DE60024008T2

DE60024008T2 - Samenbeschichtungzusammensetzung zur Anwendungen bei niedriger Temperatur

Info

Publication number: DE60024008T2
Application number: DE60024008T
Authority: DE
Inventors: Christine Mountainside Puglisi; Jacob J. Upper Black Eddy Guth
Original assignee: National Starch and Chemical Investment Holding Corp
Current assignee: Akzo Nobel NV
Priority date: 1999-08-25
Filing date: 2000-08-23
Publication date: 2006-06-01
Anticipated expiration: 2020-08-24
Also published as: CN1291432A; BR0004893B1; EP1078563A1; DE60024008D1; EP1078563B1; CN1178577C; MXPA00008230A; JP4838928B2; BR0004893A; JP2001120012A; AR025367A1; US6329319B1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Samenbeschichtungszusammensetzung, die wenigstens ein Polymer umfasst, das eine Tg von –60°C bis 20°C hat, mit der Maßgabe, dass die Tg des Polymers niedriger als die oder gleich der Samenoberflächentemperatur zur Zeit der Auftragung ist.
Kommerzielle Landwirtschaft hängt von der Verwendung von Samen ab, die eine ausgezeichnete Keimung und eine hohe Resistenz gegenüber durch Boden, Luft und Wasser übertragene Krankheiten haben. Samenbeschichtungen, die ein Pestizid, Fungizid oder ein anderes aktives Ingrediens und ein Polymer enthalten, um das aktive Ingrediens auf dem Samen zu halten, werden üblicherweise auf die Oberfläche von Samen aufgebracht, um die Samen vor einem Pilzbefall, vor Schädlingsinsekten usw. zu schützen.
Unter den im Stand der Technik beschriebenen Polymeren sind Acryle, modifiziertes Polyacrylamid und Vinylacrylemulsionen gemäß dem US-Patent Nr. 4,272,417; Acrylharz gemäß US-PS Nr. 3,113,399; eine wässrige Emulsion mit 10 bis 60 Gew.-% (Gew.-%) (i) eines wasserlöslichen neutralisierten Copolymers von Acrylsäure (AA) oder Methacrylsäure (MAA) und einem niederen Acrylat, und (ii) eines vernetzten Copolymers aus Vinylacetat und einem Niederalkylacrylat gemäß US-PS Nr. 3,598,565 und ein Gemisch aus einem carboxylierten hydrophilen Acrylpolymer, einem Vernetzungsmittel für das Carboxy des Copolymers, einem Ultraviolettlichtabsorptionsmittel und einem Tier- oder Vogel-Abwehrmittel gemäß US-Patent Nr. 4,169,902. Das US-Patent Nr. 5,849,320 beschreibt insektizide Beschichtungen für Samen, die ein Bindemittel oder mehrere Bindemittel, ausgewählt aus Polymeren und Copolymeren von Polyvinylacetat, Methylcellulose, Polyvinylalkohol, Vinylidenchlorid, Acryl, Cellulose, Polyvinylpyrrolidon und Polysaccharid, und ein Pestizid, enthalten, wobei das Bindemittel eine Matrix für das Pestizid bildet. Das US-Patent Nr. 5,876,739 beschreibt insektizide Beschichtungen für Samen, die ein Bindemittel, das aus Polymeren oder Copolymeren hergestellt ist, und einen Füllstoff enthalten, wobei das Bindemittel eine Matrix für das Pestizid und den Füllstoff bildet, was zu einer im Wesentlichen nicht-phytotoxischen Samenbeschichtung führt.
Die wünschenswerten Eigenschaften des in der Beschichtung verwendeten Polymers sind, dass das Polymer: (a) wirksam an der Samenoberfläche haftet, während eine glatte und gleichmäßige Samenbeschichtung bereitgestellt wird; (b) sich einer Hydratation bei hoher Feuchtigkeit widersetzt; (c) in einer flexiblen Beschichtung resultiert, die während eines Einsackens und Pflanzens der Samen nicht bröckelt; (d) während der Behandlung des Samens keine Staubbildung zulässt; (e) nicht entzündlich ist; (f) einen gewissen Grad der Glycerin- oder Ethylenglykol-Löslichkeit hat, um eine Behandlung der Samen bei Temperaturen unter Null zuzulassen; (g) fähig ist, eine Lösung mit relativ niedriger Viskosität zu bilden; (h) keine Samenaggregate während des Beschichtungsprozesses erzeugt; (i) einen Samenbehandlungsdurchsatz von wenigstens 100 Bushel/h zulässt; (j) für Wasser und Sauerstoff durchlässig ist und (k) von der Verarbeitungsanlage leicht abgewaschen werden kann, wenn es sich während der Behandlung der Samen mit der Samenbeschichtungsformulierung darauf abgeschieden hat oder wenn die behandelten Samen gepflanzt werden.
