DE518214C - Verfahren zur Herstellung von 1-Oxy-4-halogenanthrachinon-2-sulfosaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von 1-Oxy-4-halogenanthrachinon-2-sulfosäuren Die i-Oxy-.4-halogenanthracliinori-2-sulfosäuren sind sehr wertvolle Ausgangsstoffe zur Herstellung von sauerfärbenden Wollfarbstoffen. Die technische Gewinnung dieser bisher nicht bekannten Verbindungen gelingt, wie gefunden wurde, in sehr einfacher und glatt verlaufender Reaktion, in dem man die Diazov erbindungen von r-Amino-4-halogenantrachinon-2-sulfosäuren in wässerigem Medium mit Kupfer bzw. Kupferverbindungen bei An- oder Abwesenheit freier Säuren behandelt. Diese leichte Austauschbarkeit der Diazogruppe gegen den Hydroxylrest war in diesem Falle überraschend, weil die Diazoverbindungen der z-Amino-4-lialogenanthrachinon-2-sulfosäuren in saurer Lösung, selbst bei höherer Temperatur, außerordentlich beständige Verbindungen sind.
• Zur Durchführung des Verfahrens wird die angewandte Menge Kupfersalz vorteilhaft derart bemessen, daß sich die gebildeten r-Oxy -4-halogenanthrachinon--2-sulfosäuren als schwer lösliche Kupfersalze aus der Reaktionsmasse abscheiden können. Durch Umlösen der Kupfersalze mit Säuren erhält man auf diese Weise besonders reine r-Oxy-4-halogenanthrachinon-2-sulfosäuren.
• Beispiel r So kg i-amino-4-bromanthrachinOn-2-sulfosaures Natrium werden in wässeriger Lösung in bekannter Weise diazotiert und die schwer lösliche Diazov erbindung abgeschieden. In Form einer 2o bis 3o°/oigen Paste trägt man die Diazoverbindung unter Rühren langsam in eine auf So bis roo° erwärmte Lösung von 40 kg Kupfervitriol und 6oo kg Wasser ein. Nach beendeter Stickstoffentwicklung wird das in Form brauner Kristalle ausgefallene Kupfersalz abgesaugt und gewaschen. Behandelt man die Kupferverbindung in heißem Wasser mit verdünnter Mineralsäure, so erhält man eine Lösung, aus der durch Aussalzen mit Kochsalz das Natriumsalz der r-Oxy-4-bromanthrachinon-2-sulfosäure in reiner Form und nahezu quantitativer Ausbeute abgeschieden wird. Das Natriumsalz der z-Oxy-4-bromantlirachinon-2-sulfosäure stellt ein gelbes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit orangeroter, in Wasser mit gelber Farbe löst, die durch Zusatz von Alkalien nach Dunkelrot umschlägt. Beispiel In eine auf go bis zoo° erwärmte Suspension von 5 kg Kupferpulver in Soo kg Wasser trägt man langsam 5okg i-Diazo-.I-bromanthrachinon-z-sulfosäure in Form einer 3o°/oigen Paste unter Rühren ein. Sobald die lebhafte Stickstoffentwicklung nachgelassen hat, kann man nach Filtration die gebildete i-Oxy-4-bromanthrachinon-z-sulfosäure durch Zusatz von Kochsalz als Natriumsalz abscheiden.
• Die Umsetzung vollzieht sich auch bei Gegenwart freier Säuren. Beispiel 3 35 kg i-amino-4.-chloranthrachinon-2-sulfosaures Natrium werden durch Diazotierung in wässeriger Lösung in die schwer lösliche Diazoverbindung übergeführt. Durch Behandeln mit einer heißen Kupfervitriollösung (hergestellt aus 25 kg Kupfervitriol) wird daraus entsprechend den Angaben des Beispiels i das kristallisierte Kupfersalz der i-Oxy-4-chloranthrachinon-z-sulfosäure erhalten, das durch Umlösen mit verdünnten Säuren in die freie Oxysäure übergeführt und durch Zusatz von Kochsalz als gelbes Natriumsalz abgeschieden wird. i -oxy-d.-chloranthrachinon-2-sulfosaures 117atrium löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit oranger, in Wasser mit schwach gelber, in Alkalien mit blutroter Farbe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. , Verfahren zur Herstellung von i-Oxy-4-halogenanthrachinon-z-sulfosäuren, darin bestehend, daß man die Diazoverbindungen von i-..Amino-4-halogenanthrachinon-z-sulfosäuren in wässerigem Medium mit Kupfer bzw. Kupferverbindungen bei An- oder Abwesenheit freier Säuren behandelt. z. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Menge der zugesetzten Kupferverbindung so bemißt, daß die gebildeten i-Oxy-q.-halogenanthrachinon-z-sulfosäuren als unlösliche Kupfersalze abgeschieden werden.