DE60015556T2

DE60015556T2 - Flüssige pestizidzusammensetzung

Info

Publication number: DE60015556T2
Application number: DE60015556T
Authority: DE
Inventors: Hiroyuki Funabashi-shi Furusawa; Mamoru Funabashi-shi Kobayashi; Shigeo Funabashi-shi Hattori; Hiromu Minamisaitama-gun Kobayashi
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1999-08-19
Filing date: 2000-08-16
Publication date: 2005-10-27
Anticipated expiration: 2020-08-17
Also published as: EP1204316B1; CA2382014C; DE60023759D1; AU6593200A; WO2001013724A1; EP1204316A1; DE60015556D1; ATE308240T1; CN1368847A; ATE281074T1; EP1449434B1; JP4631010B2; DE60023759T2; US6664213B1; CN1247084C; JP2001122702A; AU771423B2; EP1449434A1; CA2382014A1; AR025243A1

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine flüssige Pestizidzusammensetzung mit einem hohen Gehalt eines speziellen Polyoxyethylenalkylethers und einer verbesserten biologischen Wirkung.
Stand der Technik
Wenn verschiedene nichtionische Tenside zu einer Sprühlösung eines emulgierbaren Konzentrats von Quizalofop-ethyl (übliche Bezeichnung) zugegeben werden, ist bekannt, dass ein Polyoxyethylenalkylether die Herbizidwirkung besser als andere Tenside verbessert (Weed Technology, 11, 298–302 (1997)). Es ist auch bekannt, dass die Herbizidwirkung einer festen Herbizidformulierung durch Zugeben von 0,01 bis 0,5 Gew.% eines Polyoxyethylenalkylethers zu einer Sprühlösung verbessert wird ( EP 0 968 649 A1 ). Es ist ferner bekannt, dass eine Verbindung, hergestellt durch Zugeben von Ethylenoxid zu einem höheren Alkohol mit 13 Kohlenstoffatomen in einer Menge von 5 bis 8 mol im Durchschnitt als ein Pestizidverteiler verwendet wird (japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. 9-278605).
Offenbarung der Erfindung
Die derzeitigen Erfinder haben intensive Untersuchungen durchgeführt und haben herausgefunden, dass die biologische Wirkung eines pestizid wirksamen Bestandteils dadurch, dass ein Polyoxyethylenalkylether in einer flüssigen Pestizidzusammensetzung in hoher Konzentration enthalten ist, stark verbessert wird. Sie haben auch herausgefunden, dass eine homogene flüssige Pestizidzusammensetzung mit ausgezeichneter Lagerstabilität hergestellt werden kann, wenn ein Polyoxyethylenalkylether mit einem bestimmten HLB-Wert verwendet wird, obwohl eine homogene flüssige Pestizidzusammensetzung mit ausgezeichneter Lagerstabilität nicht hergestellt werden kann, wenn der Polyoxyethylenalkylether in einer flüssigen Pestizidzusammensetzung in hoher Konzentration enthalten ist.
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft die folgenden flüssigen Pestizidzusammensetzungen [1] bis [11] (nachstehend als "erfindungsgemäße Zusammensetzungen" bezeichnet).

[1] Eine flüssige Pestizidzusammensetzung, umfassend einen pestizid wirksamen Bestandteil und einen Polyoxyethylenalkylether, der die folgenden Merkmale (a) und (b) hat: (a) einen HLB-Wert von 6 bis 13,5 und (b) einen Anteil von 10 bis 50 Gew.%, basierend auf der flüssigen Pestizidzusammensetzung.
[2] Eine flüssige Pestizidzusammensetzung, umfassend einen pestizid wirksamen Bestandteil und einen Polyoxyethylenalkylether, der die folgenden Merkmale (a) und (b) hat: (a) einen HLB-Wert von 8 bis 13,5 und (b) einen Anteil von 10 bis 50 Gew.%, basierend auf der flüssigen Pestizidzusammensetzung.
[3] Eine flüssige Pestizidzusammensetzung, umfassend einen pestizid wirksamen Bestandteile und einen Polyoxyethylenalkylether, der die folgenden Merkmale (a) und (b) hat: (a) einen HLB-Wert von 11 bis 13,5 und (b) einen Anteil von 10 bis 50 Gew.%, basierend auf der flüssigen Pestizidzusammensetzung.
[4] Die flüssigen Pestizidzusammensetzungen [1] bis [3], worin der pestizid wirksame Bestandteil ein Herbizid ist.
[5] Die flüssige Pestizidzusammensetzung [4], worin das Herbizid ein Herbizid mit Aktivität bei Blattbehandlung ist.
[6] Die flüssige Pestizidzusammensetzung [5], worin das Herbizid mit Aktivität bei Blattbehandlung ein Phenoxypropionsäure-Herbizid ist.
[7] Die flüssige Pestizidzusammensetzung [6], worin das Phenoxypropionsäure-Herbizid Quizalofop-ethyl ist.
[8] Die flüssige Pestizidzusammensetzung [5], worin das Herbizid mit Aktivität bei Blattbehandlung ein Sulfonylharnstoff-Herbizid ist.
[9] Die flüssige Pestizidzusammensetzung [8], worin das Sulfonylharnstoff-Herbizid Halosulfuron-methyl ist.

Der Anteil des Polyoxyethylenalkylethers in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung muss 10 bis 50 Gew.% sein, um die biologische Wirkung des pestizid wirksamen Bestandteils ganz zu verbessern. Mit der Absicht, die Viskosität der flüssigen Pestizidzusammensetzung zu reduzieren, um die Gebrauchseigenschaften zu verbessern, ist er bevorzugt 30 Gew.% oder weniger. Mit der Absicht, die biologische Wirkung weiter zu stabilisieren, ist er bevorzugt 15 Gew.% oder mehr. Daher ist der Gehalt des Polyoxyethylenalkylethers bevorzugt 10 bis 30 Gew.%, bevorzugter 15 bis 30 Gew.%.
Es ist bekannt, dass Polyoxyethylenalkylether verschiedene HLB (hydrophil-lipophiles Gleichgewicht) -Werte gemäß der Art der Alkylgruppe der Alkoholkomponenten und dem molaren Ethylenoxid (EO) -Gehalt haben. Der HLB-Wert ist ein durch Griffin vorgeschlagener Index der hydrophilen Natur eines Tensids. Der HLB-Wert eines Polyoxyethylenalkylethers kann aus der folgenden Griffin-Gleichung erhalten werden. HLB-Wert =[(Molekulargewicht der hydrophilen Komponente)/(Molekulargewicht des Tensids)] × 20
Der HLB-Wert eines Paraffins ohne hydrophile Gruppe ist 0, der HLB-Wert von Polyethylenglykol ohne hydrophobe Gruppe ist 20, und der HLB-Wert eines Polyoxyethylenalkylethers geht von 0 bis 20.
Es wurde durch die durch die derzeitigen Erfinder durchgeführte Forschung herausgefunden, dass die Sedimentation eines sichtbaren unlöslichen Produkts beobachtet wurde und eine homogene flüssige Pestizidzusammensetzung mit ausgezeichneter Lagerstabilität nicht hergestellt werden konnte, wenn ein Polyoxyethylenalkylether mit einem HLB-Wert von mehr als 13,5 in einer flüssigen Pestizidzusammensetzung in einer Menge von 10 bis 50 Gew.% enthalten war, wogegen eine homogene flüssige Pestizidzusammensetzung mit ausgezeichneter Lagerstabilität hergestellt werden konnte, wenn ein Polyoxyethylenalkylether mit einem HLB-Wert von 6 bis 13,5 in der flüssigen Pestizidzusammensetzung enthalten war.