Ein Hauptproblem des Samenbeschichtungsverfahrens ist die Temperatur, bei der die Beschichtung auf die Samen aufgebracht wird. Beispielsweise werden Samen, die im Herbst geerntet werden, normalerweise während der Wintermonate beschichtet, wenn die Temperaturen niedrig sind, damit sie für ein Pflanzen im Frühjahr bereit sind. Bei solch niedrigen Temperaturen, typischerweise niedriger als 20°C, haben Polymere mit einer Tg > 20°C die Tendenz, diskontinuierliche Filme zu bilden, die Rissbildung und ein Abschuppen aufweisen. Dieses Problem wird durch die Reibungswirkung der Samen während des Einsackens, des Transports und Handhabungsprozesses verschlimmert, und zwar insbesondere wenn solche Samen bei niedrigen Temperaturen beschichtet wurden. Diese Samenbeschichtungen, die bröcklig sind oder abblättern, zerstören den Schutz des Samens und verursachen Staub. Da viele aktive Ingredienzien in den Samenbeschichtungszusammensetzungen die Tendenz zeigen, für Menschen und die Umgebung schädlich zu sein, ist eine "Staubbildung" von beschichteten Samen während der Handhabung und des Pflanzens besonders zu vermeiden.
Es wäre von Vorteil, eine Samenbeschichtungszusammensetzung zu entwickeln, die fest an den Samen haftet und eine gleichmäßige Beschichtung auf Samen bereitgestellt, welche gegenüber Rissbildung und Abblättern während der Handhabung und des Transports der Samen resistent ist, wenn die Samenbeschichtungszusammensetzung bei Temperaturen von unter 20°C aufgebracht wird.
Die Erfindung stellt eine Samenbeschichtungszusammensetzung für Auftragungen bei niedriger Temperatur bereit, wobei die Samenbeschichtungszusammensetzung wenigstens ein Polymer mit einer Tg von –60°C bis 20°C umfasst.
Nach einem anderen Aspekt stellt die Erfindung einen Samen bereit, der mit einer Samenbeschichtungszusammensetzung beschichtet ist, die wenigstens ein Polymer mit einer Tg von –60°C bis 20°C umfasst, mit der Maßgabe, dass die Tg des Polymers niedriger als die oder gleich der Samenoberflächentemperatur zur Zeit der Auftragung ist.
Nach einem anderen Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Samens bereit, umfassend: a) Mischen wenigstens eines aktiven Ingredienz mit wenigstens einem Polymer mit einer Tg von –60°C bis 20°C; b) Aufbringen des Gemisches auf einen Samen, wobei die Tg des Polymers niedriger als die oder gleich der Samenoberflächentemperatur ist; und c) Trocknen lassen auf dem Samen.
Nach einem anderen Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren zum Schützen aufgehender Saat einer Nutzpflanze bereit, umfassend: Auftragen auf die Samen der Nutzpflanzen eine Samenbeschichtungszusammensetzung, die wenigstens ein aktives Ingredienz und wenigstens ein Polymer mit einer Tg von –60°C bis 20°C umfasst, mit der Maßgabe, dass die Tg des Polymers niedriger als die oder gleich der Samenoberflächentemperatur zur Zeit der Auftragung ist.
Die Samenbeschichtungszusammensetzungen der Erfindung liefern eine Matrix, die aktive Ingredienzien einschließt und das Überleben des Keimlings verbessert, indem das aktive Ingredienz für einen gewissen Zeitraum an der Oberfläche des Samens gehalten wird. Die Samenbeschichtung erhöht auch die Sicherheit der Verwendung eines aktiven Ingredienz, indem das Ausgesetztsein eines Arbeiters und die Freisetzung in die Umgebung verringert wird. Außerdem ist die Beschichtungszusammensetzung gegenüber Rissbildung und Abblättern resistent, selbst wenn die Samenbeschichtungszusammensetzung bei einer Temperatur von weniger als 20°C aufgetragen ist. Darüber hinaus verbessert die Samenbeschichtungszusammensetzung die Einheitlichkeit der Samengröße und -gestalt, was für mechanische Pflanztechniken von Vorteil ist.
Tatsächlich kann ein beliebiger Samen mit der Samenbeschichtungszusammensetzung der Erfindung behandelt werden, z.B. Getreide, Gemüse, Zierpflanzen und Früchte. Vorzugsweise werden die Samen aus der Gruppe bestehend aus Mais (Süßmais und Feldmais)-, Sojabohnen-, Weizen-, Gerste-, Hafer-, Reis-, Baumwoll-, Sonnenblumen-, Alfalfa-, Sorghum-, Rapssamen-, Zuckerrübe-, Canola-, Tomaten-, Limabohnen- und andere Bohnen-, Linsen-, Erbsen-, Sonnenblumen-, Salat-, Karotten-, Tabak- und Blumensamen, z.B. Stiefmütterchen, Impatiens, Petunien und Geranien, ausgewählt. Die bevorzugtesten Samen, die mit der Samenbeschichtung zu beschichten sind, sind solche Samen, die im Allgemeinen bei Temperaturen von weniger als 20°C behandelt werden, z.B. Mais, Canola, Zuckerrübe, Weizen, Sojabohnen, Bohnen und Erbsen.
