DE60130505T2 - Verfahren zur Anwendung von flüssigem Hochdruckstickstoff zur Kühlung von Reaktoren - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kühlung exothermer Reaktionen in einem Reaktionsbehälter mit einem stark unter Druck gesetzten flüssigen Kryogen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Kryogene Flüssigkeiten können aufgrund ihrer Kühleigenschaften zur Kühlung exothermer Reaktionen verwendet werden. Ein besonders direkter Ansatz würde darin bestehen, das flüssige Kryogen direkt in die flüssigen Reaktanten innerhalb eines Reaktionsbehälters zu injizieren, wodurch das Potenzial zu einem Gefrieren und Bewuchsbildung der Wärmeübertragungsoberflächen beseitigt werden würde. Das flüssige Kryogen verdampft bei dem Inkontakttreten mit dem Reaktionsgemisch sofort und überträgt sowohl die latente wie die sensible Wärme an seine Umgebung.
  • Ein System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus US-A-5 131 429 bekannt.
  • Eine direkte Injizierung des flüssigen Kryogens in den Reaktionsbehälter hat sich jedoch als sehr schwierig erwiesen, da der Flüssigkryogen-Speicherbehälter nur für einen gegebenen Druck optimiert werden kann. Für Reaktionsbehälter, die sowohl ein flüssiges Kryogen zum Kühlen wie ein Gas, das z.B. als Schutz- oder Spülgas oder für andere Anwendungen dient, abziehen, wie z.B. flüssigen Stickstoff und Stickstoffgas, ist es notwendig, die Behälter auf die hohen Arbeitsdrücke einzustellen. Deshalb muss das flüssige Kryogen ebenfalls bei einem hohen Druck, z.B. 150 psi abgezogen werden, jedoch ist ein derartiger Arbeitsdruck für die meisten Flüssigkryogenanwendungen ungünstig.
  • Das Problemen bei der Zufuhr von flüssigem Kryogen bei hohen Drücken besteht darin, dass das flüssige Kryogen mit der gasförmigen Phase des Kryogens gesättigt wird. Wenn der Druck z.B. durch Reibungsverluste verringert wird, z.B. von Ventilen oder durch Anheben, dunstet das flüssige Kryogen von der Flüssigkeit als ein Gas aus. Da ein Gas ein Volumen einnehmen kann, das mehrere 100 Male größer als das Volumen des flüssigen Kryogens ist, erzeugt das Gas eine Blockierung der Flüssigkryogenleitung, was zu einem wesentlichen Druckabfall und einer Verringerung der Zufuhr von flüssigem Kryogen führt. Eine Verringerung der Zufuhr von flüssigem Kryogen kann ein potentielles Sicherheitsrisiko darstellen, wenn die Kühlkapazität während der höchsten Aktivität von sich selbst beschleunigenden exothermen Reaktionen verloren geht.
  • Konventionelle kryogene Kühlsysteme halten den Zufuhrdruck von dem Flüssigkryogen-Speicherbehälter niedrig, z.B. bei etwa 50 psi, um ein Ausdampfen über den Ventilen zu minimieren. Wenn ein Bedarf nach Hochdruckgas, z.B. als Schutz- oder Spülgas usw. besteht, werden zwei getrennte Speicherbehälter erforderlich. Beispielsweise wird flüssiger Hochdruckstickstoff von LKWs übertragen oder der Flüssig ochdruckstickstoff-Speicherbehälter wird in einen Niederdruckflüssigstickstoff-Speicherbehälter übertragen. Das bei dem höheren Speicherdruck gesättigte Gas wird bei seinem Eintritt in den Niederdruckspeicherbehälter in der Gasphase entlüftet. Das entlüftete Gas stellt ein verlorenes Produkt dar. Weiterhin tritt ein Ausdampfen auf, wenn das flüssige Kryogen durch jegliche begrenzenden Vorrichtungen wie z.B. Druckregler oder Steuerventile fließt. Unglücklicherweise sind diese Vorrichtungen für eine präzise Temperatursteuerung der Reaktionsverfahren notwendig. Ein Ausdampfen über einem Steuerventil kann den Durchfluss aufgrund einer Blasensperre unterbrechen. Daher wäre eine Eliminierung des Bedarfs nach einer Übertragung des flüssigen Kryogens von einem Hochdruckbehälter zu einem Niederdruckbehälter erwünscht, wodurch der Verlust an entlüftetem Gas verringert werden würde. Ebenfalls wäre die Bereitstellung eines Flüssigkryogen-Kühlsystems erwünscht, bei dem ein Ausdampfen des flüssigen Kryogens beseitigt oder wesentlich reduziert wird.