Daher muss der HLB-Wert des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyoxyethylenalkylethers 6 bis 13,5 sein. Mit der Absicht, die biologische Wirkung weiter zu verbessern, ist der HLB-Wert bevorzugt 8 bis 13,5, bevorzugter 11 bis 13,5.
Der mittlere molare Ethylenoxid (EO) -Gehalt des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyoxyethylenalkylethers mit einem HLB-Wert von 6 bis 13,5 ist bevorzugt 4 bis 20, bevorzugter 4 bis 12, viel bevorzugter 6 bis 12. Die Alkylgruppe der Alkoholkomponente des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyoxyethylenalkylethers mit einem HLB-Wert von 6 bis 13,5 kann entweder linear oder verzweigt sein, und die Anzahl der Kohlenstoffatome der Alkylkomponente ist bevorzugt 10 bis 18, bevorzugter 10 bis 16, viel bevorzugter 12 bis 14.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann ein anderes Tensid als den Polyoxyethylenalkylether, wie durch die folgenden Tenside (A), (B), (C), (D) und (E) beispielhaft erläutert, umfassen.
(A) Nichtionische Tenside:

(A-1) Tenside vom Polyethylenglykoltyp: Addukte von Alkylnaphtholen mit Ethylenoxid, Polyoxyethylen(mono- oder di-) (C8~C12-alkyl)phenylether, Formalinkondensate von Polyoxyethylen((mono- oder di-) C8~C12-alkyl)phenylethern, Polyoxyethylen(mono-, di- oder tri-)phenylphenylether, Polyoxyethylen(mono-, di- oder tri-)benzylphenylether, Polyoxypropylen(mono-, di- oder tri-)benzylphenylether, Polyoxyethylen(mono-, di- oder tri-)styrylphenylether, Polyoxypropylene(mono-, di- oder tri-)styrylphenylether, Polyoxyethylene(mono-, di- oder tri-)styrylphenylether-Polymere, Polyoxyethylenpolyoxypropylene-Blockpolymere, (C12~C18-Alkyl)polyoxyethylen-polyoxypropylen-Blockpolymerether, (C8~C12-Alkyl)phenylpolyoxyethylenpolyoxypropylen-Blockpolymerether, Polyoxyethylen-Bisphenylether, Polyoxyethylenharzsäureester, Polyoxyethylene-(C12~C18-Fettsäure)monoester, Polyoxyethylene-(C12~C18-Fettsäure)diester, Polyoxyethylenesorbitan-(C12~C18-Fettsäure)ester, Addukte von Glycerolfettsäureestern mit Ethylenoxid, Addukt von Castoröl mit Ethylenoxid, Addukt von gehärtetem Castoröl mit Ethylenoxid, Addukte von (C12~C18-Alkyl)aminen mit Ethylenoxid, Addukte von (C12~C18-Fettsäure)amiden mit Ethylenoxid und ähnliche.
(A-2) Tenside vom mehrwertigen Alkoholtyp: Glycerolfettsäureester, Polyglycerinfettsäureester, Pentaerythritolfettsäureester, Sorbitol-(C12~C18-Fettsäure)ester, Sorbitan-(C12~C18-Fettsäure)ester, Saccharosefettsäureester, mehrwertige Alkoholalkylether, Fettsaäurealkanolamide und ähnliche.
(A-3) Tenside vom Acetylentyp: Acetylenglykol, Acetylenalkohole, Addukt von Acetylenglykol mit Ethylenoxid, Addukte von Acetylenalkoholen mit Ethylenoxid und ähnliche.
(A-4) Andere Tenside: Alkylglycoside und ähnliche.

(B) Anionische Tenside

(B-1) Tenside vom Carbonsäuretyp: Carbonsäuren, wie Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Polymaleinsäure, Copolymer von Maleinsäure und Olefinen (wie Isobutylen und Diisobutylen), Copolymer von Acrylsäure und Itaconsäure, Copolymer von Methacrylsäure und Itaconsäure, Copolymer von Maleinsäure und Styrol, Copolymer von Acrylsäure und Methacrylsäure, Copolymer von Acrylsäure und Methylacrylat, Copolymer von Acrylsäure und Vinylacetat, Copolymer von Acrylsäure und Maleinsäure, N-Methyl-(C12~C18-Fettsäure)sarcosinate, Harzsäure und C12~C18-Fettsäuren, und Salze davon.
(B-2) Tenside vom Sulfattyp: Sulfate, wie (C12~C18-alkyl)sulfate, Polyoxyethylen-(C12~C18-alkyl)ethersulfate, Polyoxyethylen-((mono- oder di-)-C8~C12-alkyl)phenylethersulfate, Sulfate von Polyoxyethylen-((mono- oder di-)-C8~C12-alkyl)phenyletherpolymeren, Polyoxyethylene-(mono-, di- oder tri-)phenylphenylethersulfate, Polyoxyethylen(mono-, di- oder tri-)benzylphenylethersulfate, Polyoxyethylen(mono-, di- oder tri-)styrylphenylethersulfate, Sulfate von Polyoxyethylen-(mono-, di- oder tri-)styrylphenyletherpolymeren, Sulfate von Polyoxyethylenpolyoxypropylen-Blockpolymeren, sulfoniertes Öl, sulfatierte Fettsäureester, sulfatierte Fettsäuren und sulfatierte Olefine, und Salze davon.
(B-3) Tenside vom Sulfonsäuretyp: Sulfonsäuren, wie (C12~C22-Paraffin)sulfonsäuren, (C8~C12-Alkyl)benzolsulfonsäuren, Formalinkondensate von (C8~C12-Alkyl)benzolsulfonsäuren, Formalinkondensate von Cresolsulfonsäure, (α-Olefin-(C14~C16))sulfonsäuren, Di-(C8~C12-alkyl)sulfosuccinsäuren, Ligninsulfonsäure, Polyoxyethylen-((mono- oder di-)-C8~C12-alkyl)phenylethersulfonsäuren, Polyoxyethylene-(C12~C18-alkyl)ethersulfosuccinsäurehalbester, Naphthalinsulfonsäure, ((Mono- oder di-)-C1~C6-alkyl)-naphthalinsulfonsäuren, Formalinkondensat von Naphthalinsulfonsäure, Formalinkondensate von ((Mono- oder di-)-C1~C6-alkyl)naphthalinsulfonsäuren, Formalinkondensate von Kreosotölsulfonsäure, (C8~C12-Alkyl)diphenyletherdisulfonsäuren, Igepon T (Handelsname), Polystyrolsulfonsäure und Copolymer von Styrolsulfonsäure und Methacrylsäure, und Salze davon.
(B-4) Tenside vom Phosphattyp: Phosphate, wie (C8~C12-Alkyl)phosphate, Polyoxyethylen-(C12~C18-alkyl)etherphosphate, Polyoxyethylen-((mono- oder di-)-C8~C12-alkyl)phenyletherphosphate, Phosphate von Polyoxyethylene-((mono-, di- oder tri-)-C8~C12-alkyl)phenyletherpolymeren, Polyoxyethylen-(mono-, di- oder tri-)phenylphenyletherphosphate, Polyoxyethylen(mono-, di- oder tri-)benzylphenyletherphosphate, Polyoxyethylen-(mono-, di- oder tri-)styrylphenyletherphosphate, Phosphate von Polyoxyethylen-(mono-, di- oder tri-)styrylphenyletherpolymeren, Phosphate von Polyoxyethylenpolyoxypropylen-Blockpolymeren, Phosphatidylcholin, Phosphatidylethanolimin und kondensierte Phosphorsäure (wie Tripolyphosphorsäure), und Salze davon.