Die Samenzusammensetzungen enthalten wenigstens ein Polymer und gegebenenfalls ein aktives Ingredienz. Das Polymer hat eine Tg von –60°C bis 20°C, bevorzugter von –40°C bis 10°C, noch bevorzugter von –20°C bis 10°C, am vorteilhaftesten von –10°C bis 10°C. Die Erfinder haben bestimmt, dass die Samenbeschichtungszusammensetzungen der Erfindung eine gleichmäßige Beschichtung auf Samen bereitstellen, die gegenüber Rissbildung und Abblättern beständig ist, wenn die Samenbeschichtungszusammensetzung bei einer Temperatur von weniger als 20°C aufgetragen wird. Die Erfinder haben auch festgestellt, dass Samen, die mit Polymeren, die eine Tg von höher als 20°C haben, beschichtet werden, typischerweise einen diskontinuierlichen Film auf den Samen bilden. Der Film weist Rissbildung und Abblättern auf, wenn er bei einer Temperatur von unter 20°C auf Samen aufgetragen wird. Außerdem haben die Erfinder festgestellt, dass die mit Polymeren mit einer Tg von niedriger als 60°C beschichtet sind, typischer Weise klebrige oder klebrigmachende Filme bilden, die sich an einem Gerät aufbauen und den Betrieb desselben einschränken, wenn sie nicht entfernt werden.
Zur Herstellung der Samenbeschichtung der Erfindung kann eine Vielzahl von Polymeren verwendet werden, z.B. Proteine, Polysaccharide, Polyester, Polyurethane, Polymere, hergestellt aus ungesättigten Monomeren, und Kombinationen davon. Das Polymer sollte fähig sein, zu trocknen und einen Film zu bilden.
Der hierin verwendete Ausdruck "Polymer" beinhaltet Copolymere, Terpolymere usw.
Vorzugsweise wird das Polymer aus wenigstens einem ethylenisch ungesättigten Monomer hergestellt. Geeignete ethylenisch ungesättigte Monomere sind Anhydride, Vinylester, α-Olefine, Alkylester von Acrylsäure und Methacrylsäure, substituierte oder unsubstituierte Mono- und Dialkylester von ungesättigten Dicarbonsäuren, vinylaromatische Verbindungen, unsubstituierte oder substituierte Acrylamide, cyclische Monomere, Monomere, die alkoxylierte Seitenketten enthalten, sulfonierte Monomere, Vinylamidmonomere, α,β-ethylenisch ungesättigte C₃-C₈-Monocarbonsäuren, α,β-ethylenisch ungesättigte C₄-C₈-Dicarbonsäuren, einschließlich der Anhydride derselben, und die C₄-C₈-Alkylhalbester der α,β-ethylenisch ungesättigten C₄-C₈-Dicarbonsäuren. Es kann auch eine Kombination von ethylenisch ungesättigten Monomeren eingesetzt werden.
Geeignete Anhydridmonomere sind z.B. Maleinsäureanhydrid und Itaconsäureanhydrid. Geeignete Vinylester sind z.B. Vinylacetat, Vinylformiat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylisobutyrat, Vinylvalerat, Vinyl-2-ethyl-hexanoat, Vinylisooctanoat, Vinylnonanoat, Vinyldecanoat, Vinylpivalat und Vinylversatat. Geeignete Alkylester von Acryl- und Methacrylsäure sind z.B. Methylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylacrylat, Ethylmethacrylat, Propylacrylat, Butylacrylat, Pentylacrylat, Hexylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat usw. Geeignete substituierte oder unsubstituierte Mono- und Dialkylester von ungesättigten Dicarbonsäuren sind z.B. substituierte und unsubstituierte Mono- und Dibutyl-, Mono- und Diethylmaleatester wie auch die entsprechenden Fumarate.
Geeignete vinylaromatische Monomere enthalten vorzugsweise 8 bis 20 Kohlenstoffatome, am vorteilhaftesten 8 bis 14 Kohlenstoffatome. Beispiele für vinylaromatische Monomere sind Styrol, 1-Vinylnaphthalin, 2-Vinylnaphthalin, 3-Methylstyrol, 4-Propylstyrol, t-Butylstyrol, 4-Cyclohexylstyrol, 4-Dodecylstyrol, 2-Ethyl-4-benzylstyrol, 4-(Phenylbutyl)styrol, 3-Isopropenyl-α,α-dimethylbenzylisocyanat und halogenierte Styrole.
