DE60026326T2

DE60026326T2 - Herstellungsverfahren von elektreten durch dampfkondensation

Info

Publication number: DE60026326T2
Application number: DE60026326T
Authority: DE
Inventors: I. Thomas Saint Paul INSLEY; L. Randall Saint Paul KNOLL
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2000-04-13
Filing date: 2000-08-15
Publication date: 2006-10-05
Anticipated expiration: 2020-08-16
Also published as: EP1273018B1; KR20020093039A; CN1452775A; JP4584527B2; CN1288681C; WO2001080257A1; US6743464B1; DE60026326D1; EP1273018A1; PL366151A1; ATE319175T1; RU2260866C2; JP2004510062A; AU6908600A; AU2000269086B2; MXPA02010025A; BR0017208A; CA2401620A1; KR100715382B1

Description

HINTERGRUND
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Elektretgegenstands durch Kondensieren von Dampf auf einen dielektrischen Gegenstand mit anschließendem Trocknen.
Elektrete sind dielektrische Gegenstände, die eine anhaltende Ladung zeigen. Aufgrund dieser einmaligen Eigenschaft können Elektrete in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt werden, hierunter der Luftfahrt, Hochofen und Filter für Atemschutzgeräte, Gesichtsmasken und elektroakustische Vorrichtungen, wie Mikrofone, Kopfhörer, und elektrostatische Aufzeichnungsgeräte. Der geladene Charakter des Elektrets erhöht die Fähigkeit des Gegenstands, Teilchen, wie Staub, Schmutz und Fasern, die in der Luft suspendiert sind, anzuziehen und festzuhalten.
Zur Herstellung von Elektreten wurde eine Vielzahl von Verfahren entwickelt. Zu den Verfahren gehören Kontaktelektrifizierung, thermisches Laden, Ladungsabscheidung, Flüssigkontaktladen und Auftreffen von Wasserstrahlen oder Wassertröpfchenströmen auf die Oberfläche des Gegenstands. Beispiele für diese Verfahren sind in den folgenden Schriften offenbart: WO 0001787 an Jones et al.; P. W. Chudleigh, Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact, 21 APPL. PHYS. LETT., 547–48 (1. Dezember 1972); P. W. Cudleigh, Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. APPL. PHYS., 4475–83 (Oktober 1976); US-Patent 4,215,682 an Kubic und Davis; US-Patent 4,588,537 an Klaase et al.; US-Patent Re. 30,782, Re. 31,285 und Re. 32,171 an van Turnhout; US-Patent 4,798,850 an Brown; US-Patent 5,280,406, Coufal et al. und US-Patent 5,496,507 an Angadjivand et al.
KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung stellt ein neues Verfahren zur Herstellung eines Elektrets gemäß Anspruch 1 bereit, das das Kondensieren eines Dampfes auf einen dielektrischen Gegenstand mit anschließendem Trocknen beinhaltet.
In einem Aspekt beschreibt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Elektrets, das zweckmäßigerweise Folgendes aufweist oder im Wesentlichen daraus besteht: Kondensieren von Dampf aus der Atmosphäre einer kontrollierten Umgebung auf einen Gegenstand, der ein nicht leitendes polymeres Material aufweist, und Trocknen des Gegenstands zum Entfernen des Kondensats. In anderen Aspekten beschreibt die Erfindung ein Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Elektret zur Verwendung in einem Filter hergestellt ist und wobei das Filter in einem Atemschutzgerät enthalten ist.
Das Verfahren ist besonders nützlich zur Bildung eines Elektrets aus einem porösen Material, wie einer faserförmigen Vliesbahn. Das Verfahren kann es einzelnen Fasern der Bahn ermöglichen, eine wenigstens quasi-anhaltende elektrische Ladung zu zeigen. Das Verfahren kann vorteilhaft zur Bildung eines Elektrets ohne Veränderung der physikalischen Struktur des Polymergegenstands verwendet werden. Genauer gesagt kann das Verfahren ohne Beschädigung, beispielsweise Brechen oder Abrieb, der einzelnen Fasern oder der Gesamtstruktur des Gegenstands oder unangemessenes Zusammendrücken einer porösen Faserbahn genutzt werden. Das Verfahren kann auch zum Laden von Gegenständen geeignet sein, die eine Vielfalt von Formen und Konstruktionen aufweisen, einschließlich beispielsweise Gegenstände, die eine mit Konturen versehene Form zeigen, mehrschichtiger Gegenstände, flacher Gegenstände und Kombinationen davon. Das erfindungsgemäße Verfahren weist auch den Vorteil auf, dass zum Laden des Gegenstands weniger Flüssigkeit verwendet werden kann. Obgleich Elektret-Gegenstände erfindungsgemäß durch Sättigung mit dem Kondensat hergestellt werden können, ermöglicht die Erfindung auch die Herstellung von Elektreten ohne vollständige Sättigung und ermöglicht damit die Verwendung von weniger Flüssigkeit beim Laden eines Elektrets.
