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Verfahren zur Entwässerung von organischen Flüssigkeiten mit Hilfe
von entwässertem Gips Zusatz zum Patent 573 539 (Zugehöriges Hauptpatent 537 6I2)*.')
Das durch das Patent 537 6in geschützte Verfahren zur Entwässerung organischer Flüssigkeiten
mit einem durch Erhitzen auf etwa I60" vom Kristallwasser befreiten Stuckgips wurde
durch das Zusatzpatent 573 539 auf die Entwässerung in der dampfförmigen Phase ausgedehnt.
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Es hat sich gezeigt, daß bei der Durchführung des Verfahrens in größeren
Apparaturen die durch die Bildung des Halbhydrates des Gips es frei werdende Kristallisationswärme
und die in dem frisch entwässerten Gips vorhandene Wärme die völlige Entwässerung
erschweren kann, wenn der in der Hauptreaktionszone infolge ungleichmäßiger Wärmeabführung
überhitzte Gips nicht mehr seine völlig wasseraufnehmende Wirksamkeit auszuüben
vermag.
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Unbeschadet der Tatsache, daß die außerhalb dieser Zone liegenden
Teile des Entwässerungsapparates eine die Kondensation verhütende Außenbeheizung
auch weiterhin benötigen, wird für die Hauptreaktionszone eine Abführung der Wärme
notwendig.
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Beiden Anforderungen kann erfindungsgemäß dadurch genügt werden,
daß man den Mantel des Entwässerungsapparates mit einer Flüssigkeit füllt, deren
Siedepunkt dem der zu entwässernden Flüssigkeit möglichst nahe liegt, was am vollkommensten
dadurch erreicht wird, daß man die zu entwässernde Flüssigkeit selbst den Mantel
durchströmen läßt. Hierbei nimmt die Flüssigkeit einerseits die überschüssige Wärme
der Reaktionszone, gegebenenfalls unter teilweiser Verdampfung der Flüssigkeit,
fort, andererseits werden die kühleren Teile auf der Siedetemperatur der Flüssigkeit
erhalten.
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Erfordert diese Anordnung immerhin noch verhältnismäßig große Mantelflächen,
so kann man erfindungsgemäß bei noch größeren Apparateeinheiten die überschüssige
Reaktionswärme dadurch entfernen, daß man in den Entwässerungsapparat, zweckmäßig
an seiner heißesten Stelle, unverdampfte Flüssigkeit in einer experimentell feststellbaren
Menge einfließen läßt, die durch ihre Verdampfung den überhitzten Gips abkühlt und
ihm so seine Wasseraufnahmefähigkeit erhält. Da die Entfernung der Reaktionswärme
durch die unmittelbare-Berührung beim Einlaufen der Flüssigkeit wesentlich besser
erfolgt als bei einer Außenkühlung, so wird man zweckmäßig dieser Anordnung den
Vorzug geben, um so mehr als
dadurch die Entwässerungsapparatur
kleiner gehalten werden kann und außerdem die Leistungsfähigkeit der Apparatur in
dem Maße der Ausnutzung der Reaktionswärme durch Verdampfung der Flüssigkeit gesteigert
werden kann.
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Das Verfahren ist anwendbar auf eine große Reihe organischer Körper,
z. B. Acetale, Acetaldehyd, Acetaldehydammoniak, Ameisensäure, Amylenhydrat, Äthyl-,
Propyl-, Isopropyl- und Isobutylalkohol, Chloral, Chlorhydrine, Chloraceton, Pyridin
und seine Homologen, Cyclohexanol u. a.
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Beispiel I Durch eine geneigte Trommel werden die Dämpfe von stündlich
110 kg Sprit von wo0/, hindurchgeleitet, um durch entgegengeführten mittels eines
Flügelrührers fein verteilten entwässerten Gips in Menge von 200 kg stündlich entwässert
zu werden.
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Die durch Kondensation des Wassers und Bildung des Gipshydrates frei
werdendeWärmemenge von 6400 kg Kal. würde beispielsweise bei einer Eintrittstemperatur
des Gipses von I60" den Trommelinhalt auf eine Temperatur von 3200 erwärmen, wodurch
bei ungleichmäßiger Wärmeabfuhr die Entwässerung des Alkohols unvollständig bleibt.
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Wird die gesamte überschüssige Wärme von 9 600 kg Kal. durch die
Trommelwand auf den den Mantel durchfließenden Sprit von 780 C übertragen, wobei
rechnerisch 4I, praktisch etwa 35 kg desselben verdampfen, so ist hierfür eine Mantelfläche
von 7 bis 8 qm erforderlich, was bei einem Durchmesser von 30 cm eine Länge der
Trommel von g bis 10 m nötig macht.
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Die Wegnahme des größten Teils der überschüssigen Wärme erfolgt deshalb
durch Zugabe von zo bis 25 kg Sprit stündlich in flüssiger Form im oberen Drittel
der Trommel, wo der Sprit unter Wegnahme von 5000 bis 6000kg Kal. verdampft wird,
so daß die Länge der Trommel auf 4 m herabgesetzt werden kann. Der abdestillierende
Sprit ist gg,80/,ig. Der Erfolg der kombinierten Wärmeabführung, teils indirekt
durch den als Wärmeschutz notwendigen Mantel, zum größeren Teil direkt durch Einführung
von flüssigem Sprit, ist eine Verminderung des Dampfverbrauchs um 330/0 bei gleichzeitiger
Verkürzung der Trommellänge um über 500/o.
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Beispiel 2 In einer kupfernen Trommel gleicher Abmessung, wie sie
im Beispiel 1 beschrieben ist (4 m Länge und 30 cm Durchmesser), werden die Dämpfe
von 200 kg Ameisensäure 950/,in stündlich durch 200 kg entwässerten Gips getrocknet.
Der Druck in der Apparatur ist zur Herabsetzung der Siedetemperatur auf 70"C zwecks
Verminderung des Angriffs der Säure auf das Metall auf 280 mm Hg erniedrigt.
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Zur Wegnahme eines Teiles der überschüssigen Wärme und gleichzeitig
zur Isolierung der Trommel wird deren Mantel von Methylalkohol durchströmt, von
dem etwa stündlich 8 kg in Dampfform übergeführt und in einem Rückflußkühler kondensiert
werden. Der Rest der überschüssigen Wärme wird durch Zuführung von etwa 40 kg flüssiger
Ameisensäure von 950/0 in das obere Drittel des Innenraumes der Trommel entfernt.
Die Länge der Trommel kann noch weiter verkürzt werden, wenn die zugeführte flüssige
Ameisensäure aus der in einem Dephlegmator niedergeschlagenen, bereits entwässerten,
nahezu Ioo°/Oigen Säure entnommen wird.