Geeignete Monomere auf Acrylamidbasis sind z.B. Acrylamid, N,N-Dimethylacrylamid, N-Octylacrylamid, N-Methylolacrylamid, Dimethylaminoethylacrylat usw. Geeignete cyclische Monomere sind z.B. Vinylpyrrolidon, Vinylimidazolidon, Vinylpyridin usw. Geeignete sulfonierte Monomere sind z.B. 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure, Natriummethallylsulfonat, Natriumvinylsulfonat, sulfoniertes Styrol usw. Geeignete Vinylamidmonomere sind z.B. N-Vinylformamid, N-Vinylacetamid usw.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Polymer ein Copolymer eines Acrylatmonomers, z.B. Butylacrylat und Vinylacetat oder Ethylen und Vinylacetat.
Gegebenenfalls wird wenigstens ein aktives Ingredienz vor der Auftragung des Polymers auf den Samen mit dem Polymer kombiniert. Der Ausdruck "aktives Ingredienz", wie er hier verwendet wird, meint ein Ingredienz, das dazu dient, die Keimung des Samens und des Wachstums des Schösslings zu unterstützen oder dazu beizutragen. Typische aktive Ingredienzien umfassen Pestizide, Fungizide, Nematozide, Mittel gegen Nager, Vögelabwehrmittel, Herbizide, Mitizide, Insektizide, Wachstumsregulatoren, Pflanzennährstoffe, genetische Schalter, z.B. zum Schutz von Kälte oder zum Schutz vor Trockenheit und dgl. Besondere aktive Ingredienzien, die üblicherweise verwendet werden sind CAPTAN, APRON, SEVIN, VITAVAX, ein Carboxin, MAGNUN, Methoxychlor, TBZ, PARATHION, THIRAM, Malathion, Mesurol, Ammoniumnitrat, Tetramethylthiuramdisulfid und Pflanzenhormone. Das aktive Ingredienz kann durch den Film, der durch das Polymer gebildet wurde, in das umgebende Medium diffundieren.
Beispiele für Pestizide umfassen die, die aus Pyrethoiden, Organophosphaten, Caramoyloximen, Pyrazolen, Amidinen, halogenierten Kohlenwasserstoffen und Carbamaten und Derivaten davon ausgewählt sind. Besonders geeignete Pestizidklassen umfassen Organophosphate, Phenylpyrazole und Pyrethoide. Bevorzugte Pestizide sind die, die als Terbufos, Chlorpyrifos, Fipronil, Chlorethoxyfos, Tefluthrin, Carbofuran, Imidacloprid und Tebupirimfos bekannt sind. Mit umfasst werden auch Insektenwachstumsregulatoren, z.B. Methopren und Hydropren.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, ein Polymer mit einer Tg außerhalb des kritischen Bereichs von 60°C bis 20°C herzustellen, mit der Maßgabe, dass die Tg des Polymers vor Beschichten eines Samens mit einer Samenbeschichtungszusammensetzung, die das Polymer enthält, auf den kritischen Bereich von –60°C bis 20°C eingestellt wird. Ein bevorzugtes Mittel zum Einstellen der Tg eines Polymers ist mit Hilfe eines Weichmachers oder mehrerer Weichmacher. Beispiele für Weichmacher sind Glycerin, Ethylenglykol, Propylenglykol und Ester, z.B. 2-Ethylhexylphthalat.
Das Polymer wird unter Verwendung von Polymerisationsverfahren, die auf dem Fachgebiet bekannt sind, z.B. Emulsionspolymerisation, Umkehremulsationspolymerisation, Lösungspolymerisation usw. hergestellt. Es können Chargen- oder kontinuierliche Monomerzugabeverfahren oder Verfahren der allmählichen Monomerzugabe eingesetzt werden. Obgleich der Feststoffgehalt des Polymers variieren kann, liegt der prozentuale Feststoffgehalt des Polymers vorzugsweise im Bereich von etwa 40 bis etwa 70 Gew.-%, bevorzugter von etwa 50 bis etwa 60 Gew.-%.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Polymer ein wässriges Emulsionspolymer, das mit einem oder mehreren Tensiden) oder Emulgator(en) z.B. anionischen und/oder nicht-ionischen Tensiden hergestellt wurde. Der Typ und die Menge der Tenside sind auf dem Fachgebiet bekannt. Allerdings ist ein Tensid nicht erforderlich, um die Polymere der Erfindung herzustellen. Anionische Tenside umfassen z.B. C₈-C₁₂-Alkylbenzolsulfonate, C₁₂-C₁₆-Alkansulfonate, C₁₂-C₁₆-Alkylsulfate, C₁₂-C₁₆-Alkylsuccinate oder sulfatierte ethoxylierte C₁₂-C₁₆-Alkanole. Nicht-ionische Tenside umfassen z.B. C₆-C₁₂-Alkylphenolethoxylate, C₁₂-C₂₀-Alkanolalkoxylate und Blockcopolymere von Ethylenoxid und Propylenoxid. Die nicht-ionischen Tenside umfassen auch C₄-C₁₈-Alkylglucoside wie auch die alkoxylierten Produkte, die daraus durch Alkoxylierung erhältlich sind, insbesondere die, die durch Reaktion von Alkylglucosiden mit Ethylenoxid erhältlich sind. Bei der Herstellung des Polymers kann auch eine Kombination von Tensiden eingesetzt werden.
