DE60028142T2

DE60028142T2 - Verbesserte zahnseide

Info

Publication number: DE60028142T2
Application number: DE60028142T
Authority: DE
Inventors: John Boothwyn DOLAN; Michael Rishing Sun ZUMBRUM
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1999-02-19
Filing date: 2000-02-17
Publication date: 2007-03-15
Anticipated expiration: 2020-02-18
Also published as: EP1073382A2; JP2010209512A; ATE326918T1; BR0004888A; CA2329200C; AU4001800A; EP1073382B1; CA2449678C; JP4712976B2; DE60028142D1; CA2449678A1; WO2000048528A3; CA2329200A1; WO2000048528A2; US6220256B1; JP2002537489A; ES2265341T3

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Diese Erfindung bezieht sich allgemein auf Zahnseide und Zahnseidehalter. Genauer bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine verbesserte Zahnseide, die allein oder mit einem Halter verwendet werden kann.
ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
Zahnseidehalter sind im Fachgebiet weithin bekannt. Solch ein Halter nach dem Stand der Technik umfasst üblicherweise einen Körper mit einem linearen Abschnitt zum Greifen des Halters und einen im Allgemeinen U-förmigen oder V-förmigen Endabschnitt, der durch ein Paar Finger oder Zinken definiert wird, zwischen denen ein Faden Zahnseidenmaterial gehalten wird. Die Zahnseide ist an den Zinken an deren einander gegenüber liegenden Enden auf eine beliebige bekannte Weise sicher befestigt. Diese Bauweise des Zahnseidehalters ermöglicht es dem Anwender, den linearen bzw. geraden Abschnitt zu halten, während die Zahnseide zwischen den Zähnen des Anwenders bewegt wird.
Obgleich der oben beschriebene Zahnseidehalter für seinen beabsichtigten Zweck geeignet ist, weist er mehrere Nachteile auf. Zum Beispiel wird vor Gebrauch des Zahnseidehalters die Zahnseide so befestigt, dass sie zwischen den Zähnen bewegt werden kann. Jedoch dehnt sich nach dem mehrfachen Hineindrücken der Zahnseide zwischen aneinander angrenzende Zähne die Zahnseide aus und wird schlaff, wodurch ein Teil ihrer anfänglichen Spannung verloren geht. Dadurch wird es schwieriger, die Zahnseide zwischen den Zähnen zu bewegen.
Des Weiteren wird beim Verwenden von Zahnseide bevorzugt, dass die Zahnseide beim Einführen der Zahnseide zwischen die Zähne straff gehalten und beim Einführen in den Zwischenraum zwischen den Zähnen die Spannung verringert wird, so dass sich die Zahnseide um den Zahn, der gerade mit Zahnseide bearbeitet wird, herumwickelt. Bei dem oben beschriebenen Zahnseidehalter nach dem Stand der Technik ist diese bevorzugte Methode der Zahnseideverwendung nicht möglich, da die Zahnseide nur eine Spannung beibehält, obgleich diese Spannung nachlässt, während der Zahnseidehalter zwischen den Zähnen bewegt wird.
Eine weitere Einschränkung früherer Zahnseidehalter ist die, dass die Zahnseide verhältnismäßig leicht aus dem Halter gezogen werden kann, wodurch der Halter nutzlos wird. Es wird eine Zahnseide angestrebt, die durch den Halter oder die Hände eines Anwenders sicherer gehalten werden kann.
Der vorgenannte Sachverhalt veranschaulicht einige Einschränkungen, die bei derzeitigen Zahnseidehaltern bekannt sind. Daher ist es offensichtlich, dass es vorteilhaft wäre, einen verbesserten Zahnseidehalter und eine verbesserte Zahnseide zu liefern, der bzw. die darauf ausgerichtet ist, eine oder mehrere der vorstehend ausgeführten Einschränkungen nicht aufzuweisen. Demgemäß werden geeignete Alternativen mit Eigenschaften, die nachstehend genauer offenbart werden, geliefert.
Das Dokument WO 98/01082 offenbart einen Zahnseidefaden nach dem Oberbegriff von Anspruch 1.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung entwickelt den Stand der Technik im Bereich Zahnseide und die Verfahren zu deren Herstellung über den derzeit bekannten Stand hinaus.
Die vorliegende Erfindung liefert einen Zahnseidefaden bzw. ein Zahnseidefilament wie in Anspruch 1 ausgeführt. Die pyrogene Kieselsäure ist in dem Filament in einer Menge von über etwa 1 Gew.-% vorhanden (pyrogene Kieselsäure im Verhältnis zu Polytetrafluorethylen), wobei bevorzugte Mengen bei über 2 Gew.-%, über 3 Gew.-%, über 4 Gew.-%, über 5 Gew.-% und über 10 Gew.-% liegen. Mehr bevorzugt ist die pyrogene Kieselsäure in dem Filament in einer Menge von etwa 5 Gew.-%, etwa 10 Gew.-%, oder etwa 20 Gew.-% vorhanden. Das Filament weist eine Festigkeit von über 1 Gramm pro 0,11 Tex (Denier) auf, wobei bevorzugte Festigkeiten bei über 2 Gramm pro 0,11 Tex (Denier), über 3 Gramm pro 0,11 Tex (Denier) und über 4 Gramm pro 0,11 Tex (Denier) liegen. Die pyrogene Kieselsäure in dem Filament weist eine Teilchengröße von durchschnittlich unter 10 Mikrometer auf.
In einem weiteren Gesichtspunkt ist das Filament eine Zahnseide mit mehrere Polytetrafluorethylenschichten, wobei in zumindest einer Schicht pyrogene Kieselsäure verteilt ist. Vorzugsweise weist das Filament eine innere Schicht und zwei äußere Schichten auf, wobei die pyrogene Kieselsäure in mindestens einer der beiden äußeren Schichten enthalten ist.
In einem weiteren Gesichtspunkt liefert die Erfindung einen Zahnseidehalter, der ein Paar Arme aufweist, wobei jeder Arm einen mittleren Abschnitt und erste und zweite einander gegenüberliegende Endabschnitte aufweist, wobei der erste Endabschnitt jedes Arms nach außen und weg vom jeweiligen mittleren Abschnitt gebogen ist, wobei die mittleren Abschnitte der Arme in Nähe zueinander positioniert sind, um eine Achse zu definieren, wobei die zweiten Endabschnitte zwischen einer ersten Position, in der sich die ersten Endabschnitte der Arme voneinander weg bewegen, und einer zweiten Position, in der die ersten Endabschnitte zueinander hin bewegt werden, beweglich sind. Die Erfindung liefert ferner Zahnseidenmaterial, bei dem ein am ersten Endabschnitt eines Arms befestigtes Ende und ein am ersten Endabschnitt des anderen Arms befestigtes gegenüberliegendes Ende vorhanden ist, wobei das Zahnseidenmaterial eine erste Spannung aufweist, wenn sich die ersten Endabschnitte in ihrer voneinander beabstandeten Position befinden, und eine zweite Spannung, wenn die ersten Endabschnitte aufeinander zu bewegt werden, wobei die erste Spannung größer ist als die zweite Spannung, und wobei das Zahnseidenmaterial ein Filament aus Polytetrafluorethylen ist, die pyrogener Kieselsäure enthält.
In einem weiteren Aspekt liefert die Erfindung eine Zahnseide, die durch ein Verfahren hergestellt wird, das die Bereitstellung einer wässrigen PTFE-Dispersion, das Zugeben pyrogener Kieselsäure zur Dispersion, um eine Mischung zu bilden, das miteinander Ko-Koagulieren der Mischung zur Bildung eines Ko-Koagulats, das Trocknen des Ko-Koagulats, die Extrusion des Ko-Koagulats zu einem Band, das Schneiden des Bandes in Filamente und das Expandieren der Filamente, um die Zugfestigkeit zu erhöhen, umfasst.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Zahnseide zu liefern, die durch einen Zahnseidenhalter oder einen Anwender so gegriffen werden kann, dass die Zahnseide nicht leicht aus dem Halter herausgezogen werden kann.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die vorstehende Zusammenfassung und die nachstehende detaillierte Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung werden besser verstanden, wenn sie in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen gelesen werden. Zu Zwecken der Veranschaulichung der Erfindung werden in den Zeichnungen Ausführungsformen dargestellt, die gegenwärtig bevorzugt werden. Es sei jedoch klargestellt, dass die Erfindung nicht auf die genaue dargestellte Anordnung und Instrumentalisierung beschränkt ist. In den Zeichnungen gilt:
1 ist ein vorderer Aufriss eines Zahnseidehalters eines ersten Beispiels;
1A ist ein hinterer Aufriss des Zahnseidehalters, bei dem die zweiten Endabschnitte der Arme des Zahnseidehalters in einer voneinander beabstandeten Position dargestellt sind;
1B ist eine vergrößerte unvollständige Ansicht der zweiten Endabschnitte der Arme des Zahnseidehalters;
2 ist ein rechtsseitiger Aufriss des in 1 dargestellten Zahnseidehalters;
3 ist ein linksseitiger Aufriss davon;
4 ist ein hinterer Aufriss davon;
5 ist eine oberseitige Draufsicht davon;
6 ist eine unterseitige Draufsicht davon;
7A ist eine Querschnittansicht einer Zahnseide nach eine einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung;
7B ist eine Querschnittansicht einer Zahnseide nach einem weiteren Ausführungsbeispiel dieser Erfindung;
8 ist eine graphische Darstellung von Ziehwiderstands gegen Verlagerung für eine erfindungsgemäße Beispiels-Zahnseide und für ein Vergleichsbeispiel;
9 ist ein isometrisches Diagramm einer Ziehwiderstandmessvorrichtung;
10 ist eine isometrische Ansicht einer Ausziehfestigkeits-Messvorrichtung; und
11 ist eine Seitenansicht der Ausziehfestigkeits-Messvorrichtung von 10.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Erste bevorzugte Ausführungsform
