DE556063C - Verfahren zur Herstellung von Alkylcellulosen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkyleellulosen Bekanntlich werden Alkylcellulosen (Celluloseäther) dadurch erhalten, daß man Alkalicellulosen und Alkylchlorid unter Druck erhitzt, wobei dafür Sorge zu tragen ist, daß die Reaktionsmasse gut durchgerührt wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man Alkylcellulosen in sehr vorteilhafter Weise aus Alkalicellulosen und Alkylierungsmitteln, z. B. Alkylhalogeniden, gewinnen kann, wenn man die Alkylierungsmittel bei erhöhter Temperatur in Gas- oder Dampfform bei gewöhnlichem, erhöhtem oder verringertem Druck auf de Alkalicellulosen einwirken läßt. Man arbeitet hierbei vorteilhaft in der Weise, daß man das Alkylierungsmittel, z. B. Chlormethyl oder Chloräthyl, zweckmäßig bei mäßig erhöhten Temperaturen über die in geeigneten Gefäßen locker verteilte, z. B. durch Behandlung von Cellulose mit konzentrierter Alkalihydroxydlauge hergestellte Alkalicellulose führt. Man kann auch das Alkylierungsmittel in Mischung mit anderen Gasen oder Dämpfen, wie Stickstoff, Methan, Äthan usw., anwenden. Zweckmäßig wärmt man das Allcylierungsmittel entsprechend vor. Die Geschwindigkeit der Bildung der Alkylcellulosen ist hierbei weitgehend abhängig von der Geschwindigkeit des durchströmenden Alkylierungsmittels. Es hat sich gezeigt, daß man beim Arbeiten in der angegebenen Weise mit einem nur geringen überschuß des Alkylierungsmittels auskommen kann und schon durch einmalige Wiederholung der Behandlung mit Alkalihydroxyd und Alkylierungsmittel hochalkylierte Produkte erhält, die in Wasser schwer, in organischen Lösungsmitteln ', z. B. einem Alkohol-Benzol-Gemisch, leicht löslich sind.
• Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß es sich in sehr einfacher Weise kontinuierlich ausführen läßt.
• Das Verfahren des Patents 522 575 wird hier nicht beansprucht.
• Beispiel i 5o Gewichtsteile Baumwollwatte werden mit 5oo Volumteilen 35%iger Natronlauge und 5o Gewichtsteilen pulverisiertemÄtznatrongetränkt. Nach 24 Stunden wird die Masse abgepreßt, worauf man 12 Stunden lang Chlormethyl bei 125 bis 13o° darüberleitet. Nach dem Auslaugen mit Wasser werden 45 Gewichtsteile wasserunlösliche Methylcellulose mit ;einem Methoxylgehalt von über 35 0/0 erhalten.
• Das Produkt zeigt Faserstruktur und löst sich in einem Alkohol-Benzol-Gemisch; in Wasser quillt es etwas auf. .Beispiel 2 6o Gewichtsteile Baumwolle werden mit 6oo Volumteilen 35o/biger Natronlauge getränkt. Nach 24 Stunden wird die Masse auf i 8o Gewichtsteile abgepreßt, worauf man sie 5 X 24 Stunden stehenläßt. Dann wird etwa 17 Stunden lang bei 125 bis 130' Chloräthyl darübergeleitet. Das ;erhaltene hellgelbie, faserige Produkt ist-teilweise in kaltem Wasser, teilweise in einem Alkohol-Benzol- Gemisch löslich. Es wurde nochmals mit 6oo Volumteilen 35%iger Natronlauge getränkt und das Gemisch 24 Stunden stehengelassen; dann abgepreßt und nochmals unter den obenerwähnten Bedingungen mit Chloräthyl behandelt. Man erhält 4o Gewichtsteile eines hellgelben Produkts mit einem Athoxylgehalt von über 43 %.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkylcellulosen aus Alkalicellulosen und Alkylierungsmitteln, z. B. Alkylhalogeniden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylierungsmittel in Gas- oder Dampfform bei erhöhter Temperatur und bei gewöhnlichem, erhöhtem oder verringertem Druck auf die Alkalicellulosen einwirken läßt, zweckmäßig indem man sie, gegebenenfalls im Gemisch mit anderen Gasen oder Dämpfen, über die Alkalicellulosen führt.