Wasserlösliche oder wasserdispergierbare polymerisierbare Tenside können auch allein oder in Kombination mit nicht polymerisierbarem Tensid (mit nicht polymerisierbaren Tensiden) eingesetzt werden, um das Polymer herzustellen. Ein bevorzugtes polymerisierbares Tensid zur Herstellung des Polymers ist ein Allylaminsalz von Alkylbenzolsulfonat mit der Struktur I:
In der Struktur I ist R₃ eine Alicylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatomen und ist X⁺ aus NH₃ ⁺, NH₂R₆ oder NR₆R₇, worin R₆ und R₇ unabhängig C₁-C₄-Alkyl- oder -Hydroxyalkyigruppen sind, ausgewählt. Am vorteilhaftesten ist das Allylaminsalz von Alkylbenzolsulfonat das Allylaminsalz von Dodecylbenzolsulfonat.
Ein anderes bevorzugtes polymerisierbares Tensid ist ein Allylaminsalz von Alkylethersulfat mit der Struktur II:
In der Struktur II ist R₄ eine Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatomen; n ist eine ganze Zahl von 2 bis 15 und X⁺ ist ausgewählt aus NH₃ ⁺, NR₆R₇, worin R₆ und R₇ unabhängig C₁-C₄-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppen sind. Am bevorzugtesten ist das Allylaminsalz von Alkylethersulfat Allylaminsalz von Laurethsulfat.
Ein anderes bevorzugtes polymerisierbares Tensid ist ein Allylaminsalz eines Phosphatesters mit der Struktur III:
In der Struktur III ist R₅ eine Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatomen; n ist eine ganze Zahl von 2 bis 15 und X⁺ ist ausgewählt aus NH₃ ⁺, NH₂R₆ oder NR₆R₇, worin R₆ und R₇ unabhängig C₁-C₄-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppen sind. Am bevorzugtesten ist das Allylaminsalz eines Phosphatesters ein Allylaminsalz von Nonylphenolethoxylat (9 Mol EO) Phosphatester. Bevorzugte polymerisierbare Tenside sind unter den Marken POLYSTEP AU1, POLYSTEP AU7 und POLYSTEP AU9 von Stepan Company erhältlich.
In Abhängigkeit von dem besonderen zu beschichtenden Samen, den Bedingungen, unter denen er gelagert werden soll und der Erde und den Witterungsbedingungen, unter denen er keimen und wachsen soll, kann die Samenbeschichtungszusammensetzung ein weiteres Spektrum aus einem oder mehreren Additiven enthalten. Solche Additive umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Pigmente, Farbstoffe, Extender wie Mehl, Dispergiermittel, Exzipienzien, Gefrierschutzmittel, Konservierungsstoffe, Herbizidgegenmittel, Dünger, Biokontrollmittel, Tenside, Sequestriermittel, Weichmacher, Farbmittel, Aufheller, Emulgatoren, Fließmittel wie Calciumstearat, Talk und Vermiculit, Koaleszierungsmittel, Entschäumungsmittel, Befeuchtungsmittel, Verdickungsmittel, Wachse, Bakterizide, Insektizide, Pestizide und Füllstoffe wie Cellulose, Glasfasern, Ton, Kaolin, Talk, Calciumcarbonat und Sägemehl sowie Geruchsmodifizierungsmittel. Typische Expzipienzien umfassen fein verteilte Mineralsubstanzen wie Bimsstein, Attapulgit, Bentonit, Kaolin, Zeolith, Diatomit andere andere Tone, modifizierte Diatomeenadsorbenzien wie MICROCEL E, Kohle, Vermiculit, fein verteilte organische Substanzen wie z.B. Torfmoos, Sägemehl und dergleichen.
Die Konzentration des Polymers in der Samenbeschichtungszusammensetzung beträgt 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Samenbeschichtungszusammensetzung. Vorzugsweise ist die Konzentration des Polymers in der Samenbeschichtungszusammensetzung 0,1 bis 5 Gew.-%.
Die beschichteten Samen können in der Größe stark variieren, und zwar von sehr klein, beispielsweise Selleriesamen, bis sehr groß, z.B. Erdnüsse, reichen, die mit dünnen Einzelschichtbeschichtungen von etwa 0,010 mm bis etwa 0,5 mm Dicke bis zu dickeren mehrschichtigen Beschichtungen von etwa 0,5 mm bis etwa 2 mm Dicke beschichtet sein können.