Ferner kann die im Verfahren verwendete Flüssigkeit Wasser sein, das keinen Umweltschadstoff darstellt, problemlos zur Verfügung steht und verhältnismäßig preiswert ist.
GLOSSAR
In Verbindung mit der Erfindung haben die Begriffe die nachfolgend angeführte Bedeutung:
"Atmosphäre" bedeutet ein gasförmiges Medium;
"Kondensat" bedeutet das Produkt, das sich aus der Kondensation ergibt;
"Kondensieren" bedeutet die Veränderung zu einer anderen und dichteren Form, z. B. die Einengung von Gas oder Dampf zu einer Flüssigkeit;
"kontrollierte Umgebung" bedeutet eine Umgebung, deren Volumen, Druck, Temperatur oder eine Kombination davon reguliert und/oder auf eine vorbestimmte Weise verändert werden kann;
"dielektrisches Material" bedeutet ein Material, in dem ein elektrisches Feld keinen Nettofluss einer elektrischen Ladung, sondern nur eine Verschiebung der Ladung verursacht;
"Trocknen" bedeutet das Entfernen von Kondensat von der Oberfläche des Gegenstands;
"Elektret" bedeutet ein dielektrisches Material, das eine wenigstens quasi-anhaltende elektrische Ladung zeigt;
"nicht leitend" bedeutet einen Durchgangswiderstand von mehr als 10¹⁴ Ohm-cm;
"anhaltende elektrische Ladung" bedeutet, dass die elektrische Ladung über mindestens die allgemein akzeptierte nützliche Lebensdauer der Vorrichtung, in der der Elektret eingesetzt wird, im Gegenstand erhalten bleibt;
"polymer" bedeutet das Enthalten eines Polymers und möglicherweise anderer Bestandteile;
"quasi-anhaltend" bedeutet, dass die elektrische Ladung in dem Elektret unter üblichen atmosphärischen Bedingungen (22° C, 101.300 Pascal atmosphärischer Druck und 50 % Feuchte) über einen Zeitraum erhalten bleibt, der lang genug ist, um signifikant messbar zu sein, und
"Dampf" bedeutet ein gasförmiges System, wie Luft, das Moleküle enthält, die unter Bildung einer Flüssigkeit kondensiert werden können.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN ERFINDUNGSGEMÄSSEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Ein Elektret kann erfindungsgemäß beispielsweise dadurch hergestellt werden, indem ein Gegenstand in einer kontrollierten Umgebung angebracht wird, wobei mindestens eine Eigenschaft der Umgebung derart verändert wird, dass die den Gegenstand umgebende Atmosphäre mit Dampf gesättigt wird, wonach dieselbe oder eine andere Eigenschaft der Umgebung derart geändert wird, und der Gegenstand anschließend getrocknet wird. Zu den Eigenschaften der Umgebung, die zum Kondensieren des Dampfes verändert werden können, gehören Druck, Volumen und Temperatur.