Bezüglich der Zeichnungen, bei denen ähnliche Bezugsziffern in den gesamten Ansichten die entsprechenden Teile bezeichnen, wird in den 1–6 ein erstes Beispiel eines Zahnseidehalters im Allgemeinen unter 10 dargestellt. Der Zahnseidehalter 10 umfasst ein Paar Arme, im Allgemeinen unter 12, 14 dargestellt, die über ein flexibles Gelenk bzw. ein Filmscharnier 16 miteinander verbunden sind.
Vorzugsweise sind die Arme 12, 14 aus jedem beliebigen geeigneten polymeren Material hergestellt, wie hochreinem Polypropylen zur Verwendung in medizinischen Geräten der Klasse 1 FDA (amerikanisches Bundesgesundheitsamt). Die Zahnseide 18 ist mit den Armen 12, 14 verbunden, so dass sie zwischen den beiden Armen auf die in den Zeichnungen veranschaulichte Weise verläuft. Die Arme 12, 14 sind derart geformt, dass die Spannung der Zahnseide 18 angepasst werden kann, um für die vorstehend beschriebene Zahnseidenreinigungsmethode geeignet zu sein. Genauer kann die Zahnseide so gehandhabt werden, dass sie eine verhältnismäßig hohe Spannung aufweist, wenn die Zahnseide zwischen die Zähne des Anwenders gebracht wird, und eine verhältnismäßig niedrige Spannung bei der Reinigung mit der Zahnseide (d.h. beim Umschlingen der Zähne des Anwenders mit der Zahnseide). Die Zahnseide 18 kann ebenfalls aus jedem beliebigen geeigneten Material hergestellt werden, wie zum Beispiel aus Nylon oder Polytetrafluorethylen („PTFE"). Eine besonders bevorzugte Zahnseide wird nachstehend ausführlicher beschrieben.
Wie dargestellt, weist der linke Arm 12 einen mittleren Abschnitt 20, einen ersten (oberen) Endabschnitt 22 und einen zweiten (unteren) Endabschnitt 24 auf. In ähnlicher Weise verfügt der rechte Arm 14 über einen mittleren Abschnitt 26, einen ersten (oberen) Endabschnitt 28 und einen zweiten (unteren) Endabschnitt 30. Die ersten Endabschnitte 22, 28 der Arme 12, 14 sind nach außen und rückwärts gebogen (siehe 5) und streben von ihren jeweiligen mittleren Abschnitten 20, 26 weg. Die Zahnseide 18 ist an den oberen Enden der ersten Endabschnitte 22, 28 der Arme 12, 14 auf eine nachstehend beschriebene Weise angebracht. Die Konstruktionsweise der ersten Endabschnitte 22, 28 ermöglicht es, dass die Zahnseide 18 jeweils von den mittleren Abschnitten 20, 26 und den zweiten Endabschnitten 24, 30 der Arme 12, 14 wegragt, so dass die Zahnseide leicht zwischen den Zähnen des Anwenders positioniert werden kann.
Insbesondere bezüglich der 1 und 1A sind die zweiten Endabschnitte 24, 30 der Arme 12, 14 zwischen einer voneinander beabstandeten Position (1A), in der die zweiten Endabschnitte der Arme voneinander weg streben, und einer angenäherten Position (1), bei der die zweiten Endabschnitte aufeinander zu bewegt sind, beweglich. Diese Schwenkbewegung wird im Bereich der mittleren Abschnitte 20, 26 der Arme 12, 14 erzielt, die durch das flexible Gelenk 16 nahe aneinander angeordnet sind, um einen Angelpunkt zu bilden. Vorzugsweise ist das flexible Gelenk 16 etwa 0,508 mm (0,020 Zoll) lang und weist eine Stärke zwischen 0,127 mm (0,005 Zoll) und 0,762 mm (0,030 Zoll) auf, um ein flexibles Gelenk bzw. „Filmscharnier" zu bilden.
Diese Konstruktionsweise führt dazu, dass die Zahnseide 18 eine erste Spannung (z.B. verhältnismäßig schlaff) aufweist, wenn sich die zweiten Endabschnitte 24, 30 der Arme 12, 14 in ihrer voneinander beabstandeten Position (Fig. A) befinden, und eine zweite Spannung (z.B. verhältnismäßig straff), wenn sich die zweiten Endabschnitte in ihrer einander angenäherten Position befinden. Daher kann der Anwender bei Gebrauch des Zahnseidehalters 10 der vorliegenden Erfindung die zweiten Endabschnitte 24, 30 in ihre einander angenäherte Position bringen, so dass die Zahnseide 18 straff ist, um die Zahnseide zwischen die Zähne des Anwenders bringen zu können. Nach Einführen in den Zahnzwischenraum kann der Anwender den auf die zweiten Endabschnitte 24, 30 angewandten Druck verringern, so dass die Abschnitte wieder in ihre voneinander beabstandete Position zurückkehren, damit die Spannung der Zahnseide 18 nachlässt. In dieser Position ist die Zahnseide 18 ausreichend locker, so dass sie um die Zähne des Anwenders geschlungen werden kann.
Nunmehr bezüglich 1B sind die unteren Enden der zweiten Endabschnitte 24, 30 mit Mitteln gemäß der vorliegenden Erfindung ausgestattet, um die zweiten Endabschnitte der Arme 12, 14 lösbar miteinander zu verbinden. Wie dargestellt, ist am linken Arm 12 eine nach innen ragende Arretierung 32 angeformt. Im rechten Arm 14 ist eine Vertiefung 34 ausgeformt, um die Arretierung 32 des linken Arms 12 darin aufzunehmen und um die zweiten Endabschnitte 24, 30 der Arme lösbar miteinander zu verbinden. Am oberen Rand der Arretierung sind mehrere Zähne 36 angeformt, die Zähnen 38 entsprechen, die am zweiten Endabschnitt 30 des rechten Arms 14 innerhalb der Vertiefung 34 angeformt sind. Diese Konstruktionsweise ermöglicht es, dass der Anwender des Zahnseidehalters 10 die seitliche Position der Arme 12, 14 anpassen kann, um die Straffheit der Zahnseide 18 zu erhöhen. Je weiter die Arretierung 32 in die Vertiefung 34 hineinragt, umso mehr wird die Spannung der Zahnseide 18 erhöht.
Die Zähne 36, 38 dienen ferner dem Zweck, die Arme 12, 14 ineinander einrasten zu lassen, wodurch der Anwender den während der Zahnseidenbenutzung auf die zweiten Endabschnitte 24, 30 ausgeübten Druck lösen kann. Es sollte beachtet werden, dass jeder beliebige geeignete Lösemechanismus zum Lösen der Arretierung 32 aus der Vertiefung 34 des zweiten Endabschnitts 30 des rechten Arms 14 vorgesehen werden kann.
Zusätzlich umfasst der Zahnseidehalter 10 Fingergreifoberflächen 40, die auf den zweiten Endabschnitten 24, 30 der Arme 12, 14 bereitgestellt sind. Wie dargestellt, befinden sich die Fingergreifoberflächen 40 angrenzend an die jeweiligen mittleren Abschnitte 20, 26 der Arme 12, 14. Jede Fingergreifoberfläche 40 ist etwas breiter als der restliche Arm und umfasst verhältnismäßig kleine Vorsprünge, die den Anwender beim Greifen der Arme 12, 14 des Zahnseidehalters 10 unterstützen. Wie am besten in den 1 und 2 dargestellt ist, erstrecken sich diese Vorsprünge entlang des gesamten Außenrandes 42 von Arm 14.
Darüber hinaus sind Rippen 40 auf der Rückseite der Arme 12, 14 (siehe 4) des Zahnseidehalters 10 geformt, um die Arme während der Verwendung zu versteifen. Im Gegensatz zu den nachstehend erörterten Ausführungsformen biegt sich der in den 1–6 offenbarte Zahnseidehalter 10 bei Anwendung einer Spannkraft auf die Zahnseide 18 nicht wesentlich, abgesehen von den ersten Endabschnitten 22, 28.
Wie bei den anderen hier beschriebenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird der Zahnseidehalter 10 vorzugsweise durch ein thermisches Spritzgießverfahren hergestellt. Die Zahnseide 18 wird an den ersten Endabschnitten 22, 28 der Arme 12, 14 befestigt, indem die Zahnseide in eine Gießform (nicht dargestellt), welche der Herstellung des Zahnseidehalters 10 dient, gelegt wird. Die Zahnseide 18 weist vorzugsweise einen rechteckigen Querschnitt auf und die ersten Endabschnitte 22, 28 der Arme 12, 14 werden um die Zahnseide herum gegossen, um eine mechanische Befestigung der Zahnseide an den ersten Endabschnitten der Arme zu erzeugen. Die Enden der Zahnseide 18 werden anschließend auf eine beliebige bekannte Weise abgeschnitten, so dass sie nicht hinten durch die Öffnungen (nicht dargestellt), welche die Zahnseide aufnehmen, herauskommen können.
Eine Zahnseide, die ausreichende Eigenschaften aufweist, um an den Enden der Arme der vorstehend erörterten Zahnseidenhalter fest gehalten zu werden, umfasst einen Zusatzstoff aus pyrogenem Siliciumdioxid („pyrogene Kieselsäure"), der gegenüber einer Bewegung ausreichend Widerstand aufweist, so dass die Zahnseide nicht aus den Armen rutscht. Dieser Ziehwiderstand ist daher eine Schlüsseleigenschaft der im Zahnseidenhalter verwendeten Zahnseide. Ein Test zur Messung des Ziehwiderstands wird nachstehend beschrieben.
Die Zahnseide der vorliegenden Erfindung umfasst ein verbessertes Zahnseidenmaterial aus expandiertem Polytetrafluorethylen (PTFE), das eine inhärente Greifbarkeit aufweist und aktive Bezirke zur Bindung von Medikamenten, Vitaminen, Aromen, Aromastoffen, Antioxidationsmitteln, Antiseptika, Gleitmitteln und Antigleitmitteln liefert, die in den im Handel erhältlichen Zahnseiden aus PTFE und expandiertem PTFE nicht vorhanden sind. Die Zahnseide der vorliegenden Erfindung erzielt die erforderliche Greifbarkeit, indem pyrogene Kieselsäure (SiO₂) vor den Extrusions- und Expansionsvorgängen und wahlweise einem Kalandriervorgang mit Primärpartikeln aus PTFE vermischt wird. Die Morphologie der pyrogenen Kieselsäure kann durch die Elektronenmikroskopie charakterisiert werden. Typische Partikel pyrogener Kieselsäure bestehen aus Primärpartikeln (< 25 Nanometer Größe), die miteinander verschmolzen werden, um Aggregate zu bilden. Diese Aggregate können agglomerieren, um physikalisch vernetzt zu werden. Der Oberflächenbereich der pyrogenen SiO₂ wird durch den Durchmesser des Primärpartikels bestimmt. Im Handel erhältliche pyrogene Kieselsäuren weisen einen Oberflächenbereich im Bereich von 50 bis 400 Meter² pro Gramm gemäß Messung durch BET-Adsorption auf. Der Stand der Technik bezüglich der Herstellung gefüllter PTFE-Materialien wird im U.S.-Patent 5 262 234 an Minor et al. aufgezeigt. Die extrudierten PTFE-Bänder, die für die Zahnseide dieser Erfindung verwendet werden können, werden gemäß den Erkenntnissen von U.S.-Patent 3 953 566 an Gore hergestellt. Die Zugfestigkeit der Verbundkonstruktion wird in Expansionsrichtung erhöht.