Die Samenbeschichtungszusammensetzung wird vorzugsweise auf der Oberfläche des Samens in im Wesentlichen gleichmäßiger Weise verteilt. Geeignete Mittel zum Aufbringen der Samenbeschichtungszusammensetzung auf Samen bestehen in verschiedenen Verfahren, die dem Fachmann bekannt sind. Drei gut bekannte Techniken umfassen die Verwendung von Trommelbeschichtern, rotierenden Schüsseln oder den HEGE-Samenbeschichter und Vortex- oder NIKLAS-Beschichter. Die Samen können vor einer Beschichtung in der Größe vorsortiert werden.
Gegebenenfalls kann ein Filmüberzug auf die beschichteten Samen der Erfindung aufgetragen werden. Der Filmüberzug kann die Beschichtungsschichten schützen und/oder für eine leichte Identifizierung der behandelten Samen sorgen und/oder zur Erhöhung der Masse oder der Gleichmäßigkeit der Samenbeschichtung fungieren.
Für einen Überzug sind verschiedene Materialien geeignet, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, Methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Dextrin, Gummis, Wachs, Pflanzen- oder Paraffinöle; wasserlösliche oder wasserdispergierbare Polysaccharide und ihre Derivate, z.B. Alginate, Stärke und Cellulose; und synthetische Polymere wie z.B. Polyethylenoxid, Polyvinylalkohol und Polyvinylpyrrolidon und ihre Copolymere und verwandte Polymere, einschließlich Gemische solcher Polymeren. Der Überzug kann, wenn er vorhanden ist, gegebenenfalls beliebige Additive, z.B. die vorstehend genannten, enthalten.
Die folgenden nicht-beschränkenden Beispiele erläutern weitere Aspekte der Erfindung.
Beispiel 1
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer hergestellt, das 84 % Vinylacetat und 14 % Ethylen enthielt. Die Tg des Copolymers wurde mit 0°C bestimmt.
Beispiel 2
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer hergestellt, das 90 % Vinylacetat und 10 % Ethylen enthielt. Die Tg des Copolymers wurde mit 20°C bestimmt.
Beispiel 3
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Ethylenacetat-Homopolymer hergestellt. Die Tg des Copolymers wurde mit 40°C bestimmt.
Beispiel 4
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer hergestellt, das 71 % Vinylacetat und 29 % Ethylen enthielt. Die Tg des Copolymers wurde mit 15°C bestimmt.
Beispiel 5
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Butylacrylat/Vinylacetat-Copolymer hergestellt, das 48 % Butylacrylat und 52 % Vinylacetat enthielt. Die Tg des Copolymers wurde mit –15°C bestimmt.
Beispiel 6
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Butylacrylat/Vinylacetat-Copolymer hergestellt, das 30 % Butylacryat und 70 % Vinylacetat enthielt. Die Tg des Copolymers wurde mit 8°C bestimmt.
Beispiel 7
Durch wässrige Emulsiuonspolymerisation wurde ein Ethylacrylat/Acrylonitril/N-Methylolacrylamid-Terpolymer hergestellt, das 93 % Ethylacrylat, 1 % Acrylonitril und 6 % N-Methylolacrylamid enthielt. Die Tg des Terpolymers wurde mit –16°C bestimmt.
Beispiel 8
Durch wässrige Emulsionspolymerisation wurde ein Methylmethacrylat/Butylacrylat-Methacrylsäure-Terpolymer hergestellt, das 53 % Methylmethacrylat, 45 % Butylacrylat und 2 % Methacrylsäure enthielt. Die Tg des Terpolymers wurde mit 13°C bestimmt.
Beispiel 9
Herstellung einer Samenbeschichtungszusammensetzung
Eine Samenbeschichtungszusammensetzung wurde nach der folgenden Formulierung hergestellt:
67 Gew.-% Emulsionspolymer (55 % Feststoffe)
10 Gew.-% Propylenglykol
22 Gew.-% Talk
0,5 Gew.-% Farbstoff
0,5 Gew.-% TRITON X-100 (Octylphenoxypolyethoxymethanol), erhältlich von
Union Carbide
Summe = 100 Gew.-%
Die obigen Komponenten wurden in einem Becher bei Raumtemperatur gemischt, bis ein homogenes Gemisch erhalten wurde.
Beispiel 10
Auftragung einer Samenbeschichtungszusammensetzung auf Samen
Das in Beispiel 1 hergestellte Copolymer, das eine Tg von 0°C hat, wurde als das Polymer in der Samenbeschichtungszusammensetzung von Beispiel 9 verwendet. Die Samenbeschichtungszusammensetzung war mit Hilfe eines HEGE-Samenbeschichters bei einer Temperatur von 20°C aufgetragen. Das Copolymer wurde mit einer Konzentration von 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Samenbeschichtungszusammensetzung, aufgetragen.
