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Herstellung von Pottasche Nach dem bekannten Verfahren von Enge 1-
P recht wird Pottasche in der Weise hergestellt, daß man eine Suspension von Magnesiumcarbonattrihydrat
in wäßrigem aKCl-@3M9C03#3H"0TCO.,=-o[KHC03.MgC03.q.H,0]+MgCl.,. (i) Das Engelsche
Salz kann nun nach verschiedenen Verfahren, die in der Literatur wiederholt beschrieben
worden sind, auf Pottasche weiterverarbeitet werden.
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Eines dieser Verfahren besteht darin, däß man das Engelsche Salz durch
Behandlung mit Wasser zerlegt, wobei eine Lösung von a[KHC03#M9C03-4H201 -aKHC03+zM9C03.3H20+aH20.
(a) Wie man aus vorstehend mitgeteilten Reaktionsgleichungen ersieht,, geht ein
Drittel des in den Doppelsalzprozeß eingeführten Magnesiumcarbonattrihydrats in
Chlormagnesium - über, so, daß es notwendig ist, bei der weiteren Doppelsalzherstellung
das aus der Wasserzersetzung zurückerhaltene Magnesiumcarbonattrihydrat durch frisch
erzeugtes Trihydrat zu ergänzen.
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- Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß es vorteilhaft
ist, das neu erzeugte Trihydrat nicht unmittelbar zur Ergänzung des aus der Wasserzersetzung
zurückgewonnenen Trihydrats zu benutzen, Chlorkalium mit Kohlensäure bzw. kohlensäurehaltigen
Gasen behandelt. Dabei entsteht das sogenannte Engelsche Salz oder Doppelsalz im
Sinne der Gleichung Kaliumbicarbonat entsteht, während reaktionsfähiges Magnesiumcarbonattrihydrat
zurückgebildet wird, welches wieder für die Herstellung des Engelschen Salzes Verwendung
findet. Die Zersetzung des Engelschen Salzes mit Wasser verläuft im Sinne der folgenden
Reaktionsgleichung: sondern es zunächst für sich auf Doppelsalz zu verarbeiten,
und zwar aus folgenden Gründen: Das für den Doppelsalzprozeß notwendige Magnesiumcarbonattrihydrat
wird entweder durch Behandlung von hydratisierter Magnesia mit Kohlensäure oder
Fällung von Ch.lormagnesiumlauge mit Ammoniumcarbonaten erhalten. Die Magnesia ihrerseits
wird gewonnen entweder aus gebranntem Magnesit oder aus Chlormagnesiumlauge durch
Fällung derselben mit Ätzkalk bzw. gebranntem Dolomit.
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Das nach dem einen oder anderen Verfahren in technischem Maßstabe
gewonnene
Magiiesiunicarbonattrihydrat enthält stets g
7 e rin-e e. Men-en b von Verunreinigungen, die zur Schlarrimbildung bei
dein Doppeisalzprozeß Veranlassung geben. Diese Verunreinigungen bestehen im wesentlichen
aus Kalk, Eisen, Tonerde und Kieselsäure.
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Bei der unmittelbaren Ergänzung von aus der Wasserzersetzung zurückgewonnenem
Trihydrat durch frisch erzeugtes Trihydrat hat sich nun gezeigt, daß von Operation
zu Operation größere Schlammengen auftreten, die, wie aus der Literatur bekannt
ist, im wesentlichen aus basischer Magnesia bestehen. Die Schlammengen erreichen
schließlich derartige Beträge, daß das bei den wiederholten Operationen anfallende
Doppelsalz infolge seines hohen Gehaltes an Schlamm für die Wasserzers°tzung unbrauchbar
wird.
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Verfährt man aber in der Weise, daß man das neu erzeugte Trihydrat
zunächst für sich auf Doppelsalz verarbeitet und dieses mit Doppelsalz aus umgeführtem
Trihydrat der Wasserzersetzung unterwirft, so erhält man ein Trihydrat, das bei
der nachfolgenden Verarbeitung auf Doppelsalz nur unbedeutende Schlammengen bildet.
Man kann das aus frischem Trihydrat erzeugte Doppelsalz natürlich auch für sich
mit Wasser zersetzen und das so erhaltene Trihydrat zur Ergänzung von bereits im
Kreislauf befindlichem Trihy drat benutzen.
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Diese an und für sich eigenartige Erscheinung, daß trotz der insgesamt
gleichen Schlammenge, die in den Prozeß der Doppelsalzbildung eingeführt wird, je
nachdem man das Frischtrihydrat und Rückführungstrihydrat getrennt oder zusammen
in Doppelsalz überführt, im ersteren Falle im Laufe des Kreisverfahrens wesentlich
geringere Schlammengen entstehen, kann in folgender Weise eine Erklärung finden.