Die Salze in (B-1) bis (B-4) oben schließen Alkalimetalle (wie Lithium, Natrium und Kalium), Erdalkalimetalle (wie Calcium und Magnesium), Ammonium und verschiedene Amine (wie Alkylamine, Cycloalkylamine und Alkanolamine) ein.
(C) Kationische Tenside:
Alkylaminsalze, quaternäre Alkylammoniumsalze und ähnliche.
(D) Amphotere Tenside:
Tenside vom Betaintyp, Tenside vom Aminosäuretyp und ähnliche.
(E) Andere Tenside:
Organosilikontenside, Organofluortenside und ähnliche.
Der in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendete pestizid wirksame Bestandteil ist nicht besonders beschränkt, aber bevorzugt ein Herbizid. Beispiele des Herbizids schließen Sulfonylharnstoffherbizide, wie Amidosulfuron (übliche Bezeichnung), Azimsulfuron (übliche Bezeichnung), Bensulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Chlorimuron-ethyl (übliche Bezeichnung), Chlorsulfuron (übliche Bezeichnung), Cinosulfuron (übliche Bezeichnung), Cyclosulfamuron (übliche Bezeichnung), Ethametsulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Ethoxysulfuron (übliche Bezeichnung), Flazasulfuron (übliche Bezeichnung), Flupyrsulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Halosulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Imazosulfuron (übliche Bezeichnung), Metsulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Nicosulfuron (übliche Bezeichnung), Oxasulfuron (übliche Bezeichnung), Primisulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Prosulfuron (übliche Bezeichnung), Pyrazosulfuron-ethyl (übliche Bezeichnung), Rimsulfuron (übliche Bezeichnung), Sulfometuron-methyl (übliche Bezeichnung), Sulfosulfuron (übliche Bezeichnung), Thifensulfuron-methyl (übliche Bezeichnung), Triasulfuron (übliche Bezeichnung), Tribenuron-methyl (übliche Bezeichnung) und Triflusulfuron-methyl (übliche Bezeichnung); Phenoxypropionsäureherbizide, wie Clodinafop-propargyl (übliche Bezeichnung), Cyhalofop-butyl (übliche Bezeichnung), Diclofop-methyl (übliche Bezeichnung), Difenopenten-methyl (übliche Bezeichnung), Fenoxaprop-ethyl (übliche Bezeichnung), Fluazifop-buthyl (übliche Bezeichnung), Haloxyfop (übliche Bezeichnung), Haloxyfop-methyl (übliche Bezeichnung), Isoxapyrifop (übliche Bezeichnung), Propaquizafop (übliche Bezeichnung), Quizalofop-ethyl (übliche Bezeichnung), Quizalofop-tefuryl (übliche Bezeichnung) und Fenthiaprop-ethyl (übliche Bezeichnung); und Chlorbromuron (übliche Bezeichnung), Chlorotoluron (übliche Bezeichnung), Dimefuron (übliche Bezeichnung), Diuron (übliche Bezeichnung), Fenuron (übliche Bezeichnung), Fluometuron (übliche Bezeichnung), Isoproturon (übliche Bezeichnung), Isouron (übliche Bezeichnung), Linuron (übliche Bezeichnung), Metabenzthiazuron (übliche Bezeichnung), Methyldymuron (übliche Bezeichnung), Metobenzuron (übliche Bezeichnung), Metobromuron (übliche Bezeichnung), Monolinuron (übliche Bezeichnung), Neburon (übliche Bezeichnung), Metoxuron (übliche Bezeichnung), Siduron (übliche Bezeichnung), Tebuthiuron (übliche Bezeichnung), Benzthiazuron (übliche Bezeichnung), Chlorpropham (übliche Bezeichnung), Desmedipham (übliche Bezeichnung), Dimepiperat (übliche Bezeichnung), Karbutilat (übliche Bezeichnung), Phenisopham (übliche Bezeichnung), Phenmedipham (übliche Bezeichnung), Propham (übliche Bezeichnung), Swep (übliche Bezeichnung), Cycloat (übliche Bezeichnung), Diallat (übliche Bezeichnung), EPTC (übliche Bezeichnung), Esprocarb (übliche Bezeichnung), Molinat (übliche Bezeichnung), Orbencarb (übliche Bezeichnung), Pebulat (übliche Bezeichnung), Prosulfocarb (übliche Bezeichnung), Pyributicarb (übliche Bezeichnung), Thiobencarb (übliche Bezeichnung), Thiocarbazil (übliche Bezeichnung), Triallat (übliche Bezeichnung), Vernolat (übliche Bezeichnung), Chlorprocarb (übliche Bezeichnung), Chlorbupham (übliche Bezeichnung), Bispyribac (übliche Bezeichnung), Pyriminobac-methyl (übliche Bezeichnung), Pyrithiobac (übliche Bezeichnung), Pyribenzoxim (übliche Bezeichnung), Imazamathabanz (übliche Bezeichnung), Imazamathabanz-methyl (übliche Bezeichnung), Imazamox (übliche Bezeichnung), Imazapyr (übliche Bezeichnung), Imazaquin (übliche Bezeichnung), Imazethapyr (übliche Bezeichnung), 2-(4,5-Dihydro-4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-methylnikotinsäure (AC 263222), Cloransulam-methyl (übliche Bezeichnung), Diclosulam (XDE-564) (übliche Bezeichnung), Flumetsulam (übliche Bezeichnung), Metosulam (übliche Bezeichnung), Benfuresat (übliche Bezeichnung), Ethofumesat (übliche Bezeichnung), Alachlor (übliche Bezeichnung), Acetochlor (übliche Bezeichnung), Butachlor (übliche Bezeichnung), Dimethachlor (übliche Bezeichnung), Dimethenamid (übliche Bezeichnung), Metazachlor (übliche Bezeichnung), Metolachlor (übliche Bezeichnung), Pretilachlor (übliche Bezeichnung), Propachlor (übliche Bezeichnung), Propisochlor (übliche Bezeichnung), Thenylchlor (übliche Bezeichnung), Ametryn (übliche Bezeichnung), Atrazin (übliche Bezeichnung), Cyanazin (übliche Bezeichnung), Desmetryn (übliche Bezeichnung), Dimethametryn (übliche Bezeichnung), Hexazinon (übliche Bezeichnung), Metamitron (übliche Bezeichnung), Metribuzin (übliche Bezeichnung), Prometon (übliche Bezeichnung), Prometryn (übliche Bezeichnung), Propazin (übliche Bezeichnung), Simazin (übliche Bezeichnung), Simetryn (übliche Bezeichnung), Terbumeton (übliche Bezeichnung), Terbutryn (übliche Bezeichnung), Terbutylazin (übliche Bezeichnung), Trietazin (übliche Bezeichnung), Alloxydim (übliche Bezeichnung), Butroxydim (übliche