Beispiel 11
Auftragung von Copolymer von Beispiel 1 auf Samen
Was die Zeichnungen angeht, so ist 1 die Aufnahme einer Samenoberfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop, wobei die Oberfläche bei einer Temperatur von 10°C und in einer Konzentration von 1 %, bezogen auf das Gewicht der Samen, mit dem in Beispiel 1 hergestellten Copolymer, das eine Tg von 0°C hat, beschichtet war. 1 zeigt klar, dass das Copolymer eine ausgezeichnete Adhäsion an den Samen zeigte und auf den Samen einen glatten kontinuierlichen Film bildete.
Beispiel 12
Auftragung des Copolymers von Beispiel 2 auf Samen
Das in Beispiel 2 hergestellte Copolymer, das eine Tg von 20°C hat, wurde auf Samen mit einer Temperatur von 10°C aufgetragen. Das Copolymer wurde in einer Konzentration von 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der verwendeten Samen aufgetragen.
Was die Zeichnungen angeht, so ist 2 eine Aufnahme einer Samenoberfläche mit einem Elektronenrastermikroskop, wobei die Samenoberfläche mit dem Copolymer, das in Beispiel 2 hergestellt worden war, bei einer Temperatur von 10°C unter den obigen Bedingungen aufgetragen wurde. 2 zeigt klar eine schlechte Adhäsion des Copolymers an der Oberfläche des Samens. Außerdem war der Film weich und porös, was durch die vielen Risse im Film offensichtlich wurde.
Beispiel 13
Auftragung einer Samenbeschichtungszusammensetzung auf Samen
40 g Maissamen oder Baumwollsamen wurden mit etwa 1 g der Samenbeschichtungszusammensetzung beschichtet, die in Beispiel 9 hergestellt worden war und in der die in den Beispielen 1 bis 2 beschriebenen Copolymere eingesetzt wurden. Eine 40 g-Kontrollsamenprobe wurde mit 1 g einer anderen Samenbeschichtungsformulierung, die kein Polymer enthielt, beschichtet. Die Samenbeschichtungszusammensetzung, die auf die Maissamen aufgetragen wurde, enthielt Talk als Füllstoff. Die Samenbeschichtungsformulierung, die auf die Baumwollsamen aufgetragen wurde, enthielt keinen Füllstoff.

Die beschichteten Samen wurden in einen Rundkolben, der mit einem Lufteinlass ausgestattet war, gegeben und für 5 Minuten auf einer Walzenstabapparatur bei einer Geschwindigkeit von 6 U/min und bei 20°C getaumelt. Filtrierte Luft wurde durch den Lufteinlass des Rundkolbens geführt und dann durch einen Filter, der am entfernten Ende des Behälters montiert war, geleitet. Die Menge an "Staub"-Partikel, die von den Beschichtungszusammensetzungen entfernt wurden und an dem Filter gesammelt wurden, wurde dann gemessen. Die Testresultate sind in Tabelle I zusammengefasst. Tabelle I Effekte des Copolymers auf die Klebeeigenschaften der Samenbeschichtung

Behandlung	mg Staubpartikel, die von der Samenbeschichtung entfernt wurden
Maissamen mit Copolymer, hergestellt in Beispiel 1	0,02
Kontrolle (Maissamen ohne Polymer)	11,58
Baumwollsamen mit Copolymer, hergestellt in Beispiel 2	0,19
Kontrolle (Baumwollsamen ohne Polymer)	3,78

Die Testresultate in Tabelle 1 zeigen deutlich, dass die Copolymere der Erfindung, wenn sie in einer Samenbeschichtungsformulierung verwendet werden, die Menge an feinen Partikeln, die während der Handhabung von einer Samenbeschichtung entfernt werden, deutlich reduzieren.
Beispiel 14
Die in den Beispielen 1 und 2 hergestellten Copolymere wurden bei drei verschiedenen Temperaturen: 1°C, 4°C und 10°C, auf Maissamen aufgebracht. Die Samen, Copolymerlösungen, Verteilungspipette und Beschichtungskolben wurden auf die Beschichtungstemperaturen äquilibriert. Die Copolymere wurden auf die Samen verteilt, und die Samen wurden für 30 Sekunden bewegt. Die beschichteten Samen wurden dann für 2 Stunden bei den Beschichtungstemperaturen getrocknet. Etwa 0,1 g Polymer (Trockengewicht) wurde auf 10 g Samen abgeschieden. Nach 2 Stunden wurden die beschichteten Samen für 30 Minuten bei 20°C bewegt (um Bedingungen zu simulieren, die typischer Weise während der Handhabung und des Transports angetroffen werden), und es wurde die Menge an Copolymer/Beschichtung, die von der Samenoberfläche entfernt wurde, gemessen. Die Testresultate sind in Tabelle II zusammengefasst.