  • Ein anderer konventioneller Ansatz verwendet einen Unterkühler, bei dem ein Teil des flüssigen Kryogens wie z.B. flüssiger Stickstoff in eine separate Kammer abgezweigt und bei reduzierten Atmosphärendruck ausgekocht wird. Die siedende Flüssigkeit wird mit dem Hauptstrom von flüssigem Stickstoff bei dem höheren Druck wärmeausgetauscht. Da der Siedepunkt des flüssigen Stickstoffs bei verringertem Druck niedriger als derjenige des flüssigen Stickstoffs bei dem höheren Druck ist, kann der siedende flüssige Stickstoff den flüssigen Stickstoff bei dem niedrigeren Druck unterkühlen und die Stickstoffgasblasen zurück zu Flüssigkeit kondensieren. Der verdampfte Stickstoff bei dem niedrigeren Druck wird an die Atmosphäre abgelassen, da er seine Druckhöhe und seinen latenten Wärmekühlwert verliert. Das Ausmaß an Verlust erhöht sich mit dem Druck des Flüssigstickstoff-Speicherbehälters, der Raumtemperatur und mit dem Reibungsverlust der Flüssigstickstoffzufuhr. Obgleich der unterkühlte flüssige Stickstoff die Tendenz zu einem Ausdunsten über den Ventilen und Anschlussstücken hat, da die Temperatur unter seinem Siedepunkt liegt, muss zusätzlicher flüssiger Stickstoff zu dem Unterkühler abgezweigt werden, um eine ausreichende Kühlung für die Unterkühlung oder Kondensierung des Gases bereitzustellen, wenn sich die Kühlungsbeschaffenheit der Flüssigstickstoffzufuhr verringert. Somit wäre die Beseitigung des Bedarfs nach einem Unterkühlen des flüssigen Stickstoffs unter gleichzeitiger Beibehaltung der Kühlqualität der Flüssigstickstoffzufuhr erwünscht.
  • Unter Berücksichtigung der beim Stand der Technik bestehenden Probleme und Nachteile besteht somit eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines Verfahrens zum Zuführen von flüssigem Kryogen unter hohem Druck mit einem minimalen Ausdampfen sowie in einer Vorrichtung dafür.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur direkten Zufuhr von flüssigem Kryogen bei hohem Druck in einen Reaktionsbehälter zwecks einer optimalen Kühlung von exothermen Reaktionen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung des Bedarfs nach einem Unterkühlen des flüssigen Kryogens, während die Kühlqualität der Zufuhr von flüssigem Kryogen beibehalten wird.
  • Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung einer einzigen Quelle für sowohl gasförmigen Hochdruckstickstoff wie für hochqualitativen flüssigen Stickstoff.
  • Zusätzliche Aufgaben und Vorteile der Erfindung sind teilweise augenscheinlich und ergeben sich teilweise anhand der folgenden Beschreibung.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die obigen und weitere Aufgaben und Vorteile, die sich für den Fachmann ergeben, werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, die sich auf ein System zur Abgabe von flüssigem Kryogen bezieht, welches versehen ist mit einer Injektorröhre mit einem ersten Ende und einem zweiten Ende, einer Quelle von flüssigem Kryogen zum direkten Zuführen eines Stroms von flüssigem Kryogen in die Injektorröhre, und mit einer Antriebswelle innerhalb der Injektorröhre, wobei die Antriebswelle zu dem ersten Ende der Injektorröhre hin bewegt werden kann, um den Strom von flüssigem Kryogen von dem ersten Ende der Injektorröhre zu unterbrechen.
  • Vorzugsweise weist das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen weiterhin eine Schutzgasquelle auf, um kontinuierlich ein Schutzgas durch das erste Ende der Injektorröhre unabhängig von dem Strom von flüssigem Kryogen in die Injektorröhre zuzuführen. Darüber hinaus kann eine Düse an dem ersten Ende der Injektorröhre angebracht werden, wo das Schutzgas eine Gastasche in der Nachbarschaft eines Düsenendes ausbildet, um Reaktanten an einem Gefrieren und Verstopfen der Düse zu hindern, wenn das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen zusammen mit einem Reaktionsbehälter verwendet wird.
  • Das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen kann in einem Reaktionsbehälter zum Kühlen einer Reaktion innerhalb des Behälters mit einem flüssigen Hochdruckkryogen montiert werden. Für diesen Zweck kann das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen eine Injektorröhre mit einer inneren konzentrischen Röhre und einer äußeren konzentrischen Röhre mit Auslässen an einem ersten Ende der Injektorröhre sowie einem abgedichteten zweiten Ende aufweisen, wobei eine Antriebswelle innerhalb der inneren konzentrischen Röhre angeordnet ist und eine Anordnung zum Bewegen der Antriebswelle zwecks eines Regulieren des Auslasses der inneren konzentrischen Röhre sowie eine Zufuhr von flüssigem Kryogen vorgesehen ist, die mit der inneren konzentrischen Röhre verbunden ist.
  • Vorzugsweise weist die Antriebswelle einen Stopfen auf, der dazu ausgelegt ist, sich in den Auslass der inneren konzentrischen Röhre einzupassen, um die innere konzentrische Röhre abzudichten. Vorzugsweise weist die Anordnung zum Bewegen der Antriebswelle zwecks eines Regulierens des Auslasses der inneren konzentrischen Röhre einen manuellen Antriebsmechanismus für eine Linearbewegung der Antriebswelle auf oder einen Linearmotor. Vorzugsweise wird die Zufuhr von flüssigem Kryogen aus der aus Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Helium, Kohlendioxid, Luft und Kombinationen daraus bestehenden Gruppe mit einem maximalen Druck von etwa 814 kPa (3000 psi) ausgewählt. Am bevorzugtesten weist die Zufuhr von flüssigem Kryogen flüssigen Stickstoff bei einem Druck von etwa 8,1 kPa (30 psi) bis etwa 81,4 kPa (300 psi) auf.
