxid durch den log der Absorptionsintensität von Kohlendioxid geteilt wird, ist das Ergebnis zum Konzentrationsverhältnis von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid proportional (beispielsweise in Volumenprozent ausgedrückt) und kann durch Multiplizieren des Ergebnisses mit einem Kalibrierungsfaktor berechnet werden.
  • Selbstverständlich kann die vorliegende Erfindung verwendet werden, um das Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von anderen Komponenten als Kohlenmonoxid und Kohlendioxid zu bestimmen, beispielsweise von Carbonylsulfid und Schwefeldioxid. In 3 sind die Daten von 2 gezeigt, wobei jedoch auf der senkrechten Achse die Extinktion und nicht die Intensität dargestellt ist und wobei die Wellenzahl 2400 als die Referenzwellenzahl verwendet wird.
  • 4 zeigt eine Auftragung der unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bestimmten Verhältnisses der Infrarotextinktion von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid auf der senkrechten Achse des Diagramms (unter Verwendung des in 1 gezeigten Systems, wobei das Fließbett des Reaktors auf verschiedene Temperaturen geregelt ist, wodurch eine Veränderung des volumenbezogenen prozentuellen Verhältnisses von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid im Bereich von etwa 0,3 bis, etwa 0,8 verursacht wird) gegen das unter Verwendung eines Referenzverfahrens im Stand der Technik bestimmte volumenbezogene prozentuelle Verhältnis von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid auf der waagrechten Achse des Diagramms. Bei dem Referenzverfahren im Stand der Technik wurde ein nach dem Kondensator angeordneter nicht-dispersiver Infrarotanalysator verwendet, um die Konzentrationen von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid in dem Gasstrom gemäß den Lehren des U.S.-Patents Nr. 5,670,121 zu bestimmen. Beim Sammeln der in 4 gezeigten Daten wurde nur ein einziger Fließbettreaktor betrieben, so dass eine für den Reaktor repräsentative Gasprobe durch den nicht-dispersiven Infrarotanalysator analysiert wurde. Die Daten in 4 zeigen trotz der sich verändernden Temperaturbedingungen in dem Reaktor eine ausgezeichnete Korrelation zwischen dem unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bestimmten und dem unter Verwendung des Verfahrens im Stand der Technik bestimmten Verhältnis der Infrarotextinktion von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid.
  • 5 zeigt eine Auftragung der unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bestimmten Verhältnisses der Infrarotextinktion von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid auf der senkrechten Achse des Diagramms gegen die Temperatur (in Grad Fahrenheit) des Fließbetts von 1 auf der waagrechten Achse des Diagramms. Die Daten in 5 zeigen eine ausgezeichnete Korrelation zwischen dem unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bestimmten Verhältnis der Infrarotextinktion von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid und der Temperatur des Fließbetts des Reaktors. Eine solche Korrelation kann in einem System zum Regeln der Temperatur des Fließbetts des Reaktors gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
  • 6 zeigt ein schematisches Schaubild, das zwei Fließbettreaktoren, die mit einem Kondensator verbunden sind, darstellt und ein verbessertes Verfahren zum Regeln der Temperatur jedes Reaktors gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. Kohlenstoffhaltiges Material (wie z.B. Koks), Titan-enthaltendes Material (wie z.B. Rutilerz) und Chlor werden dem Reaktor zugeführt. Gasförmige Reaktionsprodukte aus jedem Reaktor werden einem Kondensatorsystem zugeführt, um Titantetrachlorid in dem flüssigen Strom des Kondensators, sowie einen Gasstrom, der Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und alles nicht umgesetzte Chlor umfasst, zu gewinnen. Der Analysator Nr. 1 und der Analysator Nr. 2 senden ein CO/CO2-Verhältnis-Signal (elektrisch, pneumatisch, digital usw.), das dem Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors entspricht, an ein Paar von Kontrollsystemen (wie z.B. ein verteiltes Kontrollsystem oder ein anderes rückgekoppeltes Kontrollsystem), bei dem sein Wert mit einem Sollwert verglichen wird oder festgestellt wird, ob er innerhalb oder außerhalb eines Sollwertbereichs liegt.