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Bei der Herstellung des Engelschen Salzes wird stets ein gewisser
Teil der durch das Frischtrihydrat in den Prozeß gelangenden Schlämme von den sich
bildenden Doppelsalzkristallen eingeschlossen und kann aus denselben nicht entfernt
werden, während der andere Teil des Schlammes, der nur eine lockere Beimengung zwischen
den einzelnen Kristallen bildet, in der bekannten üblichen Weise beim Abschlämmen
des Engelschen Salzes aus "dem Kreislaufprozeß ausgeschieden wird. Das Rückführungstrihydrat,
welches das Zerlegungsprodukt des Doppelsalzes darstellt und die Hauptmenge bzw.
rund zwei Drittel des für den Prozeß benötigten Trihydrats liefert, ist nun besonders
empfindlich und neigt dazu, bei der Doppelsalzbildung größere Mengen Schlamm einzuschließen
als das°frisch hergestellte Trihydrat. Vermeidet man nun durch eine getrennte Behandlung,
dali das Rückführungstrihydrat bei der Doppelsalzbildung mit den durch das Frischtrilivdrat
eingeführten Schlämmen in Berührung kommt, so ergibt sich als Wirkung, daß die insgesamt
von beiden Hydraten eingeschlossenen Schlämme wesentlich geringer sind als bei ihrer
gemeinsamen Überführung in Trihvdrat.
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Das vorliegende Verfahren hat aber auch noch einen anderen großen
Vorzug. Das Magnesiumcarbonattrihy Brat ist eine labile Verbindung, und insbesondere
neigt das Riickführungstrihydrat leicht zur Zersetzung, so daß oft geringfügige
Anlässe, Betriebsstörungen usw. genügen, um während der Doppelsalzbildung eine teilweise
Zersetzung des Trihydrats in basisches Magnesiumcarbonat herbeizuführen. Führt man
nun ein solches in seiner Entwicklung gestörtes Doppelsalz in Rückfübrungstrihydrat
über und bringt letzteres wieder mit dem Frischtrihydrat zusafrimen, um aus beiden
gleichzeitig Doppelsalz herzustellen, so kommt es oftmals vor, daß anstatt gut ausgebildeter
Doppelsalzkristalle, die sich von dem größten Teil des Schlammes durch einfaches
Abschlämmen trennen lassen, ein durchweg derart schlammiges Produkt erhalten wird,
daß ein Abschlämmen von den Doppelsalzkristallen nicht mehr möglich ist. Dieser
Schlamm geht dann bei der Zersetzung des Doppelsalzes in das Rückführungstrihydrat
über, und letzteres ist nicht mehr verwendbar. Bei einer getrennten Überführung
der Trihydrate in Doppelsalz geht indessen nicht das gesamte Trihydrat für den Kreislaufprozeß
verloren, sondern nur der Teil, der bei der Überführung in Doppelsalz ein nicht
mehr verwendbares Rückführungstrihydrat ergibt. Man kann also nach dem vorliegenden
Verfahren den Vorteil erzielen, daß der Teil der Pottaschefabrikation, der auf der
Einführung von frisch erzeugtem Trihydrat beruht, gesichert ist. Ausführungsbeispiele
i. rooo kg Engelsches Salz aus dem Pottaschekreisprozeß mit 13 % M-0 und 20 010
KYC03 wurden deni Prozeß der Wasserzersetzung unterworfen. Es wurden go5 kg Trihydrat
mit 13,8 % M90 erhalten entsprechend 125 kg M90. Um bei dem nachfolgenden
Kreisprozeß wieder zooo kg Doppelsalz zu erhalten, mußte die Magnesiamenge auf rund
20o kg MgO ergänzt werden. Zu diesem Zweck wurden 56o kg Doppelsalz, welches aus
frisch hergestelltem Trihydrat erzeugt wurde und 13,5 % MgO und 245 °/o K,C0, enthielt,
in bekannter Weise mit Wasser zersetzt. Dabei fielen 54o kg Trihydrat mit 14 % MgO
an. Die Trihydrate wurden vereinigt und nach Zusatz von der entsprechenden
Menge
Chlorkalium dem Doppelsalzprozeß unterworfen. Es wurden iooo kg Engelsches Salz
erhalten.
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a. iooo kg Engelsches Salz wie bei Beispiel i wurden mit 56o kg Engelschem
Salz, welches aus frisch erzeugtem Trihydrat hergestellt war, gemischt. Die Mischung
wurde in bekannter Weise dein Prozeß der Wasserzersetzung unterworfen. Es wurden
iq.6o kg Trihydrat mit 13,8 % M90 erhalten entsprechend aoo kg Mg0, die erneut in
den Doppelsalzpro-zeß eingeführt wurden. Es wurden wieder iooo kg Engelsches Salz
erzeugt.