Bezeichnung), Clethodim (übliche Bezeichnung), Cycloxydim (übliche Bezeichnung), Sethoxydim (übliche Bezeichnung), Tralkoxydim (übliche Bezeichnung), Tepraloxydim (BAS 620H) (übliche Bezeichnung), Acifluorfen (übliche Bezeichnung), Aclonifen (übliche Bezeichnung), Bifenox (übliche Bezeichnung), Chlomethoxyfen (übliche Bezeichnung), Chlornitrofen (übliche Bezeichnung), Ethoxyfen-ethyl (HC-252) (übliche Bezeichnung), Fluoroglycofen-ethyl (übliche Bezeichnung), Fomesafen (übliche Bezeichnung), Halosafen (übliche Bezeichnung), Lactofen (übliche Bezeichnung), Oxyfluorfen (übliche Bezeichnung), Methyl-[[[1-[5(2-chloro-4-(trifluoromethyl)phenoxy)-2-nitrophenyl]-2-methoxyethyliden]amino]oxy]acetat (AKH-7088), Azafenidin (übliche Bezeichnung), Carfentrazon-ethyl (übliche Bezeichnung), Flumiclorac-penthyl (übliche Bezeichnung), Flumioxazin (übliche Bezeichnung), Flumipropyn (übliche Bezeichnung), Flupropacil (übliche Bezeichnung), Fluthiacetmethyl (übliche Bezeichnung), Oxadiargyl (übliche Bezeichnung), Oxadiazon (übliche Bezeichnung), Pentoxazon (übliche Bezeichnung), Pyraflufen-ethyl (übliche Bezeichnung), Sulfentrazon (übliche Bezeichnung), Thidiazimin (SN-124085) (übliche Bezeichnung), Nipyraclofen (übliche Bezeichnung), Cinidon-ethyl (übliche Bezeichnung), Chlorphthalim (übliche Bezeichnung), Isoxaflutol (übliche Bezeichnung), Pyrazolynat (übliche Bezeichnung), Pyrazoxyfen (übliche Bezeichnung), Sulcotrion (übliche Bezeichnung), Benzofenap (übliche Bezeichnung), Fluthiamid (BAY FOE5043) (übliche Bezeichnung), Mefenacet (übliche Bezeichnung), Napropamid (übliche Bezeichnung), Bromacil (übliche Bezeichnung), Terbacil (übliche Bezeichnung), Bromoxynil (übliche Bezeichnung), Ioxynil (übliche Bezeichnung), Anilofos (übliche Bezeichnung), Bromobutid (übliche Bezeichnung), Cafenstrol (übliche Bezeichnung), Clomeprop (übliche Bezeichnung), Cumyluron (übliche Bezeichnung), Daimuron (übliche Bezeichnung), Etobenzanid (übliche Bezeichnung), Indanofan (übliche Bezeichnung), Naproanilid (übliche Bezeichnung), Fentrazamid (übliche Bezeichnung), Benfluralin (übliche Bezeichnung), Butralin (übliche Bezeichnung), Dinitramin (übliche Bezeichnung), Dinoterb (übliche Bezeichnung), DNOC (übliche Bezeichnung), Ethalfluralin (übliche Bezeichnung), Fluchloralin (übliche Bezeichnung), Oryzalin (übliche Bezeichnung), Pendimethalin (übliche Bezeichnung), Prodiamin (übliche Bezeichnung), Trifluralin (übliche Bezeichnung), Chloramben (übliche Bezeichnung), Chlorthal-dimethyl (übliche Bezeichnung), Dicamba (übliche Bezeichnung), Diflufenican (übliche Bezeichnung), Chloridazon (übliche Bezeichnung), Norflurazon (übliche Bezeichnung), Clopyralid (übliche Bezeichnung), Picloram (übliche Bezeichnung), 2,4-D (übliche Bezeichnung), 2,4-DB (übliche Bezeichnung), 2,4-DP (übliche Bezeichnung), MCPA (übliche Bezeichnung), MCPB (übliche Bezeichnung), MOPP (übliche Bezeichnung), Triclopyr (übliche Bezeichnung), Dithiopyl (übliche Bezeichnung), Fluroxypyr (übliche Bezeichnung), Thiazopyr (übliche Bezeichnung), Flupoxam (übliche Bezeichnung), Triazofenamid (übliche Bezeichnung), Acrolein (übliche Bezeichnung), Amitrol (übliche Bezeichnung), Asulam (übliche Bezeichnung), Bilanafos (übliche Bezeichnung), Diflufenzopyr (übliche Bezeichnung), Benazolin (übliche Bezeichnung), Benazolin-ethyl (übliche Bezeichnung), Bensulid (übliche Bezeichnung), Bentazon (übliche Bezeichnung), Bromofenoxim (übliche Bezeichnung), Butamifos (übliche Bezeichnung), Butylat (übliche Bezeichnung), Carbetamid (übliche Bezeichnung), Cinmethylin (übliche Bezeichnung), Clomazon (übliche Bezeichnung), Chlorthiamid (übliche Bezeichnung), Dalapon (übliche Bezeichnung), Dazomet (übliche Bezeichnung), Dichlobenil (übliche Bezeichnung), Difenzoquat (übliche Bezeichnung), Diphenamid (übliche Bezeichnung) Diquat (übliche Bezeichnung), Endothal (übliche Bezeichnung), Flamprop (übliche Bezeichnung), Flurenol (übliche Bezeichnung), Fluridon (übliche Bezeichnung), Fluorochloridon (übliche Bezeichnung), Flurtamon (übliche Bezeichnung), Fosamin (übliche Bezeichnung), Glufosinat (übliche Bezeichnung), Glyphosat (übliche Bezeichnung), Sulphosat (übliche Bezeichnung), Hydantocidin (übliche Bezeichnung), Isoxaben (übliche Bezeichnung), Lenacil (übliche Bezeichnung), Mefluidid (übliche Bezeichnung), Metamitron (übliche Bezeichnung), Naptalam (übliche Bezeichnung), Paraquat (übliche Bezeichnung), Pentanochlor (übliche Bezeichnung), Perfluidon (übliche Bezeichnung), Piperophos (übliche Bezeichnung), Propanil (übliche Bezeichnung), Propyzamid (übliche Bezeichnung), Pyridat (übliche Bezeichnung), Quinclorac (übliche Bezeichnung), Quinmerac (übliche Bezeichnung), 2,3,6-TBA (übliche Bezeichnung), TCA (übliche Bezeichnung), Tebutam (übliche Bezeichnung), Triaziflam (übliche Bezeichnung), Tridiphan (übliche Bezeichnung) und ähnliche ein.
Ferner ist das Herbizid bevorzugt ein Herbizid mit Aktivität bei Blattbehandlung, bevorzugter ein Phenoxypropionsäure-Herbizid oder Sulfonylharnstoff-Herbizid. Von diesen sind Quizalofop-ethyl und Halosulfuron-methyl die bevorzugtesten.
Diese pestizid wirksamen Bestandteile können allein oder in einer Mischung von zwei oder mehr verwendet werden. Wenn sie zusammengemischt werden, ist das Mischverhältnis beliebig. Ferner ist der Anteil des/der pestizid wirksamen Bestandteil/Bestandteile nicht besonders beschränkt, aber das Gewichtsverhältnis des pestizid wirksamen Bestandteils zu dem Polyoxyethylenalkylether ist bevorzugt 5:1 bis 1:50, bevorzugter 5:1 bis 1:10.
