DE60019460T2 - Flammgehemmte polyphenylenetherzusammensetzung und methode zu ihrer herstellung - Google Patents

Flammgehemmte polyphenylenetherzusammensetzung und methode zu ihrer herstellung Download PDF

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Diese Anmeldung betrifft flammgehemmte Polyphenylenether (PPE)-Zusammensetzungen und ein Verfahren zur Herstellung derselben.
  • PPE ist ein thermoplastisches Material mit hoher Glasübergangstemperatur, hoher dimensionaler Stabilität, geringem spezifischem Gewicht, hydrolytischer Stabilität und guter mechanischer Leistungsfähigkeit. Diese Eigenschaftskombination ermöglicht, dass PPE-basierte Formulierungen in Produkte spritzgegossen werden können, die für Hochwärmeanwendungen, z.B. in den Automobil-, Elektro- und Konstruktions-Industrien, eingesetzt werden können. Für manche Anwendungen, worin erhöhte Module und Festigkeit benötigt werden, kann PPE mit Glasfasern verstärkt werden. Jedoch besitzen diese verstärkten PPE-Formulierungen unerwünschte Entflammbarkeitseigenschaften. Bei hoher Temperatur oder wenn es Flammen ausgesetzt ist neigt glasgefülltes PPE zum kontinuierlichen Brennen ohne Erlöschen. Auf Grund dessen zielt man darauf ab, feuerhemmende Klassen glasgefüllter PPE zu formulieren (insbesondere die mit UL94 V0 klassifizierten), die eine große Menge (z.B. > 15 Gew.-% für eine Klassifizierung von UL94 V0 bei 1/16 Inch Dicke) feuerhemmender Additive verwenden, wie z.B. phosphorhaltige organische Verbindungen. Dies erhöht die Kosten des Produkts und macht es ebenso schwieriger, glasfaserverstärkte PPE zu formulieren um die UL94 V0 feuerhemmenden Standards zu erfüllen, weil die Zugabe großer Mengen phosphorhaltiger organischer Verbindungen wie Resorcindiphosphat die Zusammensetzung weich macht und die Durchbiegetemperatur der Formulierung bei Belastung signifikant reduziert.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt PPE Zusammensetzungen mit guten Feuer- und flammhemmenden Eigenschaften zur Verfügung, die geringere Konzentrationen an Organophosphat-Feuerhemmer verwenden und die daher nicht an den Nachteilen von zuvor bekannten feuer- und flammhemmenden PPE Zusammensetzungen leiden. Die Zusammensetzungen umfassen
    • (a) einen Polymerbestandteil umfassend wenigstens 50% eines Polyphenylenethers;
    • (b) verstärkende Glasfasern in einer zur Steigerung des Modulus und der Festigkeit der Zusammensetzung ausreichenden Menge;
    • (c) ein Organophosphat-Feuerhemmer;
    • (d) einen Organotonbestandteil in einer zur Verbesserung der Flammhemmeigenschaften der Zusammensetzung wirksamen Menge; und
    • (e) Glimmer.
  • Weitere übliche Additive, die bei der Formulierung von PPE verwendet werden, können enthalten sein. Diese Zusammensetzung kann in der Herstellung von spritzgegossenen Artikeln, wie elektronischen Komponenten, einschließlich Fernseheinbauteilen, wie Ablenkjochen, Druckergehäusen und Plastikpaletten verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer glasverstärkten PPE-Zusammensetzung zur Verfügung. Gemäß diesem Verfahren wird die Zusammensetzung hergestellt durch Compoundieren einer Mischung von
    • (a) einem Polymerbestandteil umfassend wenigstens 50% eines Polyphenylenethers;
    • (b) verstärkenden Glasfasern in einer zur Verbesserung des Modulus und der Festigkeit der Polyphenylenethermatrix ausreichenden Menge;
    • (c) einen Organophosphat-Feuerhemmer;
    • d) einen Organotonbestandteil in einer zur Verbesserung der Flammhemmeigenschaften der Zusammensetzung wirksamen Menge; und
    • e) Glimmer;
    wie auch optionale weitere Komponenten bei erhöhter Temperatur, um einen homogenen Blend der Materialien bereitzustellen. Diese Compoundierung wird geeigneterweise in einem Schneckentypextruder bei einer Temperatur von 271°C bis 327°C (520–620°F), vorzugsweise von 282°C bis 293°C (540–560°F) ausgeführt.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die erfindungsgemäßen PPE-Zusammensetzungen umfassen eine Polymerkomponente, umfassend mindestens 50% eines Polyphenylenethers, verstärkende Glasfasern in einer Menge, die zur Erhöhung des Modulus und der Festigkeit der Polyphenylenethermatrix ausreichend ist, eine Organophosphat-Feuerhemmkomponente, eine Organotonkomponente, in einer Menge, die zur Erhöhung der Flammhemmeigenschaften der Zusammensetzung wirksam ist, und Glimmer. Diese Komponenten wirken synergistisch, um glasfaserverstärktes PPE mit guten Feuer- und Flammhemmeigenschaften bereitzustellen, das geringere Konzentrationen eines Organophosphat-Feuerhemmers verwendet und das daher nicht an den Nachteilen vorbekannter feuer- und flammhemmender PPE-Zusammensetzungen leidet.
