Verfahren zur Aufarbeitung von Filterabfällen, die Cellulose-Ester
oder -Äther enthalten Bei der Filtration viskoser Lösungen von Cellulose-Estern
oder _Äthem, wie sie in der Kunstseide-, Film- und Kunststoffindustrie Verwendung
finden, fallen große Mengen an verunreinigtem Filtermaterial an, deren Aufarbeitung
auf Cellulosederiv ate einerseits und wiederverwertbare Filterstoffe andererseits
z. B. durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln sich sehr kostspielig und
wenig rentabel gestaltet. Viele Betriebe verzichten daher auf diese Aufarbeitung
und ziehen es vor, die noch recht beträchtliche Werte in sich bergenden Abfälle
zu vernichten.Process for processing filter waste, the cellulose ester
or ether contained in the filtration of viscous solutions of cellulose esters
or _Athem as used in the rayon, film and plastics industries
find, large amounts of contaminated filter material accumulate, their processing
on cellulose derivatives on the one hand and recyclable filter materials on the other
z. B. by extraction with organic solvents is very expensive and
designed to be less profitable. Many companies therefore forego this processing
and prefer to waste those still quite considerable values
to destroy.
Es wurde nun gefunden, daß sich das Extraktionsverfahren in sehr wirtschaftlicher
Weise durchführen läßt, wenn man an Stelle der teuren organischen Lösungsmittel
das billige Schwefeldioxyd in verflüssigtem Zustand verwendet und unter entsprechendem
Druck arbeitet. Das Verfahren hat gegenüber dem Extrahieren mit den üblichen organischen
Lösungsmitteln, z. B. Aceton, denweiterenVorteil, daß dieBehandlung bei sehr niedrigerTemperatur
erfolgt, so daß Veränderungen der physikalischen und chemischen Eigenschaften der
Cellulosederivate nicht zu befürchten sind. Bei Verwendung der üblichen Lösungsmittel
für Acetylcellulose hingegen ist besonders das Einengen der Lösungen vor dem Fällen
schädlich, da lokale Überhitzungen auftreten, die die Eigenschaften, insbesondere
die Löslichkeit der erhaltenen Acetvlcellulose, nachteilig beeinflussen. Versucht
man diesen Übelstand durch Arbeiten im Vakuum zu vermeiden, so treten größere Lösungsmittelverluste
auf, auch wird die Apparatur teurer. Ferner sei darauf hingewiesen, daß durch die
Verwendung von Schwefeldioxyd infolge seiner Unbrennbarkeit die Entzündungs- bzw.
Explosionsgefahr des Lösemittels bzw. des Lösemittelluftgemisches vermieden wird.
Die wiedergewonnenen Celluloseprodukte und die extrahierten Filtermaterialien können
unbedenklich dem Betriebe wieder zugeführt oder in anderer Weise verwertet werden.
Zweckmäßig arbeitet man wie folgt: Man beschickt einen Druckextrakteur mit einer
entsprechenden Menge gebrauchter Filterpressentücher, denen z. B. Reste von Acetatspinnlösung
in einer Menge vom doppelten Gewicht des Filtermaterials anhaften, und extrahiert
erschöpfend mit verflüssigtem Schwefeldioxyd. Nach beendigter Extraktion wird, gegebenenfalls
nach vorausgehender Filtration, die Hauptmenge des Schwefeldioxyds unter Druck abdestilliert.
Dann läßt man zu der rückständigen Lösung zwecks Ausfällen des Celluloseacetats
unter kräftigem Umrühren heißes Wasser unter Druck zulaufen. Der entweichende Rest
des Schwefeldioxyds wird durch Kondensation zurückerhalten. In dem vom Celluloseacetat
abgetrennten Fällwasser können noch mehr oder weniger beträchtliche Mengen Lösungsmittel
enthalten sein, die aus den Filterabfällen stammen. Auch diese können durch fraktionierte
Destillation evtl. nach vorausgehender Anreicherung durch wiederholte Verwendung
bei Fälloperationen wiedergewonnen «-erden.It has now been found that the extraction process is very economical
Way to do it if you take the place of expensive organic solvents
the cheap sulfur dioxide is used in a liquefied state and under the appropriate conditions
Pressure works. The process has opposed to extracting with the usual organic
Solvents, e.g. Acetone, the further advantage that the treatment is at very low temperature
takes place so that changes in the physical and chemical properties of the
Cellulose derivatives are not to be feared. When using the usual solvents
for acetyl cellulose, on the other hand, it is particularly important to concentrate the solutions before felling
harmful, as local overheating occurs, which affects the properties, in particular
adversely affect the solubility of the acetylcellulose obtained. Tries
if you avoid this inconvenience by working in a vacuum, greater solvent losses occur
on, the equipment also becomes more expensive. It should also be noted that the
Use of sulfur dioxide due to its non-flammability reduces inflammation or
Risk of explosion of the solvent or the solvent-air mixture is avoided.
The recovered cellulose products and the extracted filter materials can
can be safely returned to the company or recycled in another way.
Appropriately, one works as follows: One feeds a pressure extractor with one
corresponding amount of used filter press cloths, which z. B. Residues of acetate dope
adhere in an amount twice the weight of the filter material, and extract
exhaustive with liquefied sulfur dioxide. After the extraction is complete, if necessary
after previous filtration, most of the sulfur dioxide is distilled off under pressure.
Then the remaining solution is allowed to precipitate out of the cellulose acetate
Run in hot water under pressure while stirring vigorously. The rest that escapes
the sulfur dioxide is recovered by condensation. In the one from cellulose acetate
separated precipitation water can still contain more or less considerable amounts of solvent
contained in the filter waste. These, too, can be fractionalized
Distillation possibly after previous enrichment through repeated use
recovered during felling operations.
In derselben Weise können auch Filterreste
aufgearbeitet
werden, welche Celluloseäther, z. B. Äthylcellulose, Benzylcellulose oder Äthylbenzylcellulose
enthalten.Filter residues can also be used in the same way
worked up
which cellulose ethers, e.g. B. ethyl cellulose, benzyl cellulose or ethylbenzyl cellulose
contain.