Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure Die Erfindung betrifft ein
Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure aus Buchenzellstoffsulfitablauge. Es wurde
nämlich gefunden, daß diese Sulfitablauge ein Vielfaches von den in den Ablaugen
von Nadelholzzellstoffen vorkommenden Mengen an Esisigsärare neben sehr geringen
Mengen von Ameisensäure und anderen flüchtigen Fettsäuren enthält, und zwar kann
diese Sulfitablauge r °/o, unter günstigen Umständen noch mehr, an Essigsäure enthalten.
Zu diesem Zweck wird die Buchenzellstoffsulfitablauge mit Lösungsmitteln extrahiert,
die mit Wasser nicht mischbar sind und ein gutes Lösevermögen für Essigsäure besitzen.Process for Obtaining Acetic Acid The invention relates to a
Process for the production of acetic acid from beech pulp sulphite waste liquor. It was
namely found that this sulphite waste liquor is a multiple of that in the waste liquor
from coniferous pulp, there are also very small amounts of Esisigsärare
Contains quantities of formic acid and other volatile fatty acids, namely can
this sulphite waste liquor contains r / o, under favorable circumstances even more, of acetic acid.
For this purpose, the beech pulp sulphite waste liquor is extracted with solvents,
which are not miscible with water and have a good solvency for acetic acid.
Ebs ist zwar bekannt, die Essigsäure aus ihren mit Wasser verdünnten
Lösungen mit geeigneten Lösungsmitteln zu extrahieren, dadurch zu reinigen und vor
allen Dingen zu ,konzentrieren, z. B. in der Holzverkohlungs-und Acetatseideindustrie.
In diesen Fällen werden jedoch Lösungen verarbeitet, die in der Hauptsache Essigsäure
enthalten und' in denen andere Substanzen nur in untergeordneten Mengen vorkommen.Ebs is known to take acetic acid from its diluted with water
To extract solutions with suitable solvents, thereby to clean and before
to concentrate on all things, e.g. B. in the charring and acetate silk industries.
In these cases, however, solutions are processed, which are mainly acetic acid
contain and 'in which other substances occur only in minor quantities.
Bisher war es nur bekannt, daß Zellstoffsulfitablaugen
Essigsäure
enthalten, und zwar in einer Menge von etwa o,ii bis o.7 11/u. Die Aufgabe, diese
Essigsäure technisch zu gewinnen, ist jedoch nicht in Angriff genommen ,,worden.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Erkenntnis zugrunde, daß BuchenzelIstoffsulfitablauge
dank ihres vergleichsweise hohen Essigsäuregehaltes die technische Gewinnung der
Essigsäure möglich macht. r Das Verfahren nach der Erfindung wird so durchgeführt,
daß man die Btichenzellstoffsulfitablauge in einem zweckmäßig kontinuierlich arbeitenden
Extraktionsapparat mit einem flüssigen Extraktionsmittel, z. B. Äther, Essigsäureäthylester
oder einem anderen mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel mit günstigem Verteilungskoeffizienten
extrahiert und die gewonnene essigsäurehaltige Lösung einer fraktionierten Destillation
unterwirft. Nach Abtrennung des Lösungsmittels wird die verbleibende konzentrierte
Essigsäure von den gelösten harzigen Verunreinigungen durch Vakuumdestillation abgetrennt,
wobei sie mit geringen Mengen Furfurol und Ameisensäure verunreinigt anfällt, die
in bekannter Weise entfernt werden können. Beispiel 5o l Buchenzellstoffsulfitablauge
mit i 5 °/o Trockensubstanz und i"5 % Essigsäure werden in einem Flüssigkeitsextraktionsapparat
mit Essigester kontinuierlich extrahiert, und zwar wird der Durchlauf an Lauge und
Essigester so eingestellt, daß die ablaufende Lauge noch etwa o,i °/o und der Essigester
2.o°,'o Essigsäure enthält. Der ablaufende Essigester wird durch fraktionierteDestillation
von den extrahierten Substanzen abgetrennt und wied-ertim der Extraktionskolonne
zugefiihrt. lach beendeter Extraktion wird der in dem Extrakt verbliebene Rest von
Essigester durch fraktionierte Destillation abgetrennt. wohei 1275
g einer Lösung' hinterbleiben, die aus 5- olo Essigsäure; i3 0!o Wasser und 320"')
harzartigen Produlkten, hauptsächlich Kondensationsprodukten de: Furfurols. besteht.
Die Lösung wird einer Vakuumdestillation unterivorfen, wobei etwa- 85o g einer eoo,'oigen
farblosen Essigsäure erhalten werden. die nur noch durch geringe Mengen Furfurol
und Ameisensäure verunreinigt ist.So far it was only known that pulp sulfite waste liquors contain acetic acid, in an amount of about o, ii to o.7 11 / u. However, the task of technically obtaining this acetic acid has not been tackled. In contrast, the invention is based on the knowledge that beech cellulose sulfite waste liquor, thanks to its comparatively high acetic acid content, enables acetic acid to be obtained industrially. r The process according to the invention is carried out in such a way that the Btichenzellstoffsulfitablauge in an expediently continuously operating extraction apparatus with a liquid extractant, z. B. ether, ethyl acetate or another water-immiscible solvent with a favorable partition coefficient is extracted and the acetic acid-containing solution obtained is subjected to fractional distillation. After the solvent has been separated off, the remaining concentrated acetic acid is separated from the dissolved resinous impurities by vacuum distillation, whereupon it is contaminated with small amounts of furfural and formic acid, which can be removed in a known manner. Example 50 l of beech pulp sulphite waste liquor with 15% dry matter and 15% acetic acid are extracted continuously with ethyl acetate in a liquid extraction apparatus, and the flow of liquor and ethyl acetate is adjusted so that the liquor running off is still about 0.1% The ethyl acetate which runs off is separated from the extracted substances by fractional distillation and fed back into the extraction column. When the extraction is complete, the residue of ethyl acetate remaining in the extract is separated off by fractional distillation 1275 g of a solution are left behind, which consists of 5% acetic acid; 100% water and 320 "') resinous products, mainly condensation products de: furfurols. consists. The solution is subjected to vacuum distillation, about 85o g of a 100% colorless acetic acid being obtained. which is only contaminated by small amounts of furfural and formic acid.