DE60007146T2

DE60007146T2 - Apparat und methode zum extrahieren von biomasse

Info

Publication number: DE60007146T2
Application number: DE60007146T
Authority: DE
Inventors: Stuart Warrington CORR; E. Robert Northwich LOW; Thomas Frederick Frodsham MURPHY; David James Northwich MORRISON
Original assignee: Ineos Fluor Holdings Ltd
Current assignee: Ineos Fluor Holdings Ltd
Priority date: 1999-09-06
Filing date: 2000-09-04
Publication date: 2004-10-14
Anticipated expiration: 2020-09-05
Also published as: DK1210161T3; IL148478A0; EP1210161B1; ZA200201749B; GB0020780D0; GB2353729B; GB2353729A; WO2001017647A1; ES2213037T3; ATE255943T1; US20020182722A1; PT1210161E; GB9920945D0; DE60007146D1; CA2383900A1; AU777286B2; EP1210161A1; AU6859300A

Description

Diese Erfindung betrifft Apparaturen und ein Verfahren zur „Extraktion" von Biomasse. Dabei handelt es sich um die Extraktion von Aromen, Duftstoffen oder pharmazeutisch aktiven Inhaltsstoffen aus Materialien natürlichen Ursprungs (diese Materialien werden hier als „Biomasse" bezeichnet).
Beispiele für Biomasse-Materialien sind, ohne jedoch auf sie beschränkt zu sein, geschmacksintensive oder aromatische Substanzen, wie Koriander, Gewürznelken, Sternanis, Kaffee, Orangensaft, Fenchelsamen, Kreuzkümmel, Ingwer, und andere Arten von Rinden, Blättern, Blüten, Früchten, Wurzeln, Rhizomen und Samen. Die Biomasse kann auch in Form von biologisch aktiven Substanzen, wie Pestiziden, und pharmazeutisch aktiven Substanzen oder Vorläufern für diese, die z.B. aus Pflanzenmaterial, einer Zellkultur oder einem Fermentationsmedium erhalten werden können, extrahiert werden.
Es besteht ein zunehmendes technisches und kommerzielles Interesse an der Verwendung nahezu kritischer Lösemittel in derartigen Extraktionsprozessen. Beispiele für derartige Lösemittel sind verflüssigtes Kohlendioxid und, was besonders interessant ist, eine Familie chlorfreier Lösemittel auf der Basis organischer Fluorkohlenwasserstoffspezies.
Mit dem Begriff "Fluorkohlenwasserstoff" beziehen wir uns auf Materialien, die nur Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Fluoratome enthalten und die somit chlorfrei sind.
Bevorzugte Fluorkohlenwasserstoffe sind die Fluoralkane und insbesondere die C_1–4-Fluoralkane. Geeignete Beispiele für C_1–4-Fluoralkane, die als Lösemittel verwendet werden können, sind u.a. Trifluormethan (R-23), Fluormethan (R-41), Difluormethan (R-32), Pentafluorethan (R-125), 1,1,1-Trifluorethan (R-143a), 1,1,2,2-Tetrafluorethan (R-134), 1,1,1,2-Tetrafluorethan (R-134a), 1,1-Difluorethan (R-152a), Heptafluorpropane und insbesondere 1,1,1,2,3,3,3-Heptafluorpropan (R-227ea), 1,1,1,2,3,3-Hexafluorpropan (R-236ea), 1,1,1,2,2,3-Hexafluorpropan (R-236cb), 1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan (R-236fa), 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (R-245fa), 1,1,2,2,3-Pentafluorpropan (R-245ca), 1,1,1,2,3-Pentafluorpropan (R-245eb), 1,1,2,3, 3-Pentafluorpropan (R-245ea) und 1,1,1,3,3-Pentafluorbutan (R-365mfc). Es können Mischungen von zwei oder mehr Fluorkohlenwasserstoffen verwendet werden, wenn es gewünscht ist.
R-134a, R-227ea, R-32, R-125, R-245ca und R-245fa werden bevorzugt.
Ein besonders bevorzugter Fluorkohlenwasserstoff für den Einsatz in der vorliegenden Erfindung ist 1,1,1,2-Tetrafluorethan (R-134a).
Es ist möglich, die Extraktion der Biomasse mit anderen Lösemitteln durchzuführen, wie Chlorfluorkohlenstoffen ("CFCs") oder Chlorfluorkohlenwasserstoffen ("HCFCs") und/oder Mischungen von Lösemitteln. CFCs und HCFCs sind nicht für Extraktionen von Biomasse zugelassen, deren Produkte z.B. für den Einsatz in Nahrungsmitteln oder in der Medizin gedacht sind.
Die bekannten Extraktionsverfahren unter Verwendung dieser Lösemittel werden normalerweise in Extraktionsapparaturen mit geschlossenen Schleifen durchgeführt. Ein typisches Beispiel 10 für ein derartiges System ist schematisch in der 1 gezeigt.
In diesem typischen System lässt man verflüssigtes Lösemittel durch die Schwerkraft abwärts durch ein Bett einer Biomasse perkolieren, das im Gefäß 11 enthalten ist. Dann fließt es zum Verdampfer 12, wo der Dampf des flüchtigen Lösemittels über einen Wärmeaustausch mit einer heißen Flüssigkeit verdampft wird. Der Dampf aus dem Verdampfer 12 wird dann durch den Kompressor 13 komprimiert. Der komprimierte Dampf wird als nächstes in einen Verflüssiger 14 eingespeist, wo er über einen Wärmeaustausch mit einer kalten Flüssigkeit verflüssigt wird. Das verflüssigte Lösemittel wird dann gegebenenfalls in einem Gefäß (Empfänger) 15 für eine Zwischenlagerung gesammelt oder direkt zum Extraktionsgefäß 1 zurück geführt, womit der Kreislauf abgeschlossen ist.
Ein Merkmal dieses Prozesses ist, dass die prinzipielle Antriebskraft für die Zirkulation des Lösemittels durch die Biomasse und durch das System der Druckunterschied zwischen dem Verflüssigergefäß/Sammelgefäß und dem Verdampfer ist. Dieser Druckunterschied wird durch den Kompressor erzeugt. Somit ist es zur Erhöhung der Geschwindigkeit der Zirkulation des Lösemittels durch die Biomasse erforderlich, diesen Druckunterschied zu erhöhen, was einen größeren und stärkeren Kompressor erfordert.