  • Weiterhin kann das System eine mit der äußeren konzentrischen Röhre verbundene Schutzgaszufuhr aufweisen, damit eine kontinuierliche Strömung eines Schutzgases bereitgestellt wird, um das flüssige Kryogen an einem Zufrieren der Düse und einem Gefrieren der Reaktanten in dem Behälter zu hindern. Vorzugsweise hat die Schutzgaszufuhr eine niedrigere Temperatur als die Zufuhr von flüssigem Kryogen. Am bevorzugtesten wird die Schutzgaszufuhr aus Argon, Helium, Luft, Sauerstoff, Wasserstoff oder aus einem im Wesentlichen inerten Gas mit einer niedrigeren Temperatur als die Zufuhr von flüssigen Kryogen ausgewählt. Vorzugsweise weist die Schutzgaszufuhr einen maximalen Druck von etwa 814 kPa (3000 psi) auf und am bevorzugtesten Stickstoff bei einem Druck von etwa 8,1 kPa (30 psi) bis etwa 81,4 kPa (300 psi).
  • Das System kann weiterhin eine an dem ersten Ende der Injektorröhre angeordnete Düse mit Öffnungen aufweisen, die den Auslässen der inneren konzentrischen Röhre und der äußeren konzentrischen Röhre entsprechen. Die Düse kann über eine weitere verfügen, die dem Auslass der äußeren konzentrischen Röhre entsprechende Öffnung aufweisen, die weiter ist als diejenige Öffnung, welche dem Auslass der inneren konzentrischen Röhre entspricht, sodass das Schutzgas dazu geeignet ist, eine Gastasche auszubilden, wenn die Antriebswelle einen in den Auslass der inneren konzentrischen Röhre eingepassten Stopfen aufweist, der eine Zufuhrströmung von flüssigem Kryogen von der Injektorröhre unterbricht.
  • Das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen der vorliegenden Erfindung kann weiterhin in einen Reaktionsbehälter zur Kühlung exothermer Reaktionen verwendet werden. In dieser Ausführungsform umfasst das System weiterhin eine an dem ersten Ende der Injektorröhre angeordnete Düse mit Öffnungen, die den Auslässen der inneren konzentrischen Röhre und der äußeren konzentrischen Röhre entsprechen, eine mit der äußeren konzentrischen Röhre verbundene Schutzgaszufuhr, eine mit der inneren konzentrischen Röhre verbundene Zufuhr von flüssigem Kryogen, sowie einen Motor zum Bewegen der Antriebswelle, um den Auslass der inneren konzentrischen Röhre zu öffnen und zu verschließen, damit ein flüssiges Kryogen in den Reaktionsbehälter eingeleitet werden kann.
  • Vorzugsweise hat das flüssige Kryogen einen maximalen Druck von etwa 814 kPa (3000 psi) und ist aus der aus Stickstoff, Wasserstoff Sauerstoff, Helium, Kohlendioxid, Luft und Kombinationen daraus bestehenden Gruppe ausgewählt. Am bevorzugtesten weist das flüssige Kryogen flüssigen Stickstoff bei einem Druck von etwa 8,1 kPa (30 psi) bis etwa 81,4 kPa (300 psi) auf.
  • Vorzugsweise wird die Schutzgaszufuhr aus Argon, Helium, Luft, Sauerstoff, Wasserstoff oder einem im Wesentlichen inerten Gas mit einer niedrigeren Temperatur als die Zufuhr von flüssigem Kryogen mit einem maximalen Druck von etwa 814 kPa (3000 psi) ausgewählt. Am bevorzugtesten weist die Schutzgaszufuhr Stickstoffgas mit einem Druck von etwa 8,1 kPa (30 psi) bis etwa 81,4 kPa (300 psi) auf. Die mit der äußeren konzentrischen Röhre verbundene Schutzgaszufuhr ist dazu ausgelegt, eine kontinuierliche Strömung eines Schutzgases bereitzustellen, um ein flüssiges Kryogen an einem Gefrieren der Reaktanten in der Düse und dem Behälter zu hindern.
  • In noch einem weiteren Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Kühlen einer exothermen Reaktion in einem Reaktionsbehälter mit den folgenden Schritten: Bereitstellen eines Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen, das versehen ist mit einer Injektorröhre, die ein erstes Ende und ein zweites Ende hat, mit einer Quelle von flüssigem Kryogen zum Einleiten eines Stroms von flüssigem Kryogen in die Injektorröhre, mit einer innerhalb der Injektorröhre angeordneten Antriebswelle, die beweglich ist, um den Strom von flüssigem Kryogen von dem ersten Ende der Injektorröhre einzustellen, und mit einer Schutzgasquelle zum Zuführen einer kontinuierlichen Strömung eines Schutzgases durch die Injektorröhre heraus in den Reaktionsbehälter; Überwachen einer Reaktionstemperatur innerhalb des Reaktionsbehälters, und Injizieren eines flüssigen Kryogens in den Reaktionsbehälter unter Verwendung des Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen, wenn die Reaktionstemperatur einen vorbestimmten Wert überschreitet.
