DE516882C - Verfahren zur Isolierung von Cellulosederivaten aus ihren Loesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Isolierung von Cellulosederivaten aus ihren Lösungen Bei der Herstellung der Ester, Mischester, Ätherester und Äther der Celltilose bereitet die Aufarbeitung der die gebildeten Cellulosederivate enthaltenden Veresterungs- bzw. Veri;itlierungsgemisclie - häufig Schwierigkeiten. Die Isolierung der Cellulosederivate aus diesen Lösungen ist langwierig und tcucr.
• Es wurde nun gefunden, daf:> man Lösungen von Cellulosederivaten in einfacher und billiger Weise aufarbeiten kann, wenn man sie mit dein Dampf einer das Cellulosecierivat ausfällenden und mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Flüssigkeit behandelt. Das Cellulosederivat fällt dabei in Form eines feinen, nahezu lösungsmittelfreien Pulvers an, während die Lösungsmittel in an sich bekannter Weise aus dem flüssigen Kondensat oder dem übergehenden Destillat wiedergewonnen werden. -Die Behandlung der Cellulosederivatlösungen mit den Dämpfen einer Fällungsflüssikeit kamt in jeder geeigneten Apparatur, z. 1B. in einer der bekannten Wasserdampfdestillationsvorrichtungen, vorgenommen werden. Besonders geeignet sind Vorrichtungen, welche ein gemeinsames Versprühen der Cellulosederivatlösung zusammen mit dem Dampf ermöglichen. Zweckmäßig bedient man sich einer kombinierten Versprühungsdüse, in welcher sich der Flüssigkeitsdampf mit der Cellulosederivatlösung vor dem Austritt mischt. Der zur Isolierung der Cellulosederivate bestimmte Dampf kann ebenso wie die aufzuarbeitende Cellulosederivatlösung beliebige Temperatur haben. Auch Konzentration und Viskosität der Cellulosederivatlösungen können i11 weiten Grenzen variiert werden. Das Versprühen der Lösungen kann sowohl unter Atmosphärendruck wie auch unter t`ber-oder Unterdruck vor sich gehen.
• Beispiel 1 Ein Gemisch von 3o kg Celluloselaurat, 5o 1 Chlorbenzol, 2okg Pyridi.nbasen -j- Pyridinhydrochlorid und geringen JIengen Laurinsäure wird mit '\Vasserdampf bei 130' versprüht. Hierbei fällt das Celluloselaurat in fein verteilter fester Form in einer Emulsion von Wasser, Pyridiühydrochlorid und Laui@nsäure an, aus welcher es durch Abschleudern oder durch Filtration isoliert werden kann. In der Vorlage wird ein Gemisch von Wasser, Pyridinbasen und Chlorbenzol aufgefangen.
• Beispiel 2 Eine Lösung von 6 kg Celluloseacetatbutyrat in hol Chlorbenzol, die außerdem 81.:- techn. Pyridinbasen, 5,6 kg Essigsäure und 7,8k- Buttersäure sowie kleine Mengen Pyridinhydrochlorid enthält, wird mit Hilfe einer Zerstäubungsdüse zusammen mit überhitztem Wasserdampf bei 13o bis 140' versprüht. Der Cellulosemischester fällt iti Form von feinen, porösen Teilchen an und kann vom '%v:ilirigen Kondensat durch Filtrieren oder Abschleudern getrennt worden.
• Beispiel 3 Eine Lösung von t oo g Cellulosenitrat in 11 Methanol wird mit Benzindampf versprüht. Der Ester fällt als lockeres Pulver an.
• Beispiel 4.
• Eine Lösung von 51,-- Äthylcellulosephosphat in So l Dichlorrnethan, die außerdem noch geringe Mengen von Harnstoff und Phosphorotychlorid enthält, wird mit --esättigtem )tlasserdampf von too- versprüht. Die Celluloseverbindung kann - durch Filtrieren oder Abschleudern vom wäßrigen Kondensat getrennt werden.

Claims (1)

1. PATt;NTANSPRUCII: Verfahren zur Isolierung von Cellulosederivaten aus ihren Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen mit dem Dampf einer das Cellulosederivat ausfällenden und mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Flüssigkeit behandelt.