DE59126C - Verfahren zur Darstellung von Methylphenylpyrazoloncarbonsäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von MethylphenylpyrazoloncarbonsäureInfo
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Classifications
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Landscapes
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- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach Angaben von Pech mann läfst sich das Verfahren des Patentes No. 32277 wie
folgt verbessern:
Wie aus Acetondicarbonsäureä'ther und Phenylhydrazin unter Austritt von 1 /Molecül
Wasser und 1 Molecül Alkohol Methylphenylpyrazoloncarbonsäureäther
entsteht, so bildet sich aus Acetondicarbonsäure und Phenylhydrazin
unter Austritt von 2 Molecülen Wasser Methylphenylpyrazoloncarbonsäure.
Die Bildung der Methylphenylpyrazoloncarbonsä'ure findet aber auf diesem Wege nur
unter Einhaltung gewisser Bedingungen statt. Sie entsteht nicht in neutraler oder essigsaurer
Lösung, sondern nur in mineralsaurer (Salzsäure-, Schwefelsäure-) Lösung.
Zur Darstellung kann man nach folgenden Methoden verfahren:
i. Die aus Citronensäure durch Erhitzen mit concentrirter Schwefelsäure gewonnene,
durch Wasser gefällte und abgeprefste rohe Acetondicarbonsäure wird in (der achtfachen
Menge) Wasser gelöst und a) entweder zuerst mit einer dem Gehalt ah Acetondicarbonsäure
äquimolecularen Menge concentrirter Salzsäure, hierauf mit der äquimolecularen Menge Phenylhydrazin,
oder b) mit der äquimolecularen Menge salzsaurem Phenylhydrazin versetzt. Nach einigen Stunden Stehens bei gewöhnlicher
Temperatur ist die Methylphenylpyrazolonbildung vollendet. Man versetzt mit kohlensaurem
Natron bis zur beginnenden Trübung und läfst stehen, bis die Pyrazoloncarbonsäure
sich in Krystallen abgeschieden hat; aus der Mutterlauge kann durch Zusatz von etwas mehr
Soda noch eine weitere Menge gewonnen werden. Die Ausbeute ist gleich der berechneten.
2. Die durch Einwirkung von concentrirter Schwefelsäure auf Citronensäure erhaltene
Flüssigkeit wird mit Wasser verdünnt und ohne Isolirung der Acetondicarbonsäure direct
mit Phenylhydrazin versetzt und wie oben verarbeitet.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Als Neuerung des durch Anspruch 1. und 2. des Patentes No. 32277 geschützten Verfahrens zur' Darstellung von Methylphenylpyrazoloncarbonsäure die Condensation der freien Acetondicarbonsäure mit Phenylhydrazin in mineralsaurer (Salzsäure-, Schwefelsäure-) Lösung.
Publications (1)
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