Der große Unterschied bezüglich der Dichten der Lösemittelflüssigkeit und des Dampfes bedeutet, dass eine geringfügige Erhöhung der Geschwindigkeit der Zirkulation des Lösemittels wegen dieser Erhöhung der Kompressorgröße beträchtliche, zusätzliche Investitionen und Betriebskosten erfordern kann. Das bedeutet, dass der Konstrukteur des Systems einen Kompromiss zwischen der Geschwindigkeit, mit der man die Flüssigkeit durch die Biomasse strömen lassen kann, und dem Umfang, in dem der Dampf komprimiert werden kann, eingehen muss.
Der oben beschriebene, grundlegende Prozess der Dampfkompression/Extraktion funktioniert gut, wenn die Flüssigkeit des verwendeten Lösemittels auch ein gutes Gleichgewicht thermophysikalischer Eigenschaften für den Einsatz als Arbeitsmedium in einem Pumpzyklus aus Abkühlen und Erhitzen aufweist. Der Einsatz eines derartigen Zyklus ist jedoch mit mehreren Nachteilen verbunden, auch wenn die Eigenschaften des Lösemittels es zu einem attraktiven Kältemittel-Arbeitsmedium machen.
Der prinzipielle Nachteil einer Verwendung des obigen Prozesses liegt in der Abhängigkeit vom Einsatz eines Kompressors. Bei vielen der kommerziell attraktiven Extrakte liegt die letztendliche Verwendung in einem Einsatz als Inhaltsstoff eines Nahrungsmittels, eines Körperpflege-Artikels oder einer Medizin. Eine Kontamination des Extrakts mit dem Schmieröl des Kompressors ist deshalb nicht akzeptabel. Es ist zwar möglich, einige für Nahrungsmittel geeignete Schmierstoffe zu erhalten, aber beim Einsatz in einem herkömmlichen Kompressor kontaminieren und verdünnen sie den Extrakt immer noch in einem gewissen Umfang. Die sichere Lösung (insbesondere bei der Konstruktion einer Extraktionsanlage für unterschiedliche Zwecke) besteht im Einsatz einer speziellen Kompressorkonstruktion, die entweder kein Schmieröl verwendet oder für eine rigorose, physikalische Trennung zwischen möglicherweise vorhandenen, öligen Teilen und der Flüssigkeit, die komprimiert wird, sorgt.
Es ist möglich, derartige Maschinen zu erhalten; sie sind allerdings teuer. Die Konstruktionsmaterialien, die für solche Maschinen verwendet werden, sind typischerweise rostfreier Stahl mit Dichtungen auf PTFE-Basis, was bedeutet, dass diese Einheiten beträchtlich teurer als herkömmliche Kühlkompressoren aus der Serienfertigung sind. Deshalb sind die Implikationen bezüglich der Investitionen für einen Prozessentwickler beträchtlich.
Wenn ferner das verwendete Lösemittel einen hohen Dampfdruck aufweist (zum Beispiel verflüssigtes Kohlendioxid), dann gibt es weitere Implikationen im Hinblick auf den Kapitalaufwand, da der Kompressor möglicherweise eine mehrstufige Vorrichtung sein muss. Die variablen Kosten (Betriebskosten) beim Einsatz des Prozesses steigen auch an, wenn der Druckunterschied innerhalb des Kompressors ansteigt.
Schließlich erfordert die Verwendung des oben umrissenen Prozesses aus Dampfkompression/Extraktion normalerweise, dass der Prozess mit einer Vorrichtung zur Druckentlastung ausgestattet ist, um vor einem versehentlich erzeugten Überdruck im System als Folge einer Fehlbedienung des Geräts zu schützen, z.B. wenn der Kompressor gegen ein geschlossenes System arbeitet. Das macht es erforderlich, dass die Entlastungsvorrichtung den Druck an einem sicheren Ort ablassen kann, und es besteht dann immer die Möglichkeit, dass durch den Entlastungsstrom Beschickung verloren geht, mit einem daraus resultierenden Verlust an Produktionszeit und sowie Kosten durch den Ersatz des Lösemittels, das Reinigen des Systems etc., neben den potenziellen Gefahren für die Umwelt, die mit der Abgabe von Lösemitteln und Mischungen aus Extrakt und Lösemittel aus der Apparatur verbunden sind.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird eine Apparatur, wie sie im Anspruch 1 definiert ist, bereit gestellt.
Ein Vorteil dieser Anordnung besteht darin, dass das Fehlen eines Kompressors die Konstruktion eines Kreislaufs ermöglicht, dessen Druckauslegung so gewählt sein könnte, dass sie mit dem maximal erreichbaren Dampfdruck im System zurecht kommt, so dass keine Vorrichtungen mehr für eine Druckentlastung benötigt werden, oder dass wenigstens die Häufigkeit minimiert und das Ausmaß der Entlastungsvorgänge verringert wird.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung sind das Extraktionsgefäß, der Verdampfer und der Verflüssiger getrennte Komponenten, die betriebsfähig über einen Kreislauf aus Röhren miteinander verbunden sind.
Bei anderen Ausführungsformen der Erfindung sind der Verdampfer und der Verflüssiger im gleichen Gefäß enthalten, das manchmal als "Kurzweg-Destillierapparat" bezeichnet wird. Die Ansprüche 3 bis 15 definieren bevorzugte Anordnungen des Gefäßes vom Typ des Kurzweg-Destillierapparats.
Ein essentielles Merkmal der Erfindung ist, dass der Verflüssiger höher gelegen ist als das Extraktionsgefäß und der Verdampfer, wodurch die Vorrichtung zur Bewegung des flüssigen Lösemittels zwischen dem Verflüssiger und der Extraktion die hydrostatische Förderhöhe zwischen dem Verflüssiger und dem Extraktionsgefäß aufweist.
Eine derartige, auf einem schwerkraftabhängigen Fluss basierende Ausführungsform beinhaltet eine flüssige Dichtung, die betriebsfähig in Reihe mit dem Verflüssiger an dessen Auslassseite verbunden ist. Die flüssige Dichtung stellt auf vorteilhafte Weise eine flüssige Versiegelung auf der Auslassseite des Verflüssigers bereit und kann zur Bewirkung einer Unterkühlung des flüssigen Lösemittels verwendet werden.
