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Hintergrund
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine biaxial orientierte Polyesterfolie,
im besonderen eine laminierte biaxial orientierte Polyesterfolie,
mit leichter Reißbarkeit
in mindestens einer Richtung, welche hinsichtlich antistatischer
Eigenschaften hervorragend ist und als ein Verpackungsmaterial für Nahrungsmittel,
wie beispielsweise Süßwaren,
Pökelwaren,
eingetütetes
Retortenessen (Retorten-Tütenessen,
retort pouch foods), Pharmazeutika und dergleichen verwendbar ist.
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Da
biaxial orientierte Polyesterfolien, dargestellt (repräsentiert)
durch Polyethylenterephthalatfolie, hinsichtlich mechanischer Eigenschaften,
elektrischer Eigenschaften, chemischer Beständigkeit, Formbeständigkeit
(Dimensionsstabilität)
hervorragend sind, werden sie als Ausgangsmaterial für eine Vielzahl
von kommerziellen Produkten in vielen Bereichen der Industrie eingesetzt,
wie beispielsweise als Informationsaufzeichnungsmaterialien, Kondensatoren,
Verpackungsmaterialien, Druckplatten, Isolatoren, photographische
Folien usw. In den letzten Jahren wurden Polyesterfolien allgemein
als verschiedene Arten von Verpackungsfolien verwendet und inmitten
der wachsenden Wahrnehmung der Wichtigkeit von Umweltproblemen wird
erwartet, dass der Umfang ihrer Verwendung weiter in Hinblick auf
ihre Fähigkeit,
Umweltverschmutzung zum Zeitpunkt der Abfallentsorgung zu verhindern,
ausgedehnt wird.
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Die
Verpackungs-Polyesterfolien finden ihren Weg in viele Verwendungen
und sie werden in verschiedenen Industriebereichen benötigt, wie
beispielsweise im Bereich von Nahrungsmitteln, elektrischen und
elektronischen Teilen, Maschinen, Ausrüstungsgegenständen, Baumaterialien,
Chemikalien usw.
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Verschiedene
Arten von Verpackungs- und Einwickelbeutel, welche Plastikfolien
verwenden, besonders solche, welche durch Laminierung einer biaxial
orientierten Plastikfolie und einer Dichtungsfolie (sealant film)
hergestellt werden, werden allgemein zum Verpacken von Nahrungsmitteln,
Medikamenten und verschiedenen Gütern
verwendet, jedoch haben diese Verpackungen das Problem, dass, wenn
versucht wird, sie aufzureißen,
diese nicht glatt und linear aufgerissen werden können, wodurch
eine Möglichkeit
verursacht wird, dass die Inhalte verstreut werden und folglich
die Kleidung des Verwenders verschmutzt wird, wenn die Verpackungen
geöffnet
werden.
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Die
Verpackungen, welche eine Plastikfolie mit antistatischen Eigenschaften
verwenden, werden ebenfalls allgemein zum Verpacken oder Einwickeln
von Pulvern verwendet, jedoch haben diese Verpackungen ebenfalls
die Probleme; einige von ihnen sind hinsichtlich Reißbarkeit
mit der Hand unzureichend, während
andere in der falschen Richtung aufgerissen werden können, wodurch
das Verstreuen der Inhalte verursacht wird.
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Die
EP-A-0 543 600 betrifft eine biaxial orientierte thermoplastische
Harzfolie, umfassend ein Laminat mit einer Schicht A, aufgebaut
aus einem thermoplastischen Harz A, enthaltend Teilchen auf mindestens
einer Oberfläche
einer Schicht B, aufgebaut aus einem thermoplastischen Harz B, mit
einem spezifischen Verhältnis der
Dicke der Schicht A zu dem mittleren Durchmesser der Teilchen in
dem Bereich von 0,1 bis 5.