  • Dieser Synergismus wird an den Ergebnissen der nachfolgend in den Beispielen beschriebenen Tests demonstriert, die in den Tabellen 1, 3 und 4 zusammengefasst sind. In diesen Tests wurden Proben von glasfaserverstärktem PPE ohne Organoton und mit verschiedenen Beladungen an Organoton durch Compoundierung in einem Doppelschneckenextruder hergestellt. Manche der Zusammensetzungen wurden mit Glimmer hergestellt und andere ohne Glimmer. Die Proben wurden anschließend spritzgegossen und auf die Ausflamm(flame out)-Zeit gemäß dem UL-Protokoll für die V0-Bewertung getestet.
  • Die Experimente zeigten, dass die Zugabe geringer Mengen Organoton zusammen mit Glimmer zu feuergehemmtem glasfaserverstärktem PPE die Erzielung verbesserter Feuerhemmeigenschaft und die Erfüllung des UL94 V0 – Standards ermöglichte. Die Zugabe größerer Mengen Organoton oder die Zugabe geringer Mengen Organoton in Abwesenheit der Mineralkomponente führte zur Erzielung verbesserter Feuerhemmeigenschaft und Erfüllung der UL94 V0 Standards. Die Zugabe größerer Mengen Organoton oder die Zugabe geringer Mengen Organoton in Abwesenheit der Mineralkomponente führte zu einer Verschlechterung der Feuerhemmeigenschaft. Somit ist klar, dass eine kritische und synergistische Kombination an Inhaltsstoffen existiert, die zu den verbesserten Charakteristika der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen führt.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist aus einer Polymerkomponente hergestellt, in die verschiedene Füllstoffe und Additive eingefügt sind. Wie hier verwendet, verweist der Begriff „Polymerkomponente" auf die kombinierte Masse aller in der Zusammensetzung vorhandenen organischen Polymere. Obwohl die Polymerkomponente zu 100% aus einem Polyphenylenether bestehen kann, kann sie ebenso weitere Polymere enthalten, die zur Erzielung erwünschter Eigenschaften in der Endzusammensetzung ausgewählt sind. Somit umfasst die Polymerkomponente der Zusammensetzung mindestens 50% und vorzugsweise mindestens eine oder mehrere Spezies Polyphenylenether. Wie hier verwendet, verweist der Begriff „Polyphenylenether" auf individuelle polymere PPE Spezies oder auf Mischungen von polymeren PPE Spezies, sofern nicht der Kontext anderes anzeigt.
  • In der vorliegenden Erfindung nützliches PPE ist ein Polymer mit Wiederholungseinheiten der allgemeinen Formel
    Figure 00050001
    wobei in der Formel R1, R2, R3 und R4 gleich oder verschieden sein können, jeder ein Mitglied darstellt, ausgewählt aus der Gruppe von Wasserstoffatomen, Halogenatomen, substituierten und unsubstituierten Alkylgruppen und substituierten und unsubstituierten Alkoxygruppen. Das PPE kann ein Homopolymer sein, d.h. die Wiederholungseinheiten haben die gleiche Strukturformel, oder ein Copolymer bestehend aus einer Kombination von zwei oder mehr Typen von Wiederholungseinheiten, worin mindestens einer der R1, R2, R3 und R4 verschieden sind für jede verschiedene Wiederholungseinheit, die das Copolymer umfasst. Das Polymer ist an jedem Ende durch eine monovalente chemische Gruppe oder ein Atom terminiert, wie z.B. einen Wasserstoff, ein Halogen, einen monovalenten Kohlenwasserstoffrest (gesättigt, ungesättigt oder aromatisch) oder dergleichen. Es existieren keine besonderen Beschränkungen bei dem Verfahren zur Herstellung von PPE. Zum Beispiel kann dies hergestellt werden durch Umsetzung von Phenolen gemäß den Verfahren, die in den Beschreibungen der US Patente 3,306,874, 3,257,357 oder 3,257,358 vorgestellt sind. Beispiele dieser Phenole umfassen 2,6-Dimethylphenol, 2,6-Diethylphenol, 2,6-Dibutylphenol, 2,6-Dilaurylphenol, 2,6-Dipropylphenol, 2,6-Diphenylphenol, 2-Methyl-6-ethylphenol, 2-Methyl-6-cyclohexylphenol, 2-Methyl-6-tolyl)phenol, 2-Methyl-6-methoxyphenol, 2-Methyl-6-butylphenol, 2,6-Dimethoxyphenol, 2,3,6-Trimethylphenol, 2,3,5,6-Tetramethylphenol, 