DE533462C

DE533462C - Verfahren zur Darstellung von in den gebraeuchlichen einheitlichen Loesungsmitteln unloeslichen Celluloseaethern

Info

Publication number: DE533462C
Application number: DEI28713D
Authority: DE
Inventors: Dr Gerhard Balle; Dr Otto Ernst; Dr Kurt Sponsel
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-08-06
Filing date: 1926-08-06
Publication date: 1931-09-15

Description

Verfahren zur Darstellung von in den gebräuchlichen einheitlichen Lösungsmitteln unlöslichen Celluloseäthern Gegenstand des Patents 522 575 ist ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseäthern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Alkalicellulosen in feuchtem Zustande in einem mit äußerem Gaskreislauf versehenen Gefäß der Einwirkung der Alkylierungsmittel in gas- oder dampfförmigen Zustand aussetzt, wobei die Temperaturregelung und die Abscheidung von Dämpfen durch in den Gaskreislauf eingebaute Kühl-und Heizvorrichtungen bewerkstelligt wird.
Die nach dem Verfahren dieses Patents bisher erhaltenen Celluloseäther sind ebenso wie die anderen bekannten Celluloseäther in den gebräuchlichen, einheitlichen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzol, Methylacetat, Eisessig, Aceton usw., teilweise auch schon in kaltem Wasser, leicht löslich. Die technische Verwendbarkeit dieser Produkte ist jedoch durch ihre leichte Löslichkeit stark beschränkt.
Es ist nun gefunden worden, daß man nach den Verfahren des Hauptpatents auch Celluloseäther erhalten kann, die im Gegensatz zu den bisher bekannten Celluloseäthern in den gebräuchlichen einheitlichen Lösungsmitteln unlöslich und nur in wenigen bestimmten Lösungsmittelgemischen, wie z. B. Spritbenzol i : i oder Methylenchloridalkohol 6 : 4, löslich sind, wenn man die im Hauptpatent angegebenen Alkylierungsweise auf eine poröse, faserige Alkalicellulose anwendet, die auf i Mol. Cellulose weniger als 2o Mol. Alkalihydrate enthält.
Eine derartige Alkalicellulose kann hergestellt werden, indem Cellulose mit überschüssiger konzentrierter Alkalilauge getränkt und. alsdann bis auf einen solchen Grad abgepreßt oder zentrifugiert wird, daß auf i Mol. Cellulose weniger als 2o Mol. Alkalihydrat entfallen. Ähnliche Alkalicellulosen werden auch nach dem britischen Patent 237 685 erhalten. Während die Alkylierung dieser Alkalicellulosen mit flüssigem Chloräthyl zu Alkylcellulosen führt, welche in einfachen Lösungsmitteln löslich sind bzw. sich in Benzol mit 18 °/,S Sprit oder Sprit mit 30 °/o Benzol lösen, werden bei der gasförmigen Alkylierung nach vorliegender Erfindung Produkte erhalten, welche sich in einem Gemisch von Spritbenzol im Verhältnis i : i oder 4 : 6 bis 6 : 4 lösen. Alkalicellulosen nach den österreichischen Patentschriften 92,320, 90 080 und ioi 665 ergeben nicht die---Celluloseäther mit, den besonderen Löslichkeitseigenschaften.-Die Alkylierung wird nach dem Verfahren des Hauptpatents so lange durchgeführt, bis kein Halogenalkylgas mehr verbraucht wird.
Die Darstellung von in den gebräuchlichen einheitlichen Lösungsmitteln unlöslichen Celluloseäthern ist von großer technischer Bedeutung. Insbesondere wird hierdurch die Anwendung der Celluloseäther zur Herstellung von technisch wertvollen Kunstmassen, Lackzwischenschichten, Polituren und Kunstseide ermöglicht. Beispiele i. ioo kg` ungebleichte Sulfitzellstoffpappe mit 90 % a-Cellulosegehalt und einer Kupferzahl unter 2 werden 2 Stunden hei 6o° C in Natronlauge vom spezifischen Gewicht 1,63 (6o° C) getränkt, auf 25o kg abgepreßt, zerfasert und dann während 12 Stunden bei 5 Atm. Druck und einer Temperatur von ioo bis io5° C der Einwirkung von Chloräthylgas nach dem Verfahren des Hauptpatents ausgesetzt. Das Reaktionsprodukt wird in üblicher Weise gewaschen, gebleicht und getrocknet. Die gebildete Äthylcellulose ist klar löslich in Spritbenzol i : i, unlöslich in Sprit, Benzol, Wasser, Methylacetat, Aceton oder anderen einheitlichen Lösungsmitteln.
2. i Teil a-Cellulose wird in 6o o/oiger Natronlauge ungefähr 2 Stunden bei 5o° C getränkt und auf 2,5 Gewichtsteile abgepreßt. Die zerfaserte Natroncellulose wird ungefähr 8 Stunden bei 70° C und 5 Atm. Druck mit Chlormethylgas behandelt. Das Reaktionsprodukt wird mit heißem Wasser ausgewaschen und getrocknet.
Das Produkt löst sich klar in Spritbenzol- i : i und ist in Sprit oder Benzol allein löslich.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von in den gebräuchlichen . einheitlichen Lösungsmitteln unlöslichen Celluloseäthern nach dem Patent 522 575, dadurch gekennzeichnet, daß hier eine poröse, faserige Alkalicellulose, die auf i Mol. Cellulose weniger als 2o Mol. Alkalihydrat enthält, mit gasförmigen oder dampfförmigen Alkylierungsmitteln behandelt wird.