In einer Ausführungsform kann ein Elektret durch Verändern des Drucks der Atmosphäre in einer kontrollierten Umgebung, die die Atmosphäre und eine Flüssigkeit aufweist, hergestellt werden. Ein Gegenstand wird in der kontrollierten Umgebung in die Flüssigkeit eingetaucht. Trotz des Eintauchens ist der Gegenstand von einer Atmosphäre aus Gas, Dampf oder einer Kombination davon umgeben. Bei solchen Gegenständen, die Poren aufweisen, durchdringt die Atmosphäre diese Poren. Das Verfahren kann ferner das Senken des Drucks (P) der Atmosphäre auf beispielsweise einen Druck P1 aufweisen, damit wenigstens ein Teil der Flüssigkeit in die Atmosphäre verdampfen kann, um den in der Atmosphäre vorhandenen Dampf zu erhöhen. Der Druck kann weiter auf einen Druck P2 auf den Dampfdruck der Flüssigkeit gesenkt werden, um die Flüssigkeit zum Kochen zu bringen. Der gebildete Dampf ersetzt die Gasmoleküle in der Atmosphäre. Der Druck kann dann auf Umgebungsdruck erhöht werden, damit der Dampf auf der Oberfläche des Gegenstands kondensiert, einschließlich, wenn vorhanden, der Oberflächen, die die Poren des Gegenstands festlegen, um die Oberfläche des Gegenstands zu benetzen. Der Gegenstand wird dann getrocknet, um ein Elektret zu bilden.
Ein Elektret kann auch durch (i) Anbringen des Gegenstands in einer kontrollierten Umgebung, die ein dampfgesättigtes Volumen aufweist, und (ii) Erhöhen des Drucks auf das Volumen, um ein Kondensieren des Dampfes auf dem Gegenstand zu verursachen, hergestellt werden. Der Druck kann durch Anbringen des Gegenstands in einer dichten Kammer, die ein erstes dicht eingeschlossenes Volumen V1 aufweist, und Verringern des Volumens der Kammer auf ein zweites dicht eingeschlossenes Volumen V2, sodass wenigstens ein Teil des Dampfes aus der Atmosphäre der dichten Kammer auf dem Gegenstand kondensiert, erhöht werden. Die Verringerung des dicht eingeschlossenen Volumens kann beispielsweise durch Betätigen eines Kolbens erreicht werden, der das dicht eingeschlossene Volumen der Kammer ohne Freisetzung der Atmosphäre verringert.
In anderen Ausführungsformen kann der Elektret hergestellt werden durch: (i) Anbringen eines Gegenstands in einer kontrollierten Umgebung, die mit Dampf gesättigt ist; (ii) schnelle Reduzierung des Drucks, um das Auftreten einer adiabatischen Expansion zu verursache, die wiederum das Kondensieren des Dampfes auf der Oberfläche des Gegenstands verursacht, und (iii) Trocknen des Gegenstands.
In noch einer weiteren Ausführungsform kann der Elektret durch (i) Anbringen des Gegenstands in einer kontrollierten Umgebung, die eine dampfgesättigte Atmosphäre aufweist, wobei der Gegenstand bei einer Temperatur T1 konditioniert wurde und die kontrollierte Umgebung bei einer Temperatur T2 (der Sättigungstemperatur) konditioniert wurde, wobei T1 ausreichend niedriger ist als T2, sodass der Dampf auf dem Gegenstand kondensiert, und anschließend (ii) Trocknen des Gegenstands hergestellt werden.
Die kontrollierte Umgebung, in der der Elektret hergestellt werden kann, ist eine solche, bei der die Eigenschaften der Umgebung – wie Volumen, Temperatur, Druck und Kombinationen davon – reguliert und/oder auf eine vorbestimmte Weise verändert werden können. Zu einem Beispiel für eine kontrollierte Umgebung gehört eine Kammer, die gegen die Atmosphäre abgedichtet werden kann, die die Kammer umgibt, welche wiederum eine dicht eingeschlossene Innenatmosphäre innerhalb der Kammer bereitstellt. Die Kammer kann eine Quelle für Flüssigkeit, Dampf oder eine Kombination davon aufweisen und kann eine Vorrichtung zur Zugabe der Flüssigkeit oder des Dampfes zur Kammer oder zum Entfernen der Flüssigkeit oder des Dampfes aus der Kammer auf weisen. Die Kammer kann auch mit Vakuum in Verbindung stehen, um den Druck in der Kammer zu senken. Als Alternative kann eine Quelle eines Fluids, beispielsweise eines Gases, einer Flüssigkeit oder einer Kombination davon, mit der Kammer in Verbindung stehen, um das System mit zusätzlichem Fluid zu versorgen, das dann zur Erhöhung des Drucks in der Kammer verwendet werden kann. Eine Wärmequelle kann an der Kammer angebracht werden, um die Temperatur der Kammer, der Flüssigkeit oder des Dampfes in der Kammer und Kombinationen davon zu verändern. Die Kammer kann auch bewegliche Wände aufweisen, die zur Erhöhung oder Verkleinerung des Raumvolumens in der Kammer zur Veränderung des Drucks auf das System verwendet werden können.