Obgleich möglicherweise erwartet wird, dass das Hinzufügen eines Materials wie SiO₂, das normalerweise als ein Schleifmittel verwendet wird, dem gefüllten PTFE-Produkt Schleifmitteleigenschaften verleihen würde, kamen die Erfinder zu dem unerwarteten Ergebnis, dass sich die Zahnseide der vorliegenden Erfindung, die pyrogene Kieselsäure enthält, dennoch glatt anfühlt.
Die Zahnseide der bevorzugten Ausführungsform erzielt die erforderlichen Abmessungen und die erforderliche Festigkeit für die Zahnseide, während gleichzeitig während des Expansionsvorgangs eine erwünschte ungefaltete Ausrichtung entlang ihrer gesamten Länge beibehalten wird, wie allgemein im U.S.-Patent Nr. 5 518 012 beschrieben. Die Zahnseide wird vorsichtig auf Spulen aufgewickelt, um ein Abrollen, Falten oder Biegen zu vermeiden. Vorzugsweise umfasst die Zahnseide eine ungefaltete Mindeststärke von 75 μm und eine Mindestbreite von 0,7 mm. Es kann davon ausgegangen werden, dass eine gefaltete Ausrichtung ebenfalls möglich ist. Dies ist jedoch weniger erwünscht, da Breiten- und Stärkenschwankungen auftreten, wenn die Faltung entlang der Länge des Zahnseidenartikels ungleichmäßig wird.
Die Zahnseide der vorliegenden Erfindung weist im Vergleich zu gegenwärtig erhältlichen Zahnseiden aus expandiertem PTFE zahlreiche weitere Vorteile auf. Zu den verbesserten Eigenschaften der Zahnseiden aus expandiertem PTFE der vorliegenden Erfindung zählen eine offenporige Struktur, die sich auf mindestens einer Außenoberflächenseite befindet, in der Wirkstoffe enthalten sind. Dies liefert eine erhöhte Oberflächenreibung. Dies kann dabei helfen, während der Reinigung mit der Zahnseide die Plaqueschicht besser aufzubrechen und andere Fremdkörper in der Mundhöhle zu lösen. Dadurch wird auch die Greifbarkeit der Zahnseide bereitgestellt, so dass sie in einem Zinkenelement oder Arm auf einer Fädelungsvorrichtung wie einem Zahnseidehalter einbehalten werden kann.
Eine exemplarische Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zahnseide wird in 7A veranschaulicht. 7A zeigt eine dreischichtige Struktur für die Zahnseide. Schicht B ist ein Band aus expandiertem PTFE, und die Schichten A, die in Sandwichform die Schicht B umgeben, bestehen alle aus mit 10%-iger pyrogener Kieselsäure gefülltem, expandiertem PTFE. Es wird auf zehn Prozent pyrogener Kieselsäure in den Schichten A Bezug genommen, jedoch können andere Mengen pyrogener Kieselsäure als die hier beschriebenen enthalten sein.
Die in 7A dargestellte Zahnseide wird im Allgemeinen wie folgt hergestellt. Zuerst wird eine Lage aus expandiertem PTFE als Schicht B erhalten oder geformt. Solch ein Material ist in einer Vielzahl von Formen von einer Reihe Handelsquellen erhältlich, wie von W. L. Gore & Associates, Inc., Elkton, Md., unter der Marke GORE-TEX^®. Dieses Material kann wie im U.S.-Patent Nr. 3 543 566 an Gore aufgezeigt geformt werden. Die bevorzugte Lage umfasst eine Stärke von etwa 0,5 bis 1,0 mm; eine Dichte von etwa 0,8 bis 1,5 g/cm³ und eine Zähigkeit von etwa 0,5 bis 1,0 g/Tex.
Jede dieser Eigenschaften wird auf herkömmliche Weise gemessen. Breite und Stärke können durch jedes beliebige herkömmliche Mittel gemessen werden, wie unter Verwendung von Dickenmessgeräten oder durch Messungen mittels eines Rasterelektronenmikroskops. Die Dichte wird durch Dividieren des gemessenen Gewichts der Probe durch das errechnete Volumen der Probe ermittelt. Das Volumen wird errechnet, indem die gemessene Länge, Breite und Stärke der Probe miteinander multipliziert werden. Die Zähigkeit wird berechnet, indem die Zugfestigkeit der Probe durch ihr normalisiertes Gewicht pro Einheitslänge (Tex[Gramm/1000 Meter] oder Denier [Gramm/9000 Meter]) dividiert wird.
Diese Lage aus expandiertem PTFE (Schicht B) wird anschließend auf zwei Seiten an die Schichten A, bestehend aus expandiertem PTFE mit 10% pyrogenem SiO₂, laminiert. Diese Schichten A werden erhalten, indem das expandierte PTFE zusammen mit dem 10%igen pyrogenen SiO₂ koaguliert wird und anschließend das Ko-Koagulat extrudiert wird, um eine Lage wie nachstehend beschrieben zu bilden. Die Laminierung der Schichten A an die Schicht B kann über jedes beliebige herkömmliche Laminierungsverfahren erfolgen, wie durch ein Zusammenkalandrieren unter Verwendung von rotierenden Walzen.
Die mit pyrogener SiO₂ gefüllten Lagen aus expandiertem PTFE (Schichten A) werden auf folgende Weise hergestellt. Eine wässrige Dispersion von PTFE-Harz, das geeignet ist, um einem anschließenden Hochexpansions- oder Ziehvorgang unterzogen zu werden, wird mit pyrogener SiO₂ unter Verwendung von im U.S.-Patent Nr. 5 262 234 an Minor et al. gezeigten Verfahren vermischt.
Die gefüllte Dispersion wird anschließend getrocknet und die entstehenden trockenen Kuchen werden mithilfe von Sieben in feinverteiltes Pulver aufgebrochen. Ein Gleitmittel, wie geruchloses Lösungsbenzin, wird in das gesiebte Material hinein gemischt, bis eine Verbindung entsteht. Das Volumen an verwendetem Gleitmittel sollte ausreichend sein, um die Primärpartikel des PTFE-Harzes gleitfähig zu machen, um somit das Scherpotential der Partikel vor der Extrusion zu minimieren. Der Einsatz des Gleitmittels hat sich während der Eingliederung vieler Arten an Füllstoffen als besonders wichtig herausgestellt. Polyglycolgleitmittel kann als das Gleitmittel für ein Feinpulver aus gefülltem PTFE verwendet werden.
Die Verbindung wird anschließend zu einem Block gepresst und extrudiert, wie durch einen Kolben-Extruder, um ein kohärentes Extrudat zu bilden. Ein Reduktionsverhältnis von etwa 30:1 bis 300:1 kann angewendet werden (d.h., Reduktionsverhältnis = Querschnittsfläche des Extrusionszylinders dividiert durch die Querschnittsfläche des Extrusionswerkzeugs). Für die meisten Anwendungen wird ein Reduktionsverhältnis von 75:1 bis 100:1 bevorzugt.
Zum Herstellen einer dreischichtigen Verbundkonstruktion wird eine ungefüllte extrudierte Lage zwischen zwei mit SiO₂ gefüllte extrudierte Lagen gegeben, die aufeinander gelegt und durch eine Kalandriermaschine geführt werden, die zwischen den beiden rotierenden Walzen, die die Verbundlage kalandrieren, einen spezifischen Abstand aufweisen. Der Abstand kann je nach Extruder- Reduktionsverhältnis und somit Extrudatstärke von 0,12 mm bis 6,35 mm betragen. Vorzugsweise beträgt der Kalandrierabstand unter Anwendung eines Reduktionsverhältnisses innerhalb des bevorzugten Reduktionsverhältnisbereichs zwischen 0,254 mm bis 1,5 mm.
Das Gleitmittel kann anschließend entfernt werden, indem das mit Polyglycol benetzte, kohärente Extrudat bei einer Temperatur von unter 325°C über eine Reihe von beheizten rotierenden Walzen oder Heizplatten geführt wird.
Die Spalt-Verbundfasern oder -filamente können expandiert werden, indem die Filamente bei einer Temperatur von unter 420°C oder unter 325°C, jedoch über 75°C, über eine Reihe beheizter rotierender Walzen oder Heizplatten geführt werden. Vorzugsweise über eine Heizplatte, so dass die Ausgangsgeschwindigkeit um 10% bis 400% und vorzugsweise um 10% bis 100% höher ist als die Zugangsgeschwindigkeit der Filamente beim Auflauf auf die Heizplatte. Dies entspricht einem Expansionsbereich von 1,1:1 bis 5:1 in Längsrichtung und vorzugsweise von 1,1:1 bis 2:1 in Längsrichtung.
Das Flächengebilde aus expandierter PTFE-Lage wird anschließend weiter bearbeitet, indem die Filamente bei einer Temperatur von über 265°C, jedoch vorzugsweise bei oder über 280°C über eine zweite Reihe beheizter rotierender Walzen oder Heizplatten geführt werden, sowie über eine Heizplatte, so dass die Ausgangsgeschwindigkeit 400% bis 6500% und vorzugsweise 500% bis 4500% schneller ist als die Zugangsgeschwindigkeit der Filamente beim Auflauf auf die Heizplatte. Dies entspricht einem Expansionsbereich von 5:1 bis 66:1 in Längsrichtung und vorzugsweise 6:1 bis 46:1 in Längsrichtung. Die Filamente aus expandiertem PTFE können wahlweise weiter in Längsrichtung expandiert werden, sofern erwünscht.
Schließlich kann diese Faser einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen werden, indem die Faser einer Temperatur oberhalb von 342°C ausgesetzt wird.
Die Breite der Faser kann durch verschiedene Verfahrensvariable gesteuert werden, die dem Stand der Technik bezüglich der PTFE-Expansion entsprechen. Variablen, die die Breite der Faser beeinflussen können, sind die Spaltungsbreite, die Expansionstemperaturen und das Expansionsverhältnis.