Tabelle II
Die Testresultate in Tabelle II zeigen deutlich, dass, wenn die Copolymere der Erfindung bei Temperaturen unter ihren Filmbildungstemperaturen (entspricht Tg) aufgetragen werden, der resultierende Film sehr schlecht ist. Bei Abrieb wird eine deutliche Menge der Beschichtung von der Samenoberfläche entfernt, was wahrscheinlich zu einer schlechten Keimung der behandelten Samen führt. Wenn allerdings die Copolymere der Erfindung bei Temperaturen über ihrer Filmbildungstemperatur aufgetragen wurden, war die Qualität des resultierenden Films hervorragend und selbst bei Anwendung bei Abrieb wurde die Beschichtung nicht vom Samen entfernt.
Beispiel 15
Die in den Beispielen 3 und 4 hergestellten Copolymere wurden bei drei verschiedenen Temperaturen: 1°C, 4°C und 10°C, auf Maissamen aufgetragen. Polymere, die in den Beispielen 5, 6, 7 und 8 hergestellt worden waren, wurden bei 10°C auf Maissamen aufgetragen. Die Samen, die Copolymerlösungen, die Verteilungspipetten und die Beschichtungsgefäße wurden auf die passenden Beschichtungstemperaturen äquilibriert. Das Copolymer wurde auf die Samen verteilt, und die Samen wurden für 30 Sekunden bewegt. Die beschichteten Samen wurden dann für 2 Stunden bei einer Beschichtungstemperatur getrocknet. Etwa 0,1 g Polymer (Trockengewicht) wurde auf 10 g Samen abgeschieden. Nach der Trocknung wurden die beschichteten Samen für 30 Minuten bei 20°C bewegt (um Bedingungen zu simulieren, auf die man während der normalen Handhabung und des Transports trifft) und die Menge des Copolymers/der Beschichtung, die von der Samenoberfläche entfernt wurde, wurde gemessen. Die Testresultate sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
Tabelle III
Die Testresultate in Tabelle III zeigen deutlich, dass, wenn die Polymere der Erfindung bei Temperaturen unter ihren Filmbildungstemperaturen (entspricht Tg) aufgetragen wurden, die resultierende Filmqualität sehr schlecht war und mit Abrieb etwa die Hälfte solcher schlechten Beschichtungen von der Samenoberfläche entfernt wurde. So wurden in den Beispielen 4, 5 und 8 die Polymere bei einer Temperatur unter ihrer Tg aufgetragen, die resultierenden Beschichtungen zeigten schlechte mechanische Eigenschaften und schlechte Adhäsionseigenschaften.
Obgleich die Erfindung unter besonderer Bezugnahme auf bestimmte Ausführungsformen davon beschrieben wurde, wird es klar sein, dass Änderungen und Modifikationen von einem Fachmann innerhalb des Rahmens und des Geistes der folgenden Ansprüche durchgeführt werden können.

Claims

Samen, der mit einer Samenbeschichtungszusammensetzung beschichtet ist, die wenigstens ein Polymer mit einer Tg von –60°C bis 20°C, vorzugsweise von –40°C bis 10°C und am vorteilhaftesten von –20 bis 10°C umfasst, mit der Maßgabe, dass die Tg des Polymers niedriger als die oder gleich der Samenoberflächentemperatur zur Zeit der Auftragung ist.
Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Samens, umfassend: a) Herstellen wenigstens eines Polymers mit einer Tg von –60°C bis 20°C, vorzugsweise von –40°C bis 10°C und am vorteilhaftesten von –20 bis 10°C; b) Aufbringen des Polymers auf einen Samen mit der Maßgabe, dass die Tg des Polymers niedriger als die oder gleich der Samenoberflächentemperatur zur Zeit der Auftragung ist, und c) Trocknenlassen des Polymers auf dem Samen.
Samen oder Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Polymer aus der Gruppe bestehend aus Proteinen, Polysacchariden, Polyestern, Polyurethanen, Polymeren, hergestellt aus ungesättigten Monomeren, und Kombinationen davon ausgewählt ist/wird.
Samen oder Verfahren nach Anspruch 3, wobei das ethylenisch ungesättigte Monomer aus der Gruppe ausgewählt ist/wird, bestehend aus Vinylestern, α-Olefinen, Anhydriden, Alkylestern von Acryl- und Methacrylsäure, substituierten oder unsubstituierten Mono- und Dialkylestern von ungesättigten Dicarbonsäuren, Vinylaromaten, unsubstituierten oder substituierten Acrylamiden, cyclischen Monomeren, Monomeren, die alkoxylierte Seitenketten enthalten, sulfonierten Monomeren, Vinylamidmonomeren und Kombinationen davon.
Samen nach Anspruch 1, wobei das Polymer in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Samenbeschichtungszusammensetzung, vorhanden ist.