Vorzugsweise schließt die im Anspruch 1 definierte Einrichtung zur Bewegung des flüssigen Lösemittels vom Verflüssiger zum Extraktionsgefäß außerdem eine Flüssigkeitspumpe ein, die betriebsfähig angeschlossen im Kreislauf der geschlossenen Schleife zwischen dem Verflüssiger und dem Extraktionsgefäß in Reihe angeordnet ist. Da das Pumpen einer Flüssigkeit viel weniger Energie erfordert als das Pumpen eines Dampfes, sind in einem typischen Extraktionsprozess mit einer geschlossenen Schleife die Betriebskosten der Pumpe viel niedriger als diejenigen des Kompressors. Der Investitionsaufwand für die Pumpe ist normalerweise auch geringer als der für den Kompressor.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren nach Anspruch 17 bereit gestellt. Dieses Verfahren kann auf bequeme Weise mittels der Apparatur, wie sie hier definiert wird, durchgeführt werden.
Das Verfahren beinhaltet den Fluss des flüssigen Lösemittels aufgrund der Schwerkraft. Gegebenenfalls kann das Verfahren außerdem das Pumpen des flüssigen Lösemittels zwischen dem Verflüssiger und dem Extraktionsgefäß beinhalten.
Das Verfahren kann insbesondere dann, wenn es das oben genannte Pumpen des flüssigen Lösemittels einschließt, so aussehen, dass die Schritte des Verdampfens und des Verflüssigens des Lösemittels im gleichen Hohlgefäß erfolgen. Somit kann dieser Teil des Verfahrens geeigneterweise in einer Kurzweg-Destillierapparatur erfolgen – so wie es hier beschrieben wird.
Das Verfahren umfasst typischerweise den Schritt des Packens der Biomasse in das Extraktionsgefäß, wodurch eine hohe Dichte der Biomasse erreicht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst auch das Entfernen des Extraktes der Biomasse aus dem Verdampfer, wenn es gewünscht ist.
Es folgt nun eine Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung anhand nicht-einschränkender Beispiele, wobei auf die begleitenden Zeichnungen, die im folgenden erklärt werden, Bezug genommen wird.
1 ist eine schematische Darstellung eines Kreislaufs zur Extraktion von Biomasse nach dem bisherigen Stand der Technik, der oben beschrieben wurde.
2 ist eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform einer Apparatur, die nicht die Erfindung darstellt, aber eine Basis für deren Implementierung darstellen könnte.
3 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer Apparatur mit geschlossener Schleife gemäß der Erfindung, bei der ein Fluss aufgrund der Schwerkraft die Pumpe der 2 überflüssig macht.
4 ist ein schematischer, senkrechter Schnitt durch eine erste Ausführungsform der Kurzweg-Destillierapparatur gemäß der Erfindung, die gegebenenfalls Komponenten der Apparatur aus der 2 ersetzen könnte.
5 ist ein schematischer, senkrechter Schnitt durch eine zweite Ausführungsform der Kurzweg-Destillierapparatur, die eine Alternative zur Destillierapparatur der 3 darstellt.
6 ist ein Mollier-Plot (Druck-Enthalpie-Diagramm), der das Verhalten des Lösemittels in den Destillierapparaturen der 4 und 5 veranschaulicht.
7 zeigt eine alternative Form der Kurzweg-Destillierapparatur, und
8 zeigt einen Kreislauf zur Extraktion von Biomasse, der eine Kurzweg-Destillierapparatur und eine Wärmeregeneration einschließt.
In der 2 ist ein Kreislauf mit einer geschlossenen Schleife zur Extraktion von Biomasse gezeigt. Der Kreislauf enthält, betriebsfähig in Reihe miteinander verbunden, ein Extraktionsgefäß 11 für die Aufnahme der Biomasse, das es einem Lösemittel oder einer Lösemittelmischung ermöglicht, mit der darin enthaltenen Biomasse in Kontakt zu treten und die Extraktion der Biomasse zu bewirken.
Das Gefäß 11 ist ein länglicher, hohler, aufrechter Zylinder, der an beiden Enden im wesentlichen geschlossen ist. Es enthält einen Einlass 11 für Lösemittel an seinem unteren Ende und einen Auslass 11b für das Lösemittel bzw. die Biomasse an seinem oberen Ende.
Der Auslass 11b ist über die Leitung 20 mit dem Verdampfer 12 verbunden. Die Leitung 20 liefert über eine Düse 21, die am Ende der Leitung 20 im Inneren des Verdampfers 12 angebracht ist, eine Lösemittelflüssigkeit/Extraktflüssigkeit in das Innere des Verdampfers 20, der ein hohles, im wesentlichen geschlossenes Gefäß ist.
Wie unten beschrieben wird, trennt der Verdampfer 12 das Lösemittel vom Extrakt der Biomasse. Der Verdampfer 12 hat einen Flüssigkeitsablauf 22 an seinem im wesentlichen tiefsten Punkt sowie einen Dampfauslass 23 für das dampfförmige Lösemittel an seinem höchsten Punkt oder in der Nähe davon.
Der Auslass 23 ist über die Leitung 24 mit dem Verflüssigergefäß/Empfängergefäß 13 verbunden, in dem sich der Lösemitteldampf beim Betrieb der Apparatur zur flüssigen Form kondensiert. Im Gegensatz zu der in der 1 gezeigten Anordnung nach dem bisherigen Stand der Technik fehlt beim Kreislauf der 2 ein Kompressor zwischen dem Verdampfer und dem Verflüssiger.
Der Verflüssiger/Empfänger 13 enthält einen Auslass 13b für das flüssige Lösemittel. Der Auslass 13b ist mit der Pumpe 14 verbunden, die beim Betrieb der Apparatur flüssiges Lösemittel zum Einlass 11a des Extraktionsgefäßes 11 pumpt. Die Pumpe 13 schließt gegebenenfalls eine Schleife 14a für die Rezirkulation des Lösemittels ein, wobei die Schleife eine Durchsatzdrossel in Form einer Blendenscheibe 14b einschließt.
Die Außenseite des Verdampfers 12 ist wenigstens teilweise von einem Heizmantel 26 umgeben. Der Heizmantel schließt einen Gang oder mehrere Gänge für eine warme oder heiße Flüssigkeit ein, die dem Mantel 26 über das Einlassrohr 27 zugeführt wird und über das Auslassrohr 28 austritt. Die heiße Flüssigkeit zirkuliert beim Betrieb der Apparatur durch den Mantel 26, um das Lösemittel im Verdampfer 12 zu verdampfen.