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Die
EP-A-0 327 646 betrifft eine biaxial orientierte laminierte Folie,
umfassend eine erste Schicht bzw. eine zweite Schicht, enthaltend
thermoplastische Harze als einen Hauptbestandteil, wobei die zweite
Schicht auf mindestens einer Oberfläche der ersten Schicht gebildet
ist und inerte Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser
von 0,1 bis zehnmal der Dicke der zweiten Schicht enthält. Der
Gehalt der inerten Teilchen in der zweiten Schicht ist innerhalb
des Bereiches von 0,5 bis 50 Gew.-% und die Dicke der zweiten Schicht
ist innerhalb des Bereiches von 0,005 bis 3 μm.
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Die
U5-A-5,422,175 betrifft eine Hohlraum-enthaltende Kompositfolie,
umfassend (A) eine Polyestergrundschicht, enthaltend Hohlräume, und
(B) mindestens eine äußere Oberflächenschicht,
hauptsächlich
aufgebaut aus Polyethylenterephthalat und gebildet auf mindestens
einer Seite der Polyestergrundschicht (A), wobei die Hohlräume eine
Polymermischung aus einem Polyester und einem thermoplastischen
Harz umfassen.
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Als
Ergebnis ernsthafter Studien der vorliegenden Erfinder, die obigen
Probleme zu lösen,
wurde herausgefunden, dass eine Folie mit einer Schicht mit einer
spezifischen See-Insel-Struktur, welche zusätzlich einen spezifischen Oberflächenwiderstand
besitzt, die obigen Probleme lösen
kann.
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Die
vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieses Ergebnisses
erreicht.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine laminierte Polyester-Verpackungsfolie
bereitzustellen, welche leicht und linear aufgerissen werden kann, ohne
befürchten
zu müssen,
ein Verstreuen der Inhalte zu verursachen und welche auch in der
Lage ist, Adhäsion
von Pulvern zu verhindern.
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Um
das obige Ziel zu erreichen, wird in einem ersten Aspekt der vorliegenden
Erfindung eine biaxial orientierte Polyesterfolie wie in Anspruch
1 definiert mit mindestens einer Schicht einer See-Insel-Struktur
bereitgestellt, welche die folgenden Formeln (1) und (2) zur gleichen
Zeit erfüllt,
wobei die Folie einen spezifischen Oberflächenwiderstand von nicht mehr
als 1 × 1015 Ohm aufweist: 50 ≤ X/Y (1) 5 ≤ N ≤ 200 (2)wobei X den
Mittelwert der Länge
(μm) der
Polyester D umfassenden Inseln in der Längsrichtung der Folie darstellt;
Y den Mittelwert der Länge
(μm) der
Polyester D umfassenden Inseln in der Breitenrichtung der Folie darstellt;
und N die Anzahl (pro μm2) der Polyester D umfassenden Inseln darstellt,
welche in dem Schnitt der Folie in deren Breitenrichtung vorliegen.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Die
Erfindung wird im Folgenden im Detail beschrieben.
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Die "Polyester", auf welche in der
vorliegenden Erfindung Bezug genommen wird, sind die Polymere mit
Estergruppen, welche aus Polykondensation von Dicarbonsäuren und
Diolen oder Hydroxycarbonsäuren erhalten
werden. Beispiele für
die für
die Polykondensation verwendbaren Dicarbonsäuren schließen Terephthalsäure, Bernsteinsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure, 2,6-Naphthalendicarbonsäure und
1,4-Cyclohexandicarbonsäure ein.
Beispiele für
die Diole schließen
Ethylenglykol, 1,3-Propandiol,
1,6-Hexandiol, 1,4-Butandiol, Diethylenglykol, Triethylenglykol,
Neopentylglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol und Polyethylenglykol
ein. Beispiele für
die Hydroxycarbonsäuren
schließen
p-Hydroxybenzoesäure
und 6-Hydroxy-2-naphthoesäure ein.
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Typische
Beispiele für
solche Polymere sind Polyethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat. Diese
Polymere können
Homopolymere sein oder solche, welche durch Copolymerisieren einer
dritten Komponente erhalten wurden.