  • Vorzugsweise während des Schritts der Bereitstellung eines Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen bestehen die Quelle von flüssigem Kryogen und die Schutzgaszufuhr aus einer einzigen Quelle. Während des Schritts des Injizierens eines flüssigen Kryogens in den Reaktionsbehälter wird die Antriebswelle vorzugsweise mit einem Linearmotor von dem ersten Ende der Injektorröhre weg bewegt, um die Strömung von flüssigem Kryogen zu ermöglichen.
  • In noch einem weiteren Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Kühlen einer exothermen Reaktion in einem Reaktionsbehälter, dass die folgenden Schritte aufweist: Bereitstellen eines Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen, das versehen ist mit Injektorröhre mit einer inneren konzentrischen Röhre und einer äußeren konzentrischen Röhre mit Auslässen an einem ersten Ende der Injektorröhre und einem abgedichteten zweiten Ende, mit einer an dem ersten Ende der Injektorröhre angeordneten Düse mit Öffnungen, die den Auslässen der inneren konzentrischen Röhre und der äußeren konzentrischen Röhre entsprechen, mit einer innerhalb der inneren konzentrischen Röhre angeordneten Antriebswelle, die beweglich ist und einen Stopfen aufweist, welcher zum Abdichten der inneren konzentrischen Röhre ausgelegt ist, wenn die Antriebswelle zu der Düse hin bewegt wird, und wobei die Antriebswelle weiterhin dazu bewegt werden kann, den Auslass der inneren konzentrischen Röhre zu öffnen und zu verschließen, und mit einer mit der inneren konzentrischen Röhre verbundenen Zufuhr von flüssigem Kryogen; Überwachen einer Reaktionstemperatur innerhalb des Reaktionsbehälters, und Injizieren eines flüssigen Kryogens in den Reaktionsbehälter unter Verwendung des Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen, wenn die Reaktionstemperatur einen vorbestimmten Wert überschreitet.
  • Vorzugsweise beinhaltet der Schritt des Bereitstellens des Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen weiterhin die Bereitstellung einer mit der äußeren konzentrischen Röhre verbundenen Schutzgaszufuhr und zusätzlich den Schritt der Zuführung einer kontinuierlichen Strömung eines Schutzgases, um die Zufuhr von flüssigem Kryogen und somit ein Gefrieren der Düse und Reaktanten in dem Behälter zu verhindern. Vorzugsweise während des Schritts des Injizierens eines flüssigen Kryogens in den Reaktionsbehälter bewegt ein Linearmotor die Antriebswelle derart von der Düse weg, dass das flüssige Kryogen von der Zufuhr von flüssigen Kryogen durch die innere konzentrische Röhre in den Reaktionsbehälter hinein fließt.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Diejenigen Merkmale der Erfindung, von deren Neuheit ausgegangen wird, sowie diejenigen Elemente, die charakteristisch für die Erfindung sind, werden insbesondere in den beiliegenden Ansprüchen herausgearbeitet. Die Figuren dienen lediglich illustrativen Zwecken und sind nicht maßstabsgetreu dargestellt. Die Erfindung selbst versteht sich hinsichtlich ihrer Organisation und ihres Verfahrens des Betriebs am besten anhand der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung im Zusammenhang mit dem beiliegenden Zeichnungen, in denen:
  • 1 eine Querschnittsansicht eines Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen der vorliegenden Erfindung ist.
  • 2 eine Querschnittsansicht eines alternativen Düsenentwurfs zur Verwendung in dem System zur Abgabe von flüssigem Kryogen der vorliegenden Erfindung ist.
  • 3 eine schematische Darstellung eines Reaktionsbehälters ist, der ein System zur Abgabe von flüssigem Kryogen der vorliegenden Erfindung benutzt.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen)
  • Bei der Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgen Bezüge auf die 1–3 der Zeichnungen, wobei gleiche Merkmale der Erfindung mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind. Die Merkmale der Erfindung sind in den Zeichnungen nicht notwendigerweise maßstabsgetreu dargestellt.
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Einleitung eines flüssigen Kryogens in einen Reaktionsbehälter bereit, um eine exotherme Reaktion innerhalb des Behälters zu kühlen, wobei das flüssige Kryogen bei einem maximalen Hochdruck von etwa 814 kPa (3000 psi) direkt in den Reaktionsbehälter eingeleitet werden kann. Im Unterschied zu konventionellen Anordnungen, die zur Kühlung exothermer Reaktionen flüssige Kryogene verwenden, besteht in der vorliegenden Erfindung keine Notwendigkeit zur Entlüftung des gesättigten Gases, das von dem flüssigen Kryogen abgegeben wird. Am wichtigsten ist jedoch der Umstand, dass kein Unterkühlen des flüssigen Kryogens erforderlich ist. Das flüssige Kryogen kann direkt von dem Hochdruckflüssigkryogen-Speicherbehälter ohne jede Druckregler oder Steuerventile zwischen dem Reaktionsbehälter und den Speicherbehälter zugeführt werden. Ebenfalls stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Kühlen exothermer Reaktionen unter Verwendung des neuen Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen bereit.