Die endgültigen Abmessungen des Faser sollten eine Breite von etwa 0,5 bis 3,0 mm; eine Stärke von etwa 50 bis 250 μm; einen Gewicht/Längen-Wert von etwa 80 bis 450 Tex; eine Dichte von etwa 0,5 bis 1,9 g/cm³; eine Zugfestigkeit von etwa 1,5 bis 15 kg und eine Zähigkeit von etwa 10 bis 40 g/Tex umfassen.
Diese Messungen erfolgten auf eine herkömmliche Weise. Die Zugfestigkeit wurde durch eine Zugprüfmaschine gemessen, wie eine INSTRON-Maschine von Canton, MA. Bei flächigen Produkten wurde die INSTRON-Maschine mit Spannbacken ausgerüstet, die zum Sichern der flächigen Produkte während der Messung der Zugbelastung geeignet sind. Die Querhauptgeschwindigkeit der Zugprüfmaschine betrug 25,4 cm pro Minute. Die Messlänge betrug 10,2 cm. Bei Faserprodukten wurde die INSTRON-Maschine mit Faser(Garntyp)-Spannbacken ausgerüstet, die zum Sichern von Faser- und Faserbündelprodukten während der Messung der Zugbelastung geeignet sind. Die Querhauptgeschwindigkeit der Zugprüfmaschine betrug 25,4 cm pro Minute. Die Messlänge betrug 25,4 cm.
Die Schicht B wird vorzugsweise wie folgt hergestellt. Eine Lage aus expandiertem PTFE wird auf folgende Weise geformt und in Fasern der vorliegenden Erfindung gespaltet. Ein PTFE-Feinpulver-Harz wird mit einem Gleitmittel, wie geruchlosem Lösungsbenzin, gemischt, bis sich eine Verbindung bildet. Das Volumen an verwendetem Gleitmittel sollte ausreichend sein, um die Primärpartikel des PTFE-Harzes gleitfähig zu machen, um somit das Scherpotential der Partikel vor der Extrusion zu minimieren.
Die Verbindung wird anschließend zu einem Block gepresst und extrudiert, z.B. durch einen Kolben-Extruder, um ein kohärentes Extrudat zu bilden. Ein Reduk tionsverhältnis von etwa 30:1 bis 300:1 kann angewendet werden (d.h., Reduktionsverhältnis = Querschnittsfläche des Extrusionszylinders dividiert durch die Querschnittsfläche des Extrusionswerkzeugs). Für die meisten Anwendungen wird ein Reduktionsverhältnis von 75:1 bis 100:1 bevorzugt.
Das Gleitmittel kann anschließend entfernt werden, z.B. durch Verflüchtigung, und das trockene kohärente Extrudat wird in mindestens eine Richtung auf das etwa 1,1- bis 50-Fache seiner Originallänge expandiert (wobei das etwa 1,5- bis 2,5-Fache bevorzugt ist). Die Expansion kann erzielt werden, indem das trockene kohärente Extrudat über eine Reihe beheizter rotierender Walzen oder Heizplatten geführt wird.
Die Lage (Schicht B) wird anschließend auf zwei Seiten an die vorstehend beschriebenen Schichten B aus 10%-iger pyrogener SiO₂ laminiert. Die Laminierung wird mithilfe einer typischen Kalandriermaschine durchgeführt, bei der die Walzen auf 35°C erwärmt werden. Die zusammengesetzte Materialstärke wird durch Kalandrieren um 10% bis 80%, bevorzugt 25–50%, reduziert. Nachdem dieser A-B-A-Verbund gebildet wurde, kann er zu einer Faser geformt werden, indem er in vorher festgelegte Breiten gespalten wird, was wiederum erfolgt, indem er zwischen einem Satz von mit einem Abstand von 0,5 bis 20 mm voneinander entfernten Messern oder durch andere Trennmittel hindurchläuft. Nach dem Trennen kann der gespaltene Verbundstoff anschließend in Längsrichtung in einem Verhältnis von 1:1 bis 50:1 (wobei 15:1 bis 35:1 bevorzugt wird) weiter expandiert werden, um eine Faser zu bilden. Anschließend kann diese Faser einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen werden, indem die Faser einer Temperatur oberhalb von 342°C ausgesetzt wird. Schließlich sollten die Fasern auf eine Spule gewickelt werden, wobei darauf zu achten ist, ein Einrollen oder Falten der Fasern während des Spulprozesses zu vermeiden.
Die Breite der Faser kann durch verschiedene Verfahrensvariablen gesteuert werden, die auf dem Gebiet der PTFE-Expansionstechnik bekannt sind. Variablen, die die Breite der Faser beeinflussen können, sind die Spaltungsbreite, die Expansionstemperaturen und das Expansionsverhältnis.
Obgleich vorstehend eine dreischichtige Konstruktion beschrieben wird, ist die Zahnseidenkonstruktion vorzugsweise einschichtig und weist eine wie vorstehend für Schicht A beschriebene Zusammensetzung auf, wie in 7B veranschaulicht. In dieser bevorzugten Ausführungsform beträgt die pyrogene SiO₂-Füllung zwischen 5 und 15 Gew.-% pyrogene SiO₂ auf das Filament. Alternativ kann eine zweischichtige Konstruktion (A und B) verwendet werden.
Die Endabmessungen der Faser sollten eine Breite von etwa 0,5 bis 3,0 mm; eine Stärke von etwa 50 bis 250 μm; einen Gewicht/Längen-Wert von etwa 80 bis 450 Tex; eine Dichte von etwa 0,8 bis 2,0 g/cm³; eine Zugfestigkeit von etwa 1,5 bis 20 kg und eine Zähigkeit von etwa 10 bis 40 g/Tex umfassen.
Die verbesserten Eigenschaften dieser Erfindung, durch die die Zahnseide sicherer in den Armen des Halters gehalten werden kann, können durch Messen des Ziehwiderstands der mit pyrogener Kieselsäure imprägnierten Zahnseide im Vergleich zu nicht imprägnierter Zahnseide (oder zu mit anderen Materialien imprägnierter Zahnseide) und durch Messen der Ausziehfestigkeit solcher Proben veranschaulicht werden. Die nachfolgenden Beispiele und anschließenden Tests wurden durchgeführt, um diese Eigenschaften der erfindungsgemäßen Zahnseide aufzuzeigen.
Beispiele
Die nachfolgenden Beispiele werden geliefert, um spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und Vergleichsproben zu veranschaulichen. Sie sollen die Erfindung nicht einschränken.
Beispiel 1 (dreischichtig)
Es wurde eine Verbundstruktur hergestellt, die aus den zwei extrudierten, mit SiO₂ gefüllten Vorläuferbändern aus expandiertem PTFE bestand, die ein ungefülltes extrudiertes PTFE-Band in Sandwichform umgeben. Die mit SiO₂ gefüllten Bänder aus expandiertem PTFE enthielten Aerosil^® 380 SiO₂ (5 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH. Die Kieselsäure wurde zu einer wässrigen PTFE-Dispersion hinzugegeben und anschließend unter Verwendung von Verfahren gemäß den Erkenntnissen von Minor et al., U.S.-Patent 5 262 234, zu expandiertem PTFE verarbeitet. Die Gleitmittelmenge betrug 0,5 Kilogramm Polyglycol pro Kilogramm Trockengewicht der PTFE- und SiO₂-Verbindung.
Das verbundene Material und der Extruder waren während der Extrusion bei 80°C isotherm. Der Extrusionsdruck betrug 15,86 MPa über einen Querschnitt mit einem Durchmesser von 102 mm, was einen Materialdurchsatz von 11,4 Litern pro Minute ergibt. Die Extrudatabmessungen waren 0,76 mm dick mal 152 mm breit. Das ungefüllte PTFE-Band wurde gemäß den Erkenntnissen des U.S.-Patents 3 953 566, an Gore, unter Verwendung eines PTFE-Feinpulvers, das für anschließende Expansionsvorgänge von über 200% geeignet ist, hergestellt. Das PTFE-Pulver wurde mit einem geruchslosen Lösungsbenzin bei 0,33 cm³/Gramm PTFE-Trockengewicht gleitfähig gemacht. Das verbundene Material und der Extruder waren während der Extrusion bei 49°C isotherm. Die entstehenden Bandabmessungen waren 0,889 mm dick mal 229 mm breit.
Das mit SiO₂ gefüllte PTFE-Band wird kalandriert, indem das Band zwischen zwei nahe beieinander liegenden rotierenden Stahlwalzen durchgeführt wird, die auf 50°C erwärmt waren, wobei der Abstand zwischen den Walzen zu einer Bandstärke von 0,241 mm führt. Die Gesamtlänge dieses Bands wurde in zwei getrennte Bandrollen gleicher Länge, die halb so lang wie die Originallänge waren, aufgeteilt. Wiederum unter Anwendung eines Kalandriervorgangs wurden die zwei 0,241 mm dicken, mit SiO₂ gefüllten PTFE-Bänder so ausgerichtet, dass sie in Sandwichform das ungefüllte 0,889 mm dicke PTFE-Band umgaben, während die drei Bänder dem Kalandriervorgang unterzogen wurden. Die drei Bänder wurden daher zu einem Band vereinigt. Die beiden Stahlkalandrierwalzen wurden auf 50°C erwärmt und der Abstand zwischen den beiden Walzen ergab eine endgültige Bandstärke von 0,813 mm.
Anschließend wurde das Gleitmittelmedium verflüchtigt und aus dem zusammengesetzten Band oder der zusammengesetzten Lage entfernt, wodurch eine trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten entstand, indem die trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten bei einer Temperatur von 150°C über eine Reihe beheizter rotierender Walzen geführt wurde. Ein zweiter Trocknungsdurchgang erfolgte bei einer Temperatur von 270°C. Der erste Trocknungsdurchgang umfasste einen Expansionsvorgang, bei dem das zusammengesetzte Band eine Expansion von 100% durchlief. Das trockene kohärente Extrudat wurde auf Breiten von 4,3 mm gespalten, indem es durch einen Satz von voneinander beabstandeten Messern hindurchlief. Das gespaltene kohärente Extrudat wurde einachsig in Längsrichtung bei einer Temperatur von 290°C über einer Heizplatte bei einer Expansion von 1900%, bei einer Temperatur von 280°C über einer zweiten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 50%, bei einer Temperatur von 280°C über einer dritten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 2% expandiert, um eine Faser zu bilden. Diese Faser wurde anschließend einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen, indem die Faser eine Sekunde lang über eine Heizplatte geführt wurde, die auf eine Temperatur von 400°C eingestellt war.
Die nachfolgenden Messungen erfolgten an der fertigen Faser:

Breite: 1,5 mm

Dicke: 0,078 mm

Gewicht/Länge: 90 Tex (806 Denier)

Dichte: 0,76 g/cm³

Zugfestigkeit: 2361 g

Zähigkeit: 2,9 g/0,11 Tex (2,9 g/Denier)
Beispiel 2 (dreischichtig)
Es wurde eine Verbundstruktur, die aus zwei extrudierten, mit SiO₂ gefüllten Vorläuferbändern aus expandiertem PTFE bestand, die ein ungefülltes extrudier tes PTFE-Band in Sandwichform umgaben, hergestellt. Die mit SiO₂ gefüllten Bänder aus expandiertem PTFE enthielten Aerosil^® 380 SiO₂ (10 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH. Die Kieselsäure wurde zu einer wässrigen PTFE-Dispersion hinzugegeben und anschließend unter Verwendung von Verfahren gemäß den Erkenntnissen von Minor et al., U.S.-Patent 5 262 234, zu expandiertem PTFE verarbeitet. Die Gleitmittelmenge betrug 0,5 Kilogramm Polyglycol pro Kilogramm Trockengewicht der PTFE- und SiO₂-Verbindung.
Das verbundene Material und der Extruder waren während der Extrusion bei 80°C isotherm. Der Extrusionsdruck betrug 15,86 MPa über einen Querschnitt mit einem Durchmesser von 102 mm, was einen Materialdurchsatz von 11,4 Litern pro Minute ergibt. Die Extrudatabmessungen waren 0,76 mm dick mal 152 mm breit. Das ungefüllte PTFE-Band wurde gemäß den Erkenntnissen des U.S.-Patents 3 953 566 an Gore unter Verwendung eines PTFE-Feinpulvers, das für anschließende Expansionsvorgänge von über 200% geeignet ist, hergestellt. Das PTFE-Pulver wurde mit einem geruchlosen Lösungsbenzin bei 0,33 cm³ pro Gramm PTFE-Trockengewicht gleitfähig gemacht. Das verbundene Material und der Extruder waren während der Extrusion bei 49°C isotherm. Die entstehenden Bandabmessungen waren 0,889 mm dick mal 229 mm breit.
Das mit SiO₂ gefüllte PTFE-Band wird kalandriert, indem das Band zwischen zwei nahe beieinander liegenden rotierenden Stahlwalzen durchgeführt wird, die auf 50°C erwärmt waren, wobei der Abstand zwischen den Walzen zu einer Bandstärke von 0,241 mm führt. Die Gesamtlänge dieses Bands wurde in zwei getrennte Bandrollen gleicher Länge, die halb so lang wie die Originallänge waren, aufgeteilt. Wiederum unter Anwendung eines Kalandriervorgangs wurden die zwei 0,241 mm dicken, mit SiO₂ gefüllten PTFE-Bänder so ausgerichtet, dass sie in Sandwichform das ungefüllte 0,889 mm dicke PTFE-Band umgaben, während die drei Bänder dem Kalandriervorgang unterzogen wurden. Die drei Bänder wurden daher zu einem Band vereinigt. Die beiden Stahlkalandrierwalzen wurden auf 50°C erwärmt und der Abstand zwischen den beiden Walzen ergab eine Bandstärke von 0,813 mm.
Anschließend wurde das Gleitmittelmedium verflüchtigt und aus dem zusammengesetzten Band oder der zusammengesetzten Lage entfernt, wodurch eine trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten entstand, indem die trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten bei einer Temperatur von 150°C über eine Reihe beheizter rotierender Walzen geführt wurde, sowie durch einen zweiten Trocknungsdurchgang bei einer Temperatur von 270°C geführt wurde. Der erste Trocknungsdurchgang umfasste einen Expansionsvorgang, bei dem das vereinigte Band eine Expansion von 100% durchlief. Das trockene kohärente Extrudat wurde auf Breiten von 5,33 mm gespalten, indem es durch einen Satz von voneinander beabstandeten Messern hindurchlief. Das gespaltene kohärente Extrudat wurde einachsig in Längsrichtung bei einer Temperatur von 290°C über einer Heizplatte bei einer Expansion von 1900%, bei einer Temperatur von 280°C über einer zweiten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 50%, bei einer Temperatur von 280°C über einer dritten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 2% expandiert, um eine Faser zu bilden. Diese Faser wurde anschließend einem amorphen Blockierungsschritt und einer weiteren Expansion bei einem Expansionsverhältnis von 2% unterzogen, indem die Faser eine Sekunde lang über eine Heizplatte geführt wurde, die auf eine Temperatur von 400°C eingestellt war.
Die nachfolgenden Messungen erfolgten an der fertigen Faser:

Breite: 2 mm

Dicke: 0,10 mm

Gewicht/Länge: 156 Tex (1407 Denier)

Dichte: 0,78 g/cm³

Zugfestigkeit: 3658 g

Zähigkeit: 2,6 g/0,11 Tex (2,6 g/Denier)
Beispiel 3 (einschichtig)
Es wurde eine Verbundstruktur, die aus einem extrudierten, mit SiO₂ gefüllten Vorläuferband aus expandiertem PTFE bestand, hergestellt. Das mit SiO₂ gefüllte Band aus expandiertem PTFE enthielt Aerosil^® 380 SiO₂ (10 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH. Die Kieselsäure wurde zu einer wässrigen PTFE-Dispersion hinzugegeben und anschließend unter Verwendung von Verfahren gemäß den Erkenntnissen von Minor et al., U.S.-Patent 5 262 234, zu expandiertem PTFE verarbeitet. Die Gleitmittelmenge betrug 0,5 Kilogramm Polyglycol pro Kilogramm Trockengewicht der PTFE- und SiO₂-Verbindung.
Das verbundene Material und der Extruder waren während der Extrusion bei 80°C isotherm. Der Extrusionsdruck betrug 15,86 MPa über einen Querschnitt mit einem Durchmesser von 102 mm, was einen Materialdurchsatz von 11,4 Litern pro Minute ergibt. Die Extrudatabmessungen waren 0,80 mm dick mal 152 mm breit.
Das mit SiO₂ gefüllte PTFE-Band wird kalandriert, indem das Band zwischen zwei nahe beieinander liegenden rotierenden Stahlwalzen durchgeführt wird, die auf 50°C erwärmt waren, wobei der Abstand zwischen den Walzen zu einer Bandstärke von 0,76 mm führt.
Anschließend wurde das Gleitmittelmedium verflüchtigt und aus dem Band oder der Lage entfernt, wodurch eine trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten entstand, indem die trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten bei einer Temperatur von 150°C über eine Reihe beheizter rotierender Walzen geführt wurde, sowie durch einen zweiten Trocknungsdurchgang bei einer Temperatur von 270°C. Der erste Trocknungsdurchgang umfasste einen Expansionsvorgang, bei dem das verbundene Band eine Expansion von 100% durchlief. Das trockene kohärente Extrudat wurde auf Breiten von 4,3 mm gespalten, indem es durch einen Satz von voneinander beabstandeten Messern hindurchlief. Das gespaltene kohärente Extrudat wurde einachsig in Längsrichtung bei einer Temperatur von 280°C über einer Heizplatte bei einer Expansion von 1400%, bei einer Temperatur von 280°C über einer zweiten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 50%, bei einer Temperatur von 280°C über einer dritten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 1% expandiert, um eine Faser zu bilden. Diese Faser wurde anschließend einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen, indem die Faser eine Sekunde lang über eine Heizplatte geführt wurde, die auf eine Temperatur von 400°C eingestellt war.
Die nachfolgenden Messungen erfolgten an der fertigen Faser:

Breite: 2,5 mm

Dicke: 0,081 mm

Gewicht/Länge: 197 Tex (1775 Denier)