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Der
Polyester D, welcher in der vorliegenden Erfindung verwendet wird,
stellt einen Polyester dar, welcher aus einer Polykondensationsreaktion
eines Polyesters B, umfassend eine Dicarbonsäure und ein Glykol, mit einem
dehydrierten Kondensat C, hauptsächlich
umfassend ein Glykol, erhalten wurde. Er ist vorzugsweise ein solcher,
welcher aus einer Polykondensationsreaktion eines Polyesters B,
umfassend eine Dicarbonsäure, enthaltend
nicht weniger als 50 Mol-% einer aromatischen Dicarbonsäure, und
ein Glykol, enthaltend nicht weniger als 50 Mol-% eines C3-C10-Glykols, mit einem
dehydrierten Kondensat C, hauptsächlich
umfassend ein C3-C10-Glykol, erhalten
wurde. Sein Herstellungsverfahren ist indes nicht spezifiziert.
Beispiele für
den Polyester B schließen
Polyethylenterephthalat, Polypropylenterephthalat und Polybutylenterephthalat
ein. Beispiele für
das dehydrierte Kondensat C schließen Polyethylenglykol, Polytrimethylenglykol
und Polytetramethylenglykol ein.
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Die
erfindungsgemäße Folie
ist eine biaxial gestreckte (stretched) Folie in Hinblick auf hohe
Stärke und
hervorragende Formbeständigkeit
(Dimensionsstabilität).
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Um
Adhäsion
der Inhalte an die Verpackung zu verhindern, muss die erfindungsgemäße Folie
antistatische Eigenschaften aufweisen. Für diesen Zweck hat die erfindungsgemäße Polyesterfolie
einen spezifischen Oberflächenwiderstand
von nicht mehr als 1 × 1015 Ohm, vorzugsweise nicht mehr als 5 × 1012 Ohm, bevorzugter nicht mehr als 5 × 1011 Ohm. Wenn der spezifische Oberflächenwiderstand
der Folie mehr als 1 × 1015 Ohm beträgt, tendiert das Material,
welches in der Verpackung enthalten ist, im speziellen Pulver, dazu, an
der Verpackung anzuhaften.
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Als
Verfahren, der Folie antistatische Eigenschaften zu verleihen, wird
beispielhaft ein Verfahren genannt, in welchem ein Antistatikum
(antistatisches Mittel) in die Folie eingefügt (eingebaut) wird oder die
Folie mit einem Antistatikum beschichtet wird.
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Es
ist möglich,
ein beliebiges Antistatikum zu verwenden, sofern dieses in der Lage
ist, den spezifischen Oberflächenwiderstand
zu verringern.
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Beispiele
für solche
Antistatika schließen
Glycerinfettsäureester,
Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylphenylether, Alkyldiethanolamine,
Hydroxyalkylmonoethanolamine, Polyoxyethylenalkylamine, Alkyldiethanolamide,
Alkylsulfonate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylphosphate, Tetraalkylammoniumsalze,
Alkylbetaine, Alkylimidazoliumbetaine und dergleichen ein. Von diesen
Antistatika werden Alkylsulfonate bevorzugt.
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In
der erfindungsgemäßen Folie
fällt das
Mischungsverhältnis
(nach Gewicht) des Polyester D/Polyester A in den Bereich von 30/70
bis 5/95, vorzugsweise 25/75 bis 10/90, bevorzugter 20/80 bis 10/90.
Wenn das Verhältnis
von Polyester D 30 Gew.-% überschreitet,
dann tendiert die Folie dazu, schwächer in der mechanischen Stärke zu werden
und/oder hinsichtlich der Dicke unebener zu werden, was die Folie
unausführbar (unpraktikabel,
impractible) machen kann.
