DE54877C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung bezweckt die Reinigung der wasserfreien Doppelchloridverbindungen von Aluminium. Obwohl in der nachstehenden Beschreibung nur von dem Doppelchlorid von Aluminium und Natrium die Rede ist, ist natürlich das Verfahren in gleicher Weise auf andere Doppelchloridverbindungen von Aluminium anwendbar, wie z. B. das Doppelchlorid von Aluminium und Kalium.

Bei der Herstellung von metallischem Aluminium aus dem Doppelchlorid (durch die Einwirkung von Natrium oder in anderer Weise) ist es¹ von grofser Wesentlichkeit, dafs diese Verbindung rein ist. Das Doppelchlorid von Aluminium und Natrium wird gegenwärtig allgemein dadurch hergestellt, dafs man Chlorgas über oder durch ein stark erhitztes Gemisch von Thonerde, Kohle und Kochsalz leitet, welche in feuerfesten Retorten untergebracht sind. Das Doppelchlorid,"welches durch Reaction gebildet wird, destillirt über und wird in Vorlagen, die an den Retorten angebracht sind und durch welche die Dämpfe streichen gelassen werden, condensirt.

Bei · der Herstellung des Doppelchlorids in dieser Weise wird dasselbe mit Ferro- und Ferrichlorid sehr verunreinigt, welches durch die Einwirkung von Chlorgas und Kohleiimonoxyd auf das Eisen erzeugt wird, das in· den die Charge bildenden Materialien enthalten ist und sich auch in dem feuerfesten Thon findet, aus dem die Retorten bestehen.

Bei der weiteren Behandlung dieses unreinen Doppelchlorids mit Natrium zur Herstellung von Aluminium werden sowohl die Chloride von Aluminium wie Eisen zu Metall reducirt, infolge der Gegenwart von Eisen wird jedoch ein Aluminium von geringerer Qualität erhalten; dabei hängt das Verhältnifs des Eisenzusatzes in dem Aluminium von der Menge Eisen in dem zur Anwendung gebrachten rohen Chlorid ab.

Die Erfindung beziehf sich nun auf ein Verfahren, die wasserfreien Doppelchloride durch Anwendung eines elektrischen Stromes zu reinigen; der Apparat ist so eingerichtet und die Strommenge wird so geregelt und in der Weise angewendet, dafs nur die Ferro- und Ferrichloride zersetzt werden und ein Niederschlag von metallischem Eisen veranlafst Und das Doppelchlorid von Aluminium und Natrium rein belassen wird.

Zum besseren Verständnifs der Erfindung soll folgendes Beispiel der praktischen Anwendung des Verfahrens gegeben werden.

Es soll angenommen werden, dafs ein unreines Doppelchlorid .von Aluminium und Natrium behandelt werden soll, welches 0,5 pCt. Eisen in Form von Ferro- und Ferrichlorid enthält, und dafs zur Ausführung der Reinigung ein Strom von 1000 Ampere zur Verfügung steht. Ein Strom von 1000 Ampere, welcher in geschmolzenes rohes Chlorid geführt wird, zersetzt und schlägt etwa 700 g Eisen in der Stunde von dem äquivalenten Betrag von Ferrichlorid nieder, welches etwa die Menge Eisen ist, die in 310 Pfund rohen

Chlorids enthalten ist, das 0,5 pCt. Eisen enthält.

Versuche haben feststellen lassen, dafs, wenn die 1000 Ampere continuirlich durch das rohe Doppelchlorid in einem einzelnen Bade streichen gelassen und Vorkehrungen nicht getroffen werden, den Elektrolyten in Bewegung zu erhalten, ein gröfserer oder geringerer Niederschlag von metallischem Aluminium mit und zwischen dem Eisen eintritt, welches an den negativen Elektroden niedergeschlagen wird. Um dies nun zu vermeiden und die Abscheidung unter geringem oder gar keinem Verlust an Material oder Strom vor sich gehen zu lassen, soll nach meiner Erfindung die Reinigung des rohen Chlorids allmälig in der Weise vorgenommen werden, dafs das Material behandelt \vird, während es in Bewegung ist, und zwar in einer Reihe von Bädern und mit einer Reihe von Strömen von abnehmender Quantität.

Ein zu diesem Zweck besonders geeigneter Apparat ist auf beiliegender Zeichnung dargestellt, auf welcher

Fig. ι eine Schnittdarstellung des Apparates und

Fig. 2 eine perspectivische Darstellung einer der Metallplatten ist, die als negative Elektrode in den Zersetzungszellen alternirend mit der in Fig. 3 dargestellten, ebenfalls als negative Elektrode dienenden Platte angewendet werden.