Dichte: 0,97 g/cm³

Zugfestigkeit: 3,630 g

Zähigkeit: 2,05 g/0,11 Tex (2,05 g/Denier)
Beispiel 4 (einschichtig)
Ein Band, wie in Beispiel 3 ausgeführt, wurde nach der Verflüchtigung des Gleitmittels folgendermaßen verarbeitet. Das trockene kohärente Extrudat wurde auf Breiten von 2,0 mm gespalten, indem es durch einen Satz von voneinander beabstandeten Messern hindurch lief. Das gespaltene kohärente Extrudat wurde einachsig in Längsrichtung bei einer Temperatur von 365°C über einer Heizplatte bei einer Expansion von 2400% expandiert. Diese Faser wurde anschließend einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen, indem die Faser etwa 1 Sekunde lang über eine Heizplatte lief, die auf eine Temperatur von 400°C eingestellt war.
Die nachfolgenden Messungen erfolgten an der fertigen Faser:

Breite: 1,5 mm

Dicke: 0,10 mm

Gewicht/Länge: 89 Tex (800 Denier)

Dichte: 0,59 g/cm³

Zugfestigkeit: 2,406 g

Zähigkeit: 3,0 g/0,11 Tex (3,0 g/Denier)
Beispiel 5 (einschichtig)
Ein Band wie in Beispiel 3 ausgeführt, wurde nach dem Gleitmittel-Verflüchtigungsvorgang folgendermaßen verarbeitet. Das trockene kohärente Extrudat wurde auf Breiten von 2,54 mm gespalten, indem es durch einen Satz von voneinander beabstandeten Messern hindurch lief. Das gespaltene kohärente Extrudat wurde einachsig in Längsrichtung bei einer Temperatur von 380°C über einer Heizplatte bei einer Expansion von 2400% expandiert. Diese Faser wurde anschließend einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen, indem die Faser etwa 1 Sekunde lang über eine Heizplatte lief, die auf eine Temperatur von 400°C eingestellt war.
Die nachfolgenden Messungen erfolgten an der fertigen Faser:

Breite: 1,5 mm

Dicke: 0,08 mm

Gewicht/Länge: 119 Tex (1075 Denier)

Dichte: 0,99 g/cm³

Zugfestigkeit: 3,270 g

Zähigkeit: 3,04 g/0,11 Tex (3,04 g/Denier)
Beispiel 6 (einschichtig)
Es wurde eine Verbundstruktur, die aus einem extrudierten, mit SiO₂ gefüllten Vorläuferband aus expandiertem PTFE bestand, hergestellt. Das mit SiO₂ gefüllte Band aus expandiertem PTFE enthielt Aerosil^® 380 SiO₂ (5 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH. Die Kieselsäure wurde zu einer wässrigen PTFE-Dispersion hinzugegeben und anschließend unter Verwendung von Verfahren gemäß den Erkenntnissen von Minor et al., U.S.-Patent 5 262 234, zu expandiertem PTFE verarbeitet. Die Gleitmittelmenge betrug 0,5 Kilogramm Polyglycol pro Kilogramm Trockengewicht der PTFE- und SiO₂-Verbindung.
Das vereinigte Material und der Extruder waren während der Extrusion bei 80°C isotherm. Der Extrusionsdruck betrug 15,86 MPa über einen Querschnitt mit einem Durchmesser von 102 mm, was einen Materialdurchsatz von 11,4 Litern pro Minute ergibt. Die Extrudatabmessungen waren 0,80 mm dick mal 152 mm breit.
Das mit SiO₂ gefüllte PTFE-Band wurde kalandriert, indem das Band zwischen zwei nahe beieinander liegende rotierende Stahlwalzen durchgeführt wurde, die auf 50°C erwärmt waren, wobei der Abstand zwischen den Walzen zu einer Bandstärke von 0,76 mm führt.
Anschließend wurde das Gleitmittelmedium verflüchtigt und aus dem Band oder der Lage entfernt, wodurch eine trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten entstand, indem die trockene kohärente Lage aus Extrudatschichten bei einer Temperatur von 150°C über eine Reihe beheizter rotierender Walzen geführt wurde, sowie durch einen zweiten Trocknungsdurchgang bei einer Temperatur von 270°C. Der erste Trocknungsdurchgang umfasste einen Expansionsvorgang, bei dem das verbundene Band eine Expansion von 100% durchlief. Das trockene kohärente Extrudat wurde in 3,5 mm breite Streifen gespalten, indem es durch einen Satz von voneinander beabstandeten Messern hindurchlief. Das gespaltene kohärente Extrudat wurde einachsig in Längsrichtung bei einer Temperatur von 290°C über einer Heizplatte bei einer Expansion von 1900%, bei einer Temperatur von 280°C über einer zweiten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 50%, bei einer Temperatur von 280°C über einer dritten Heizplatte bei einem Expansionsverhältnis von 1% expandiert, um eine Faser zu bilden. Diese Faser wurde anschließend einem amorphen Blockierungsschritt unterzogen, indem die Faser eine Sekunde lang über eine Heizplatte geführt wurde, die auf eine Temperatur von 400°C eingestellt war.
Die nachfolgenden Messungen erfolgten an der fertigen Faser:

Breite: 1,8 mm

Dicke: 0,078 mm

Gewicht/Länge: 135 Tex (806 Denier)