Das Verfahren kann kontinuierlich sein, sodass die Ladung verleihende Flüssigkeit zur mehrfachen Verwendung im Ladeverfahren im System zirkuliert. Die Flüssigkeit kann beim Entfernen vom Gegenstand beispielsweise im Trockenschritt aufgefangen werden, sodass sie für anschließende Ladeverfahren zur Verfügung steht.
Zum Trocknen des Gegenstands kann eine Vielfalt von Verfahren verwendet werden. Das Trocknen kann unter Verwendung von aktiven Trocknungsmechanismen, wie einer Wärmequelle, einem Durchlaufofen, einer Vakuumquelle, einem Strom Trockengas (Konvektion) und einer mechanische Vorrichtung, wie einer Zentrifuge, erfolgen. Ein Druckwechsel kann ebenfalls dazu verwendet werden, eine Phasenveränderung des Kondensats zu erzeugen und durch Verdampfen die Gasphase zu erreichen. Zu einem nützlichen passiven Trocknungsmechanismus gehört das Verdampfenlassen des Kondensats durch Trocknen an Luft. Auch können Kombinationen dieser Techniken verwendet werden.
Nützliche Kondensatflüssigkeiten sind diejenigen Flüssigkeiten, die im Stande sind, dem Gegenstand eine Ladung zu verleihen. Das Kondensat ist vorzugsweise ein dielektrisches Fluid, das polar ist – das heißt, es zeigt ein Dipolmoment. Zu Beispielen für besonders nützliche Flüssigkeiten gehören: Wasser; flüssiges Kohlendioxid; organische Flüssigkeiten, wie Aceton, Methanol, Ethanol, Butanol, Propanol und Ethylenglycol; Chlorfluorkohlenwasserstoffe, wie Chlordifluoromethan, Fluorkohlenwasserstoffe, z. B. Freon^® (d. h. Tetrafluorkohlenstoff); Dimethylsulfoxid; Dimethylformamid; Acetonitril und Kombinationen davon. Das Verfahren eignet sich auch gut zur Herstellung von Elektreten unter Verwendung von Flüssigkeiten, die bezüglich des Gegenstands des Elektrets nicht benetzend sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum Laden einer Vielfalt von dielektrischen Gegenständen nützlich sein. Zu Beispielen von Elektretgegenständen gehören Folien, wie poröse Folien, die in US-Patent 4,539,256 offenbart sind; Vliesbahnen, wie sie in US-Patent 5,976,208 beschrieben sind; Gegenstände mit Mikrostrukturen, z. B. Folien, die Schichtstrukturen mit sehr kleinen offenen Durchgängen aufweisen, siehe beispielsweise die anhängige Anmeldung U.S.S.N. 09/106,506 mit dem Titel "Structured Surface Filtration Media" (Insley et al.), eingereicht am 18. Juni 1998; und Schäume und Schwämme. Die dielektrischen Gegenstände können aus Materialien, wie Glas, Kautschuk, Elastomeren, Cellulosematerialien, und nicht leitenden polymeren Gegenständen, hergestellt sein. Bei Anwendungen, in denen der Elektret als ein Filter verwendet wird, weist er vorzugsweise ein nicht leitendes polymeres Material auf.
Das Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von Elektreten aus polymeren faserförmigen Vliesbahnen, die Fasern, wie Mikrofasern (beispielsweise schmelzgeblasene Mikrofasern), Stapelfasern, Folien mit vorgebildeter Faserstruktur und Kombinationen davon aufweisen. Die Fasern können aus Polymeren gebildet sein. Das zur Bildung der Fasern verwendete Polymer ist üblicherweise im Wesentlichen frei von Materialien, wie Antistatikmitteln, die die elektrische Leitfähigkeit erhöhen oder auf andere Weise die Fähigkeit der Fasern, elektrostatische Ladungen zu akzeptieren und halten, stören können.