2,6-Diethoxyphenol etc., aber die Erfindung ist auf diese nicht beschränkt. Man kann entweder ein entsprechendes Homopolymer einsetzen, erhalten durch Umsetzen von einer der obigen Substanzen, oder ein entsprechendes Copolymer, erhalten durch Umsetzung von zwei oder mehreren der obigen Substanzen und die verschiedenen Einheiten aufweisend, die in der obigen Formel enthalten sind. Spezielle Beispiele von PPE Polymeren, die für die Erfindung nützlich sind, umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)ether, Poly(2,6-diethyl-1,4- phenylen)ether, Poly(2-methyl-6-ethyl-1,4-phenylen)ether, Poly(2-methyl-6-propyl-1,4-phenylen)ether, Poly(2,6-dipropyl-1,4-phenylen)ether und Poly(2-ethyl-6-propyl-1,4-phenylen)ether. Außerdem ist ein Beispiel des PPE-Copolymers ein Copolymer, das teilweise ein Alkyltri-substituiertes Phenol, wie 2,3,6-Trimethylphenol, in der zuvor erwähnten Polyphenylenetherwiederholungseinheit enthält. Die PPE-Harze können ebenso Copolymere sein, die eine Styrolverbindung aufgepfropft haben. Ein Beispiel solch einer Styrolverbindungs-aufgepfropften Polyphenylenethers ist ein Copolymer, das erhalten ist durch Pfropfpolymerisation einer Styrolverbindung, wie Styrol, Alphamethylstyrol, Vinylstyrol oder Chlorstyrol auf das zuvor erwähnte PPE.
  • Zusätzliche polymere Materialien, die einzeln oder in Kombination in der Polymerkomponente der Erfindung einbezogen sein können, umfassen kristallines Polystyrol, das in Mengen von 0 bis 50 Gew.-% der Polymerkomponente zugegeben sein kann, um die Verarbeitbarkeit zu verbessern, hochschlagzähes Polystyrol (HIPS), die eine Komponente zur Verbesserung der Schlagzäheigenschaften der Polymerkomponente sein kann, und Polyamide, wie Nylon-6,6 und Nylon-6, die der Polymerkomponente in Mengen von 0 bis 50 Gew.-% zugegeben sein können, um das Schmelzfließen zu verbessern und erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen organische Lösungsmittel zu verleihen. Die polymere Komponente kann ebenso ein Terpenphenolharz (d.h. ein Copolymer von Monoterpenen und Phenol, wie NIREZ 2150/7042TM) in Mengen von 0 bis 25 Gew.-% der polymeren Komponente enthalten, um der Zusammensetzung ein besseres Fließen zu verleihen. Weitere Polymere, die in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingemischt werden können, umfassen Polyphenylensulfide in Mengen von 0 bis 50 Gew.-%, um die Durchbiegetemperatur bei Belastung und das Fließen zu verbessern.
  • Zur Verwendung in erfindungsgemäßen Zusammensetzung geeignete Glasfasern können von angemessenen variierenden Längen und für die Anwendung angemessenen Dicken sein. Beschichtungen von Kopplungsmitteln, wie Aminosilanen, können sofern erwünscht eingesetzt werden. Die Glasfasern werden in einer Menge zugegeben, die genügend ist zur Erhöhung des Modulus und der Festigkeit des Produkts durch eine erwünschte Menge, und Fachleute sind in der Lage, die geeigneten Mengen und Typen Glasfaser zu beurteilen, die zur Erreichung eines vorgegebenen Ziels benötigt werden. Im Allgemeinen werden Glasfasern in Mengen von 5 bis 50 Gew.-% zugegeben.
  • Die Organophosphatfeuerhemmkomponente der Zusammensetzungen kann jeder der aus dem Stand der Technik bekannten zahlreichen Organophosphorfeuerhemmer sein. Spezielle Beispiele umfassen Resorcindiphosphat, Bisphenol-A-diphosphat, Tetraxylylpiperazindiphosphamid und derartige, z.B. wie offenbart in den US Patenten 4,933,386, 4,343,732, 5,455,292 und RE 36,188, worauf hiermit und hierin speziell Bezug genommen wird. Die Menge an Organophosphatfeuerhemmer ist zur Erzielung des erwünschten endgültigen Grades an Feuerhemmung ausgewählt. Auf Grund der synergistischen Wirkungen der Verwendung der Organotonadditive in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann die Menge an Organophosphat-Feuerhemmer reduziert werden und wird im allgemeinen im Bereich von 5–30 Gew.-% liegen.