Der Verflüssiger/Empfänger 13 schließt eine weitere Wärmepumpe ein, in der eine Kühlflüssigkeit, die über einen Einlass 29 zugeführt wird, in einem Rohr oder mehreren Rohren 13a im Gefäß 13 zirkuliert, um darin eine Verflüssigung des Lösemittels zu bewirken, ehe sie über das Auslassrohr 30 die Nachbarschaft zum Verflüssigergefäß/Empfängergefäß 13 verlässt.
Vor dem Betrieb der Apparatur aus der 2 wird das Extraktionsgefäß 11 mit einem Bett aus Biomasse beschickt, und der Kreislauf wird bis zu einem erforderlichen Niveau mit einem Lösemittel, wie 1,1,1,2-Tetrafluorethan, gefüllt.
Der Betrieb der Anordnung aus der 2 ist dem Prozess ähnlich, der oben in Zusammenhang mit der 1 umrissen wurde, außer dass Lösemitteldampf direkt zur Verflüssigereinheit 13 geleitet wird, die mit einer kalten Kühlflüssigkeit beschickt ist. Das verflüssigte Lösemittel wird dann mittels der Pumpe 14 zurück zum Extraktionsgefäß und dann zum Verdampfer zirkuliert. Während dieses Prozesses entfernt das Lösemittel Extrakt aus dem Gefäß 11 und schleppt ihn zum Verdampfer 12 mit.
Beim oder nach dem Betrieb der Apparatur wird der Extrakt der Biomasse aus dem Verdampfer 12 für die nachfolgende, kommerzielle Weiterverarbeitung abgelassen.
Der aus der Mischung aus Lösemittel und Extrakt im Verdampfer 12 abgedampfte Lösemitteldampf wird im Verflüssiger/Empfänger 13 verflüssigt und dann für einen weiteren Kontakt mit darin befindlicher Biomasse in das Extraktionsgefäß 11 gepumpt.
Eine alternative Ausführungsform, die die Pumpe 14 überflüssig macht, ist in der 3 gezeigt. So wird bei dieser Ausführungsform eine Anordnung mit einem schwerkraftabhängigen Fluss verwendet. Die Zirkulationsgeschwindigkeit des Lösemittels wird dann durch die zwischen dem Verflüssiger und dem Verdampfer zur Verfügung stehende, hydrostatische Netto-Förderhöhe bestimmt. Diese Konstruktion kann für Ausrüstungen im größeren Maßstab bevorzugt sein, bei denen die physikalische Größe der Ausrüstung bedeutet, dass auf jeden Fall eine erhöhte Struktur verwendet werden wird.
In der 3 sind das Extraktionsgefäß 11, der Verdampfer 12 und der Verflüssiger 13 im wesentlichen die gleichen wie die der Ausführungsform der 2. Die in den beiden 2 und 3 gezeigten Komponenten funktionieren in den beiden Ausführungsformen praktisch auf die gleiche Weise und werden deshalb im Hinblick auf die 3 nicht erneut beschrieben. Die Pumpe 14 wurde weg gelassen, da der Verflüssiger 13 gegenüber dem Rest des Kreislaufs aus der geschlossenen Schleife erhöht wurde. Die resultierende, hydrostatische Netto-Förderhöhe reicht für einen Einsatz in einer Apparatur nach 3 aus, um flüssiges Lösemittel in und durch die Biomasse und zur Düse 21 im Verdampfer 12 zu leiten.
Die Ausführungsform der 3 schließt eine flüssige Dichtung 31 ein, die in der Auslass-Rohrleitung vorliegt, die den Verflüssiger 13 und das Extraktionsgefäß 11 verbindet. Die flüssige Dichtung 31 sorgt für eine flüssige Versiegelung auf der Auslassseite des Verflüssigers 13 und kann zur Unterkühlung des darin enthaltenen Lösemittels verwendet werden.
In den beiden Ausführungsformen der 2 und der 3 kann die Energieausnutzung des Zyklus durch die Verwendung einer externen Wärmepumpenvorrichtung deutlich verbessert werden. (Sowohl eine Dampfkompression als auch Vorrichtungen für Absorptionszyklen sind geeignet.) Diese könnte mit einer direkten Anordnung verwendet werden (wobei das Arbeitsmedium der Wärmepumpe als Kühlmedium für den Verflüssiger und als Heizmedium für den Verdampfer fungiert), oder sie könnte mit einem sekundären Kühlkreislauf verwendet werden. Wenn zum Beispiel das für die Pumpe gewählte Arbeitsmedium keine für Nahrungsmittel oder medizinische Zwecke geeignete Reinheit hätte, dann würde durch die Verwendung eines sekundären Kühlsystems mit einem für Nahrungsmittel geeigneten Lösemittel zusätzliche Sicherheit gegenüber Leckagen von Rohren in den Kreislauf der Lösemittelextraktion geschaffen.
Die 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Sie kombiniert die Schritte der Verdampfung und der Verflüssigung in einem einzigen Gefäß. Das Gefäß wirkt dann als eine einstufige Destillierapparatur; das ist ein Beispiel für eine sogenannte "Kurzweg"-Destillation. Die Kurzweg-Destillierapparatur 40 der 4 kann mit wenigstens dem Kreislauf aus der 3 anstelle des Verdampfers 12, des Verflüssigers 13 und den mit diesen Komponenten assoziierten Rohrleitungen verbunden werden.
Das Gefäß 41, das die Kurzweg-Destillierapparatur definiert, ist ein aufrechter, hohler, im wesentlichen geschlossener Zylinder mit einer unteren Zone 42 und einer oberen Zone 43 im Inneren, die in senkrechter Richtung durch eine Trennzone 44 räumlich voneinander getrennt sind.
Die untere Zone 42 schließt eine Verdampferstufe und die obere Zone 43 einen Verflüssiger ein.
Die untere Zone schließt eine Zuführung 46 für die flüssige Mischung aus Lösemittel und Extrakt ein, eine Wärmequelle (beispielsweise einen externen Heizmantel 47 mit Rohren für die Zirkulation von Flüssigkeit im Inneren), Einlass- und Auslassrohre 48, 49 für warme/heiße Flüssigkeit sowie einen Ablauf 50 für das Sammeln des Extraktes der Biomasse aus der Verdampferstufe.
Der Verflüssiger in der oberen Zone 43 schließt einen Kühler in Form eines externen Kühlmantels 52 mit Röhren für eine Kühlflüssigkeit im Inneren sowie Einlass- und Auslassröhren 53, 54 für eine Kühlflüssigkeit ein.