Quizalofop-ethyl ist eine optisch aktive Verbindung, und es ist bekannt, dass Quizalofop-ethyl Ethyl=(R)-2-[4-(6-chlorchinoxalin-2-yloxy)phenoxy]propionat (nachstehend als "Quizalofop-p-ethyl" bezeichnet) oder Ethyl=(S)-2-[4-(6-chlorchinoxalin-2-yloxy)phenoxy]propionat ist. Ferner ist bekannt, dass Quizalofop-p-ethyl eine Kristallform vom α-Typ (Kristall mit niedrigem Schmelzpunkt) hat, das eine Plattenkristallform mit einem Wärmeabsorptionspeak um 74°C ist, und eine Kristallform vom β-Typ (Kristall mit hohem Schmelzpunkt), das eine nadelähnliche Kristallform mit einem Wärmeabsorptionspeak um 80°C, gemäß Differentialscanning-Kalorimetrie, ist.
Die zwei Kristallformen von Quizalofop-p-ethyl werden einfach durch Pulverröntgendiffraktion, Differentialscanning-Kalorimetrie oder mikroskopische Beobachtung identifiziert.
Die Merkmale der zwei Kristallformen sind unten gezeigt.
Da das Gewichtsverhältnis der Kristalle vom α-Typ zu den Kristallen vom β-Typ annähernd dem Flächenverhältnis ihrer durch Differentialscanning-Kalorimetrie gemessenen Wärmeabsorptionspeaks ist, kann das Gewichtsverhältnis der Kristalle vom α-Typ zu den Kristallen vom β-Typ aus dem Flächenverhältnis ihrer Wärmeabsorptionspeaks erhalten werden.
Das Verfahren zum Erhalten von Quizalofop-p-ethyl, das Kristalle vom β-Typ in einem Anteil von 80 Gew.% oder mehr enthält, ist nicht besonders beschränkt, aber ein durch die japanische Patentveröffentlichung Nr. 4-76721 offenbartes Verfahren kann verwendet werden. Quizalofop-p-ethyl, das Kristalle vom β-Typ in einem gewünschten Anteil enthält, kann durch das Verfahren erhalten werden.
Quizalofop-p-ethyl enthält aus dem Gewichtspunkt der Lagerstabilität der erhaltenen Pestizidzusammensetzung bevorzugt Kristalle vom β-Typ in einem Anteil von 80 Gew.% oder mehr, bevorzugter 85 Gew.% oder mehr, viel bevorzugter 90 Gew.% oder mehr.
Der erfindungsgemäße Begriff "flüssige Pestizidzusammensetzung" bezeichnet eine Pestizidzusammensetzung, die eine wässrige Suspensionsformulierung ist, d.h. eine Zusammensetzung, enthaltend einen pestizid wirksamen Bestandteil, gleichförmig dispergiert in einer Wasserphase, wie ein Suspensionskonzentrat (SC). Das Suspensionskonzentrat ist eine Formulierung, enthaltend einen festen pestizid wirksamen Bestandteil, dispergiert in einer Wasserphase, die Öl-in-Wasser-Emulsion ist eine Formulierung, hergestellt durch Emulgieren eines flüssigen pestizid wirksamen Bestandteils oder einer Lösung eines pestizid wirksamen Bestandteils in einem organischen Lösungsmittel in einer Wasserphase, und die Suspoemulsion ist eine gemischte Formulierung eines Suspensionskonzentrats und einer Öl-in-Wasser-Emulsion.
Andere Zusatzstoffe, die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthalten sein können, sind wie folgt. Im Falle einer wässrigen Suspensionsformulierung können ein Verdicker, ein Frostschutzmittel, ein Antischaummittel, ein Bakterien- oder Schimmelschutzmittel, ein pH-Modifikator, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel und ähnliche verwendet werden. Im Falle eines emulgierbaren Konzentrats können ein Antischaummittel, ein pH-Modifikator, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel und ähnliche verwendet werden. Im Falle eines löslichen Konzentrats können ein Frostschutzmittel, ein Antischaummittel, ein Bakterien- und Schimmelschutzmittel, ein pH-Modifikator, ein Färbemittel und ähnliche verwendet werden. Im Fall einer Mikroemulsion können ein Frostschutzmittel, ein Antischaummittel, ein Bakterien- und Schimmelschutzmittel, ein pH-Modifikator, ein Färbemittel, ein Colösungsmittel und ähnliche verwendet werden.
Der Verdicker kann ein organisches oder anorganisches natürliches Produkt, synthetisches Produkt oder halbsynthetisches Produkt sein. Beispiele des Verdickers schließen Heteropolysaccharide, wie Xanthangummi, Welangummi und Rhamsangummi, wasserlösliche Polymerverbindungen, wie Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Natriumpolyacrylat und Polyacrylamide, Cellulosederivate, wie Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Carboxyethylcellulose, Hydroxyethylcellulose und Hydroxypropylcellulose, Smectit-Ton, wie Montmorillonit, Saponit, Hectorit, Bentonit, Laponit und synthetischen Smectit und ähnliche ein. Diese Verdicker können allein oder in Mischung von zwei oder mehr verwendet werden. Wenn die Verdicker zusammengemischt werden, ist das Mischverhältnis nach Wahl. Der Verdicker kann direkt zugegeben werden, oder eine wässrige Disperion des Verdickers kann zugegeben werden. Die Zugabemenge zu der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist nach Wahl.
Beispiele des Frostschutzmittels schließen Ethylenglykol, Diethylenglykol, Propylenglykol und ähnliche ein. Die Zugabemenge zur erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist nach Wahl.
Beispiele des Antischaummittels schließen eine Silikonemulsion und ähnliche ein.
Verschiedene Substanzen, wie Benzoesäure und Salze davon, Proxel GXL (ICI Co.) und Proxel XL-2 (ICI Co.) können als das Bakterien- und Schimmelschutzmittel verwendet werden.
Der pH-Modifikator ist nicht besonders beschränkt, wenn er den pH kontrollieren kann, wie beispielhaft durch anorganische Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Sulfonsäure, und organische Säuren, wie Carbonsäure, und Salze und Ester davon erläutert. Die Zugabemenge zur erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist nach Wahl.
Beispiele des organischen Lösungsmittels schließen aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Xylol, Alkylbenzole (die Alkylkomponente hat C9, C10, usw.), Phenylxylylethan und Alkylnaphthalin (die Alkylkomponente hat C1, C3, usw.), aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Maschinenöl, Normalparaffin, Isoparaffin und Naphthen, Mischungen eines aromatischen Kohlenwasserstoffes und eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, wie Kerosin, Alkohole, wie Ethanol, Isopropanol, Cyclohexanol und Benzylalkohol, mehrwertige Alkohole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Diethylenglykol, Hexylenglykol, Polyethylenglykol und Polypropylenglykol, Ether, wie Propylcellosolve, Butylcellosolve, Phenylcellosolve, Propylenglykolmonomethylether, Propylenglykolmonoethylether, Propylenglykolmonopropylether, Propylenglykolmonobutylether und Propylenglykolmonophenylether, Ketone, wie Acetophenon, Cyclohexanon und γ-Butyrolacton, Ester, wie Fettsäuremethylester, Bernsteinsäuredialkylester, Glutaminsäuredialkylester, Adipinsäuredialkylester und Phthalsäuredialkylester, Säureamide, wie N-Alkylpyrrolidon (die Alkylkomponente hat C1,C8,C12, usw.), Fette und Öle, wie Sojabohnenöl, Leinöl, Rapsöl, Kokosnussöl, Baumwollkernöl und Castoröl, und Dimethylsulfoxid ein. Diese organischen Lösungsmittel können allein oder in Mischung von zwei oder mehr verwendet werden. Wenn die organischen Lösungsmittel zusammengemischt werden, ist das Mischverhältnis nach Wahl. Die Zugabemenge zu der erfindungsgemäße Zusammensetzung ist nach Wahl.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann durch das folgende Verfahren hergestellt werden.