  • Die Organotonkomponente umfasst ein oder mehrere Organotonmaterialien. Wie hier verwendet, ist Organoton ein Schichtsilikatton, abgeleitet von geschichteten Mineralien, in den organische Strukturen chemisch eingebunden wurden. Verdeutlichende Beispiele von organischen Strukturen sind das Trimethyldodecylammoniumion und N,N'-Didodecylimidazoliumion. Da diese Oberflächen von Tonschichten, die eine gitterartige Anordnung aufweisen, elektrisch geladen sind, können sie organische Ionen binden. Bezüglich der in der Erfindung eingesetzten geschichteten Mineralien existiert keine Beschränkung, außer dass sie einen Ionenaustausch mit den organischen Ionen eingehen können. Die bevorzugten Organotone sind geschichtete Mineralien, die einem Kationenaustausch mit Organokationen und/oder Oniumverbindungen unterzogen wurden. Verdeutlichend für solche geschichteten Mineralien sind die Kaolinitgruppe und die Montmorillonitgruppe. Es liegt ebenso innerhalb des Bereichs dieser Erfindung, Mineralien der Illit-Gruppe einzusetzen, die Hydroglimmer, Phengit, Brammallit (engl.: brammalite), Glaucomit (engl.: glaucomite), Seladonit und derartiges enthalten kann. Oftmals umfassen die bevorzugten geschichteten Mineralien jedoch diejenigen, die oftmals als 2:1-geschichtete Silikatmaterialen bezeichnet werden, wie Muskovit, Vermiculit, Saponit, Hectorit und Montmorillonit, wobei Montmorillonit oftmals bevorzugt ist. Die oben beschriebenen geschichteten Mineralien können synthetisch hergestellt werden. Jedoch sind sie meistens natürlich vorkommend und kommerziell erhältlich. Organotone dieses Typs, geeignet zur Verwendung in dieser Erfindung sind beschrieben, in den US Patenten 5,773,502 und 5,530,052, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird.
  • Weitere Additive können in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen gemäß der üblichen Praxis aus dem Stand der Technik eingefügt werden. Zum Beispiel können Stabilisatoren wie sterisch gehinderte Phenole, organische Phosphite, Diazidoxalate, sterisch gehinderte Amine oder Amin-N-oxide eingefügt werden. Weitere beispielhafte Additive umfassen ZnS, das zur Deaktivierung restlichen kupferbasierten Katalysators wirkt, der in dem PPE vorhanden ist, MgO oder ZnO, welche als Säure-Quencher wirken, zum Auslöschen von durch die Deaktivierung restlichen Katalysators erzeugter Säure, und Ruß und anderer Farbstoff, welcher als ein Pigment zur Färbung der Zusammensetzung wirkt.
  • Die Erfindung wird nun weiterhin mit Bezug auf die nachfolgenden nichtbeschränkenden Beispiele beschrieben.
  • BEISPIEL 1
  • Proben von glasfaserverstärktem PPE wurden ohne Organoton und mit verschiedenen Beladungen an Organoton hergestellt. Die in jeder Probe eingesetzten Materialien sind in der Tabelle 1 zusammengefasst, wobei 0,33 IV PPE auf ein PPE-Homopolymer verweist, das durch einen oxidativen Kupplungsprozess hergestellt ist und eine Grenzviskosität von 0,33 besitzt, Nirez 2150/7240 ein Terpenphenolharz ist, erhältlich von Arizona Chemical Co., OCF R22Y K-Filamentglassfasern 4 mm lange, 14 Mikron Durchmesser Glasfasern sind, versiegelt mit einem Aminosilankupplungsmittel und einem Urethanfilm, zuvor erhalten von Owens-Corning Fiberglas, Mica Suzorite 200 HK eine Präparation eines speziellen delaminierten reinen Phlogopit-Glimmers mit einer mittleren Partikelgröße von 45 Mikron ist, erhalten von Zemex Industrial Minerals, Inc., Organoton CLOISITE 15A ein Natriummontmorillonit ist, der mit Dimethyl-hydriertem Ditalg-Ammoniumchlorid ausgetauscht wurde, erhalten von Southern Clay Products, Gonzalez TX, und Phosphit 168 Stabilisator Tris-(2,4-di-t-butylphenyl)phosphit ist, das als thermischer Stabilisator und Antioxidans wirkt, und das aus verschiedenen Quellen erhältlich ist, einschließlich Argus Chemical, Witco, Great Lakes Chemical und Ciba Geigy Corp.. Alle Mengen in der Tabelle sind in Gewichtseinheiten angegeben.