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Der
Polyester D, welcher in der vorliegenden Erfindung verwendet wird,
ist vorzugsweise ein schmelzgemischtes Produkt eines Polyester B
und eines dehydrierten Kondensates C, wobei dessen Wiederholungseinheiten
hauptsächlich
ein C3-C10-Glykol
umfassen, wobei das Mischungsverhältnis von Polyester B/dehydriertem
Kondensat C in den Bereich 55/45 bis 98/2, bevorzugter 5/95 bis
30/70, spezieller 10/90 bis 25/75 fällt. Wenn das Verhältnis des
dehydrierten Kondensates C weniger als 2 Gew.-% beträgt, dann
kann die insulare Dispersion von Polyester D in der Polyester A-Matrix
nicht stattfinden, so dass die lineare Reißbarkeit der Folie schwer in
Mitleidenschaft gezogen wird. Auf der anderen Seite kann die erhaltene
Folie hinsichtlich mechanischer Stärke vermindert sein, wenn das
Verhältnis
des Kondensates 45 Gew.-% übersteigt.
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Um
der Folie leichte und lineare Reißbarkeit zu verleihen, ist
es nötig,
insulare Dispersion des Polyesters D in mindestens einer Schicht
der Folie hervorzurufen, und der Zustand einer solchen insularen
Dispersion des Polyesters D muss die folgenden Formeln (1) und (2)
gleichzeitig erfüllen: 50 ≤ X/Y (1) 5 ≤ N ≤ 200 (2)wobei X den
Mittelwert der Länge
(μm) der
Polyester D umfassenden Inseln in der Längsrichtung der Folie darstellt;
Y den Mittelwert der Länge
(μm) der
Polyester D umfassenden Inseln in der Breitenrichtung der Folie darstellt;
und N die Anzahl (pro μm2) der Polyester D umfassenden Inseln darstellt,
welche in dem Schnitt der Folie in deren Breitenrichtung vorliegen.
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Folglich
kann im Falle, dass die Mittelwerte der Länge in den Längs- und
in den Breitenrichtungen der Inseln, beobachtet im Querschnitt in
der Längsrichtung
und im Querschnitt in der Breitenrichtung der Folie X (μm) bzw. Y
(μm) sein
sollen, wenn X/Y weniger als 50 ist, die lineare Reißbarkeit
der Folie schlecht sein. Ebenso kann, wenn N weniger als 5 (pro μm2) ist, die lineare Reißbarkeit stark in Mitleidenschaft
gezogen sein, und, wenn N größer als
200 (pro μm2) ist, liegt der dispergierte Polyester
D im Überschuss
vor, wodurch es schwierig wird, die Folie linear aufzureißen.
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Ein
Verfahren zum Herstellen der erfindungsgemäßen Folie wird im Folgenden
konkret beschrieben, jedoch ist das folgende Beispiel für die vorliegende
Erfindung nicht beschränkend
und es ist möglich,
andere Verfahren zu verwenden, soweit sie in der Lage sind, die
beschriebenen Effekte der vorliegenden Erfindung zu liefern.
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Die
entsprechenden Polyesterstückchen
(Polyesterchips), welche durch ein bekanntes Verfahren getrocknet
wurden, werden in einen Schmelzextruder gespeist, in welchem die
Stückchen
auf eine Temperatur oberhalb der Schmelzpunkte der entsprechenden
Polymere erwärmt
und dadurch geschmolzen werden. Dann werden die geschmolzenen Polymere
aus einer Düse
auf eine rotierende Kühltrommel
coextrudiert, wodurch die geschmolzenen Polymere schnell auf eine
Temperatur unterhalb der Glassübergangstemperatur
abkühlen und
sich verfestigen, um ein nicht-orientiertes Sheet in einem im Wesentlichen
amorphen Zustand zu erhalten. In dem obigen Arbeitsschritt ist es
bevorzugt, die Adhäsion
zwischen dem Sheet und der rotierenden Kühltrommel zu erhöhen, um
die Flachheit des Sheets zu verbessern. In der vorliegenden Erfindung
wird das elektrostatische Anheftverfahren (electrostatic pinning
method) und/oder das Flüssigbeschichtungsverfahren
(liquid coating method) für
diesen Zweck bevorzugt verwendet. Falls ein Antistatikum verwendet
wird, kann dieses vorher in die Polyesterstückchen gemischt werden.