Ein Suspensionskonzentrat der erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann durch Mischen eines festen Bestandteils, enthalten in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mit Wasser, enthaltend ein Tensid, Feinmahlen von ihm mit einer Naßmühle, wie einer Sandmühle, und Zugeben und Mischen anderer Zusatzstoffe, wie einem Verdicker, oder durch Mischen eines festen Bestandteils, enthalten in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, der mit einer Trockenmühle feingemahlen wurde, mit Wasser, enthaltend ein Tensid, und Zugeben und Mischen anderer Zusatzstoffe, wie einem Verdicker, erhalten werden.
Eine Öl-in-Wasser-Emulsion kann durch Mischen eines Tensids mit einem flüssigen pestizid wirksamen Bestandteil oder einer Lösung eines festen pestizid wirksamen Bestandteils in einem organischen Lösungsmittel, allmähliches Zugeben von Wasser unter Rühren, und dann Zugeben und Mischen von anderen Zusatzstoffen, wie einem Verdicker, erhalten werden. Alternativ kann sie durch Zugeben eines flüssigen pestizid wirksamen Bestandteils, Tensids und Verdickers in Wasser, und Emulgieren und Dispergieren von ihnen mit einem Disperser erhalten werden.
Eine Suspoemulsion kann durch Mischen eines Suspensionskonzentrats und einer Öl-in-Wasser-Emulsion, die getrennt hergestellt wurden, durch tropfenweises Zugeben einer Mischung eines flüssigen pestizid wirksamen Bestandteils und eines Tensids zu Wasser und dann Dispergieren eines trockengemahlenen festen pestizid wirksamen Bestandteils und anderer Zusatzstoffe, wie einem Verdicker, in die Wasserlösung, oder durch Emulgieren eines flüssigen pestizid wirksamen Bestandteils mit einem durch das oben beschriebene Verfahren erhaltenen Suspensionskonzentrat erhalten werden.
Ein emulgierbares Konzentrat kann durch Lösen eines pestizid wirksamen Bestandteils und eines Tesids in einem organischen Lösungsmittel erhalten werden.
Beste erfindungsgemäße Ausführungsform
Beispiele der erfindungsgemäßen Zusammensetzung und Vergleichsbeispiele von zum Vergleich verwendeten wässrigen Suspensionsformulierungen und emulgierbaren Konzentraten werden bereitgestellt. "Teile" in Beispielen und Vergleichsbeispielen bedeuten "Gewichtsteile". Die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
Die Viskosität einer wässrigen Suspensionsformulierung wurde mit einem Viskosimeter vom Brookfield-Typ (Modell DV-III von Brookfield Co.) und einem Nr. 2-Rotor bei einer Rotation von 30 U/min und einer Temperatur von 25°C gemessen, und ein Konzentrat einer wässrigen Suspensionsformulierung wurde als Messlösung verwendet.
[Beispiel 1]
1,0 Teile Polyoxyethylentristyrylphenyletherphosphat wurden in 58,3 Teilen Wasser gelöst, und dann wurden in der Lösung 4,5 Teile trockengemahlenes Halosulfuron-methyl, 15,0 Teile einer Wasserdispersion, enthaltend 1 % Proxel GXL (Handelsname von Zeneca Co.) und 1 % Welangummi (von Kelco Biopolymers Co.), 1,0 Teile Zitronensäuremonohydrat, 10,0 Teile Propylenglykol und 0,2 Teile Nopco 8034L (Handelsname von San Nopco Ltd.) in der genannten Reihenfolge dispergiert, und ferner wurden 10,0 Teile Polyoxyethylenalkylether (HLB: 12,1, mittlerer molarer Ethylenoxid (EO) -Gehalt: 7, Alkylkomponente: verzweigtes Alkyl mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen) zugegeben, um eine homogene wässrige Suspensionsformulierung mit ausgezeichneter Lagerstabilität zu erhalten. Die Viskosität der erhaltenen wässrigen Suspensionsformulierung war 296 mPaS.
[Beispiel 2]
1,0 Teile Polyoxyethylentristyrylphenyletherphosphat wurden in 53,3 Teilen Wasser gelöst, und dann wurden in der Lösung 4,5 Teile trockengemahlenes Halosulfuron-methyl, 10,0 Teile einer Wasserdispersion, enthaltend 1 % Proxel GXL (Handelsname von Zeneca Co.) und 1 % Welangummi (von Kelco Biopolymers Co.), 1,0 Teile Zitronensäuremonohydrat, 10,0 Teile Propylenglykol und 0,2 Teile Nopco 8034L (Handelsname von San Nopco Ltd.) in der genannten Reihenfolge dispergiert, und ferner wurden 20,0 Teile eines Polyoxyethylenalkylethers (HLB: 12,1, mittlerer molarer Ethylenoxid (EO) -Gehalt: 7, Alkylkomponente: verzweigtes Alkyl mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen) zugegeben, um eine homogene wässrige Suspensionsformulierung mit ausgezeichneter Lagerstabilität zu erhalten. Die Viskosität der erhaltenen wässrigen Suspensionsformulierung war 278 MPaS.
[Vergleichsbeispiel 1]
Ein Versuch wurde gemacht, um eine wässrige Suspensionsformulierung auf die gleiche wie in Beispiel 1 herzustellen, außer dass die Art des Polyoxyethylenalkylethers in einen Polyoxyethylenalkylether mit einem HLB von 14, einem mittleren molaren Ethylenoxid (EO) -Gehalt von 11 und einer Alkylkomponente, die ein lineares Alkyl mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen ist, geändert wurde. Die Sedimentation eines sichtbaren unlöslichen Produkts wurde jedoch beobachtet, und eine homogene wässrige Suspensionsformulierung mit hoher Lagerstabilität konnte nicht hergestellt werden.
[Vergleichsbeispiel 2]
Ein Versuch wurde gemacht, um eine wässrige Suspensionsformulierung durch das folgende Verfahren herzustellen. 1,0 Teile Polyoxyethylentristyrylphenyletherphosphat wurden in 48,3 Teilen Wasser gelöst, und dann wurden in der Lösung 4,5 Teile trockengemahlenes Halosulfuron-methyl, 15,0 Teile einer Wasserdispersion, enthaltend 1 % Proxel GXL (Handelsname von Zeneca Co.) und 1 % Welangummi (von Kelco Biopolymers Co.), 1,0 Teile Zitronensäuremonohydrat, 10,0 Teile Propylenglykol und 0,2 Teile Nopco 8034L (Handelsname von San Nopco Ltd.) in der genannten Reihenfolge dispergiert, und ferner wurden 20,0 Teile eines Polyoxyethylenalkylethers (HLB: 14, mittlerer molarer Ethylenoxide(EO) -Gehalt: 11, Alkylkomponente: lineares Alkyl mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen) mit der Dispersion gemischt. Die Sedimentation eines sichtbaren unlöslichen Produkts wurde jedoch beobachtet, und eine homogene wässrige Suspensionsformulierung mit hoher Lagerstabilität konnte nicht hergestellt werden. Tabelle 1 Bewertung der hergestellten Formulierungen

O: Eine homogene wässrige Suspensions-Pestizid-Zusammensetzung mit ausgezeichneter Lagerstabilität konnte hergestellt werden.