  • 1 ist eine Querschnittansicht des Systems zur Abgabe von flüssigem Kryogen der vorliegenden Erfindung. Eine Injektorröhre 10 weist ein Gehäuse 15 auf, das eine äußere konzentrische Röhre 20 sowie eine innere konzentrische Röhre 25 umschließt. Eine zentrale Antriebswelle 30 ist innerhalb der inneren konzentrischen Röhre 25 angeordnet. An dem Ende der Antriebswelle ist ein Stopfen 32 vorgesehen. Die Materialien, die das Gehäuse 15, die inneren und äußeren konzentrischen Röhren 20, 25 sowie den Stopfen 32 ausbilden, bestehen vorzugsweise aus Metall wie z.B. rostfreiem Stahl, Bronze, Aluminium oder aus einem bestimmten anderen Material wie z.B. TEFLON®, das durch die extremen Temperaturen des flüssigen Kryogens nicht beeinflusst wird. Materialien wie z.B. Kohlenstoffstahl und Gummi waren nicht geeignet, da sie bei einem Kontakt mit dem flüssigen Kryogen brüchig werden.
  • An einem Ende des Gehäuses 15 ist ein Düsenbereich 39 angeordnet, der eine innere Düse 40 und eine äußere Düse 45 umfasst. Vorzugsweise weist die innere Düse 40 Metall auf. Die äußere Düse 45 kann aus TEFLON® bestehen, um ein Gefrieren jeglicher Reaktanten innerhalb des Reaktionsbehälters zu minimieren. Es ist ein Verriegelungsring 50 bereitgestellt, um zu verhindern, dass die äußere Düse 45 aus der Injektorröhre 10 herausfällt. Anstatt durch ein Steuerventil wird der Strom von flüssigem Kryogen durch eine Bewegung der Antriebswelle 30 gesteuert. Jegliches Ausdampfen des flüssigen Kryogens vollzieht sich nun über der äußeren Düse 45 anstatt durch die Begrenzungen eines Steuerventils oder Reglers, was keinen gefährlichen Druckabfall verursacht. Die Düsen können aus unterschiedlichen Materialien und in unterschiedlichen Formen vorliegen. Entweder der Stopfen 32 oder die innere Düse 40 kann aus Metall angefertigt sein, wobei das andere Bauteil aus Kunststoff besteht. Eine Kombination aus Metall und Kunststoff ist am erwünschtesten, um ein Festsitzen des Stopfens zu vermeiden. Identische Metalle mit gleicher Härte haben bei engem Kontakt eine Tendenz zu einem Festsitzen.
  • Obgleich davon ausgegangen wird, dass die jeweilige Form der Düse besonders wichtig ist, muss sie jedoch so ausgebildet sein, dass das Schutzgas eine kleine Gastasche an der Spitze der Injektorröhre ausbilden kann, welche die innere Düse umgibt. Die kleine Gastasche erweist sich bei der Verhinderung, dass die Reaktanten den Spalt zwischen dem Stopfen und der inneren Düse auffüllen, zusammenfrieren und dadurch die Düsenöffnung verstopfen, wenn das flüssige Kryogen nicht länger fließt, als kritisch. Das Schutzgas hält den Druck innerhalb der äußeren Düse 45 aufrecht, um die Reaktanten an einem Hineinfließen in die Injektorröhre zu hindern.
  • Ein Einlass 34 für das flüssige Kryogen in dem Gehäuse 15 sorgt für ein direktes Eindringen des flüssigen Kryogens in die innere konzentrische Röhre 25, und ein Einlass 35 für das Schutzgas sorgt für ein direktes Eindringen in die äußere konzentrische Röhre 20. Somit kann das flüssige Kryogen von der Seite eintreten, um sich innerhalb der inneren konzentrischen Röhre 25, die die Antriebswelle 30 umgibt, zu bewegen. Ein Schutzgas strömt bei Raumtemperatur in der äußeren konzentrischen Röhre 20 nach unten, um ein übermäßiges Vereisen des Abgabesystems zu verhindern. Zusätzlich isoliert die doppelte Wandstärke der Injektorröhre die Reaktanten von den extremen Temperaturen des flüssigen Kryogens. Wenn sich die Antriebswelle 30 in einer in 1 dargestellten eingefahrenen Position befindet, strömt das flüssige Kryogen frei und aufgrund des hohen Drucks des flüssigen Kryogens in einer abwärts verlaufenden Richtung. Dort wo sich in 1A jedoch die Antriebswelle 30 in einer vorwärtigen Position befindet, ist der Stopfen 32 gegen die innere Düse 40 abgedichtet, um eine Strömung des flüssigen Kryogens zu verhindern.
  • Bei einem alternativen Entwurf, der von der Form des Stopfens 30 abhängt, kann der Stopfen 32 von der inneren Düse 40 vorstehen, um das Durchfließen des flüssigen Kryogens zu ermöglichen. In 2 ist ein alternativer Düsenentwurf dargestellt. Eine Injektorröhre 215 weist eine innere Röhre 225 auf, in der das flüssige Kryogen aus einer (nicht dargestellten) Quelle von flüssigem Kryogen durch eine Öffnung 200 heraus fließt, um Reaktanten in einem Reaktionsbehälter abzukühlen, sowie eine äußere Röhre 220, die ein Schutzgas zuführt. Wenn sich eine Antriebswelle 230 wie dargestellt in der geöffneten Position befindet, fließt das flüssige Kryogen entlang der Injektorröhre 215 innerhalb der inneren Röhre 225. Ein Düsenbereich 239 kann durch einen Stopfen 232 abgedichtet werden, wenn die Antriebswelle 230 zu der Düsenöffnung 200 hin ausgefahren wird, wodurch die Flüssigkryogenströmung unterbrochen wird. Eine (nicht dargestellte) Schutzgasquelle ermöglicht eine kontinuierliche Strömung des Schutzgases durch eine äußere konzentrische Röhre 220 zu der Öffnung 200 durch einen Schutzgasauslass 202. Die kontinuierliche Strömung des Schutzgases an der Spitze der Düse verhindert es, dass Reaktanten gefrieren und die Öffnung 200 verstopfen.