Dichte: 0,77 g/cm³

Zugfestigkeit: 2,361 g

Zähigkeit: 2,9 g/0,11 Tex (2,9 g/Denier)
Vergleichsbeispiel 7
(einschichtig, Trockenmischung mit 10 (Gew.-%) Quarz)
WO 98/01082 offenbart die Verwendung von Quarz („Silica") in einer PTFE-Zahnseide über ein Trockenmischverfahren. Die Erfinder haben herausgefunden, dass PTFE-Zahnseide mit pyrogener Kieselsäure überraschenderweise eine viel bessere Greifbarkeit oder Rückhaltefähigkeit in Zahnseidenhalterzinken aufweist als jene mit Quarz. Ohne durch die Theorie eingeschränkt zu werden, kann dies durch die größere Oberfläche der pyrogenen Kieselsäurepartikel im Vergleich zu den Quarzpartikeln begründet sein und durch die Morphologie pyrogener Kieselsäure im Vergleich zu Quarz. Dieses Vergleichsbeispiel 7 wurde nach der Offenbarung in WO 98/01082 hergestellt.
Es wurde eine Verbundstruktur, die aus einem extrudierten, mit Quarz SiO₂ gefüllten Vorläuferband aus expandiertem PTFE bestand, hergestellt. Das mit SiO₂ gefüllte Band aus expandiertem PTFE enthielt Quarz SiO₂ (10 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von Malvarn Minerals unter der Bezeichnung Novacite Crystalline Silica, Grad L-207A. Die Kieselsäure wurde mit Lösungsbenzin gleitfähig gemacht und anschließend zu einem expandierfähigen PTFE-Feinpulver gegeben und anschließend unter Verwendung von Verfahren gemäß den Erkenntnissen von Minor et al., U.S.-Patent 5 262 234, zu expandiertem PTFE verarbeitet. Die Gleitmittelmenge betrug 0,5 Kilogramm Lösungsbenzin pro Kilogramm Trockengewicht der PTFE- und Quarz SiO₂-Verbindung. Das Material wurde ähnlich wie in Beispiel 3 beschrieben verarbeitet. Die Verarbeitbarkeit des Materials war verhältnismäßig gut und die lineare Gesamtexpansion, die das Material vor Bruch durchlief, betrug 46:1, was zu einer durchschnittlichen Festigkeit (Zähigkeit) von 1,69 g/0,11 Tex (1,69 Gramm/Denier) (Std.-Abw. 0,105 g/d) führte.
Vergleichsbeispiel 8
(einschichtig, Trockenmischung mit 10 (Gew.-%) pyrogener Kieselsäure)
Dieses Vergleichsbeispiel 8 wurde durchgeführt, um aufzuzeigen, dass pyrogene Kieselsäure nicht nach der Offenbarung in WO 98/01082 verarbeitet werden kann.
Eine Verbundstruktur, die aus einem extrudierten Vorläuferband aus mit pyrogener SiO₂ gefülltem, expandiertem PTFE bestand, wurde ähnlich wie im Beispiel des vorstehenden Vergleichsbeispiels 7 hergestellt, jedoch wurde das Quarz SiO₂ durch pyrogene SiO₂, Aerosil^® 380 SiO₂ (10 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH, ersetzt. Die pyrogene SiO₂ wurde vor dem Vermischen mit einem PTFE-Feinpulver, das einer Expansion unterzogen werden kann, mit Lösungsbenzin gleitfähig gemacht.
Das Verarbeitungsergebnis des Verbundbandes war schlecht, so dass es keinem Expansionsvorgang unterzogen werden konnte. Daher wurden keine Eigenschaften gemessen.
Vergleichsbeispiel 9
(einschichtig, Trockenmischung mit 10 (Gew.-%) pyrogener Kieselsäure)
Dieses Vergleichsbeispiel 9 wurde ebenfalls durchgeführt, um aufzuzeigen, dass pyrogene Kieselsäure nicht nach der Offenbarung in WO 98/01082 verarbeitet werden kann.
Eine Verbundstruktur, die aus einem extrudierten Vorläuferband aus mit pyrogener SiO₂ gefülltem expandiertem PTFE bestand, wurde ähnlich wie im Beispiel des vorstehenden Vergleichsbeispiels 8 hergestellt, jedoch wurde das Lösungsbenzin zuerst zum PTFE-Feinpulver hinzugefügt und anschließend mit der pyrogenen SiO₂, Aerosil^® 380 SiO₂ (10 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH, vermischt.
Das Verarbeitungsergebnis des Verbundbandes war schlecht, so dass es keinem Expansionsvorgang unterzogen werden konnte. Daher wurden keine Eigenschaften gemessen.
Vergleichsbeispiel 10
(einschichtig, Trockenmischung mit 10 (Gew.-%) pyrogener Kieselsäure)
Dieses Vergleichsbeispiel 10 wurde ebenfalls durchgeführt, um aufzuzeigen, dass pyrogene Kieselsäure nicht nach der Offenbarung in WO 98/01082 verarbeitet werden kann.
Eine Verbundstruktur, die aus einem extrudierten Vorläuferband aus mit pyrogener SiO₂ gefülltem expandiertem PTFE bestand, wurde ähnlich wie im Beispiel des vorstehenden Versuchs 2 hergestellt, jedoch wurde das Lösungsbenzin zuerst zum PTFE-Feinpulver, CD1 von ICI Americas, Wilmington, DE, hinzugefügt und anschließend mit der pyrogenen SiO₂, Aerosil^® 380 SiO₂ (10 Gew.-% PTFE-Trockengewicht), erhältlich von der Degussa Corporation, Akron, OH, vermischt. Die Verarbeitbarkeit des Materials war verhältnismäßig schlecht und die lineare Gesamtexpansion, die das Material vor Bruch durchlief, betrug 2:1, was zu einer durchschnittlichen Festigkeit (Zähigkeit) von 0,064 g/0,11 Tex (0,064 Gramm/Denier) führte.
TESTS
Die nachfolgenden Tests wurden unter Verwendung von Proben der vorgenannten Beispiele und unter Verwendung von nachstehend erwähnten zusätzlichen Proben durchgeführt.
Ziehwiderstandstest
Sowohl die dynamischen als auch die statischen Ziehwiderstände wurden untersucht. Es wurde eine einfache Befestigungsvorrichtung 176 wie in 9 dargestellt verwendet, mit drei Zylinderwellen mit einem Durchmesser von 12,7 mm (0,50 Zoll), die auf einem starren Balken befestigt waren, der freitragend an einer standardmäßigen Zugprüfmaschine wie dem Modell 5567 von der INSTRON Company von Canton, MA, befestigt war.
Der Befestigungsarmträger 176 wird auf einen Nenndurchmesser von 12,7 mm (Nenndurchmesser von 0,500 Zoll) für einen Laufsitz von drei Zylindern 170, 172 und 174 im Armhalter der Vorrichtung ausgebohrt und erweitert und diese werden unter Verwendung von drei Stellschrauben gesichert, die die Zylinder an der Grenzfläche zwischen den Zylindern und dem Armträger radial zusammendrücken. Die Zylinder werden derart gesichert, dass sie sich während einer Testwiederholung nicht drehen und dass sie aus der Testvorrichtung um 19 mm herausragen. Alle drei Zylinder sind zueinander parallel und verlaufen senkrecht zum freitragenden Befestigungsarmhalter 176. Die drei Zylinder 170, 172 und 174 sind erhältlich von der McMaster-Carr Supply Company, Dayton, NJ, Teilenummer 8524-K24, rohweiß, G-7 Garolite-Glassiliconstabmaterial, Nenndurchmesser 12,7 mm (0,500 Zoll Durchmesser). Das Garolite-Material wird bei Nennlängen von 19 mm abgetrennt.
Die Oberflächenrauheit (R_a) der drei Garolite-Zylinder wurde sowohl axial als auch radial unter Verwendung der Messvorrichtung Perthometer, Modell M4P erhältlich von Feinprüf Perthen, GmbH, Postfach 1853, D-3400 Goettingen, Deutschland, gemessen. R_a wurde in Axialrichtung der Zylinder bei 4 Quadranten mit einem Abstand von 90 Grad mittels eines Hubs von 0,76 mm (0,03 Zoll) gemessen. Für R_a in Radialrichtung des Zylinders erfolgten 3 bis 4 Messungen mit einem Hub von 0,25 mm (0,01 Zoll) nach Zufallsprinzip entlang der Länge des Zylinders. Die Ergebnisse sind nachstehend in der Tabelle aufgeführt.
R_a (μm (Mikrozoll))
Ehe jede Faser getestet wird, werden die drei Zylinder von der Vorrichtung entfernt und in ein sauberes Becherglas gegeben, das 99,9% Isopropanolalkohol enthält, und eine Minute lang vollständig eingetaucht und anschließend wieder in die Testvorrichtung eingeführt und 2 Minuten lang an der Luft vollständig getrocknet.
Die INSTRON-Maschine, Modell 5567, wurde mit einer Garnspannbacke ausgerüstet, die zum Festhalten von Filamenten während der Messung im Zugbelastungsmodus geeignet sind. Die Garnspannbacke wurde an eine Ladezelle 178 mit einer Leistung von 100 Newton angeschlossen, die an dem Querhaupt der Instron-Maschine befestigt war. Die Querhauptgeschwindigkeit der Zugprüfmaschine betrug 25,4 cm pro Minute. Die Messlänge betrug 50 mm. Die Messlänge wird vom Tangentenpunkt der Garnspannbacke abwärts zum Tangentenpunkt der Probe gemessen, die an dem ersten der drei Zylinder 170 anliegt. Die Vorrichtung 176 wird so an der Instron-Maschine befestigt, dass sich die Testprobe, die im der Garnspannbacke befestigt ist, senkrecht zur Zylinderachse 170 befindet. Die Konfiguration und Ausrichtung der Zahnseidenprobe in Bezug auf die drei Zylinder 170, 172 und 174 ist derart, dass ein Umschlingungswinkel von π rad um den Zylinder 170, ein Umschlingungswinkel von π/2 rad um den Zylinder 172 und ein Umschlingungswinkel von π/2 rad um den Zylinder 174 vorhanden ist. Daher wird insgesamt ein Umschlingungssummenwinkel von 2π rad erzielt. Es liegt ein Abstand von 25,4 mm zwischen den Tangentenpunkten der Zylinder 170 und 172 vor. Es besteht ein Abstand von 360,36 mm zwischen den Tangentenpunkten der Zylinder 172 und 174.
Da das erfindungsgemäße Material so hergestellt werden kann (zum Beispiel als zweischichtige Konstruktion), dass die obere Längsfläche von der unteren Längsfläche verschieden ist, wird diejenige Oberfläche, die rauer ist, so positioniert, dass sie gegen alle drei Zylinder anliegt. Dies führt dazu, dass bei allen Testproben zwischen den Zylindern 170 und 172 eine einmalige Verdrehung erfolgt. Die Testprobe wird zwischen den Zylindern 172 und 174 nicht verdreht. Die raueste Oberfläche der vorliegenden Erfindung kann leicht über Abtasten ermittelt werden.
Ein 500 Gramm-Gewicht 186 wird am Ende der Testprobe einfach dadurch befestigt, dass ein Schlingknoten um das 500 Gramm-Gewicht geknotet wird und das Gewicht vor dem Fortführen in einen Ruhezustand auspendeln kann. Die Länge der Testprobe, die sich am Zylinder 174 vorbei und bis zum hängenden 500 Gramm-Gewicht 186 erstreckt, sollte mindestens 110 mm betragen, jedoch weniger als 510 mm, so dass mindestens eine Testlänge von 110 mm möglich ist.
Um den Test zu beginnen, wird das Querhaupt der Instron-Maschine so eingestellt, dass es sich nach oben bewegt, wodurch das 500 Gramm-Gewicht ebenfalls nach oben bewegt wird. Die Testprobenfaser gleitet über eine Weglänge von mindestens 110 mm, jedoch von höchstens 510 mm, über die drei Zylinder. Die Ladezelle wird an ein Datenerfassungssystem angeschlossen, so dass die Belastung, die beim Gleiten der Testprobe über die Zylinder während der Aufwärtsbewegung des Querhauptes verursacht wird, mit einer Rate von mindestens 10 Datenpunkten pro Sekunde und vorzugsweise 20 Punkten pro Sekunde aufgezeichnet wird. Das Datenerfassungssystem zeichnet ebenfalls die entsprechende Querhauptverschiebung während des Tests auf. Der Ziehwiderstand bei jeder Querhauptverschiebung wird anschließend über folgende Formel berechnet: e(δθ) = T2/T1 was sich auf Folgendes kürzen lässt: δ = [ln(T2/T1)]/θworin:

δ: = Ziehwiderstand
θ: = Umschlingungssummenwinkel in rad = 2π rad
T₁: = durchschnittliche Eingangsspannung = 500 Gramm
T₂: = durchschnittliche Ausgangsspannung entsprechend der aufgezeichneten Datenerfassung in Pond

Hinweis: ln ist der natürliche Logarithmus zur Basis e = 2,71828...
Der dynamische Ziehwiderstand wird ermittelt, indem der über den arithmetischen Mittelwert errechnete Ziehwiderstand über die Verschiebung in Höhe zwischen 10 und 20 mm verwendet wird.
Der statische Ziehwiderstand wird ermittelt, indem der errechnete maximale Ziehwiderstandswert bei der Verschiebung in Höhe von 0 bis 25 mm verwendet wird.
Um zu ermitteln, ob zwei oder mehrere Materialien einen statistisch unterschiedlichen Ziehwiderstand aufweisen, wird ein Vergleichsverfahren zwischen den Proben durchgeführt. Die nachfolgenden Tests wurden bei Proben handelsüblicher GLIDE^®-Zahnseide durchgeführt, erhältlich von W. L Gore & Associates, Elkton, MD, ohne Naturwachsbeschichtung, die durch Einweichen der Zahnseide in einem auf 60°C erwärmten Bad aus Reagenzgrad-Isopropanolalkohol für eine Dauer von 10 Minuten und durch anschließendes Abwischen des Wachses mithilfe eines weichen Baumwolltuches entfernt werden kann. Die Tests wurden ebenfalls bei Proben der erfindungsgemäßen Zahnseide durchgeführt, die nach Beispiel 3 hergestellt wurde.