  • Die Proben wurden in einem Werner & Pfleiderer Co-rotierenden ineinandergreifenden Doppelschneckenextruder compoundiert. Der Extruder besitzt eine primäre (stromaufwärts) Schmelz- und Mischsektion zum Schmelzen von Harzen und Vermischen miteinander und Mischen von Glimmer mit der Polymerschmelze, und einer sekundären (stromabwärts) Mischsektion zum verteilenden Mischen von Glasfasern. Somit werden die Glasfasern stromabwärts zugegeben. Für die in diesen Beispielen beschriebenen Experimente wurde der Extruder bei einer Temperatur von 288°C (550°F) und einer Geschwindigkeit von 350 Umdrehungen/Minute betrieben, was zu einer Polymerproduktion mit einer Geschwindigkeit von 18 kg/Stunde (40 lb/Stunde) führte. Nach der Compoundierung wurden die Proben unter Verwendung einer Van Dorn Demag 68862 kg (120 ton) Spritzgießmaschine (Schmelztemperatur: 293°C (560°F), Formtemperatur 88°C (190°F)) spritzgegossen, um Prüfkörper zum Testen herzustellen.
  • Wurden die Proben unter Verwendung einer Van Dorn Demag 68862 kg (120 ton) Spritzgießmaschine (Schmelztemperatur: 293°C (560°F), Formtemperatur 88°C (190°F)) spritzgegossen, um Prüfkörper zum Testen herzustellen.
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
  • Die im Beispiel 1 hergestellten Zusammensetzungen wurden auf Entflammbarkeit getestet, unter Verwendung eines Flammhemm-Testwerkzeugs, das eine Vorhersage der Wahrscheinlichkeit bereitstellt, dass ein besonderer UL-Standard, wie z.B. UL-94, erfüllt wird. Die UL-94 Vorschrift verlangt nach Stab-geformten Prüfkörpern der Dimension 5'' (12,7 cm) × ½'' (1,3 cm) Breite × die erwünschte normale Dicke, wobei UL-94 Bewertungen für eine bestimmte Dicke spezifiziert sind. Eine Flamme mit einem inneren Höhenkonus von ¾'' (1,9 cm) wird auf jeden Prüfkörper angewandt, so dass eine Distanz von 3/8'' (1,0 cm) das untere Ende des Prüfkörpers von der Basis der Flamme trennt. Die Flamme wird in dieser Position über 10 Sekunden gehalten und anschließend entfernt. Eine Brennzeit ist definiert als die Zeit, die zum Verschwinden der vom Prüfkörper herrührenden Flamme benötigt wird. Wenn das Brennen des Prüfkörpers innerhalb 30 Sekunden endet, wird die Flamme für zusätzliche 10 Sekunden wieder aufgebracht. Die Kriterien für V-0, V-1 und V-2 Bewertungen sind in der Tabelle 2 aufgelistet.
  • Tabelle 2 vertikale Flamm-Klassenerfordernisse
    Figure 00110001
  • Für eine V-0 Bewertung dürfen keine individuellen Brennzeiten, von der ersten oder zweiten Anwendung, 10 Sekunden überschreiten. Das Gesamt der Brennzeiten für alle 5 Prüfkörper darf 50 Sekunden nicht überschreiten. Tropfpartikel, die ein Stück Baumwollmull entzünden, welches unterhalb des Prüfkörpers angeordnet ist, sind nicht erlaubt.
  • Für eine V-1 Bewertung dürfen keine individuellen Brennzeiten, von der ersten oder zweiten Anwendung, 30 Sekunden überschreiten. Das Gesamt der Brennzeiten für alle 5 Prüfkörper darf 250 Sekunden nicht überschreiten. Tropfpartikel, die ein Stück Baumwollmull entzünden, welches unterhalb des Prüfkörpers angeordnet ist, sind nicht erlaubt.
  • Für eine V-2 Bewertung dürfen keine individuellen Brennzeiten, von der ersten oder zweiten Anwendung, 30 Sekunden überschreiten. Das Gesamt der Brennzeiten für alle 5 Prüfkörper darf 250 Sekunden nicht überschreiten. Tropfpartikel, die ein Stück Baumwollmull entzünden, welches unterhalb des Prüfkörpers angeordnet ist, sind erlaubt.