  • Unter neuerlicher Bezugnahme auf 1 wird die Antriebswelle 30 am bevorzugtesten durch einen Linearmotor 70 gesteuert. Vorzugsweise kann sich der Motor 70 etwa 2 bis etwa 6 inch in einer linearen Richtung bewegen. Der Motor 70 kann mit der Antriebswelle 30 durch eine Kupplung verbunden werden, die durch Stellschrauben zusammengehalten wird. Ein Flansch 57 kann zusammen mit einem Motorstützmechanismus 55 dazu benutzt werden, den Motor 70 festzuhalten.
  • Obgleich ein Linearmotor zur Steuerung der Position der Antriebswelle 30 bevorzugt wird, können auch andere Anordnungen benutzt werden. Die folgenden Beispiele sind berücksichtigt, die sich jedoch keinesfalls als vollumfänglich verstehen. So kann die Antriebswelle 30 durch ein gasbetätigtes Diaphragma bewegt werden. Wenn Gas einer Seite eines flexiblen Diaphragmas zugeführt wird, biegt sich die andere Seite des Diaphragmas durch, wodurch die Antriebswelle mit ihm bewegt wird. Ein Nachteil kann in der begrenzten Strecke an Bewegung liegen, die durch das Diaphragma bereitgestellt wird. Eine andere Anordnung zur Steuerung der Antriebswelle kann eine sich drehende Schraube in einer Zahnradspur sein, die mit der Antriebswelle verbunden ist. Ein Motor mit variabler Drehzahl kann mit der sich drehenden Schraube verkoppelt werden und eine Vorwärts- und Rückwärtsbewegung der Antriebswelle bewirken, um die innere Düse mit dem Stopfen 32 zu öffnen und zu verschließen. Selbstverständlich kann die Antriebswelle 30 auch manuell durch eine lineare oder Drehbewegung betätigt werden. Ein Anwender, der eine Reaktion betreibt, kann einen Temperaturauslesewert der Reaktanten erhalten und die Antriebswelle manuell bewegen, um die erwünschte Menge an flüssigem Kryogen in den Reaktionsbehälter einzuleiten.
  • Zur Verhinderung einer Leckage des flüssigen Hochdruckkryogens aus der Injektorröhre 10 kann eine Packdichtung 65 innerhalb des Gehäuses 15 verwendet werden. Druckschrauben können dazu verwendet werden, die Packung zusammen zu drücken, um eine feste Dichtung bereitzustellen, welche die Antriebswelle 30 umgibt. Die Packdichtung besteht vorzugsweise aus TEFLON® zusammen mit Graphit, obgleich auch andere isolierende Werkstoffe verwendet werden können. Auch kann ein O-Ring 63 für die Sicherstellung eines positiven Abdichtdrucks gegen eine Leckage verwendet werden. Um den O-Ring 63 und die Packdichtung 65 daran zu hindern, tiefe Temperaturen zu erreichen, die ein Gefrieren und Verspröden des Materials bewirken, kann zusätzliches Füllmaterial 37 wie z.B. TEFLON® dazu verwendet werden, den Abstand von dem O-Ring 63 zu dem flüssigen Stickstoff zu erhöhen. Die Umgebungstemperatur reicht aus, zu verhindern, dass die kryogenen Temperaturen die Abdichtung oder den Motor erreichen.
  • 3 ist eine schematische Darstellung der Art und Weise, wie das System zur Abgabe von flüssigen Kryogen der vorliegenden Erfindung innerhalb eines Reaktionsbehälters zur Kühlung einer exothermen Reaktion verwendet werden kann. Ein Reaktionsbehälter 75 weist vorzugsweise ein Rührwerk 83 auf, das mit einem Motor 85 zum Umrühren von Reaktanten innerhalb des Reaktionsbehälters 75 verbunden ist. Die Reaktanten werden dem Reaktionsbehälter 75 durch einen Einlass 78 zugeführt, um die exotherme Reaktion fortzuführen. Ein Auslass 80 stellt eine Anordnung zum Entlüften des Reaktionsbehälters 75 bereit. Ein Auslass 79 mit einem Steuerventil ermöglicht die Weiterleitung des Reaktionsprodukts von dem Reaktionsbehälter 75. Weiterhin weist der Reaktionsbehälter 75 einen in den Reaktionsbehälter 75 eingesetzten Temperatursensor 87 auf, um die Temperatur des Reaktionsgemischs zu bestimmen. Der Temperatursensor 87 ist vorzugsweise mit einem Temperatursteuergerät verbunden. Wenn die Temperatur des Reaktionsgemischs zu hoch ist, übermittelt das Steuergerät dem System zur Abgabe von flüssigem Kryogen ein Signal, um den Durchfluss des flüssigen Kryogens zu ermöglichen. Wenn das Steuergerät erfasst, dass die Temperatur zu niedrig ist bzw. unter einem vorbestimmten Temperaturpegel liegt, signalisiert es dem System zur Abgabe von flüssigem Kryogen die Unterbrechung der Flüssigkryogenströmung.