Der Kessel A dient zum Schmelzen des rohen Chlorids und hängt über einer kleinen Feuerung im Mauerwerk. Der Kessel ist mit einem Verschlufs B versehen, mittelst welches die Menge des geschmolzenen, in den Kessel C¹ abzulassenden Chlorids geregelt werden kann. Der Kessel C" ist ein langer, schmaler Eisenkessel, der zweckmäfsig mit Porcellan bekleidet ist und eine Reihe Elektroden aufnimmt, die derart angeordnet sind, dafs das geschmolzene Chlorid regelmäfsig zwischen den diese Elektroden bildenden Platten hindurchfliefst. Dieser Zweck kann durch folgende Anordnung der Platten erreicht werden:

Die Anoden E, welche, zweckmäfsig aus Kohle hergestellt werden, erhalten eine solche Gröfse, dafs sie nach fester Anbringung weder bis zum Boden, noch an die Seiten des Bades reichen. Die Kathoden H, welche aus Metall, und zwar . zweckmäfsig aus Aluminiumblech bestehen, das eine Stärke von etwa 1,6 bis 3,2 mm hat, erhalten die aus Fig. 2 und 3 ersichtliche Gestalt. Diese Platten haben dieselbe Breite wie das Bad und veranlassen, nachdem sie zwischen die Kohlenanoden gebracht worden, dafs das aus dem Kesel A austretende Chlorid den durch Pfeile in Fig. 1 bezeichneten Weg nimmt. Die Kessel C² und C³ sind ähnlich ausgestattet und je mit Ueberlauf- oder Ablafsrohren F versehen, welche letztere nach dem Behälter D für das gereinigte Material führen. Der Kessel A und die Behälter C¹C* und C³ werden genügend stark erhitzt, um das Chlorid noch flüssig zu erhalten, so dafs es frei abfliefsen kann. Die Anoden und Kathoden in jedem Bade sind mit den Polen der Dynamo in der Weise verbunden, dafs die 1000 Ampere des zur Anwendung kommenden Stromes in der Weise vertheilt werden, dafs etwa 600 durch den in Bewegung befindlichen Elektrolyten in dem Kessel C¹ in der Stunde, 300 durch den im Kessel C² befindlichen in der Stunde und 100 in der Stunde durch den in dem Kessel C³ enthaltenen Elektrolyten gehen. Wenn danach der Verschlufs B derart eingestellt wird, dafs die 31 ο Pfund unreinen Chlorids aus dem Kessel A nach dem Behälter C¹ in der Stunde abgelassen und hier einem Strom von 600 Ampere unterworfen ■ werden, so werden 420 g Eisen von den darin enthaltenen 700 g an den Kathoden zusammen mit einer Menge Kochsalz (Na ClJ aus dem Doppelchlorid niedergeschlagen. Beim Durchleiten durch den Behälter C² wird das theilweise gereinigte Chlorid einem weiteren Strom von 300 Ampere unterworfen, was einen weiteren Niederschlag von 210 g Eisen zur Folge hat, während in dem Behälter C³ die .übrigen 70 g durch den Strom von 100 Ampere zum Ausfällen gebracht werden. Das nach dem Behälter D abfliefsende Material ist danach rein.

Wenn deshalb der Kessel A mit dem unreinen Chlorid, das 0,5 pCt. Eisen enthält, gefüllt gehalten und der Verschlufs B derart eingestellt wird, dafs in der Stunde 31 ο Pfund nach dem Behälter C¹ abfliefsen können, und wenn diese der Einwirkung des Stromes während ihres Weges nach dem Behälter D in der bezeichneten Weise unterzogen werden, so wird ein ,continuirlicher Reinigungsprocefs erhalten, so dafs nur erforderlich ist, von Zeit zu Zeit die Kathoden herauszunehmen und durch reine zu ersetzen; inzwischen werden die herausgenommenen von dem anhaftenden Eisen und Kochsalz befreit, an welchem nur eine geringe Menge Doppelchlorid und eine sehr geringe Menge metallisches Aluminium haftet, das infolge der Zersetzung eines geringen Theiles des Doppelchlorids von Aluminium und Natrium niedergeschlagen wurde. Die Anoden werden, wenn sie aus Kohle bestehen, natürlich allmälig durch das Chlor zerfressen und müssen von Zeit zu Zeit durch neue ersetzt werden.

. Das vorstehend beschriebene Verfahren soll natürlich nicht auf die Behandlung von Doppelchloriden, welche 0,5 pCt. Eisen enthalten, oder auf die Anwendung eines Stromes von 1 000 Ampere beschränkt werden, welche Angaben nur beispielsweise und zur genaueren Beschreibung

des Verfahrens gewählt worden sind. Ebensowenig soll die Erfindung auf die besondere Form oder Anzahl Bäder beschränkt werden, da das Verfahren auch in einem einzelnen Bade durchgeführt werden kann, wenn genügende Vorkehrungen getroffen werden, den Strom im Verlauf des Verfahrens in der bezeichneten Weise zu vermindern, wobei das geschmolzene rohe oder zum Theil gereinigte Doppelchlorid während der ganzen Behandlung in Bewegung erhalten wird. -

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Das Verfahren der Reinigung der wasserfreies Eisen enthaltenden Doppelchloridverbindungen von Aluminium, darin bestehend, dafs das Rohmaterial geschmolzen und dann durch eine Reihe von Behältern geführt wird, in denen es im Zustande der Bewegung der Einwirkung elektrischer Ströme unterzogen, wird, durch welche die Eisenchloride zersetzt ' werden und das metallische Eisen niedergeschlagen wird.
   Bei dem im ersten Patent - Anspruch beschriebenen Verfahren die Einrichtung, wonach das geschmolzene Material durch eine Reihe von Behältern treten gelassen wird, in welchen die Strommenge nach Mafsgabe der verminderten, in dem Material enthaltenen Menge Eisen allmälig abnimmt.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.