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In
der vorliegenden Erfindung wird das so erhaltene Sheet in den biaxialen
Richtungen gestreckt (stretched), um eine Folie herzustellen. Das
Strecken (stretching) wird unter den folgenden Bedingungen durchgeführt. Als
erstes wird das nicht-gestreckte Sheet vorzugsweise zwei- bis sechsmal
in der Maschinenrichtung bei 70 bis 145°C gestreckt, um eine monoaxial
(längs-)
gestreckte Folie herzustellen, dann weitere zwei- bis sechsmal in
der transversalen Richtung bei 90 bis 160°C gestreckt und dann einer Wärmebehandlung
bei 150 bis 250°C
für 1 bis
600 Sekunden unterzogen. In diesem Arbeitsschritt wird die Folie
vorzugsweise 0,1 bis 20% in der Maschinenrichtung und/oder der transversalen
Richtung bei der höchsten
Temperaturzone der Wärmebehandlung
und/oder der Kühlzone
am Ende der Wärmebehandlung
entspannt (relaxiert). Auch kann die hergestellte Folie falls nötig einem
Rückstrecken
(re-stretching) in der Maschinenrichtung und/oder in der transversalen
Richtung unterzogen werden.
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Es
ist möglich,
durch geeignetes Einstellen des Streckverhältnisses eine See-Insel-Struktur zu erhalten,
welche die Formeln (1) und (2) erfüllt. Falls zum Beispiel der
Wert von X/Y der Formel (1) nicht mehr als 50 auf der Stufe des
Sheets ist, wird das Streckverhältnis
in der Längsrichtung
vergrößert, während das
in der transversalen Richtung innerhalb des oben definierten Bereiches
verringert wird. Auch kann im Fall, dass die Anzahl der Inseln N
der Formel (2) auf der Stufe des Sheets zu groß ist, das Streckverhältnis in
der Längsrichtung
erhöht
werden, um X zu vergrößern, während die
Anzahl der Inseln pro Flächeneinheit
vermindert wird, um die Formel (2) zu erfüllen. Es ist auch möglich, die
Anzahl der Inseln der Schicht mit der See-Insel-Struktur dadurch
einzustellen, dass die Extrusionstemperatur zum Zeitpunkt der Coextrusion
oder der Grad an Kneten (Knetegrad) geregelt wird. Den Umständen entsprechend
wird der Polyester D gleichmßig
im Polyester A dispergiert, wenn die Extrusionstemperatur erhöht und das
Kneten ausreichend durchgeführt
wird, was zu einer Verminderung der Größe der Inseln führt, wodurch
sich eine Erhöhung
der Anzahl der Inseln ergibt. Es ist weiterhin möglich, die Anzahl der Inseln
auf der Stufe des Sheets durch Regeln der Geschwindigkeit der Aufnahmerollen
und des Düsenschlitzintervalls
(die slit interval) einzustellen. Folglich ist es durch geeignetes
Auswählen
der Coextrusions- und/oder
Streckbedingungen möglich,
eine laminierte Folie mit einer Schicht einer See-Insel-Struktur
herzustellen, welche die Formeln (1) und (2) erfüllt.
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In
dem Verfahren des Herstellens der erfindungsgemäßen Polyesterfolie ist es möglich, einen
sogenannten Inline-Beschichtungsschritt (in-line coating step) einzufügen, in
welchem das Sheet gerade nach dem Strecken in der Maschinenrichtung
beschichtet wird, bevor es in eine Spannvorrichtung (Tenter) für das transversale
Strecken eingeführt
wird und in der Spannvorrichtung zur Verbesserung der spezifischen
Eigenschaften, wie beispielsweise Adhäsion, antistatische Eigenschaften,
Wetterbeständigkeit
oder Oberflächenhärte, getrocknet
wird, mit der Maßgabe,
dass solch ein Arbeitsschritt nicht dem Wortlaut der vorliegenden
Erfindung abträglich
ist. Auch kann die laminierte Folie nach der Herstellung verschiedenen
Arten von Offline-Beschichtung (off-line coating) unterzogen werden.