  • Der Klarheit halber werden die Bezugszeichen in 1 dazu verwendet, das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen in 3 zu beschreiben. Ein System zur Abgabe von flüssigem Kryogen 90 kann durch eine mit Flanschen versehene Öffnung 88 in den Reaktionsbehälter 75 eingesetzt und vor Ort mit Mutter und Schrauben derart auf einem Injektorflansch 60 verriegelt werden, dass ein Teil der Injektorröhre 10 in einer nach unten verlaufenden Richtung in dem Reaktionsbehälter 75 eingesetzt wird. Eine (nicht dargestellte) Zufuhr von flüssigem Kryogen wird mit der Injektorröhre 10 an dem Einlass 34 verbunden, um das flüssige Kryogen direkt in die konzentrische Röhre 40 einzuleiten. Die in der Praxis dieser Erfindung verwendbaren flüssigen Kryogene umfassen flüssigen Stickstoff, flüssiges Argon, flüssiges Helium, flüssiges Kohlendioxid und flüssige Luft. Flüssiger Stickstoff wird am bevorzugtesten verwendet. Generell kann das flüssige Kryogen bei einem maximalen Druck von etwa 814 kPa (3000 psi) zugeführt werden, bevorzugter jedoch bei Werten von etwa 54,3 kPa (200 psi) bis etwa 81,4 kPa (300 psi). Konventionelle kryogene Anwendungen verwenden typischerweise flüssige Kryogene bei Drücken von etwa 8,4 kPa (30 psi) bis etwa 16,3 kPa (60 psi).
  • Eine (nicht dargestellte) Schutzgaszufuhr wird bei dem Schutzgaseinlass 35 zur Bereitstellung des Schutzgases verbunden, das notwendig ist, um ein Zurückfließen und Gefrieren der Reaktanten zu verhindern. Der Druck des Schutzgases kann bei einem maximalen Wert von etwa 814 kPa (3000 psi) liegen, bevorzugter jedoch bei etwa 8,1 kPa (30 psi) bis etwa 81,4 kPa (300 psi). Vorzugsweise ist das Schutzgas die gasförmige Phase des flüssigen Kryogens, so dass eine einzige Quelle sowohl das flüssige Kryogen wie das Schutzgas zuführen kann.
  • Ein Sieb kann zur Entfernung jeglicher festen Teilchen in den Gasleitungen für sowohl die Zufuhr von flüssigem Kryogen wie für die Zuführung von Schutzgas vor dem Eintritt in die Injektorröhre verwendet werden. Obgleich kein Regler erforderlich ist, können Notfallsperrventile zwischen der Zufuhr des flüssigen Kryogens und dem Reaktionsbehälter für den Fall eines elektrischen Ausfalls, von Feuer oder anderen Anlagennotfällen installiert werden. Ähnlich dazu können andere Ventile installiert werden, die bei einem Systemausfall verwendet werden, damit die Reaktanten nicht in den Flüssigkryogeneinlass zurückfließen. Wenn Ventile zusammen mit dem System verwendet werden, sollten sie im normalen Betrieb vollständig geöffnet bleiben, allerdings sind sie zweifellos nicht erforderlich, wenn das flüssige Kryogen direkt in die innere konzentrische Röhre 40 von dem Hochdruckflüssigkryogen-Speicherbehälter fließen kann. Das Schutzgas tritt durch die äußere konzentrische Röhre 45 mit dem gleichen Druck wie das flüssige Kryogen ein. Das Schutzgas kann mit einem automatischen oder manuellen Ventil derart reguliert werden, dass die Durchflussrate etwa 1 % bis etwa 20 % der Flüssigkryogen-Durchflussrate beträgt. Ebenfalls kann das Ventil das Reaktionsgemisch an einem Zurückfließen in die Schutzgaszufuhr hindern.
  • Wenn bei fortschreitender Reaktion die Temperatur des Reaktionsgemischs einen erwünschten Stellwert überschreitet, bewegt sich die Antriebswelle 30 zurück und öffnet die innere Düse 40 teilweise oder vollständig, um eine Flüssigkryogenströmung zu ermöglichen. Die Bewegung der Antriebswelle 30 wird durch den Motor 70 gesteuert, der mit bekannten Anordnungen mit dem Temperatursensor 87 verkoppelt werden kann. Wenn die Temperatur des Reaktionsgemischs niedriger als der erwünschte Stellwert liegt, bewegt sich die Antriebswelle 30 nach vorne, um die innere Düse 40 teilweise oder vollständig zu schließen. Die Flüssigstickstoff-Durchflussrate kann nunmehr zugeführt und auf der Grundlage der Öffnungsgröße der inneren Düse 40, die durch die Antriebswelle 30 und den Stopfen 32 bestimmt wird, gesteuert werden. Somit sind weder Steuerventile noch andere Regler für die Bereitstellung einer präzisen Temperatursteuerung in exothermen Reaktionen notwendig.