Bevorzugte Polymere sind thermoplastisch und nicht leitend. Zu geeigneten Polymeren gehören beispielsweise thermoplastische nicht leitende Polymere, die im Stande sind, eine große Menge einer gefangenen Ladung zurückzuhalten, und die im Stande sind, zu Fasern geformt zu werden. Zu Beispielen für nützliche thermoplastische Polymere gehören Polyolefin, wie z. B. Polypropylen, Polyethylen, Poly-(4-methyl-1-penten), Gemische oder Copolymere, die einen oder mehrere dieser Polymere enthalten, und Kombinationen davon, halogenierte Vinylpolymere (z. B. Polyvinylchlorid), Polystyrol, Polycarbonate, Polyester, Polyethylenterephthalat, Fluorpolymere und Kombinationen davon. Ein Beispiel für ein nützliches Fluorpolymer ist Polytetrafluorethylen.
Die Gegenstände können auch fluorchemische Zusätze aufweisen, wie die Zusätze, die in US-Patent 5,099,026 und 5,025,052 an Crater et al., 5,411,576 an Jones et al. und 6,002,017 an Rousseau et al. beschrieben sind.
Weitere Zusätze können mit dem Harz gemischt werden, einschließlich beispielsweise Pigment, UV-Stabilisatoren, Antioxidationsmittel und Kombinationen davon.
Schmelzgeblasene Mikrofasern können wie bei Wente, Van A, Superfine Thermoplastic Fibers, INDUS. ENG. CHEMISTRY, Band 48, S. 1342–1346, und in Bericht Nr. 4364 von Naval Research laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954, mit dem Titel Manufacture of Super Fine Organic Fibers, von Wente et al. hergestellt werden. Schmelzgeblasene Fasern weisen vorzugsweise einen effektiven Faserdurchmesser von etwa 1 bis 50 Mikrometern (μm) auf, wie gemäß dem Verfahren ermittelt, das von Davies, C. N., "The Separation of Air borne Dust and Particles," Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952, beschrieben ist. Für Filtrierungszwecke weisen die Fasern vorzugsweise einen effektiven Faserdurchmesser von etwa 2 bis 15 μm auf.
Die Gegenwart von Stapelfasern sieht eine losere, weniger dichte Bahn als eine Bahn vor, die ausschließlich aus schmelzgeblasenen Mikrofasern hergestellt ist. Einige nützliche Elektrete weisen mehr als 70 Gew.-% Stapelfasern auf. Bahnen, die Stapelfasern aufweisen, sind in US-Patent Nr. 4,118,531 an Hauser offenbart.
Elektrete, die eine polymere faserförmige Vliesbahn aufweisen, welche für Filtrierungsanwendungen insbesondere in Atemschutzgeräten verwendet wird, haben vorzugsweise ein Flächengewicht im Bereich von etwa 10 bis 500 g/m², mehr bevorzugt etwa 10 bis 100 g/m².
Die polymeren Vlieselektrete können auch teilchenförmige Materie aufweisen, beispielsweise wie in US-Patent Nr. 3,971,373 an Braun, 4,100,324 an Anderson und 4,429,001 an Kolpin et al. offenbart. Die teilchenförmige Materie kann zum Entfernen schädlicher Dämpfe aus der Luft nützlich sein.
Die Ladung verleihende Flüssigkeit, der Gegenstand und andere Bestandteile, die im Verfahren verwendet werden, können ausgewählt werden, um ein Elektret mit den erwünschten Eigenschaften derart herzustellen, dass es sich für die vorgesehene Verwendung eignet. Das Verfahren eignet sich besonders zum Verleihen von Elektreteigenschaften an Vliesstoffe und zur Verbesserung der Filtrierleistung von Vliesstoffen. Ein Maß für die Filtrierleistung ist der Abscheidegrad – das heißt die Fähigkeit eines Gegenstands, Teilchen abzufangen. Der geladene Gegenstand zeigt im Vergleich zu einem nicht geladenen Gegenstand vorzugsweise einen höheren Abscheidegrad. Mehr bevorzugt wird der Abscheidegrad des geladenen Gegenstands um mindestens etwa 10 %, mehr bevorzugt um mindestens etwa 20 %, im Vergleich zum Abscheidegrad desselben nicht geladenen Gegenstands verbessert.