X: Eine homogene wässrige Suspensions-Pestizid-Zusammensetzung mit ausgezeichneter Lagerstabilität konnte nicht hergestellt werden.

[Beispiel 3]
1. Herstellung einer gemahlenen Aufschlämmung
1,0 Teile Polyoxyethylentristyrylphenyletherphosphat wurden in 12,9 Teilen Wasser gelöst, und 6,1 Teile trockenemahlenes Halosulfuron-methyl wurden in der Lösung dispergiert, um eine gemahlene Aufschlämmung zu erhalten.
2. Herstellung des Dispersionsmediums
0,2 Teile Proxel GXL (Handelsname von Zeneca Co.), 0,2 Teile Welangummi (Handelsname von Kelco Biopolymers Co.), 0,9 Teile Zitronensäuremonohydrat, 10,0 Teile Propylenglykol und 0,2 Teile Nopco 8034L (Handelsname von San Nopco Ltd.) wurden in 53,5 Teilen Wasser in der genannten Reihenfolge dispergiert, und ferner wurden 15,0 Teile eines Polyoxyethylenalkylethers (HLB: 12,1, mittlerer molarer Ethyleneoxide(EO) -Gehalt: 7, Alkylkomponente: verzweigtes Alkyl mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen) zugegeben, um ein Dispersionsmedium zu erhalten.
3. Herstellung der wässrigen Suspensionsformulierung
Eine homogene wässrige Suspensionsformulierung mit ausgezeichneter Lagerstabilität wurde durch Mischen der obigen gemahlenen Aufschlämmung und des Dispersionsmediums in einem Verhältnis von 1:4 erhalten. Die Viscosität der erhaltenen wässrigen Suspensionsformulierung war 338 mPaS.
[Vergleichsbeispiel 3]
Eine wässrige Suspensionsformulierung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, außer dass die Menge des Polyoxyethylenalkylethers von 15,0 Teilen auf 7,5 Teile reduziert und die Menge des Wassers um diese Reduktion erhöht wurde.
[Vergleichsbeispiel 4]
Eine wässrige Suspensionsformulierung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, außer dass die Menge des Polyoxyethylenalkylethers von 15,0 Teilen auf 3,8 Teile reduziert und die Menge an Wasser um diese Reduktion erhöht wurde.
[Testbeispiel 1]
Ein Kunststofftopf mit einem Durchmesser von 12 cm wurde mit Erde gefüllt, und Labkraut (cleavers, Galium aparine) -Samen wurden in die Erde gesät. Die wässrigen Suspensionsformulierungen von Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 3 und 4 wurden auf das Labkraut im Vierblattstadium in einer Menge von 0,4 g pro Ar (g/a.), berechnet als pestizidwirksamer Bestandteil Halosulfuronmethyl gesprüht. Die Menge der gesprühten Lösung war 2,5 l pro Ar (l/a.). Die Herbizidwirkung von Halosulfuron-methyl auf das Labkraut wurde beobachtet und 21 Tage nach Sprühen bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Herbizidwirkung auf Labkraut
Beobachtungsbewertung:
0 (keine Wirkung) bis 100 (vollständiger Tod)
[Testbeispiel 2]
Ein Kunststofftopf mit einem Durchmesser von 12 cm wurde mit Erde gefüllt, und die Knolle des knolligen Zypergrases (purple nutsedge, Cyperus rotundas) wurde in den Topf verpflanzt. Wenn das knollige Zypergras auf 15 cm in der Höhe gewachsen war, wurden die wässrigen Suspensionsformulierungen von Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 3 und 4 auf sie in einer Menge von 0,5 g pro Ar (g/a.), berechnet als pestizid wirksamer Bestandteil Halosulfuron-methyl gesprüht. Die Menge der gesprühten Lösung war 2,5 1 pro Ar (l/a.). Die Herbizidwirkung von Halosulfuron-methyl auf das knollige Zypergras wurde beobachtet und 21 Tage nach Sprühen bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Herbizidwirkung auf knolliges Zypergras
Beobachtungsbewertung:
0 (keine Wirkung) bis 100 (vollständiger Tod)
[Beispiel 4]
1. Herstellung der gemahlenen Aufschlämmung
0,5 Teile eines Polyoxyethylenpolyoxypropylen-Blockcopolymers (Molekulargewicht: etwa 20.000, Gewichtsverhältnis von Ethylenoxid zu Propylenglykol: 8:2) und 0,1 Teile FS Antifoam CE (Handelsname eines Silikon-Antischaummittels, hergestellt durch Dow Corning Asia Co.) wurden in 14,0 Teilen Wasser gelöst, und 5,4 Teile Quizalofop-p-ethyl wurden in die Lösung dispergiert und mit einer Sandmühle (von AIMEX Co.) unter Verwenden von 300 g Glasperlen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 1,5 mm bei einer Umdrehung von 2.000 U/min und Halten der Temperatur des Kühlwassers bei 10 bis 15°C und der Temperatur des Produkts bei 10 to 20°C 120 Minuten gemahlen, um eine gemahlene Aufschlämmung zu erhalten.
2. Herstellung des Dispersionsmediums
20,0 Teile eines Polyoxyethylenalkylethers (HLB: 13,3, mittlerer molarer Ethylenoxid (EO) -Gehalt: 9, Akylkomponente: verzweigtes Alkyl mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen), 0,1 Teile Veegum-Granule (Handelsname von R. T. Vanderbirt Co.), 0,2 Teile Kelzan ASX (Handelsname von Kelco Biopolymers Co.) und 0,2 Teile Proxel GXL (Handelsname von Zeneca Co.) wurden in 54,6 Teilen Wasser in der genannten Reihenfolge dispergiert, und ferner wurden 5 Teile Propylenglykol zugegeben, um ein Dispersionsmedium zu erhalten.
3. Herstellung der wässrigen Suspensionsformulierung
Die obige gemahlene Aufschlämmung und das obige Dispersionsmedium wurden in einem Verhältnis von 1:4 gemischt, um eine homogene wässrige Suspensionsformulierung mit ausgezeichneter Lagerstabilität zu erhalten. Die Viskosität der erhaltenen wässrigen Suspensionsformulierung war 267 mPaS.
[Vergleichsbeispiel 5]
Eine wässrige Suspensionsformulierung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 hergestellt, außer dass 20,0 Teile des Polyoxyethylenalkylethers (HLB: 13,3, mittlerer molarer Ethylenoxide(EO)-Gehalt: 9, Alkylkomponente: verzweigtes Alkyl mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen) in Wasser geändert wurden. Die Viskosität der erhaltenen wässrigen Suspensionsformulierung war 237 mPaS.
[Testbeispiel 3]
Die wässrigen Suspensionsformulierungen von Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel 5 wurden über ein Rübenfeld, wo Hühnerhirse (Barnyardgras, Echinochloa crus-gali) wuchs, in einer Menge von 125 mg pro Ar (mg/a.) ausgedrückt als Quizalofop-p-ethyl, das ein pestizid wirksamer Bestandteil ist, gesprüht. Die Herbizidwirkungen der Formulierungen auf die Hühnerhirse wurden beobachtet und 20 Tage nach Sprühen untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4 Herbizidwirkuag auf Hühnerhirse
Beobachtungsbewertung:
0 (keine Wirkung) bis 100 (vollständiger Tod)
[Beispiel 5] (nicht innerhalb des Umfangs der Ansprüche)
Herstellung des emulgierbaren Konzentrats
16,7 Teile eines Polyoxyethylenalkylethers (HLB: 12,4, mittlerer molarer Ethylenoxide (EO) -Gehalt: 4 bis 12, Alkylkomponente: lineares Alkyl mit 12 Kohlenstoffatomen) und 8,3 Teile Alkylbenzolsulfonsäure wurden mit 49,6 Teilen Solvesso 150 (von Exxon Chemical Co.) und 20,0 Teilen Solvesso 200 (von Exxon Chemical Co.) gemischt, und ferner wurden 5,4 Teile Quizalofop-p-ethyl zugegeben, um ein homogenes emulgierbares Konzentrat mit ausgezeichneter Lagerstabilität zu erhalten.