  • Wenn das Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid (die „geregelte Variable") eines der Reaktoren nicht gleich dem Sollwert ist oder außerhalb des Sollwertbereichs liegt, so wird der Unterschied zwischen dem Messwert der geregelten Variable und dem Sollwert bestimmt und ein zweites Signal (elektrisch, pneumatisch, digital usw.), das diesem Unterschied entspricht, wird händisch oder vorzugsweise von einem geeigneten rückgekoppelten Regler, wie z. B. einem Betriebsregler unter Verwendung von Proportionalintegration oder von Proportionalintegration und Ableitung, oder einer anderen geeigneten Computersoftware oder einem Algorithmus, der eine Rückantwort liefert, erzeugt. Die Rückantwort bewirkt eine Änderung der Menge des kühlen Materials, die jedem Reaktor zugeführt wird, indem durch ein Paar von Regelvorrichtungen eine proportionale Änderung des Flusses des kühlen Materials in jeden Reaktor bewirkt wird. Vorzugsweise handelt es sich bei den Regelvorrichtungen um automatische Flussregelventile.
  • Das kühle Material, das zum Regeln der Temperatur jedes Reaktors zugesetzt wird, kann ein beliebiges kühles Material sein, das die Herstellung von Titantetrachlorid nicht wesentlich ungünstig beeinflusst oder die Analyse gemäß der vorliegenden Erfindung beeinträchtigt. Vorzugsweise handelt es sich bei dem kühlen Material um Titantetrachlorid, beispielsweise mit etwa einhundert Grad Celsius.
  • Ist eine Vielzahl von Fließbettreaktoren mit einem einzigen Kondensator verbunden (wie in 6 gezeigt), so wird das im U.S.-Patent Nr. 5,670,121 beschriebene Verfahren zur Temperaturregelung (bei dem das Gas aus dem Kondensator analysiert wird) selbstverständlich nicht wirkungsvoll sein, da die Abgasströme aus jedem Reaktor in dem Kondensator miteinander gemischt werden. Bei der vorliegenden Erfindung weist jeder der Reaktoren einen eigenen Analysator auf, wodurch das Analysieren des in jedem Reaktor entstehenden Gasprodukts vor dem Mischen in dem Kondensator ermöglicht wird. Somit stellt die vorliegende Erfindung, wie beispielsweise in 6 gezeigt, ein System zur wirkungsvollen Temperaturregelung jedes Reaktors bereit.

Claims (10)

  1. Chemisches Analyseverfahren zum Bestimmen des Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität einer ersten Komponente zu einer zweiten Komponente in einem gasförmigen Produkt eines Fließbettreaktors (10) zum Herstellen von Titantetrachlorid durch Umsetzen von Materialien, die Titandioxid, Kohlenstoff und Chlor umfassen, in einem Fließbett in dem unteren Abschnitt des Reaktors, um ein gasförmiges Produkt herzustellen, das sich zu dem oberen Abschnitt des Reaktors bewegt, wobei das gasförmige Produkt Titantetrachlorid, die erste Komponente und die zweite Komponente umfasst, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: (a) Leiten von Infrarotstrahlung (18), die dem Fließbett entstammt, durch den oberen Abschnitt des Reaktors zu einem Infrarotspektrometer (19), um die Intensität von Infrarotstrahlung mit wenigstens einer ersten Wellenzahl, einer zweiten Wellenzahl und einer dritten Wellenzahl zu bestimmen, wobei die erste Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher die erste Komponente ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als die zweite Komponente aufweist, die zweite Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher die zweite Komponente ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als die erste Komponente aufweist, und die dritte Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher die erste Komponente und die zweite Komponente ein vergleichsweise niedriges Absorptionsvermögen pro Volumenprozent aufweisen; (b) Bestimmen der Absorptionsintensität der ersten Komponente durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der ersten und bei der dritten Wellenzahl; (c) Bestimmen der Absorptionsintensität der zweiten Komponente durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der zweiten und bei der dritten Wellenzahl; und (d) Bestimmen des Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität der ersten Komponente zu der zweiten Komponente in dem gasförmigen Produkt an dem oberen Abschnitt des Reaktors durch Teilen der Absorptionsintensität von Schritt (b) durch die Absorptionsintensität von Schritt (c).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt (d) der log der Absorptionsintensität von Schritt (b) durch den log der Absorptionsintensität von Schritt (c) geteilt wird und das Produkt mit einem Kalibrierungsfaktor multipliziert wird, um das Konzentrationsverhältnis der ersten Komponente zu der zweiten Komponente zu bestimmen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei es sich bei der ersten Komponente um Kohlenmonoxid und bei der zweiten Komponente um Kohlendioxid handelt.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei es sich bei der ersten Komponente um Kohlenmonoxid und bei der zweiten Komponente um Kohlendioxid handelt.