Es ist möglich,
antistatische Eigenschaften vorzusehen und einen spezifischen Oberflächenwiderstand
der Folie durch solch eine Beschichtung einzustellen. Die Beschichtung kann
auf einer Seite oder auf beiden Seiten der Folie angewendet werden.
Sowohl auf Wasser basierende als auch auf Lösungsmitteln basierende Beschichtungsmaterialien
können
für die
Offline-Beschichtung verwendet werden, jedoch wird eine auf Wasser
basierende oder eine Art von in Wasser dispergiertem Beschichtungsmaterial
für die
Inline-Beschichtung bevorzugt.
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Es
ist möglich,
in die erfindungsgemäße Polyesterfolie
andere Arten von thermoplastischem Harz, wie beispielsweise Polyethylennaphthalat
und Polytrimethylennaphthalat, und Additive, wie beispielsweise
Ultraviolett-Absorptionsmittel,
Antioxidationsmittel, Tensid, Pigment, Fluoreszenz-Aufheller usw.
zu mischen, innerhalb von Grenzen, in denen die Wirkung der vorliegenden
Erfindung nicht beeinträchtigt
wird.
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Wie
oben beschrieben liefert die vorliegende Erfindung eine laminierte
Polyesterfolie zum Verpacken, welche ein einfaches und lineares Öffnen durch
Aufreißen
der Verpackung ermöglicht,
um die Furcht zu beseitigen, dass das Verstreuen des Inhaltes beim Öffnen der
Verpackung verursacht wird, und welche auch sicher gegenüber Adhäsion von
Pulvern ist.
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Beispiele
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Die
vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter
verdeutlicht, jedoch ist dies so zu verstehen, dass diese Beispiele
nur zur Verdeutlichung dienen sollen, und nicht als den Schutzumfang
der vorliegenden Erfindung begrenzend zu deuten sind. Die verschiedenen
Eigenschaften und Charakteristika wurden bestimmt und wie oben beschrieben
definiert. In den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen
beziehen sich alle "Prozente
(%)" auf Gewichtsprozente,
wenn nicht anderweitig bezeichnet.
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(1) Spezifischer Oberflächenwiderstand
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Eine
konzentrische zirkulare Elektrode 16008A, umfassend eine innere
Elektrode (50 mm Durchmesser) und eine äußere Elektrode (70 mm Durchmesser),
hergestellt von Yokokawa Hewlet Packard Ltd. wurde auf das Teststück in einer
Atomsphäre
von 23°C
und 50% RH angesetzt, dann eine Spannung von 100 V daran angewendet
und der spezifische Oberflächenwiderstand
des Teststückes
durch ein Hochwiderstandsmeter 4329A, hergestellt von der gleichen
Firma, gemessen.
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(2) Asche-Test
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Die
Oberfläche
des Teststückes
wurde zehnmal in beide Richtungen mit einem Flannel-Stoffballen
gerieben und horizontal dazu von oben in die Nähe einer 32-Mesh-Zigarettenasche gebracht. Die Menge
an Asche, welche an dem Teststück
anhaftete, wurde visuell beobachtet, wobei gemäß dem folgenden Bewertungssystem
evaluiert wurde:
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(3) Profilevaluierung
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Die
Folie wurde in ein Epoxydharz eingebettet und in der Längs- oder
der Breitenrichtung mit einer Schneidemaschine (Messer, Schere,
cutter) geschnitten. Der Folienschnitt wurde mit einem Mikrotom
abgeflacht, dann wurde die Folie einem Sauerstoff-Plasmaätzen unterworfen,
um ein Teststück
herzustellen und die Konfiguration des Polyesters D, welcher inselförmig in
der Folie dispergiert worden ist, wurde unter einem Rasterelektronenmikroskop
(hergestellt von Nippon Denshi KK) beobachtet. Aus dieser Beobachtung
wurde die durchschnittliche Länge
X (μm) des
Polyesters D (Inseln) in der Längsrichtung
und die durchschnittliche Länge Y
(μm) in
der Breitenrichtung bestimmt, und X/Y berechnet.