Ein Maß für die Filtrierleistung wird mittels des Tests der anfänglichen Penetration von Dioctylphthalat ("DOP") ("DOP-Test") erhalten. Der DOP-Test stellt ein relatives Maß für den Ladungszustand des Filters bereit. Das DOP-Prüfverfahren beinhaltet das Zwingen eines DOP-Aerosol auf eine Anströmgeschwindigkeit von 3,9 cm/Sekunde, Messen des Druckabfalls an der Probe (Druckabfall gemessen in mmH₂O) mit einem Differenzdruckmanometer und messen der prozentualen DOP-Penetration (DOPPen %). Die DOPPen % des nicht geladenen Filters ist vorzugsweise höher als die DOPPen % des geladenen Filters.
Elektrete, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, eignen sich zur Verwendung in einer Vielfalt von Anwendungen, einschließlich beispielsweise in: elektrostatischen Elementen in elektroakustischen Vorrichtungen, wie Mikrofonen, Kopfhörern und Lautsprechern; elektrostatischen Aufzeichnungsgeräten; Filtervorrichtungen, Luftfiltern für Heizungs-, Lüftungs- und Klimatisierungsanwendungen und Filtern für Atemschutzgeräte, wie Gesichtsmasken und Atemschutzmasken, die so konstruiert sind, dass sie wenigstens Nase und Mund einer Person bedecken und die Vorfilter, Schutzmaskenfilter und austauschbare Patronen verwenden können oder einen porösen Filtermaskenkörper besitzen können – siehe beispielsweise US-Patent 4,536,440 an Berg, 4,807,619 an Dyrud et al., 4,883,547 an Japuntich, 5,307,796 an Kronzer et al., 5,374,458 an Burgio, Re. 35,062 an Brostrom et al. und 5,062,421 an Burns und Reischel.
BEISPIELE
Zu den in den Beispielen verwendeten Prüfverfahren gehören Folgende.
Prüfung von DOP-Penetration und Druckabfall
Die Prüfung von DOP-Penetration und Druckabfall wird durch Zwingen eines Aerosols aus Dioctylphthalat (DOP) Teilchen mit einer Geschwindigkeit von 70 Litern/Minute über einen Zeitraum von 30 Sekunden durch eine Probe aus Vliesbahn mit einem Durchmesser von 11,45 cm (4,5 Inch) durchgeführt. Die Anströmgeschwindigkeit der Probe beträgt 3,9 Zentimeter pro Sekunde. Die DOP-Teilchen haben einen mittleren Durchmesser von 0,3 mm und werden unter Verwendung eines Sprühgeräts TSI Nr. 212 (erhältlich von TSI, St. Paul, MN) mit vier Öffnungen und 207 Kilopascal (kPa) (30 psi) reiner Luft mit einer Konzentration zwischen etwa 70 und etwa 110 Milligramm pro Kubikmeter (mg/m³) erzeugt.
Die Penetration von DOP-Teilchen durch die Probe wird mit einer optischen Streuungskammer in einem Messgerät zur Bestimmung der prozentualen Penetration, Modell TPA-8F (Air Techniques Inc., Baltimore, Maryland) ermittelt und als % Teilchenpenetration angegeben. Der Druckabfall (ΔP) an der Probe wird mittels eines elektronischen Manometers gemessen und in Millimeter Wassersäule (mm H₂O) angegeben.
Berechnung des Abscheidegrads
Der Abscheidegrad wurde anhand von folgender Gleichung ermittelt: E = 100 – PPMworin E der prozentuale Abscheidegrad ist und PPM die prozentuale Teilchenpenetration ist, die während des DOP-Penetrationsprüfverfahrens gemessen wurde.
Die relative Verbesserung des Abscheidegrads wird anhand von folgender Gleichung ermittelt: REI = (Ec – Eu)/Eu × 100worin REI die prozentuale relative Verbesserung ist, Ec der prozentuale Abscheidegrad der geladenen Probe ist und Eu der prozentuale Abscheidegrad der nicht geladenen Probe ist.