  • Eine statistische Analyse der aus dem Flammtest erhaltenen Daten kann angewandt werden, um die Wahrscheinlichkeit von mindestens einem positiven Ergebnis des Tests zu bestimmen. Mögliche Ergebnisse umfassen ein Bestehen bei erster Vorlage, einschließlich erstmaliges Bestehen und Wiederholungstest und ein Bestehen bei zweiter Vorlage, einschließlich einem erstmaligen Bestehen und einem Wiederholungstest, und das Nichtbestehen. Die Wahrscheinlicht von mindestens einem Ergebnis, vorzugsweise einem erstmaligen Bestehen bei einer ersten Vorlage, stellt ein Maß für die Flammhemmung der Polymerzusammensetzung bereit, wobei die beim Flammtesten inhärente Variabilität minimiert wird, insbesondere im UL-94 Test.
  • Die Rohdaten können vor Verwendung in den statistischen Berechnungen durch Überführung in äquivalente logarithmische Werte transformiert werden. („Logarithmus" und „Logarithmisch" beziehen sich auf Logarithmen zur Basis 10). Zeiten von weniger als einer Sekunde können auf eine Sekunde aufgerundet werden, um negative logarithmische Werte zu vermeiden. Der Logarithmus der Brennzeit kann anschließend berechnet und in anschließenden Schritten verwendet werden. Eine Verwendung von transformierten Daten ist bevorzugt als eine mehr Normalverteilung von Werten verknüpft mit der Brennzeit ist dadurch bereitgestellt. Rohdaten zeigen nicht eine Normal-(glockenförmige) Verteilungskurve, weil keine Werte geringer als Null existieren können und Datenpunkte sind typischerweise im Raum unterhalb der maximalen individuellen Brennzeit gehäuft. Die transformierten Daten passen sich jedoch näher einer Normalverteilungskurve an.
  • Die Wahrscheinlichkeit eines erstmaligen Bestehens kann bestimmt werden gemäß der Formel: PBestehen beim ersten Mal = (Pt1>mbt,n=0 × Pt2>mbt,n=0 × Pgesamt<=mtbt × PTropfen,n=0) worin
    Pt1>mbt,n=0 die Wahrscheinlichkeit ist, dass keine erste Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet,
    Pt2>mbt,n=0 die Wahrscheinlichkeit ist, dass keine zweite Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet,
    Pgesamt<=mtbt die Wahrscheinlichkeit ist, dass die Summe der Brennzeiten geringer ist als oder gleich ist wie ein maximaler gesamter Brennzeitwert und
    PTropfen,n=0 die Wahrscheinlichkeit ist, dass kein Prüfkörper während des Flammtests ein Tropfen zeigt. Die erste und zweite Brennzeit beziehen sich auf Brennzeiten nach einer ersten bzw. zweiten Anwendung der Flamme.
  • Die Wahrscheinlichkeit, dass keine erste Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet, Pt1>mbt,n=0, kann bestimmt werden gemäß der Formel: Pt1>mbt,n=0 = (1 – Pt1>mbt)5 worin Pt1>mbt die Fläche unter der log-Normalverteilungskurve für t1 > mbt ist und worin der Exponent „5" sich auf die Anzahl getesteter Stäbe bezieht.
  • Die Wahrscheinlichkeit, dass eine einzelne zweite Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet, kann bestimmt werden aus der Formel: Pt2>mbt,n=0 = (1 – Pt2>mbt)5 worin
    Pt2>mbt die Fläche unter der Normalverteilungskurve für t2 > mbt ist. Wie oben werden das Mittel und die Standardabweichung des Brennzeit-Datensatzes zur Berechnung der Normalverteilungskurve verwendet. Für die UL-94 V-0 Bewertung beträgt die maximale Brennzeit 10 Sekunden. Für eine V-1 oder V-2 Bewertung beträgt die maximale Brennzeit 30 Sekunden.
  • Die Wahrscheinlichkeit PTropfen,n=0, dass kein Prüfkörper ein Tropfen während des Flammtests zeigt, ist eine Attributfunktion, bestimmt durch: (1 – PTropfen)5 worin PTropfen = die Anzahl von Stäben, die tropfen/die Anzahl von getesteten Stäben.
  • Die Wahrscheinlichkeit Pgesamt<=mtbt dass die Summe der Brennzeiten geringer als oder gleich einem maximalen gesamten Brennzeitwert ist, kann aus einer Normalverteilungskurve von simulierten 5-Stab-Gesamtbrennzeiten bestimmt werden. Die Verteilung kann aus einer Monte Carlo Simulation von 1000 Sätzen von fünf Stäben unter Verwendung der Verteilung für die oben bestimmten Brennzeitdaten erzeugt werden. Techniken für die Monte Carlo Simulation sind aus dem Stand der Technik gut bekannt. Eine Normalverteilungskurve für 5-Stab-Gesamtbrennzeiten kann unter Verwendung des Mittels und der Standardabweichung der simulierten 1000 Sätze erzeugt werden. Daher kann Pgesamt<=mtbt aus der Fläche unter einer log-Normalverteilungskurve eines Satzes von 1000 Monte Carlo simulierten 5-Stab Gesamtbrennzeit für Gesamt <= maximale Gesamtbrennzeit bestimmt werden. Für die UL-94 V-0 Bewertung beträgt die maximale Gesamtbrennzeit 50 Sekunden. Für eine V-1 oder V-2 Bewertung beträgt die maximale Gesamtbrennzeit 250 Sekunden.