Beim Betrieb kühlt der Kühler eine Oberfläche der oberen Zone, die in der 4 die Innenwand 55 der oberen Zone 43 ist. Ein Sammelbehälter in Form eines ringförmigen Troges 57 ist für Auffangen von verflüssigtem Lösemittel von der Wand 55 an der Unterseite der oberen Zone 43 vorgesehen. Ein Ablauf 58 für das Lösemittel nimmt flüssiges Lösemittel vom Sammelbehälter für die Zuführung zum Extraktionsgefäß 11 über eine Pumpe 14 auf.
Während des Betriebs eines Kreislaufs, der die Kurzweg-Destillierapparatur 40 der 4 enthält, erfolgt die Stufe der Verdampfung des Lösemittels in der unteren Zone 42 des Gefäßes. Der Lösemitteldampf steigt auf, strömt durch die Trennzone 44 (wo die Geschwindigkeit des Dampfes ausreichend niedrig ist, um ein Mitreißen von Tröpfchen zu vermeiden) und tritt dann durch einen Dampfspalt (oder -spalten) in die obere Zone 43 des Gefäßes ein. Das verflüssigte Lösemittel wird in einem Trog 57 gesammelt. Flüssiges Lösemittel wird dann nach Bedarf aus dem Trog entnommen und wieder in das Extraktionssystem zurück geführt.
Die Trennzone kann ein leerer Gefäßabschnitt sein, oder sie kann gegebenenfalls eine gasdurchlässige, generell für Flüssigkeiten undurchlässige Sperre sein und aus Blenden oder Drahtgewebe 59 bestehen, um ein mögliches Mitreißen von Flüssigkeit zu verhindern. Die Ableitung der Flüssigkeit aus dem Sammeltrog 57 im Verflüssiger wird durch eine Dichtung geführt, um eine flüssige Versiegelung des Systems bereit zu stellen.
Eine alternative Kurzweg-Destillierapparatur ist in der 5 gezeigt, wo anstelle eines Kühlmantels eine interne Kühlschlange 60 eingesetzt wird, während die anderen in der 4 gezeigten Prinzipien unverändert sind. Diese Anordnung kann den Einsatz unterschiedlicher Kühlmittel in Abhängigkeit von den jeweiligen Bedürfnissen ermöglichen, und sie könnte auch einen Weg zur Verwendung einer großen Oberfläche für den Verflüssiger in einem kompakten Raum bieten.
Die Anordnung in der 5 schließt einen becherartigen Sammelbehälter 57' unter der zentral aufgehängten Kühlschlange 16 ein. Der Sammelbehälter 57' wird von einem oder mehreren perforierten Trägerring(en) 62 gestützt, die den Sammelbehälter 57' und die Innenwand 55 verbinden. Die Trägerringe ermöglichen den Strom von gasförmigem Lösemittel in die obere Zone 43.
In der 5 ist die Oberfläche, auf der das Lösemittel kondensiert, natürlich die Oberfläche der Schlange 60, worauf die modifizierte Form und Lokalisation des Sammelbehälters 57' zurück zu führen ist.
Eine weitere Form einer Kurzweg-Destillierapparatur gemäß der Erfindung ist in der 7 gezeigt.
Diese Ausführungsform setzt die Kühlschlange 60 der 5 ein, aber der Destillationszylinder 41 ist länglicher als bei den Ausführungsformen der 4 und 5.
Der Sammelbehälter der 4 und 5 ist in der 7 durch eine längliche Röhre 65 ersetzt, die parallel zum und konzentrisch im Zylinder 41 angeordnet ist.
Beim Betrieb wird die Mischung aus Lösemittel und Extrakt, die durch das Rohr 48 und die Düse 21 zugeführt wird, in der unteren Zone 42 erhitzt, wie schematisch durch die Pfeile H angegeben ist. Der Lösemitteldampf steigt im Zylinder 41, wie es durch die Pfeile V in der 7 veranschaulicht ist, in die obere Zone 43. In der oberen Zone 43 kondensiert das Lösemittel auf der Schlange 60 und fällt in einen offenen Trichter 66, der am offenen, oberen Ende der Röhre 65 befestigt ist. Das kondensierte Lösemittel bewegt sich in der Röhre 65 abwärts und wird dem Rest des Extraktionskreislaufs über das Rohr 58 zugeführt.
Die Ausführungsform mit der direkten Wärmepumpe ist in der 8 veranschaulicht. Diese zeigt ein Trenngefäß 70, das einen Pool 71 aus siedendem Lösemittel und extrahierten Ölen enthält. Das Gefäß 70 ist mit zwei Wärmeaustauschern oder Schlangen versehen, von denen eine, 72, nahe der Unterseite des Gefäßes angeordnet ist und einen unteren Wärmeaustauscher bildet und eine, 73, nahe der Oberseite des Gefäßes angeordnet ist und einen oberen Wärmeaustauscher bildet.
Das Gefäß 70 enthält eine gewisse Menge an Lösemittel und gelöstem Extrakt, der aufgrund seiner Dichte einen Pool 71 im unteren Teil bildet.
Der Zweck der unteren Wärmeaustauscherschlange 72 besteht darin, dem Pool 71 Wärme zuzuführen, um die flüchtigere Lösemittelfraktion zu verdampfen und somit den Hohlraum des Gefäßes 70 mit dem so erzeugten Dampf zu füllen.
Der Zweck der oberen Wärmeaustauscherschlange 73 besteht darin, diesen Dampf zur flüssigen Form zu kondensieren. Ein oben offenes Sammelgefäß 74 ist so angeordnet, dass es sich unter der verflüssigenden Schlange befindet, um das auf der Schlange verflüssigte Lösemittel zu sammeln.
Im Prinzip reines Lösemittel, das auf diese Weise gesammelt wurde, wird über die Leitung 76 in einen Kreislauf einer Lösemittelextraktion, beispielsweise den Rest des Kreislaufs aus der 3, der nicht durch den Verdampfer 12 und den Verflüssiger 13 gebildet wird, eingespeist. Aus dem Kreislauf der Lösemittelextraktion wird eine Lösung aus Lösemittel und gelöstem Extrakt über die Leitung 77 aus dem Kreislauf der Lösemittelextraktion in den unteren Teil des Trenngefäßes 70 eingespeist. Die Wärmeaustauscher sind in dem Gefäß so angeordnet, dass bei der Zuführung von Wärme zum Pool 71 aus Lösemittel und gelöstem, extrahiertem Öl Lösemitteldampf erzeugt wird. Der Dampf füllt das Gefäß 70 und wird auf dem oberen Wärmeaustauscher prinzipiell als reines Lösemittel kondensiert, um über die Leitung 76 in den Kreislauf der Lösemittelextraktion eingespeist zu werden. Das Lösemittel und die gelösten, extrahierten Öle werden aus dem Kreislauf der Lösemittelextraktion zum Flüssigkeitspool im unteren Teil des Extraktionsgefäßes zurück geführt, so dass der Prozess kontinuierlich verläuft.