Probenherstellung
Eine Vliesbahn wurde wie im Allgemeinen bei Van A. Wente, Industrial and Engineering Chemistry, Band 48, S. 1342–1346 (1956) beschrieben, hergestellt. Der Extruder war ein 60 Millimeter (mm), 44 zu 1 gleichsinnig drehender Zweischneckenextruder mit Acht-Walzen-Bereich von Berstorff. Wurde ein Zusatz in das Harz eingearbeitet, erfolgte dies in einem 30 mm, 36 zu 1 gleichsinnig drehenden Zweischneckenextruder von Werner Pfleiderer.
BEISPIEL 1
Eine Bahn – die schmelzgeblasene Mikrofasern enthielt und die einen effektiven Faserdurchmesser von 5 μm und ein Flächengewicht von etwa 50 Gramm pro Quadratmeter (g/m²) aufwies – wurde in einer Glasvakuumkammer angebracht und die Bahn wurde in Wasser eingetaucht, das mittels Umkehrosmose gereinigt und entionisiert worden war. Die Mikrofasern enthielten Polypropylen (Exxon Typ 3505G) mit 1 Gew.-% Fluorkohlenwasserstoff Schmelzzusatz, der Additiv A war, ein fluorchemisches Oxazolidinon, das in US-Patent 5,472,481 beschrieben ist. Das entionisierte Wasser hatte bei 25° C einen spezifischen Widerstand von etwa 10,0 Megaohm-Zentimeter (MOhm-cm). Nach dem Eintauchen der Bahn in das entioni sierte Wasser wurde die Kammer dicht verschlossen und der Druck über dem entionisierten Wasser durch Anlegen eines Vakuums in der Vakuumkammer auf etwa 2,67 Kilopascals (kPa) gesenkt. Die Vakuumkammer wurde zum Einstellen eines Gleichgewichts ungefähr 10 Minuten lang stehen gelassen, wonach das Vakuum aufgehoben wurde, was ein Kondensieren des in der Kammer vorhandenen Wasserdampfes auf der Bahn verursachte, sodass die Bahn mit kondensierendem Wasserdampf gesättigt wurde. Die gesättigte Bahn wurden dann aus der Kammer entnommen, in eine Haltevorrichtung mit Netzboden gegeben und bei etwa der 1.000-fachen Schwerkraft eine Minute lang zentrifugiert, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen. Die Probe wurden dann etwa 20 Stunden an Luft getrocknet.
BEISPIEL 2
Eine Mikrofaserbahn wurde wie unter Beispiel 1 beschrieben hergestellt und behandelt, mit der Ausnahme, dass der fluorchemische Schmelzzusatz 0,5 Gew.-% des gehinderte Aminlichtstabilisators Chimassorb 944 (Ciba-Geigy) war.
BEISPIEL 3
Eine 200 g/m² thermisch gebundene luftgelegte Bahn wurde wie in US-Patent 4,813,948 an Insley beschrieben unter Einschluss von 50 Gew.-% Polypropylen-Mikrofasern (Fina EOD 9418 400 MFI) mit einem effektiven Faserdurchmesser von 5 bis 10 μm, 25 Gew.-% 15-Denier-Polyethylenterephthalat-Stapelfasern (PET) und 25 Gew.-% 5 Denier thermisch gebundene Bikomponenten-Stapelfasern hergestellt.
Die luftgelegte Bahn wurde dann gemäß dem Ladeverfahren aus Beispiel 1 behandelt.
Die Bahnen aus Beispiel 1–3 wurden gemäß dem DOP-Pene trationsprüfverfahren geprüft. Der Abscheidegrad jeder Bahn wurde ermittelt. Die Ergebnisse gehen aus Tabelle 1 hervor.
VERGLEICHSBEISPIEL C1–C3
Die nicht geladenen Bahnen aus Beispiel 1–3 wurden gemäß dem DOP-Penetrationsprüfverfahren geprüft. Der Abscheidegrad jeder Bahn wurde ermittelt. Die Ergebnisse gehen aus Tabelle 1 hervor.