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Auch
die Anzahl des inselförmig
dispergierten Polyesters D (Inseln), welche in der Schicht (auf
einer Fläche
von 100 μm2), bestehend aus Polyester A und Polyester
D, beobachtet wurde, wurde in dem Folienschnitt entlang der Breite
gezählt,
und die Anzahl der Polyester D-Inseln, welche pro Einheitsfläche (1 μm2) vorlag, wurde berechnet.
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(4) Test der linearen
Reißbarkeit
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Ein
300 mm langer und 10 mm breiter Streifen wurde aus der Polyesterfolie
als ein Teststück
ausgeschnitten. Eine 3 mm lange Kerbe wurde an einer kürzeren Seite
des Teststücks
gemacht und es wurde versucht, die Folie (das Teststück) von
dem Einschnitt mit Händen
zu zerreißen.
Wenn die Folie zu der Seite gegenüber der gekerbten Seite aufgerissen
wurde, wurde der Folie ein Punkt vergeben. Der Test wurde zehnmal durchgeführt und
die Gesamtpunktzahl in zehn Versuchen wurde bestimmt. Die Folie
wurde als annehmbar gewertet, wenn sie sieben Punkte oder mehr erhielt.
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Beispiel 1
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(Herstellung von Polyesterstückchen)
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100
Teile Dimethylterephthalat, 70 Teile Ethylenglykol und 0,07 Teile
Calciumacetat-Monohydrat wurden in einen Reaktor gegeben und unter
gleichzeitigem Abdestillieren von Methanol erwärmt, um eine Esteraustauschreaktion
durchzuführen.
Die Reaktionsmischung wurde auf 230°C erwärmt, wobei dies ungefähr 4,5 Stunden
in Anspruch nahm, um nach Start der Reaktion die Esteraustauschreaktion
im Wesentlichen zu vervollständigen.
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Dann
wurden 0,04 Teile Phosphorsäure
und 0,035 Teile Antimontrioxid hinzugegeben und die Mischung wurde
auf die übliche
Weise polymerisiert. Das heißt,
die Reaktionstemperatur wurde stufenweise erhöht bis schließlich 280°C erreicht
wurden, während
der Druck stufenweise auf unter 0,05 mmHg gesenkt wurde. Die Reaktion
war nach 4 Stunden vollständig
und das Reaktionsprodukt wurde durch ein herkömmliches Verfahren zu Stückchen (Chips)
verarbeitet, um Polyester A zu erhalten. Die Lösungsviskosität IV der
erhaltenen Polyesterstückchen
war 0, 66.
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Zu
100 Gewichtsteilen Dimethylterephthalat wurden 1,2 Teile dessen
molare Menge 1,4-Butandiol hinzugegeben und die Mischung wurde einer
3,5-stündigen
Esteraustauschreaktion bei 150 bis 215°C unter Verwendung von Tetrabutyltitanat
als Katalysator in einer Menge von 106 ppm (berechnet als Titanmetall,
basierend auf Dimethylterephthalat) unterworfen. Dieses Reaktionsprodukt
wurde sukzessiv einer Schmelzpolykondensationsreaktion bei 215 bis
245°C unter
einem verminderten Druck von nicht mehr als 3 Torr unterworfen, um
Polyester B zu erhalten. Die Lösungsviskosität IV der
erhaltenen Polyesterstückchen
war 0,85.
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In
den Polyester A wurde 20% Natriumalkylsulfonat gemischt, um Polyester
E herzustellen.
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Auch
wurde im Laufe der Herstellung des Polyesters A amorphes Siliziumdioxid
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μm in einer Menge von 1.000 ppm
hinzugegeben, um Polyester F herzustellen.