Der Kreislauf der Lösemittelextraktion, auf den oben Bezug genommen wurde, kann entweder ein externer Kreislauf sein, der aus Rohrleitungen und Komponenten gebildet wird, oder er könnte ein interner Kreislauf sein, der im Körper des Trenngefäßes selbst gebildet wird. Im letzteren Fall würde das Gefäß alle zuvor beschrieben Komponenten enthalten, aber es würde auch ungefähr in seinem mittleren Abschnitt eine gewisse Menge der Ausgangs-Biomasse enthalten, so dass das an der oberen Schlange verflüssigte Lösemittel das Bett aus der Ausgangs-Biomasse durchdringen oder durchströmen würde, wodurch es die benötigten Öle extrahieren würde. Diese Mischung aus Lösemittel und Ölen würde dann in den Pool am Boden des Gefäßes übertreten. Im Falle eines internen Kreislaufs der Lösemittelextraktion müsste dafür gesorgt werden, dass es dem verdampfenden Lösemittel aus dem Pool möglich ist, ungehindert zur oberen Wärmeaustauscherschlange zu gelangen, vorbei am Bett der Biomasse, die, wie beschrieben, im mittleren Abschnitt des Gefäßes gelagert ist.
Wärme wird dem Gefäß zugeführt und aus diesem extrahiert mittels eines separaten Kreislaufs einer Dampfkompression, der unter Einsatz von zwei Wärmeaustauschern 72, 73, die zuvor beschrieben wurden, und einer Expansionsvorrichtung 78, beispielsweise aus einer Engstelle oder einem Ventil und einem Standard-Kühlkompressor 79, betrieben wird. Dieser Kreislauf kann mit einem HFC, CFC, HCFC oder einem ähnlichen Kältemittel gefüllt sein.
Unter hohem Druck stehender Dampf hoher Temperatur wird der unteren Wärmeaustauscherschlange 72 im unteren Teil des Trenngefäßes mittels des Kompressors zugeführt. Die Heizschlange bildet den "Verflüssiger" im Kühlkreislauf. Sobald das Kältemittel zur flüssigen Form verflüssigt ist, wird es durch eine Expansionsvorrichtung 78 geleitet, wo sich bei niedriger Temperatur und niedrigem Druck sein Zustand in eine zweiphasige Mischung aus Flüssigkeit und Dampf übergeht. Diese Flüssigkeit wird in die obere Wärmeaustauscherschlange 73 an der Oberseite des Trenngefäßes eingespeist, um das Lösemittel 134a zu kondensieren. Diese Schlange bildet den "Verdampfer" des separaten Kreislaufs für die Dampfkompression.
Vom Verdampfer strömt der Dampf dann zur Niederdruck-Zuführung des Kompressors 79, wo er für die weitere Passage zur Schlange mit der hohen Temperatur wie zuvor auf hohen Druck und hohe Temperatur komprimiert wird.
Die gesamte, am oberen Wärmeaustauscher 73 abgegebene Wärme ist ungefähr gleich der Wärme, die dem unteren Wärmeaustauscher zugeführt wurde, plus der Energieaufnahme des Kompressors. Auf diese Weise wird die dem System insgesamt zugeführte Energie wirkungsvoll minimiert.
Das Gefäß 70 in der 8 ist somit ein weiteres Beispiel einer Kurzweg-Destillierapparatur, deren grundlegende Arbeitsweise derjenigen der Anordnung aus der 4 ähnlich ist, und eine direkte Wärmepumpe.
Der Einsatz einer externen Wärmepumpe für die Dampfkompression würde zwar die Kosten des Prozesses erhöhen, aber die Kosten sollten geringer sein als bei Verwendung eines Kompressors im Lösemittelkreislauf, da es dann möglich ist, einen weniger teuren Kühlkompressor aus der Serienfertigung und Standardkomponenten zu verwenden, wobei weder teure Konstruktionsmaterialien noch ausgefeilte Techniken hinsichtlich des Umgangs mit dem Öl erforderlich sind.
Es ist dann außerdem möglich, das optimale Kältemittel/Arbeitsmedium für die Rückgewinnung der Wärme einzusetzen, und zwar unabhängig von dem Lösemittel, das für den Extraktionsprozess gewünscht wird. Damit ist es nicht notwendig, das ein und dasselbe Lösemittel sowohl gute Lösungseigenschaften als auch eine gute Wirksamkeit in den Wärmepumpenzyklen aufweist.
Durch den Einsatz eines Prozesses des oben beschrieben Typs ist es insbesondere in dem Fall, bei dem eine Kurzweg-Destillierapparatur verwendet wird, aber genau so in dem Fall, bei dem getrennte Verflüssiger- und Verdampfergefäße verwendet werden, möglich, über Prinzipien einer inhärent sicheren Konstruktion einen Schutz vor einem Überdruck im System zu erreichen.
Wenn der Verdampfer und der Verflüssiger gemeinsam als ein geschlossenes System betrachtet werden, und wenn es in den Rohrleitungen zwischen den Gefäßen keine Ventile gibt, dann kann man sie sich als ein einziges Behältervolumen vorstellen, in dem eine fixe, maximale Masse eines Lösemittels vorliegen kann. Diese Masse wird durch die Beschickung mit dem Lösemittel, die in das System gegeben wird, bestimmt. Wenn der Verdampfer und der Verflüssiger dann gegenüber allen anderen Gefäßen isoliert sind, dann steigt der Druck in den beiden Gefäßen, wenn die Wärme, die durch das Heizsystem zugeführt wird, nicht durch die Wärme ausgeglichen wird, die durch das Kühlsystem und durch natürliche Wärmeverluste entfernt wird. Dieser Druckanstieg erfolgt bei konstanter Dichte (da keine Masse in das feste Volumen eintreten oder es verlassen kann), und er erfolgt zunächst im gesättigten, zweiphasigen Bereich des Phasendiagramms des Lösemittels. Der Druck folgt einer Linie mit konstanter Dichte ("Isochore") durch den zweiphasigen Bereich, wie es in der 6 gezeigt ist.