  5. Verbessertes Verfahren zum Regeln der Temperatur eines Fließbettreaktors bei der Herstellung von Titantetrachlorid, wobei das Herstellen von Titantetrachlorid die Schritte des Zuführens von kohlenstoffhaltigem Material, Titan-enthaltendem Material und Chlor an einen Fließbettreaktor zur Umsetzung in einem Fließbett umfasst, um Titantetrachlorid und einen Abgasstrom, der Kohlenmonoxid und Kohlendioxid umfasst, herzustellen, wobei der Abgasstrom einem Kondensator zugeführt wird, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: (a) Leiten von Infrarotstrahlung aus dem Fließbett durch den oberen Abschnitt des Reaktors zu einem Infrarotspektrometer, um die Intensität von Infrarotstrahlung mit wenigstens einer ersten Wellenzahl, einer zweiten Wellenzahl und einer dritten Wellenzahl zu bestimmen, wobei die erste Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlenmonoxid ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als Kohlendioxid aufweist, die zweite Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlendioxid ein höheres Absorptionsvermögen pro Volumenprozent als Kohlenmonoxid aufweist, und die dritte Wellenzahl eine Wellenzahl ist, bei welcher Kohlenmonoxid und Kohlendioxid ein vergleichsweise niedriges Absorptionsvermögen pro Volumenprozent aufweisen; (b) Bestimmen der Absorptionsintensität von Kohlenmonoxid durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der ersten und bei der dritten Wellenzahl; (c) Bestimmen der Absorptionsintensität von Kohlendioxid durch Vergleichen der Intensität der Infrarotstrahlung bei der zweiten und bei der dritten Wellenzahl; (d) Bestimmen des Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt an dem oberen Abschnitt des Reaktors durch Teilen der Absorptionsintensität von Schritt (b) durch die Absorptionsintensität von Schritt (c); (e) Bestimmen des gewünschten Verhältnisses der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors; (f) Berechnen des Unterschieds zwischen dem Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors und dem gewünschten Verhältnis der Infrarotabsorptionsintensität von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in dem gasförmigen Produkt in dem oberen Abschnitt des Reaktors; (g) Erstellen eines Signals, das dem in dem Schritt erhaltenen Unterschied entspricht; und (f) Liefern einer Rückantwort an den Fließbettreaktor zum Regeln der Temperatur des Fließbettreaktors.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei eine Vielzahl von Fließbettreaktoren eine Vielzahl von Abgasströmen herstellen, die einem einzigen Kondensator zugeführt werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Herstellen von Titantetrachlorid ferner den Schritt des Zuführens eines kühlen Materials in den Fließbettreaktor umfasst.
  8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Herstellen von Titantetrachlorid ferner den Schritt des Zuführens eines kühlen Materials in jeden Fließbettreaktor umfasst.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, wobei das kühle Material Titantetrachlorid umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das kühle Material Titantetrachlorid umfasst.
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