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Weiter
wurden der Polyester B und Polytetramethylenetherglykol (Molekulargewicht:
2.000) in der Form von Stückchen
in einer Menge von 75% bzw. 25% gemischt, und die Mischung wurde
geschmolzen und mit einem doppelschräubigen Extruder geknetet, um
Polyester D herzustellen.
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(Herstellung von Polyesterfolie)
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Material
1, hergestellt durch Mischen der Polyester A, E und F in einem Verhältnis von
A/E/F = 77/3/20, und Material 2, hergestellt durch Mischen der Polyester
A und D in einem Verhältnis
von A/D = 70/30, wurden jeweils bei 295°C geschmolzen und mit einer
2-Material- und 3-Schicht-Struktur (wobei Material 1 die äußere (Oberflächen-)Schichten
und Material 2 die mittlere Schicht bildeten) auf einer gekühlten Gusstrommel
(casting drum) coextrudiert und dadurch abgekühlt und verfestigt, um ein
nicht-orientiertes Sheet zu erhalten. Dieses Sheet wurde viermal
in der Maschinenrichtung bei 90°C
gestreckt (stretched) und nach Passieren eines Vorwärmschrittes
(preheating step) in einer Spannvorrichtung (Tenter) wurde es weitere
vier Male in der transversalen Richtung bei 90°C gestreckt und dann bei 230°C für 10 Sekunden
wärmebehandelt,
um eine 12 μm dicke
Polyesterfolie zu erhalten. Die erhaltene Polyesterfolie hatte hervorragende
antistatische Eigenschaften und lineare Reißbarkeit und war eine sehr
praktische Folie.
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Beispiele 2 bis 7
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Das
gleiche Verfahren wie in dem Beispiel 1 definiert wurde durchgeführt, mit
der Ausnahme, dass die Mischungsverhältnisse der Materialien in
der mittleren Schicht und in Polyester D verändert wurden, um die entsprechenden
Polyesterfolien zu erhalten, und ihre Eigenschaften wurden evaluiert.
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Beispiele 8 bis 10
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Das
gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 definiert wurde durchgeführt, mit
der Ausnahme, dass die Mischungsverhältnisse von Polyester E und
Polyester A in den äußeren Schichten
verändert
wurden, um die entsprechenden Polyesterfolien zu erhalten, und ihre
Eigenschaften wurden evaluiert.
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Vergleichsbeispiel 1
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Das
gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 definiert wurde durchgeführt, mit
der Ausnahme, dass die Mischungsverhältnisse der Materialien in
den äußeren Schichten,
der mittleren Schicht und Polyester B verändert wurden, um eine entsprechende
Polyesterfolie zu erhalten, und ihre Eigenschaften wurden evaluiert.
Die erhaltene Polyesterfolie zeigte eine gute lineare Reißbarkeit,
jedoch war sie schlecht in den antistatischen Eigenschaften.
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Vergleichsbeispiele 2
bis 3
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Das
gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 definiert wurde durchgeführt, mit
der Ausnahme, dass die Mischungsverhältnisse von Polyester E und
Polyester A in den äußeren Schichten
und die Mischungsverhältnisse
der Materialien in der mittleren Schicht verändert wurden, um die entsprechenden
Polyesterfolien zu erhalten, und ihre Eigenschaften wurden evaluiert.
Die erhaltenen Polyesterfolien waren sowohl in den antistatischen
Eigenschaften als auch in der linearen Reißbarkeit schlecht.
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Vergleichsbeispiel 4
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Das
gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 definiert wurde durchgeführt, mit
der Ausnahme einer Veränderung
im Mischungsverhältnis
der Materialien in der mittleren Schicht, um eine entsprechende
Polyesterfolie zu erhalten, und ihre Eigenschaften wurden evaluiert.
Die erhaltene Polyesterfolie hatte gute antistatische Eigenschaften,
jedoch war sie schlecht in der linearen Reißbarkeit.
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Die
in den obigen Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle 1 zusammen (kollektiv) gezeigt.
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