TABELLE 1

n.z. = nicht zutreffend

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die vorstehend beschriebenen Verfahren beschränkt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch einen Prozess aufweisen, der die selektive Ladung eines Teils des Gegenstands umfasst. Die selektive Ladung kann beispielsweise durch Auftragen einer Maske auf einen Bereich eines Gegenstands erreicht werden, sodass der abgedeckte Bereich nicht einem kondensierenden Dampf ausgesetzt ist, Kondensieren eines Dampfes auf dem freiliegenden Bereich und anschließendem Trocknen des Gegenstands erreicht werden. Die Maske kann physikalisch oder thermisch sein – beispielsweise kann die Temperatur eines Bereichs des Gegenstands derart ge halten werden, dass kein kondensierender Dampf aufgenommen werden kann. Die Maske kann zur Herstellung eines Gegenstands mit willkürlich geladenen Bereichen oder einem Muster geladener Bereiche, beispielsweise einer oder mehrerer Zonen, verwendet werden. Ein Gegenstand mit Ladungsmuster kann selektiv mit Bestandteilen imprägniert werden, wie Teilchen, die elektrostatisch von dem bzw. den selektiv geladenen Bereichen angezogen werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Elektrets, wobei das Verfahren aufweist: Kondensieren von Dampf aus der Atmosphäre einer kontrollierten Umgebung auf einen dielektrischen Gegenstand mit einem spezifischen Widerstand von mehr als 10¹⁴ Ohm-cm zur Ausbildung eines Kondensats darauf und anschließend Trocknen des Gegenstands zum Entfernen des Kondensats.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Elektret eine anhaltende elektrische Ladung zeigt.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei der dielektrische Gegenstand ein nicht leitendes polymeres Material aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei das Kondensat eine polare Flüssigkeit aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei die kontrollierte Umgebung ferner eine Flüssigkeit aufweist und das Verfahren ferner aufweist: Anbringen des Gegenstands in der Flüssigkeit vor dem Kondensieren von Dampf und Senken des Drucks der Atmosphäre derart, dass mindestens ein Teil der Flüssigkeit in die Atmosphäre verdampft.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei der Schritt des Kondensierens von Dampf ein derartiges Erhöhen des Drucks der Atmosphäre aufweist, dass der Dampf auf dem Gegenstand kondensiert, oder das In-Kontakt-Bringen eines Gegenstands bei einer Temperatur T1 mit dem Dampf aufweist, wobei der Dampf eine Temperatur T2 aufweist, wobei T1 ausreichend niedriger ist als T2, sodass der Dampf auf dem Gegenstand kondensiert.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei der Kondensationsschritt eine adiabatische Expansion aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontrollierte Umgebung eine Vakuumkammer aufweist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei die polare Flüssigkeit eine wässrige Flüssigkeit ist.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei das Kondensat im Wesentlichen aus Wasser besteht oder ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aceton, Methanol, Ethanol, flüssigem Kohlendioxid, Butanol oder einer Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei das Kondensat einen Fluorkohlenwasserstoff aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei der Gegenstand eine faserförmige Vliesbahn ist.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei die faserförmige Vliesbahn schmelzgeblasene Mikrofasern aufweist.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die schmelzgeblasenen Mikrofasern Polypropylen, Poly-(4-methyl-1-penten) oder eine Kombination davon aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei die kontrollierte Umgebung ferner eine Flüssigkeit aufweist und das Verfahren ferner aufweist: Verändern einer ersten Eigenschaft der Umgebung derart, dass mindestens ein Teil der Flüssigkeit in die Atmosphäre verdampft; Verändern einer zweiten Eigenschaft der Umgebung derart, dass der Dampf auf der Oberfläche des Gegenstands verdampft.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei die erste Eigenschaft ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Druck, Volumen oder Temperatur oder einer Kombination davon, und wobei die zweite Eigenschaft ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Druck, Volumen oder Temperatur oder einer Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 16, wobei die erste Eigenschaft Druck aufweist und die zweite Eigenschaft Druck aufweist oder wobei die erste Eigenschaft Volumen aufweist und die zweite Eigenschaft Volumen aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1–2, wobei der Elektret eine anhaltende elektrische Ladung zeigt, wobei der dielektrische Gegenstand ein nicht leitendes polymeres Material aufweist und wobei das Kondensat eine polare Flüssigkeit aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Elektret zur Verwendung in einem Filter hergestellt ist.
Verfahren nach Anspruch 19, wobei das Filter in einem Atemschutzgerät enthalten ist.