Wenn beim normalen Betrieb ein ausreichender Anteil des Volumens Dampf ist (und das kann durch eine sorgfältige Auslegung eingestellt werden), dann wird es letztendlich einen Punkt geben, an dem das gesamte, flüssige Inventar in Dampf umgewandelt worden ist. Wenn Wärme über diesen Punkt hinaus zugeführt wird, dann wird der Druck weiter entlang der Isochore ansteigen. Da der Dampf jedoch nicht überhitzt wird, wird die Geschwindigkeit des Druckanstiegs stark verringert sein. Der letztendlich erreichbare Druck wird durch die maximale Temperatur der Wärmequelle bestimmt. Wenn diese Wasser ist, das von einem Tank mit beispielsweise Atmosphärendruck geliefert wird, dann liegt die maximal erreichbare Temperatur der Wärmezufuhr bei 100°C.
Den potenzielle Nutzen davon kann man sehen, wenn man 1,1,1,2-Tetrafluorethan ("R-134a") als Lösemittel betrachtet, mit warmem Wasser als Wärmequelle. Wenn die Ausgangsbedingungen bei einem Volumenanteil des Dampfes von 75% und einer Anfangstemperatur von 20°C liegen, dann beträgt die Dichte des Systems 36,76 kg/m³, und der normale Systemdruck wäre 5,72 bara. Der Dampfdruck von R-134a bei 100°C ist 40 bara. Der Druck, der einer Dichte des gesättigten Dampfes von 36,76 kg/m³ entspricht, liegt jedoch bei 7,6 bara (Temperatur von 29,3°C). Der maximale, erreichte Druck (wenn die Dampftemperatur 100°C beträgt und die Dichte bei 36,76 kg/m³ liegt) ist nur 10,1 bara.
Wenn die obige Rechnung mit einem Ausgangsvolumenanteil des Dampfes von 50% wiederholt wird, dann liegt die Ausgangsdichte bei 54,3 kg/m³, und der letztlich erreichte Druck beträgt 14,25 bara.
Dieses Prinzip kann zur Bereitstellung eines vollständigen Schutzes des Systems erweitert werden, indem das gesamte, flüssige Inventar des Extraktionsapparates und der assoziierten Rohrleitungen bei der Dimensionierung der Verflüssiger- und Verdampfergefäße berücksichtigt wird.
Der inhärente Nutzen hinsichtlich der Sicherheit, der durch den Prozess der natürlichen Zirkulation geboten wird (d.h. den Lösemittelprozess ohne einen Kompressor oder eine Pumpe für die Lösemittelzirkulation), liegt somit in der Fähigkeit, einen vernünftigen Auslegungsdruck auswählen zu können, der einen Schutz vor einem Überdruck als Folge einer Wärmezufuhr bietet, ohne dass Kosten durch eine kostspielige Druckentlastung entstehen. Er bietet auch das Potenzial zur Reduzierung des Auslegungsdrucks der Gefäße unter denjenigen Druck, der durch den Dampfdruck des Arbeitsmediums bei maximaler Temperatur allein vorgegeben wird, auch wenn die maximale, potenzielle Flüssigkeitsfüllung und somit der letztendlich erreichbare Druck des Gefäßes bei dieser Bewertung berücksichtigt werden muss.
Zusammenfassung des Nutzens der Erfindung
– Macht kostspielige, ölfreie Kompressoren mit exotischer Konstruktion überflüssig.
– Einfaches System, geeignet für eine Wärmeintegration bei Verwendung kostengünstiger und optimierter Wärmepumpen anstelle einer mit Kompromissen verbundenen Auswahl eines Lösemittels für die jeweilige Extraktion.
– Kombination von Verdampfung und Verflüssigung in einem einzigen Gefäß zur Einsparung von Investitionen für Druckgefäße.
– Einfaches Verfahren zur Bereitstellung einer inhärenten Sicherheit über eine sorgfältige Auswahl der Gefäßgrößen für den Prozess.

Claims

Apparatur zur Extraktion von Biomasse, umfassend einen Kreislauf aus einer geschlossenen Schleife, der wirkmäßig in Reihe geschaltet einschließt: ein Extraktionsgefäß (11) für die Aufnahme der Biomasse, das es dem Lösemittel oder der Lösemittelmischung ermöglicht, mit der Biomasse zur Bewirkung der Extraktion in Kontakt zu treten, einen Verdampfer (12) zur Trennung des Lösemittels und des Extraktes der Biomasse voneinander, einen Verflüssiger (13) zur Kondensierung des im Verdampfer verdampften Lösemittels, und eine Einrichtung zur Bewegung von flüssigem Lösemittel vom Verflüssiger zum Extraktionsgefäß und zum Verdampfer ohne die Komprimierung einer Dampfphase, wobei sich der Verflüssiger (13) in größerer Höhe befindet als das Extraktionsgefäß (11) und der Verdampfer (12), wobei die Einrichtung zur Bewegung von flüssigem Lösemittel zwischen dem Verflüssiger (13) und dem Extraktionsgefäß (11) den hydrostatischen Kopf zwischen dem Verflüssiger (13) und dem Extraktionsgefäß (11) einschließt, und wobei der Auslass des Verflüssigers (13) eine Flüssigdichtung (31) einschließt, die wirkmäßig mit diesem in Reihe geschaltet ist.
Apparatur nach Anspruch 1, wobei das Extraktionsgefäß (11), der Verdampfer(12) und der Verflüssiger (13) getrennte Komponenten sind, die über einen Kreislauf aus Rohrleitungen (11a, 11b, 20, 24, 13b, 14, 14a) wirkmäßig miteinander verbunden sind.
Apparatur nach Anspruch 1, wobei der Verdampfer (12) und der Verflüssiger (13) als Teile desselben Verdampfer/Verflüssiger-Gefäßes (40) vorliegen und das Extraktionsgefäß eine eigene Komponente ist, die mit dem Verdampfer/Verflüssiger-Gefäß (40) über einen Kreislauf aus Rohrleitungen wirkmäßig verbunden ist.
Apparatur nach Anspruch 3, wobei das Verdampfer/Verflüssiger-Gefäß (40) ein im Großen und Ganzen geschlossenes Hohlgefäß (41) mit unteren (42) und oberen (43) inneren Zonen ist, die entfernt voneinander angeordnet sind, wobei die untere Zone (42) den Verdampfer einschließt und die obere Zone (43) den Verflüssiger einschließt.