  • Die Wahrscheinlichkeit eines Wiederholungstests wird gemäß der nachfolgenden Formel bestimmt: PWiederholungstest = (Pt1>mbt,n=1 × Pt2>mbt,n=0 × Pgesamt<=mtbt × PTropfen,n=0) + (Pt1>mbt,n=0 × Pt2>mbt,n=1 × Pgesamt<=mtbt × PTropfen,n=0) + (Pt1>mbt,n=0 × Pt2>mbt,n=0 × Pmtbt<gesamt<=mrtbt × PTropfen,n=0) + (Pt1>mbt,n=0 × Pt2>mbt,n=0 × Pgesamt<=mtbt × PTropfen,n=1)worin Pt1>mbt,n=1 die Wahrscheinlichkeit ist, dass eine einzelne erste Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet,
    Pt2>mbt,n=1 die Wahrscheinlichkeit ist, dass eine einzelne zweite Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet,
    Pmtbt<gesamt<=mrtbt die Wahrscheinlichkeit ist, dass die Summe von individuellen Brennzeiten größer ist als der maximale Gesamtbrennzeitwert und geringer als oder gleich dem maximalen Wiederholungstest-Gesamtbrennzeitwert ist,
    PTropfen,n=1 die Wahrscheinlichkeit ist, dass ein einzelner Prüfkörper während des Flammtests ein Tropfen zeigt und Pt1>mbt,n=0, Pt2>mbt,n=0, Pgesamt<=mtbt und PTropfen,n=0 wie zuvor definiert sind.
  • Die Wahrscheinlichkeit, dass eine einzelne erste Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet, kann bestimmt werden aus der Formel: Pt1>mbt,n=1 = 5 × Pt1>mbt × (1 – Pt1>mbt)4 worin Pt1>mbt wie oben definiert ist.
  • Die Wahrscheinlichkeit, dass eine einzelne zweite Brennzeit einen maximalen Brennzeitwert überschreitet, kann bestimmt werden aus der Formel: Pt2>mbt,n=1 = 5 × Pt2>mbt × (1 – Pt2>mbt)4 worin Pt2>mbt wie zuvor definiert ist.
  • Die Wahrscheinlichkeit, dass die Summe individueller Brennzeiten größer ist als der maximale Gesamtbrennzeitwert und geringer als oder gleich dem maximalen Wiederholungstest – Gesamtbrennzeitwert ist, kann bestimmt werden aus der Normalverteilungskurve von simuliertem 5-Stab-Gesamtzeiten, wie zuvor beschrieben für Pgesamt<=mtbt. Pmtbt<gesamt<=mrtbt ist gleich der Fläche unter einer log-Normalverteilungskurve eines Satzes von 1000 Monte Carlo simulierten 5-Stab Gesamtbrennzeit für maximale Gesamtbrennzeit < Gesamt <= der maximale Wiederholungstest – Gesamtbrennzeitwert. Für die UL-94 V-0 Bewertung ist die maximale Gesamtbrennzeit 50 Sekunden und der maximale Wiederholungstest – Gesamtbrennzeitwert ist 55 Sekunden. Für eine V-1 oder V-2 Bewertung ist die maximale Gesamtbrennzeit 250 Sekunden und der maximale Wiederholungstest – Gesamtbrennzeitwert ist 255.
  • Die Wahrscheinlichkeit, dass ein einzelner Prüfkörper ein Tropfen während des Flammtests zeigt, kann aus der nachfolgenden Attributfunktion bestimmt werden. PTropfen,n=1 = 5 × PTropfen × (1 – PTropfen)4 worin PTropfen wie oben für ein erstmaliges Bestehen definiert ist.
  • Per Definition ist die Summe der Wahrscheinlichkeiten möglicher Ergebnisse einer ersten Vorlage diejenige: Σ(Wahrscheinlichkeiten) = PBestehen beim ersten Mal + PWiederholungstest + PVersagen, kein Wiederholungstest = 1.