1. Einzelne Spulen der zwei Arten von Prüflingen (die handelsübliche Probe und die erfindungsgemäße Probe von Beispiel 3) wurden nach dem Zufallsprinzip ausgewählt.
2. Fünfzehn 500–600 mm lange Proben wurden von jeder Spule nach dem Zufallsprinzip entnommen und in einzelne Polyethylen-Lebensmittelbeutel gegeben und beschriftet. Die Ziffern wurden anschließend mittels einer Standardrandomisierungstabelle randomisiert und anschließend in Tests unter Verwendung der aktuellen randomisierten Nummer verwendet. Der Tester hatte keine Kenntnis von der Probenbeschriftung und -randomisierung.
3. Die Proben wurden durch das vorstehend beschriebene Verfahren getestet.
4. Der statische Ziehwiderstand und der mittlere dynamische Ziehwiderstand wurden wie vorstehend beschrieben gemessen.
5. Der Student-t-Test wurde sowohl auf die Daten des mittleren statischen Ziehwiderstands als auch des mittleren dynamischen Ziehwiderstands unter Verwendung von ungepaarter t-Statistik mit entweder gleichen oder ungleichen Varianzen, die nach Durchführen eines f-Tests der Daten entsprechend ermittelt wurden, angewandt.
6. Die Ziehwiderstände galten nur dann als unterschiedlich, wenn der t-Test mit 95%iger Sicherheit (alpha = 0,05) eine Signifikanz aufwies.

Die Ergebnisse dieser Tests werden in 8 für eine typische Probe jeder der beiden Arten von Probestücken dargestellt. Die Testdaten sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefasst („N" ist die Probenanzahl, die restlichen Daten entsprechen dem gemessenen Ziehwiderstand).
Zugkraftmessungstest
Eine Zugprüfmaschine der Marke Instron, Modell Nr. 1130, wurde zum Messen der Ausziehfestigkeit verwendet. Ein vollständig gefertigter Zahnseidenhalter wurde als Probe verwendet und wie folgt modifiziert. Es wurden Zahnseidenhalter der vorstehend erörterten dritten Ausführungsform aus ungebrauchtem Polypropylen von Industriegüte mit 2% TiO₂-Weißmacher unter Anwendung eines Extrusionsdrucks von 2,07–3,10 MPa (300–450 psi) und einer Extrusionstemperatur von 204–210°C (400–410°F) hergestellt. Die Zahnseidenhalter wurden mit einer Vielzahl an Zahnseiden hergestellt, einschließlich den erfindungsgemäßen Zahnseiden wie in den Beispielen Nr. 5 und Nr. 6 beschrieben, der mit 10% Quarz gefüllten Zahnseide aus expandiertem PTFE wie im Vergleichsbeispiel Nr. 7 beschrieben und der handelsüblichen GLIDE^®-Zahnseide, erhältlich von W. L Gore & Associates, Elkton, MD, ohne die Naturwachsbeschichtung, die durch Einweichen der Zahnseide in einem auf 60°C erwärmten Bad aus Reagenzgrad-Isopropanolalkohol für eine Dauer von 10 Minuten und anschließendes Abwischen des Wachses mithilfe eines weichen Baumwolltuches entfernt werden kann. Die Zahnseidenhalter wurden unter Anwendung von in der Thermospritzgießtechnik typischer Einlageformverfahren um die vorgenannten Zahnseidenhalter herum gegossen.
Für die Ziehfestigkeitstests wurde die Zahnseide an der Innenfläche eines Arms des Zahnseidenhalters abgeschnitten. Der Arm, von dem die Zahnseide abgetrennt wurde, wurde weggebrochen. Wie in den 10 und 11 veranschaulicht ist, wurde die freiliegende Zahnseide 201, die am verbleibenden Arm 202 des Zahnseidehalters 200 befestigt war, durch zwei 0,32 cm (1/8 Zoll) Durchmesser große Stifte 203 hindurch (mit einem verbleibenden Abstand von 0,03 cm (0,01'') zwischen den Stiften 203) auf einen Haltebock 204 geführt, so dass sich die Zahnseide 201 nach oben durch die Stifte 203 erstreckte. Der Arm 202 verblieb unterhalb der Stifte 203, während die freiliegende Zahnseide 201 durch den geringen Abstand hindurchgeführt wurde, der durch die beiden parallelen, einseitig eingespannten Stifte mit 0,32 cm (1/8 Zoll) Durchmesser gebildet wurde, daher waren der Arm 202 und der damit verbundene Zahnseidehalter 200 anschließend an jeder nach oben gerichteten Bewegung (in Richtung Querhaupt (nicht gezeigt)) durch die beiden Stifte 203 gehindert. Die freiliegende Zahnseide 201 wurde an der Klammer 210 der Zugprüfmaschine befestigt, die mit einer 0–11,3 kg (0–25 Pfund) schweren Ladezelle 211 und einem Querhaupt-Schlitten verbunden war. Die angewandte Kraft wurde während der Aufwärtsbewegung des Schlittens, durch welche die Zahnseide 201 vom Arm 202 getrennt wurde, gemessen. (Der Haltebock 204 wurde an einer unteren Klammer 212 an der Zugprüfmaschine befestigt.) Die entstehende Kraft, die von der Ladezelle 211 der Zugprüfmaschine zu dem Zeitpunkt der Trennung der Zahnseide 201 vom Arm 202 gemessen wurde, wurde in der nachstehenden Tabelle erfasst und ta bellarisiert („N Obs" ist die Anzahl der Beobachtungen oder Tests, die restlichen aufgenommenen Daten stehen für die aufgezeichnete Kraft).
Daten der Zahnseidenabtrennung
Wie ersichtlich ist, war die mittlere Ziehfestigkeit der erfindungsgemäßen Zahnseiden (Beispiele 5 und 6) höher als die der Vergleichszahnseiden. Dies weist darauf hin, dass die erfindungsgemäße Zahnseide sicherer im Halter einbehalten wird als die anderen Zahnseiden. Dies belegt die verbesserte Rückhaltefähigkeit und Greifbarkeit, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zahnseide erzielt werden können.
Obgleich einige wenige exemplarische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung vorstehend ausführlich beschrieben wurden, ist für Fachleute leicht ersichtlich, dass viele Modifikationen möglich sind, ohne dass wesentlich von den hier beschriebenen neuartigen Erkenntnissen und Vorteilen abgewichen wird. Obgleich das verbesserte Filament dieser Erfindung in den exemplarischen Ausführungsformen als eine Zahnseide beschrieben wird, machen die vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen Filaments dieses auch als medizinisches Nahtmaterial, Nähfaden und in Filterbeuteln nützlich. Demgemäß sollen sämtliche solcher Modifikationen im Umfang der vorliegenden Erfindung, die durch die nachfolgenden Ansprüche definiert wird, eingeschlossen sein.

Claims

Zahnseide, die eine Breite von 0,5 mm bis 3,0 mm aufweist und ein Polytetrafluorethylen umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass sie pyrogene Kieselsäure umfasst.
Zahnseide nach Anspruch 1, worin die pyrogene Kieselsäure in einer Menge von midestens 1 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 5 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 10 Gew.-% an pyrogener Kieselsäure zu Polytetrafluorethylen vorhanden ist.
Zahnseide nach Anspruch 2, worin die pyrogene Kieselsäure in einer Menge von etwa 5 Gew.-% an pyrogener Kieselsäure zu Polytetrafluorethylen vorhanden ist.
Zahnseide nach Anspruch 2, worin die pyrogene Kieselsäure in einer Menge von etwa 10 Gew.-% an pyrogener Kieselsäure zu Polytetrafluorethylen vorhanden ist.
Zahnseide nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die pyrogene Kieselsäure eine primäre Teilchengröße aufweist, die im Durchschnitt weniger als 25 Nanometer beträgt.
Zahnseide nach Anspruch 1, worin die Zahnseide mehrere Polytetrafluorethylenschichten aufweist und zumindest in einer Schicht pyrogene Kieselsäure verteilt ist.
Zahnseide nach Anspruch 6, worin die Zahnseide eine innere Schicht und zwei äußere Schichten aufweist und mindestens eine der äußeren Schichten pyrogene Kieselsäure enthält.
Zahnseide nach Anspruch 7, worin beide äußere Schichten pyrogene Kieselsäure enthalten.
Zahnseide nach Anspruch 8, worin die pyrogene Kieselsäure in jeder der äußeren Schichten in einer Menge von 2 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 5 Gew.-% oder mehr an pyrogener Kieselsäure zu Polytetrafluorethylen vorhanden ist.
Zahnseide nach einem der Ansprüche 1 bis 9, kombiniert mit einem Zahnseidenhalter, umfassend: ein Paar Arme, wobei jeder Arm einen mittleren Abschnitt und erste und zweite, einander gegenüberliegende Endabschnitte aufweist, wobei der erste Endabschnitt jedes Arms nach außen hinweg vom jeweiligen mittleren Abschnitt geschwungen ist, wobei die mittleren Abschnitte der Arme in der Nähe voneinander positioniert sind, um einen Drehpunkt zu definieren, wobei die zweiten Endabschnitte zwischen einer ersten Position, in der sich die ersten Endabschnitte der Arme voneinander weg bewegen, und einer zweiten Position, in der die ersten Endabschnitte zueinander hin bewegt werden, beweglich sind; wobei die Zahnseide ein am ersten Endabschnitt eines Arms befestigtes Ende und ein am ersten Endabschnitt des anderen Arms befestigtes gegenüberliegendes Ende aufweist, wobei die Zahnseide eine erste Zugspannung aufweist, wenn sich die ersten Endabschnitte in ihrer auseinander liegenden Position befinden, und eine zweite Zugspannung, wenn die ersten Endabschnitte zueinander bewegt werden, wobei die erste Zugspannung größer ist als die zweite Zugspannung.
Verfahren zur Herstellung von Zahnseide, umfassend die Bereitstellung einer wässrigen PTFE-Dispersion, Zugeben pyrogener Kieselsäure zur Dispersion, um eine Mischung zu bilden, Ko-Koagulieren der Mischung zur Bildung eines Ko-Koagulats, Trocknen des Ko-Koagulats, Extrusion des Ko-Koagulats zu einem Band, Schneiden des Bandes in Fäden und Expandieren der Fäden, um die Zugfestigkeit zu erhöhen.
Verfahren nach Anspruch 11, worin die pyrogene Kieselsäure in einer Menge von mindestens 5 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 10 Gew.-% an pyrogener Kieselsäure zu Polytetrafluorethylen vorhanden ist.