[Vergleichsbeispiel 6]
Ein emulgierbares Konzentrat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 hergestellt, außer dass die Menge des Polyoxyethylenalkylethers von 16,7 Teilen auf 8,4 Teile reduziert wurde, und die Menge der Alkylbenzolsulfonsäure von von 8,3 Teile auf 4,2 Teile reduziert wurde und die Menge des Solvesso 150 (von Exxon Chemical Co.) um diese Reduktion erhöht wurde.
[Vergleichsbeispiel 7]
Ein emulgierbares Konzentrat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 hergestellt, außer dass die Menge des Polyoxyethylenalkylethers von 16,7 Teile auf 4,2 Teile reduziert wurde, die Menge der Alkylbenzolsulfonsäure von 8,3 Teile auf 2,1 Teile reduziert wurde, und die Menge des Solvesso 150 (von Exxon Co.) um diese Reduktion erhöht wurde.
[Testbeispiel 4] (nicht innerhalb des Umfangs der Ansprüche)
Ein Plastiktopf mit einem Durchmesser von 12 cm wurde mit Erde gefüllt, und Samen von grüner Borstenhirse (green foxtail, Setaria viridis) wurden in die Erde gesät. 3 Wochen, nachdem die Samen gesät wurden, wurden die emulgierbaren Konzentrate von Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel 6 und 7 auf sie in einer Menge von 0,5 g pro Ar (g/a.), berechnet als pestizid wirksamer Bestandteil Quizalofop-p-ethyl gesprüht.
Die Menge der gesprühten Lösung war 2,5 1 pro Ar (l/a.). Die Herbizidwirkung des Quizalofop-p-ethyl auf jede grüne Borstenhirse wurde beobachtet und 21 Tage nach Sprühen bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 Herbizidwirkung auf grüne Borstenhirse
Beobachtungsbewertung:
0 (keine Wirkung) bis 100 (vollständiger Tod)
[Testbeispiel 5]
Ein biologischer Test wurde unter Verwenden von Sprühlösungen, hergestellt durch Zugeben von Polyoxyethylenalkylethern mit verschiedenen HLB-Werten zu einer Herbizid-Sprühlösung durchgeführt. Die in Testbeispiel 5 und Testbeispiel 6 verwendeten Polyoxyethylenalkylether sind in Tabelle 6 gezeigt.
Tabelle 6 In den Tests verwendete Polyoxyethylenalkylether
Biologische Tests wurden an Samtpappel (velvet leaf, Abutilon theophrasti) unter Verwenden von Sprühlösungen, hergestellt durch Zugeben von Polyoxyethylenalkylether mit unterschiedlichen HLB-Werten zu einer Sprühlösung von 75 % wasserdispergierbaren Körnchen von Halosulfuron-methyl durchgeführt. Um einen Unterschied in der Wirkung zwischen den Polyoxyethylenalkylethern zu bestätigen, wurden die Tests unter Verwenden einer niedrigeren Konzentration von Halosulfuron-methyl als gewöhnlich durchgeführt. Ein Kunststofftopf mit einem Durchmesser von 12 cm wurde mit Erde gefüllt, und Samtpappelsamen wurden in die Erde gesät. Die Lösungen wurden auf die Samtpappel im Fünfblattstadium in einer Menge von 0,1 g pro Ar (g/a.), berechnet als pestizid wirksamer Bestandteile Halosulfuron-methyl gesprüht. Die Menge der gesprühten Lösung war 2 1 pro Ar (l/a.), und 1.000 ppm der Polyethylenalkylether wurden zu der Lösung zugegeben.
Die Herbizidwirkungen wurden beobachtet und 27 Tage nach Sprühen bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 gezeigt. Tabelle 7 Herbizidwirkung von Halosulfuron-methyl auf Samtpappel
Beobachtungsbewertung:
0 (keine Wirkung) bis 100 (vollständiger Tod)
[Testbeispiel 6]
Biologische Tests wurden an Wimper-Fingerhirse (crabgras, Digitaria ciliaris) unter Verwenden von Sprühlösungen, hergestellt durch Zugeben von Polyoxyethylenalkylethern mit unterschiedlichen HLB-Werten zu einer Sprühlösung von 40 o Suspensionskonzentraten von Quizalofop-p-ethyl durchgeführt. Ein Kunststofftopf mit einem Durchmesser von 12 cm wurde mit Erde gefüllt, und Wimper-Fingerhirse-Samen wurden in die Erde gesät. Die Lösungen wurden auf sie in einer Menge von 125 mg pro Ar (mg/a.), berechnet als pestizid aktiver Bestandteil Quizalofop-p-ethyl, 3 Wochen nachdem die Samen gesät wurden, gesprüht. Die Menge der gesprühten Lösung war 2,5 l pro Ar (l/a.), und 125 ppm der Polyoxyethylenalkylether wurden zu der Lösung zugegeben. Die Herbizidwirkungen auf Wimper-Fingerhirse wurden beobachtet und 21 Tage nach Sprühen bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 gezeigt. Tabelle 8 Herbizidwirkung von Quizalofop-p-ethyl auf Wimper-Fingerhirse
Beobachtungsbewertung:
0 (keine Wirkung) bis 100 (vollständiger Tod)
Die vorliegende Erfindung stellt eine flüssige Pestizidzusammensetzung bereit, die eine verbesserte biologische Wirkung eines pestizid wirksamen Bestandteils zeigt, homogen ist und ausgezeichnete Lagerstabilität hat, indem sie einen Polyoxyethylenalkylether mit einem bestimmten HLB-Wert in einer flüssigen Pestizidzusammensetzung in hoher Konzentration enthält.

Claims

Wässrige Suspensionsformulierung, die einen pestizid wirksamen Bestandteil, der gleichförmig in einer Wasserphase dispergiert ist, und 10–50 Gew.%, auf Basis der wässrigen Suspensionsformulierung, eines Polyoxyethylenalkylethers mit einem HLB-Wert von 6–13,5 umfasst.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss Anspruch 1, worin der Polyoxyethylenalkylether einen HLB-Wert von 8–13,5 besitzt.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss Anspruch 2, worin der Polyoxyethylenalkylether einen HLB-Wert von 11–13,5 besitzt.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, worin der pestizid wirksame Bestandteil ein Herbizid ist.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss Anspruch 4, worin das Herbizid eine Aktivität bei Blattbehandlung zeigt.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss Anspruch 5, worin das Herbizid ein Phenoxypropionsäure-Herbizid oder ein Sulfonylharnstoff-Herbizid ist.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss Anspruch 6, worin das Herbizid Quizalofop-ethyl ist.
Wässrige Suspensionsformulierung gemäss Anspruch 6, worin das Herbizid Halosulfuron-methyl ist.