  • Daher ist die Wahrscheinlichkeit eines Versagens gegeben durch: PVersagen, kein Wiederholungstest = 1 – PBestehen beim ersten Mal – PWiederholungstest
  • Die Wahrscheinlichkeit eines Bestehens bei erster Vorlage ist gegeben durch:
    Die Wahrscheinlichkeit eines Bestehens bei zweiter Vorlage ist bestimmt gemäß: PBestehen bei zweiter Vorlage = PVersagen, kein Wiederholungstest × (PBestehen beim ersten Mal + PWiederholungstest × PBestehen beim ersten Mal)worin PBestehen beim ersten Mal, PWiederholungstest und PVersagen, kein Wiederholungstest wie zuvor definiert sind.
  • Schließlich ist die Wahrscheinlichkeit eines Bestehens nach einer ersten und zweiten Vorlage, oder die Gesamtwahrscheinlichkeit eines Bestehens: PGesamtbestehen = PBestehen bei erster Vorlage + PBestehen bei zweiter Vorlage
  • Unter Verwendung dieser Prozedur wurde jede der Zusammensetzungen aus der Tabelle 1 untersucht und die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengefasst. Wie gezeigt, besaßen Zusammensetzungen, die Mineralfüllstoff und Organoton in einer Menge von 0,5 bis 0,75 Gew.-% enthielten, sehr gute Flammhemmeigenschaften und eine hohe Wahrscheinlichkeit des Bestehens der UL-94 Tests. Zusammensetzungen mit geringeren Konzentrationen an Organoton funktionierten weniger gut, während Zusammensetzungen mit 5 Gew.-% eine Verschlechterung in den Eigenschaften zeigten.
  • BEISPIEL 2
  • Die Experimente der Beispiele 1 wurden wiederholt, unter Verwendung von Proben mit und ohne Mineralfüllstoff, gemäß den in der Tabelle 4 angegebenen Zusammensetzungen, und auf Flammhemmeigenschaften getestet. In diesen Zusammensetzungen wurde die Wichtigkeit von Mineralfüllstoff mit verschiedenen Konzentrationen der Organotonkomponente getestet. Wie gezeigt, resultierte die Anwesenheit von sowohl dem Organoton und dem Mineralfüllstoff in den besten Flammhemmeigenschaften. Die Proben 6 und 10–13 in der Tabelle 4 sind zum Vergleich.
  • Tabelle 3
    Figure 00180001
  • Anmerkung:
    • 1. Die Probe 5 brannte vollständig, als die Flamme das erste Mal angewandt wurde. Somit war eine zweite Flammanwendung nicht möglich. Eine Konsequenz davon war, dass die t1-gesamte Ausflammzeit, erste Anwendung (Sekunden) 880 Sekunden betrug und t2 nicht berechnet werden konnte.
  • Figure 00190001

Claims (7)

  1. Eine Zusammensetzung aufweisend: (a) einen Polymerbestandteil umfassend wenigstens 50% eines Polyphenylenethers; (b) verstärkende Glasfasern in einer zur Steigerung des Modulus und der Festigkeit der Zusammensetzung ausreichenden Menge; (c) ein Organophosphat; (d) einen Organotonbestandteil in einer zur Verbesserung der Flammhemmeigenschaften der Zusammensetzung wirksamen Menge; und (e) Glimmer.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Organotonbestandteil ein Silikat ist.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Organophosphatfeuerhemmer Resorcindiphosphat ist.
  4. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Organotonbestandteil in einer Menge von 0,25 bis 0,75 Gew.-% bezogen auf die Zusammensetzung vorhanden ist.
  5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung 5 bis 50 Gew.-% Glasfasern und 5 bis 30 Gew.-% des Organophosphatfeuerhemmer aufweist.
  6. Ein spritzgegossener Gegenstand geformt aus einer mit Glasfasern verstärkten Polyphenylenetherzusammensetzung, wobei die glasfaserverstärkte Polyphenylenetherzusammensetzung eine Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche aufweist.
  7. Verfahren zur Herstellung einer glasfaserverstärkten Polyphenylenetherzusammensetzung, welches die Schritte aufweist: dass man eine Mischung durch Kombination der nachfolgenden Bestandteile herstellt: (a) einen Polymerbestandteil umfassend wenigstens 50% eines Polyphenylenethers; (b) verstärkende Glasfasern in einer zur Verbesserung des Modulus und der Festigkeit der Polyphenylenetherzusammensetzung ausreichenden Menge; (c) einen Organophosphatbestandteil; d) einen Organotonbestandteil in einer zur Verbesserung der Flammhemmeigenschaften der Zusammensetzung wirksamen Menge; und e) Glimmer; und dass man die Mischung zur Vermischung der Bestandteile zu einer einheitlichen Zusammensetzung compoundiert.
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