  • Die vorliegende Erfindung löst die oben genannten Aufgaben. Das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen der vorliegenden Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur direkten Abgabe von flüssigem Kryogen bei hohen Druckpegeln bis zu etwa 814 kPa (3000 psi) in einen Reaktionsbehälter bereit, um die Reaktanten während einer exothermen Reaktion direkt zu kühlen. Durch ein direktes Injizieren des flüssigen Kryogens in den Reaktionsbehälter besteht kein Bedarf nach einem Unterkühlen des flüssigen Kryogens und das Ausdampfen des flüssigen Kryogens wird wesentlich reduziert. Die Kühlqualität des flüssigen Kryogens wird über die Reaktionszeit hinweg aufrechterhalten. Darüber hinaus kann eine einzige Hochdruckquelle für sowohl das flüssige Kryogen wie für das Schutzgas verwendet werden.

Claims (11)

  1. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen mit: a. einer Injektorröhre (10; 215) mit einem ersten Ende und einem zweiten Ende; und b. einer Quelle von flüssigem Kryogen zum Zuführen eines Stroms von flüssigem Kryogen direkt in die Injektorröhre; gekennzeichnet durch c) eine Antriebswelle (30; 230) innerhalb der Injektorröhre, die zu dem ersten Ende der Injektorröhre hin beweglich ist, um den Strom von flüssigem Kryogen von dem ersten Ende der Injektorröhre zu unterbrechen.
  2. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß Anspruch 1, ferner versehen mit einer Schutzgasquelle zum kontinuierlichen Zuführen eines Schutzgases durch das erste Ende der Injektorröhre (10; 215), unabhängig von dem Strom von flüssigem Kryogen in die Injektorröhre.
  3. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß Anspruch 2, ferner versehen mit einer Düse (39; 239), die an dem ersten Ende der Injektorröhre (10; 215) angebracht ist, wobei das Schutzglas eine Gastasche benachbart einem Düsenende bildet, um zu verhindern, dass Reaktanten gefrieren und die Düse verstopfen, wenn das System zum Abgeben von flüssigem Kryogen in Verbindung mit einem Reaktionsbehälter verwendet wird.
  4. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem: a. die Injektorröhre (10; 215) eine innere konzentrische Röhre (25; 225) und eine äußere konzentrische Röhre (20; 220) aufweist, die über Auslässe an einem ersten Ende der Injektorröhre und über ein zweites verschlossenes Ende verfügen; b. die Antriebswelle (30; 230) innerhalb der inneren konzentrischen Röhre (25; 225) angeordnet ist; und c. der Vorrat für flüssiges Kryogen mit der inneren konzentrischen Röhre (25; 225) verbunden ist; wobei das System zur Abgabe von flüssigem Kryogen ferner versehen ist mit: d. einer Anordnung zum Bewegen der Antriebswelle (30; 230), um den Auslass der inneren konzentrischen Röhre (25; 225) zu regulieren.
  5. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß Anspruch 4, bei welchem der Vorrat an flüssigem Kryogen ausgelegt ist, das flüssige Kryogen bei hohem Druck zuzuführen.
  6. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß Anspruch 4 oder 5, bei welchem die Antriebswelle (30; 230) einen Stopfen (32; 232) aufweist, der ausgelegt ist, in den Auslass der inneren konzentrischen Röhre (25; 225) zu passen, um die innere konzentrische Röhre abzudichten.
  7. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß Anspruch 4, 5 oder 6, bei welchem die Anordnung 70 zum Bewegen der Antriebswelle (30; 230) zum Regulieren des Auslasses der inneren konzentrischen Röhre (25; 225) einen Antriebsmechanismus zum linearen Bewegen der Antriebswelle aufweist.
  8. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß einem der Ansprüche 4 bis 7, ferner versehen mit einer Schutzgasspeisung, die mit der äußeren konzentrischen Röhre (20; 220) verbunden ist und ausgelegt ist, einen kontinuierlichen Strom eines Schutzgases bereitzustellen, um zu verhindern, dass das flüssige Kryogen die Düse einfriert.
  9. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß einem der Ansprüche 4 bis 8, ferner versehen mit einer Düse (39; 239) die an einem ersten Ende der Injektorröhre (10; 215) angeordnet ist und Öffnungen aufweist, die den Auslässen der inneren konzentrischen Röhre (25; 225) und der äußeren konzentrischen Röhre (20; 220) entsprechen.
  10. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen nach einem der Ansprüche 4 bis 7, ferner versehen mit e. einer Düse an dem ersten Ende der Injektorröhre mit Öffnungen, die den Auslässen der inneren konzentrischen Röhre und der äußeren konzentrischen Röhre entsprechen; und f. einer Schutzgasspeisung, die mit der äußeren konzentrischen Röhre verbunden ist; wobei g. die Anordnung zum Bewegen der Antriebswelle (30; 230) einen Motor aufweist, um die Antriebswelle zu bewegen, um den Auslass der inneren konzentrischen Röhre zu öffnen und zu schließen, um ein flüssiges Kryogen in den Reaktionsbehälter abzugeben.
  11. System zur Abgabe von flüssigem Kryogen gemäß Anspruch 10, bei welchen die Quelle von flüssigem Kryogen und die Schutzgasspeisung jeweils einen maximalen Druck von etwa 20,68 MPa (3000 psi) aufweisen.
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