DE567384C - Verfahren zur Herstellung von Fibroinloesungen mittels konzentrierter Salzloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Fihroinlösungen mittels konzentrierter Salzlösungen Bei der Herstellung von konzentrierten Fibroin-Salz-Lösungen werden oft sehr hochviskose und unhomogene Lösungen erhalten, vor allem dann, wenn ein hochwertiges Eiweißmaterial verwendet und unter schonenden Bedingungen dispergiert wird. Bei höherer Konzentration an dispergierendem Salz entstehen bekanntlich sogar Ausscheidungen von Fibroin-Salz-Adsorptionsverbindungen.
• Bei Verwendung von Eiweißlösungen strebt man danach, einerseits Lösungen von möglichst hohem Eiweißgehalt herzustellen, andererseits aber die Viskosität möglichst niedrig zu halten, ohne zu diesem Zweck zu abbauend wirkenden Maßnahmen greifen zu müssen.
• Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, ohne nennenswerten Abbau eine ausreichend hohe Konzentration der Fibroinlösungen bei guter Homogenität und mittlerer Viskosität der Lösungen zu erreichen. Zu diesem Zweck setzt man erfindungsgemäß den Salzlösungen entweder vor, bei oder nach dem Dispergieren des Fibroins Säureamide, wie z. B. Formamid, Acetamid, Harnstoff usw., zu. Dadurch fallen die Lösungen von Fibroin in dispergierenden Salzlösungen wesentlich niedriger viskos an, fließen in Leitungen besser und sind besser filtrierbar als gleich konzentrierte Fibroinlösungen ohne diese Zusätze. Die Neigung der Fibroinlösungen, bei höheren Salzkonzentrationen Fibroin-Salz-Adsorptionsverbindungen auszuscheiden, wird beseitigt, ja sogar schon entstandene Fällungen können durch Zusatz von Säureamiden wieder gelöst werden. Z. B. können die Adsorptionsverbindungen von Fibroin und Salzen, wie sie durch Eintragen von Fibroin in konzentrierte Lösungen von dispergierenden Salzen erhalten werden, nach Abtrennung des Lösungsmittels für sich durch Einrühren von Säureamiden verflüssigt werden. Beispiele i. Zu iooo ccm bei 5o° gesättigter Natriumrhodanidlösung werden 5o ccm Formamid zugesetzt. Die Lösung wird auf 7o bis 75° erwärmt. Innerhalb 1"2 Minute werden 220 g entbastete Seidenabfälle (Blousses) eingetragen und in 5 Minuten unter lebhaftem Umrühren gelöst. Darauf wird die Lösung innerhalb 15 bis 2o Minuten auf 30° abgekühlt und zur Beseitigung von Verunreinigungen filtriert. Die Lösung wird dann, zweckmäßigerweise nach Entfernung des Salzes durch Dialyse, zur Herstellung von Spinnlösungen oder plastischen Massen verwendet. An Stelle der 5o ccm Formamid können auch andere Säureamide, z. B. i oo g Harnstoff, der Salzlösung zugesetzt werden. Bei gleicher Arbeitsweise, ohne Zusatz des Säureamids, wird eine nicht mehr fließbare Paste erhalten. 2. Durch Eintragen von 50 g Naturseide in 3 kg einer bei 50` gesättigten Lösung von Natriumrhodanid wird aus der Seide eine Paste gebildet, die etwa i4%- Fibroin, 54% Natriumrhodanid und 320;o Wasser enthält. Die Paste wird von der Lösung abgetrennt und bei gewöhnlicher Temperatur mit 8% Formamid versetzt. Es entsteht so eine tropfbare, homogene Lösung.
• 3. Zu ioooccm 650joiger Natriumrhodanidlösung werden i oo ccm Formämid oder 120g Harnstoff zugesetzt. In die 35° warme Lösung werden 200g Seidenabfälle (Blousses) eingetragen, wobei dafür zu sorgen ist, daß die Fasermasse von der Salzlösung möglichst gleichmäßig benetzt wird. Im Laufe i Stunde wird die Seide zunächst unter gelegentlichem, später unter stetem Rühren gelöst. Es ist zweckmäßig, zur Erhöhung der Homogenität der Lösung diese vor ihrer weiteren Aufarbeitung noch einige Stunden bei 25° stehenzulassen. Danach wird die Lösung filtriert, dialysiert und zur Herstellung von SpinnIösungen oder plastischen Massen verwendet.
• 4. Zu i ooo ccm 68 %iger Natriumrhodanidlösung werden i i o ccm Formamid oder 1309 Harnstoff zugesetzt. In die 25° warme Lösung werden Zoo g Seidenabfälle so eingetragen, daß die Fasermasse gleichmäßig benetzt wird. Die Mischung von Seide und Salzlösung wird in dem Maße, wie die Seidenfasern durch Verquellung weicher und knetbarer werden, immer häufiger gerührt oder geknetet. Innerhalb 4 bis 5 Stunden ist die Seide gelöst. Zur Erhöhung der Homogenität bleibt die Lösung vor ihrer Filtration noch 5 bis io Stunden bei 25° stehen. Die weitere Aufarbeitung ist der in den voranstehenden Beispielen geschilderten gleich.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Fibroinlösungen mittels konzentrierter Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß deri zur Dispergierung dienenden Salzlösungen vor, bei oder nach Zugabe der Eiweißkörper Säureamide zugesetzt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Adsorptionsverbindungen aus Eiweißstoffen und dispergierenden Salzen durch Zugabe von Säureamiden verflüssigt werden.