Apparatur nach Anspruch 4, wobei die untere Zone eine in sie führende Zuleitung (46) für die flüssige Mischung aus Lösemittel und Extrakt einschließt, eine Wärmequelle (47) zur Erhitzung der flüssigen Mischung aus Lösemittel und Extrakt für die Abdampfung des Lösemittels aus dem Extrakt, und einen Ablauf (50) für das Ablassen des flüssigen Extrakts aus dem Verflüssiger/Verdampfer-Gefäß.
Apparatur nach Anspruch 5, wobei die Wärmequelle ein Heizmantel (47) ist oder einen solchen einschließt oder ein Bauteil ist oder ein solches einschließt, der bzw. das an einem Abschnitt der Außenseite des Verflüssiger/Verdampfer-Gefäßes (41), der an die untere Zone (42) angrenzt oder dieser entspricht, befestigt ist oder sie umgibt.
Apparatur nach Anspruch 4 oder einem beliebigen der von ihm abhängigen Ansprüche, wobei die obere Zone (43) einen Kühler (52) einschließt, der eine oder mehrere Oberfläche(n) (55) in der oberen Zone kühlt; ein niedriger als die Oberfläche liegendes Sammelgefäß (57), das so angeordnet ist, dass es flüssiges Lösemittel auffangen kann, das auf der Oberfläche (55) kondensiert ist und unter dem Einfluss der Schwerkraft von der Oberfläche fällt, und einen Ablauf (50) für das Ablassen des flüssigen Lösemittels aus dem Sammelgefäß.
Apparatur nach Anspruch 7, wobei der Kühler einschließt einen Mantel (52) oder ein Bauteil, der bzw. das an einem Abschnitt der Außenseite des Gefäßes (41), der an die obere Zone (43) angrenzt oder dieser entspricht, befestigt ist oder ihn umgibt, eine innere Wand (55) der oberen Zone, die vom Kühlmantel oder Bauteil gekühlt wird, die die genannte Oberfläche darstellt oder einschließt, und das Sammelgefäß einschließlich einer Schale (57), die aus der genannten Wand im Inneren des Gefäßes hervor ragt.
Apparatur nach Anspruch 8, wobei die obere Zone (43) einen zylindrischen Querschnitt hat und die Schale (57) ein Ringraum ist, der aus der inneren Wand der oberen Zone (43) hervor ragt und sich um diese herum erstreckt.
Apparatur nach Anspruch 7, wobei der Kühler ein Kühlelement (60) in der oberen Zone einschließt, das Kühlelement die genannte Oberfläche einschließt und das Sammelgefäß (57') unter dem Kühlelement liegt.
Apparatur nach einem beliebigen der Ansprüche 7 bis 10, wobei der Kühlmantel (52) oder das Kühlelement (60) einen inneren Durchlass oder mehrere innere Durchlässe einschließt, durch den bzw. durch die ein Strom einer Kühlflüssigkeit fließen kann.
Apparatur nach einem beliebigen der Ansprüche 7 bis 11, wobei der Ablauf (50) durch eine Wand des Verdampfer/Verflüssiger-Gefäßes (41) tritt und wobei der Kreislauf aus der geschlossenen Schleife die untere Zone (42), die obere Zone (43) und den Ablauf (50), die wirkmäßig in Reihe geschaltet sind, einschließt.
Apparatur nach Anspruch 4 oder einem beliebigen der von ihm abhängigen Ansprüche, wobei die untere Zone (42) und die obere Zone (43) durch eine gasdurchlässige, im Großen und Ganzen flüssigkeitsundurchlässige Sperre (59) voneinander getrennt sind.
Apparatur nach Anspruch 5, wobei die Wärmequelle ein Heizelement (72) im Verflüssiger/Verdampfer-Gefäß (41) ist oder einschließt.
Apparatur nach Anspruch 3 oder einem beliebigen der von ihm abhängigen Ansprüche, die eine direkte Wärmepumpe für die Verdampfung und Verflüssigung des Lösemittels einschließt.
Apparatur nach einem beliebigen der vorangehenden Ansprüche, wobei die Einrichtung zur Bewegung des flüssigen Lösemittels vom Verflüssiger zum Extraktionsgefäß eine Flüssigkeitspumpe (14) einschließt, die wirkmäßig in Reihe mit dem Kreislauf aus der geschlossenen Schleife zwischen dem Verflüssiger (13) und dem Extraktionsgefäß (11) geschaltet ist.
Verfahren zur Extraktion von Biomasse, das die folgenden Schritte umfasst: Laden eines Bettes aus Biomasse in ein Extraktionsgefäß (11) mit einem Einlass (11a) und einem Auslass (11b), das einen Teil eines Kreislaufes aus einer geschlossenen Schleife darstellt, der wirkmäßig in Reihe geschaltet das Extraktionsgefäß (11), einen Verdampfer (12) und einen Verflüssiger (13) einschließt, Inkontaktbringen der Biomasse mit einem Lösemittel, das in der geschlossenen Schleife fließt, wodurch der Extrakt der Biomasse mit dem Lösemittel mitgerissen wird, Bewegen des Lösemittels in der geschlossenen Schleife zum Verdampfer (12) und Verdampfen des Lösemittels, um das Lösemittel und den Extrakt voneinander zu trennen, Bewegen des verdampften Lösemittels in der geschlossenen Schleife zum Verflüssigen (13) und Kondensieren des Lösemittels in die flüssige Form und Bewegen des kondensierten Lösemittels in der geschlossenen Schleife über eine Flüssigdichtung, die wirkmäßig in Reihe mit dem Verflüssiger (13) geschaltet ist, zum Extraktionsgefäß (11) für einen weiteren Kontakt mit der darin befindlichen Masse, wobei das Lösemittel in Dampfform im Großen und Ganzen nicht komprimiert ist, und wobei das Verfahren den Schritt des Zulassens der Schwerkraft-abhängigen Bewegung des kondensierten, flüssigen Lösemittels zwischen dem Verflüssiger (13) und dem Extraktionsgefäß (11) einschließt.
Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Schritte des Verdampfens und Verflüssigens des Lösemittels in demselben Hohlgefäß (41) stattfinden.
Verfahren nach Anspruch 18, das den Schritt des Betreibens einer direkten Wärmepumpe zur Bewirkung der genannten Verdampfung und Verflüssigung einschließt.
Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 17 bis 19, das den Schritt des Packens der Biomasse in das Extraktionsgefäß (11) einschließt.
Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 17 bis 20, das den Schritt des Entfernens des Extraktes der Biomasse aus dem Verdampfer (12) einschließt.